專利名稱：保護性膜、具有該保護性膜的磁性記錄介質(zhì)、以及保護性膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及保護性膜和具有保護性膜的磁性記錄介質(zhì)。
背景技術(shù)：
在防滑元件或者抗摩擦元件上使用由各種材料制造的硬涂層作為涂層。已知由碳 制造的鉆石樣碳(DLC)可以作為所述硬涂層。由于DLC膜的優(yōu)異表面光滑度和高硬度，因 此其適合作為表面涂層。通常由濺射法、等離子體CVD法等制備DLC膜。
磁性記錄介質(zhì)通常包含由位于磁性記錄層上的DLC膜構(gòu)成的保護性膜，所述DLC 膜通過等離子體CVD法形成。形成保護性膜的目的在于保護磁性記錄層免受腐蝕以及由于 磁頭與磁性記錄層的接觸或者在其上的滑動所造成的破壞。因此，為磁性記錄介質(zhì)提供了 耐久和抗腐蝕功能。
近年來，磁性記錄介質(zhì)的記錄方法已經(jīng)從縱向記錄法轉(zhuǎn)變?yōu)槟軌蛟黾佑涗浢芏鹊?垂直記錄法。相對于縱向記錄法，垂直記錄法需要通過使磁性記錄介質(zhì)的保護性膜盡可能 得薄，從而維持良好的電磁轉(zhuǎn)換特性以進一步增加記錄密度。
日本專利申請公開第2010-55680號提出了一種加工保護性膜的方法，該方法使 用烴類氣體和氬氣等離子體與氮氣等離子體的等離子體CVD法形成所述保護性膜，從而使 得保護性膜較薄(專利文獻I)。
日本專利申請公開第H8-129747號提出使用DLC膜/含氟DLC膜的層疊構(gòu)造作為 磁性記錄介質(zhì)的保護性膜(專利文獻2)。
除此之外，日本專利申請公開第H6-301969號提出通過使用惰性氣體如N2或者基 于氟化碳的氣體(例如CF4)對由碳基材料制造的保護性膜進行等離子體后處理的步驟(專 利文獻3)。該處理改變了保護性膜在膜厚度方向上的密度或者電阻，并增加了表面層的電 阻和密度以降低保護性膜的膜厚度。
專利文獻1:日本專利申請公開第2010-55680號。
專利文獻2 :日本專利申請公開第H8-129747號。
專利文獻3 :日本專利申請公開第H6-301969號。
不幸的是，這些常規(guī)技術(shù)難以在降低保護性膜的膜厚度的同時改善保護性膜的持 久性和耐腐蝕性，并提升保護性膜表面與潤滑膜的粘結(jié)強度。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個目的是提供一種膜厚度減少的保護性膜，該保護性膜具有改善的耐 久性和耐腐蝕性并提升了保護性膜表面與潤滑膜的粘結(jié)強度，以及提供具有所述保護性膜 的磁性記錄介質(zhì)。本發(fā)明的另一個目的是提供具有保護性膜和優(yōu)異電磁轉(zhuǎn)換特性的磁性記 錄介質(zhì)。
根據(jù)本發(fā)明第一方面的用于磁性記錄介質(zhì)的保護性膜含有氟和氮。優(yōu)選在從保護性膜表面起到O. 5nm深的區(qū)域內(nèi)存在氟。還優(yōu)選在從保護性膜表面起到O. 5nm深的區(qū)域內(nèi) 存在氮。優(yōu)選地，保護性膜的膜厚度大于或等于1. 7nm，但是小于或等于2. 3nm。所述保護 性膜優(yōu)選由無定形碳制造。優(yōu)選地，加入的氟的量為5至20原子％ (原子百分比)，加入的 氮的量為5至20原子％。
根據(jù)本發(fā)明第二方面的磁性記錄介質(zhì)具有基片，位于所述基片上的金屬膜層以及 位于所述金屬膜層上的保護性膜，其中所述保護性膜是本發(fā)明第一方面所述的保護性膜。 可以在保護性膜上放置有潤滑膜。優(yōu)選地，潤滑膜的膜厚度大于或等于O. 6nm，但是小于或 等于1. Onm。
根據(jù)本發(fā)明第三方面的制備用于磁性記錄介質(zhì)的保護性膜的方法包括以下步驟 在含有基片和形成于基片上的金屬膜層的堆疊體上形成保護性膜的步驟，以及在含氟氣體 和含氮氣體中對所述保護性膜進行等離子體處理的步驟。
本發(fā)明可以在降低保護性膜的膜厚度的同時改善保護性膜的持久性和耐腐蝕性， 并提升保護性膜表面與潤滑膜的粘結(jié)強度。此外，具有所述保護性膜的磁性記錄介質(zhì)可以 實現(xiàn)優(yōu)異的電子轉(zhuǎn)換特性。通過向從保護性膜表面起到O. 5nm深的區(qū)域內(nèi)加入氟可以得到 更好的耐久性和耐腐蝕性。當(dāng)在保護性膜的表面上設(shè)置潤滑膜時，通過向從保護性膜表面 起到O. 5nm深的區(qū)域內(nèi)加入氮可以防止?jié)櫥谋Ｗo性膜的表面脫落。將保護性膜的膜厚 度設(shè)定為大于或等于1. 7nm但是小于或等于2. 3nm可以消除對于磁頭的空號損失。因而可 以實現(xiàn)優(yōu)異的電磁轉(zhuǎn)換特性、耐久性和耐腐蝕性。通過以5至20原子％的量加入氟和氮可 以實現(xiàn)優(yōu)異的耐久性和耐腐蝕性。將潤滑膜放置于保護性膜上并將其厚度設(shè)定為大于或等 于O. 6nm但是小于或等于1. Onm可以消除對于磁頭的空號損失，并實現(xiàn)優(yōu)異的電磁轉(zhuǎn)換特 性和耐久性。
根據(jù)本發(fā)明，氟改善了保護性膜表面的耐久性和耐腐蝕性，氮提升了保護性膜表 面與潤滑膜的粘結(jié)強度。本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過存在于保護性膜表面附近，可以同時實 現(xiàn)氟對于改善保護性膜表面的耐久性和耐腐蝕性以及氮對于提升保護性膜表面的粘結(jié)強 度的有益效果。本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在對保護性膜進行氣體等離子體處理時同時使用含 氟氣體和含氮氣體可以維持保護性膜的耐久性和耐腐蝕性以及保護性膜對于潤滑膜的抗 脫落特性。通常難以在保護性膜的氣體等離子體處理時同時使用含氟氣體和含氮氣體的原 因在于同時使用含氟氣體和含氮氣體會降低氟的有益作用或者氮的有益作用。當(dāng)在保護性 膜的氣體等離子體處理時同時使用含氟氣體和含氮氣體時，要特別考慮對氣體等離子體處 理條件進行優(yōu)化。


圖1顯示了保護性膜的耐久性與潤滑膜的膜厚度的關(guān)系；以及
圖2顯示了保護性膜的耐腐蝕性與DLC膜的膜厚度的關(guān)系。
實施本發(fā)明的方式
在實施本發(fā)明的一個實施方式中，優(yōu)選通過使用等離子體CVD法由無定形碳形成 保護性膜，所述等離子體CVD法使用烴類氣體作為源材料。所述無定形碳優(yōu)選是DLC。本文 可用的烴類氣體的例子包括乙烯、乙炔、甲烷和苯。作為下文所述的等離子體處理的結(jié)果， 本發(fā)明的保護性膜除了無定形碳之外還含有氟和氮作為主要組分。在下文所述的實施例中，形成了 DLC膜作為保護性膜，使用等離子體CVD裝置用于形成DLC膜。
通過將金屬膜層堆疊到基片上形成了膜成形基片，在該膜成形基片上形成了保護性膜。所述形成于基片上的金屬膜層至少包含磁性記錄層。所述金屬膜層可任選地包含非磁性底層、軟磁性層、晶種層、中間層以及位于磁性記錄層和基片之間的其他層。下文所述的實施例中使用膜成形基片，通過在直徑為95mm、厚度為1. 75mm的鋁基片上形成底層、中間層和磁性記錄層得到所述膜成形基片。
基片優(yōu)選是非磁性的，并且可以由用于制備磁性記錄介質(zhì)的任意常規(guī)材料制造。 所述基片可以由例如鍍N1-P鋁合金、玻璃、陶瓷、塑料或者硅制得。
可以使用鐵磁性材料，例如至少含Co和Pt的合金制備磁性記錄層。需要使鐵磁性材料的易磁化軸朝向進行磁性記錄的方向取向。例如，當(dāng)進行垂直磁性記錄時，磁性記錄層材料的易磁化軸(具有六邊形最密集包裝(hep)結(jié)構(gòu)的C軸)需要垂直于記錄介質(zhì)表面(即基片主平面)的方向取向。
還優(yōu)選使用具有粒狀結(jié)構(gòu)的材料用于形成由單層或多層構(gòu)成的垂直磁性記錄層。 粒狀結(jié)構(gòu)具有分散于非磁性氧化物基質(zhì)或者非磁性氮化物基質(zhì)中的磁性晶體顆粒。本文所使用的具有粒狀結(jié)構(gòu)的材料的例子包括但不限于，CoPt-SiO2, CoCrPtO, CoCrPt-SiO2, CoCrPt-TiO2, CoCrPt-Al2O3^ CoPt-AlN 以及 CoCrPt_Si3N4。在本發(fā)明中，使用具有粒狀結(jié)構(gòu)的材料可以促進垂直磁性記錄層中相鄰磁性晶體顆粒之間的磁性分離。作為結(jié)果，可以降噪并且可以提升介質(zhì)的特性，例如SNR和記錄分辨率。
可以使用Ti或者含Cr的非磁性材料，例如CrTi合金來形成所述可任選提供的非磁性底層。
可以使用晶體材料如FeTaC或山達斯特(FeSiAl)合金，微晶材料如FeTaCXoFeNi 或CoNiP，或者包括Co合金，例如CoZrNcUCoZrNb或CoTaZr的無定形材料來形成所述可任選提供的軟磁性層。所述軟磁性層的功能是將磁頭產(chǎn)生的垂直磁場壓縮到垂直磁性記錄介質(zhì)的磁性記錄層中。軟磁性層的膜厚度的最優(yōu)值根據(jù)用于進行記錄的磁頭的結(jié)構(gòu)或者特性的變化而改變。通常，出于生產(chǎn)率方面的考慮，所述軟磁性層的膜厚度優(yōu)選大于或等于約 IOnm但是小于或等于500nm。
使用坡莫合金材料例如NiFeAl、NiFeS1、NiFeNb, NiFeB, NiFeNbB, NiFeMo 或 NiFeCr，通過向坡莫合金材料加入Co得到的材料，例如CoNiFe, CoNiFeSi, CoNiFeB或 CoNiFeNb, Co，或者Co基合金，例如CoB、CoS1、CoNi或CoFe來形成所述可任選提供的晶種層。優(yōu)選地，所述晶種層的厚度足以對磁性記錄層的晶體結(jié)構(gòu)進行控制，通常其膜厚度至少為3nm但是不超過50nm。
使用Ru或者主要含Ru的合金形成所述可任選提供的中間層。優(yōu)選地，所述中間層的膜厚度通常至少為O.1nm但是不超過20nm。在此范圍內(nèi)的膜厚度可以為磁性記錄層提供實現(xiàn)高密度記錄所需的特性，而不會使得磁性記錄層的磁性特性或者電磁轉(zhuǎn)換特性發(fā)生退化。
可以使用本技術(shù)領(lǐng) 域已知的任意方法，例如濺射法(DC磁控管濺射法、RF磁控管濺射法等)或者真空蒸發(fā)法來形成所述非磁性底層、軟磁性層、晶種層、中間層以及磁性記錄層。
可以使用等離子體CVD法來形成保護性膜。用于產(chǎn)生等離子體的能量可以使用電容耦合系統(tǒng)或者電感耦合系統(tǒng)提供。供給的能量可以是DC電源、HF電源(頻率數(shù)十至數(shù) 百 kHz)、RF 電源(頻率13. 56MHz,27. 12MHz、40. 68MHz 等)、或者微波(頻率2. 45GHz)等。 可以使用平行板型設(shè)備、絲型設(shè)備、ECR等離子體產(chǎn)生器或者螺旋波等離子體產(chǎn)生器等作為 產(chǎn)生等離子體的設(shè)備。在本發(fā)明中，優(yōu)選使用絲型等離子體CVD設(shè)備。在下文所述的實施 例中，通過使用絲型等離子體CVD設(shè)備，向陰極絲輸送預(yù)定電流使熱電子放電，同時將乙烯 氣體引入設(shè)備以產(chǎn)生乙烯等離子體。
可以向基片和用作膜成形基片的金屬膜層堆疊體施加偏壓，以促進DLC膜的沉 積。例如，可以向膜成形基片施加-40至-120V的電壓。在下文所述的實施例中，通過基材 偏壓的方式將沉積物質(zhì)牽拉到膜成形基片，以形成DLC膜。在此情況下，陽極電勢為+60V， 基片偏壓為-120V。
優(yōu)選地，保護性膜的膜厚度大于或等于1. 7nm，但是小于或等于2. 3nm。保護性膜 的膜厚度小于1. 7nm會使得保護性膜的耐久性和耐腐蝕性下降。保護性膜的膜厚度超過2.3nm會增加磁頭的空號損失并使得電磁轉(zhuǎn)換特性下降。
氟基氣體例如四氟甲烷氣體或者六氟乙烷氣體可以用作含氟氣體以用于將氟引 入到保護性膜中。含氟氣體可以是純的氟基氣體或者氟基氣體與其他氣體的混合氣體。在 此情況下，所述其他氣體的例子包括氦氣、氖氣、氬氣和其他惰性氣體。
用于將氮引入保護性膜的含氮氣體可以是純的氮氣或者氮氣與其他氣體的混合 氣體。在此情況下，所述其他氣體的例子包括氦氣、氖氣、氬氣和其他惰性氣體。
可以使用等離子體產(chǎn)生裝置將氟和氮引入保護性膜。用于產(chǎn)生等離子體的供電系 統(tǒng)和設(shè)備以及供給的能量可以與用于形成保護性膜的那些相同。例如，可以使用與用于形 成保護性膜的等離子體CVD設(shè)備相同類型的另一個等離子體CVD設(shè)備。或者，替換用于形 成保護性膜的等離子體CVD設(shè)備內(nèi)的氣體，可以通過使用所述用于形成保護性膜的等離子 體CVD設(shè)備實現(xiàn)將氟和氮引入保護性膜。
優(yōu)選在從保護性膜表面起到O. 5nm深的區(qū)域內(nèi)存在氟。當(dāng)氟存在于從保護性膜表 面起到超過O. 5nm深的區(qū)域時，保護性膜的表面與潤滑膜之間的粘結(jié)變差，所以不是優(yōu)選 的?；诘入x子體加工步驟采用的等離子體加工時間段控制存在氟的區(qū)域的深度。等離子 體加工時間段優(yōu)選在O. 5至2. O秒的范圍內(nèi)。
優(yōu)選在從保護性膜表面起到O. 5nm深的區(qū)域內(nèi)存在氮。當(dāng)?shù)嬖谟趶谋Ｗo性膜表 面起到超過O. 5nm深的區(qū)域中時，保護性膜耐腐蝕性變差，所以不是優(yōu)選的?；诘入x子體 加工步驟采用的等離子體加工時間段控制存在氮的區(qū)域的深度。等離子體加工時間段優(yōu)選 在O. 5至2. O秒的范圍內(nèi)。
參照保護性膜中的原子總數(shù)，優(yōu)選分別以5至20原子％的量加入氮和氟。當(dāng)?shù)?加入量小于5原子％時，保護性膜表面和潤滑膜之間的粘結(jié)變差，所以不是優(yōu)選的。當(dāng)?shù)?加入量超過20原子％時，保護性膜的耐腐蝕性變差，所以不是優(yōu)選的。當(dāng)氟的加入量小于5 原子％時，保護性膜的耐久性和耐腐蝕性變差，所以不是優(yōu)選的。當(dāng)氟的加入量超過20原 子％時，保護性膜表面和潤滑膜之間的粘結(jié)變差，所以不是優(yōu)選的。
優(yōu)選地，將潤滑膜置于保護性膜上，所述潤滑膜的膜厚度大于或等于O. 6nm，但是 小于或等于1. Onm。潤滑膜的膜厚度小于O. 6nm會使得保護性膜的耐久性下降。潤滑膜的 膜厚度超過1. Onm會增加磁頭的空號損失并使得電磁轉(zhuǎn)換特性下降。
當(dāng)四氟甲烷氣體用作含氟氣體時，四氟甲烷氣體的流速優(yōu)選為20sCCm至 IOOsccm,從而保持穩(wěn)定放電。當(dāng)純氮氣用作含氮氣體時，氮氣的流速優(yōu)選為20sccm至 IOOsccm,從而保持穩(wěn)定放電。
優(yōu)選地，在同時存在含氟氣體和含氮氣體的情況下對保護性膜進行等離子體處 理。這是因為可以在短的等離子體處理時間段內(nèi)分別通過氟和氮提升保護性膜的耐久性和 耐腐蝕性，以及保護性膜表面與潤滑膜之間的粘結(jié)。此外，上述等離子體處理可以增加單位 時間內(nèi)要形成的磁性記錄介質(zhì)的數(shù)量。還優(yōu)選保護性膜在含氟氣體中進行等離子體處理， 之后所述保護性膜在含氮氣體中進行等離子體處理。這是因為可以分別通過氟和氮顯著提 升保護性膜的耐久性和耐腐蝕性，以及保護性膜表面與潤滑膜之間的粘結(jié)。
本發(fā)明的特征在于從保護性膜(優(yōu)選為DLC膜)表面起到O. 5nm深的區(qū)域內(nèi)同時含 有氟和氮。氟具有提升保護性膜的耐久性和耐腐蝕性的作用。氮具有確保保護性膜表面與 潤滑膜之間的粘結(jié)的作用。在下文所述實施例中，通過參照比較例來說明由于缺乏氟或氮 導(dǎo)致的保護性膜的性能的下降。實施例
(實施例1)
首先，在直徑為95mm、厚度為1. 75mm的鋁基片上依次堆疊底層、中間層和磁性記 錄層，形成膜成形基片。所述底層由CoZrNb制得，膜厚度為40nm。所述中間層由Ru制得， 膜厚度為15nm。所述磁性記錄層由CoCrPt-SiO2制得，膜厚度為15nm。
將得到的膜成形基片安裝在絲型等離子體CVD設(shè)備的膜成形室中。以40sCCm的 流速將乙烯氣體引入膜成形室。在陰極絲和陽極之間施加180V的DC電源。熱電子從陰極 絲放電，產(chǎn)生乙烯等離子體。膜成形室內(nèi)的壓力為O. 53Pa。向膜成形基片施加-120V的偏 壓(相對于大地)，使得DLC膜沉積在其上。陽極的電勢為+60V。在乙烯氣體流速為40sCCm， 放射電流為O. 50A的情況下，調(diào)節(jié)膜成形時間，形成膜厚度為2. 2nm的DLC膜。
在與上述等離子體CVD設(shè)備相同類型的另一個等離子體CVD設(shè)備中，在氮氣流速 為50sccm、四氟甲燒氣體流速為40sccm以及處理時間為1. O秒的情況下,對DLC膜的表面 進行氮化和氟化。
使用XRF (X射線熒光)測定DLC膜的膜厚度。使用XPS (X射線光電子分光光度 法)測定DLC膜的組成和深度分布。在從DLC膜表面起到深約O. 4nm的區(qū)域內(nèi)存在主要由 碳、氫、氟和氮組成的DLC膜。DLC膜的膜厚度仍為2. 2nm。氟的加入量為10原子％。氮的 加入量為10原子％。
使用浸涂法對通過如上所述方式得到的保護性膜施涂主要含全氟聚醚的液態(tài)潤 滑劑，以形成膜厚度為O. 9nm的潤滑膜。
以預(yù)定的負載和預(yù)定的線速度使直徑為2mm的AlTiC球在如上所述方式制備的樣 品上滑動，以測定需要將所述AlTiC球滑動多少次直至保護性膜破裂。對于本實施例的該 樣品，保護性膜的破裂需要滑動320次的大量計數(shù)。該結(jié)果表明本實施例的樣品具有優(yōu)異 的耐久性。
將預(yù)定濃度的硝酸水溶液滴在以如上所述方式制備的樣品上然后萃取，通過 ICP-MS (電感偶合等離子質(zhì)譜)方法測定Co的洗脫量。本實施例的樣品中Co的洗脫量低至O. 012ng/cm2。該結(jié)果表明本實施例的樣品具有優(yōu)異的耐腐蝕性。
(實施例2)
如實施例1相同的方式形成膜厚度為2. 2nm的保護性膜。如實施例1相同的方式 對DLC膜的表面進行氮化和氟化。調(diào)節(jié)浸涂法的拉制速度，對保護性膜施涂主要含全氟聚 醚的液態(tài)潤滑劑，以形成膜厚度為O. 8nm和O.1xm的潤滑膜。
以預(yù)定的負載和預(yù)定的線速度使直徑為2mm的AlTiC球在如上所述方式制備的各 樣品上滑動，以測定需要將所述AlTiC球滑動多少次直至保護性膜破裂。對于本實施例的 這些樣品，保護性膜的破裂需要分別滑動280次和260次的大量計數(shù)。該結(jié)果表明本實施 例的樣品具有優(yōu)異的耐久性。
(實施例3)
使用與實施例1相同的方法，調(diào)節(jié)膜成形時間，形成膜厚度為2. Onm和1. 8nm的 DLC膜。如實施例1相同的方式分別對各個DLC膜的表面進行氮化和氟化。氟的加入量為 10原子％。氮的加入量為10原子％。
使用浸涂法對通過如上所述方式得到的保護性膜施涂主要含全氟聚醚的液態(tài)潤 滑劑，以形成膜厚度為O. 9nm的潤滑膜。
將預(yù)定濃度的硝酸水溶液滴在以如上所述方式制備的樣品上然后萃取，通過 ICP-MS法測定Co的洗脫量。本實施例的樣品中Co的洗脫量分別低至O. 017ng/cm2和 O. 025ng/cm2。該結(jié)果表明本實施例的樣品具有優(yōu)異的耐腐蝕性。
(比較例I)
使用與實施例1相同的方法，在四氟甲燒氣體的流速為Osccm、氮氣流速為50sccm 的情況下形成樣品。DLC膜的膜厚度為2. 2nm。潤滑膜的膜厚度為O. 9nm。
使用XRF測定DLC膜的膜厚度。使用XPS測定DLC膜的組成和深度分布。DLC膜 主要由存在于從表面起到深約O. 4nm的區(qū)域內(nèi)的碳、氫和氮組成，但是不含氟。氮的加入量 為13原子％。
以預(yù)定的負載和預(yù)定的線速度使直徑為2mm的AlTiC球在如上所述方式制備的樣 品上滑動，以測定需要將所述AlTiC球滑動多少次直至保護性膜破裂。對于本比較例的該 樣品，保護性膜的破裂需要滑動220次的少量計數(shù)。該結(jié)果表明本對比例的樣品的耐久性差。
將預(yù)定濃度的硝酸水溶液滴在以如上所述方式制備的樣品上然后萃取，通過 ICP-MS法測定Co的洗脫量。本比較例的樣品中Co的洗脫量高至O. 034ng/cm2。該結(jié)果表 明本比較例的樣品的耐腐蝕性差。
(比較例2)
調(diào)節(jié)浸涂法的拉制速度，對膜厚度為2. 2nm的保護性膜施涂主要含全氟聚醚的液 態(tài)潤滑劑，以形成膜厚度為O. Snm和O. 7nm的潤滑膜，所述保護性膜以與比較例I相同的方 式制備。
以預(yù)定的負載和預(yù)定的線速度使直徑為2mm的AlTiC球在如上所述方式制備的各 樣品上滑動，以測定需要將所述AlTiC球滑動多少次直至保護性膜破裂。對于本比較例的 這些樣品，保護性膜的破裂分別需要滑動190次和170次的少量計數(shù)。該結(jié)果表明本對比 例的樣品的耐久性差。
(比較例3)
使用與比較例I相同的方法，調(diào)節(jié)膜成形時間，形成膜厚度為2. Onm和1. Snm的 DLC膜。氮的加入量為13原子％。
使用浸涂法對通過如上所述方式得到的保護性膜施涂主要含全氟聚醚的液態(tài)潤 滑劑，以形成膜厚度為O. 9nm的潤滑膜。
將預(yù)定濃度的硝酸水溶液滴在以如上所述方式制備的樣品上然后萃取，通過 ICP-MS法測定Co的洗脫量。本比較例的樣品中Co的洗脫量分別高至O. 040ng/cm2和O.055ng/cm2。該結(jié)果表明本比較例的樣品的耐腐蝕性差。
(比較例4)
重復(fù)比較例I的步驟制備樣品，不同之處在于潤滑膜的膜厚度設(shè)定為1. 2nm。保護 性膜的膜厚度為2. 2nm。
對于本比較例的該樣品，AlTiC滑動360次直至保護性膜破裂。該結(jié)果表明本比 較例的樣品具有優(yōu)異的耐久性。但是，由于增加了磁頭的空號損失，電磁轉(zhuǎn)化特性變差。
(比較例5)
重復(fù)比較例I的步驟制備樣品，不同之處在于DLC膜的膜厚度設(shè)定為2. 5nm。潤滑 膜的膜厚度為O. 9nm。氮的加入量為13原子％。
本比較例的樣品中Co的洗脫量為O. 028ng/cm2。該結(jié)果表明本比較例的樣品具有 優(yōu)異的耐腐蝕性。但是，由于增加了磁頭的空號損失，電磁轉(zhuǎn)化特性變差。
(比較例6)
使用與實施例1相同的方法，在氮氣流速為Osccm、四氟甲燒氣體流速為40sccm、 處理時間段為1. O秒的情況下制備其DLC膜表面被氟化的樣品。DLC膜的膜厚度為2. 2nm。 潤滑膜的膜厚度為O. 9nm。氟的加入量為13原子％。
以預(yù)定的負載和預(yù)定的線速度使直徑為2mm的AlTiC球在如上所述方式制備的樣 品上滑動，以測定需要將所述AlTiC球滑動多少次直至保護性膜破裂。對于本比較例的該 樣品，保護性膜的破裂需要滑動240次的少量計數(shù)。該結(jié)果表明本對比例的樣品的耐久性 差。認為這是由于在DLC膜表面缺乏氮使得潤滑膜容易脫落所導(dǎo)致的。
(參照例I)
通過重復(fù)實施例1的步驟制備樣品，不同之處在于潤滑膜的膜厚度設(shè)定為1. 2nm。 保護性膜的膜厚度為2. 2nm。
對于本參照例的該樣品，AlTiC滑動530次直至保護性膜破裂。該結(jié)果表明本參 照例的樣品具有優(yōu)異的耐久性。但是，由于增加了磁頭的空號損失，電磁轉(zhuǎn)化特性變差。
(參照例2)
通過重復(fù)實施例1的步驟制備樣品，不同之處在于DLC膜的膜厚度為2. 5nm。潤滑 膜的膜厚度為O. 9nm。氟的加入量為10原子％。氮的加入量為10原子％。
本參照例的樣品中Co的洗脫量為O. 008ng/cm2。該結(jié)果表明本參照例的樣品具有 優(yōu)異的耐腐蝕性。但是，由于增加了磁頭的空號損失，電磁轉(zhuǎn)化特性變差。
表I顯示在實施例1和2、比較例1、2、4和6以及參照例I中AlTiC球滑動的次數(shù) 及其評價。表2顯示實施例1和3、比較例1、3和5以及參照例2中獲得的Co洗脫量及其 評價。
[表I]
權(quán)利要求
1.一種用于磁性記錄介質(zhì)的保護性膜，其含有氟和氮。
2.如權(quán)利要求1所述的保護性膜，其特征在于，所述氟存在于從保護性膜的表面起到 O. 5nm深的區(qū)域中。
3.如權(quán)利要求1所述的保護性膜，其特征在于，所述氮存在于從保護性膜的表面起到0.5nm深的區(qū)域中。
4.如權(quán)利要求1所述的保護性膜，其特征在于，所述保護性膜的膜厚度大于或等于1.7nm但是小于或等于2. 3nm。
5.如權(quán)利要求1所述的保護性膜，其特征在于，該保護性膜由無定形碳制得。
6.如權(quán)利要求1所述的保護性膜，其特征在于，所述氟和氮的加入量分別為5至20原子％。
7.—種磁性記錄介質(zhì)，其包含基片、位于所述基片上的金屬膜層、以及位于所述金屬膜層上的保護性膜，其特征在于，所述保護性膜是權(quán)利要求1所述的保護性膜。
8.如權(quán)利要求7所述的磁性記錄介質(zhì)，其特征在于，在所述保護性膜上放置有潤滑膜， 該潤滑膜的膜厚度大于或等于O. 6nm但是小于或等于1. Onm。
9.一種制備用于磁性記錄介質(zhì)的保護性膜的方法，該方法包括以下步驟在堆疊體上形成保護性膜的步驟，所述堆疊體含有基片和形成于所述基片上的金屬膜層；以及在含氟氣體和含氮氣體中對所述保護性膜進行等離子體處理的步驟。
全文摘要
本發(fā)明涉及保護性膜、具有該保護性膜的磁性記錄介質(zhì)、以及保護性膜的制備方法。本發(fā)明在降低保護性膜的膜厚度的同時改善保護性膜的持久性和耐腐蝕性，并提升保護性膜表面與潤滑膜的粘結(jié)強度。本發(fā)明還提供具有保護性膜和優(yōu)異電磁轉(zhuǎn)換特性的磁性記錄介質(zhì)。用于磁性記錄介質(zhì)的保護性膜的特征在于含氟和氮。還提供了一種制備用于磁性記錄介質(zhì)的保護性膜的方法，該方法包括以下步驟在含有基片和形成于基片頂面上的金屬膜層的堆疊體頂面上形成保護性膜，以及在含氟氣體和含氮氣體中對所述保護性膜進行等離子體處理。
文檔編號G11B5/84GK103069485SQ20118003919
公開日2013年4月24日 申請日期2011年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月2日
發(fā)明者永田德久, 小林良治, 鈴木啟久 申請人:富士電機株式會社