專利名稱：面粉中添加劑保險(xiǎn)粉的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種面粉中保險(xiǎn)粉的檢測方法，屬食品檢測技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
保險(xiǎn)粉是一種含硫的工業(yè)漂白劑，各國政府和有關(guān)部門都嚴(yán)禁將其添加于食品當(dāng)中。目前現(xiàn)有的檢測方法，主要是從食品中二氧化硫的含量來判斷是否添加了保險(xiǎn)粉。但是，鑒于食品中含有不同水平的硫元素的本底值，個(gè)別食品甚至含有較高本底水平的二氧化硫，是否添加保險(xiǎn)粉，不能簡單地根據(jù)二氧化硫的定性實(shí)驗(yàn)以及定量結(jié)果來判定。要得出可靠的結(jié)論還必須根據(jù)所測樣品中硫元素的本底水平進(jìn)行綜合評(píng)判。因此，若僅憑食品中二氧化硫的定性、定量分析結(jié)果，簡單地做出食品中摻有“保險(xiǎn)粉”的結(jié)論，有可能導(dǎo)致誤判，甚至可能引起行政訴訟。所以，在檢測食品中是否含有保險(xiǎn)粉時(shí)，硫元素的分析是檢測的關(guān)鍵因素之一。其中，困擾面粉中是否加入保險(xiǎn)粉的主要問題是面粉中硫含量本底的分析和檢測。
鑒于以上所述，為了促進(jìn)對面粉中的含硫添加劑進(jìn)行有效的檢測和監(jiān)管，本發(fā)明進(jìn)行了面粉中保險(xiǎn)粉的檢測方法的研究。使用高錳酸鉀氧化法，對面粉中的保險(xiǎn)粉進(jìn)行了分析和測定，并且扣除了面粉中的本底硫含量，使檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有的檢測方法不能有效地分析出面粉中保險(xiǎn)粉含量的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供了一種新的檢測方法——氧化法。該方法，首次確定了面粉中的本底硫含量，可以有效地解決面粉中含硫添加劑的檢測問題。利用氧化法確定面粉中保險(xiǎn)粉含量的技術(shù)是本發(fā)明的一項(xiàng)創(chuàng)新。
為了克服現(xiàn)有的檢測方法不能有效地分析出面粉中保險(xiǎn)粉的含量且易造成誤判的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供了一種新的檢測方法——氧化法。該方法不僅能準(zhǔn)確地檢測出面粉中保險(xiǎn)粉的含量，而且首次確定了面粉中的本底硫含量，在測定保險(xiǎn)粉的含量時(shí)，將干擾測定結(jié)果的本底值扣除，使檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是利用KMnO4的強(qiáng)氧化性將面粉氧化，使面粉中的各種含硫組分都氧化為SO42-，溶液中的SO42-可用離子色譜法測定，以SO42-的相對保留時(shí)間定性，峰面積定量。通過測定溶液中SO42-的濃度，在扣除了本底硫含量后，計(jì)算出面粉中保險(xiǎn)粉的添加量。
面粉中添加劑保險(xiǎn)粉的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟(1)用去離子水溶解經(jīng)過烘干后的面粉；去離子水與面粉的質(zhì)量比為4∶1至6∶1；(2)用0.11-0.15mol/L KMnO4溶液和4.3-8.7mol/L HNO3溶液或用3.2-4.4mol/L H2O2溶液和4.5-6.5mol/L HNO3溶液氧化面粉乳液；方法中氧化劑與酸性介質(zhì)的摩爾比為0.041∶1至0.061∶1，氧化劑與面粉的質(zhì)量比為0.102∶1至0.112∶1；(3)水浴40-60℃條件下加熱40-60min并不斷攪拌；(4)將的氧化后的乳液轉(zhuǎn)移至布氏漏斗抽濾，并用去離子水沖洗2-4次；(5)收集濾液，用離子色譜儀檢測SO42-濃度；(6)通過SO42-濃度，計(jì)算本底硫含量，本底硫含量B計(jì)算公式如下 公式中各字母含義C SO42-濃度μg/mlP 稀釋倍數(shù)V濾濾液體積mlVH硝酸體積mlVK高錳酸鉀體積mlC劑溶劑中SO42-的本底濃度μg/mlCHHNO3中SO42-的本底濃度μg/mlCKKMnO4中SO42-的本底濃度μg/ml(7)保險(xiǎn)粉添加量計(jì)算公式 公式中各字母含義
D SO42-濃度μg/mlA 稀釋倍數(shù)T濾濾液體積mlTH硝酸體積mlTK高錳酸鉀體積mlD劑溶劑中SO42-的本底濃度μg/mlDHHNO3中SO42-的本底濃度μg/mlDKKMnO4中SO42-的本底濃度μg/mlB 步驟(6)中面粉的本底硫含量ppm本發(fā)明的有益效果在于(1)利用氧化法檢測面粉中保險(xiǎn)粉的技術(shù)是本發(fā)明的一項(xiàng)創(chuàng)新。
(2)首次在扣除了面粉中硫含量的本底后，計(jì)算出保險(xiǎn)粉的添加量。
(3)本發(fā)明可以為面粉中含硫添加劑的檢測提供一種評(píng)估方法，也可以作為一種評(píng)價(jià)面粉質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)。
具體實(shí)施例方式
下面的實(shí)施例將有助于說明本發(fā)明，但不局限其范圍。
實(shí)施例1(1)用50ml去離子水溶解10g加入800ppm保險(xiǎn)粉的面粉。
(2)用12ml 0.13M KMnO4溶液和5ml 6M HNO3溶液氧化面粉乳液。
(3)水浴50℃條件下加熱50min并不斷攪拌。
(4)將生成的氧化乳液轉(zhuǎn)移至布氏漏斗抽濾，并用去離子水沖洗3次，每次10ml。
(5)收集濾液，用離子色譜儀檢測SO42-濃度。
(6)通過SO42-濃度，在扣除面粉中本底硫含量后，計(jì)算出保險(xiǎn)粉的添加量。
檢測結(jié)果面粉中保險(xiǎn)粉的添加量為782.24ppm，平均回收率為97.78％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.93％。
實(shí)施例2(1)用50ml去離子水溶解10g加入1000ppm保險(xiǎn)粉的面粉。
(2)用12ml 0.13M KMnO4溶液和5ml 6M HNO3溶液氧化面粉乳液。
(3)水浴50℃條件下加熱70min并不斷攪拌。
(4)將生成的氧化乳液轉(zhuǎn)移至布氏漏斗抽濾，并用去離子水沖洗3次，每次10ml。
(5)收集濾液，用離子色譜儀檢測SO42-濃度。
(6)通過SO42-濃度，在扣除面粉中本底硫含量后，計(jì)算出保險(xiǎn)粉的添加量。
檢測結(jié)果面粉中保險(xiǎn)粉的添加量為931.40ppm，平均回收率為93.14％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.73％。
實(shí)施例3(1)用50ml去離子水溶解10g加入500ppm保險(xiǎn)粉的面粉。
(2)用12ml 0.13M KMnO4溶液和5ml 6M HNO3溶液氧化面粉乳液。
(3)水浴60℃條件下加熱50min并不斷攪拌。
(4)將生成的氧化乳液轉(zhuǎn)移至布氏漏斗抽濾，并用去離子水沖洗3次，每次10ml。
(5)收集濾液，用離子色譜儀檢測SO42-濃度。
(6)通過SO42-濃度，在扣除面粉中本底硫含量后，計(jì)算出保險(xiǎn)粉的添加量。
檢測結(jié)果面粉中保險(xiǎn)粉的添加量為476.85ppm，平均回收率為95.37％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.57％。
實(shí)施例4(1)用50ml去離子水溶解10g加入1200ppm保險(xiǎn)粉的面粉。
(2)用12ml 0.13M KMnO4溶液和7ml 6M HNO3溶液氧化面粉乳液。
(3)水浴50℃條件下加熱50min并不斷攪拌。
(4)將生成的氧化乳液轉(zhuǎn)移至布氏漏斗抽濾，并用去離子水沖洗3次，每次10ml。
(5)收集濾液，用離子色譜儀檢測SO42-濃度。
(6)通過SO42-濃度，在扣除面粉中本底硫含量后，計(jì)算出保險(xiǎn)粉的添加量。
檢測結(jié)果面粉中保險(xiǎn)粉的添加量為1152.60ppm，平均回收率為96.05％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.69％。
實(shí)施例5(1)用50ml去離子水溶解10g加入1000ppm保險(xiǎn)粉的面粉。
(2)用9ml 0.13M KMnO4溶液和6ml 6M HNO3溶液氧化面粉乳液。
(3)水浴50℃條件下加熱50min并不斷攪拌。
(4)將生成的氧化乳液轉(zhuǎn)移至布氏漏斗抽濾，并用去離子水沖洗3次，每次10ml。
(5)收集濾液，用離子色譜儀檢測SO42-濃度。
(6)通過SO42-濃度，在扣除面粉中本底硫含量后，計(jì)算出保險(xiǎn)粉的添加量。
檢測結(jié)果面粉中保險(xiǎn)粉的添加量為945.30ppm，平均回收率為94.53％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.91％。
實(shí)施例6(1)用50ml去離子水溶解10g加入1200ppm保險(xiǎn)粉的面粉。
(2)用12ml 0.13M KMnO4溶液和10ml 6M HNO3溶液氧化面粉乳液。
(3)水浴40℃條件下加熱50min并不斷攪拌。
(4)將生成的氧化乳液轉(zhuǎn)移至布氏漏斗抽濾，并用去離子水沖洗3次，每次10ml。
(5)收集濾液，用離子色譜儀檢測SO42-濃度。
(6)通過SO42-濃度，在扣除面粉中本底硫含量后，計(jì)算出保險(xiǎn)粉的添加量。
檢測結(jié)果面粉中保險(xiǎn)粉的添加量為1125.12ppm，平均回收率為93.76％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.71％。
實(shí)施例7(1)用50ml去離子水溶解10g加入500ppm保險(xiǎn)粉的面粉。
(2)用12ml 0.13M KMnO4溶液和6ml 6M HNO3溶液氧化面粉乳液。
(3)水浴70℃條件下加熱50min并不斷攪拌。
(4)將生成的氧化乳液轉(zhuǎn)移至布氏漏斗抽濾，并用去離子水沖洗3次，每次10ml。
(5)收集濾液，用離子色譜儀檢測SO42-濃度。
(6)通過SO42-濃度，在扣除面粉中本底硫含量后，計(jì)算出保險(xiǎn)粉的添加量。
檢測結(jié)果面粉中保險(xiǎn)粉的添加量為480.55ppm，平均回收率為96.11％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.65％。
實(shí)施例8(1)用50ml去離子水溶解10g加入800ppm保險(xiǎn)粉的面粉。
(2)用12ml 4M H2O2溶液和5ml 6M HNO3溶液氧化面粉乳液。
(3)水浴50℃條件下加熱50min并不斷攪拌。
(4)將生成的氧化乳液轉(zhuǎn)移至布氏漏斗抽濾，并用去離子水沖洗3次，每次10ml。
(5)收集濾液，用離子色譜儀檢測SO42-濃度。
(6)通過SO42-濃度，在扣除面粉中本底硫含量后，計(jì)算出保險(xiǎn)粉的添加量。
檢測結(jié)果面粉中保險(xiǎn)粉的添加量為770.56ppm，平均回收率為96.32％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.69％。
權(quán)利要求
1.面粉中添加劑保險(xiǎn)粉的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟(1)用去離子水溶解經(jīng)過烘干后的面粉；去離子水與面粉的質(zhì)量比為4∶1至6∶1；(2)用0.11-0.15mol/L KMnO4溶液和4.3-8.7mol/L HNO3溶液或用3.2-4.4mol/L H2O2溶液和4.5-6.5mol/L HNO3溶液氧化面粉乳液；方法中氧化劑與酸性介質(zhì)的摩爾比為0.041∶1至0.061∶1，氧化劑與面粉的質(zhì)量比為0.102∶1至0.112∶1；(3)水浴40-60℃條件下加熱40-60min并不斷攪拌；(4)將的氧化后的乳液轉(zhuǎn)移至布氏漏斗抽濾，并用去離子水沖洗2-4次；(5)收集濾液，用離子色譜儀檢測SO42-濃度；(6)通過SO42-濃度，計(jì)算本底硫含量，本底硫含量B計(jì)算公式如下 公式中各字母含義CSO42-濃度μg/mlP稀釋倍數(shù)V濾濾液體積mlVH硝酸體積mlVK高錳酸鉀體積mlC劑溶劑中SO42-的本底濃度μg/mlCHHNO3中SO42-的本底濃度μg/mlCKKMnO4中SO42-的本底濃度μg/ml(7)保險(xiǎn)粉添加量計(jì)算公式 公式中各字母含義DSO42-濃度μg/mlA稀釋倍數(shù)T濾濾液體積mlTH硝酸體積mlTK高錳酸鉀體積mlD劑溶劑中SO42-的本底濃度μg/mlDHHNO3中SO42-的本底濃度μg/mlDKKMnO4中SO42-的本底濃度μg/mlB步驟(6)中面粉的本底硫含量ppm。
全文摘要
面粉中添加劑保險(xiǎn)粉的檢測方法屬食品檢測技術(shù)領(lǐng)域。其特征在于采用高錳酸鉀氧化法對面粉進(jìn)行氧化，對氧化后樣品中的SO
文檔編號(hào)G06F19/00GK101082606SQ200710118758
公開日2007年12月5日 申請日期2007年7月13日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月13日
發(fā)明者孫繼紅, 周大衛(wèi), 曹保森 申請人:北京工業(yè)大學(xué), 北京市海淀區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所