專利名稱：簇化流體的流量控制方法以及該方法中所使用的簇化流體用流量控制裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及主要在藥品、原子能燃料、化工產(chǎn)品、半導(dǎo)體等制造領(lǐng)域中所使用的、能夠用流量控制裝置以高精度且穩(wěn)定地對氟化氫氣體(以下稱作HF氣體)、臭氧、水等流體(以下稱作簇化流體)的供給流量進行控制的簇化流體的流量控制方法，以及該方法中所使用的簇化流體用的流量控制裝置。
背景技術(shù)：
迄今為止，HF氣體等簇化流體在化工產(chǎn)品和半導(dǎo)體等制造領(lǐng)域中被廣泛使用。因此，在HF氣體等簇化流體的供給設(shè)備中使用著各種型式的流量控制裝置，其中，質(zhì)量流量控制器和差壓式流量控制裝置等使用得較多。
但是，HF氣體等簇化流體是具有以下特殊物理性質(zhì)的物質(zhì)密度大、比熱比大、分子締合對溫度和壓力的依賴性高、分子離解時的吸熱量對溫度的依賴性大等。
因此，不能夠像氧氣和氮氣那樣作為理想氣體運用玻義耳-查理定律，而且在流量控制方面也存在著許多與氧氣和氮氣的流量控制不同的問題。這是由于，因分子的締合對溫度·壓力具有依賴性，HF氣體等簇化流體的分子量會隨著壓力的變化而發(fā)生很大的變化，而當(dāng)分子量M改變時，即使是同重量的HF氣體等簇化流體，其摩爾數(shù)也會改變。
此外，HF氣體等簇化流體的分子所具有的締合熱很大，因此，供給時的壓力差越大所顯現(xiàn)出來的吸熱效果也越大，在吸熱效果顯著地顯現(xiàn)的情況下，會產(chǎn)生因蒸氣壓力低而發(fā)生液化現(xiàn)象的問題。
因此，在現(xiàn)有的HF氣體等簇化流體的供給系統(tǒng)中，是將HF氣體等簇化流體混在大量的稀釋氣體之中，通過對稀釋氣體進行控制來提高HF氣體等簇化流體的流量控制精度，或者，在HF氣體等簇化流體的供給源中設(shè)置加熱裝置，在通過高溫加熱使得簇化難以發(fā)生的狀態(tài)下，以較高的壓力供給HF氣體等簇化流體。
現(xiàn)有技術(shù)的問題但是，在使用大量的稀釋氣體或以高壓力供給經(jīng)過高溫加熱的HF氣體等簇化流體的情況下，在經(jīng)濟性和可控性方面存在著諸多問題，而且，在如半導(dǎo)體制造裝置那樣、HF氣體等簇化流體的供給對象即處理側(cè)為接近于真空的10-2～102Torr左右的低壓的情況下，若按照過去的采用質(zhì)量流量控制器的流量控制，終究無法實現(xiàn)高精度的流量控制，在實際應(yīng)用中存在著各種各樣的問題。
另一方面，近年來，在半導(dǎo)體制造裝置等領(lǐng)域中，替代過去的以對移動熱量的檢測作為流量控制的基礎(chǔ)的質(zhì)量流量控制器，大多采用壓力式流量控制裝置對供給氣體進行流量控制。這是由于，在該壓力式流量控制裝置中，當(dāng)從節(jié)流孔中通過的流體處在所謂臨界條件下時，流體流量Q可由Q＝KP1(其中，K是由噴嘴決定的常數(shù)，P1是噴嘴上游側(cè)的氣體壓力)求出，而在噴嘴下游側(cè)(即，作為氣體供給對象的處理側(cè))的壓力通常為接近于真空的低壓的半導(dǎo)體制造裝置等中，從保持上述臨界條件的角度來說也是適宜的。
但是，對于如上所述那樣以被控制氣體在節(jié)流孔上游側(cè)壓力P1與節(jié)流孔下游側(cè)壓力P2之比P2/P1保持在約0.5以下的所謂臨界條件下從節(jié)流孔中通過為基礎(chǔ)、進行氣體流量的運算的壓力式流量控制裝置來說，當(dāng)由于分子離解時的吸熱引起溫度變化或者節(jié)流孔下游側(cè)(處理側(cè))的壓力變化導(dǎo)致HF氣體等簇化流體的分子締合程度發(fā)生變化、因而所述HF氣體等簇化流體的臨界條件得不到滿足時，基本上不可能對HF氣體等簇化流體進行高精度的流量控制，會出現(xiàn)各種各樣的問題。
例如，若在相同條件下向相同的壓力式流量控制裝置中流入N2氣體時的流量為QN(SCCM)、流入HF氣體等簇化流體時的流量為QHF，預(yù)先通過實測求出二者之比QHF/QN(流量因數(shù)F.F.)，則向利用N2氣體進行了刻度校正的相同壓力式流量控制裝置中流入HF氣體等簇化流體時的HF氣體等簇化流體的實際流量QHF，可由向該壓力式流量控制裝置中流入HF氣體等簇化流體時所讀取的流量值與上述流量因數(shù)值F.F.的乘積求得。這樣，在HF氣體等簇化流體的流量因數(shù)F.F.始終保持一定的情況下，可以利用壓力式流量控制裝置以較高精度對HF氣體等簇化流體進行流量控制。
另一方面，上述各種氣體的流量因數(shù)F.F.可從理論公式計算出來，通常可以下式進行運算。
公式1F.F.＝(K/rs){2/(κ+1)}1/(κ-1)[κ/{(κ+1)·R}]1/2其中，rs是氣體的標準狀態(tài)下的密度，κ是氣體的比熱比，R是氣體常數(shù)，K是與氣體的種類無關(guān)的比例常數(shù)(特開2000-322130號等)。
若從上述理論公式計算常溫下HF氣體的流量因數(shù)F.F.，則F.F.＝0.440100相對于此，當(dāng)使用后述圖1所示流量試驗裝置對HF氣體的流量因數(shù)F.F.進行實測時，得到的是如下結(jié)果。

又，溫度是壓力式流量控制裝置主體部的加熱溫度。
由上述流量因數(shù)值可知，由于HF氣體具有可在壓力、溫度條件下形成相結(jié)合的分子狀態(tài)這一特有的物理性質(zhì)，因此，與從理論公式求得的流量因數(shù)F.F.值存在較大差異，根據(jù)壓力式流量控制裝置，無法將與N2、O2、H2等一般氣體相應(yīng)的相同概念應(yīng)用于HF氣體的流量控制。
另外，在上面的說明中就使用壓力式流量控制裝置的情況進行了描述，但無論是質(zhì)量流量控制器等熱式流量控制裝置還是使用流量控制閥的流量控制裝置，均同樣無法將與現(xiàn)有的氧氣和氮氣等一般氣體相應(yīng)的相同概念應(yīng)用于HF氣體等簇化流體的流量控制。
發(fā)明所要解決的課題本發(fā)明旨在解決使用流量控制裝置進行HF氣體等簇化流體的流量控制時的上述問題，即，分子締合導(dǎo)致分子量和摩爾數(shù)變化、離解時的吸熱導(dǎo)致溫度變化、以及、壓力和溫度的改變導(dǎo)致分子締合程度變化等原因，都使得現(xiàn)有的流量控制裝置無法對向低壓力的腔室等供給的HF氣體等簇化流體進行高精度的流量控制；為此，或者使流量控制裝置的主體部保持約40℃～約85℃、最好是保持在65℃以上，或者利用簇化流體不僅依賴于溫度還依賴于壓力這一點，通過添加稀釋氣體使得簇化流體達到分壓以下，以此使得HF氣體等簇化流體的締合被分離，成為理論上的單分子狀態(tài)(或簇的分子數(shù)較少的狀態(tài))后從流量控制裝置中通過，從而提供一種使用對于低壓力的腔室等也能夠在進行高精度流量控制的情況下供給HF氣體等簇化流體的流量控制裝置的、HF氣體等簇化流體的流量控制方法，以及該方法中所使用的HF氣體等簇化流體用流量控制裝置。
發(fā)明的公開本發(fā)明人為了具體地實現(xiàn)使用流量控制裝置邊進行高精度的流量控制邊向低壓的半導(dǎo)體制造裝置的處理腔供給流量為3～300SCCM的HF氣體等簇化流體，首先考慮到使用壓力式流量控制裝置，對其主體的主要部分進行加溫。并且，基于這種考慮，對于加溫溫度與流量控制特性(流量控制精度)之間的關(guān)系，在壓力式流量控制裝置的多種設(shè)定流量(75％、60％、45％、30％、15％)下分別進行了精確的測定。
本發(fā)明是依據(jù)上述各試驗結(jié)果創(chuàng)造出來的，技術(shù)方案1的發(fā)明的基本構(gòu)成為，在通過流量控制器將來自氣體供給源的簇化流體向所希望的設(shè)備·裝置供給的簇化流體的供給方法中，對前述流量控制器進行加熱使得在該流量控制器中流通的氟化氫分子的締合離解，通過流量控制器對成為了單分子狀態(tài)的簇化流體進行流量控制并進行供給。
技術(shù)方案2的發(fā)明的基本構(gòu)成為，在通過流量控制器將來自流體供給源的簇化流體向所希望的設(shè)備·裝置供給的簇化流體的供給方法中，將前述簇化流體稀釋到分壓以下，使得在前述流量控制器中流通的簇化流體的分子的締合離解，通過流量控制器對成為了單分子狀態(tài)的簇化流體進行流量控制并進行供給。
技術(shù)方案3的發(fā)明，在技術(shù)方案1或技術(shù)方案2的發(fā)明中，流量控制器是流量控制閥、熱式流量控制器和壓力式流量控制器之中的任一種。
技術(shù)方案4的發(fā)明，在技術(shù)方案1的發(fā)明中，流量控制器的主體的加熱溫度為40℃以上。
技術(shù)方案5的發(fā)明的基本構(gòu)成是一種使用壓力式流量控制裝置的簇化流體的流量控制方法，在節(jié)流孔上游側(cè)的氣體的壓力P1與節(jié)流孔下游側(cè)的氣體的壓力P2之比P2/P1保持在氣體的臨界壓力比以下的狀態(tài)下，在節(jié)流孔中流通的氣體的流量Q按照Q＝KP1(其中，K為常數(shù))進行運算，其中，將前述壓力式流量控制裝置加溫到40℃以上的溫度，并使簇化流體通過所述節(jié)流孔流通。
技術(shù)方案6的發(fā)明，在技術(shù)方案5的發(fā)明中，連接在壓力式流量控制裝置的下游側(cè)的簇化流體的接收端是真空裝置。
技術(shù)方案7的發(fā)明，在技術(shù)方案5的發(fā)明中，壓力式流量控制裝置是以氮氣為基準進行了刻度校正的壓力式流量控制裝置，并且，根據(jù)壓力式流量控制裝置的主體溫度適當(dāng)?shù)剡x定簇化流體相對于氮氣的流量因數(shù)F.F.，使簇化流體流通時的流量測定值與前述流量因數(shù)F.F.相乘而求得簇化流體的流量。
技術(shù)方案8的發(fā)明，在技術(shù)方案6的發(fā)明中，將壓力式流量控制裝置加溫到40℃～85℃的溫度，并且，連接在壓力式流量控制裝置的下游側(cè)的接收簇化流體的真空裝置是真空腔室，而且其壓力為10-3Torr～102Torr。
技術(shù)方案9的發(fā)明，在技術(shù)方案6的發(fā)明中，從壓力式流量控制裝置向真空腔室供給的簇化流體的流量控制范圍為3～300SCCM。
技術(shù)方案10的發(fā)明，在技術(shù)方案1至技術(shù)方案9的發(fā)明中，簇化流體是氟化氫、水或臭氧之中的任一種。
技術(shù)方案11的發(fā)明，在技術(shù)方案7的發(fā)明中，壓力式流量控制裝置的主體的溫度為45℃、流體為氟化氫氣體時的流量因數(shù)F.F.為1.1665。
技術(shù)方案12的簇化流體用的流量控制裝置的基本構(gòu)成是通過流量控制裝置將來自流體供給源的簇化流體向所希望的設(shè)備·裝置供給的簇化流體的流量控制裝置，其中，對前述流量控制裝置的主體進行加熱，使得在該流量控制裝置中流通的簇化流體的締合離解，通過流量控制裝置對成為了單分子狀態(tài)的簇化流體進行流量控制。
技術(shù)方案13的發(fā)明的基本構(gòu)成是通過流量控制器將來自流體供給源的簇化流體向所希望的設(shè)備·裝置供給的簇化流體的流量控制裝置，其中，將前述簇化流體稀釋到分壓以下，使得在前述流量控制器中流通的簇化流體的分子的締合離解，通過流量控制裝置對成為了單分子狀態(tài)的簇化流體進行流量控制。
技術(shù)方案14的發(fā)明，在技術(shù)方案12或技術(shù)方案13的發(fā)明中，流量控制裝置是流量控制閥、熱式流量控制裝置和壓力式流量控制裝置之中的任一種。
技術(shù)方案15的發(fā)明，在技術(shù)方案12的發(fā)明中，流量控制裝置的主體的加熱溫度為40℃以上。
技術(shù)方案16的發(fā)明的基本構(gòu)成是壓力式流量控制裝置，在節(jié)流孔上游側(cè)的氣體的壓力P1與節(jié)流孔下游側(cè)的氣體的壓力P2之比P2/P1保持在氣體的臨界壓力比以下的狀態(tài)下，在節(jié)流孔中流通的氣體的流量Q按照Q＝KP1(其中，K為常數(shù))進行運算，其中，被控制流體是簇化流體，并且在壓力式流量控制裝置中設(shè)置有加溫裝置，通過該加溫裝置將壓力式流量控制裝置的主體加溫到40℃以上。
技術(shù)方案17的發(fā)明，在技術(shù)方案16的發(fā)明中，壓力式流量控制裝置為下述壓力式流量控制裝置，根據(jù)壓力式流量控制裝置的主體的溫度適當(dāng)?shù)剡x定以氮氣為基準的簇化流體的流量因數(shù)F.F.，并使用該選定的流量因數(shù)F.F.的值進行了刻度校正。
技術(shù)方案18的發(fā)明，在技術(shù)方案13至技術(shù)方案17的發(fā)明中，簇化流體是氟化氫、水或臭氧的任一種。
技術(shù)方案19的發(fā)明，在技術(shù)方案17的發(fā)明中，壓力式流量控制裝置的主體的溫度為45℃、流體為氟化氫氣體時的流量因數(shù)F.F.為1.1665。


圖1是對壓力式流量控制裝置相對于HF氣體等簇化流體所具有的各種特性進行研究的試驗裝置的整體構(gòu)成圖。
圖2示出壓力式流量控制裝置的流量特性，(a)示出樣品為F115A時的流量特性、(b)示出樣品為F65A時的流量特性、(c)示出樣品為F20A時的流量特性。
圖3示出樣品為F115A和F115A-HT型時的、加溫溫度變化(45℃±2℃和85℃±2℃)引起的流量誤差。
圖4是樣品為F115A、F65A和F20A時的、以加溫條件作為參數(shù)的測定流量的圖表。
圖5是通過稀釋使HF氣體等簇化流體達到分壓以下時的簇化流體的流量控制方法的說明圖。
標記說明1是氮氣供給線，2是HF氣體等簇化流體的供給線，3是壓力式流量控制裝置(樣品)，4是組合用腔室，5是真空泵，6是加溫裝置，P是壓力傳感器，T是溫度傳感器，S是組合流量測定裝置，7是稀釋氣體供給線，8是稀釋器，9是壓力式流量控制裝置(非加熱型)，10是HF氣體等簇化流體的使用設(shè)備。
具體實施例方式
下面，對本發(fā)明的實施方式進行說明。
圖1示出試驗裝置的整體構(gòu)成，該試驗裝置是為了得到構(gòu)成本發(fā)明的基礎(chǔ)的、壓力式流量控制裝置相對于HF氣體等簇化流體所具有的各種特性，具體地說，使用該試驗裝置進行了下面的①～⑧的各項試驗。
①使用兩臺壓力式流量控制裝置(N2氣體用)，確認使HF氣體以4～100SCCM的流量流動時的流量控制特性。
②確認對組合(build up)用腔室進行了加溫和未進行加溫時的流量控制狀態(tài)。
③就流量量程不同的壓力式流量控制裝置(N2氣體用)，確認相同流量的HF氣體流過時的流量控制誤差。
④確認對HF氣體進行流量控制時的流量控制的直線性(中間設(shè)定時以及以組合流量測定裝置進行測定時)。
⑤確認使壓力式流量控制裝置(N2氣體用)的加溫溫度變化(45℃±2℃)時的流量控制精度。
⑥使用高溫用壓力式流量控制裝置，確認其加溫溫度為高溫(85℃)時的流量。
⑦使用高溫用壓力式流量控制裝置，確認加溫溫度為高溫(85℃±2℃)時的流量精度。
此外，根據(jù)上述①～⑦的各項試驗的結(jié)果，對使用壓力式流量控制裝置對HF氣體進行流量控制時流量測定精度與溫度條件之間的關(guān)系進行研究，確定加溫條件的最佳范圍。
參照圖1，1是氮氣供給線，2是HF氣體供給線，3是壓力式流量控制裝置(樣品)，4是組合用腔室，5是真空泵，6是加熱裝置，P是壓力傳感器，T是溫度傳感器，V1～V6是閥，對于壓力式流量控制裝置3和組合用腔室4的一部分，以加熱裝置(加溫用加熱器)6進行溫度調(diào)節(jié)。
向所述氮氣供給線1供給201kPa abs.的N2氣體，向HF氣體供給線2供給HF氣體。
壓力傳感器P使用的是電容壓力計(額定值13.3kPa abs.)，溫度傳感器T使用的是測溫電阻(Pt100)。
作為上述樣品的壓力式流量控制裝置3，分別使用的是フヅキン公司制造的FCS-4WS-F115A(115SCCMF.S.)、FCS-4WS-F65A(65SCCMF.S.)、FCS-4WS-F20A(20 SCCMF.S.)以及FCS-4JR-124-F115A-HT(115 SCCMF.S.·高溫用)，此外，組合用腔室4使用的是內(nèi)容積為1000cc的腔室，真空泵5使用的是Edwards公司制造的真空泵。
由壓力式流量控制裝置3、組合用腔室4、壓力計P和閥V4、V5等形成了所謂組合流量測定裝置S。
此外，以調(diào)溫器6(理研計器株式會社制造，CB100)將壓力式流量控制裝置3和組合用腔室4調(diào)節(jié)到既定的加溫條件溫度，如后所述，用鎧裝型K熱電偶對各部位(共計8個點)的溫度進行測定。
進行后述試驗時的加溫條件，就各壓力式流量控制裝置3和組合用腔室4而言，加溫條件如下所述。

此外，關(guān)于流量等的測定點，就各樣品3而言設(shè)為5個點(僅F20A設(shè)為6個點)，分別設(shè)為額定設(shè)定值的75％、60％、45％、30％、15％、90％(僅F20A)的點。所謂設(shè)定值(％)，是指相對于壓力式流量控制裝置3的輸入信號0-100％、輸入電壓信號0-5V的設(shè)定。
進而，在進行同一流量點的測定時，就各樣品3而言，分別對48.8SCCM、20.0SCCM以及9.75SCCM(N2基準時)的3點進行測定。
前述溫度的各測定點具體來說如表1所示，A是壓力式流量控制裝置主體的泄漏口部的溫度監(jiān)視器的顯示，B是壓力式流量控制裝置主體的熱敏電阻安裝部，C點是運算控制部的基板下部，D點是試驗室內(nèi)的室溫，E點是組合用腔室的溫度監(jiān)視器的顯示，F(xiàn)是設(shè)置在組合用腔室中的調(diào)溫器6的顯示溫度，G是設(shè)置在壓力式流量控制裝置中的調(diào)溫器6的顯示溫度。
上述①～⑦的各項試驗按照下述順序?qū)嵤?br> ①將作為樣品的壓力式流量控制裝置3連接成圖1所示的狀態(tài)(連接在組合流量測定裝置S中)。
②壓力式流量控制裝置3以及各種測定設(shè)備在進行試驗之前進行1小時以上的暖機運轉(zhuǎn)。
③用真空泵5將到壓力式流量控制裝置3上游側(cè)為止的大氣成分抽成真空。
④實施用N2氣體進行的循環(huán)凈化，進行氣體的置換。
⑤使系統(tǒng)內(nèi)部變成真空狀態(tài)并將壓力式流量控制裝置3的前后的閥關(guān)閉，放置10分鐘后，確認壓力指示輸出沒有上升(確認無泄漏)。
⑥繼而，使測定氣體(HF氣體或N2氣體)流入壓力式流量控制裝置3，用組合法實施流量測定。測定進行3次，以其平均值作為測定結(jié)果。另外，將組合用腔室4內(nèi)的壓力在測定流量前抽成10-2Torr的真空度。
⑦壓力式流量控制裝置3的加溫使用專用加熱器進行。
⑧進行溫度調(diào)節(jié)時放置足夠的時間，確認溫度穩(wěn)定后再開始進行測定。
溫度測定的結(jié)果如下面的表1～表3所示。加溫條件①表示樣品3的溫度為45℃并且組合用腔室未加溫，而②表示樣品3的溫度為45℃并且組合用腔室的溫度為40℃。
表1樣品F115A[℃]

表2樣品F65A[℃]

表3樣品F20A[℃]

由表1至表3的結(jié)果可知，G項的FCS調(diào)溫器6的顯示值與B項的熱敏電阻部的溫度之間存在著約0.2～2.2℃左右的差異，在需要對電子設(shè)備元器件類嚴格進行溫度管理的情況下，應(yīng)對此加以注意。
表4-1示出流量測定結(jié)果，由該結(jié)果可知，即使在同一加溫條件下，N2氣體和HF氣體的流量也因各種設(shè)定流量(75％、60％、45％、30％、15％)而不同。此外，各設(shè)定值下的測定流量均列出進行3次測定的結(jié)果，由該結(jié)果可知，利用壓力式流量控制裝置在每次測定中測得的流量值未發(fā)生改變。另外，表4-2列出的是為了進行前述0030項的③所記載的試驗而測得的流量。
表4-1流量測定結(jié)果(樣品F115A)[SCCM]

表4-2同一流量的測定結(jié)果(樣品F115A)[SCCM]

表5-1列出樣品(壓力式流量控制裝置)3為F65A時的流量測定結(jié)果，表5-2列出F65A時的同一流量的測定結(jié)果。
同樣，表6-1列出樣品(壓力式流量控制裝置)3為F20A時的流量測定結(jié)果，而表6-2列出F20A時的同一流量的測定結(jié)果。
表5-1流量測定(樣品F65A)[SCCM]

表5-2同一流量的測定(樣品F65A)[SCCM]

表6-1流量測定(樣品F20A)[SCCM]

表6-2流量測定(樣品F20A)[SCCM]

表7是各樣品(壓力式流量控制裝置)3的、從流量的實測值計算出來的流量因數(shù)F.F.，F(xiàn).F.＝HF氣體流量/N2氣體流量。
此外，F(xiàn).F.的平均值，是作為流量量程15～60％的平均計算出來的。在加溫條件②下，各流量量程(％)之間在1/100位以上出現(xiàn)差異。
此外，表8～表10列出同一設(shè)定流量下樣品3相互之間的測定誤差，由此可知，即使各樣品3之間測定的是相同的流量值，在流入HF氣體的情況下，各機型之間也會產(chǎn)生最大0.8SCCM的誤差。
表7F.F.測定結(jié)果(加溫條件②)

表8同一設(shè)定流量比較結(jié)果(加溫條件②)[SCCM]

表9同一設(shè)定流量比較結(jié)果(加溫條件②)[SCCM]

表10同一設(shè)定流量比較結(jié)果(加溫條件②)

圖2(a)，將樣品F115A的加溫條件②下的流量測定試驗數(shù)據(jù)圖表化，同樣，圖2(b)將樣品F65A的流量測定試驗數(shù)據(jù)圖表化，圖2(c)將樣品F20A的流量測定試驗數(shù)據(jù)圖表化。
由圖2可知，使用壓力式流量控制裝置時，設(shè)定流量量程越接近于100％，與N2氣體時相比測定流量增加得越多。
在表11和表12中，為了確認進行HF氣體的流量測定時前述臨界條件是否始終成立，根據(jù)由組合法得到的流量測定數(shù)據(jù)來確認各壓力區(qū)間下是否有流量的變化。這是由于，HF氣體的比熱比大于一般的氣體，其臨界壓力比有可能變小的緣故。
更具體地說，修正流量如下計算假定壓力范圍為30Torr～90Torr，壓力間隔選定為每20Torr為一壓力間隔，由此進行計算。
如表11和表12的結(jié)果所示，各壓力范圍下的計算流量比幾乎沒有差異，由此可知，即便是氣體比熱較大的HF氣體，也能夠在該流量測定實驗的整個區(qū)間內(nèi)，在所謂臨界條件得到滿足的狀態(tài)下測定其流量。
表11采樣數(shù)據(jù)

(F115A、HF氣體、加溫條件②、設(shè)定信號75％)表12采樣數(shù)據(jù)

(F65A、HF氣體、加溫條件②、設(shè)定信號75％)
表13-1至13-4列出樣品(壓力式流量控制裝置)3為F115A和F115A-HT、樣品3的加熱溫度為45℃±2℃和85℃±2℃時的流量測定結(jié)果。另外，在進行表13-1至13-4的流量測定時，組合用腔室4側(cè)的溫度固定在40℃。
另外，表13-1～表13-5中的ΔQ表示設(shè)定溫度時和基準溫度時(45℃和85℃)之間的流量誤差。
此外，表13-5是求出樣品3為F115A-HT時的流量因數(shù)F.F.的表，F(xiàn).F.(測定值)表示HF氣體流量/N2氣體流量，而F.F.的平均值表示設(shè)定流量量程15～60％的平均。
表13-1流量測定[SCCM]

(樣品F115A·腔室溫度40℃(固定))表13-2流量測定[SCCM]

(樣品F115A·腔室溫度40℃(固定))
表13-3流量測定[SCCM]

(樣品F115A-HT·腔室溫度40℃(固定))表13-4流量測定[SCCM]

(樣品F115A-HT·腔室溫度40℃(固定))表13-5F.F.測定結(jié)果(高溫用)


圖3的(a)和(b)是將上述表13-1～表13-4的測定結(jié)果繪成曲線的圖，由圖3(a)也可知，在樣品3的加溫溫度為45℃左右時，在HF氣體中出現(xiàn)了流量誤差隨著設(shè)定流量量程的上升而增大的傾向。
但是，當(dāng)樣品3的加溫溫度為85℃左右時，在設(shè)定流量量程的整個范圍內(nèi)，溫度的差異所造成的流量誤差幾乎為零。
即，由圖3(a)和圖3(b)的結(jié)果可知，在使用壓力式流量控制裝置對HF氣體進行流量控制時，最好是將壓力式流量控制裝置3加溫到40℃～85℃左右之間，而尤以60℃以上為佳。通過這種加溫，即使在節(jié)流孔下游側(cè)的處理側(cè)的壓力為10-2～102Torr左右的情況下，也能夠在3～300SCCM的流量范圍內(nèi)對HF氣體進行足以達到實用要求的高精度的流量控制。
此外，圖4的(a)、(b)和(c)是樣品3為F115A、F65A和F20A時，以樣品(壓力式流量控制裝置)3的溫度和組合用腔室的溫度條件為參數(shù)將其流量實測值繪成曲線的圖。
由圖4(a)～(c)也可知，在加溫條件為①和②的情況下，F(xiàn).F.的直線性較高。
由上述各試驗結(jié)果可做出如下判斷。
①即，通過將壓力式流量控制裝置加溫到適宜的溫度，足可以對3～100SCCM流量范圍內(nèi)的HF氣體進行流量控制(表4-1～表6-1)。
②壓力式流量控制裝置的加溫溫度可以在40℃～85℃之間，例如在加溫溫度為45℃時，樣品的機架內(nèi)基板(電子零件安裝用基板)的溫度在保證溫度的50℃以下，即便不是耐熱規(guī)格的壓力式流量控制裝置，也足可以應(yīng)用于HF氣體的流量控制(表1～表3)。
③流量量程不同的兩種樣品在進行同一流量的測定時，HF氣體的流量誤差最大為0.8SCCM(F115A-42.4％，F(xiàn)65A-75％，表8)。
④關(guān)于流量測定特性的直線性，幾乎不存在問題(圖2的(a)～(c))此外，實測的流量因數(shù)F.F.其平均值為1.1653，無論在哪一種設(shè)定量程下都是相同的值(表7)。
⑤關(guān)于一定的流量量程設(shè)定中的流量的直線性，按照用來計算流量的組合的各壓力間隔(20Torr)進行計算的結(jié)果，各區(qū)間的流量直線性誤差在+0.6％～-0.4％以下，在直線性方面不會出現(xiàn)特別的問題(表11、表12)。
⑥在將樣品3的加溫溫度設(shè)定為45±2℃的情況下，流量誤差在2.4SCCM以下(加溫至45～47℃時流量設(shè)定75％)。但是，高溫用樣品在加溫溫度設(shè)定為85±2℃的情況下，流量誤差為0.1SCCM以下(加溫至83～85℃時流量設(shè)定15％)(表13-1～4)。
查閱文獻的結(jié)果，作為HF氣體，76Torr時在25℃以上分子量變成20g/mol，并且HF的6個分子締合時的熱量為40800cal/mol、760Torr時在80℃以上分子量變成20g/mol，并且HF的6個分子締合時的熱量為40800cal/mol。因此，可以認為，在對HF氣體進行控制時，若加溫到65℃以上(設(shè)定的上限為75％)，則能夠按照計算公式進行流量控制。
另外，毋庸置疑，本發(fā)明所涉及的上述基本思想，也能夠應(yīng)用于以質(zhì)量流量控制器等對HF氣體進行的流量控制中。
此外，在本發(fā)明中，將壓力式流量控制裝置的加熱溫度的上限設(shè)為85℃，這是由于達到85℃以上后，HF氣體的分子締合等將失去對壓力·溫度的依賴性的緣故。
在上述實施方式中，就通過使簇化流體的溫度上升來防止流體簇化的例子進行了說明，但簇化流體的簇化不僅依賴于溫度而且還依賴于壓力，因此，向簇化流體中添加稀釋氣體使之達到分壓以下，也能夠防止簇化流體的簇化。
即，如圖5所示，混合稀釋氣體(N2)來將流體(HF氣體)稀釋，使流體(HF氣體)達到分壓以下使之從聚集了多個氣體分子的狀態(tài)變成氣體分子單分子化(簇分子數(shù)減少)的狀態(tài)，從而抑制流體的分子簇化。這樣一來，能夠在不加熱的情況下供給穩(wěn)定的HF氣體等簇化流體。
另外，在圖5中，2是HF氣體等簇化流體的供給線，7是氮氣等稀釋氣體供給線，8是稀釋器，9是壓力式流量控制裝置，10是HF氣體等簇化流體的使用設(shè)備。
發(fā)明效果在本發(fā)明中，在將壓力式流量控制裝置加溫至40℃以上溫度的狀態(tài)下使作為被控制氣體的HF氣體等簇化流體向節(jié)流孔流通，或者，添加稀釋氣體使HF氣體等簇化流體的壓力為分壓以下，在使流體分子單分子化了的狀態(tài)下使作為被控制氣體的HF氣體等簇化氣體向節(jié)流孔流通，因此，HF氣體等簇化流體的分子締合或離解時的吸熱量不會受到HF氣體等簇化流體的壓力的影響，其結(jié)果，能夠用壓力式流量控制裝置，以與一般的氧氣和氮氣的流量控制同等程度的高精度對HF氣體等簇化流體的流量穩(wěn)定地進行控制。
此外，若使加溫溫度在40℃～85℃之間，則由于溫度相對較低，因而，能夠非常簡單地避免對構(gòu)成壓力式流量控制裝置的電子設(shè)備零件等產(chǎn)生影響，不會引起壓力式流量控制裝置的制造成本的提高。
而且，在作為HF氣體等簇化流體的供給目的地的腔室其真空度為10-3～102Torr時，能夠在3～300SCCM流量范圍內(nèi)對HF氣體等簇化流體高精度地進行流量控制，與以往使用大量稀釋氣體的情況相比，能夠大幅度減少運行成本和設(shè)備費用。
如上所述，通過靈活運用以氮氣為基準的HF氣體等簇化流體的流量因數(shù)F.F.，本發(fā)明具有如下優(yōu)異的實用效果，即，使用現(xiàn)有的壓力式流量控制裝置很容易對HF氣體等簇化流體進行高精度的流量控制。
權(quán)利要求
1.一種簇化流體的流量控制方法，其特征在于，在通過流量控制器將來自流體供給源的簇化流體向所希望的設(shè)備·裝置供給的簇化流體的供給方法中，對前述流量控制器進行加熱，使得在該流量控制器中流通的簇化流體的分子的締合離解，通過流量控制器對成為了單分子狀態(tài)的簇化流體進行流量控制并進行供給。
2.一種簇化流體的流量控制方法，其特征在于，在通過流量控制器將來自流體供給源的簇化流體向所希望的設(shè)備·裝置供給的簇化流體的供給方法中，將前述簇化流體稀釋到分壓以下，使得在前述流量控制器中流通的簇化流體的分子的締合離解，通過流量控制器對成為了單分子狀態(tài)的簇化流體進行流量控制并進行供給。
3.如權(quán)利要求1或2所述的簇化流體的流量控制方法，其特征在于，流量控制器是流量控制閥、熱式流量控制器和壓力式流量控制器之中的任一種。
4.如權(quán)利要求1所述的簇化流體的流量控制方法，其特征在于，流量控制器的主體的加熱溫度為40℃以上。
5.一種使用壓力式流量控制裝置的簇化流體的流量控制方法，在節(jié)流孔上游側(cè)的氣體的壓力P1與節(jié)流孔下游側(cè)的氣體的壓力P2之比P2/P1保持在氣體的臨界壓力比以下的狀態(tài)下，在節(jié)流孔中流通的氣體的流量Q按照Q＝KP1(其中，K為常數(shù))進行運算，其特征在于，將前述壓力式流量控制裝置加溫到40℃以上的溫度，并使簇化流體通過前述節(jié)流孔流通。
6.如權(quán)利要求5所述的使用壓力式流量控制裝置的簇化流體的流量控制方法，其特征在于，連接在壓力式流量控制裝置的下游側(cè)的簇化流體的接收端是真空裝置。
7.如權(quán)利要求5所述的使用壓力式流量控制裝置的簇化流體的流量控制方法，其特征在于，壓力式流量控制裝置是以氮氣為基準進行了刻度校正的壓力式流量控制裝置，并且，根據(jù)壓力式流量控制裝置的主體的溫度適當(dāng)?shù)剡x定簇化流體相對于氮氣的流量因數(shù)F.F.，使簇化流體流通時的流量測定值與前述流量因數(shù)F.F.相乘而求得簇化流體的流量。
8.如權(quán)利要求6所述的使用壓力式流量控制裝置的簇化流體的流量控制方法，其特征在于，將壓力式流量控制裝置加溫到40℃～85℃的溫度，并且，連接在壓力式流量控制裝置的下游側(cè)的接收簇化流體的真空裝置是真空腔室，而且其壓力為10-3Torr～102Torr。
9.如權(quán)利要求5所述的使用壓力式流量控制裝置的簇化流體的流量控制方法，其特征在于，從壓力式流量控制裝置向真空腔室供給的簇化流體的流量控制范圍為3～300SCCM。
10.如權(quán)利要求1至9所述的簇化流體的流量控制方法，其特征在于，簇化流體是氟化氫、水或臭氧之中的任一種。
11.如權(quán)利要求7所述的使用壓力式流量控制裝置的簇化流體的流量控制方法，其特征在于，壓力式流量控制裝置的主體的溫度為45℃、流體為氟化氫氣體時的流量因數(shù)F.F.為1.1665。
12.一種簇化流體用的流量控制裝置，通過流量控制裝置將來自流體供給源的簇化流體向所希望的設(shè)備·裝置供給，其特征在于，對前述流量控制裝置的主體進行加熱，使得在該流量控制裝置中流通的簇化流體的分子的締合離解，通過流量控制裝置對成為了單分子狀態(tài)的簇化流體進行流量控制。
13.一種簇化流體用的流量控制裝置，通過流量控制器將來自流體供給源的簇化流體向所希望的設(shè)備·裝置供給，將前述簇化流體稀釋到分壓以下，使得在前述流量控制器中流通的簇化流體的分子的締合離解，通過流量控制裝置對成為了單分子狀態(tài)的簇化流體進行流量控制。
14.如權(quán)利要求12或13所述的簇化流體用的流量控制裝置，其特征在于，流量控制裝置是流量控制閥、熱式流量控制裝置和壓力式流量控制裝置之中的任一種。
15.如權(quán)利要求12所述的簇化流體用的流量控制裝置，其特征在于，流量控制裝置的主體的加熱溫度為40℃以上。
16.一種簇化流體用的壓力式流量控制裝置，在節(jié)流孔上游側(cè)的氣體的壓力P1與節(jié)流孔下游側(cè)的氣體的壓力P2之比P2/P1保持在氣體的臨界壓力比以下的狀態(tài)下，在節(jié)流孔中流通的氣體的流量Q按照Q＝KP1(其中，K為常數(shù))進行運算，其特征在于，被控制流體是簇化流體，并且在壓力式流量控制裝置中設(shè)置有加溫裝置，通過該加溫裝置將壓力式流量控制裝置的主體加溫到40℃以上。
17.如權(quán)利要求16所述的簇化流體用的壓力式流量控制裝置，其特征在于，壓力式流量控制裝置為下述壓力式流量控制裝置，其根據(jù)壓力式流量控制裝置的主體的溫度適當(dāng)?shù)剡x定以氮氣為基準的簇化流體的流量因數(shù)F.F.，并使用該選定的流量因數(shù)F.F.的值進行了刻度校正。
18.如權(quán)利要求13至17所述的簇化流體用的流量控制裝置，其特征在于，簇化流體是氟化氫、水或臭氧之中的任一種。
19.如權(quán)利要求17所述的簇化流體用的流量控制裝置，其特征在于，壓力式流量控制裝置的主體的溫度為45℃、流體為氟化氫氣體時的流量因數(shù)F.F.為1.1665。
全文摘要
本發(fā)明使得能夠使用壓力式流量控制裝置，在3～300SCCM左右的流量范圍內(nèi)，對供給真空腔室等的HF氣體等簇化流體高精度地進行流量控制。具體地說，使用壓力式流量控制裝置的簇化流體的流量控制方法是下述方法，即在節(jié)流孔上游側(cè)的氣體的壓力P
文檔編號G05D7/06GK1739072SQ20048000228
公開日2006年2月22日 申請日期2004年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2003年1月17日
發(fā)明者大見忠弘, 杉山一彥, 水澤兼悅, 高橋榮治, 宇野富雄, 西野功二, 土肥亮介, 池田信一, 永瀨正明 申請人:株式會社富士金, 東京毅力科創(chuàng)株式會社, 大見忠弘