專利名稱：強磁性材料濺射靶的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及磁記錄介質(zhì)的磁性體薄膜、特別是采用垂直磁記錄方式的硬盤的磁記錄層的成膜中使用的強磁性材料濺射靶，涉及漏磁通大、通過磁控濺射裝置濺射時可以得到穩(wěn)定的放電、并且粉粒產(chǎn)生少的非金屬無機材料粒子分散型濺射靶。另外，以下的說明中，有時將“濺射靶”簡稱為“靶”，但是表示實質(zhì)相同的含義。為了慎重起見而補充說明。
背景技術：
在以硬盤驅(qū)動器為代表的磁記錄領域，作為承擔記錄的磁性薄膜的材料，使用以作為強磁性金屬的Co、Fe或Ni為基質(zhì)的材料。例如，采用面內(nèi)磁記錄方式的硬盤的記錄層中使用以Co為主要成分的Co-Cr系或Co-Cr-Pt系的強磁性合金。另外，在采用近年來實用化的垂直磁記錄方式的硬盤的記錄層中，多使用包含以Co為主要成分的Co-Cr-Pt系的強磁性合金與非磁性的非金屬無機材料粒子的復合材料。而且，從生產(chǎn)率高的觀點考慮，硬盤等磁記錄介質(zhì)的磁性薄膜，多使用以上述材料為成分的強磁性材料濺射靶進行濺射來制作。作為這樣的強磁性材料濺射靶的制作方法，一般認為有溶煉法或粉末冶金法。采用哪種方法來制作取決于所要求的特性，不能一概而論，垂直磁記錄方式的硬盤的記錄層所使用的包含強磁性合金和非磁性的非金屬無機材料粒子的濺射靶，一般通過粉末冶金法來制作。這是因為需要將非金屬無機材料粒子均勻地分散到合金基質(zhì)中，因此難以通過溶煉法制作。例如，提出了如下方法用行星運動型混合機將Co粉末、Cr粉末、TiO2粉末和SiO2粉末混合而得到的混合粉末與Co球形粉末混合，將所得混合粉末利用熱壓進行成形而得到磁記錄介質(zhì)用濺射靶(專利文獻I)。此時的靶組織，可以看到是在作為均勻分散有非金屬無機材料粒子的金屬基質(zhì)的相(A)中具有導磁率比周圍的組織高的球形的金屬相(B)的形態(tài)(專利文獻I的

圖1)。這樣的組織，具有后述的問題，不能說是合適的磁記錄介質(zhì)用濺射靶。另外，提出了如下方法在通過霧化法制作的Co-Cr-Ta合金粉末中混合SiO2的粉末后，利用球磨機實施機械合金化，將氧化物分散到Co-Cr-Ta合金粉末中，利用熱壓進行成形，從而得到Co系合金磁性膜用濺射靶(專利文獻2)。此時的靶組織，圖雖然不清晰，但是具備在大的白色球狀的組織(Co-Cr-Ta合金)的周圍包圍著黑色部分(SiO2)的形狀。這樣的組織也不能說是合適的磁記錄介質(zhì)用濺射靶。另外，提出了將C0-Cr 二元合金粉末與Pt粉末和SiO2粉末混合，對所得到的混合粉末進行熱壓，由此得到磁記錄介質(zhì)薄膜形成用濺射靶的方法(專利文獻3)。 此時的靶組織，雖然沒有圖示，但是記載了可以看到Pt相、SiO2相和Co-Cr 二元合金相，并且在Co-Cr 二元合金層的周圍可以觀察到擴散層。這樣的組織也不能說是合適的磁記錄介質(zhì)用濺射靶。濺射裝置有各種方式，在上述磁記錄膜的成膜中，從生產(chǎn)率高的觀點考慮，廣泛使用具備DC電源的磁控濺射裝置。濺射法使用的原理如下將作為正極的襯底與作為負極的靶對置，在惰性氣體氣氛中，在該襯底與靶之間施加高電壓以產(chǎn)生電場。此時，惰性氣體電離，形成包含電子和陽離子的等離子體，該等離子體中的陽離子撞擊靶(負極)的表面時將構(gòu)成靶的原子擊出，該飛出的原子附著到對置的襯底表面形成膜。通過這樣的一系列動作，構(gòu)成靶的材料在襯底上成膜?，F(xiàn)有技術文獻專利文獻專利文獻1:日本特愿2010-011326專利文獻2 日本特開平10-088333號公報

專利文獻3 :日本特開2009-1860號公報

發(fā)明內(nèi)容
一般而言，當欲通過磁控濺射裝置對強磁性材料濺射靶進行濺射時，由于來自磁鐵的大部分磁束穿過作為強磁性體的靶的內(nèi)部，因此漏磁通減少，從而產(chǎn)生濺射時不能進行放電，或者即使放電也不能穩(wěn)定地放電的顯著問題。為了解決該問題，已知在濺射靶的制造工序中投入約3(Γ約150 μ m的金屬粗粒從而有意地使靶組織不均勻的技術。但是，此時，金屬粗粒的比例多時，非金屬無機材料粒子在母相材料中所占的比例增大，非金屬無機材料粒子容易凝聚。在非金屬無機材料粒子的凝聚部分，存在濺射時產(chǎn)生異常放電，從而產(chǎn)生粉粒(附著在襯底上的雜物)的問題。另外，金屬相與母相的侵蝕速度存在差異，因此在其邊界處產(chǎn)生異常放電，造成粉粒產(chǎn)生?？梢?，以往即使是在磁控濺射的情況下，通過減小濺射靶的相對磁導率、增大漏磁通也可以得到穩(wěn)定的放電，但是，具有濺射時粉粒增加的傾向。本發(fā)明鑒于上述問題，其課題在于提供通過磁控裝置能夠穩(wěn)定地放電，并且濺射時的粉粒產(chǎn)生少，提高漏磁通的強磁性材料濺射靶。為了解決上述課題，本發(fā)明人進行了廣泛深入的研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過調(diào)節(jié)靶的組織結(jié)構(gòu)，可以得到漏磁通大、并且粉粒產(chǎn)生少的靶?；谠摪l(fā)現(xiàn)，本發(fā)明提供I) 一種強磁性材料濺射靶，其為包含以Co作為主要成分的金屬和非金屬無機材料粒子的燒結(jié)體濺射靶，其特征在于，存在飽和磁化強度(飽和磁化)不同的多個金屬相，并且在各個金屬相中分散有非金屬無機材料粒子。另外，本發(fā)明提供2)如權利要求1)所述的強磁性材料濺射靶，其特征在于，具有所述飽和磁化強度不同的多個金屬相中飽和磁化強度最高的金屬相作為分散質(zhì)，除此以外的金屬相作為分散介質(zhì)的形態(tài)。另外，本發(fā)明提供3)如權利要求2)所述的強磁性材料濺射靶，其特征在于，所述飽和磁化強度最高的金屬相的大小為30 μ m以上且250 μ m以下，并且平均長徑比為1: 2 1:10。
另外，本發(fā)明提供4)如權利要求1)至5)中任一項所述的強磁性材料濺射靶，其特征在于，所述非金屬無機材料粒子為選自Cr、Ta、S1、T1、Zr、Al、Nb和B的一種以上成分的氧化物、氮化物、硅化物或碳化物、或者為碳。另外，本發(fā)明提供5)如權利要求1)至4)中任一項所述的強磁性材料濺射靶，其特征在于，在濺射靶的切割面中具備如下尺寸和形狀非金屬無機材料粒子的外周長除以該非金屬無機材料粒子的面積所得到的值為O. 4以上。另外，上述飽和磁化強度不同的多個金屬相中，當然也包含合金層。發(fā)明效果本發(fā)明具有如下優(yōu)良效果可以得到通過增大濺射靶的漏磁通，可以得到穩(wěn)定的放電，并且在磁控濺射裝置中，可以得到穩(wěn)定的放電，并且濺射時的粉粒的產(chǎn)生少的強磁性材料濺射靶?！?br> 具體實施例方式本發(fā)明的強磁性材料濺射靶，是包含以Co作為主要成分的金屬和非金屬無機材料粒子的燒結(jié)體濺射靶。通過存在飽和磁化強度不同的多個金屬相，并且在各個金屬相中分散有非金屬無機材料粒子，可以得到能夠保持高漏磁通，并且可以減少粉粒產(chǎn)生的強磁性材料濺射靶。所述飽和磁化強度不同的多個金屬相中，當然也包含合金相。作為本發(fā)明的優(yōu)選的強磁性材料濺射靶，推薦包含Cr5摩爾％以上且20摩爾％以下、其余為Co的組成的金屬和非金屬無機材料粒子的燒結(jié)體濺射靶。之所以將金屬成分設定為Cr5摩爾％以上且20摩爾％以下、其余為Co的組成,是因為Cr低于5摩爾％或者超過20摩爾％時，作為非金屬無機材料粒子分散型強磁性材料的特性下降。另外，作為另一個本發(fā)明的優(yōu)選的強磁性材料濺射靶，推薦包含Cr5摩爾％以上且20摩爾％以下、Pt5摩爾％以上且30摩爾％以下、其余為Co的組成的金屬和非金屬無機材料粒子的燒結(jié)體濺射靶。之所以將金屬成分設定為Cr5摩爾％以上且20摩爾％以下、Pt5摩爾％以上且30摩爾％以下、其余為Co的組成,是因為Cr低于5摩爾％或者超過20摩爾％、并且Pt低于5摩爾％或者超過30摩爾％時，作為非金屬無機材料粒子分散型強磁性材料的特性下降。另外，本發(fā)明的強磁性材料濺射靶，可以將所述飽和磁化強度不同的多個金屬相中飽和磁化強度最高的金屬相作為分散質(zhì)，將除此以外的金屬相作為分散介質(zhì)。通過具有這樣的結(jié)構(gòu)，可以實現(xiàn)更高的漏磁通。另外，本發(fā)明可以使作為分散質(zhì)的飽和磁化強度最高的金屬相的大小為30μπι以
上且250 μ m以下，并且平均長徑比為1: 2 1:10。該結(jié)構(gòu)特別地具有如下特征漏磁通增大，
并且難以產(chǎn)生粉粒。因此，通過磁控濺射裝置可以穩(wěn)定地放電，對于粉粒產(chǎn)生的減少特別有.、
Mo作為所述非金屬無機材料粒子，可以使用選自Cr、Ta、S1、T1、Zr、Al、Nb和B的一種以上成分的氧化物、氮化物、硅化物或碳化物、或者碳。所述非金屬無機材料粒子的添加量以合計量計，期望在靶中所占的體積比低于50%。
本發(fā)明的靶的特征在于，具備非金屬無機材料粒子的外周長除以該非金屬無機材料粒子的面積所得到的值為O. 4 (l/ym)以上的尺寸和形狀。一般而言，非金屬無機材料粒子的電阻比金屬的電阻高，因此在濺射中容易蓄積電荷，造成電弧產(chǎn)生。在非金屬無機材料粒子具備非金屬無機材料粒子的外周長除以該非金屬無機材料粒子的面積所得到的值為O. 4 (I/μ m)以上的尺寸和形狀時，電荷難以蓄積，從而對于電弧產(chǎn)生的減少以及對于粉粒產(chǎn)生的減少特別有益。非金屬無機材料粒子的外周長和面積，可以通過將靶的任意切割面拋光，并對用光學顯微鏡或電子顯微鏡觀察該拋光面時的圖像進行分析而求出。此時的觀察視野為IOOOOym2以上，由此可以減小由觀察部位造成的偏差。本發(fā)明的強磁性材料濺射靶通過粉末燒結(jié)法制作。首先，制作在金屬基質(zhì)中分散有非金屬無機材料粒子的多種組成的復合粒子粉末。此時，使得各種復合粒子粉末的飽和磁化強度不同。而且，以成為期望的靶組成的方式將它們稱量并混合，得到燒結(jié)用粉末。通過熱壓等將其燒結(jié)，制作本發(fā)明的濺射靶用燒結(jié)體。作為起始原料，使用金屬粉末和非金屬無機材料粉末。金屬粉末期望使用最大粒徑為20 μ m以下的粉末。另外，不僅可以使用單一元素的金屬粉末，也可以使用合金粉末。此時，也期望最大粒徑為20 μ m以下。另一方面，粒徑過小時，存在促進金屬粉末的氧化從而成分組成不在范圍內(nèi)等問題，因此進一步期望設定為O. 5 μ m以上。另外，非金屬無機材料粉末期望使用最大粒徑5μ m以下的粉末。另外，粒徑過小時容易凝聚，因此進一步期望使用O.1 μπι以上的粉末。通過以下的程序，準備組成不同的多種復合粒子粉末，并將其混合。首先，稱量上述的金屬粉末和非金屬無機材料粉末。此時，準備多種稱量組成不同的組成。然后，對于各種組成，將稱量的金屬粉末和非金屬無機材料粉末用球磨機等已知的方法粉碎、混合。再將這些混合粉末煅燒，得到在金屬基質(zhì)中分散有非金屬無機材料粒子的煅燒體。煅燒可以使用煅燒爐，也可以通過熱壓進行加壓煅燒。然后，將該煅燒體用粉碎機粉碎，得到在金屬基質(zhì)中分散有非金屬無機材料粒子的復合粒子粉末。粉碎時，期望使得復合粒子粉末的平均粒徑為20 μ m以上。由這樣制作的多種組成的復合粒子粉末按照所期望的靶組成進行稱量，并將它們用混合機混合。此時，不使用粉碎強度高的球磨機，使得復合粒子粉末不被粉碎。通過不將復合粒子微粉碎，可以抑制燒結(jié)時復合粒子粉末間的擴散，可以得到具有飽和磁化強度不同的多個金屬相的燒結(jié)體。另外，除上述以外，也可以將復合粒子粉末與混合粉末(金屬粉末與非金屬無機材料粒子粉末的混合粉末)混合，而得到靶。通過熱壓將這樣得到的燒結(jié)用粉末成形、燒結(jié)。除熱壓以外，也可以使用放電等離子燒結(jié)法、熱等靜壓燒結(jié)法。燒結(jié)時的保持溫度優(yōu)選設定為靶充分致密化的溫度范圍中的最低溫度。雖然也取決于靶的組成，但多數(shù)情況下在90(Ti30(rc的范圍內(nèi)。通過以上的工序，可以制作強磁性材料濺射靶用燒結(jié)體。實施例

以下，基于實施例和比較例進行說明。另外，本實施例終究為一例，本發(fā)明不限于該例。即，本發(fā)明僅由權利要求書的范圍限制，也包括本發(fā)明中包含的實施例以外的各種變形。
(實施例1) 在實施例1中，作為金屬原料粉末，準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末，作為非金屬無機材料粒子粉末，準備平均粒徑I μ m的SiO2粉末。以下述的組成比稱量這些粉末。組成1-1 92Co-8Si02 (摩爾 %)組成1-2 68Co-24Cr-8Si02 (摩爾 ％)然后，對于組成1-1和組成1-2，分別將稱量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的二氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨機罐中，旋轉(zhuǎn)20小時進行混合。對于組成1-1和組成1-2，將各自的混合粉末填充到碳制模具中，在真空氣氛下、在溫度800°C、保持時間2小時、壓力30MPa的條件下進行熱壓，得到燒結(jié)體。使用顎式破碎機和石臼型粉碎機將各自的燒結(jié)體粉碎。再使用網(wǎng)目為20 μ m和53 μ m的篩對各自的粉碎粉末進行篩分，得到粒徑在2(Γ53 μ m范圍內(nèi)的組成1-1和組成1-2各自的復合粒子粉末。然后，對于組成1-1和組成1-2，將各自的復合粒子粉末以靶整體的組成為80Co-12Cr-8Si02(摩爾％)的方式進行稱量，并用球容量約7升的行星運動型混合機混合10分鐘，得到燒結(jié)用粉末。將這樣得到的燒結(jié)用粉末填充到碳制模具中，在真空氣氛下、在溫度1100°C、保持時間2小時、壓力30MPa的條件下進行熱壓，得到燒結(jié)體。另外，使用車床將所得燒結(jié)體進行切削加工，得到直徑180mm、厚度5mm的圓盤狀靶。漏磁通的測定根據(jù)ASTM F2086-01 (Standard Test Method for Pass ThroughFlux of Circular Magnetic Sputtering Targets, Method2 (圓形磁控灘射祀磁通量的標準測試方法，方法2))實施。將靶的中心固定，用旋轉(zhuǎn)O度、30度、60度、90度和120度測定的漏磁通密度除以ASTM定義的reference field (參考場)的值，并乘上100以百分數(shù)表示。而且，將對于五個點的平均結(jié)果作為平均漏磁通密度(％)。實施例1的靶的平均漏磁通密度為52%。另外，觀察該靶的組織時確認，存在組成不同的多個金屬相，并且在各個金屬相中分散有非金屬無機材料粒子。然后，將該靶安裝到DC磁控濺射裝置中進行濺射。在濺射功率lkW、Ar氣壓1. 5Pa的濺射條件下實施2kWh的預濺射后，以目標膜厚IOOOnm在直徑4英寸的硅襯底上濺射。而且，通過粉粒計數(shù)器測定附著在襯底上的粉粒的個數(shù)。此時硅襯底上的粉粒數(shù)為6個。(實施例2)在實施例2中，作為金屬原料粉末，準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末，作為非金屬無機材料粒子粉末，準備平均粒徑I μ m的SiO2粉末。以下述的組成比稱量這些粉末。組成2-1 92Co-8Si02 (摩爾 ％)組成2-2 68Co-24Cr-8Si02 (摩爾 ％)然后，對于組成2-1，將稱量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的二氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨機罐中，旋轉(zhuǎn)20小時進行混合。將該混合粉末填充到碳制模具中，在真空氣氛下、在溫度800°C、保持時間2小時、壓力30MPa的條件下進行熱壓，得到燒結(jié)體。使用顎式破碎機和石臼型粉碎機將該燒結(jié)體粉碎。再使用網(wǎng)目為75 μ m和150 μ m的篩對該粉碎粉末進行篩分，得到粒徑在75 150 μ m范圍內(nèi)的復合粒子粉末。然后，對于組成2-2，將稱量的Co粉末、Cr粉末和SiO2粉末與作為粉碎介質(zhì)的二氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨機罐中，旋轉(zhuǎn)20小時進行混合。對于該組成2-2，未進行利用煅燒的復合粒子化。將所得到的組成2-1的復合粒子粉末和組成2-2的混合粉末以靶整體的組成為80Co-12Cr-8Si02(摩爾％)的方式進行稱量，并用球容量約7升的行星運動型混合機混合10分鐘，得到燒結(jié)用粉末。將這樣得到的燒結(jié)用粉末填充到碳制模具中，在真空氣氛下、在溫度1100°C、保持時間2小時、壓力30MPa的條件下進行熱壓，得到燒結(jié)體。另外，使用車床將所得燒結(jié)體進行切削加工，得到直徑180_、厚度5_的圓盤狀靶。該靶的平均漏磁通密度為54%。另外，觀察該靶的組織時確認，存在組成不同的多個金屬相，并且在各個金屬相中分散有非金屬無機材料粒子。而且,確認,認為是飽和磁化強度最高的Co含量最高的金屬相作為分散質(zhì)存在于基質(zhì)中。另外，確認，認為是飽和磁化強度最高的金屬相的大小為75 μ m以上且150 μ m以下，平均長徑比為約1:4。另外，在濺射靶的切割面中，非金屬無機材料粒子的外周長除以該非金屬無機材料粒子的面積得到的值為O. 4以上。然后，將該靶安裝到DC磁控濺射裝置中進行濺射。在濺射功率lkW、Ar氣壓1. 5Pa的濺射條件下實施2kWh的預濺射后，以目標膜厚IOOOnm在直徑4英寸的硅襯底上濺射。而且，通過粉粒計數(shù)器測定附著在襯底上的粉粒的個數(shù)。此時硅襯底上的粉粒數(shù)為6個。(比較例I)在比較例I中，作為金屬原料粉末，準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末，粒徑在75 150 μ m范圍內(nèi)的Co球形粉末，作為非金屬無機材料粒子粉末，準備平均粒徑I μ m的SiO2粉末。以靶組成為80Co-12Cr_8Si02 (摩爾％)的方式稱量這些粉末。此時Co粉末與Co球形粉末的配合比率為3:7。然后，將Co粉末、Cr粉末和SiO2粉末與作為粉碎介質(zhì)的二氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨機罐中，旋轉(zhuǎn)20小時進行混合。再將得到的混合粉末與Co球形粉末用球容量約7升的行星運動型混合機混合10分鐘。將該混合粉末填充到碳制模具中，在真空氣氛下、在溫度1100°C、保持時間2小時、壓力30MPa的條件下進行熱壓，得到燒結(jié)體。另外，使用車床將所得燒結(jié)體進行切削加工，得到直徑180_、厚度5mm的圓盤狀靶。該靶的平均漏磁通密度為53%。另外，該靶的組織中，散布著與Co球形粉末對應的、未分散有非金屬無機材料粒子的金屬相。該組織在本發(fā)明的范圍以外。然后，將該靶安裝到DC磁控濺射裝置中進行濺射。在濺射功率lkW、Ar氣壓1. 5Pa的濺射條件下實施2kWh的預濺射后，以目標膜厚IOOOnm在直徑4英寸的硅襯底上濺射。而且，通過粉粒計數(shù)器測定附著在襯底上的粉粒的個數(shù)。此時硅襯底上的粉粒數(shù)為17個。
(比較例2)
在比較例2中，作為金屬原料粉末，準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末，作為非金屬無機材料粒子粉末，準備平均粒徑I μ m的SiO2粉末。以靶組成為80Co-12Cr-8Si02 (摩爾％)的方式稱量這些粉末。然后，將這些粉末與作為粉碎介質(zhì)的二氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨機罐中，旋轉(zhuǎn)20小時進行混合。將該混合粉末填充到碳制模具中，在真空氣氛下、在溫度1100°C、保持時間2小時、壓力30MPa的條件下進行熱壓，得到燒結(jié)體。另外，使用車床將所得燒結(jié)體進行切削加工，得到直徑180mm、厚度5mm的圓盤狀靶。該靶的平均漏磁通密度為46%。另外，該靶的組織為在均勻的合金相中分散有非金屬無機材料粒子的組織。另外，在濺射靶的切割面中，非金屬無機材料粒子的外周長除以該非金屬無機材料粒子的面積所得到的值小于O. 4。然后，將該靶安裝到DC磁控濺射裝置中進行濺射。在濺射功率lkW、Ar氣壓1. 5Pa的濺射條件下實施2kWh的預濺射后，以目標膜厚IOOOnm在直徑4英寸的硅襯底上濺射。而且，通過粉粒計數(shù)器測定附著在襯底上的粉粒的個數(shù)。此時硅襯底上的粉粒數(shù)為5個。將這些實施例與比較例的結(jié)果進行比較，比較例I的平均漏磁通密度與實施例1、2基本同等，但是濺射時的粉粒數(shù)增加。另外，比較例2在粉粒數(shù)方面與實施例1、2基本同等，但是平均漏磁通密度小，為了延長靶壽命而增加靶的厚度時，預計會產(chǎn)生濺射不穩(wěn)定的問題。
(實施例3)在實施例3中，作為金屬原料粉末，準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒徑2 μ m的Pt粉末，作為非金屬無機材料粒子粉末，準備平均粒徑I μ m的SiO2粉末和平均粒徑3 μ m的Cr2O3粉末。以下述的組成比稱量這些粉末。組成3-1 45. 71Co-45. 71Pt_8. 58Cr203 (摩爾 %)組成3-2 45. 45Co_45. 45Cr_9.1OSiO2 (摩爾 %)組成3-3 93. 02Co_6· 98Si02 (摩爾 %)然后，對于組成3-1、組成3-2和組成3-3，分別將稱量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的二氧化錯球一起密封到容量10升的球磨機罐中，旋轉(zhuǎn)20小時進行混合。對于組成3-1、組成3-2和組成3-3，將各自的混合粉末填充到碳制模具中，在真空氣氛下、在溫度800°C、保持時間2小時、壓力30MPa的條件下進行熱壓，得到燒結(jié)體。使用顎式破碎機和石臼型粉碎機將各自的燒結(jié)體粉碎。再使用網(wǎng)目為20 μ m和53 μ m的篩對各自的粉碎粉末進行篩分，得到粒徑在2(Γ53 μ m范圍內(nèi)的各自的復合粒子粉末。然后，對于組成3-1、組成3-2和組成3-3，將各自的復合粒子粉末以靶整體的組成為66Co-10Cr-16Pt-5Si02-3Cr203 (摩爾％)的方式進行稱量，并用球容量約7升的行星運動型混合機混合10分鐘，得到燒結(jié)用粉末。將這樣得到的燒結(jié)用粉末填充到碳制模具中，在真空氣氛下、在溫度1100°C、保持時間2小時、壓力30MPa的條件下進行熱壓，得到燒結(jié)體。另外，使用車床將所得燒結(jié)體進行切削加工，得到直徑180mm、厚度5mm的圓盤狀靶。該靶的平均漏磁通密度為48%。另外，觀察該靶的組織時確認，存在組成不同的多個金屬相，并且在各個金屬相中分散有非金屬無機材料粒子。
然后，將該靶安裝到DC磁控濺射裝置中進行濺射。在濺射功率lkW、Ar氣壓1. 5Pa的濺射條件下實施2kWh的預濺射后，以目標膜厚IOOOnm在直徑4英寸的硅襯底上濺射。而且，通過粉粒計數(shù)器測定附著在襯底上的粉粒的個數(shù)。此時硅襯底上的粉粒數(shù)為5個。(實施例4)在實施例4中，作為金屬原料粉末，準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒徑2 μ m的Pt粉末，作為非金屬無機材料粒子粉末，準備平均粒徑I μ m的SiO2粉末和平均粒徑3 μ m的Cr2O3粉末。以下述的組成比稱量這些粉末。組成4-1 92. 31Co-7. 69Si02 (摩爾 %)組成4-2 49.18C0-16. 39Cr-26. 23Pt_3. 28Si02_4. 92Cr203 (摩爾 %)然后，對于組成4-1，將稱量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的二氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨機罐中，旋轉(zhuǎn)20小時進行混合。將該混合粉末填充到碳制模具中，在真空氣氛下、在溫度800°C、保持時間2小時、壓力30MPa的條件下進行熱壓，得到燒結(jié)體。使用顎式破碎機和石臼型粉碎機將該燒結(jié)體粉碎。再使用網(wǎng)目為75 μ m和150 μ m的篩對該粉碎粉末進行篩分，得到粒徑在75"150 μ m范圍內(nèi)的復合粒子粉末。然后，對于組成4-2，將稱量的粉末與作為粉碎介質(zhì)的二氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨機罐中，旋轉(zhuǎn)20小時進行混合。對于該組成4-2，未進行利用煅燒的復合粒子化。將所得到的組成4-1的復合粒子粉末和組成4-2的混合粉末以靶整體的組成為66Co-10Cr-16Pt-5Si02-3Cr203 (摩爾％)的方式進行稱量，并用球容量約7升的行星運動型混合機混合10分鐘，得到燒結(jié)用粉末。將這樣得到的燒結(jié)用粉末填充到碳制模具中，在真空氣氛下、在溫度1100°C、保持時間2小時、壓力30MPa的條件下進行熱壓，得到燒結(jié)體。另外，使用車床將所得燒結(jié)體進行切削加工，得到直徑180_、厚度5_的圓盤狀靶。該靶的平均漏磁通密度為50%。另外，觀察該靶的組織時確認，存在組成不同的多個金屬相，并且在各個金屬相中分散有非金屬無機材料粒子。而且，確認，認為是飽和磁化強度最高的Co含量最高的金屬相作為分散質(zhì)存在于基質(zhì)中。另外，確認，認為是飽和磁化強度最高的金屬相的大小為75 μ m以上且150μπι以下，平均長徑比為約1:4。另外，在濺射靶的切割面中，非金屬無機材料粒子的外周長除以該非金屬無機材料粒子的面積得到的值為O. 4以上。然后，將該靶安裝到DC磁控濺射裝置中進行濺射。在濺射功率lkW、Ar氣壓1. 5Pa的濺射條件下實施2kWh的預濺射后，以目標膜厚IOOOnm在直徑4英寸的硅襯底上濺射。而且，通過粉粒計數(shù)器測定附著在襯底上的粉粒的個數(shù)。此時硅襯底上的粉粒數(shù)為3個。(比較例3)在比較例3中，作為金屬原料粉末，準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末、平均粒徑3 μm的Pt粉末、粒徑在75 150 μ m范圍內(nèi)的Co球形粉末，作為非金屬無機材料粒子粉末，準備平均粒徑I μ m的SiO2粉末、平均粒徑3 μ m的Cr2O3粉末。以靶組成為66Co-10Cr-16Pt-5Si02-3Cr203 (摩爾％)的方式稱量這些粉末。此時的Co粉末與Co球形粉末的配合比率為1:2。然后，將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末與作為粉碎介質(zhì)的二氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨機罐中，旋轉(zhuǎn)20小時進行混合。再將所得到的混合粉末與Co球形粉末用球容量約7升的行星運動型混合機混合10分鐘。將該混合粉末填充到碳制模具中，在真空氣氛下、在溫度1100°C、保持時間2小時、壓力30MPa的條件下進行熱壓，得到燒結(jié)體。另外，使用車床將所得燒結(jié)體進行切削加工，得到直徑180mm、厚度5mm的圓盤狀靶。該靶的平均漏磁通密度為48%。另外，該靶的組織中，散布著與Co球形粉末對應的、未分散有非金屬無機材料粒子的金屬相。該組織在本發(fā)明的范圍以外。然后，將該靶安裝到DC磁控濺射裝置中進行濺射。在濺射功率lkW、Ar氣壓1. 5Pa的濺射條件下實施2kWh的預濺射后，以目標膜厚IOOOnm在直徑4英寸的硅襯底上濺射。而且，通過粉粒計數(shù)器測定附著在襯底上的粉粒的個數(shù)。此時硅襯底上的粉粒數(shù)為18個。(比較例4) 在比較例4中，作為金屬原料粉末，準備平均粒徑3 μ m的Co粉末、平均粒徑5 μ m的Cr粉末，作為非金屬無機材料粒子粉末，準備平均粒徑I μ m的SiO2粉末，平均粒徑3 μ m的Pt粉末。以靶組成為66Co-10Cr-16Pt-5Si02-3Cr203 (摩爾％)的方式稱量這些粉末。然后，將這些粉末與作為粉碎介質(zhì)的二氧化鋯球一起密封到容量10升的球磨機罐中，旋轉(zhuǎn)20小時進行混合。 然后，將該混合粉末填充到碳制模具中，在真空氣氛下、在溫度1100°C、保持時間2小時、壓力30MPa的條件下進行熱壓，得到燒結(jié)體。另外，使用車床將所得燒結(jié)體進行切削加工，得到直徑180_、厚度5_的圓盤狀靶。該靶的平均漏磁通密度為41%。另外，該靶的組織為在均勻的合金相中分散有非金屬無機材料粒子的組織。另外，在濺射靶的切割面中，非金屬無機材料粒子的外周長除以該非金屬無機材料粒子的面積所得到的值小于O. 4。然后，將該靶安裝到DC磁控濺射裝置中進行濺射。在濺射功率lkW、Ar氣壓1. 5Pa的濺射條件下實施2kWh的預濺射后，以目標膜厚IOOOnm在直徑4英寸的硅襯底上濺射。而且，通過粉粒計數(shù)器測定附著在襯底上的粉粒的個數(shù)。此時硅襯底上的粉粒數(shù)為3個。將這些實施例與比較例的結(jié)果進行比較，比較例3的平均漏磁通密度與實施例3、4基本同等，但是濺射時的粉粒數(shù)大幅增加。另外，比較例4在粉粒數(shù)方面與實施例3、4基本同等，但是平均漏磁通密度小，為了延長靶壽命而增加靶的厚度時，預計會產(chǎn)生濺射不穩(wěn)定的問題。本申請發(fā)明的產(chǎn)品與具有兩相以上的組織并且在一個相中分散有無機物的濺射靶相比，PTF (漏磁場)為相同程度(若為相同組成則稍高)，但是粉粒非常少。另外，與不具有兩相以上的組織的濺射靶相比，當然具有高PTF (漏磁場)，并且粉粒為相同程度。即，本發(fā)明實現(xiàn)了粉粒的減少和高漏磁場，這是本申請發(fā)明產(chǎn)品的優(yōu)越性所在。產(chǎn)業(yè)實用性本發(fā)明具有如下優(yōu)良效果通過增大濺射靶的漏磁通，可以得到能夠得到穩(wěn)定的放電，并且在磁控濺射裝置中，可以得到穩(wěn)定的放電，并且在濺射時的粉粒產(chǎn)生少的強磁性材料濺射靶。因此，作為磁記錄介質(zhì)的磁性體薄膜、特別是采用垂直磁記錄方式的硬盤的磁記錄層的成膜中使用的強磁性材料濺射靶有用
權利要求
1.一種強磁性材料濺射靶，其為包含以Co作為主要成分的金屬和非金屬無機材料粒子的燒結(jié)體濺射靶，其特征在于，存在飽和磁化強度不同的多個金屬相，并且在各個金屬相中分散有非金屬無機材料粒子。
2.如權利要求1所述的強磁性材料濺射靶，其特征在于，具有所述飽和磁化強度不同的多個金屬相中飽和磁化強度最高的金屬相作為分散質(zhì)，除此以外的金屬相作為分散介質(zhì)的形態(tài)。
3.如權利要求2所述的強磁性材料濺射靶，其特征在于，所述飽和磁化強度最高的金屬相的大小為30 m以上且250 u m以下，并且平均長徑比為1: 2 1:10。
4.如權利要求1至3中任一項所述的強磁性材料濺射靶，其特征在于，所述非金屬無機材料粒子為選自Cr、Ta、S1、T1、Zr、Al、Nb和B的一種以上成分的氧化物、氮化物、硅化物或碳化物、或者為碳。
5.如權利要求1至4中任一項所述的強磁性材料濺射靶，其特征在于，在濺射靶的切割面中具備如下尺寸和形狀非金屬無機材料粒子的外周長除以該非金屬無機材料粒子的面積所得到的值為0.4以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種強磁性材料濺射靶，其為包含以Co作為主要成分的金屬和非金屬無機材料粒子的燒結(jié)體濺射靶，其特征在于，存在飽和磁化強度不同的多個金屬相，并且在各個金屬相中分散有非金屬無機材料粒子。本發(fā)明的課題在于，通過增大濺射靶的漏磁通，可以得到能夠得到穩(wěn)定的放電，并且在磁控濺射裝置中，可以得到穩(wěn)定的放電，并且濺射時的粉粒產(chǎn)生少的強磁性材料濺射靶，磁記錄介質(zhì)的磁性體薄膜、特別是采用垂直磁記錄方式的硬盤的磁記錄層的成膜中使用的強磁性材料濺射靶。
文檔編號G11B5/851GK103038388SQ201180037308
公開日2013年4月10日 申請日期2011年1月28日 優(yōu)先權日2010年9月3日
發(fā)明者佐藤敦, 高見英生 申請人:吉坤日礦日石金屬株式會社