本發(fā)明涉及一種新鮮催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化工藝的尾氣中氧氣含量的安全控制方法。
背景技術：
己內酰胺是合成纖維和工程塑料的單體，在我國一直是市場緊缺的重要化工原料。目前，己內酰胺的生產大多數(shù)采用環(huán)己酮轉化成環(huán)己酮肟，再重排成己內酰胺的工藝路線。從環(huán)己酮到環(huán)己酮肟的轉化采用的環(huán)己酮直接氨氧化制備環(huán)己酮肟工藝是一種綠色環(huán)保低能耗的工藝。環(huán)己酮氨肟化合成環(huán)己酮肟新工藝是采用環(huán)己酮、氨和雙氧水在低壓條件下，叔丁醇為溶劑，采用鈦硅分子篩催化劑(以下簡稱催化劑)，在連續(xù)淤漿床反應器內一步合成環(huán)己酮肟，其反應式為：
nh3+h2o2+c6h10o＝c6h11on+2h2o
該方法直接制備環(huán)己酮肟，取代了傳統(tǒng)的羥胺制備工藝，大大縮短了工藝流程，節(jié)省投資，不副產硫酸銨，避免了氮氧化物和硫氧化物的生產，對環(huán)保意義重大，應用前景廣泛，受到了廣泛重視。
在正常條件下，氨肟化反應在高轉化率、高選擇性下進行的，但當原料配比不當和或催化劑活性下降時，主反應速率下降，主要發(fā)生以下副反應：
4h2o2+2nh3＝n2o+7h2o
3h2o2+2nh3＝n2+6h2o
2h2o2＝2h2o+o2
雙氧水大量的無效分解會使氧氣生成量增大，可能導致反應釜內形成爆炸性混合氣體，如遇到火源、高溫或靜電火花將產生爆炸。
本技術方法通過在新鮮催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化反應過程中尾氣氧氣變化規(guī)律，確 定尾氣氧氣含量的安全控制條件，避免氣相發(fā)生燃爆事故，保證裝置的安全平穩(wěn)運行。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術問題是現(xiàn)有技術中安全性較差的問題，提供一種新的新鮮催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化工藝的尾氣中氧氣含量的安全控制方法。該方法具有安全性較好的優(yōu)點。
為解決上述問題，本發(fā)明采用的技術方案如下：一種新鮮催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化工藝的尾氣中氧氣含量的安全控制方法，在雙氧水氧化環(huán)己酮生產環(huán)己酮的工藝裝置中，在使用新鮮催化劑條件下，催化劑發(fā)生失活的過程中，提供安全可靠的氨肟化反應器氣相氧氣含量的報警、聯(lián)鎖值和相應的安全控制措施，以保證氨肟化反應的安全性，防止發(fā)生氣相燃爆；其中，氨肟化反應尾氣中氧氣體積含量的報警值設在1％-5％，聯(lián)鎖值設在3％-8％；當氨肟化反應尾氣中氧氣體積含量超過報警值時，從反應器頂部充入氮氣，降低尾氣中的氧氣體積含量至報警值以下；當氧氣體積含量到達聯(lián)鎖值時，系統(tǒng)啟動聯(lián)鎖控制措施，切斷雙氧水和環(huán)己酮進料，反應器內充氮(本文指氮氣)，直到氧氣含量下降到報警值以下。
上述技術方案中，優(yōu)選地，氧氣體積含量到達聯(lián)鎖值時，系統(tǒng)啟動聯(lián)鎖控制措施，切斷雙氧水和環(huán)己酮進料，反應器內充氮，直到氧氣含量下降到報警值以下，并保持叔丁醇循環(huán)。
上述技術方案中，優(yōu)選地，當氨肟化反應尾氣中氧氣含量超過報警值時，從反應器頂部充入氮氣，降低尾氣中的氧氣體積含量至0-2％。
上述技術方案中，優(yōu)選地，當氧氣含量到達聯(lián)鎖值時，系統(tǒng)應緊急切斷雙氧水和環(huán)己酮進料，緊急反應器內充氮，直到氧氣體積含量下降到1％以下。
本發(fā)明涉及一種新鮮催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化工藝的尾氣中氧氣含量的安全控制方法。在使用新鮮催化劑條件下為更好的控制反應尾氣氧氣含量,防止由于反應器尾氣氧氣含量過高而導致反應器爆炸，保證裝置的安全平穩(wěn)運行,取得了較好的技術效果。
下面通過實施例對本發(fā)明作進一步的闡述，但不僅限于本實施例。
具體實施方式
【實施例1】
一種新鮮催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化工藝的尾氣中氧氣含量的安全控制方法，采用鈦硅分子篩催化劑，在使用新鮮催化劑條件下，催化劑發(fā)生失活的過程中，提供安全可靠的 氨肟化反應器氣相氧氣含量的報警、聯(lián)鎖值和相應的安全控制措施，以保證氨肟化反應的安全性，防止發(fā)生氣相燃爆；其中，氨肟化反應尾氣中氧氣體積含量的報警值設在1％，聯(lián)鎖值設在2％；當氨肟化反應尾氣中氧氣體積含量超過報警值時，操作人員必須在60分鐘內開啟反應器氮氣調節(jié)閥向反應器氣相充氮，降低尾氣中的氧氣體積含量至1％以下，停止充氮；當氧氣體積含量到達聯(lián)鎖值時，系統(tǒng)立即啟動聯(lián)鎖控制措施，緊急切斷雙氧水和環(huán)己酮進料，反應器內緊急充氮，直到氧氣含量下降到1％以下，并保持叔丁醇循環(huán)。
【實施例2】
一種新鮮催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化工藝的尾氣中氧氣含量的安全控制方法，采用鈦硅分子篩催化劑，在使用新鮮催化劑條件下，催化劑發(fā)生失活的過程中，提供安全可靠的氨肟化反應器氣相氧氣含量的報警、聯(lián)鎖值和相應的安全控制措施，以保證氨肟化反應的安全性，防止發(fā)生氣相燃爆；其中，氨肟化反應尾氣中氧氣體積含量的報警值設在1.5％，聯(lián)鎖值設在2.5％；當氨肟化反應尾氣中氧氣體積含量超過報警值時，操作人員必須在30分鐘內開啟反應器氮氣調節(jié)閥向反應器氣相充氮，降低尾氣中的氧氣體積含量至1％以下，停止充氮；當氧氣體積含量到達聯(lián)鎖值時，系統(tǒng)立即啟動聯(lián)鎖控制措施，緊急切斷雙氧水和環(huán)己酮進料，反應器內緊急充氮，直到氧氣含量下降到1％以下，并保持叔丁醇循環(huán)。
【實施例3】
一種新鮮催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化工藝的尾氣中氧氣含量的安全控制方法，采用鈦硅分子篩催化劑，在使用新鮮催化劑條件下，催化劑發(fā)生失活的過程中，提供安全可靠的氨肟化反應器氣相氧氣含量的報警、聯(lián)鎖值和相應的安全控制措施，以保證氨肟化反應的安全性，防止發(fā)生氣相燃爆；其中，氨肟化反應尾氣中氧氣體積含量的報警值設在2％，聯(lián)鎖值設在3％；當氨肟化反應尾氣中氧氣體積含量超過報警值時，操作人員必須在30分鐘內開啟反應器氮氣調節(jié)閥向反應器氣相充氮，降低尾氣中的氧氣體積含量至2％以下，停止充氮；當氧氣體積含量到達聯(lián)鎖值時，系統(tǒng)立即啟動聯(lián)鎖控制措施，緊急切斷雙氧水和環(huán)己酮進料，反應器內緊急充氮，直到氧氣含量下降到1％以下，并保持叔丁醇循環(huán)。
【實施例4】
一種新鮮催化劑條件下環(huán)己酮氨肟化工藝的尾氣中氧氣含量的安全控制方法，采用鈦硅分子篩催化劑，在使用新鮮催化劑條件下，催化劑發(fā)生失活的過程中，提供安全可靠的氨肟化反應器氣相氧氣含量的報警、聯(lián)鎖值和相應的安全控制措施，以保證氨肟化反應的安全性，防止發(fā)生氣相燃爆；其中，氨肟化反應尾氣中氧氣體積含量的報警值設在3％，聯(lián)鎖值設在4％；當氨肟化反應尾氣中氧氣體積含量超過報警值時，操作人員必須立即內開啟 反應器氮氣調節(jié)閥向反應器氣相充氮，降低尾氣中的氧氣體積含量至1％，停止充氮；當氧氣體積含量到達聯(lián)鎖值時，系統(tǒng)立即啟動聯(lián)鎖控制措施，緊急切斷雙氧水和環(huán)己酮進料，反應器內緊急充氮，直到氧氣含量下降到1％以下，并保持叔丁醇循環(huán)。
顯然，采用本發(fā)明的方法，在使用新鮮催化劑條件下為更好的控制反應尾氣氧氣含量,防止由于反應器尾氣氧氣含量過高而導致反應器爆炸，保證裝置的安全平穩(wěn)運行,取得了較好的技術效果。