一種利用特征脂肪酸檢測米糠油純度的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用特征脂肪酸檢測米糠油純度的方法，包括如下步驟：脂肪酸色譜數(shù)據(jù)獲取，摻偽油脂種類判斷，米糠油分別摻棕櫚油、菜籽油、棉籽油、大豆油時純度定量檢測。建立了針對四類摻偽油脂的一元線性定量檢測模型，米糠油純度計算誤差分別為5.3%、5.27%、4.54%、3.26%。其中摻菜籽油檢測限可達最低為2%的摻偽量。
【專利說明】一種利用特征脂肪酸檢測米糠油純度的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用特征脂肪酸檢測米糠油純度的方法。
【背景技術】
[0002]米糠油是近年來興起的一種保健食用油，已進入歐美千家萬戶。目前精煉米糠油的價格顯著高于棕櫚油、菜籽油、棉籽油、大豆油，稍高于玉米胚芽油、葵花籽油，與壓榨花生油類似。油脂市場常將低級低價油脂摻入高級高價油脂中。對食用油的檢測多采用氣相色譜、液相色譜、紅外光譜、紫外光譜等現(xiàn)代儀器方法。目前對大宗油脂的檢測報道較多，對米糠油的摻偽檢測極研究極少。特別是基于特征脂肪酸的一元線性模型判斷米糠油純度未見報道。CN101995392A于2011年3月20日公開了一種快速檢測橄欖油摻偽的方法，采用近紅外光譜法結合主成分分析-徑向基函數(shù)神經網絡方法進行橄欖油摻偽檢測，設備昂貴，前處理要求高，未提及米糠油的摻偽檢測。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種準確度高、重現(xiàn)性好、快捷便利的利用特征脂肪酸定量檢測米糠油純度的方法。
[0004]為了達到上述目的，本發(fā)明提供的技術方案為:
[0005]所述利用特征脂肪酸檢測米糠油純度的方法包括如下步驟:
[0006](I)采用氣相色譜法測定待測米糠油中各脂肪酸的含量；該步驟采用的氣相色譜法為常規(guī)方法，參數(shù)為本領域技術人員可調，采用柱室220°C恒溫或程序升溫法；毛細管色譜柱；外標法、內標法或歸一法計算各脂肪酸的含量(均為本領域常規(guī)方法);
[0007](2)分析米糠油中所摻油脂的種類(可以采用本領域常規(guī)的理化方法進行分析)；
[0008]當米糠油摻棕櫚油時米糠油純度檢測如下:將脂肪酸含量代入以下4個線性模型中的任意I個中計算米糠油的純度Y，并計算米糠油最終純度1，y= (YX 100±5.3) %:
[0009]Y=-0.0594Xcl6:0+2.11 (R2=0.9937), XC16:0 為棕櫚酸 C16l0 在米糠油脂肪酸中的質量百分含量；
[0010]Y=-0.559Xcl8:0+2.0752 (R2=0.9944), Xc18i0 為硬脂酸 C18:(l 在米糠油脂肪酸中的質量
百分含量；
[0011]Y=-5.3857XC10:0+1.1177 (R2=0.9911)，XC1(1:Q 為癸酸 C1(1:Q 在米糠油脂肪酸中的質量
百分含量；
[0012]Y=-L 4846XC14:0+1.4959 (R2=0.9913)，XC14:0 為豆蘧酸 C14:(l 在米糠油脂肪酸中的質
量百分含量；
[0013]當米糠油摻菜籽油時米糠油純度檢測如下:將脂肪酸含量代入以下3個線性模型中的任意I個中計算米糠油的純度Y，并計算米糠油最終純度1，y= (YX 100±5.27) %:
[0014]Y=-6.2647XC22:1+101.75 (R2=0.991)，Xc22:1 為芥酸 C22:1 在米糠油脂肪酸中的質量百分含量;[0015]Y=-19.83XC18:3+140.15 (R2=0.9412)，XC18:3 為亞麻酸 C18:3 在米糠油脂肪酸中的質量
百分含量；
[0016]Y=-14.315XC20:1+120.27 (R2=0.9625), X20:1 為花生一烯酸 C2(l:1 在米糠油脂肪酸中的質量百分含量；
[0017]當米糠油摻棉籽油時米糠油純度檢測如下:將脂肪酸含量代入以下2個線性模型中的任意I個中計算米糠油的純度Y，并計算米糠油最終純度y，y= (YX100±4.54)%:
[0018]Y=-243.29XC14:0+176.15 (R2=0.9813)，XC14:0 為豆蘧酸 C14:0 在米糠油脂肪酸中的質
量百分含量；
[0019]Y=-5.5599Xcl8:2+293.64 (R2=0.9841),Xc18:2 為油酸 C18:2 在米糠油脂肪酸中的質量
百分含量；
[0020]當米糠油摻大豆油時米糠油純度檢測如下:將脂肪酸含量代入以下3個線性模型中的任意I個中計算米糠油的純度Y，并計算米糠油最終純度1，y= (YX 100±3.26) %:
[0021]Y=-10.954XC18:3+126.52 (R2=0.9925)，XC18:3 為亞麻酸 C18:3 在米糠油脂肪酸中的質
量百分含量；
[0022]Y=-5.3798Xcl8:2+284.41 (R2=0.9775),XC18:2 為 C18:2 在米糠油脂肪酸中的質量百分含量；Y=-42.111XC18:0+191.26 (R2=0.9756)，XC18:0為硬脂酸C18:0在米糠油脂肪酸中的質量百
分含量。
[0023]優(yōu)選地，步驟(2)所述分析米糠油中所摻油脂的種類是按如下方法進行分析:
[0024](a)將待測米糠油的脂肪酸含量代入以下4個計算模型中，計算Yl至Y4的數(shù)值結果:
[0025]Yl=1332.938 X C10:0+141.742 X C14:0+90.311 X C16:0+180.668 X C16:1+362.246 X C17:0+111.429XC18:0+101.825XC18:1+105.543XC18:2+93.779XC18:3+134.566XC20:0+141.212XC20:1+72.544XC22:0+55.215 X C22:1-5089.915 ；
[0026]Y2=900.173XC10:0+138.162XC14:0+87.246XC16:0+175.240XC16:1+487.459XC17:0+102.642XC18:0+99.064XC18:1+101.769XC18:2+94.465XC18:3+143.622XC20:0+147.800XC20:1+68.062XC22:0+56.071 X C22:1-4816.328 ；
[0027]Y13=934.574XC10:0+148.182XC14:0+90.524XC16:0+186.865XC16:1+374.092XC17:0+111.813XC18:0+101.489XC18:1+106.812XC18:2+91.637XC18:3+128.999XC20:0+140.408XC20:1+72.549XC22:0+56.431 X C22:1-5107.566 ；
[0028]Y4=949.965XC10:0+139.427XC14:0+90.171 XC16:0+180.058XC16:1+454.214XC17:0+117.458XC18:0+102.039XC18:1+106.534XC18:2+100.227XC18:3+126.549XC20:0+140.273XC20:1+76.189XC22:0+54.286 X C22:1-5154.243 ；
[0029]其中，Yl表示摻混棕櫚油的米糠油，Y2表示摻混菜籽油的米糠油，Y3表示摻混棉籽油的米糠油，Y4表示摻混大豆油的米糠油；
[0030]若待測米糠油的Yl至Y4中Yl的數(shù)值最大，則該米糠油為摻混棕櫚油的米糠油；若Y2最大，則該米糠油為摻混菜籽油的米糠油；若Y3最大，則該米糠油為摻混棉籽油的米糠油；若Y4最大，則該米糠油為摻混大豆油的米糠油。
[0031]優(yōu)選地，所述步驟(a)之后還包括如下聚類分析的步驟:
[0032]米糠油摻棕櫚油的聚類分析如下:將純米糠油、純棕櫚油、待側米糠油的脂肪酸C10:0> C14:Q、C16:Q、C16:1、C18:Q、C18:1、C18:2、C18:3、C20:0, C20:1 的含量作為變量，用 SPSS 軟件進行聚類，選擇聚類群集數(shù)為2~4;
[0033]米糠油摻菜籽油的聚類分析如下:將純米糠油、純菜籽油、待側米糠油的脂肪酸Cl4:0、C!6:0、C16:1、C17:0、C18.0Λ C18:1、C18.2Λ C18:3、C20:0、C20; I Λ C22; I 的含量作為變量，用SPSS軟件進行聚類，選擇聚類群集數(shù)為2~4 ;
[0034]米糠油摻棉籽油的聚類分析如下:將純米糠油、純棉籽油、待側米糠油的脂肪酸Ci4:0、C!6:0、C16:1、C18.0Λ C18:1、C18.2Λ C18:3、C20:0、C20; I 的含量作為變量，用SPSS軟件進行聚類，選擇聚類群集數(shù)為2~4 ; [0035]米糠油摻大豆油的聚類分析如下:將純米糠油、純大豆油、待側米糠油的脂肪酸〇14:0、〇16:0、C16:1> C17.0> C18.0> C18.C18.2> C18:3> C20:0> C20:i> C22；o 的含量作為變量，用SPSS軟件進行聚類，選擇聚類群集數(shù)為2~4。
[0036]本發(fā)明的米糠油純度判斷為基于特征脂肪酸的一元線性模型法，誤差為對大量模擬摻偽的標準樣品進行曲線擬合時計算所得。
[0037]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明建立了針對四類摻偽油脂的一元線性定量檢測模型，米糠油純度計算誤差分別為5.3%、5.27%、4.54%、3.26%。其中摻菜籽油檢測限可達最低為2%的摻偽量。本發(fā)明操作簡單，重復性高，對設備要求低，準確度高。
【具體實施方式】
[0038]實施例1
[0039](I)油脂氣相色譜分析:待測樣品4種，實際分別為米糠油摻混18% (質量百分比)棕櫚油(N0.1)、米糠油慘混24% (質量百分比)的菜籽油(N0.2)、米糠油摻混25% (質量百分t匕)棉籽油(N0.3)、米糠油摻混34% (質量百分比)大豆油(N0.4)，采用普通氣相色譜儀，通用型數(shù)據(jù)采集工作站，測定代測油脂中各脂肪酸的含量。測定結果見表1。
[0040]
[0041]表1待側樣品脂肪酸測定結果
[0042]
【權利要求】
1.一種利用特征脂肪酸檢測米糠油純度的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟: (1)采用氣相色譜法測定待測米糠油中各脂肪酸的含量； (2)分析米糠油中所摻油脂的種類； 當米糠油摻棕櫚油時植物油純度檢測如下:將脂肪酸含量代入以下4個線性模型中的任意I個中計算植物油的純度Y，并計算米糠油最終純度1，y= (YX 100±5.3) %: Y=-0.0594Xcl6:0+2.1KR2=0.9937)，XC16:0為棕櫚酸C16:(l在米糠油脂肪酸中的質量百分含量; Y=-0.559Xcl8:0+2.0752 (R2=0.9944), Xc18i0為硬脂酸C18:(l在米糠油脂肪酸中的質量百分含量; Y=-5.3857Χ剛+1. 1177 (R2=0.9911),XC10:0為癸酸C10:0在米糠油脂肪酸中的質量百分含量; Y=-L 4846XC14:0+1.4959 (R2=0.9913)，XC14:0為豆蘧酸C14:(l在米糠油脂肪酸中的質量百分含量; 當米糠油摻菜籽油時米糠油純度檢測如下:將脂肪酸含量代入以下3個線性模型中的任意I個中計算米糠油的純度Y，并計算米糠油最終純度y，y= (YX 100±5.27) %: Y=-6.2647XC22:1+101.75 (R2=0.991)，Xc22:1為芥酸C22:1在米糠油脂肪酸中的質量百分含量; Y=-19.83XC18:3+140.15 (R2=0.9412)，XC18:3為亞麻酸C18:3在米糠油脂肪酸中的質量百分含量; Y=-14.315XC20:1+120.27 (R2=0.9625), X20:1為花生一烯酸C2(l:1在米糠油脂肪酸中的質量百分含量； 當米糠油摻棉籽油時米糠油純度檢測如下:將脂肪酸含量代入以下2個線性模型中的任意I個中計算米糠油的純度Y，并計算米糠油最終純度y，y= (YX 100±4.54) %: Y=-243.29XC14:0+176.15 (R2=0.9813)，XC14:0為豆蘧酸C14:0在米糠油脂肪酸中的質量百分含量; Y=-5.5599Xcl8:2+293.64(R2=0.9841),Xc18:2為油酸C18:2在米糠油脂肪酸中的質量百分含量; 當米糠油摻大豆油時米糠油純度檢測如下:將脂肪酸含量代入以下3個線性模型中的任意I個中計算米糠油的純度Y，并計算米糠油最終純度1，y= (YX 100±3.26) %: Y=-10.954XC18:3+126.52 (R2=0.9925)，XC18:3為亞麻酸C18l3在米糠油脂肪酸中的質量百分含量; Y=-5.3798Xcl8:2+284.41 (R2=0.9775)，Χα8:2為C18:2在米糠油脂肪酸中的質量百分含量； Y=-42.111XC18:0+191.26(R2=0.9756)，Χα8:(ι為硬脂酸C18:(l在米糠油脂肪酸中的質量百分含量。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述分析米糠油中所摻油脂的種類是按如下方法進行分析: Ca)將待測米糠油的各脂肪酸含量代入以下4個計算模型中，計算Yl至Y4的數(shù)值結果:Yl=1332.938XC10:0+141.742XC14:0+90.311 XC16:0+180.668XC16:1+362.246XC17:0+111.429XC18:0+101.825XC18:1+105.543XC18:2+93.779XC18:3+134.566XC20:0+141.212XC20:1+7.2.544XC22:0+55.215 X C22:1-5089.915 ；
Y2=900.173XC10:0+138.162XC14:0+87.246XC16:0+175.240XC16:1+487.459XC17:0+102.642XC18:0+99.064XC18:1+101.769XC18:2+94.465XC18:3+143.622XC20:0+147.800XC20:1+68.062XC22:0+56.071 XC22:1-4816.328 ；
Y13=934.574XC10:0+148.182XC14:0+90.524XC16:0+186.865XC16:1+374.092XC17:0+111.813XC18:0+101.489XC18:1+106.81 2XC18:2+91.637XC18:3+128.999XC20:0+140.408XC20:1+7.2.549 XC22:0+56.431 X C22:1-5107.566 ；
Y4=949.965XC10:0+139.427XC14:0+90.171 XC16:0+180.058XC16:1+454.214XC17:0+117.458XC18:0+102.039XC18:1+106.534XC18:2+100.227XC18:3+126.549XC20:0+140.273XC20:1+7.6.189XC22:0+54.286XC22:1-5154.243 ； 其中，Yl表示摻混棕櫚油的米糠油，Y2表示摻混菜籽油的米糠油，Y3表示摻混棉籽油的米糠油，Y4表示摻混大豆油的米糠油； 若待測米糠油的Yl至Y4中Yl的數(shù)值最大，則該米糠油為摻混棕櫚油的米糠油；若Y2最大，則該米糠油為摻混菜籽油的米糠油；若￥3最大，則該米糠油為摻混棉籽油的米糠油；若Y4最大，則該米糠油為摻混大豆油的米糠油。
3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟(a)之后還包括如下聚類分析的步驟: 米糠油摻棕櫚油的聚類分析如下:將純米糠油、純棕櫚油、待側米糠油的脂肪酸Cl4:0、〇16:0、C16:1> C18.0> C18.C18.2> C18.3> C20:0> C20； I 的含量作為變量，用SPSS軟件進行聚類，選擇聚類群集數(shù)為2~4 ; 米糠油摻菜籽油的聚類分析如下:將純米糠油、純菜籽油、待側米糠油的脂肪酸C14:(l、Cl6:0、Ci6:l> C17.0> C18.0> C18.C18.2> C18:3> C20:0> C20:i> C22 ； I 的含量作為變量，用SPSS軟件進行聚類，選擇聚類群集數(shù)為2~4; 米糠油摻棉籽油的聚類分析如下:將純米糠油、純棉籽油、待側米糠油的脂肪酸C14:(l、C16:0> C16:1、C18:0, C18:1、C18:2、C18:3、C20:0, C20:1 的含量作為變量，用 SPSS 軟件進行聚類，選擇聚類群集數(shù)為2~4 ; 米糠油摻大豆油的聚類分析如下:將純米糠油、純大豆油、待側米糠油的脂肪酸C14:(l、Cl6:0、Ci6:l> C17.0> C18.0> C18.C18.2> C18:3> C20:0> C20:i> C22；o 的含量作為變量，用SPSS軟件進行聚類，選擇聚類群集數(shù)為2~4。
【文檔編號】G06F19/00GK103954708SQ201410215886
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年5月21日 優(yōu)先權日:2014年5月21日
【發(fā)明者】喻鳳香 申請人:湖南生物機電職業(yè)技術學院