專利名稱：一種用高速電荷耦合成像系統(tǒng)測量非各態(tài)歷經(jīng)體系中的擴(kuò)散波譜的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是用高速電荷耦合成像系統(tǒng)(CCD，Charge-Coupled Device)測量擴(kuò)散波譜(DWS，Diffusing Wave Spectroscopy)的方法觀察強(qiáng)電場下體積分?jǐn)?shù)較高的非各態(tài)歷經(jīng)體系，如電流變液體系的動(dòng)態(tài)結(jié)構(gòu)演?；^程。
本發(fā)明的測量參數(shù)是散射光的自相關(guān)函數(shù)g(2)(t)，體系的動(dòng)態(tài)結(jié)構(gòu)演化及相互作用力等信息均由它給出，多重散射體系中的g(1)(t)和g(2)(t)如下g(2)(t)=1β(<I(t)I(0)><I>2-1)=(<E(0)E*(t)><|E|2>)2≡|g(1)(t)|2]]>其中β是相干系數(shù)，由實(shí)驗(yàn)中的光學(xué)條件決定，第二個(gè)等式是Siegert關(guān)系，g(1)(t)是光電場強(qiáng)度的自相關(guān)函數(shù)。對于弱相互作用的體系，g(1)(t)≡<E(t)E*(0)>T<|E|2>T=<Σpexp{iΣjqj·[rj(t)-rj(0)]}>]]>=Σpe-N<q2><Δr2>/6]]>其中，<...>T表示對時(shí)間的平均， 表示對所有散射路徑的求和，<Δr2(t)>＝6Dt，D是顆粒的擴(kuò)散系數(shù)。
本方法采用多元素傳感器，如高速CCD，同時(shí)從許多不同的光斑采集信號，由于緩變動(dòng)力學(xué)，相關(guān)函數(shù)可以利用軟件采集像素并取平均得到。由于不同的光斑是統(tǒng)計(jì)獨(dú)立的，像素平均提高了統(tǒng)計(jì)精確性。實(shí)驗(yàn)所需的時(shí)間隨著一致性取樣的區(qū)域數(shù)量而降低。在本發(fā)明中可采用最高速率為8000幅/秒的高速攝像機(jī)，并可推廣到非各態(tài)歷經(jīng)體系。A.P.Y.Wong，Rev.Sci.Instrum.64，2547(1993)的工作已證明用CCD探測動(dòng)態(tài)光散射的可行性。自相關(guān)函數(shù)在透射光照射的像素環(huán)周圍被取樣平均，自相關(guān)函數(shù)在以透射波束位置為中心的環(huán)上做平均，換句話說，透射光的位置中心在對分散的波矢q相同但是方位角定向不同的大小合適的小斑點(diǎn)上面的像素的環(huán)上面得到平衡，q＝4πλ-1sin(θ/2)，θ是散射角，λ是光在媒質(zhì)里的波長。另外，這種散射方式被用來克服把光斑相關(guān)波譜測量推廣至小角X射線散射時(shí)遇到的極低的散射強(qiáng)度引起的困難。已有工作(S.Kirsch，J.Chem.Phys.104，1758(1996))在傳統(tǒng)的動(dòng)態(tài)光散射裝置中利用了CCD探測器，測量了所謂的多光斑自相關(guān)函數(shù)。由于CCD本身所具有的多點(diǎn)同時(shí)測量能力，每一時(shí)刻測得的相關(guān)函數(shù)已經(jīng)進(jìn)行了系綜平均，這樣就大大提高了測量的精度，使本發(fā)明可以實(shí)時(shí)探測相關(guān)函數(shù)的變化，從而得到體系的相互作用的演化信息。
本發(fā)明裝置各部件安置順序是激光→光學(xué)部件→樣品→步進(jìn)轉(zhuǎn)動(dòng)臺→高速電荷耦合成像系統(tǒng)→圖象采集卡→計(jì)算機(jī)，其中激光束經(jīng)過光學(xué)系統(tǒng)擴(kuò)束后到達(dá)樣品，通過計(jì)算機(jī)控制步進(jìn)轉(zhuǎn)動(dòng)臺來決定高速電荷耦合成像系統(tǒng)的拍攝角度，由圖像采集卡收集光強(qiáng)信息，再由計(jì)算機(jī)處理得到自相關(guān)函數(shù)。


圖1中激光器的光入射樣品，用CCD探測，本發(fā)明采用的是RedlakePCI8000s的高速攝像機(jī)進(jìn)行DWS測量。在考慮了較小的動(dòng)態(tài)范圍(典型值是2個(gè)量級)，暗噪聲，像素飽和導(dǎo)致的畸變和有限的像素光斑比率后，可以得到可靠的結(jié)果。由于CCD本身所具有的多點(diǎn)同時(shí)測量能力，每一時(shí)刻測得的相關(guān)函數(shù)已經(jīng)進(jìn)行了系綜平均，這樣就大大提高了測量的精度，并且可以實(shí)時(shí)探測相關(guān)函數(shù)的變化，從而得到體系的相互作用的演化信息。
對測量數(shù)據(jù)進(jìn)行處理并對此測量方法中的暗噪聲，雜散光和有限的探測區(qū)域?qū)ψ韵嚓P(guān)函數(shù)的影響進(jìn)行了詳細(xì)的分析，可從測量的CCD信號的自相關(guān)函數(shù)中得到場的自相關(guān)函數(shù)。相關(guān)器算法和數(shù)據(jù)校正步驟被設(shè)計(jì)用于研究各態(tài)歷經(jīng)和非各態(tài)歷經(jīng)的樣品。
本發(fā)明的數(shù)據(jù)處理是按如下步驟完成高速CCD將毫秒量級的時(shí)間片段如16ms拍攝到的象素點(diǎn)如(130*30)讀入計(jì)算機(jī)，首先對每一時(shí)刻i，求每一象素點(diǎn)(x，y)在ti’時(shí)刻和ti’+t時(shí)刻的自相關(guān)函數(shù)g’(ti’+t)，再對所有的象素點(diǎn)作如下的空間平均∑xyIxy(ti’)Ixy(ti’+t)/∑xy1＝g’(ti’+t)然后對這一時(shí)間片段內(nèi)的所有幀作平均，即時(shí)間平均，得到光強(qiáng)的自相關(guān)函數(shù)g(2)(t)如下∑ig’(ti’+t)/[∑iI(ti’)/∑i][∑iI(ti’+t)/∑i]＝g(2)(t)由g(2)(t)的衰減曲線得出特征衰減時(shí)間τ以及顆粒的擴(kuò)散系數(shù)D(t)，顆粒位移的平方<r2(t)>等信息。按上述處理過程編制成程序，則數(shù)據(jù)處理更為方便、簡潔。
例如在實(shí)驗(yàn)中，采用玻璃微珠/硅油體系(在實(shí)施例1中將詳細(xì)論述)，玻璃微珠經(jīng)脫水處理(160℃/24小時(shí))，體積分?jǐn)?shù)為2％。在未加電場時(shí)，顆粒相互作用較弱，體積分?jǐn)?shù)較小，因此可以看作是各態(tài)歷經(jīng)體系，可以用ALV探測自相關(guān)函數(shù)。但是由于研究的對象是外加電場下的顆粒相互作用，是非各態(tài)歷經(jīng)體系，在空間各點(diǎn)的光強(qiáng)的變化規(guī)律不同，出現(xiàn)了一些類似晶體衍射光斑，這些光斑代表了電流變體系中由于外加電場而形成的結(jié)構(gòu)，考察這些光斑就有可能得到電流變液體系中的相互作用。若利用高速攝像機(jī)測量體系的實(shí)時(shí)相關(guān)函數(shù)和透射率，由于CCD所具有的多點(diǎn)同時(shí)測量能力，在做過系綜平均(對于CCD各像素點(diǎn)作平均)之后，時(shí)間為16毫秒(拍攝速度為8000幅/秒，分辨率為130*30)的片段就足以保證我們的測量精度，從而使得相關(guān)函數(shù)的實(shí)時(shí)測量成為可能，可以利用這點(diǎn)對于像電流變液這種相互作用和結(jié)構(gòu)隨時(shí)間快速演化的體系進(jìn)行實(shí)時(shí)的觀測。在電流變體系中，結(jié)構(gòu)的響應(yīng)可以用光斑的形成過程來反映。光斑形成的快慢反映了力的響應(yīng)時(shí)間和結(jié)構(gòu)的響應(yīng)時(shí)間，光斑的自相關(guān)函數(shù)反映了相互作用的信息。為檢驗(yàn)這種方法的正確性，對于各態(tài)歷經(jīng)體系，本發(fā)明用德國ALV公司的ALV-5000E系統(tǒng)進(jìn)行對比測量，結(jié)果可以由圖2看出吻合得非常好，測得的相關(guān)函數(shù)的特征衰減時(shí)間偏差小于2％，反映了這種方法的準(zhǔn)確性和可靠性。
本發(fā)明的方法能夠快速準(zhǔn)確地對相關(guān)函數(shù)進(jìn)行實(shí)時(shí)測量，并且裝置簡單、方便，因此可有效地應(yīng)用于各種軟凝聚態(tài)體系，如電流變液，磁流變液，血液等的結(jié)構(gòu)演化和顆粒間相互作用力的研究，是傳統(tǒng)的DWS方法的創(chuàng)新和飛躍。
圖2是用單模光纖(SMF)和CCD兩種方法測得的自相關(guān)函數(shù)的對比圖，特征衰減時(shí)間分別為22.0ms和21.7ms。
圖3是在直流電場600V/mm下，用不同電導(dǎo)率的摻碳二氧化鈦電流變液測得的擴(kuò)散系數(shù)隨時(shí)間的變化。
圖4是在交流電場3kV/mm下，用不同電導(dǎo)率的摻碳二氧化鈦電流變液測得的擴(kuò)散系數(shù)隨時(shí)間的變化。
圖5是摻碳二氧化鈦電流變液在不同直流電場下擴(kuò)散系數(shù)隨時(shí)間的變化(碳含量為2％)。
圖6是摻碳二氧化鈦電流變液(碳含量為5％)在不同流速下擴(kuò)散透射率隨時(shí)間的變化(交流電場3kV/mm)
權(quán)利要求
1.一種用高速電荷耦合成像系統(tǒng)測量擴(kuò)散波譜的方法，其特征是，測量參數(shù)是散射光的自相關(guān)函數(shù)g(2)(t)，體系的動(dòng)態(tài)結(jié)構(gòu)演化及相互作用力等信息均由它給出，多重散射體系中的g(1)(t)和g(2)(t)如下g(2)(t)=1β(<I(t)I(0)><I>2-1)=(<E(0)E*(t)><|E|2>)2≡|g(1)(t)|2]]>其中β是相干系數(shù)，由實(shí)驗(yàn)中的光學(xué)條件決定，第二個(gè)等式是Siegert關(guān)系，g(1)(t)是光電場強(qiáng)度的自相關(guān)函數(shù)。對于弱相互作用的體系，g(1)(t)≡<E(t)E*(0)>T<|E|2>T=<Σpexp{iΣjqj·[rj(t)-rj(0)]}>]]>=Σpe-N<q2><Δr2>/6]]>其中，<...>T表示對時(shí)間的平均， 表示對所有散射路徑的求和，<Δr2(t)>＝6Dt，D是顆粒的擴(kuò)散系數(shù)。
2.據(jù)權(quán)利要求1所述的擴(kuò)散波譜測量的裝置，其特征是，各部件安置順序是激光→光學(xué)部件→樣品→步進(jìn)轉(zhuǎn)動(dòng)臺→高速電荷耦合成像系統(tǒng)→圖象采集卡→計(jì)算機(jī)，其中激光束經(jīng)過光學(xué)系統(tǒng)擴(kuò)束后到達(dá)樣品，通過計(jì)算機(jī)控制步進(jìn)轉(zhuǎn)動(dòng)臺來決定高速電荷耦合成像系統(tǒng)的拍攝角度，由圖像采集卡收集光強(qiáng)信息，再由計(jì)算機(jī)處理得到自相關(guān)函數(shù)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用高速電荷耦合成像系統(tǒng)測量擴(kuò)散波譜的方法，其特征是，數(shù)據(jù)處理如下(1)高速電荷耦合成像系統(tǒng)將毫秒量級的時(shí)間片段拍攝到的象素點(diǎn)讀入計(jì)算機(jī)；(2)對每一時(shí)刻i，求每一象素點(diǎn)(x，y)在ti’時(shí)刻和ti’+t時(shí)刻的自相關(guān)函數(shù)g’(ti’+t)，并對所有的象素點(diǎn)作空間平均∑xyIxy(ti’)Ixy(ti’+t)/∑xy1＝g’(ti’+t)；(3)對這一時(shí)間片段內(nèi)的所有幀作平均，即時(shí)間平均，得到光強(qiáng)的自相關(guān)函數(shù)g(2)(t)∑ig’(ti’+t)/[∑iI(ti’)/∑i][∑iI(ti’+t)/∑i]＝g(2)(t)；(4)由g(2)(t)的衰減曲線得出特征衰減時(shí)間τ以及顆粒的擴(kuò)散系數(shù)D(t)，顆粒位移的平方<r2(t)>等信息。
全文摘要
本發(fā)明是一種用高速電荷耦合成像系統(tǒng)測量擴(kuò)散波譜觀察強(qiáng)電場下體積分?jǐn)?shù)較高的非各態(tài)歷經(jīng)體系的動(dòng)態(tài)結(jié)構(gòu)演化過程?，F(xiàn)有的技術(shù)中單模光纖探測方式測量非各態(tài)歷經(jīng)體系已不能適用,目前尚無適用的方法測量該體系的結(jié)構(gòu)演化過程。本發(fā)明通過測量樣品的自相關(guān)函數(shù)和擴(kuò)散透射率,觀察了動(dòng)態(tài)和靜態(tài)條件下電流變液體系的結(jié)構(gòu)形成,從而得出結(jié)論,至少由兩個(gè)因素在電流變過程中起著重要的作用,一是凈電荷相互作用,二是偶極子相互作用。在低直流電場下,兩者作用相當(dāng),而在高直流電場下,前者起主導(dǎo)作用。與之相反,在交流電場下,后者起決定作用,從而對電流變機(jī)制作出較好的解釋。本發(fā)明裝置簡捷,適用于各種各態(tài)歷經(jīng)和非各態(tài)歷經(jīng),結(jié)構(gòu)響應(yīng)較快的軟物質(zhì)體系,如電流變液、磁流變液和血液等。
文檔編號H01L27/148GK1349090SQ0112699
公開日2002年5月15日 申請日期2001年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2001年10月11日
發(fā)明者董翔, 蔣勇剛, 徐駿, 張莉菲, 周魯衛(wèi) 申請人:復(fù)旦大學(xué)