本發(fā)明涉及具有研磨處理的磁盤用基板的制造方法。
背景技術(shù)：
目前，在個(gè)人計(jì)算機(jī)、筆記本型個(gè)人計(jì)算機(jī)、DVD(Digital Versatile Disc，數(shù)字多功能光盤)記錄裝置等中內(nèi)置有用于數(shù)據(jù)記錄的硬盤裝置。特別是，在筆記本型個(gè)人計(jì)算機(jī)等以移動(dòng)性為前提的設(shè)備中所用的硬盤裝置中，使用在玻璃基板設(shè)有磁性層的磁盤，利用在磁盤的面上略微懸浮的磁頭(DFH(Dynamic Flying Height，動(dòng)態(tài)飛行高度)磁頭)在磁性層記錄或讀取磁記錄信息。該磁盤的基板具有與金屬基板等相比難以發(fā)生塑性變形的性質(zhì)，因而適合使用玻璃基板。為了利用磁頭穩(wěn)定地進(jìn)行磁記錄信息的讀寫，要求盡可能減小磁盤用玻璃基板的表面凹凸。
為了減小磁盤用玻璃基板的表面凹凸，進(jìn)行玻璃基板的研磨處理。在用于將玻璃基板制成最終制品的精密的研磨中，使用包含二氧化硅(SiO2)等微細(xì)的研磨磨粒的研磨劑。對(duì)于這樣的研磨劑來說，為了提高研磨處理后的玻璃基板的表面品質(zhì)，通過進(jìn)行過濾處理或離心分離統(tǒng)一為規(guī)定的尺寸而作為研磨劑進(jìn)行使用。另外，在研磨處理時(shí)，一邊循環(huán)包含二氧化硅磨粒的漿料一邊用于研磨的情況下，對(duì)研磨中所用的漿料進(jìn)行過濾后，在研磨中進(jìn)行再使用。
例如，已知一種磁盤用玻璃基板的制造方法，其在玻璃基板的主表面的使用二氧化硅磨粒的研磨工序的最終研磨工序中，利用使用最小捕捉粒徑為1μm以下的過濾器過濾后的研磨用漿料(包含二氧化硅磨粒)(專利文獻(xiàn)1)。對(duì)于最終研磨處理后的玻璃基板來說，為了除去附著于表面的磨粒等異物，用清洗液進(jìn)行清洗(最終清洗處理)。
現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
專利文獻(xiàn)
專利文獻(xiàn)1：日本特開2010-079948號(hào)公報(bào)
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
發(fā)明所要解決的課題
在研磨處理后的最終清洗處理中，若為了從磁盤用玻璃基板的表面除去磨粒等異物而使用清洗力高的清洗液，則磁盤用玻璃基板會(huì)被清洗液所蝕刻，在主表面形成微小的凹凸。該微小的凹凸與現(xiàn)有磁頭的懸浮距離相比足夠小，以前為可忽視的范圍。
但是，近年來，隨著磁盤的記錄密度的增加，為了確實(shí)地進(jìn)行微弱的磁場(chǎng)的讀取和記錄，使磁頭與磁盤表面的懸浮距離極小。因此，蝕刻導(dǎo)致的微小的凹凸變得無法忽視。于是，正在嘗試使用清洗力比以往低的清洗液進(jìn)行磁盤用基板的最終清洗處理。
另一方面，在最終清洗處理后的磁盤用基板的主表面，有時(shí)會(huì)附著來自研磨處理中所用的包含二氧化硅磨粒的漿料的異物。近年來，由于表面檢查裝置的檢查精度提高，可知在該異物中存在形狀極其平坦的板狀的異物(下文中稱為板狀異物)。在板狀異物殘存于磁盤用基板的主表面的狀態(tài)下在主表面形成磁性層時(shí)，在磁盤的面上形成表面凹凸。若利用懸浮距離極短的磁頭進(jìn)行該磁盤的磁記錄信息的讀寫，則磁頭有可能碰撞該表面凹凸，存在難以進(jìn)行穩(wěn)定的磁記錄信息的讀寫的不良情況。該板狀異物由于與磁盤用基板的附著面積大，因而無法用清洗力低的清洗液容易地除去。另一方面，為了除去板狀異物，若對(duì)玻璃基板使用清洗力高的清洗液，則會(huì)在主表面形成蝕刻導(dǎo)致的凹凸，因而不優(yōu)選。
上述板狀異物是與近似球形的二氧化硅磨粒的平均粒徑(d50)相比更大的異形的異物，因而也認(rèn)為可以利用過濾器將其除去。此處，平均粒徑表示基于使用激光衍射/散射法的體積分布所測(cè)定的中值粒徑。但是，若利用過濾器過濾漿料，則過濾器容易因二氧化硅磨粒引起堵塞，因而無法高效地從漿料中除去異物。
因此，本發(fā)明的目的在于提供一種磁盤用基板的制造方法，其通過將研磨液中包含的異物除去，從而能夠提高磁盤用基板的研磨處理后的成品率。
用于解決課題的方案
本發(fā)明人對(duì)能夠除去板狀異物的新方法進(jìn)行了研究，以替代在研磨處理前容易發(fā)生堵塞、無法充分除去上述板狀異物的過濾器及無法充分除去上述板狀異物的離心分離。其結(jié)果，著眼于二氧化硅顆粒的表面帶有負(fù)的表面電位，尺寸大的板狀異物的二氧化硅磨粒的表面電位與尺寸小的近似球形的二氧化硅磨粒的表面電位相比其絕對(duì)值大，由此發(fā)明了以下的方法。
為了解決上述課題，本發(fā)明的第1方式為一種磁盤用基板的制造方法，該磁盤用基板的制造方法包括下述研磨處理，即，用一對(duì)研磨墊夾持圓盤狀的基板，向上述研磨墊與上述基板之間供給包含研磨磨粒的漿料，使上述研磨墊與上述基板相對(duì)滑動(dòng)，由此對(duì)上述基板的主表面進(jìn)行研磨，上述磁盤用基板的制造方法的特征在于，
上述漿料中包含的上述研磨磨粒和粒徑大于上述研磨磨粒的平均粒徑的板狀物質(zhì)在表面電荷的量方面存在差異，
在進(jìn)行上述研磨處理前，進(jìn)行下述吸附處理，即，將至少被上述板狀物質(zhì)吸附、且具有符號(hào)與上述板狀物質(zhì)的表面電荷不同的表面電荷的固體的吸附材料混合至上述漿料中，由此使吸附材料吸附于上述漿料中的上述板狀物質(zhì)。
本發(fā)明的第2方式為一種磁盤用基板的制造方法，該磁盤用基板的制造方法包括下述研磨處理，即，用一對(duì)研磨墊夾持圓盤狀的基板，向上述研磨墊與上述基板之間供給包含研磨磨粒的漿料，使上述研磨墊與上述基板相對(duì)滑動(dòng)，由此對(duì)上述基板的主表面進(jìn)行研磨，上述磁盤用基板的制造方法的特征在于，
漿料原液中包含的研磨磨粒和粒徑大于上述研磨磨粒的平均粒徑的板狀物質(zhì)在表面電荷的量方面存在差異，將至少被上述板狀物質(zhì)吸附、且具有符號(hào)與上述板狀物質(zhì)的表面電荷不同的表面電荷的固體的吸附材料混合至上述漿料原液中，使吸附材料吸附于上述板狀物質(zhì)后，將吸附有上述吸附材料的上述板狀物質(zhì)從上述漿料原液中除去，將由此得到的物質(zhì)用作上述研磨處理中所用的漿料。
上述吸附材料優(yōu)選為有機(jī)高分子。
本發(fā)明的第3方式一種磁盤用基板的制造方法，該磁盤用基板的制造方法包括下述研磨處理，即，用一對(duì)研磨墊夾持圓盤狀的基板，向上述研磨墊與上述基板之間供給包含研磨磨粒的漿料，使上述研磨墊與上述基板相對(duì)滑動(dòng)，由此對(duì)上述基板的主表面進(jìn)行研磨，上述磁盤用基板的制造方法的特征在于，
在進(jìn)行上述研磨處理前，在上述漿料中制作由有機(jī)高分子構(gòu)成的吸附材料，該吸附材料被上述漿料中包含的研磨磨粒和粒徑大于上述研磨磨粒的平均粒徑的板狀物質(zhì)中的至少上述板狀物質(zhì)所吸附，由此進(jìn)行使上述吸附材料吸附于上述漿料中的板狀物質(zhì)的吸附處理。
本發(fā)明的第4方式為一種磁盤用基板的制造方法，該磁盤用基板的制造方法包括下述研磨處理，即，用一對(duì)研磨墊夾持圓盤狀的基板，向上述研磨墊與上述基板之間供給包含研磨磨粒的漿料，使上述研磨墊與上述基板相對(duì)滑動(dòng)，由此對(duì)上述基板的主表面進(jìn)行研磨，上述磁盤用基板的制造方法的特征在于，
在溶劑中制作由有機(jī)高分子構(gòu)成的吸附材料，該吸附材料被上述漿料中包含的研磨磨粒和粒徑大于上述研磨磨粒的平均粒徑的板狀物質(zhì)中的至少上述板狀物質(zhì)所吸附，
向進(jìn)行研磨處理前的漿料中投入制作上述吸附材料的溶劑，由此進(jìn)行使上述吸附材料吸附于上述漿料中的板狀物質(zhì)的吸附處理。
上述研磨磨粒優(yōu)選為平均粒徑為10nm以上60nm以下的二氧化硅顆粒。
優(yōu)選的是，在上述吸附處理后，進(jìn)行從上述漿料中分離使吸附材料吸附的上述板狀物質(zhì)的分離處理，
使用通過上述分離處理除去了上述板狀物質(zhì)的上述漿料，進(jìn)行上述研磨處理。
上述磨粒優(yōu)選為使用水玻璃和離子交換樹脂得到的二氧化硅磨粒。
優(yōu)選的是，在上述研磨處理后進(jìn)行對(duì)基板的主表面進(jìn)行清洗的清洗處理，在上述清洗處理中，使用使上述清洗處理前后的基板的表面的算術(shù)平均粗糙度Ra之差為0.05nm以下的堿清洗液。
優(yōu)選的是，在上述吸附處理后，向上述研磨處理前的漿料中添加使上述磨粒的表面電荷的絕對(duì)值減少的添加劑。
上述吸附處理前的上述漿料的堿土金屬離子的含量?jī)?yōu)選為200ppm以下。
優(yōu)選的是，在上述吸附處理中，將上述漿料中包含的顆粒中的最大長度為厚度的5倍以上的板狀物質(zhì)除去。
優(yōu)選的是，上述吸附材料為有機(jī)高分子，在上述研磨處理后，對(duì)于殘存于上述磁盤用基板的表面的吸附材料，通過進(jìn)行(1)接觸有機(jī)溶劑、(2)進(jìn)行氧化、中的至少一者而將其除去。特別是，在利用氧化無法將吸附材料完全分解的情況下，使吸附材料溶解于有機(jī)溶劑中是有效的。
研磨處理后的基板的表面的算術(shù)平均粗糙度Ra優(yōu)選為0.15nm以下。
本發(fā)明的第5方式為一種磁盤用基板的制造方法，該磁盤用基板的制造方法包括下述研磨處理，即，用一對(duì)研磨墊夾持圓盤狀的基板，向上述研磨墊與上述基板之間供給包含研磨磨粒的漿料，使上述研磨墊與上述基板相對(duì)滑動(dòng)，由此對(duì)上述基板的主表面進(jìn)行研磨，上述磁盤用基板的制造方法的特征在于，
在進(jìn)行上述研磨處理前，進(jìn)行下述吸附處理，即，將固體的吸附材料混合至上述漿料中，從而使吸附材料吸附于上述漿料中的大徑顆粒，由于上述漿料中包含的上述研磨磨粒和粒徑大于上述研磨磨粒的平均粒徑的大徑顆粒分別具有的表面電荷的量之差，與具有上述研磨磨粒的平均粒徑的顆粒相比，該固體的吸附材料容易被大徑顆粒所吸附，并且該固體的吸附材料具有符號(hào)與上述大徑顆粒的表面電荷不同的表面電荷。
本發(fā)明的第6方式為一種磁盤用基板的制造方法，該磁盤用基板的制造方法包括下述研磨處理，即，用一對(duì)研磨墊夾持圓盤狀的基板，向上述研磨墊與上述基板之間供給包含研磨磨粒的漿料，使上述研磨墊與上述基板相對(duì)滑動(dòng)，由此對(duì)上述基板的主表面進(jìn)行研磨，上述磁盤用基板的制造方法的特征在于，
在進(jìn)行上述研磨處理前，進(jìn)行下述吸附處理，即，在上述漿料中制作由有機(jī)高分子構(gòu)成的吸附材料，從而使上述吸附材料吸附于上述漿料中的大徑顆粒，由于上述漿料中包含的研磨磨粒和粒徑大于上述研磨磨粒的平均粒徑的大徑顆粒分別具有的表面電荷的量之差，與具有上述研磨磨粒的平均粒徑的顆粒相比，該由有機(jī)高分子構(gòu)成的吸附材料容易被上述大徑顆粒所吸附。
發(fā)明的效果
根據(jù)上述磁盤用基板的制造方法，能夠?qū)鍫町愇镏惖漠愇飶难心ヌ幚碇兴玫亩趸枘チＶ谐ァＲ虼?，磁盤用基板的主表面不會(huì)附著板狀異物，能夠提高磁盤用基板的研磨處理后的成品率。
具體實(shí)施方式
下面，對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式的磁盤用基板的制造方法進(jìn)行說明。
(磁盤用基板)
首先，對(duì)磁盤用基板進(jìn)行說明。磁盤用基板為圓板形狀，且為挖穿有與外周同心的圓形中心孔的環(huán)狀。通過在磁盤用玻璃基板的兩面的圓環(huán)狀區(qū)域形成磁性層(記錄區(qū)域)，從而形成磁盤。作為磁盤用基板，可以使用玻璃基板、鋁基板等。
本實(shí)施方式中，在形成磁性層前，進(jìn)行最終研磨處理。在最終研磨處理中，使用具備行星齒輪機(jī)構(gòu)的雙面研磨裝置，對(duì)磁盤用基板的主表面進(jìn)行研磨處理。具體地說，將磁盤用基板的外周側(cè)端面保持于設(shè)置在雙面研磨裝置的保持部件的保持孔內(nèi)，同時(shí)對(duì)磁盤用基板的兩側(cè)的主表面進(jìn)行研磨。雙面研磨裝置具有上下一對(duì)定盤(上定盤和下定盤)，在下定盤的上表面和上定盤的底面，整體安裝有圓環(huán)形的平板的研磨墊(例如，樹脂拋光材料)。一邊向磁盤用基板的主表面與研磨墊之間供給研磨液，一邊使上定盤或下定盤中的任一個(gè)或雙方移動(dòng)，由此磁盤用基板與研磨墊相對(duì)移動(dòng)，對(duì)磁盤用基板的兩主表面進(jìn)行研磨。
本實(shí)施方式中，作為最終研磨處理中所用的研磨液，使用包含膠態(tài)二氧化硅(二氧化硅磨粒)作為游離磨粒的研磨液。
最終研磨處理中所用的研磨液中包含的膠態(tài)二氧化硅可以利用以正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯等為原料的溶膠凝膠法、以水玻璃為原料的離子交換法來制造。其中，從成本方面考慮，優(yōu)選利用離子交換法進(jìn)行制造。
具體地說，將硅砂與堿性試劑(例如Na2CO3、NaHCO3、NaOH、K2CO3、KHCO3、KOH等)混合，加熱使其熔融，由此生成硅酸鹽。接著，將所得到的硅酸鹽根據(jù)需要冷卻后，溶解于水中，由此生成硅酸鹽水溶液(水玻璃)。在該水玻璃中混合質(zhì)子型陽離子交換樹脂，降低硅酸鹽水溶液的pH。其后，進(jìn)行規(guī)定時(shí)間、規(guī)定溫度的加熱處理，從而在硅酸鹽水溶液中促進(jìn)硅烷醇基彼此的縮聚，生成二氧化硅的顆粒，得到包含膠態(tài)二氧化硅的漿料。
在如此生成的包含膠態(tài)二氧化硅的漿料中，有時(shí)會(huì)包含不適合用作研磨磨粒的、粒徑大的大徑顆粒(粗大顆粒、板狀物質(zhì)等)。具體地說，適合作為研磨磨粒的膠態(tài)二氧化硅的平均粒徑為60nm以下、優(yōu)選為10～60nm、更優(yōu)選為20～50nm；與此相對(duì)，不適合用作磨粒的大徑顆粒的粒徑為平均粒徑的2倍以上，更不適合的情況下為5倍以上。例如，大徑顆粒的粒徑為200nm～1μm。
另外，在如此生成的包含膠態(tài)二氧化硅的漿料中，有時(shí)會(huì)混雜來自原料硅砂的板狀物質(zhì)。該板狀物質(zhì)為包含鋁的硅酸鹽的結(jié)晶，該結(jié)晶為形成層狀的層狀硅酸鹽(例如蒙脫土、皂石、高嶺石等層狀粘土礦物)。該板狀物質(zhì)為極其平坦的形狀。這種板狀物質(zhì)在附著于被精密研磨的表面時(shí)容易粘合，因而難以進(jìn)行清洗，因此該板狀物質(zhì)對(duì)于包含膠態(tài)二氧化硅的漿料來說視為異物(下文中稱為板狀異物)。
該板狀異物即便將硅砂與堿性試劑混合并熔融也不熔化而殘存，也會(huì)殘存于將熔融物溶解于水中得到的水玻璃內(nèi)、由水玻璃制造的包含膠態(tài)二氧化硅的漿料內(nèi)。
此處，關(guān)于作為板狀異物的粒徑的最大長度，例如在得到板狀異物的二維圖像的情況下，是指與板狀異物的輪廓線外切的長方形框的長邊的最大長度。另外，是指與板狀異物的三維圖像外切的長方體框的最長邊的最大長度，將此時(shí)的長方體框的最短邊的長度稱為厚度。最大長度為厚度的5倍以上的顆粒為板狀異物。例如板狀異物的最大長度為200nm～1μm、厚度為10～25nm。
本實(shí)施方式中，預(yù)先進(jìn)行以下說明的吸附處理和分離處理。
(吸附處理)
吸附處理是指下述處理，即，通過將吸附材料混合至漿料中，從而在漿料中使大徑顆粒、特別是板狀異物吸附于吸附材料，漿料中包含的具有研磨磨粒的平均粒徑的顆粒和粒徑大于該平均粒徑的大徑顆粒(粗大顆粒、板狀物質(zhì)等)分別具有不同值的表面電荷量，與研磨磨粒相比，吸附材料容易被大徑顆粒、特別是板狀異物所吸附，并且具有符號(hào)與大徑顆粒的表面電荷不同的表面電荷。
具體地說，對(duì)于包含膠態(tài)二氧化硅的漿料，投入表面電荷為正的吸附材料，由此使板狀異物吸附于吸附材料。
漿料中的膠態(tài)二氧化硅、大徑顆粒等二氧化硅系顆粒具有負(fù)的表面電荷。并且，該表面電荷依賴于二氧化硅系顆粒的表面積，顆粒越大則負(fù)的表面電荷的絕對(duì)量越大。因此，若向漿料中投入吸附材料，則吸附材料以與二氧化硅系顆粒的表面電荷成比例的力被二氧化硅系顆粒所吸引。
此處，二氧化硅系顆粒因負(fù)的表面電荷而相互排斥，從而分散于漿料中。通過該斥力，二氧化硅系顆粒在漿料中的移動(dòng)距離被抑制為較小。另一方面，由于投入漿料中的吸附材料的量少，因而吸附材料彼此的排斥少。因此，漿料中的吸附材料向表面電荷的絕對(duì)量更大的二氧化硅系顆粒移動(dòng)，被表面電荷的絕對(duì)量更大的二氧化硅系顆粒所吸附。
需要說明的是，粒徑越大的二氧化硅系顆粒、特別是板狀異物為平板狀且表面積大，因而，在吸附材料移動(dòng)時(shí)板狀異物接觸表面的概率越高。此外，表面積越大的大徑顆粒、特別是板狀顆?？晌皆蕉嗟奈讲牧?。
另外，板狀物質(zhì)的粒徑越大，則質(zhì)量越大，因而移動(dòng)速度越小。因此，板狀物質(zhì)的粒徑越大，則吸附材料接觸的時(shí)間越長，可吸附越多的吸附材料。
因此，在存在于漿料中的顆粒之中，相對(duì)于多數(shù)的研磨磨粒作為異物所包含的少數(shù)的板狀物質(zhì)被確實(shí)地吸附于吸附材料。需要說明的是，吸附材料的粒徑大于研磨磨粒的平均粒徑，小于大徑顆粒的粒徑。
吸附有吸附材料的二氧化硅系顆粒即便用于研磨處理，也難以附著于基板上。即便吸附有吸附材料的二氧化硅系顆粒附著于基板上，吸附有吸附材料的二氧化硅系顆粒也可以通過清洗處理而容易地從基板除去。吸附有吸附材料的大徑顆粒優(yōu)選通過以下的分離處理從漿料中分離除去。
(分離處理)
分離處理是在吸附處理后將吸附有吸附材料的大徑顆粒從漿料中分離的處理。通過與吸附材料一同將吸附有吸附材料的大徑顆粒分離，可以減少漿料中的大徑顆粒。如此從漿料中除去大徑顆粒。
在表面電荷為正、且附著有吸附材料的二氧化硅系顆粒中，負(fù)的表面電荷被中和。此時(shí)，二氧化硅系顆粒由于表面電荷而相互排斥，從而在漿料中穩(wěn)定地分散，因此表面電荷被中和的二氧化硅系顆粒失去斥力，有時(shí)會(huì)凝集而沉淀。因此，通過將表面電荷為正的吸附材料適量投入漿料中，從而可以使大徑顆粒沉淀，通過過濾等將沉淀分離。需要說明的是，也可以使用上清。如上，可以從漿料中除去板狀異物或粗大顆粒等大徑顆粒。
關(guān)于投入漿料中的吸附材料的添加量，為了使吸附材料確實(shí)地吸附于大徑顆粒，優(yōu)選吸附材料的數(shù)量多于漿料中存在的大徑顆粒的數(shù)量。因此，優(yōu)選調(diào)整成吸附材料相對(duì)于添加吸附材料后的漿料的總量的濃度為0.01wt％以上。另外，若吸附材料的添加量過多，則吸附材料吸附研磨磨粒的量增加，生產(chǎn)效率有可能降低。因此，為了即便吸附材料吸附研磨磨粒也可充分地進(jìn)行研磨，優(yōu)選吸附材料的數(shù)量與研磨磨粒的數(shù)量相比足夠少。因此，更優(yōu)選將添加量調(diào)整成吸附材料相對(duì)于添加吸附材料后的漿料的總量的濃度為5wt％以下。
作為表面電荷為正的吸附材料，例如可以使用由有機(jī)高分子構(gòu)成的粒徑為50nm～100nm的微粒(聚合物微粒)。作為有機(jī)高分子，優(yōu)選使用將不溶或難溶于水的單體聚合而成的高分子。具體可以使用乙烯基系聚合物、丙烯酸系聚合物等。
作為乙烯基系聚合物，例如可以使用苯乙烯、α-甲基苯乙烯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯等。另外，也可以將甲基丙烯酸、丙烯酸、乙酸乙烯酯等含羧基的乙烯基系單體或者其鹽；苯乙烯磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸鈉等含磺酸基的乙烯基系單體或者其鹽；甲基丙烯酸羥乙酯等含羥基的乙烯基系單體等單體單獨(dú)使用1種或使用2種以上，生成由乙烯基系聚合物構(gòu)成的微粒。
作為丙烯酸系聚合物，例如可以使用丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸-2-二甲氨基乙酯、丙烯酸-2-羥基乙酯等。其中，優(yōu)選使用聚甲基丙烯酸甲酯樹脂(PMMA)。
為了使所得到的聚合物微粒的表面電荷為正，可以使用陽離子性的聚合引發(fā)劑。作為陽離子性的聚合引發(fā)劑，例如可以使用2,2’-偶氮二(2-甲基丙脒)二鹽酸鹽等。
作為聚合法，可以使用懸浮聚合法、乳液聚合法等任意的聚合法。其中，為了使作為吸附材料的聚合物微粒的粒徑均勻，優(yōu)選使用無皂乳液聚合法。具體地說，使單體在單體不溶或難溶的溶劑中乳化，同時(shí)向該溶劑中添加可溶的聚合引發(fā)劑。此時(shí)，按照聚合引發(fā)劑相對(duì)于溶劑中的每一個(gè)單體液滴為1分子以下的方式調(diào)節(jié)聚合引發(fā)劑的添加量，從而能夠以反應(yīng)時(shí)間控制單體液滴內(nèi)的聚合反應(yīng)的進(jìn)行，能夠使在各液滴內(nèi)生長的聚合物微粒的粒徑均勻。
隨著聚合反應(yīng)進(jìn)行，聚合物微粒的粒徑變大，同時(shí)聚合物微粒變硬。另外，隨著聚合反應(yīng)進(jìn)行，聚合物微粒的形狀從無定形變化為球狀。聚合物微粒越為無定形、越柔軟，則在二氧化硅系顆粒上的附著面積具有越大的趨勢(shì)；聚合物微粒越為球狀、越硬，則在二氧化硅系顆粒上的附著面積具有越小的趨勢(shì)。通過使聚合物微粒的平均粒徑為200nm以下、優(yōu)選為50nm～100nm，可得到無定形且柔軟的聚合物微粒。
若將上述表面電荷為正的吸附材料投入包含膠態(tài)二氧化硅的漿料中并進(jìn)行攪拌，則吸附材料附著于漿料中的大徑顆粒，將大徑顆粒的負(fù)的表面電荷中和。由此，大徑顆粒沉淀，因而可以通過過濾、離心分離等將異物除去。
需要說明的是，通過調(diào)節(jié)表面電荷為正的吸附材料的粒徑，可以調(diào)節(jié)所要除去的二氧化硅系顆粒的粒徑。具體地說，為了使應(yīng)殘存于漿料中的研磨磨粒難以吸附，吸附材料的粒徑優(yōu)選為研磨磨粒的平均粒徑以上。另一方面，為了除去吸附材料、容易被大徑顆粒所吸附，吸附材料的粒徑優(yōu)選小于大徑顆粒的平均粒徑，優(yōu)選為大徑顆粒的平均粒徑的一半以下。
從上述觀點(diǎn)考慮，吸附材料的平均粒徑更優(yōu)選為50nm～100nm。
另外，通過調(diào)節(jié)包含膠態(tài)二氧化硅的漿料的pH，可以使?jié){料中的二氧化硅系顆粒的表面電荷變化，可以調(diào)節(jié)被吸附材料除去的二氧化硅系顆粒的粒徑。
在適當(dāng)?shù)娜軇┲型ㄟ^聚合反應(yīng)使聚合物微粒生長，在生成了優(yōu)選的粒徑和硬度的聚合物微粒的時(shí)刻停止聚合反應(yīng)，向包含膠態(tài)二氧化硅的漿料中投入該溶劑，由此溶劑中的聚合物微粒作為吸附材料附著于漿料中的大徑顆粒，將大徑顆粒的負(fù)的表面電荷中和。由此，大徑顆粒沉淀，因而可以通過過濾、離心分離等將異物除去。
該情況下，為了使與漿料的混合容易，優(yōu)選在親水性的溶劑中使聚合物微粒生長。作為使聚合物微粒生長的聚合法，可以使用懸浮聚合法、乳液聚合法等任意的聚合法。特別優(yōu)選使用上述的無皂乳液聚合法。
需要說明的是，也可以在漿料中制作由具有符號(hào)與大徑顆粒所具有的表面電荷不同的表面電荷的有機(jī)高分子構(gòu)成的吸附材料。這種情況下，向包含膠態(tài)二氧化硅的漿料中投入成為聚合物微粒的單體，在漿料中進(jìn)行聚合反應(yīng)即可。
膠態(tài)二氧化硅為親水膠體，不對(duì)聚合反應(yīng)產(chǎn)生影響，因此可以在漿料中使單體懸浮或乳化而進(jìn)行聚合反應(yīng)。在漿料中進(jìn)行聚合反應(yīng)的情況下，可以制成與大徑顆粒的粒徑相比具有較小的粒徑、且完全固化前的聚合物微粒，使其吸附于大徑顆粒。
在漿料中進(jìn)行聚合反應(yīng)的情況下，也可以制成與上述同樣組成的聚合物微粒。
漿料中的聚合反應(yīng)例如可以通過將漿料冷卻而停止。
關(guān)于漿料中的單體的投入量，優(yōu)選按照單體相對(duì)于單體投入后的漿料的總量的濃度為0.01wt％以上的方式來調(diào)整。另外，若單體的投入量過多，則所生成的有機(jī)高分子構(gòu)成的吸附材料被研磨磨粒所吸附的量增加，生產(chǎn)效率有可能降低，因此更優(yōu)選按照單體相對(duì)于投入單體后的漿料的總量的濃度為5wt％以下的方式調(diào)整單體的投入量。
在漿料中進(jìn)行聚合反應(yīng)的情況下，二氧化硅系顆粒的粒徑越大，則負(fù)的表面電荷的絕對(duì)量越大，因而具有正電荷的單體越多地聚集到粒徑大的二氧化硅系顆粒的周圍。因此，聚合物微粒在大徑顆粒的周圍生長，容易制成吸附材料。所制成的吸附材料被大徑顆粒所吸附，大徑顆粒的負(fù)的表面電荷被中和，從而大徑顆粒沉淀。因此，可以通過過濾、離心分離等將異物除去。
大部分的吸附材料與大徑顆粒一同沉淀并被除去。即便吸附材料未被除去而少量殘存于漿料中，也不影響研磨處理。
需要說明的是，在吸附材料殘存于漿料中，最終研磨處理后的基板上附著有吸附材料的情況下，優(yōu)選進(jìn)行在最終研磨處理后清洗基板而將吸附材料從基板除去的處理。清洗可以使用任意方法。例如，可以通過將作為吸附材料的聚合物微粒灰化而除去。為了將聚合物微?；一?，例如，在空氣中對(duì)最終研磨處理后的基板照射紫外線，從而將聚合物微粒分解，同時(shí)利用由空氣中的氧生成的臭氧使聚合物微粒氧化，由此可以將聚合物微?；一??；蛘?，也可以將最終研磨處理后的基板放置于臭氧氣氛下，由此使聚合物微?；一?。
另外，例如，可以使聚合物微粒接觸有機(jī)溶劑或包含陰離子表面活性劑的溶劑，由此使聚合物微粒的至少一部分溶解于溶劑中，將聚合物微粒除去。通過灰化無法充分除去聚合物微粒的情況下，將聚合物微粒溶解于溶劑中是特別有效的。該情況下，更優(yōu)選在進(jìn)行使聚合物微?；一奶幚砗?，進(jìn)行將殘存的聚合物微粒溶解的處理。
需要說明的是，在最終研磨處理后的基板上未殘存吸附材料的情況下、或者即便殘存也不使基板的使用產(chǎn)生問題的情況下，可以省略除去吸附材料的清洗工序。
在下述說明中，將吸附處理和在吸附處理后根據(jù)需要進(jìn)行的分離處理一并稱為除去處理。
在進(jìn)行了上述除去處理后，為了使膠態(tài)二氧化硅凝集，優(yōu)選進(jìn)行減少膠態(tài)二氧化硅的表面電荷的處理。通過使膠態(tài)二氧化硅凝集，可以提高研磨速率，并且減小研磨處理后的玻璃基板的表面凹凸。
作為減少膠態(tài)二氧化硅的表面電荷的方法，具體地說，優(yōu)選添加使?jié){料中的膠態(tài)二氧化硅的表面電荷減少的添加劑(例如，K2SO4、Na2SO4等硫酸化合物；K3PO4、Na3PO4等磷酸化合物；NaNO3等硝酸化合物)。若在進(jìn)行除去處理前減少膠態(tài)二氧化硅的表面電荷，則表面電荷為正的吸附材料難以附著于大徑顆粒，難以將大徑顆粒從漿料中除去。
另外，本實(shí)施方式中的除去處理前的漿料的堿土金屬離子含量?jī)?yōu)選為200ppm以下。若堿土金屬離子的含量超過200ppm，則二氧化硅磨粒的表面電荷降低，在上述除去處理中難以得到充分的除去效果。例如，通過在調(diào)合漿料時(shí)使原料為高純度的原料，或者使離子交換樹脂等與漿料原液接觸等，從而可以減少漿料中的堿土金屬量。
上述板狀異物若附著于尤其是玻璃基板的主表面，則在之后的清洗處理等中難以除去。因此，將預(yù)先除去了板狀異物的膠態(tài)二氧化硅用于游離磨粒而進(jìn)行的最終研磨處理適合于玻璃基板的最終研磨處理。作為磁盤用玻璃基板中所用的玻璃，具體可以舉出鋁硅酸鹽玻璃、堿石灰玻璃、硼硅酸鹽玻璃等。特別是，從可以制作能夠?qū)嵤┗瘜W(xué)強(qiáng)化、并且在主表面的平面度和基板的強(qiáng)度方面優(yōu)異的磁盤用玻璃基板的方面出發(fā)，可以適合使用鋁硅酸鹽玻璃。
此處，對(duì)磁盤用玻璃基板的制造方法進(jìn)行說明。
(磁盤用玻璃基板的制造方法)
首先，通過模壓成型制作磁盤用玻璃坯料。磁盤用玻璃坯料(下文中簡(jiǎn)稱為玻璃坯料)是具有一對(duì)主表面的圓板狀的磁盤用玻璃基板的原材料，其為挖穿中心孔前的形態(tài)。
接著，在所制作的玻璃坯料的中心部分開孔，制作環(huán)形(圓環(huán)狀)的玻璃基板。接著，對(duì)開有孔的玻璃基板進(jìn)行形狀加工。接著，對(duì)經(jīng)形狀加工的玻璃基板進(jìn)行端面研磨。接著，對(duì)進(jìn)行了端面研磨的玻璃基板，利用固定磨粒進(jìn)行磨削。接著，對(duì)玻璃基板的主表面進(jìn)行第1研磨。接著，根據(jù)需要對(duì)玻璃基板進(jìn)行化學(xué)強(qiáng)化。其后，對(duì)玻璃基板進(jìn)行第2研磨(最終研磨)。在第2研磨后，經(jīng)清洗處理得到磁盤用玻璃基板。
下面，對(duì)各處理進(jìn)行進(jìn)一步的說明。
(a)模壓成型處理
將切斷了熔融玻璃流的前端部的熔融玻璃塊夾入一對(duì)金屬模具的模壓成型面之間，進(jìn)行模壓，成型出玻璃坯料。在進(jìn)行了規(guī)定時(shí)間的模壓后，打開金屬模具，取出玻璃坯料。
(b)圓孔形成處理
對(duì)于玻璃坯料，使用鉆等形成圓孔，由此可以得到開有圓形中央孔的玻璃基板。
(c)形狀加工處理
在形狀加工處理中，對(duì)圓孔形成后的玻璃基板的端部進(jìn)行倒角加工。
(d)端面研磨處理
在端面研磨處理中，通過刷光研磨對(duì)玻璃基板的內(nèi)側(cè)端面和外周側(cè)端面進(jìn)行鏡面拋光。此時(shí)，使用包含氧化鈰等顆粒作為游離磨粒的磨粒漿料。
(e)磨削處理
在利用固定磨粒的磨削處理中，使用具備行星齒輪機(jī)構(gòu)的雙面磨削裝置，對(duì)玻璃基板的主表面進(jìn)行磨削加工。具體地說，將由玻璃坯料生成的玻璃基板的外周側(cè)端面保持于設(shè)置在雙面磨削裝置的保持部件的保持孔內(nèi)，同時(shí)對(duì)玻璃基板的兩側(cè)的主表面進(jìn)行磨削。雙面磨削裝置具有上下一對(duì)定盤(上定盤和下定盤)，在上定盤和下定盤之間夾持有玻璃基板。并且，使上定盤或下定盤中的任一個(gè)或雙方進(jìn)行移動(dòng)操作，使玻璃基板與各定盤相對(duì)移動(dòng)，由此可以對(duì)玻璃基板的兩主表面進(jìn)行磨削。
(f)第1研磨處理
第1研磨的目的在于除去例如利用固定磨粒進(jìn)行磨削時(shí)殘留于主表面的瑕疵及應(yīng)變、或者調(diào)整微小的表面凹凸(微觀波紋度、粗糙度)。
在第1研磨處理中，使用與雙面磨削裝置具有同樣構(gòu)成的雙面研磨裝置，一邊對(duì)雙面研磨裝置提供包含游離磨粒的研磨漿料，一邊對(duì)玻璃基板進(jìn)行研磨。作為游離磨粒，例如使用氧化鈰磨粒、或者氧化鋯磨粒等(顆粒尺寸：直徑1～2μm左右)。雙面研磨裝置也與雙面磨削裝置同樣地在上下一對(duì)定盤之間夾持有玻璃基板。在下定盤的上表面和上定盤的底面，整體安裝有圓環(huán)形的平板的研磨墊(例如，樹脂拋光材料)。一邊向玻璃基板的主表面與研磨墊之間供給研磨液，一邊使上定盤或下定盤中的任一個(gè)或雙方移動(dòng)，從而玻璃基板與研磨墊相對(duì)移動(dòng)，對(duì)玻璃基板的兩主表面進(jìn)行研磨。
(g)化學(xué)強(qiáng)化處理
在化學(xué)強(qiáng)化處理中，將玻璃基板浸漬到化學(xué)強(qiáng)化液中，由此對(duì)玻璃基板進(jìn)行化學(xué)強(qiáng)化。作為化學(xué)強(qiáng)化液，例如可以使用硝酸鉀與硝酸鈉的混合熔融液等。
(h)第2研磨(最終研磨)處理
第2研磨處理的目的在于主表面的鏡面研磨。在第2研磨中也使用與第1研磨中所用的雙面研磨裝置具有同樣構(gòu)成的雙面研磨裝置。第2研磨所產(chǎn)生的加工余量為例如1μm左右。第2研磨處理與第1研磨處理的不同之處在于游離磨粒的種類和顆粒尺寸不同；樹脂拋光材料的硬度不同。
在第2研磨處理中，使用進(jìn)行了上述除去處理的、包含膠態(tài)二氧化硅作為游離磨粒的研磨液。
通過實(shí)施第2研磨處理，可以使主表面的粗糙度(算術(shù)平均粗糙度Ra)為0.15nm以下并且使主表面的微觀波紋度為0.1nm以下。
(i)清洗處理
在第2研磨處理后，玻璃基板利用堿清洗液對(duì)玻璃基板的表面進(jìn)行清洗，成為形成磁性層前的磁盤用玻璃基板。
此時(shí)，在清洗處理中，優(yōu)選使用清洗處理前后的玻璃基板的表面的算術(shù)平均粗糙度Ra之差為0.05nm以下的堿清洗液。由于附著于玻璃基板的板狀異物難以除去，因而以往使用了清洗力高的堿清洗液。因此，清洗力強(qiáng)的堿清洗液作用于不存在板狀異物的玻璃基板的主表面，容易使主表面粗糙。但是，本實(shí)施方式中，由于使用實(shí)施了上述除去處理的二氧化硅磨粒進(jìn)行研磨處理，因而玻璃基板上不附著板狀異物。因此，本實(shí)施方式中，可以使用清洗力比以往弱的堿清洗液、即使清洗處理前后的玻璃基板的表面的算術(shù)平均粗糙度Ra之差為0.05nm以下的堿清洗液。需要說明的是，Ra為JIS B0601所規(guī)定的算術(shù)平均粗糙度。該算術(shù)平均粗糙度基于利用原子力顯微鏡(AFM)、以512×256像素的分辨率對(duì)1μm×1μm的范圍所測(cè)得的數(shù)據(jù)而得到。
另外，從不損傷玻璃基板的方面出發(fā)，清洗處理優(yōu)選為將玻璃基板浸漬到清洗液中或者與清洗液接觸的非擦洗清洗。在現(xiàn)有的清洗處理中，為了將牢固地附著于玻璃基板的板狀異物除去，進(jìn)行用刷或清洗墊摩擦玻璃基板而將板狀異物除去的擦洗清洗。但是，該擦洗清洗容易損傷玻璃基板的主表面。本實(shí)施方式中，使用上述實(shí)施了除去處理的包含二氧化硅磨粒的漿料進(jìn)行研磨，因而板狀異物不附著于玻璃基板。因此，可以不像以往那樣進(jìn)行擦洗清洗。因此，本實(shí)施方式中，通過進(jìn)行將玻璃基板浸漬到清洗液中或者與清洗液接觸的非擦洗清洗，可以使玻璃基板的主表面不受到不必要的損傷。
需要說明的是，在第2研磨處理后的清洗處理中，優(yōu)選進(jìn)行對(duì)最終研磨處理后的玻璃基板上所附著的聚合物微粒進(jìn)行清洗的處理。具體地說，可以將第2研磨處理后的玻璃基板放置于臭氧氣氛下，由此使聚合物微粒灰化。另外，也可以在空氣中對(duì)第2研磨處理后的玻璃基板照射紫外線，利用由此產(chǎn)生的臭氧使聚合物微?；一?。通過灰化無法完全除去聚合物微粒的情況下，也可以使用溶解聚合物微粒的有機(jī)溶劑或包含陰離子表面活性劑的清洗劑對(duì)玻璃基板進(jìn)行清洗，由此將聚合物微粒除去。
在第2研磨處理后的玻璃基板上未殘存聚合物微粒的情況下、或者即便殘存聚合物微粒也不使玻璃基板的使用產(chǎn)生問題的情況下，可以省略除去聚合物微粒的清洗工序。
下面，對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例以及比較例進(jìn)行說明。
[實(shí)施例1]
(膠態(tài)二氧化硅的制作)
以硅砂和碳酸鈉為原料，利用離子交換法得到包含平均粒徑為20nm的膠態(tài)二氧化硅的漿料。
(吸附處理)
對(duì)于上述包含膠態(tài)二氧化硅的漿料，添加吸附材料并進(jìn)行混合。作為吸附材料，使用粒徑50nm的聚苯乙烯微粒。吸附材料的添加量調(diào)整為吸附材料相對(duì)于漿料總量的濃度為1wt％。
(分離處理)
在吸附處理后，利用過濾器對(duì)吸附漿料中的二氧化硅系顆粒而沉淀的聚苯乙烯微粒進(jìn)行過濾、分離。
(玻璃基板的研磨處理)
接著，使用分離處理中通過了過濾器的過濾液作為研磨液，進(jìn)行玻璃基板的最終研磨處理。一邊向玻璃基板的主表面與聚氨酯制的研磨墊之間供給上述研磨液，一邊使研磨墊相對(duì)于玻璃基板的主表面相對(duì)移動(dòng)，從而對(duì)玻璃基板的主表面進(jìn)行研磨。
[實(shí)施例2]
(吸附處理)
對(duì)于與實(shí)施例1同樣得到的包含膠態(tài)二氧化硅的漿料，投入苯乙烯單體并進(jìn)行攪拌，由此懸浮于漿料中，之后向所得到的懸浮液中添加聚合引發(fā)劑，在70℃攪拌20分鐘，由此生成粒徑為50nm的聚苯乙烯微粒。苯乙烯單體的投入量調(diào)整為相對(duì)于懸浮液的總量的濃度為1wt％。
(分離處理)
在吸附處理后，利用過濾器對(duì)在漿料中吸附聚苯乙烯微粒而沉淀的二氧化硅系顆粒進(jìn)行過濾、分離。
(玻璃基板的研磨處理)
接著，使用分離處理中通過了過濾器的過濾液作為研磨液，進(jìn)行玻璃基板的最終研磨處理。一邊向玻璃基板的主表面與聚氨酯制的研磨墊之間供給上述研磨液，一邊使研磨墊相對(duì)于玻璃基板的主表面相對(duì)移動(dòng)，從而對(duì)玻璃基板的主表面進(jìn)行研磨。
[比較例]
對(duì)于與實(shí)施例1同樣得到的包含膠態(tài)二氧化硅的漿料，不進(jìn)行吸附處理和分離處理而用作研磨液，與實(shí)施例同樣地進(jìn)行了玻璃基板的最終研磨處理。
[玻璃基板主表面的板狀異物的檢測(cè)]
對(duì)于在研磨處理后進(jìn)行了清洗、干燥的玻璃基板的主表面，利用光學(xué)式的表面檢查裝置和掃描型電子顯微鏡(SEM：Scanning Electron Microscope)進(jìn)行了異物的檢測(cè)和鑒定。
其結(jié)果，實(shí)施例1、2的玻璃基板未檢測(cè)出板狀異物，但比較例的玻璃基板檢測(cè)出了板狀異物。認(rèn)為：在實(shí)施例1、2中，通過吸附處理使?jié){料中的板狀異物吸附于吸附材料，因而玻璃基板上未附著板狀異物。
以上，對(duì)本發(fā)明的磁盤用基板的制造方法進(jìn)行了詳細(xì)說明，但是本發(fā)明不限于上述實(shí)施方式，顯然也可以在不脫離本發(fā)明主旨的范圍內(nèi)進(jìn)行各種改良、變更。
上述實(shí)施方式中，對(duì)使用二氧化硅磨粒進(jìn)行研磨處理的情況進(jìn)行了說明，但本發(fā)明不限于此，在使用其它磨粒進(jìn)行研磨處理的情況下也可以應(yīng)用本發(fā)明。