一種多晶硅生產(chǎn)過程中反應(yīng)原料流量的控制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及多晶硅的制備領(lǐng)域，尤其涉及一種多晶硅生產(chǎn)過程中反應(yīng)原料流量的 控制方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 多晶硅被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體和太陽能電池等制備領(lǐng)域，多晶硅的生產(chǎn)工藝主要 為，將工業(yè)硅粉與無水氯化氫在流化床反應(yīng)器中反應(yīng)生成擬溶解的三氯氫硅，三氯氫硅經(jīng) 過多級精餾凈化后再和氫氣按一定質(zhì)量配比加入密封式反應(yīng)器中，采取高溫還原工藝，使 高純的三氯氫硅在氫氣氣氛中還原沉積而生成多晶硅，剩余三氯氫硅、四氯化硅及各種尾 氣的混合物通過分離循環(huán)利用。
[0003] 多晶硅的生產(chǎn)過程對每一環(huán)節(jié)的處理和控制都非常重要，尤其是多晶硅的生長 過程，對反應(yīng)物料配比以及隨著反應(yīng)進(jìn)程對物料流量的控制要求是非常嚴(yán)格的，尤其三氯 氫硅和氫氣按一定配比加入反應(yīng)器的流量控制要求必須平穩(wěn)且精確，此過程對多晶硅的質(zhì) 量、沉積速度及沉積率具有極其重要的作用。目前現(xiàn)有工藝普遍采用PID控制方法將三氯 氫硅和氫氣的進(jìn)料量逐步提升至最終目標(biāo)流量。PID控制即利用比例Kp、積分Ti及微分Td 計算出控制量來進(jìn)行控制，具體為通過給定原料流量的設(shè)定值SP，通過檢測設(shè)備檢測原料 流量的實時檢測值PV，通過控制器的邏輯計算輸出信號控制調(diào)節(jié)閥的開度0P，最終實現(xiàn)通 過PID控制方法控制多晶硅反應(yīng)原料流量的目的。
[0004] PID控制方法原理簡單，但其精度不高，比較適用于環(huán)境惡略的工業(yè)生產(chǎn)現(xiàn)場，并 且PID的檢測值會受某些干擾因素影響而導(dǎo)致檢測不準(zhǔn)確，因此調(diào)節(jié)閥將得到有誤的控制 指令。這種干擾因素主要有，檢測信號丟失、檢測元件損壞、檢測元件因使用時間久而檢測 不準(zhǔn)、物流工況出現(xiàn)波動及調(diào)節(jié)閥因工況的波動而頻繁動作等，尤其在多晶硅進(jìn)料中后期， 在工況無法保證持續(xù)穩(wěn)定，現(xiàn)場環(huán)境無法保證持續(xù)正常，又因 PID容易受各種干擾因素影 響而使其控制不準(zhǔn)確，如若繼續(xù)使用PID進(jìn)行控制，將會對多晶硅的生產(chǎn)質(zhì)量產(chǎn)生嚴(yán)重影 響，故PID控制方法在工況環(huán)境無法保證持續(xù)良好的情況下顯然是不適用于要求較嚴(yán)格的 多晶硅生產(chǎn)工藝，尤其不適用于對多晶硅反應(yīng)原料流量的控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 有鑒于此，本發(fā)明實施例提供了一種多晶硅生產(chǎn)過程中反應(yīng)原料流量的控制方 法，主要目的是保證多晶硅反應(yīng)原料的流量控制平穩(wěn)精確，為達(dá)到上述目的，本發(fā)明主要提 供如下技術(shù)方案：
[0006] -種多晶硅生產(chǎn)過程中反應(yīng)原料流量的控制方法，所述反應(yīng)原料為三氯氫硅和氫 氣，所述三氯氫硅和氫氣的流量符合反應(yīng)原料的設(shè)計質(zhì)量比，本發(fā)明方法包括以下步驟：
[0007] 通過PID控制將反應(yīng)原料流量從初始流量調(diào)節(jié)至第一目標(biāo)流量，并使反應(yīng)原料流 量穩(wěn)定在所述第一目標(biāo)流量，此時，調(diào)節(jié)反應(yīng)原料流量的流量調(diào)節(jié)閥的開度為第一目標(biāo)開 度；其中，
[0008] 所述三氯氫硅的第一目標(biāo)流量為三氯氫硅的最終目標(biāo)流量的I % -10 %，并得到 與所述三氯氫硅的第一目標(biāo)流量對應(yīng)的調(diào)節(jié)三氯氫硅流量的流量調(diào)節(jié)閥的第一目標(biāo)開 度；
[0009] 所述氫氣的第一目標(biāo)流量根據(jù)氫氣與三氯氫娃的設(shè)計質(zhì)量比和所述三氯氫娃的 第一目標(biāo)流量確定，并得到與所述氫氣的第一目標(biāo)流量對應(yīng)的調(diào)節(jié)氫氣流量的流量調(diào)節(jié)閥 的第一目標(biāo)開度；
[0010] 采用PID控制得到調(diào)節(jié)反應(yīng)原料流量的流量調(diào)節(jié)閥的第一目標(biāo)開度后，通過將所 述反應(yīng)原料的流量調(diào)節(jié)閥從第一目標(biāo)開度至最終目標(biāo)開度分成至少一段進(jìn)行調(diào)節(jié)，從而控 制相應(yīng)反應(yīng)原料的流量，其中前一段的終止開度為相鄰下一段的起始開度，且在每段對應(yīng) 的調(diào)節(jié)時間段內(nèi)，反應(yīng)原料的流量調(diào)節(jié)閥的開度從該段的起始開度勻速遞變至該段的終止 開度；其中，三氯氫娃和氫氣的分段數(shù)目相同，且 對應(yīng)。
[0011] 作為優(yōu)選，三氯氫硅的最終目標(biāo)流量的2% -6 %作為所述三氯氫硅的第一目標(biāo)流 量。
[0012] 作為優(yōu)選，所述三氯氫硅的流量調(diào)節(jié)閥和氫氣的流量調(diào)節(jié)閥為線性調(diào)節(jié)閥。
[0013] 作為優(yōu)選，反應(yīng)原料的實時檢測值與反應(yīng)原料的第一目標(biāo)流量值之差的絕對值占 所述反應(yīng)原料的第一目標(biāo)流量值的質(zhì)量百分比< 2%時，反應(yīng)原料流量穩(wěn)定在所述第一目 標(biāo)流量。
[0014] 作為優(yōu)選，調(diào)節(jié)氫氣的流量調(diào)節(jié)閥的每段的起始開度和終止開度，由三氯氫硅的 流量調(diào)節(jié)閥的對應(yīng)段的起始開度和終止開度與反應(yīng)原料的設(shè)計質(zhì)量比得到。
[0015] 作為優(yōu)選，通過PID控制得到三氯氫硅的第一目標(biāo)開度2. 5%和氫氣的第一目標(biāo) 開度2. 0 %，對應(yīng)的得到三氯氫硅的第一目標(biāo)流量600kg/h和氫氣的第一目標(biāo)流量3000kg/ h，其中，氫氣和三氯氫硅的設(shè)計質(zhì)量比為5:1 ;
[0016] 三氯氫硅的第一目標(biāo)開度為2. 5 %，最終目標(biāo)開度為50 %，從三氯氫硅的第一目 標(biāo)開度2. 5 %至最終目標(biāo)開度50 %分十段進(jìn)行調(diào)節(jié)；
[0017] 氫氣的第一目標(biāo)開度為2. 0 %，最終目標(biāo)開度為50 %，從氫氣的第一目標(biāo)開度 2. 0 %至最終目標(biāo)開度50 %分十段進(jìn)行調(diào)節(jié)；
[0018] 三氯氫硅的流量調(diào)節(jié)閥以第一目標(biāo)開度2. 5%為第一段的起始開度，在第一段的 調(diào)節(jié)時間1800s內(nèi)，勻速遞變至第一段的終止開度11%，三氯氫硅的第一段調(diào)節(jié)過程結(jié)束；
[0019] 氫氣的流量調(diào)節(jié)閥以第一目標(biāo)開度2.0%為第一段的起始開度，在第一段的調(diào)節(jié) 時間1800s內(nèi)，勻速遞變至第一段的終止開度10%，氫氣的第一段調(diào)節(jié)過程結(jié)束；
[0020] 三氯氫硅的流量調(diào)節(jié)閥以第一段的終止開度11%為第二段的起始開度，在第二段 的調(diào)節(jié)時間1800s內(nèi)，勻速遞變至第二段的終止開度18%，三氯氫硅的第二段調(diào)節(jié)過程結(jié) 束；
[0021] 氫氣的流量調(diào)節(jié)閥以第一段的終止開度10%為第二段的起始開度，在第二段的調(diào) 節(jié)時間1800s內(nèi)，勻速遞變至第二段的終止開度18%，氫氣的第二段調(diào)節(jié)過程結(jié)束；
[0022] 三氯氫硅的流量調(diào)節(jié)閥以第二段的終止開度18%為第三段的起始開度，在第三段 的調(diào)節(jié)時間1800s內(nèi)，勻速遞變至第三段的終止開度25%，三氯氫硅的第三段調(diào)節(jié)過程結(jié) 束；
[0023] 氫氣的流量調(diào)節(jié)閥以第二段的終止開度18%為第三段的起始開度，在第三段的調(diào) 節(jié)時間1800s內(nèi)，勻速遞變至第三段的終止開度26%，氫氣的第三段調(diào)節(jié)過程結(jié)束；
[0024] 三氯氫硅的流量調(diào)節(jié)閥以第三段的終止開度25%為第四段的起始開度，在第四段 的調(diào)節(jié)時間1600s內(nèi)，勻速遞變至第四段的終止開度30%，三氯氫硅的第四段調(diào)節(jié)過程結(jié) 束；
[0025] 氫氣的流量調(diào)節(jié)閥以第三段的終止開度26%為第四段的起始開度，在第四段的調(diào) 節(jié)時間1600s內(nèi)，勻速遞變至第四段的終止開度33%，氫氣的第四段調(diào)節(jié)過程結(jié)束；
[0026] 三氯氫硅的流量調(diào)節(jié)閥以第四段的終止開度30%為第五段的起始開度，在第五段 的調(diào)節(jié)時間1600s內(nèi)，勻速遞變至第五段的終止開度35%，三氯氫硅的第五段調(diào)節(jié)過程結(jié) 束；
[0027] 氫氣的流量調(diào)節(jié)閥以第四段的終止開度33%為第五段的起始開度，在第五段的調(diào) 節(jié)時間1600s內(nèi)，勻速遞變至第五段的終止開度38%，氫氣的第五段調(diào)節(jié)過程結(jié)束；
[0028] 三氯氫硅的流量調(diào)節(jié)閥以第五段的終止開度35%為第六段的起始開度，在第六段 的調(diào)節(jié)時間1600s內(nèi)，勻速遞變至第六段的終止開度40%，三氯氫硅的第六段調(diào)節(jié)過程結(jié) 束；
[0029] 氫氣的流量調(diào)節(jié)閥以第五段的終止開度38%為第六段的起始開度，在第六段的調(diào) 節(jié)時間1600s內(nèi)，勻速遞變至第六段的終止開度42%，氫氣的第六段調(diào)節(jié)過程結(jié)束；
[0030] 三氯氫硅的流量調(diào)節(jié)閥以第六段的終止開度40%為第七段的起始開度，在第七段 的調(diào)節(jié)時間1700s內(nèi)，勻速遞變至第七段的終止開度45%，三氯氫硅的第七段調(diào)節(jié)過程結(jié) 束；
[0031] 氫氣的流量調(diào)節(jié)閥以第六段的終止開度42%為第七段的起始開度，在第七段的調(diào) 節(jié)時間1700s內(nèi)，勻速遞變至第七段的終止開度44%，氫氣的第七段調(diào)節(jié)過程結(jié)束；
[0032] 三氯氫硅的流量調(diào)節(jié)閥以第七段的終止開度45%為第八段的起始開度，在第八段 的調(diào)節(jié)時間1700s內(nèi)，勻速遞變至第八段的終止開度47%，三氯氫硅的第八段調(diào)節(jié)過程結(jié) 束；
[0033] 氫氣的流量調(diào)節(jié)閥