專利名稱：一種利用納米晶自組裝過程制備納米結(jié)構(gòu)鈦酸鍶鋇鐵電薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于先進(jìn)納米結(jié)構(gòu)材料和器件領(lǐng)域，涉及一種通過納米晶自組裝過程制備納米結(jié)構(gòu)鈦酸鍶鋇鐵電薄膜的方法，對超高密度鐵電存儲(chǔ)器平面納米有序陣列結(jié)構(gòu)和 相關(guān)微電子或納米電子學(xué)器件的制備具有重要應(yīng)用價(jià)值。
背景技術(shù)：
納米材料是自20世紀(jì)80年代中期得到迅速發(fā)展的一種先進(jìn)材料。由于其本身 存在量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，故常表現(xiàn)出許多獨(dú)特 的性質(zhì)和功能，在化工、電子、食品、生物和醫(yī)藥等領(lǐng)域有著廣泛的用途。尤其在微電 子加工領(lǐng)域，人們采用“自上而下(top down)”的模式將大規(guī)模集成電路線寬向納米尺 度推進(jìn)時(shí)遇到了困難，基于“自下而上(bottomup)”概念的納米自組裝技術(shù)及其有序結(jié) 構(gòu)材料展示出了巨大的潛能，因而納米有序結(jié)構(gòu)材料和器件的研究成為當(dāng)今納米材料領(lǐng) 域中的研究熱點(diǎn)。納米有序結(jié)構(gòu)材料是把納米結(jié)構(gòu)單元依照一定的規(guī)律在二維或三維空 間構(gòu)筑成形形色色的納米結(jié)構(gòu)或器件，它的性能取決于結(jié)構(gòu)單元的性質(zhì)和結(jié)構(gòu)單元間的 相互作用，人們可以通過調(diào)整納米結(jié)構(gòu)單元的尺寸和相互作用參數(shù)，實(shí)現(xiàn)對納米有序結(jié) 構(gòu)材料物性的人工控制。目前用于構(gòu)筑無機(jī)納米有序結(jié)構(gòu)功能材料或器件的結(jié)構(gòu)單元主要是各種半導(dǎo)體 和氧化物的納米晶，它們是粒徑為納米尺度的單晶顆粒。由于納米晶的能帶間隙較大， 因而表現(xiàn)出許多獨(dú)特的電學(xué)、磁學(xué)和光學(xué)性能。例如金屬納米晶的電導(dǎo)率很低，磁性納 米晶表現(xiàn)出超順磁性，半導(dǎo)體納米晶的吸收光和發(fā)射光的波長隨納米晶的粒徑變化而變 化等，使得納米晶成為發(fā)光二極管、單電子晶體管、存儲(chǔ)器等各種微納米電子器件中重 要的組成部分。功能氧化物納米晶(如磁性、鐵電、壓電氧化物等納米晶)自組裝后可 望制作數(shù)據(jù)存儲(chǔ)器件，極大地提高存儲(chǔ)密度和響應(yīng)速度，從而進(jìn)一步推動(dòng)微電子學(xué)技術(shù) 向納米電子學(xué)技術(shù)發(fā)展。鈦酸鍶鋇是一種性能優(yōu)異的鐵電材料，具有高相對介電常數(shù)、低介質(zhì)損耗、居 里溫度隨著組成而改變以及相對介電常數(shù)隨電場非線性變化等特點(diǎn)，其薄膜材料在超大 規(guī)模動(dòng)態(tài)存儲(chǔ)器、非揮發(fā)性鐵電存儲(chǔ)器和微波調(diào)諧器等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值，是半 導(dǎo)體_鐵電集成微電子器件領(lǐng)域最廣泛研究的材料之一。目前，高質(zhì)量鈦酸鍶鋇薄膜的 制備主要通過磁控濺射法、化學(xué)氣相沉積法和脈沖激光沉積法等。為實(shí)現(xiàn)鐵電薄膜的納 米陣列結(jié)構(gòu)化，聚焦離子束技術(shù)、電子束刻寫和納米壓印等平面微電子器件加工技術(shù)首 先得到了使用。顯然，這些方法和技術(shù)都依賴于各種價(jià)格昂貴薄膜沉積裝置和精細(xì)的微 電子器件加工設(shè)備。本發(fā)明提供一種利用納米晶自組裝過程制備納米結(jié)構(gòu)鈦酸鍶鋇鐵電 薄膜的方法，此方法的優(yōu)點(diǎn)在于不需要價(jià)格昂貴薄膜沉積生長裝置和精細(xì)的微電子器件 加工設(shè)備，組裝過程容易操控。本發(fā)明的方法對于其它功能性鐵電氧化物納米晶自組裝 形成鐵電納米薄膜，有著同樣重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種利用納米晶自組裝過程制備納米結(jié)構(gòu)鈦酸鍶鋇鐵電薄 膜的方法，此方法的優(yōu)點(diǎn)在于不需要價(jià)格昂貴薄膜沉積裝置和精細(xì)的微加工設(shè)備；通過 合適濃度納米晶分散液的配制和有機(jī)溶劑在納米晶分散液鋪展過程中揮發(fā)速度的控制， 實(shí)現(xiàn)鈦酸鍶鋇鐵電納米晶在Si襯底平面上直接自組裝形成具有納米結(jié)構(gòu)的鐵電薄膜。本發(fā)明的技術(shù)方案為本發(fā)明將具有規(guī)則形貌的鈦酸鍶鋇納米晶進(jìn)行表面修 飾，然后分散在含有鋪展性能與揮發(fā)性能好的有機(jī)試劑中形成高穩(wěn)定納米晶分散液，進(jìn) 而將納米晶分散液定量轉(zhuǎn)移到單晶Si片或Pt/Ti/Si02/Si片襯底表面上，通過控制有機(jī)溶 劑揮發(fā)速度來調(diào)控納米晶分散液在Si襯底表面的鋪展速度，借助納米晶顆粒間相互作用 力，在襯底表面上自組裝成緊密排列的單層或多層納米晶薄膜。本發(fā)明的具體技術(shù)方案一種利用納米晶自組裝過程制備納米結(jié)構(gòu)鈦酸鍶鋇鐵 電薄膜的方法，其具體步驟如下A.將具有規(guī)則形貌的鈦酸鍶鋇納米晶在醇熱(glycothermal)條件下進(jìn)行晶粒表面 的油酸分子修飾，以使其在非極性有機(jī)溶劑中達(dá)到完全的分散；B.將油酸分子修飾后鈦酸鍶鋇納米晶從醇熱液相中分離出，通過洗滌去除醇 熱過程殘余液相和物理吸附油酸分子，繼而通過干燥得到油酸分子修飾的鈦酸鍶鋇納米
曰
曰曰；C.以分析純環(huán)己烷、正己烷和正辛烷為組分溶劑，按一定比例配制混合有機(jī)溶 齊U，將步驟B得到的油酸修飾鈦酸鍶鋇納米晶在超聲條件下分散于所配制的有機(jī)溶劑 中，形成透明的高穩(wěn)定的鈦酸鍶鋇納米晶分散液；D.將經(jīng)過丙酮、酒精洗滌后的單晶Si片或做有上電極的Pt/Ti/Si02/Si片平放在 一杯型玻璃容器中，在其周邊對稱放置圓形中速濾紙，并將玻璃容器開口用透明塑料薄 膜密封；E.用計(jì)量注射器取在步驟C中配制的有機(jī)溶劑，通過在塑料薄膜上刺孔的方式 將有機(jī)溶劑均勻滴在Si片周圍的濾紙上，在玻璃容器內(nèi)部形成近飽和蒸汽壓氛圍，然 后，用計(jì)量注射器取鈦酸鍶鋇納米晶的分散液一次性滴在Si襯底上使之鋪展，通過密封 塑料薄膜上小孔大小和個(gè)數(shù)來調(diào)節(jié)有機(jī)溶劑的蒸發(fā)速率和分散液鋪展速；最后在襯底上 得到自組裝過程形成的鈦酸鍶鋇納米晶薄膜；F.將表面形成有鈦酸鍶鋇自組裝納米晶薄膜的Si片小心從玻璃容器中取出，轉(zhuǎn) 移到快速退火爐中進(jìn)行退火熱處理，除去鈦酸鍶鋇納米晶表面的油酸分子，并使納米組 裝結(jié)構(gòu)達(dá)到固化。上述優(yōu)化步驟A中，鈦酸鍶鋇納米晶表面油酸分子修飾的glycothermal條件為 0.3 0.5g鈦酸鍶鋇納米晶通過超聲過程分散在40 SOmll，4 丁二醇-水混合溶劑中， 其中混合溶劑中水的質(zhì)量含量為5 10% ；繼而，將該分散體系轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，并在 此混合溶劑中加入0.5 l.Oml/lOOml (以IOOml混合溶劑為基準(zhǔn))油酸表面活性劑，氮吹 掃、蓋緊后在180 230°C條件下保溫5 10小時(shí)。上述優(yōu)化步驟B中，油酸分子修飾后鈦酸鍶鋇納米晶與液相分離和洗滌的條件 為:轉(zhuǎn)速為8000 12000rpm的離心分離，分離時(shí)間30 45min ；先采用酒精-水溶液洗滌殘余1，4 丁二醇分子，酒精質(zhì)量濃度為30 60%;然后采用環(huán)己烷-酒精有機(jī)溶劑洗 滌物理吸附油酸，環(huán)己烷質(zhì)量濃度為30 50%;再采用500W紅外燈輻照和-0.1 -0.2 大氣壓條件下干燥處理鈦酸鍶鋇納米晶0.5 l.Ohr;上述洗滌次數(shù)以洗干凈為準(zhǔn)，一般 可重復(fù)2-5次。上述優(yōu)化步驟C中，混合溶劑中組分溶劑的體積百分?jǐn)?shù)為環(huán)己烷 60% -80%,正己烷5%-35%和正辛烷5%-35%，分散于其中的鈦酸鍶鋇納米晶含量為 0.2 2.0g/100ml (以IOOml混合溶劑為基準(zhǔn))。在20 30°C條件下，對5 IOml分散 液，使用超聲功率50 100W，超聲時(shí)間5 lOmin。上述優(yōu)化步驟E中，由微升注射器引入到Si片周圍的濾紙上的有機(jī)溶劑為5 50 μ 1/cm2,鈦酸鍶鋇納米晶分散液按Si片表面被單層或多層納米晶面積全覆蓋量的50 70%計(jì)算量引入。調(diào)節(jié)溶劑蒸發(fā)速度(即納米晶鋪展速度)所需薄膜上小孔的直徑為 0.2 1mm、小孔個(gè)數(shù)5 10個(gè)。上述優(yōu)化步驟E中，熱處理溫度為450 550°C，時(shí) 間為400 600s。有益效果 本發(fā)明提供一種利用納米晶自組裝過程制備具有納米結(jié)構(gòu)的鈦酸鍶鋇鐵電薄膜 的方法。此方法的優(yōu)點(diǎn)在于1)通過鈦酸鍶鋇納米晶自組裝過程所形成的薄膜可以是由 單層納米晶或多層納米晶緊密排列成的具有納米結(jié)構(gòu)的薄膜，對發(fā)展新一代微納米電子 器件非傳統(tǒng)制備技術(shù)具有重要價(jià)值；2)本發(fā)明提供的方法可適用于不同的襯底材料，實(shí) 現(xiàn)多層異質(zhì)材料薄膜的復(fù)合制備；3)無需價(jià)格昂貴薄膜沉積裝置和精細(xì)的微加工設(shè)備， 成本低，且操作過程容易控制；4)同樣適用于其它功能性氧化物納米晶平面陣列結(jié)構(gòu)的 制備。


圖1鈦酸鍶鋇納米晶在單晶Si片表面自組裝成單層納米結(jié)構(gòu)表面的FESEM照 片；圖2鈦酸鍶鋇納米晶在單晶Si片表面自組裝成多層納米結(jié)構(gòu)表面的FESEM照 片；圖3做有Pt底電極的Pt/Ti/Si02/Si襯底表面FESEM照片；圖4鈦酸鍶鋇納米晶在Pt/Ti/Si02/Si襯底表面自組裝成多層納米結(jié)構(gòu)表面的 FESEM照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 利用納米晶自組裝過程在單晶Si片上制備鈦酸鍶鋇單層納米晶薄膜，其操作步 驟如下A.將0.3g具有準(zhǔn)立方形貌和平均邊長為20nm的鈦酸鍶鋇納米晶通過 50WX IOmin的超聲作用分散在60mll，4 丁二醇-水混合溶劑中，其中水質(zhì)量含量為 10%。繼而，將該分散體系轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，并在此混合溶劑中加入0.5ml油酸表面活 性劑，氮吹掃、蓋緊后在200°C條件下保溫6小時(shí)。
B.將反應(yīng)釜中納米晶與液相分離，離心轉(zhuǎn)速為lOOOOrpm、時(shí)間35min。用 50wt%酒精-水溶液洗滌殘余1，4 丁二醇分子；用50wt%環(huán)己烷-酒精溶液洗滌物理吸 附油酸；經(jīng)3次洗滌和離心分離后，所得濕納米晶用500W紅外燈輻照和-0.1大氣壓條 件下干燥處理0.5小時(shí)。C.將體積比為環(huán)己烷80%、正己烷10%和正辛烷10%配制成混合有機(jī)溶劑，在 20°C條件下，將75mg經(jīng)油酸修飾的鈦酸鍶鋇納米晶在功率和時(shí)間為50WX8min的超聲 作用下分散于5ml所配制的有機(jī)溶劑中，形成透明的高穩(wěn)定的鈦酸鍶鋇納米晶分散液；D.將經(jīng)過丙酮、酒精洗滌后的尺寸為15x15mm的單晶Si片放在直徑為40mm、 高為25_的杯型玻璃容器中，在其周邊對稱放置圓形中速濾紙，然后將玻璃容器開口 用透明塑料薄膜密封；E.用微升注射器取20 μ 1在步驟B中配制的混合有機(jī)溶劑，通過在塑料薄膜上刺 孔的方式將有機(jī)溶劑均勻滴在Si片周圍的濾紙上。然后，按Si片表面被納米晶單層覆蓋 量的60%計(jì)量，用微升注射器取1.2 μ 1鈦酸鍶鋇納米晶固含量為15mg/ml的分散液一次 性滴在Si襯底上使之鋪展，并在密封塑料薄膜上刺5個(gè)直徑約為0.3mm的孔來調(diào)控有機(jī) 溶劑的蒸發(fā)速率，直至Si襯底上溶劑完全蒸發(fā)。F.將表面形成有鈦酸鍶鋇自組裝納米晶薄膜的Si片小心從玻璃瓶中取出，轉(zhuǎn)移到快速退火爐中，在溫度為450°C條件下處理550s，以除去鈦酸鍶鋇納米晶表面的油酸分 子，并使納米組裝結(jié)構(gòu)達(dá)到固化。將經(jīng)上述步驟制備得到鈦酸鍶鋇薄膜試樣放在場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM) 下進(jìn)行觀察，Si襯底上鈦酸鍶鋇納米晶在上述操作條件下形成了具有單層納米結(jié)構(gòu)的薄 膜，其微結(jié)構(gòu)特征如圖1中FESEM照片所示。實(shí)施例2 利用納米晶自組裝過程在單晶Si片上制備納米結(jié)構(gòu)鈦酸鍶鋇多層膜，其操作步 驟如下A.將0.4g具有準(zhǔn)立方形貌和平均邊長為20nm的鈦酸鍶鋇納米晶通過 60WX8min的超聲作用分散在70mll，4 丁二醇-水混合溶劑中，其中水質(zhì)量含量為 8%。繼而，將該分散體系轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，并在此混合溶劑中加入0.6ml油酸表面活性 齊U，氮吹掃、蓋緊后在190°C條件下保溫8小時(shí)。B.將反應(yīng)釜中納米晶與液相分離，離心轉(zhuǎn)速為8000rpm、時(shí)間45min。用40wt% 酒精-水溶液洗滌殘余1，4 丁二醇分子；用40wt%環(huán)己烷-酒精溶液洗滌物理吸附油 酸；經(jīng)4次洗滌和離心分離后，所得濕納米晶用500W紅外燈輻照和-0.15大氣壓條件下 干燥處理0.8小時(shí)。C.將體積比為環(huán)己烷60%、正己烷25%和正辛烷15%配制混合有機(jī)溶劑，在 22°C條件下，將IOOmg經(jīng)油酸修飾的鈦酸鍶鋇納米晶在功率和時(shí)間為70WX IOmin的 超聲作用下分散于5ml所配制的有機(jī)溶劑中，形成透明的高穩(wěn)定的鈦酸鍶鋇納米晶分散 液；D.將經(jīng)過丙酮、酒精洗滌后的尺寸為15x15mm的單晶Si片放在直徑為40mm、 高為25_的杯型玻璃容器中，在其周邊對稱放置圓形中速濾紙，然后將玻璃容器開口 用透明塑料薄膜密封；
Ε.用微升注射器取25 μ 1在步驟B中配制的混合有機(jī)溶劑，通過在塑料薄膜上刺 孔的方式將有機(jī)溶劑均勻滴在Si片周圍的濾紙上。然后，按Si片表面被納米晶3層覆蓋 量的70%，用微升注射器取2 μ 1鈦酸鍶鋇納米晶固含量為20mg/ml的分散液一次性滴在 Si襯底上使之鋪展，并在密封塑料薄膜上刺7個(gè)直徑為0.4mm的孔來調(diào)節(jié)有機(jī)溶劑的蒸 發(fā)速率，直至Si襯底上溶劑完全蒸發(fā)。F.將表面形成有鈦酸鍶鋇自組裝納米晶薄膜的Si片小心從玻璃瓶中取出，轉(zhuǎn)移 到快速退火爐中，在溫度為480°C的條件下熱處理500s，以除去鈦酸鍶鋇納米晶表面的油 酸分子，并使納米組裝結(jié)構(gòu)達(dá)到固化。將經(jīng)上述步驟制備得到鈦酸鍶鋇薄膜試樣放在場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM) 下進(jìn)行觀察，Si襯底上鈦酸鍶鋇納米晶在上述操作條件下形成了具有平均約3層厚、均勻 致密的納米結(jié)構(gòu)薄膜，其微結(jié)構(gòu)特征如圖2中FESEM照片所示。實(shí)施例3 利用納米晶自組裝過程在具有如圖3中FESEM照片所示微結(jié)構(gòu)特征的Pt/Ti/ Si02/Si片上制備納米結(jié)構(gòu)鈦酸鍶鋇多層膜，其操作步驟如下A.將0.4g具有準(zhǔn)立方形貌和平均邊長為20nm的鈦酸鍶鋇納米晶通過 60WX8min的超聲作用分散在80mll，4 丁二醇-水混合溶劑中，其中水質(zhì)量含量為 10%。繼而，將該分散體系轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，并在此混合溶劑中加入0.5ml油酸表面活 性劑，氮吹掃、蓋緊后在220°C條件下保溫10小時(shí)。B.將反應(yīng)釜中納米晶與液相分離，離心轉(zhuǎn)速為12000rpm、時(shí)間30min。用 55wt%酒精-水溶液洗滌殘余1，4 丁二醇分子；用55wt%環(huán)己烷-酒精溶液洗滌物理吸 附油酸；經(jīng)4次洗滌和離心分離后，所得濕納米晶用500W紅外燈輻照和-0.2大氣壓條 件下干燥處理1小時(shí)。C.將體積比為環(huán)己烷70%、正己烷20%和正辛烷10%配制混合有機(jī)溶劑，在 25°C條件下，將IOOmg經(jīng)油酸修飾的鈦酸鍶鋇納米晶在功率和時(shí)間為80WX IOmin的 超聲作用下分散于5ml所配制的有機(jī)溶劑中，形成透明的高穩(wěn)定的鈦酸鍶鋇納米晶分散 液；D.將經(jīng)過丙酮、酒精洗滌后的尺寸為15x15mm的Pt/Ti/Si02/Si片放在直徑為 40mm、高為25mm的杯型玻璃容器中，在其周邊對稱放置圓形中速濾紙，然后將玻璃容 器開口用透明塑料薄膜密封；E.用微升注射器取35 μ 1在步驟B中配制的混合有機(jī)溶劑，通過在塑料薄膜上刺 孔的方式將有機(jī)溶劑均勻滴在Pt/Ti/Si02/Si片周圍的濾紙上。然后，按Pt/Ti/Si02/Si片 表面被納米晶3層覆蓋量的60%，用微升注射器取2 μ 1鈦酸鍶鋇納米晶固含量為20mg/ ml的分散液一次性滴在Pt/Ti/Si02/Si襯底上使之鋪展，并在密封塑料薄膜上刺6個(gè)直徑 為0.5_的孔來調(diào)節(jié)有機(jī)溶劑的蒸發(fā)速率，直至Pt/Ti/Si02/Si襯底上溶劑完全蒸發(fā)。F.將表面形成有鈦酸鍶鋇自組裝納米晶薄膜的Pt/Ti/Si02/Si片小心從玻璃瓶中 取出，轉(zhuǎn)移到快速退火爐中，在溫度為550°C的條件下熱處理400s，以除去鈦酸鍶鋇納米 晶表面的油酸分子，并使納米組裝結(jié)構(gòu)達(dá)到固化。將經(jīng)上述步驟制備得到鈦 酸鍶鋇薄膜試樣放在場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM) 下進(jìn)行觀察，Pt/Ti/Si02/Si襯底上鈦酸鍶鋇納米晶在上述操作條件下形成了具有平均約3層厚、均勻致密的納米結(jié)構(gòu)薄膜，其微結(jié)構(gòu)特征如圖4中FESEM照片所示。
權(quán)利要求
1.一種利用納米晶自組裝過程制備納米結(jié)構(gòu)鈦酸鍶鋇鐵電薄膜的方法，其具體步驟 如下(1)將具有規(guī)則形貌的鈦酸鍶鋇納米晶在醇熱條件下進(jìn)行晶粒表面的油酸分子修飾， 以使其在非極性有機(jī)溶劑中達(dá)到完全的分散；(2)將油酸分子修飾后鈦酸鍶鋇納米晶從醇熱液相中分離出，通過洗滌去除醇熱過程 殘余液相和物理吸附油酸分子，得到油酸分子修飾的鈦酸鍶鋇納米晶；(3)以分析純環(huán)己烷、正己烷和正辛烷為組分溶劑，配制混合有機(jī)溶劑；將經(jīng)油酸 修飾的鈦酸鍶鋇納米晶在超聲條件下分散于所配制的有機(jī)溶劑中，形成透明的穩(wěn)定的鈦 酸鍶鋇納米晶分散液；(4)將經(jīng)過丙酮、酒精洗滌后的單晶Si片或做有上電極的Pt/Ti/Si02/Si片平放在一 杯型玻璃容器中，在其周邊對稱放置圓形中速濾紙，后將玻璃瓶開口用透明塑料薄膜密 封；(5)用計(jì)量注射器取在步驟(3)中配制的有機(jī)溶劑，通過在塑料薄膜上刺孔的方式將 有機(jī)溶劑均勻滴在Si片周圍的濾紙上，在玻璃容器中形成近飽和蒸汽壓氛圍；然后，用 計(jì)量注射器取鈦酸鍶鋇納米晶的分散液一次性滴在Si襯底上使之鋪展，并通過密封塑料 薄膜上小孔大小和個(gè)數(shù)來調(diào)節(jié)有機(jī)溶劑的蒸發(fā)速率和分散液鋪展速率；最后在襯底上得 到自組裝過程形成的鈦酸鍶鋇納米晶薄膜；(6)將表面形成有鈦酸鍶鋇自組裝納米晶薄膜的Si片從玻璃容器中取出，轉(zhuǎn)移到退火 爐中進(jìn)行退火熱處理，除去鈦酸鍶鋇納米晶表面的油酸分子，并使納米組裝結(jié)構(gòu)達(dá)到固 化。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中，鈦酸鍶鋇納米晶表面 油酸分子修飾的醇熱條件為以0.3 0.5g鈦酸鍶鋇納米晶通過超聲過程分散在40 SOmll, 4丁二醇-水混合溶劑中，其中混合溶劑中水的質(zhì)量含量為5 10%;繼而，將該 分散體系轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，并在此混合溶劑中加入0.5 l.Oml/lOOml油酸表面活性劑， 氮吹掃、蓋緊后在180 230°C條件下保溫5 10小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中油酸分子修飾后鈦酸鍶鋇 納米晶與液相分離和洗滌的條件為轉(zhuǎn)速為8000 12000rpm的離心分離，分離時(shí)間為 30 45min;采用酒精-水溶液洗滌殘余1，4 丁二醇分子，酒精質(zhì)量濃度為30 60% ； 然后采用環(huán)己烷-酒精有機(jī)溶劑洗滌物理吸附油酸，環(huán)己烷質(zhì)量濃度為30 50%;再采 用500W紅外燈輻照和-0.1 -0.2大氣壓條件下干燥處理鈦酸鍶鋇納米晶0.5 l.Ohr。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中混合溶劑中組分溶劑的體 積百分?jǐn)?shù)為環(huán)己烷60%-80%、正己烷5%-35%和正辛烷5%-35%，分散于其中的 鈦酸鍶鋇納米晶含量為0.2 2.0g/100ml ；在20 30°C條件下，使用超聲功率50 100W,超聲時(shí)間5 IOmin0
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(4)中，由微升注射器引入到Si 片周圍的濾紙上的有機(jī)溶劑為5 50 μ 1/cm2,鈦酸鍶鋇納米晶分散液按Si片表面被單層 或多層納米晶面積全覆蓋量的50 70%計(jì)算量引入；調(diào)節(jié)溶劑蒸發(fā)速度即納米晶鋪展速 度所需薄膜上小孔的直徑為0.2 1mm，小孔個(gè)數(shù)5 10個(gè)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(5)中，熱處理溫度為450 550°C,時(shí)間為 400 600s。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種利用納米晶自組裝過程制備鈦酸鍶鋇鐵電薄膜的方法。其技術(shù)方案是，將具有準(zhǔn)立方形貌的鈦酸鍶鋇納米晶醇熱(Glycothermal)條件下進(jìn)行油酸分子表面修飾，然后分散在含有環(huán)己烷、正己烷和正辛烷的混合試劑中形成高穩(wěn)定性的納米晶分散液。通過微升注射器將納米晶分散液定量轉(zhuǎn)移在經(jīng)化學(xué)拋光的單晶Si片或Pt/Ti/SiO2/Si片襯底表面上，通過控制有機(jī)溶劑揮發(fā)速度來調(diào)節(jié)納米晶分散液在襯底表面的鋪展速度，借助鈦酸鍶鋇納米晶顆粒間相互作用力，在襯底表面上自組裝成緊密排列的具有納米結(jié)構(gòu)特征的鐵電薄膜。本發(fā)明對超高密度鐵電存儲(chǔ)器平面納米有序陣列結(jié)構(gòu)的制備具有重要應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)G11B5/842GK102011190SQ201010599770
公開日2011年4月13日 申請日期2010年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月22日
發(fā)明者曾燕偉, 楊曉偉, 莫雷清 申請人:南京工業(yè)大學(xué)