專利名稱：乳化液皂化值的快速測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及乳化液皂化值的測(cè)定方法，更具體地說涉及一種無需將乳化液提取或萃取而直接用自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定其皂化值的快速測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
乳化液對(duì)于冷軋軋制具有良好的潤(rùn)滑功能，從而可降低軋制壓力，降低能耗，冷卻軋輥及帶鋼，防止輥裂和纏輥，而且乳化液還具有良好的清潔性，確保軋后板面清潔度，和一定的工序防銹能力等重要作用。乳化液皂化值的高低是反應(yīng)軋制油質(zhì)量好壞的重要指標(biāo)。由于乳化液在使用一段時(shí)間之后其皂化值會(huì)降低而影響乳化液質(zhì)量，因此生產(chǎn)上常常需要分析乳化液的皂化值情況，以便決定生產(chǎn)時(shí)乳化液的用量多少。皂化值的測(cè)定目前國(guó)內(nèi)外采用比較多的有兩種方法容量法和紅外分光光度法。
其中，現(xiàn)有的容量法在《GB8021-87石油產(chǎn)品皂化值的測(cè)定方法》中有詳細(xì)介紹，該方法的步驟是將乳化液用氯化鈉破乳(即油、水分離)后，用丁酮提取油份，再將提取的油份定量溶于丁酮中，與定量的氫氧化鈉-乙醇溶液一起加熱回流發(fā)生皂化反應(yīng)后，用鹽酸滴定過量的堿，通過計(jì)算得到乳化液皂化值。后來，該容量法中又發(fā)展了自動(dòng)電位滴定法，將最后一步滴定由人工滴定改進(jìn)為自動(dòng)電位滴定，但是該方法繁瑣的乳化液前處理(即油水分離等初始幾個(gè)步驟)仍無法省去。
日本的OMODAKA KATAUJI和TANASE NORIKO于1992年11月25日申請(qǐng)的名稱為“油的皂化值、酸值及脂肪酸鐵的測(cè)定”的公開號(hào)為JP06102177A的專利就公布了一種利用紅外分光光度法來測(cè)定乳化液皂化值的方法。該方法是首先對(duì)乳化液進(jìn)行破乳(即油、水分離)，將乳化液中的油份用四氯化碳或三氯甲烷等溶劑萃取后，將此試樣裝入試樣槽，用紅外分光光度計(jì)測(cè)定2750-3100cm-1與1670-1800cm-1波數(shù)附近的吸光光譜的面積比或峰高比，通過計(jì)算得出油的皂化值。中國(guó)專利公開(公告)號(hào)CN 1204055公布的發(fā)明名稱為“乳化液皂化值和雜油含量的測(cè)定方法”也公開了類似的方法，是將從乳化液中萃取的油涂在一定的窗片材料上，測(cè)定其1745-1720cm-1波數(shù)附近羰基的特征吸光度值和1465±20cm-1波數(shù)附近碳?xì)浠衔锏奶卣魑舛戎?，?jì)算出乳化液皂化值和雜油含量。
以上方法均是在用各種手段萃取或浸出乳化液中的油份后才能進(jìn)行測(cè)定，萃取或浸出油份的過程比較復(fù)雜、繁瑣，需要消耗大量的化學(xué)試劑和有機(jī)溶劑，而且消耗的時(shí)間也較長(zhǎng)，僅僅是油水分離和提取油份兩個(gè)步驟都要花費(fèi)至少兩個(gè)小時(shí)的時(shí)間，嚴(yán)重影響了皂化值測(cè)定的效率。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的目的是提供一種快速、簡(jiǎn)單而且測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確的乳化液皂化值的檢測(cè)方法，以克服上述不足，同時(shí)也大大節(jié)省了有機(jī)溶劑的使用量。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種乳化液皂化值的快速測(cè)定方法，該方法的發(fā)明核心在于將乳化液直接與過量氫氧化鉀在乙醇和丁酮介質(zhì)中發(fā)生微波皂化反應(yīng)，然后以非水酸堿電極為指示電極，進(jìn)行自動(dòng)電位滴定，同時(shí)用固份儀或水分儀測(cè)得該乳化液的油份含量，通過計(jì)算即可測(cè)得該乳化液的皂化值。
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，一種乳化液皂化值的快速測(cè)定方法，其步驟具體包括1.用固份儀或水分儀準(zhǔn)確測(cè)定乳化液的油份含量；2.定量稱取乳化液至微波反應(yīng)器的密封罐中，加入等量的丁酮溶劑，再加入過量的氫氧化鉀-乙醇溶液；3.開啟微波反應(yīng)器使皂化反應(yīng)完全；4.對(duì)反應(yīng)混合物以非水酸堿電極為指示電極，進(jìn)行自動(dòng)電位滴定；5.乳化液皂化值按照下式進(jìn)行計(jì)算得到(單位為mg；氫氧化鉀/g)乳化液皂化值＝[氫氧化鉀的分子量(56.1g/mol)×皂化反應(yīng)消耗的氫氧化鉀的體積(ml)×氫氧化鉀濃度(mol/l)]/[乳化液取樣量(g)×乳化液油份含量(％)]。
較佳的，在上述步驟2中，丁酮的加入克數(shù)與乳化液的取樣克數(shù)的比率可控制在乳化液∶丁酮＝1∶0.8～1.2。
更佳的，在上述步驟3中，微波反應(yīng)器的開啟程序可如此控制先加熱3～5分鐘，靜止1～2分鐘后再加熱2～3分鐘。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果有以下幾點(diǎn)
1.由于本發(fā)明是直接將乳化液作為樣品進(jìn)行測(cè)定試驗(yàn)，而現(xiàn)有技術(shù)則都是以乳化液中的油份作為樣品進(jìn)行試驗(yàn)。因此，本發(fā)明省去了現(xiàn)有技術(shù)所必須的破乳步驟以及隨后的萃取或溶出步驟，同時(shí)也就不必向現(xiàn)有技術(shù)那樣將萃取或溶出的油份中的萃取溶劑揮發(fā)完全后才能得到可以繼續(xù)試驗(yàn)用的油份。因此，本發(fā)明完全省略了這種對(duì)乳化液油份的前處理過程，可以將乳化液不經(jīng)任何處理而直接進(jìn)行皂化反應(yīng)，使操作更加簡(jiǎn)單化。
2.本發(fā)明的試驗(yàn)過程中使用到的有機(jī)溶劑的用量很小，一般測(cè)定一個(gè)樣品使用丁酮為10ml，而現(xiàn)有技術(shù)由于要進(jìn)行萃取或溶出油份的處理，因此使用丁酮等有機(jī)溶劑的量較大。
3.本發(fā)明將微波反應(yīng)應(yīng)用到乳化液的皂化反應(yīng)中來，利用微波反應(yīng)的非至熱效果，實(shí)現(xiàn)了在水-有機(jī)溶劑混合相中快速進(jìn)行皂化反應(yīng)，大大縮短了皂化反應(yīng)的時(shí)間，也提高了皂化反應(yīng)的效率。
總之，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，大大省略了測(cè)定步驟，縮短了分析時(shí)間(本發(fā)明整個(gè)測(cè)定過程只需要半個(gè)小時(shí))，實(shí)用性強(qiáng)，而且測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠(可以保證皂化反應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)反應(yīng)完全，來確保測(cè)定結(jié)果不會(huì)因皂化反應(yīng)不完全造成的測(cè)定誤差；通過減少測(cè)定步驟來減少人為測(cè)定誤差；并通過采用非水相自動(dòng)電位滴定法，消除了人工滴定由于指示劑帶來的誤差)。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述實(shí)施例一一種冷軋機(jī)組乳化液皂化值的測(cè)定方法，其具體操作步驟如下一、準(zhǔn)備試劑和儀器鹽酸(分析純)；丁酮(分析純)；乙醇(分析純)；氫氧化鉀(分析純)；固份儀(目前市售的固份儀均能滿足準(zhǔn)確度須達(dá)到0.001％及以上的要求)；微波反應(yīng)器；自動(dòng)電位滴定儀。
二、試樣處理準(zhǔn)確稱取乳化液10g至微波樣罐中，加入10ml氫氧化鉀/乙醇混合溶液(其中氫氧化鉀濃度配制為與所用鹽酸的濃度相同)和10ml丁酮作為反應(yīng)介質(zhì)，在微波反應(yīng)器中用設(shè)定好的儀器工作程序進(jìn)行微波皂化反應(yīng)，具體是微波反應(yīng)程序?yàn)?50W(4分鐘)-0W(1分鐘)-550W(2分鐘)。
三、試樣測(cè)定1、乳化液濃度的測(cè)定移取乳化液約5g，用固份儀準(zhǔn)確測(cè)定乳化液中油的濃度。
2、乳化液皂化值的測(cè)定將經(jīng)微波皂化反應(yīng)的試樣，在充分?jǐn)嚢璧那闆r下，在自動(dòng)電位滴定儀上用選定的儀器工作條件下(自動(dòng)電位滴定儀的儀器工作條件包括滴定終點(diǎn)控制方式，滴定終點(diǎn)判斷方式，滴定終點(diǎn)判斷標(biāo)準(zhǔn)等可以在自動(dòng)電位滴定儀中進(jìn)行設(shè)定的條件)，以非水酸堿電極為指示電極，用已知準(zhǔn)確濃度的鹽酸進(jìn)行自動(dòng)電位滴定。將滴定消耗的鹽酸量和乳化液濃度通過下式的計(jì)算即可直接得到乳化液皂化值乳化液皂化值＝[氫氧化鉀的分子量(56.1g/mol)×皂化反應(yīng)消耗的氫氧化鉀的體積(ml)×氫氧化鉀濃度(mol/l)]/[乳化液取樣量(g)×乳化液油份含量(％)]。
實(shí)施例二一種五機(jī)架連軋機(jī)組乳化液皂化值的測(cè)定方法，其具體操作步驟如下一、準(zhǔn)備試劑和儀器鹽酸(分析純)；丁酮(分析純)；乙醇(分析純)；氫氧化鉀(分析純)；固份儀(目前市售的固份儀均能滿足準(zhǔn)確度須達(dá)到0.001％及以上的要求)；微波反應(yīng)器；自動(dòng)電位滴定儀。
二、試樣處理準(zhǔn)確稱取乳化液10g至微波樣罐中，加入8ml氫氧化鉀/乙醇混合溶液和8ml丁酮作為反應(yīng)介質(zhì)，在微波反應(yīng)器中用設(shè)定好的儀器工作程序進(jìn)行微波皂化反應(yīng)，具體操作是微波反應(yīng)程序?yàn)?50W(5分鐘)-0W(2分鐘)-550W(2分鐘)。
三、試樣測(cè)定1、乳化液濃度的測(cè)定移取乳化液約10g，用固份儀準(zhǔn)確測(cè)定乳化液中油的濃度。
2、乳化液皂化值的測(cè)定將經(jīng)微波皂化反應(yīng)的試樣，在充分?jǐn)嚢璧那闆r下，在自動(dòng)電位滴定儀上用選定的儀器工作條件下，以非水酸堿電極為指示電極，用已知準(zhǔn)確濃度的鹽酸進(jìn)行自動(dòng)電位滴定。將滴定消耗的鹽酸量和乳化液濃度通過下式的計(jì)算即可直接得到乳化液皂化值乳化液皂化值＝[氫氧化鉀的分子量(56.1g/mol)×皂化反應(yīng)消耗的氫氧化鉀的體積(ml)×氫氧化鉀濃度(mol/l)]/[乳化液取樣量(g)×乳化液油份含量(％)]。
實(shí)施例三一種冷軋機(jī)組乳化液皂化值的測(cè)定方法，其具體操作步驟如下一、準(zhǔn)備試劑和儀器鹽酸(分析純)；丁酮(分析純)；乙醇(分析純)；氫氧化鉀(分析純)；固份儀(目前市售的固份儀均能滿足準(zhǔn)確度須達(dá)到0.001％及以上的要求)；微波反應(yīng)器；自動(dòng)電位滴定儀。
二、試樣處理準(zhǔn)確稱取乳化液10g至微波樣罐中，加入12ml氫氧化鉀/乙醇混合溶液和12ml丁酮作為反應(yīng)介質(zhì)，在微波反應(yīng)器中用設(shè)定好的儀器工作程序進(jìn)行微波皂化反應(yīng)。具體是微波反應(yīng)程序?yàn)?50W(3分鐘)-0W(1分鐘)-550W(3分鐘)。
三、試樣測(cè)定1、乳化液濃度的測(cè)定移取乳化液約5g，用固份儀準(zhǔn)確測(cè)定乳化液中油的濃度。
2、乳化液皂化值的測(cè)定將經(jīng)微波皂化反應(yīng)的試樣，在充分?jǐn)嚢璧那闆r下，在自動(dòng)電位滴定儀上用選定的儀器工作條件下，以非水酸堿電極為指示電極，用已知準(zhǔn)確濃度的鹽酸進(jìn)行自動(dòng)電位滴定。將滴定消耗的鹽酸量和乳化液濃度通過下式的計(jì)算即可直接得到乳化液皂化值乳化液皂化值＝[氫氧化鉀的分子量(56.1g/mol)×皂化反應(yīng)消耗的氫氧化鉀的體積(ml)×氫氧化鉀濃度(mol/l)]/[乳化液取樣量(g)×乳化液油份含量(％)]。
需要說明的是，加入適量的丁酮溶劑是因?yàn)楸景l(fā)明的皂化反應(yīng)是在油水混合物中進(jìn)行，因此需加入適量丁酮作為反應(yīng)介質(zhì)以使皂化反應(yīng)更加順利的進(jìn)行。在微波皂化反應(yīng)中，微波反應(yīng)程序的設(shè)定要合適，既要使微波反應(yīng)能快速反應(yīng)完成，又要防止由于反應(yīng)密封罐內(nèi)壓力過大而發(fā)生爆裂。非水酸堿電極可以提高自動(dòng)電位滴定測(cè)定的精度，這是因?yàn)樵撍釅A中和滴定發(fā)生在水-丁酮、乙醇的混合溶液中，因此一般的酸堿電極的響應(yīng)速度和電極的選擇性均對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定的影響，因此使用非水酸堿電極可以得到更精確的試驗(yàn)結(jié)果。
權(quán)利要求
1.一種乳化液皂化值的快速測(cè)定方法，將乳化液直接與過量氫氧化鉀在乙醇和丁酮介質(zhì)中發(fā)生微波皂化反應(yīng)，然后以非水酸堿電極為指示電極，進(jìn)行自動(dòng)電位滴定，同時(shí)用固份儀或水分儀測(cè)得該乳化液的油份含量，通過計(jì)算即可測(cè)得該乳化液的皂化值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乳化液皂化值的快速測(cè)定方法，包括如下步驟1)用固份儀或水分儀準(zhǔn)確測(cè)定乳化液的油份含量；2)定量稱取乳化液至微波反應(yīng)器的密封罐中，加入等量的丁酮溶劑，再加入過量的氫氧化鉀-乙醇溶液；3)開啟微波反應(yīng)器使皂化反應(yīng)完全；4)反應(yīng)混合物以非水酸堿電極為指示電極，進(jìn)行自動(dòng)電位滴定；5)乳化液皂化值按照下式進(jìn)行計(jì)算得到(單位為mg氫氧化鉀/g)乳化液皂化值＝[氫氧化鉀的分子量(56.1g/mol)×皂化反應(yīng)消耗的氫氧化鉀的體積(ml)×氫氧化鉀濃度(mol/l)]/[乳化液取樣量(g)×乳化液油份含量(％)]。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種乳化液皂化值的快速測(cè)定方法，其特征在于，在上述步驟2)中，丁酮加入的克數(shù)與乳化液取樣的克數(shù)的比率控制在乳化液∶丁酮＝1∶0.8～1.2。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種乳化液皂化值的快速測(cè)定方法，其特征在于，在上述步驟3)中，微波反應(yīng)器的開啟程序?yàn)橄燃訜?～5分鐘，靜止1～2分鐘后再加熱2～3分鐘。
全文摘要
本發(fā)明的目的是提供一種快速、簡(jiǎn)單而且測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確的乳化液皂化值的檢測(cè)方法。該方法的發(fā)明核心在于將乳化液直接與過量氫氧化鉀在乙醇和丁酮介質(zhì)中發(fā)生微波皂化反應(yīng)，然后以非水酸堿電極為指示電極，進(jìn)行自動(dòng)電位滴定，同時(shí)用固份儀或水分儀測(cè)得該乳化液的油份含量，通過計(jì)算即可測(cè)得該乳化液的皂化值。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明省略了油水分離和萃取等測(cè)定步驟，節(jié)省了有機(jī)溶劑的使用量，大大縮短了分析時(shí)間(整個(gè)測(cè)定過程只需要半個(gè)小時(shí))，而且由于大大減少了測(cè)定步驟，減少了人為誤差發(fā)生的幾率，同時(shí)由于采用自動(dòng)電位滴定法，避免的滴定指示劑的人為誤差，因此測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
文檔編號(hào)G06F19/00GK101046469SQ200610025160
公開日2007年10月3日 申請(qǐng)日期2006年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月28日
發(fā)明者范純 申請(qǐng)人:寶山鋼鐵股份有限公司