專利名稱：有機電致發(fā)光顯示裝置及其制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種有機電致發(fā)光顯示裝置(以下有時僅稱為有機EL顯示裝置。)及其制造方法。
背景技術：
過去，在有機EL元件、或者將該有機EL元件與熒光介質(zhì)等組合起來形成的有機EL顯示裝置中，為了排除大氣中的水分所造成的影響、抑制發(fā)光區(qū)域中存在的非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位(有時稱為黑斑)的發(fā)生，研究了各種密封手段和防潮手段。
例如，特開平9-148066號公報中公開了一種利用密封手段分別封入有機EL元件和干燥劑的有機EL顯示裝置，特開平7-14675號公報中公開了一種為了防潮而在上部電極上設置一層由氧化鍺(GeO)等無機化合物構成的保護膜的有機EL元件。
但是，隨著清晰度的提高，這些有機EL顯示裝置和有機EL元件就會出現(xiàn)這樣一種問題如

圖15所示，在象素的周圍產(chǎn)生寬度或直徑達數(shù)10μm左右的非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位，因此造成發(fā)光區(qū)域縮小，發(fā)光亮度降低。
另外，特開平11-40358號公報和特開平11-54270號公報中公開的采用噴墨法成膜的有機發(fā)光介質(zhì)以及特開平11-87054號公報中公開的采用膠束電解方式成膜的有機發(fā)光介質(zhì)，與采用真空淀積法成膜的有機發(fā)光介質(zhì)相比，非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的發(fā)生頻率顯著提高，即使采用過去的密封手段和防潮手段，也難以有效地抑制非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的發(fā)生。
因此，本發(fā)明的發(fā)明者們研究了過去的問題，結果發(fā)現(xiàn)，如圖16和圖17所概略示出的那樣，與從外部侵入的水分相比，有機EL顯示裝置上設置的平坦化層和層間絕緣膜中所含有的水分遷移到有機發(fā)光介質(zhì)或上部電極中，使它們發(fā)生氧化劣化，從而造成更加不良的影響。因此，本發(fā)明者們提出一種通過改良這種問題而使耐久性更加優(yōu)良的有機EL顯示裝置。
例如，特開平11-26156號公報中提出了一種使熒光介質(zhì)和下部電極之間設置的平坦化層中的含水率在1.0重量％以下的有機EL顯示裝置，另外，特開平11-54285號公報中提出了一種使一部分層間絕緣膜中含有吸水劑、從而把含水率降低到0.1重量％以下的有機EL顯示裝置。
但是，按照特開平11-26156號公報和特開平11-54285號公報中所公開的有機EL顯示裝置，雖然在室溫狀態(tài)下保管時能夠在某種程度上抑制非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的發(fā)生，但在例如80℃的高溫環(huán)境下保管時，難以充分抑制非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的發(fā)生和發(fā)光面的劣化，并且難以在長時間內(nèi)保持高的發(fā)光亮度。
因此，當本發(fā)明的發(fā)明者們進一步深入研究這種問題時發(fā)現(xiàn)，在有機EL顯示裝置裝配后，有機發(fā)光介質(zhì)等的含水率與非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的發(fā)生或發(fā)光面的劣化之間存在著一定的臨界關系，通過使該含水率為一定范圍以下的值，就可以大幅度地抑制象素周圍的非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的發(fā)生。
即，本發(fā)明的目的是提供一種耐熱性優(yōu)良、可在長時間內(nèi)保持高發(fā)光亮度的有機EL顯示裝置以及高效率地獲得這種有機EL顯示裝置的制造方法。其中所說的有機EL顯示裝置即使在象素的清晰度更高(例如象素大小在100μm×300μm見方以下)、將有機發(fā)光介質(zhì)溫法成膜(例如采用涂布方式)、或者在高溫環(huán)境下長時間保管(例如80℃下保管2周以上)，都能夠防止由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所造成的發(fā)光面積的縮小。
發(fā)明的公開[1]本發(fā)明提供這樣一種有機EL顯示裝置，它是在支持基板上含有下部電極、有機發(fā)光介質(zhì)和對置電極的有機EL顯示裝置，其中，使有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下，由此可以解決上述的問題。
即，通過象這樣構成有機EL顯示裝置，可以防止由有機發(fā)光介質(zhì)中的水分引起的對置電極的氧化劣化，室溫下自不必說，即使在高溫環(huán)境下經(jīng)過長時間，也可以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所造成的發(fā)光面積的縮小。
另外，本發(fā)明的另一個方案提供這樣一種有機EL顯示裝置，它是在支持基板上含有下部電極、層間絕緣膜(有時稱作電絕緣層)、有機發(fā)光介質(zhì)和對置電極的有機EL顯示裝置，其中，使層間絕緣膜和有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下。
采用這種構成，可在上下電極之問獲得優(yōu)良的電絕緣性，不但可以進行高清晰度的矩陣顯示，而且，即使在80℃的高溫環(huán)境下經(jīng)過長時間，也可以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所造成的發(fā)光面積的縮小。
應予說明，作為該有機EL顯示裝置的變形例，還優(yōu)選在對置電極的有機發(fā)光介質(zhì)的相反面上設置濾色片和熒光介質(zhì)或者它們中的任一個部件、平坦化膜或密封用部件等。
另外，本發(fā)明的另一個方案提供這樣一種有機EL顯示裝置，它是在支持基板上含有濾色片和熒光介質(zhì)或者它們中的任一個部件、下部電極、層間絕緣膜、有機發(fā)光介質(zhì)和對置電極的有機EL顯示裝置，其中，使濾色片和熒光介質(zhì)或者它們中的任一個部件、層間絕緣膜和有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下。
采用這種構成，不但可以容易地進行彩色顯示，而且即使在80℃的高溫環(huán)境下經(jīng)過長時間，也可以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所造成的發(fā)光面積的縮小。
另外，本發(fā)明的另一個方案提供這樣一種有機EL顯示裝置，它是在支持基板上含有濾色片和熒光介質(zhì)或者它們中的任一個部件、平坦化層、下部電極、層間絕緣膜、有機發(fā)光介質(zhì)和對置電極的有機EL顯示裝置，其中，使濾色片和熒光介質(zhì)或者它們中的任一個部件、平坦化層、層間絕緣膜和有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下。
采用這種構成，不但可以容易地進行彩色顯示，而且可以有效地防止熒光介質(zhì)等的表面凹凸所引起的短路的發(fā)生，進一步地，即使在80℃的高溫環(huán)境下經(jīng)過長時間，也可以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所造成的發(fā)光面積的縮小。
另外，本發(fā)明的另一個方案是有機EL顯示裝置的制造方法，其特征在于，在支持基板上設置下部電極、有機發(fā)光介質(zhì)和對置電極，同時，在有機發(fā)光介質(zhì)的形成之前和形成之后或者二者中的任一個時間，設置脫水工序，進行脫水處理，由此將有機EL顯示裝置裝配后的有機發(fā)光介質(zhì)的含水率降低到0.05重量％以下。
通過象這樣實施，可以有效地提供一種即使在80℃的高溫環(huán)境下經(jīng)過長時間后也能夠抑制非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生的有機EL顯示裝置。
另外，在實施本發(fā)明的有機EL顯示裝置的制造方法時，優(yōu)選將脫水工序中的露點降低到-10℃以下。
通過象這樣實施，可以用簡易的設備、在較短的時間內(nèi)進行脫水處理。
另外，在實施本發(fā)明的有機EL顯示裝置的制造方法時，優(yōu)選將脫水工序中的真空度降低到13.3Pa(0.1 Torr)以下。
通過象這樣實施，可以用簡易的設備、在較短的時間內(nèi)進行脫水處理。
另外，在實施本發(fā)明的有機EL顯示裝置的制造方法時，優(yōu)選將脫水工序中的加熱溫度控制在60～300℃的范圍內(nèi)。
通過象這樣實施，可以用簡易的設備、在較短的時間內(nèi)進行脫水處理。
另外，在實施本發(fā)明的有機EL顯示裝置的制造方法時，優(yōu)選在脫水工序中導入惰性氣體。
通過象這樣實施，可以在較短的時間內(nèi)進行脫水處理，而不會使有機發(fā)光介質(zhì)或電極氧化。
另外，在實施本發(fā)明的有機EL顯示裝置的制造方法時，使用一種包含脫水單元、成膜單元以及將這些單元連接起來的傳送單元在內(nèi)的制造裝置，其中，優(yōu)選包含以下幾個工序在脫水單元中，在有機發(fā)光介質(zhì)形成之前和形成之后或者二者中的任一個時間，對支持基板進行脫水處理的脫水工序、利用傳送單元中包含的傳送裝置，將該支持基板移送至上述成膜單元的傳送工序、以及在該成膜單元中形成有機發(fā)光介質(zhì)的有機發(fā)光介質(zhì)形成工序。
通過象這樣實施，可以有效地降低裝配后的有機EL顯示裝置中的有機發(fā)光介質(zhì)的含水率。
另外，本發(fā)明還提供另一種有機EL顯示裝置的制造方法，在該方法中，首先在支持基板上設置下部電極、有機發(fā)光介質(zhì)和對置電極，制成有機電致發(fā)光元件層，另外在密封用基板上設置濾色片和熒光介質(zhì)或者它們中的任一個部件，制成密封部件，然后將有機電致發(fā)光元件層與密封部件層合起來，由此制成有機電致發(fā)光顯示裝置；在該制造方法中，其特征在于，設置脫水工序，至少對上述有機發(fā)光介質(zhì)和密封部件進行脫水處理，由此使裝配后的有機EL顯示裝置中的有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下。
通過象這樣實施，可以容易地進行彩色顯示，而且還可以高效率地提供一種即使在密封用基板一側設置熒光介質(zhì)等的場合下，經(jīng)過長時間后也能夠抑制非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生的有機EL顯示裝置。
另外，本發(fā)明還提供另一種有機EL顯示裝置的制造方法，該方法是在支持基板上設置下部電極、有機發(fā)光介質(zhì)和對置電極的有機EL顯示裝置的制造方法，其特征在于，在將有機發(fā)光介質(zhì)濕法成膜之后，設置脫水工序，進行脫水處理，由此使裝配后的有機EL顯示裝置中的有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下。
通過象這樣實施，可以高效率地提供一種即使將有機發(fā)光介質(zhì)濕法成膜，經(jīng)過長時間后也能夠抑制非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生而不會使有機發(fā)光介質(zhì)或?qū)χ秒姌O發(fā)生氧化劣化的有機EL顯示裝置。
另外，在實施本發(fā)明的有機EL顯示裝置的制造方法時，使用一種包含脫水單元、成膜單元以及將這些單元連接起來的傳送單元在內(nèi)的制造裝置，其中，優(yōu)選包含以下幾個工序?qū)⒂袡C發(fā)光介質(zhì)濕法成膜的成膜工序、在脫水單元中，對有機發(fā)光介質(zhì)形成后的支持基板進行脫水處理的脫水工序、利用傳送單元中包含的傳送裝置，將該支持基板移送至上述成膜單元的傳送工序、以及在該成膜單元中形成對置電極的對置電極形成工序。
通過象這樣實施，可以有效地降低裝配后的有機EL顯示裝置中的有機發(fā)光介質(zhì)的含水率。
對附圖的簡單說明圖1為示出有機發(fā)光介質(zhì)的含水率與發(fā)光面積比的關系的圖。
圖2為有機EL顯示裝置的截面圖(之一)。
圖3為有機EL顯示裝置的截面圖(之二)。
圖4為有機EL顯示裝置的截面圖(之三)。
圖5為示出有機EL顯示裝置中的電極矩陣的平面圖。
圖6為圖5中示出的有機EL顯示裝置的X-X’截面圖。
圖7為有機EL顯示裝置中設置的TFT元件的截面圖。
圖8為有機EL顯示裝置的截面圖(之四)。
圖9為有機EL顯示裝置的截面圖(之五)。
圖10為有機EL顯示裝置的截面圖(之六)。
圖11為有機EL顯示裝置的制造裝置的概略圖(之一)。
圖12為有機EL顯示裝置的制造裝置的概略圖(之二)。
圖13為有機EL顯示裝置的制造裝置中的脫水單元的概略圖(之一)。
圖14為有機EL顯示裝置的制造裝置中的脫水單元的概略圖(之二)。
圖15為傳統(tǒng)的有機EL顯示裝置中產(chǎn)生非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的說明圖(之一)。
圖16為傳統(tǒng)的有機EL顯示裝置中產(chǎn)生非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的說明圖(之二)。
圖17為傳統(tǒng)的有機EL顯示裝置中產(chǎn)生非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的說明圖(之三)。
圖18為全自動水分吸附脫附測定裝置的說明圖。
圖19為用圖18中示出的全自動水分吸附脫附測定裝置測定的水分測定曲線圖。
實施發(fā)明的最佳方案以下，參照附圖具體地說明本發(fā)明的實施方案。應予說明，所參照的附圖不過是以能夠讓讀者理解本發(fā)明的程度概略地示出各構成成分的大小、形狀和配置關系。因此，本發(fā)明不限定于圖示中的例子。另外，附圖中有時會省略表示截面的剖面線。
第1實施方案的有機EL顯示裝置18，其截面如圖3所示，實際上由支持基板1、熒光介質(zhì)9(或濾色片11)、平坦化層10、層間絕緣膜3、下部電極2、有機發(fā)光介質(zhì)4、對置電極(上部電極)5和密封用玻璃基板8構成。
應予說明，熒光介質(zhì)9或濾色片11可以分別單獨設置，也可以將二者同時設置。
而且，第1實施方案中，使圖3所示的有機發(fā)光介質(zhì)4(或者有機發(fā)光介質(zhì)4、熒光介質(zhì)9(或濾色片11)、平坦化層10以及層間絕緣膜3的混合物)的含水率在0.05重量％以下，因此，即使象素達到高清晰度，或者在高溫條件下驅(qū)動有機EL顯示裝置，都可以抑制非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生，從而有效地防止發(fā)光區(qū)域的減少。
以下，參照圖3說明第1實施方案中的有機EL顯示裝置的構成要素及其含水率等。
(1)有機發(fā)光介質(zhì)(1)-1構成有機發(fā)光介質(zhì)可被定義為包含一層電子與空穴再結合后能夠發(fā)出EL光的有機發(fā)光層的介質(zhì)。這種有機發(fā)光介質(zhì)可以由例如在陽極上形成以下各層來構成。
①有機發(fā)光層②空穴注入層/有機發(fā)光層③有機發(fā)光層/電子注入層④空穴注入層/有機發(fā)光層/電子注入層⑤有機半導體層/有機發(fā)光層⑥有機半導體層/電子阻擋層/有機發(fā)光層⑦空穴注入層/有機發(fā)光層/附著改善層其中，從獲得較高的發(fā)光亮度、耐久性也優(yōu)良的角度考慮，通常優(yōu)選采用④的構成。
(1)-2功能和種類作為有機發(fā)光介質(zhì)中使用的有機發(fā)光材料的種類沒有特別的限制，從能夠獲得更優(yōu)良的發(fā)光特性和耐久性考慮，優(yōu)選同時具有以下3個功能。
(a)電荷注入功能在施加電場時，能夠從陽極或空穴注入層注入空穴，而且還能從陰極層或電子注入層注入電子的功能。
(b)輸送功能以電場力可使注入的空穴和電子移動的功能。
(c)發(fā)光功能提供電子與空穴再結合的場所，并使它們發(fā)光的功能。
因此，作為具有這種功能的有機發(fā)光材料，可以舉出例如對四聯(lián)苯衍生物、對五聯(lián)苯衍生物、苯并噻唑系化合物、苯并咪唑系化合物、苯并噁唑系化合物、金屬螯合化oxinoid化合物、噁二唑系化合物、苯乙烯基苯系化合物、二苯乙烯基吡嗪衍生物、丁二烯系化合物、萘酰亞胺化合物、苝衍生物、醛連氮衍生物、吡嗪衍生物、環(huán)戊二烯衍生物、吡咯并吡咯衍生物、苯乙烯胺衍生物、香豆素系化合物、芳香族二methylidene系化合物、以8-羥基喹啉衍生物為配體的金屬絡合物、聚苯系化合物等單獨的1種或2種以上的組合。
另外，這些有機發(fā)光材料中，更優(yōu)選作為芳香族二methylidene系化合物的4，4’-二(2，2-二叔丁基苯基乙烯基)聯(lián)苯(簡寫為DTBPBBi)和4，4’-二(2，2-二苯基乙烯基)聯(lián)苯(簡寫為DPVBi)以及它們的衍生物。
另外，還適宜并用這樣一種材料，以具有二苯乙烯基亞芳基骨架等的有機發(fā)光材料為主體材料，向該主體材料中摻雜作為摻雜物的從藍色到紅色的強熒光色素，例如香豆素系材料，或者與主體材料相同的熒光色素。更具體地說，作為主體材料，優(yōu)選使用上述的DPVBi等，作為摻雜物，優(yōu)選使用N，N-二苯基氨基苯(簡寫為DPAVB)等。
另外，還優(yōu)選根據(jù)所希望的EL發(fā)光色來選擇上述的有機發(fā)光材料。例如，要想獲得從紫外域到紫色的EL光時，優(yōu)選使用對四聯(lián)苯衍生物等，而要想獲得從藍色到綠色的EL光時，優(yōu)選使用苯乙烯基苯系化合物等。另外，要想獲得白色的EL光時，優(yōu)選適宜地選擇有機發(fā)光材料，將藍色發(fā)光體與綠色發(fā)光體層疊起來，再層疊紅色熒光體。
應予說明，有機發(fā)光介質(zhì)中還優(yōu)選含有后述的熒光介質(zhì)中的熒光色素、其他的染料和有機顏料等。
另外，作為上述的有機發(fā)光材料，從能夠采用真空淀積或濺射法等方法考慮，優(yōu)選使用例如用凝膠滲透色譜(GPC)測定的數(shù)均分子量不足10,000的低分子材料，相反，從能夠采用旋轉(zhuǎn)涂布和噴墨等方法均勻地進行濕法成膜的觀點考慮，優(yōu)選使用數(shù)均分子量在10,000以上的高分子材料。
作為這種高分子材料，可以舉出例如聚亞芳基亞乙烯基及其衍生物(例如PPV)、聚芴及其衍生物、含有芴的共聚物及其衍生物等。
另一方面，有機發(fā)光介質(zhì)中的空穴注入層中優(yōu)選使用這樣一種化合物，當施加1×104～1×106V/cm范圍的電壓時，其空穴遷移度在1×10-6cm2/V·秒以上，離子化能量在5.5eV以下。通過設置這種空穴注入層，可以使向有機發(fā)光層的空穴注入性良好，可以獲得高的發(fā)光亮度，或者，可以在低電壓下驅(qū)動。
作為這種空穴注入層的構成材料，具體地可以舉出卟啉(prophyrin)化合物、芳香族叔胺化合物、苯乙烯胺化合物、芳香族二methylidene系化合物、縮合芳香族環(huán)化合物、例如4，4’-二[N-(1-萘基)-N-苯基氨基]聯(lián)苯(簡寫為NPD)和4，4’，4″-三[N-(3-甲基苯基)-N-苯基氨基]三苯基胺(簡寫為MTDATA)等有機化合物。
另外，作為空穴注入層的構成材料，還優(yōu)選使用p型-Si和p型-SiC等無機化合物。
應予說明，在上述的空穴注入層與陽極層之間、或者在上述的空穴注入層與有機發(fā)光層之間，還優(yōu)選設置導電率在1×10-10S/cm以上的有機半導體層。通過設置這種有機半導體層，可以使向有機發(fā)光層的空穴注入性更好。
另外，有機發(fā)光介質(zhì)中的電子注入層中，優(yōu)選使用這樣一種化合物，當施加1×104～1×106V/cm范圍的電壓時，其電子遷移度在1×10-6cm2/V·秒以上，離子化能量超過5.5eV。通過設置這種電子注入層，可以使向有機發(fā)光層的電子注入性良好，可以獲得高的發(fā)光亮度，或者，可以在低電壓下驅(qū)動。
作為這種電子注入層的構成材料，具體地可以舉出8-羥基喹啉的金屬絡合物(Al螯合物Alq)、或其衍生物、或者噁二唑衍生物等。
另外，有機發(fā)光介質(zhì)中的附著改善層，可以看作是這種電子注入層的一種形態(tài)，即，該附著改善層是電子注入層中，由與陰極的粘接性特別好的材料構成的層，優(yōu)選由8-羥基喹啉的金屬絡合物或其衍生物等構成。
應予說明，還優(yōu)選挨著上述的電子注入層設置導電率在1×10-10S/cm以上的有機半導體層。通過設置這種有機半導體層，可以使向有機發(fā)光層的電子注入性更加良好。
(1)-3膜厚另外，對有機發(fā)光介質(zhì)的膜厚沒有特別的限制，可根據(jù)不同的情況適宜地進行選擇，但優(yōu)選使該膜厚為5nm～5μm。
其理由是，如果有機發(fā)光介質(zhì)的膜厚不足5nm，則會使發(fā)光亮度或耐久性降低，而如果有機發(fā)光介質(zhì)的膜厚超過5μm，則會使施加的電壓值提高。
因此，有機發(fā)光介質(zhì)的膜厚較優(yōu)選為10nm～3μm，更優(yōu)選為20nm～1μm。
(1)-4含水率另外，第1實施方案中，為了抑制非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生，必須使下述式(1)定義的有機發(fā)光介質(zhì)的含水率(W)在0.05重量％以下。
而且，進一步地，為了能夠抑制高溫環(huán)境下非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生，同時也為了不會因象素的清晰度更高而產(chǎn)生發(fā)光面積縮小的問題，較優(yōu)選使有機發(fā)光介質(zhì)的含水率為0.0001～0.04重量％，更優(yōu)選為0.0001～0.03重量％，最優(yōu)選為0.0001～0.01重量％。
W＝{(重量A-重量B)/重量B}×100 (1)重量A在不會從外部混入水分的環(huán)境下(例如在干燥箱內(nèi)或在干燥氣體中)，用全自動水分吸附脫附測定裝置(帶有精密天平)測定的從有機EL顯示裝置中取出的有機發(fā)光介質(zhì)的重量(mg)。
重量B在干燥箱內(nèi)或干燥氣體中，在例如80℃下加熱30分鐘的條件下，對有機發(fā)光介質(zhì)進行脫水處理后，用全自動水分吸附脫附測定裝置測定的有機發(fā)光介質(zhì)的重量(mg)。即，水分的脫附使重量減少，重量B就意味著重量減少后測得的值。
此處，參照圖18和圖19簡要地說明全自動水分吸附脫附測定裝置。
圖18中示出的全自動水分吸附脫附測定裝置51是裝置的一個例子，由循環(huán)部A和水分測定部B構成，在附圖上分別以虛線區(qū)分。循環(huán)部A是由氣體貯藏部68、從該氣體貯藏部68引出并分成兩路的干燥氣體循環(huán)裝置67和濕潤氣體循環(huán)裝置66、以及將循環(huán)裝置66、67與水分測定部B連接起來的循環(huán)路線61構成。應予說明，循環(huán)裝置66、67可通過水分測定部B中含有的控制室65遠距離地控制。
另一方面，水分測定部B是由控制室65、天平室62、比較試樣室(包括比較試樣皿)64、干燥箱56和油浴52等構成。另外，在干燥箱56的周圍設置加熱裝置57，進一步在干燥箱56內(nèi)，在用于載置測定試樣的天平53的附近，分別設置用于監(jiān)測干燥箱56內(nèi)的溫度的溫度傳感器54和用于監(jiān)測濕度的濕度傳感器55。
使用這種構成的全自動水分吸附脫附測定裝置51，使循環(huán)部A供給的干燥氣體通過油浴52，由此使溫度或濕度為一定后，通過注入口58將該干燥氣體導入干燥箱56內(nèi)，同時還可以用加熱裝置57將干燥箱56內(nèi)的濕度和溫度保持一定。然后，在這種狀態(tài)下，一邊用精密天平63與比較試樣室64內(nèi)的比較試樣(參照物)進行對比，一邊在控制室65內(nèi)測定天平53上載置的測定試樣的重量。
另外，圖19中示出測定重量后而獲得的測定曲線圖，橫軸表示經(jīng)過時間(分)，縱軸表示試樣重量(g)。在該試樣的測定例中，重量A為554.440mg，重量B為554.300mg。該例中，將干燥箱56內(nèi)的濕度控制為0％。
應予說明，重量A和重量B優(yōu)選使用在這種全自動水分吸附脫附測定裝置中設置的精密天平來測定，此外，還可以按照ASTM D570-63的方法或采用熱分析(差熱分析DTA，差示掃描量熱計DSC)或KarlFischer法來測定含水率。
另外，在有機發(fā)光介質(zhì)的周圍存在著層間絕緣膜、平坦化層、熒光介質(zhì)、濾色片等的有機膜，有時很難將有機發(fā)光介質(zhì)和它以外的有機膜區(qū)分開來。該場合下，也可以作為含有一部分有機發(fā)光介質(zhì)以外的有機膜的混合物來測定重量A和重量B，將由此獲得的數(shù)值作為有機發(fā)光介質(zhì)的含水率。這是因為，采用另外的方法已判明，通過使這種混合物的含水率在0.05重量％以下，也可以有效地降低發(fā)光面積比。
即，本發(fā)明者認為，作為這樣測定的含水率的水分發(fā)生擴散而不會局限在例如層間絕緣膜等有機發(fā)光介質(zhì)以外的有機膜中，從而侵入有機發(fā)光介質(zhì)中，達到平衡狀態(tài)，同時，使有機發(fā)光介質(zhì)或?qū)χ秒姌O氧化劣化。
因此，本發(fā)明者認為，即使在例如采集有機發(fā)光介質(zhì)和層間絕緣膜等的混合物的場合下，該有機發(fā)光介質(zhì)的含水率也是在0.05重量％以下。
因此，在有機發(fā)光介質(zhì)的周圍設置例如層間絕緣膜的場合下，將有機發(fā)光介質(zhì)和層間絕緣膜作為任意的混合物取樣，測定它們的重量A和重量B，由此計算出的含水率只要在0.05重量％以下即可。
此處，將有機發(fā)光介質(zhì)的含水率限制在0.05重量％以下的理由，參照圖1進行詳細說明。
圖1示出有機發(fā)光介質(zhì)(有時含有一部分其他的有機膜。)的含水率與由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光區(qū)域變化率的關系，橫軸表示有機發(fā)光介質(zhì)的含水率(重量％)，縱軸是將發(fā)光區(qū)域的變化率(產(chǎn)生非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位發(fā)生后的發(fā)光區(qū)域面積/非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位發(fā)生前的發(fā)光區(qū)域面積(有機EL顯示裝置制作之后的發(fā)光區(qū)域面積))作為發(fā)光面積比來表示。
另外，圖1中，符號●表示在80℃恒溫槽內(nèi)放置2周的條件下，有機EL顯示裝置的發(fā)光面積比，符號▲表示在大氣中、室溫(25℃)下放置2周的條件下，有機EL顯示裝置的發(fā)光面積比。
而且，從圖1很容易理解，觀察到有這樣一種傾向有機發(fā)光介質(zhì)的含水率越少，則發(fā)光面積比的數(shù)值越大，相反，有機發(fā)光介質(zhì)的含水率越多，則發(fā)光面積比的數(shù)值越小。但還觀察到這樣一種現(xiàn)象發(fā)光面積比與有機發(fā)光介質(zhì)的含水率并不是直線變化的，一旦含水率超過0.05重量％，發(fā)光面積就會顯著降低。
因此，通過將有機發(fā)光介質(zhì)的含水率限制在這種具有臨界意義的0.05重量％以下，可以有效地防止發(fā)光面積比的降低，也就是說，可以抑制非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生，從而可以在長時間內(nèi)保持高的發(fā)光亮度。
應予說明，如果含水率相同，在80℃恒溫槽中放置2周的條件與在大氣中、室溫(25℃)下放置2周的條件相比，發(fā)光面積比有變小的傾向，但在任一種放置條件下都觀察到，一旦含水率超過0.05重量％，發(fā)光面積比就會顯著降低。
換言之，這就意味著，通過將有機發(fā)光介質(zhì)的含水率限制在0.05重量％以下，不但是在大氣中、室溫(25℃)下放置2周的條件，而且在80℃恒溫槽中放置2周的條件，都可以顯著抑制非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生。因此，在高溫條件下使用有機EL顯示裝置時，使含水率在0.05重量％以下這一條件就變得更有用。
(1)-5形成方法有機發(fā)光介質(zhì)的形成方法沒有特別的限制，可以采用例如真空淀積法、旋轉(zhuǎn)涂布法、LB法(Langumuir-Blodgett法)、噴墨法、膠束電解法等一般公知的方法。
(2)電極(2)-1陽極層根據(jù)有機EL顯示裝置的構成，陽極層相當于下部電極或?qū)χ秒姌O，該陽極層優(yōu)選使用功函數(shù)大的(例如4.0eV以上)金屬、合金、導電性化合物或它們的混合物。具體地說，優(yōu)選單獨使用銦錫氧化物(ITO)、銦鋅氧化物(IZO)、鍶銅氧化物(SrCu2O2)、氧化錫(SnO2)、氧化鋅(ZnO)、金、鉑、鈀等電極材料，或者是將這些電極材料2種以上組合使用。
通過使用這些電極材料，可以采用真空淀積法、濺射法、離子電鍍法、電子束淀積法、化學淀積法(CVD法，Chemical VaporDeposition)、有機金屬氣相淀積法(MOCVD法，Metal OrganicChemical Vapor Deposition)、等離子體CVD法等可在干燥狀態(tài)下成膜的方法，形成厚度均勻的陽極層。
應予說明，在使EL光從陽極層透出的場合下，必須將該陽極層制成透明電極。該場合下，優(yōu)選使用ITO、IZO、SrCu2O2、SnO2、ZnO等透明導電性材料，從而使EL光的透過率達到10％以上。
另外，陽極層的膜厚也沒有特別的限制，優(yōu)選為10～1000nm，更優(yōu)選為10～200nm。
其理由是，通過使陽極層的膜厚處于這一范圍內(nèi)，可以獲得均勻的膜厚分布和10％以上的EL光的透過率，另外，可以使陽極層的電阻在1000Ω/□以下，更優(yōu)選在100Ω/□以下。
應予說明，如圖5和圖6所示，還優(yōu)選通過設置陽極層(下部電極)、有機發(fā)光介質(zhì)和陰極層(對置電極)，將該下部電極和對置電極構成XY矩陣狀，由此使發(fā)光面上的任意象素發(fā)光。也就是說，通過使陽極層等如此地構成，可以很容易地使有機EL顯示裝置顯示出各種信息。
另外，還優(yōu)選使陽極層(下部電極)或陰極層(對置電極)形成點狀，如圖7所示，與各點對應地配置TFT(Thin Film Transistor薄膜晶體管)等開關元件，從而使各點選擇性地發(fā)光，由此顯示各種信息。
(2)-2陰極層另一方面，根據(jù)有機EL顯示裝置的構成，有機EL顯示裝置中的陰極層相當于下部電極或?qū)χ秒姌O，優(yōu)選使用功函數(shù)小的(例如不足4.0eV)金屬、合金、導電性化合物或它們的混合物或者含有物。
具體地說，優(yōu)選單獨使用由鈉、鈉-鉀合金、銫、鎂、鋰、鎂-銀合金、鋁、氧化鋁、鋁-鋰合金、銦、稀土類金屬、這些金屬與有機發(fā)光介質(zhì)材料的混合物、以及這些金屬與電子注入層材料的混合物等構成的電極材料，或者是將這些電極材料2種以上組合使用。
另外，與陽極層同樣，陰極層的膜厚也沒有特別的限制，具體地，優(yōu)選為10～1,000nm，更優(yōu)選為10～200nm。
進一步地，在使EL光從陰極層透出的場合下，必須將該陰極層制成透明電極，該場合下，優(yōu)選使EL光的透過率為10％以上。
應予說明，陰極層與陽極層同樣，優(yōu)選采用真空淀積法、濺射法等可在干燥狀態(tài)下成膜的方法來形成。
(3)支持基板有機EL顯示裝置中的支持基板，優(yōu)選機械強度優(yōu)良、水分和氧氣的透過率小的基板，具體地可以舉出玻璃板、金屬板、陶瓷板或塑料板(聚碳酸酯樹脂、丙烯酸樹脂、氯乙烯樹脂、聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂、聚酰亞胺樹脂、聚酯樹脂、環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、硅酮樹脂、氟樹脂等)等。
另外，為了避免水分侵入有機EL顯示裝置內(nèi)，優(yōu)選在這些材料構成的支持基板上進一步形成無機膜或涂布氟樹脂，從而實施防潮處理和疏水性處理。
另外，特別是為了避免水分侵入有機發(fā)光介質(zhì)，優(yōu)選減小支持基板的含水率和氣體透過系數(shù)。具體地說，優(yōu)選使支持基板的含水率在0.0001重量％以下，氣體透過系數(shù)在1×10-13cc·cm/cm2·sec·cmHg以下。
(4)層間絕緣膜(4)-1功能本發(fā)明的有機EL顯示裝置中的層間絕緣膜(電絕緣膜)存在于有機EL元件的周圍或周邊。在提高有機EL顯示裝置的清晰度、防止有機EL元件的下部電極與上部電極的短路、或者用TFT(薄膜晶體管)驅(qū)動有機EL顯示裝置的場合下，層間絕緣膜用于保護TFT或者使有機EL元件的下部電極平坦化。
因此，根據(jù)需要，層間絕緣膜有時被稱為隔板、隔離物、平坦化膜等，本發(fā)明中包含所有這些名稱。
(4)-2構成和材料作為層間絕緣膜的構成，更具體地說，例如，如圖5和圖6所示，優(yōu)選由第1層間絕緣膜15和其上重疊設置的第2層間絕緣膜(有時稱為隔板)16構成。
也就是說，層間絕緣膜由第1層間絕緣膜15和第2層間絕緣膜16構成，它的設置是為了將有機發(fā)光介質(zhì)4排列成矩陣狀，從而構成象素14。另外，如圖7所示，層間絕緣膜3的配置是用于保護TFT。
另外，作為用于層間絕緣膜的材料，通?？梢耘e出丙烯酸樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚酰亞胺樹脂、氟化聚酰亞胺樹脂、苯并胍胺樹脂、密胺樹脂、環(huán)狀聚烯烴、線形酚醛樹脂、聚桂皮酸乙烯酯、環(huán)化橡膠、聚氯乙烯樹脂、聚苯乙烯、酚醛樹脂、醇酸樹脂、環(huán)氧樹脂、聚氨酯樹脂、聚酯樹脂、馬來酸樹脂、聚酰胺樹脂等。
特別地，在要求耐熱性的場合下，優(yōu)選丙烯酸樹脂、聚酰亞胺樹脂、氟化聚酰亞胺、環(huán)狀聚烯烴、環(huán)氧樹脂。
這些絕緣膜可通過導入感光性基團并采用光刻法加工成所希望的圖形，或者采用印刷的方法加工成所希望的圖形。
以下，分別說明構成層間絕緣膜的第1層間絕緣膜和第2層間絕緣膜。
①第1層間絕緣膜第1層間絕緣膜的形成方法優(yōu)選是，在條紋狀圖形的下部電極上層壓上例如光固化性樹脂，然后采用光刻法形成與下部電極的圖形正交的條紋狀圖形。
此處，第1層間絕緣膜的條紋寬和相鄰條紋之間的間隙寬以及膜厚，分別取決于所希望的象素(發(fā)光區(qū))的大小，例如線條寬優(yōu)選為5～200μm，間隙寬優(yōu)選為5～300μm，膜厚優(yōu)選為0.01～50μm。
另外，第1層間絕緣膜的電絕緣性，按體積電阻(在施加電壓1MΩ、頻率100Hz的條件下測定)計，優(yōu)選在1×106Ω·cm以上，更優(yōu)選為1×108～1×1012Ω·cm。應予說明，關于這種電絕緣性，后述的第2層間絕緣膜也優(yōu)選為相同的值。
②第2層間絕緣膜第2層間絕緣膜的形成方法可以是，在上述的第1層間絕緣膜上層壓上例如光固化性樹脂，然后采用光刻法，在第1層間絕緣膜之上形成隔板。
另外，第2層間絕緣膜優(yōu)選按照形成相鄰象素之間的隔板那樣來確定條紋寬、相鄰條紋間的間隙寬和膜厚，例如，線條寬優(yōu)選為1～150μm，間隙寬優(yōu)選為10～500μm，膜厚優(yōu)選為0.5～50μm。
應予說明，優(yōu)選通過控制曝光條件和蝕刻條件，使第2層間絕緣膜的截面形狀形成圖6所示的倒梯形。采用這種構成，可以增大發(fā)光區(qū)的面積，另外還可以更可靠地保持相鄰的上部電極之間的電絕緣性。
(4)-3含水率另外，與有機發(fā)光介質(zhì)同樣，優(yōu)選使層間絕緣膜的含水率在0.05重量％以下，較優(yōu)選在0.03重量％以下，更優(yōu)選在0.01重量％以下。
其理由是，如果層間絕緣膜的含水率超過0.05重量％，則所含有的水分會促進上部電極和有機發(fā)光介質(zhì)的氧化劣化，容易產(chǎn)生非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位。
應予說明，層間絕緣膜的含水率可以采用與有機發(fā)光介質(zhì)的含水率同樣的方法進行測定。
(5)熒光介質(zhì)(5)-1構成有機EL顯示裝置中的熒光介質(zhì)，具有吸收有機EL元件發(fā)出的光、并發(fā)出波長更長的熒光的功能，它的構成是在平面上形成分開配置的層狀物。各熒光介質(zhì)優(yōu)選與有機EL元件的發(fā)光區(qū)域，例如下部電極與上部電極交叉部分的位置相對應地進行配置。采用這種構成，在下部電極與上部電極交叉部分的有機發(fā)光層發(fā)光時，可使各熒光介質(zhì)吸收光，并向外部發(fā)出不同顏色(波長)的光。特別地，在有機EL元件發(fā)出藍色光時，同時用(兩種)熒光介質(zhì)形成能夠(將藍色光)轉(zhuǎn)變成綠色、紅色的光或者使一部分(藍色)光透過的這樣一種構成，那么，即使是一個有機EL元件，也可以獲得藍色、綠色、紅色三原色的光，從而可以進行全色顯示，因此是優(yōu)選的。
另外，各熒光介質(zhì)之間，還優(yōu)選配置用于遮斷有機EL元件發(fā)出的光和各熒光介質(zhì)發(fā)出的光、提高對比度、降低視角依賴性的遮光層(黑底)。
應予說明，為了防止來自外部的光造成的對比度降低，熒光介質(zhì)也可以與后述的濾色片組合或混合來構成。
(5)-2熒光色素熒光介質(zhì)由例如熒光色素和樹脂構成或者只由熒光色素本身構成，在由熒光色素和樹脂構成的場合下，可以通過使熒光色素溶解或分散于顏料用樹脂和/或粘合劑用樹脂中來獲得。
在此，具體地說明熒光色素。首先，作為將有機EL元件發(fā)出的從近紫外光到紫色的光轉(zhuǎn)變成藍色光的熒光色素，可以舉出1，4-二(2-甲基苯乙烯基)苯、反式-4，4’-二苯基1，2-二苯乙烯等1，2-二苯乙烯系色素、7-羥基-4-甲基香豆素等香豆素系色素。
其次，作為將藍色、藍綠色或白色發(fā)光部件發(fā)出的光轉(zhuǎn)變成綠色光的熒光色素，可以舉出例如2，3，5，6-1H，4H-四氫-8-三氟甲基喹嗪并(9，9a，1-gh)香豆素、3-(2’-苯并噻唑基)-7-二乙基氨基香豆素(以下稱為香豆素6)、3-(2’-苯并咪唑基)-7-N，N-二乙基氨基香豆素等香豆素色素、或者堿性黃51、溶劑黃11、溶劑黃116等萘二甲酰亞氨色素等。
另外，作為將從藍色到綠色的、或者白色的發(fā)光部件發(fā)出的光轉(zhuǎn)變成從橙色到紅色的光的熒光色素，可以舉出例如4-二氰基亞甲基-2-甲基-6-(對二甲基氨基苯乙烯基)-4H-吡喃等花青系色素、1-乙基-2-(4-(對二甲基氨基苯基)-1，3-丁間二烯基)-高氯酸吡啶鎓鹽等吡啶系色素、若丹明B、若丹明6G等若丹明系色素、噁嗪系色素等。
進一步地，各種染料(直接染料、酸性染料、堿性染料、分散染料等)只要是熒光性的，也可以選擇。
另外，也可以預先將熒光色素摻混到聚甲基丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯乙烯醋酸乙烯酯共聚物、醇酸樹脂、芳香族磺酰胺樹脂、脲樹脂、密胺樹脂、苯并胍胺樹脂等顏料用樹脂中制成顏料。
另外，這些熒光色素或顏料也可根據(jù)需要單獨使用或者混合使用。應予說明，通過適當?shù)幕旌?，可以將例如有機EL元件中的藍～藍綠色的光轉(zhuǎn)變成白色光。
另外，熒光色素在含有顏料用樹脂和/或粘合劑用樹脂的熒光介質(zhì)中的濃度，根據(jù)熒光色素的種類而有所不同，應使該熒光色素的濃度為例如1～10-4mol/kg，優(yōu)選為0.1～10-3mol/kg，更優(yōu)選為0.05～10-2mol/kg。
(5)-3粘合劑用樹脂另一方面，作為粘合劑用樹脂，優(yōu)選例如可見光的透過率在50％以上的透明材料。作為這種透明材料，可以舉出聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、羥乙基纖維素、羧甲基纖維素等。
另外，為了在平面上分開配置熒光介質(zhì)，作為粘合劑用樹脂，也適宜選擇能夠采用光刻法的感光性樹脂。例如，可以舉出丙烯酸系樹脂、甲基丙烯酸系樹脂、聚桂皮酸乙烯基系樹脂、環(huán)化橡膠系樹脂等光固化型抗蝕材料。
另外，在采用印刷法的場合下，應選擇使用透明樹脂的印刷油墨(媒介)。使用這種印刷油墨的場合下，作為粘合劑用樹脂，可以舉出聚氯乙烯樹脂、密胺樹脂、酚醛樹脂、醇酸樹脂、環(huán)氧樹脂、聚氨酯樹脂、聚酯樹脂、馬來酸樹脂、聚酰胺樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯樹脂、聚丙烯酸酯樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚乙烯醇樹脂、聚乙烯基吡咯烷酮樹脂、羥乙基纖維素樹脂、羧甲基纖維素樹脂等。
(5)-4含水率另外，與有機發(fā)光介質(zhì)相同，優(yōu)選使熒光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下，較優(yōu)選在0.03重量％以下，更優(yōu)選在0.01重量％以下。
其理由是，如果熒光介質(zhì)的含水率超過0.05重量％，則所含有的水分會促進上部電極和有機發(fā)光介質(zhì)的氧化劣化，從而難以抑制非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生。
應予說明，熒光介質(zhì)的含水率可以采用與有機發(fā)光介質(zhì)的含水率相同的方法進行測定。
(5)-5形成方法熒光介質(zhì)主要由熒光色素構成的場合下，優(yōu)選采用真空淀積法或濺射法，通過能夠得到所希望熒光介質(zhì)圖形的掩模進行成膜。
另一方面，熒光介質(zhì)由熒光色素和樹脂構成的場合下，優(yōu)選將熒光色素、樹脂和適當?shù)娜軇┗旌?、分散或使其溶化，形成液態(tài)物，采用旋轉(zhuǎn)涂布、輥涂、流延等方法將該液態(tài)物成膜，然后采用光刻法形成所希望的熒光介質(zhì)圖形，或是采用絲網(wǎng)印刷等方法形成所希望的圖形，從而形成熒光介質(zhì)。
(5)-6膜厚熒光介質(zhì)的膜厚，如果能夠充分吸收有機EL元件發(fā)出的光，同時還不妨礙熒光的發(fā)生功能，就沒有特別的限定，例如優(yōu)選為10nm～1mm，較優(yōu)選為0.5μm～1mm，更優(yōu)選為1μm～100μm。
(6)濾色片(6)-1構成濾色片的設置是用于分解或減少光從而提高彩色調(diào)節(jié)或?qū)Ρ榷鹊?，其構成是僅由色素構成的色素層或者使色素溶解或分散于粘合劑用樹脂中而構成的層狀物。
另外，濾色片與熒光介質(zhì)同樣，優(yōu)選采用印刷法或光刻法形成圖形。
進一步地，作為濾色片的構成，優(yōu)選含有藍色、綠色、紅色等色素。這是由于，通過將這種濾色片與發(fā)白色光的有機EL元件組合起來，就可獲得藍、綠、紅色光的三原色，從而可以進行全色顯示。
(6)-2色素作為紅色(R)色素，可以舉出苝系顏料、色淀顏料、偶氮系顏料、喹吖酮系顏料、蒽醌系顏料、蒽系顏料、異吲哚滿系顏料、異吲哚滿酮系顏料、二酮吡咯并吡咯系顏料等單獨的一種或兩種以上的組合。
另外，作為綠色(G)色素，可以舉出多鹵取代的酞菁系顏料、多鹵取代的銅酞菁系顏料、三苯基甲烷系堿性染料、異吲哚滿系顏料、異吲哚滿酮系顏料等單獨的一種或兩種以上的組合。
另外，作為藍色(B)色素，可以舉出銅酞菁系顏料、陰丹酮系顏料、靛酚系顏料、花青系顏料、二噁嗪系顏料等單獨的一種或兩種以上的組合。
應予說明，濾色片中的色素濃度，只要在能夠形成精度良好的圖形，同時還能充分透過有機發(fā)光層所發(fā)出的光的范圍內(nèi)即是優(yōu)選的。因此，包括所使用的粘合劑用樹脂在內(nèi)的濾色片中的色素濃度優(yōu)選為0.5～50重量％，這也要取決于色素的種類。
(6)-3粘合劑用樹脂作為濾色片的粘合劑用樹脂，由于可以選擇與熒光體層的粘合劑用樹脂相同的材料，在此省略其詳細說明。
(6)-4含水率另外，與有機發(fā)光介質(zhì)同樣，優(yōu)選使濾色片的含水率在0.05重量％以下，較優(yōu)選在0.03重量％以下，更優(yōu)選在0.01重量％以下。
其理由是，如果濾色片的含水率超過0.05重量％，則所含有的水分會促進上部電極和有機發(fā)光介質(zhì)的氧化劣化，從而難以抑制非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生。
(7)平坦化層(7)-1種類平坦化層由聚合物構成的場合下，作為優(yōu)選的聚合物，優(yōu)選光固化型樹脂或熱固化型樹脂。具體地可以舉出丙烯酸酯系樹脂、甲基丙烯酸酯系樹脂、環(huán)狀烯烴系樹脂、丙烯腈樹脂、偏氯乙烯樹脂、氯乙烯樹脂、密胺樹脂、酚醛樹脂、醇酸樹脂、環(huán)氧樹脂、聚氨酯樹脂、聚酯樹脂、馬來酸樹脂、聚酰胺樹脂、硅酮樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚乙烯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、苯胺-甲醛樹脂、氟樹脂等。
另外，平坦化層由無機氧化物構成的場合下，作為優(yōu)選的無機氧化物，可以舉出氧化硅(SiO2)、氧化鋁(Al2O3)、氧化鈦(TiO2)、氧化釔(Y2O3)、氧化鍺(GeO2)、氧化鋅(ZnO)、氧化鎂(MgO)、氧化鈣(CaO)、硼酸(B2O3)、氧化鍶(SrO)、氧化鋇(BaO)、氧化鉛(PbO)、氧化鋯(ZrO2)、氧化鈉(Na2O)、氧化鋰(Li2O)、氧化鉀(K2O)等。
另外，從減小后述的水蒸汽或氧氣的氣體透過系數(shù)考慮，更優(yōu)選使用從氧化硅、氧化鋁和氧化鈦中選出的一種以上的無機氧化物，從進一步減小氣體透過性考慮，優(yōu)選使無機氧化物的膜為非結晶性(無定形)。
另外，平坦化層由無機氧化物構成的場合下，只要其組成中主要含有無機氧化物的即可，也可以含有氮化物(例如Si3N4)等無機物。
進一步地，作為由無機氧化物構成的平坦化層，可以舉出玻璃板。作為這種玻璃板，更優(yōu)選鈉鈣玻璃、含有鋇·鍶的玻璃、鉛玻璃、鋁硅酸鹽玻璃、硼硅酸鹽玻璃、硼硅酸鋇玻璃等。
(7)-2平坦化層的膜厚等平坦化層的膜厚取決于顯示的清晰度、熒光介質(zhì)或濾色片的凹凸，優(yōu)選為10nm～1mm。其理由是，采用這種構成，可以充分地使熒光介質(zhì)或濾色片的凹凸變得平坦，同時，還可以減少高清晰顯示的視角依賴性。
因此，平坦化層的膜厚較優(yōu)選為100nm～100μm，進一步優(yōu)選為100nm～10μm。
應予說明，優(yōu)選將平坦化層被覆到熒光介質(zhì)或濾色片上那樣來設置，同時使400nm～700nm的光的透過率在50％以上，而且平坦化層應是電絕緣性的。
(7)-3含水率等另外，優(yōu)選使平坦化層的含水率在0.05重量％以下，更優(yōu)選在0.03重量％以下，特別優(yōu)選在0.01重量％以下。
其理由是，如果平坦化層的含水率超過0.05重量％，則所含有的水分會促進上部電極和有機發(fā)光介質(zhì)的氧化劣化，從而難以抑制非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生。
另外，同樣地，為了抑制非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生，優(yōu)選使平坦化層的水蒸汽或氧氣的氣體透過系數(shù)分別在1×10-12cc·cm/cm2·s·cmHg以下，更優(yōu)選在1×10-13cc·cm/cm2·s·cmHg以下。
(7)-4形成方法平坦化層優(yōu)選采用旋轉(zhuǎn)涂布法、流延法、絲網(wǎng)印刷法等方法成膜或是采用濺射法、淀積法、化學淀積法(CVD法)、離子電鍍法等方法成膜。
另外，在將適當?shù)慕饘俪赡ず螅€優(yōu)選進行陽極氧化形成無機氧化物層，進一步地，在平坦化層使用玻璃板的場合下，可使用粘合劑將其粘合起來而容易地形成。
(8)密封用部件為了防止水分侵入有機EL顯示裝置的內(nèi)部，優(yōu)選在該有機EL顯示裝置的周圍設置密封用部件，更優(yōu)選在這樣設置的密封用部件與有機EL顯示裝置之間封入公知的密封媒介，例如干燥劑、干燥氣體、氟化烴等惰性液體。另外，在將熒光介質(zhì)和濾色片設置在上部電極外部的場合下，也可以將這種密封用部件作為支持基板使用。
作為這種密封用部件，可以使用與支持基板相同的材料，例如玻璃板或金屬板。另外，密封用部件的形態(tài)沒有特別的限定，優(yōu)選形成例如板狀和帽狀。而且，例如在形成板狀的場合下，其厚度優(yōu)選為0.01～5mm。
進一步地，還優(yōu)選在有機EL顯示裝置的一部分上設置溝槽，將密封用部件壓入并固定其中，或者優(yōu)選使用光固化型粘合劑等，將密封用部件固定到有機EL顯示裝置的一部分上。
(9)有機EL顯示裝置的構成例本發(fā)明的有機EL顯示裝置基本上可由上述的構成要素組合構成，但還優(yōu)選組合除此以外的其他構成要素，例如空穴注入層或電子注入層。
以下示出典型的有機EL顯示裝置的構成例，但不限定于此。
①支持基板/陽極層/有機發(fā)光層/陰極層/密封用部件②支持基板/陽極層/層間絕緣膜/有機發(fā)光層/陰極層/密封用部件③支持基板/熒光介質(zhì)/陽極層/層間絕緣膜/有機發(fā)光層/陰極層/密封用部件④支持基板/熒光介質(zhì)/平坦化層/陽極層/層間絕緣膜/有機發(fā)光層/陰極層/密封用部件⑤支持基板/濾色片/陽極層/層間絕緣膜/有機發(fā)光層/陰極層/密封用部件⑥支持基板/濾色片/平坦化層/陽極層/層間絕緣膜/有機發(fā)光層/陰極層/密封用部件⑦支持基板/濾色片/熒光介質(zhì)/平坦化層/陽極層/層間絕緣膜/有機發(fā)光層/陰極層/密封用部件⑧支持基板/陽極層/有機發(fā)光層/陰極層/熒光介質(zhì)/密封用部件⑨支持基板/陽極層/有機發(fā)光層/陰極層/濾色片/密封用部件應予說明，圖2中示出具有②結構的有機EL裝置，圖3和圖9中分別示出具有④或⑥結構的有機EL裝置，圖4和圖10中分別示出具有⑧或⑨結構的有機EL裝置，圖8中示出具有③或⑤結構的有機EL裝置。
第2實施方案是關于具有圖3(或圖9)等中所示構成的有機EL顯示裝置的制造方法，包括以下示出的第1～第3工序。
第2實施方案的特征在于，在第3工序的有機發(fā)光介質(zhì)形成之前，作為第2工序，設置脫水工序，對支持基板等進行脫水處理，最終經(jīng)過第3工序，將有機EL顯示裝置裝配起來后，使有機發(fā)光介質(zhì)(或者有機發(fā)光介質(zhì)、濾色片、熒光介質(zhì)、平坦化層、層間絕緣膜的混合物)的含水率在0.05重量％以下。
通過這樣實施，可以有效地制造該有機發(fā)光介質(zhì)中的含水率在0.05重量％以下、并可抑制非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生的有機EL顯示裝置，而不會對有機發(fā)光介質(zhì)有不良影響。
另外，第2實施方案的特征在于，利用圖11所示的制造裝置20制造有機EL顯示裝置，具體地說，其特征在于，利用與成膜單元(真空淀積裝置)22相連接的脫水單元21對支持基板進行脫水處理后，用傳送單元24中的傳送裝置25將該支持基板移送到成膜單元22中，形成有機發(fā)光介質(zhì)。
通過這樣實施，不會使有機EL顯示裝置暴露于大氣中，因此排除了外部濕度等的影響，從而保持低的含水率，可進一步提高有機EL顯示裝置的生產(chǎn)效率。
(1)第1工序第1工序是有機發(fā)光介質(zhì)形成之前的工序，其中至少包含下部電極的形成工序，這要取決于有機EL顯示裝置的構成。此外，還優(yōu)選包含第1和第2層間絕緣膜或TFT基板的形成工序、熒光介質(zhì)和濾色片或二者之一的形成工序、以及平坦化膜的形成工序等。
應予說明，下部電極在支持基板上的形成工序、第1和第2層間絕緣膜或TFT基板的形成工序、或者熒光介質(zhì)、濾色片和平坦化膜的形成工序，分別優(yōu)選將淀積法和光刻法等方法組合起來實施。
(2)第2工序第2工序是從支持基板上的濾色片、熒光介質(zhì)、第1和第2層間絕緣膜或者TFT基板上的層間絕緣膜等有機膜中脫除水分的脫水工序，具體地說，優(yōu)選在以下單獨的脫水處理條件下進行處理或?qū)?個以上的脫水處理條件組合起來進行處理。
應予說明，該第2工序優(yōu)選在后述的制造裝置的脫水單元中進行。
(2)-1露點的調(diào)整應使在脫水工序中進行處理的支持基板等的周圍的露點在-10℃以下，并對支持基板等進行脫水處理。其理由是，如果露點超過-10℃，則脫水效率會顯著降低。
因此，較優(yōu)選使脫水工序的露點在-50℃以下，更優(yōu)選使露點為-50℃～-150℃。
應予說明，脫水工序的露點可采用導入惰性氣體、調(diào)節(jié)脫水單元內(nèi)的溫度的方法，一邊監(jiān)視露點儀一邊調(diào)節(jié)脫水單元內(nèi)的水含量，由此可容易地進行。
另外，使露點在-10℃以下時，脫水時間受濾色片、熒光介質(zhì)、第1和第2層間絕緣膜等的面積和膜厚或者脫水單元的容積等的影響，優(yōu)選使該脫水時間為例如10分鐘～40小時。
其理由是，如果脫水時間不足10分鐘，則脫水處理不夠充分，從而難以使裝配后的有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下。另一方面，即使脫水時間超過40小時，不僅處理時間長，而且所獲得的效果也不會改變。
因此，較優(yōu)選使脫水時間為30分鐘～24小時，更優(yōu)選為1～12小時。
應予說明，調(diào)整露點的脫水方法，如第3實施方案中所說明的那樣，在將有機發(fā)光介質(zhì)濕法成膜的場合下是特別有效的方法，但在第2實施方案中，即使在真空淀積等的以干燥狀態(tài)成膜的場合下，也是有效的方法。
也就是說，以干燥狀態(tài)成膜的場合下，有機發(fā)光介質(zhì)的水含量是很微量的，因此，雖然只要除去支持基板或其上的層間絕緣膜中的水分，就可以抑制氧化劣化，但是如果采用調(diào)節(jié)露點的脫水處理方法，則很少擔心在脫水工序中發(fā)生有機發(fā)光介質(zhì)的劣化，因此，即使不是濕法成膜的場合，也可以說是有效的方法。
(2)-2真空度的調(diào)整優(yōu)選使脫水工序的真空度在13.3Pa(0.1 Torr)以下。其理由是，如果真空度超過13.3Pa(0.1 Torr)，則脫水效率會顯著降低。
因此，較優(yōu)選使脫水工序的真空度在13.3×10-4Pa(1×10-5Torr)以下，更優(yōu)選為13.3×10-4Pa～13.3×10-8Pa(1×10-5～1×10-9Torr)。
而且，如果采用該脫水方法，則可以降低支持基板等的加熱溫度，從而可以減少有機發(fā)光介質(zhì)和熒光介質(zhì)的劣化，同時還可以在短時間內(nèi)進行脫水。
應予說明，使脫水工序的真空度在13.3×10-4Pa(1×10-5Torr)以下時，脫水時間受濾色片、熒光介質(zhì)、第1和第2層間絕緣膜等的面積和膜厚或者脫水單元的容積等的影響，優(yōu)選使該脫水時間為例如10分鐘～30小時。
其理由是，如果脫水時間不足10分鐘，則脫水處理不夠充分，從而難以使裝配后的有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下。另一方面，即使脫水時間超過30小時，不僅處理時間長，而且所獲得的效果也不會改變。
因此，較優(yōu)選使脫水時間為30分鐘～20小時，更優(yōu)選為1～10小時。
此處，是否終止脫水處理，也可以把在配置有四極質(zhì)譜儀(Q-Mass)的真空脫水槽中，水分子量(Mw＝18)的峰值降低并達到穩(wěn)定狀態(tài)作為標準。
(2)-3惰性氣體的導入脫水工序中，優(yōu)選將氦氣、氬氣、氮氣等惰性氣體導入脫水單元中，并在這些惰性氣體中進行脫水，從降低制造成本考慮，更優(yōu)選使用氮氣。
采用這種使用惰性氣體的方法，既可以抑制包含有機發(fā)光介質(zhì)的有機層和陰極等發(fā)生反應而氧化，也可以進行脫水處理，因此是優(yōu)選的。
另外，為了獲得更優(yōu)良的脫水效果，優(yōu)選預先對惰性氣體進行脫水處理。
應予說明，在利用惰性氣體進行脫水處理的場合下，脫水時間分別受惰性氣體的流速、或者濾色片、熒光介質(zhì)、第1和第2層間絕緣膜等的面積和膜厚或者脫水單元的容積等的影響，優(yōu)選使該脫水時間為例如10分鐘～40小時。
其理由是，如果脫水時間不足10分鐘，則有時脫水處理不夠充分，從而難以使裝配后的有機發(fā)光介質(zhì)的含水率達到0.05重量％以下。另一方面，即使脫水時間超過40小時，不僅處理時間長，而且所獲得的效果也不會改變。
因此，較優(yōu)選使脫水時間為30分鐘～24小時，更優(yōu)選為1～12小時。
(2)-4加熱處理優(yōu)選使脫水工序的加熱溫度為60～300℃。其理由是，如果加熱溫度不足60℃，則脫水效率會顯著降低，而如果加熱溫度超過300℃，則會對有機發(fā)光介質(zhì)或熒光介質(zhì)等有機膜造成熱損傷。
因此，更優(yōu)選使脫水工序的加熱溫度為100～250℃。
另外，還優(yōu)選根據(jù)有機EL顯示裝置的保管環(huán)境或驅(qū)動環(huán)境來確定脫水工序的加熱溫度。即，在比保管環(huán)境或驅(qū)動環(huán)境下的溫度還要高的溫度下，優(yōu)選比該溫度至少高10℃的溫度下進行預處理，由此可以抑制保管環(huán)境或驅(qū)動環(huán)境下的非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生。
應予說明，采用加熱的方法進行脫水處理時，脫水時間受濾色片、熒光介質(zhì)、第1和第2層間絕緣膜等的面積和膜厚的影響，優(yōu)選使脫水時間為例如10分鐘～12小時。
其理由是，如果脫水時間不足10分鐘，則脫水處理不夠充分，從而難以使裝配后的有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下。另一方面，即使脫水時間超過12小時，不僅處理時間長，而且所獲得的效果也不會改變。
因此，較優(yōu)選使脫水時間為30分鐘～10小時，更優(yōu)選為1～6小時。
(2)-5脫水處理方法的組合將上述二個以上的脫水處理條件組合起來進行處理，還可以進一步縮短脫水時間，因此是較優(yōu)選的。
例如，在干燥狀態(tài)下將有機發(fā)光介質(zhì)成膜的場合，在有機發(fā)光介質(zhì)的形成之前，在露點為-50℃、使用干燥氮氣、以及支持基板等的加熱溫度為60℃的條件下，進行30分鐘～3小時的脫水處理，由此可以充分除去支持基板等的水分，從而可以容易地將裝配后的有機發(fā)光介質(zhì)的含水率調(diào)整至0.05重量％以下。
另外，雖然不是脫水處理方法的直接組合，但在將在支持基板上設置下部電極、有機發(fā)光介質(zhì)和對置電極等而制成的有機EL元件層與在密封用基板上設置濾色片和熒光介質(zhì)等而制成的密封部件層合起來制造有機EL顯示裝置時，在第2工序中，也優(yōu)選分別對有機EL元件層和密封部件進行脫水處理。
通過象這樣實施脫水處理，即使在密封用基板上設置濾色片等時，可更容易使裝配后的有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下，從而可以進一步抑制非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生。
應予說明，象這樣進行脫水處理后，直到將支持基板等轉(zhuǎn)移到第3工序的過程中，優(yōu)選保持不接觸大氣的狀態(tài)。而且，假設支持基板等在脫水處理之后經(jīng)過與大氣接觸的狀態(tài)，在這種場合下，優(yōu)選使接觸時間在10分鐘以內(nèi)，更優(yōu)選在5分鐘以內(nèi)。這是因為，脫水處理后，一旦支持基板等與大氣接觸的時間超過10分鐘，則大氣中的水分有可能再次被支持基板等吸附或吸收。
(3)第3工序第3工序是有機發(fā)光介質(zhì)的形成工序和上部電極的形成工序、或者是密封工序等。
有機發(fā)光介質(zhì)的形成工序和上部電極的形成工序優(yōu)選在后述的成膜單元中進行，具體地說，優(yōu)選采用真空淀積法或濺射法等可在干燥狀態(tài)下成膜的方法來形成。
另外，密封工序優(yōu)選在后述的密封單元中，通過封入干燥劑或干燥氣體等并層壓密封部件來實施。
(4)制造裝置為了簡易且高效率地制造可靠性優(yōu)良的有機EL顯示裝置，有機EL顯示裝置的制造裝置優(yōu)選具有能使有機發(fā)光介質(zhì)的含水率達到規(guī)定值以下的脫水設備(脫水單元)。
具體地說，如圖11所示，制造裝置包括成膜單元22、脫水單元21、密封單元23和傳送單元24，脫水單元21優(yōu)選通過閘閥26和內(nèi)部包含傳送裝置25的傳送單元24，分別與成膜單元22和密封單元23連接起來。
此處，更詳細地說明脫水單元。如圖13所示，脫水單元21為一干燥箱，其中具有例如殼體32、用于載置支持基板1等的基板載物臺33、加熱板34(包括冷卻裝置)、干燥氣體循環(huán)裝置35、36、露點儀30以及根據(jù)需要的圖18示出的全自動水分吸附脫附測定裝置。而且，優(yōu)選在脫水單元21的側面設置閘閥和包含傳送裝置的傳送單元24，通過該傳送單元24分別與成膜單元(圖中未示出)和密封單元(圖中未示出)連接起來。
另外，圖14中示出脫水單元21的另一種方案，為一干燥箱，其中具有例如殼體32、基板載物臺33、加熱板34(包括冷卻裝置)、真空裝置38、真空度計39、以及根據(jù)需要的圖18示出的全自動水分吸附脫附測定裝置。進一步地，與圖13示出的脫水單元21相同，優(yōu)選在側面設置閘閥和包含傳送裝置的傳送單元24，通過該傳送裝置24分別與成膜單元(圖中未示出)和密封單元(圖中未示出)連接起來。
應予說明，將圖13和圖14中分別示出的脫水單元組合起來，形成一種能夠抽真空和導入干燥氣體的脫水單元，由于功能更多，因此是優(yōu)選的。
這些構成部件中，殼體32用于收納進行脫水處理的支持基板1等和基板載物臺33，其中，基板載物臺33用于固定進行脫水處理的支持基板1等。
另外，加熱板34和冷卻裝置設置在基板載物臺33的下部，或者將基板載物臺本身制成加熱板，用于調(diào)節(jié)支持基板1等的溫度(加熱或冷卻)，從而進行脫水處理。應予說明，從可在更短的時間內(nèi)加熱考慮，優(yōu)選設置紅外線燈等其他加熱裝置來代替加熱板，或者與加熱板同時設置。
另外，干燥氣體循環(huán)裝置35、36是為了一邊用露點儀30調(diào)節(jié)露點一邊導入惰性氣體進行脫水處理而設置的，在圖13示出的例子中，在側面下方設置惰性氣體導入口35，在側面上方設置惰性氣體排出口36。
因此，在使用圖13示出的脫水單元21的場合下，優(yōu)選用干燥氣體循環(huán)裝置將惰性氣體以例如10升/分的流量吹向固定在殼體內(nèi)基板載物臺上的支持基板等，用露點儀確認露點達到-10℃以下，進行規(guī)定時間的脫水處理。
另外，還優(yōu)選在導入惰性氣體的同時或不同時間，用基板載物臺下部設置的加熱板或冷卻裝置，將支持基板等的溫度控制在規(guī)定的溫度例如60℃～300℃的范圍內(nèi)，由此進行脫水處理。
另一方面，在使用圖14示出的脫水單元21的場合下，優(yōu)選用真空泵38將殼體內(nèi)的真空度調(diào)節(jié)到例如13.3Pa(0.1 Torr)以下，更優(yōu)選調(diào)節(jié)到0.00133Pa(1×10-5Torr)以下，由此進行規(guī)定時間的脫水處理。此處，在真空的場合下，優(yōu)選配置四極質(zhì)譜儀(Q-Mass)，以把握脫水程度。
另外，為了用圖13和圖14中示出的脫水單元21測定有機發(fā)光介質(zhì)中的含水率，應使用內(nèi)部設置的全自動水分吸附脫附測定裝置(圖中未示出)。即，從支持基板等中取出一部分有機發(fā)光介質(zhì)，測定上述的重量A和重量B，由此可以計算出有機發(fā)光介質(zhì)中的含水率。應予說明，有機發(fā)光介質(zhì)的取樣可以手動進行或者利用傳送裝置自動進行。
但是，也可以不取出有機發(fā)光介質(zhì)而粗略地把握有機發(fā)光介質(zhì)的含水率或者含有有機發(fā)光介質(zhì)的有機膜的含水率，這要取決于有機EL顯示裝置的構成。
即，用全自動水分吸附脫附測定裝置的精密天平測定在包含支持基板等的狀態(tài)下有機發(fā)光介質(zhì)或者含有有機發(fā)光介質(zhì)的有機膜的干燥前的重量C和干燥后的重量D，同時，再根據(jù)預先用精密天平測定的除了有機發(fā)光介質(zhì)以外的支持基板等的重量E、或者除了含有有機發(fā)光介質(zhì)的有機膜以外的支持基板等的重量E，由下述式(2)可以推斷出有機發(fā)光介質(zhì)或含有有機發(fā)光介質(zhì)的有機膜的含水率(W)。
W＝{(重量C-重量D)/(重量D-重量E)}×100(2)另一方面，與脫水單元相連接的傳送單元將成膜單元和密封單元連接起來，利用其中設置的傳送機構，例如可旋轉(zhuǎn)的、前端具有夾持部且伸縮自如的機械手臂，不接觸大氣地將支持基板等從脫水單元分別移送至成膜單元或密封單元，或者從成膜單元分別移送至脫水單元或密封單元。
因此，利用這種有機EL顯示裝置的制造裝置，可以在脫水單元中，在有機發(fā)光介質(zhì)形成之前對支持基板等進行充分的脫水處理，接著，在成膜單元中形成含水率低的有機發(fā)光介質(zhì)。
而且，有機發(fā)光介質(zhì)形成之后，可以將其從成膜單元移送至密封單元，并用密封部件將周圍密封，從而裝配有機EL顯示裝置，由此可以容易地將有機發(fā)光介質(zhì)的含水率控制在規(guī)定的范圍內(nèi)。
因此，可以高效率地制造能夠防止由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生而引起的發(fā)光面積比的降低、同時可在長時間內(nèi)保持高發(fā)光亮度的有機EL顯示裝置。
應予說明，利用圖11示出的制造裝置，或者同樣地，利用圖12示出的制造裝置，都可以通過實施第1～第3工序來制造本發(fā)明的有機EL顯示裝置。
即，在圖12示出的制造裝置中，例如，將脫水單元21、成膜單元22和密封單元23在橫向上分別通過閘閥26串聯(lián)地配置，進一步在配置的兩端設置合計2個的傳送單元24。
因此，采用圖12示出的制造裝置，與圖11示出的制造裝置相同，可以使支持基板等分別在脫水單元21、成膜單元22、密封單元23之間移動而不接觸大氣，由此可以高效率地制造包含含水率在規(guī)定值以下的有機發(fā)光介質(zhì)的有機EL顯示裝置。
第3實施方案是關于有機EL顯示裝置的制造方法的另一實施方案，包括以下示出的第1’～第3’工序。
第3實施方案包括，在第1’工序中，將有機發(fā)光介質(zhì)濕法成膜，同時，在第2’工序中，即在有機發(fā)光介質(zhì)形成之后，設置脫水工序，使有機發(fā)光介質(zhì)脫水，最終經(jīng)過第3’工序，獲得有機EL顯示裝置；其特征在于，使這樣獲得的有機EL顯示裝置中的有機發(fā)光介質(zhì)(或者有機發(fā)光介質(zhì)、濾色片、熒光介質(zhì)、平坦化層、層間絕緣膜的混合物)的含水率在0.05重量％以下。
通過象這樣實施，即使采用易使含水率增多的濕法成膜來形成有機發(fā)光介質(zhì)時，也可以容易地使最終裝配好的有機EL顯示裝置中的有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下。
(1)第1’工序第1’工序是直到形成有機發(fā)光介質(zhì)的工序，包括熒光介質(zhì)、濾色片、平坦化膜、下部電極、第1和第2層間絕緣膜或TFT基板(包括層間絕緣膜)的形成工序以及有機發(fā)光介質(zhì)的形成工序等。
此處，與第2實施方案相同，下部電極的形成工序、第1和第2層間絕緣膜或TFT基板(包括層間絕緣膜)的形成工序、或者熒光介質(zhì)、濾色片和平坦化膜的形成工序，優(yōu)選分別采用光刻法進行。
另外，在第3實施方案中，有機發(fā)光介質(zhì)的形成工序的特征是濕法成膜，具體地說，優(yōu)選采用旋轉(zhuǎn)涂布法、Langumuir-Blodgett法(LB法)、噴墨法、膠束電解法等方法。
(2)第2’工序第2’工序為濕法成膜的有機發(fā)光介質(zhì)的脫水工序，該脫水工序的處理條件基本上可以與第2實施方案的內(nèi)容相同。
因此，通過①露點調(diào)整、②真空度調(diào)整、③惰性氣體導入、④加熱處理等的單獨處理、或者將這些脫水處理2個以上組合進行，可以有效地從有機發(fā)光介質(zhì)中脫除水分。
其中，①露點調(diào)整的脫水處理方法，對于濕法成膜的有機發(fā)光介質(zhì)是特別有效的方法。
這是由于，在將有機發(fā)光介質(zhì)濕法成膜的場合下，有機發(fā)光介質(zhì)中含有大量的水分，采用其他的脫水處理方法例如加熱處理方法，有時很難將含水率控制在規(guī)定的范圍內(nèi)而不使有機發(fā)光介質(zhì)發(fā)生劣化。
應予說明，不采用濕法成膜而是采用真空淀積等以干燥狀態(tài)將有機發(fā)光介質(zhì)成膜的場合下，由于有機發(fā)光介質(zhì)的水含量是很微量的，只要除去支持基板或其上的層間絕緣膜中的水分，就可以抑制氧化劣化。也就是說，在有機發(fā)光介質(zhì)成膜之前，將露點控制在-10℃以下，只要對支持基板等進行脫水處理，就可以將裝配后的有機發(fā)光介質(zhì)的含水率控制在規(guī)定的范圍內(nèi)。
因此，調(diào)節(jié)露點的脫水處理方法不必擔心在脫水工序中有機發(fā)光介質(zhì)發(fā)生劣化，因此，即使不是濕法成膜的場合下，也是有效的方法，這是不言而喻的。
進一步地，由于有機發(fā)光介質(zhì)等的水分調(diào)節(jié)變得很容易，因此，優(yōu)選在不接觸大氣的狀態(tài)下，將所形成的有機發(fā)光介質(zhì)等從第2’工序移送至第3’工序，這也是不言而喻的。
(3)第3’工序第3’工序為有機發(fā)光介質(zhì)形成以后的工序。與第2實施方案相同，優(yōu)選包括上部電極的形成工序、或者密封工序等。
具體地說，上部電極的形成工序是在成膜單元中進行，優(yōu)選采用真空淀積法來形成上部電極。密封工序是在密封單元中進行，優(yōu)選用密封用部件覆蓋在有機發(fā)光介質(zhì)等的周圍。
實施例[實施例1](1)有機EL元件的制作①陽極(下部電極)的形成在長112mm、寬143mm、厚1.1mm的玻璃基板(0A2玻璃，日本電氣硝子(株)制)上，采用濺射法在玻璃基板的整個面上形成膜厚130nm的ITO膜。在該ITO膜上，旋轉(zhuǎn)涂布正型光刻膠HPR204(FUJI FILM OLIN Co.，Ltd.(株)制)，在溫度80℃下干燥15分鐘。
接著，通過具有條紋狀圖形(線條寬90μm，間隙寬20μm)的光掩模，以高壓水銀燈作為光源，進行接觸曝光(曝光量100mJ/cm2)。將TMAH(四甲基氫氧化銨)用作顯影液進行顯影。
接著，用烘箱在溫度130℃的條件下進行二次加熱處理后，將溴化氫水溶液(濃度47重量％)用作蝕刻劑，對ITO膜進行蝕刻。然后，用剝離液N303(長瀨產(chǎn)業(yè)(株)制)除去正型光刻膠，形成作為陽極(下部電極)的條紋狀ITO圖形(線條數(shù)960根)。
②第1層間絕緣膜的形成接著，在ITO圖形上，旋轉(zhuǎn)涂布丙烯酸系的負型光刻膠V259PA(新日鐵化學(株)制)，在溫度80℃下干燥15分鐘，然后通過光掩模，以高壓水銀燈作為光源，對ITO進行接觸曝光(曝光量300mJ/cm2)，以使其露出70μm×290μm的長方形。
接著，將TMAH用作顯影液進行顯影，進一步用烘箱在溫度160℃的條件下進行二次加熱處理，制成第1層間絕緣膜。
③第2層間絕緣膜的形成接著，在第1層間絕緣膜上，旋轉(zhuǎn)涂布線型酚醛樹脂系的負型光刻膠ZPN1100(日本ZEON(株)制)。在溫度80℃下干燥15分鐘，然后通過能夠獲得與下部電極ITO圖形正交的條紋狀圖形(線條寬20μm，間隙寬310μm)的光掩模，以高壓水銀燈作為光源，進行接觸曝光(曝光量70mJ/cm2)，接著，在溫度90℃下烘烤15分鐘。
接著，將TMAH用作顯影液進行顯影，制成作為隔板的第2層間絕緣膜(線條寬20μm，間隙寬310μm，膜厚5μm)。
④脫水工序接著，用異丙醇洗滌形成ITO圖形等的玻璃基板(以下有時僅稱作玻璃基板)，并施行紫外線洗滌后，將該玻璃基板轉(zhuǎn)移至用于實施脫水工序的脫水單元中。即，將玻璃基板置于具備惰性氣體(氦氣、氬氣、氮氣等)循環(huán)部、露點控制部和加熱裝置部(加熱板)的干燥箱內(nèi)。
然后，將干燥箱內(nèi)的玻璃基板用加熱板加熱至60℃，在該狀態(tài)下導入干燥氮氣，使露點降低到-50℃，放置約2小時，由此除去第1和第2層間絕緣膜中的水分以及玻璃基板表面等上附著的水分。
⑤有機發(fā)光介質(zhì)的形成停止加熱板的加熱，使玻璃基板的溫度降低到室溫后，不暴露于大氣中地維持露點不變，將其固定到真空淀積裝置(日本真空技術(株)制)內(nèi)的基板支架上。
然后，分別向真空淀積裝置內(nèi)的鉬制加熱蒸發(fā)皿中填充以下材料。
空穴注入材料4，4’，4″-三[N-(3-甲基苯基)-N-苯基氨基]三苯基胺(MTDATA)，以及4，4’-二[N-(1-萘基)-N-苯基氨基]-聯(lián)苯(NPD)有機發(fā)光材料4，4’-二(2，2-二苯基乙烯基)聯(lián)苯(DPVBi)電子注入材料三(8-羥基喹啉)鋁(Alq)另外，作為對置電極(陰極)材料，將Al-Li合金(Li濃度10atm％)鍍覆到鎢絲上。
接著，將真空淀積裝置減壓至真空度665×10-7Pa(5×10-7Torr)，按照以下的淀積速度和膜厚，從空穴注入層開始淀積直到形成陰極，在淀積過程中不破壞真空狀態(tài)，抽一次真空地進行，形成有機發(fā)光介質(zhì)等。
MTDATA淀積速度0.1～0.3nm/sec.，膜厚60nmNPD淀積速度0.1～0.3nm/sec.，膜厚20nmDPVBi淀積速度0.1～0.3nm/sec.，膜厚50nmAlq淀積速度0.1～0.3nm/sec.，膜厚20nmAl-Li淀積速度0.5～1.0nm/sec.，膜厚150nm⑥密封工序接著，在導入干燥氮氣的密封單元內(nèi)，在陰極側層合密封用玻璃基板(鈉鈣玻璃，GEOMATEC公司制)，將其周圍用光固化型粘合劑TB3102(Threebond公司制)密封，制成圖2所示的用于測定發(fā)光性能的有機EL顯示裝置。
應予說明，在相同的制造條件下，分別制作用于測定含水率的有機EL顯示裝置和用于測定耐久性試驗的有機EL顯示裝置。
(2)有機EL元件的評價①含水率的測定在連續(xù)導入干燥氮氣的干燥箱內(nèi)分解獲得的有機EL顯示裝置，用刮勺對有機發(fā)光介質(zhì)(含有一部分層間絕緣膜。以下相同。)取樣，同時，用該干燥箱內(nèi)設置的全自動水分吸附脫附測定裝置IGASORP(英國Hiden公司制)測定重量。其結果，取樣的有機發(fā)光介質(zhì)的重量A為43.9194mg。
其次，在干燥箱內(nèi)，在80℃下對取樣的有機發(fā)光介質(zhì)加熱處理30分鐘，用上述的全自動水分吸附脫附測定裝置測定處理后的重量。其結果，加熱處理后的有機發(fā)光介質(zhì)的重量B為43.9190mg。
因此，將獲得的重量A和重量B導入上述公式(1)中，計算出有機發(fā)光介質(zhì)的含水率(W(％))。其結果，有機發(fā)光介質(zhì)的含水率(W)為0.0009重量％。
由此看出，在有機發(fā)光介質(zhì)形成之前設置脫水工序，除去支持基板表面以及第1和第2層間絕緣膜中的水分，這對降低有機發(fā)光介質(zhì)的含水率是有效的手段。
②發(fā)光性能的測定在獲得的有機EL顯示裝置的下部電極(ITO圖形，陽極)與作為對置電極的上部電極(陰極)之間，施加DC 10V的電壓，使各電極的交叉部分的各象素(約23萬個象素)發(fā)光。然后，用色彩色差計CS100(美能達(株)制)測定發(fā)光亮度，為300cd/m2。應予說明，將發(fā)光面的總面積作為100％時，象素面積所占的比例(開口率)為56％。
另外，在相同條件下，使有機EL裝置的各象素發(fā)光，測定CIE色度，確認獲得一種在CIE色度坐標中，CIEx＝0.15，CIEy＝0.18的藍色光。
③耐久性試驗將獲得的2組有機EL顯示裝置分別在大氣中、室溫(25℃)的條件下以及在恒溫槽中、80℃的條件下放置2周。然后，在上述的電壓條件下使有機EL顯示裝置的各象素發(fā)光，測定沒有產(chǎn)生非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位而能夠適當發(fā)光的區(qū)域(以下稱為發(fā)光區(qū)域)的面積，與放置前的發(fā)光區(qū)域面積相比較，評價耐久性。另外，同樣地評價放置2周后的2組有機EL顯示裝置的發(fā)光亮度。
其結果，將放置前的發(fā)光區(qū)域面積作為1時，在大氣中、室溫(25℃)條件下放置2周的場合下，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.98；在恒溫槽中、80℃條件下放置2周的場合下，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.97。另外，此時的發(fā)光亮度，室溫條件下為294cd/m2，80℃條件下為291cd/m2。
由此看出，通過使有機發(fā)光介質(zhì)中的含水率在規(guī)定值(0.05重量％)以下，大氣中、室溫(25℃)的條件自不必說，即使在80℃的高溫環(huán)境下經(jīng)過長時間，也可以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小，同時，還可以防止發(fā)光亮度降低。

(1)有機EL元件的制作①熒光介質(zhì)的制作作為光固化性樹脂，使用丙烯酸系光固化型抗蝕劑V259PA(新日鐵化學公司制，固相物含量50重量％，溶劑丙二醇甲基醚乙酸酯)100g，作為有機熒光體，使用香豆素6 0.53g、堿性紫111.5g以及若丹明6G 1.5g，作為顏料用樹脂，使用苯并胍胺樹脂25g，用球磨機均勻混合，制成熒光介質(zhì)用組合物(熒光介質(zhì)用油墨)。
將獲得的熒光介質(zhì)用組合物旋轉(zhuǎn)涂布到長112mm、寬143mm、厚1.1mm的玻璃基板OA2(日本電氣硝子(株)制)上，在溫度80℃下干燥10分鐘。接著，通過能夠獲得顯示區(qū)域圖形的光掩模照射紫外線(波長365nm)(曝光量1500mJ/cm2)，使熒光介質(zhì)用組合物光固化，形成熒光部(顏色變換部)，另外，用顯影液(2重量％KOH水溶液)除去未曝光部分。接著，在160℃、30分鐘的條件下進行二次加熱處理，制成膜厚20μm的熒光介質(zhì)。
②有機EL顯示裝置的制作采用濺射法在①中獲得的形成熒光介質(zhì)的玻璃基板的整個面上，形成膜厚200nm的IZO(銦鋅氧化物)膜。采用與實施例1同樣的條件，使該IZO膜形成圖形，制成陽極(下部電極)，接著，在形成第1和第2層間絕緣膜后，在與實施例1相同的條件下進行脫水，由此形成由空穴注入層、發(fā)光層、電子注入層和陰極構成的有機EL元件，再在陰極一側層合上密封用玻璃基板(鈉鈣玻璃，GEOMATEC公司制)，將其周圍用光固化型粘合劑TB3102密封，制成圖8所示構成的有機EL顯示裝置。
(2)有機EL顯示裝置的評價①含水率的測定與實施例1同樣，對獲得的有機EL顯示裝置中的有機發(fā)光介質(zhì)(含有一部分層間絕緣膜和熒光介質(zhì)。以下相同。)取樣，用全自動水分吸附脫附測定裝置IGA SORP測定重量。其結果，取樣的有機發(fā)光介質(zhì)的重量A為201.3977mg，重量B為201.3360mg。
因此，有機發(fā)光介質(zhì)的含水率為0.0306重量％。由此看出，在有機發(fā)光介質(zhì)形成之前的脫水工序中，除去熒光介質(zhì)、第1和第2層間絕緣膜等中的水分，這對降低有機發(fā)光介質(zhì)的含水率是有效的手段。
應予說明，同樣地測定熒光介質(zhì)、第1和第2層間絕緣膜等的含水率，分別不足0.05重量％，進一步測定IZO圖形中的含水率，不足0.001重量％。
②發(fā)光性能的測定與實施例1同樣，在獲得的有機EL顯示裝置的下部電極(IZO圖形，陽極)與作為對置電極的上部電極(陰極)之間，施加DC 10V的電壓，使其發(fā)光，用色彩色差計CS100測定發(fā)光亮度，為90cd/m2，確認獲得一種在CIE色度坐標中，X＝0.61，Y＝0.34的紅色光。
應予說明，將發(fā)光面的總面積作為100％時，象素面積所占的比例為56％。
③耐久性試驗與實施例1同樣，將獲得的2組有機EL顯示裝置分別在大氣中、室溫(25℃)的條件下以及在恒溫槽中、80℃的條件下放置2周，由發(fā)光區(qū)域的面積變化評價耐久性。
其結果，在大氣中、室溫(25℃)條件下放置2周的場合下，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.93；在恒溫槽中、80℃條件下放置2周的場合下，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.90。
由此看出，通過使有機發(fā)光介質(zhì)中的含水率在規(guī)定值(0.05重量％)以下，大氣中、室溫(25℃)的條件自不必說，即使在80℃的高溫環(huán)境下經(jīng)過長時間，也可以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小。
(1)有機EL顯示裝置的制作在實施例2中的熒光介質(zhì)與陽極(下部電極)之間形成平坦化層，除此之外，與實施例2同樣地制作圖9所示構成的有機EL顯示裝置。
即，在形成熒光介質(zhì)之后，旋轉(zhuǎn)涂布丙烯酸系的平坦化材料V259PA(新日鐵化學(株)制)，在溫度80℃下干燥15分鐘，然后通過具有能夠被覆熒光介質(zhì)的圖形的光掩模，以高壓水銀燈作為光源，進行接觸曝光(曝光量300mJ/cm2)。接著，作為顯影液使用TMAH，使未曝光部顯影，進一步用烘箱在溫度160℃條件下進行二次加熱處理，制成膜厚約5μm的平坦化層。
(2)有機EL顯示裝置的評價①含水率的測定與實施例1同樣，對獲得的有機EL顯示裝置中的有機發(fā)光介質(zhì)(含有一部分熒光介質(zhì)、平坦化層以及層間絕緣膜。以下相同。)取樣，用全自動水分吸附脫附測定裝置IGA SORP測定重量A和重量B。
其結果，有機發(fā)光介質(zhì)的含水率為0.0451重量％。由此看出，在有機發(fā)光介質(zhì)形成之前的脫水工序中，除去熒光介質(zhì)、平坦化層、第1和第2層間絕緣膜等中的水分，這對降低有機發(fā)光介質(zhì)的含水率是有效的手段。
應予說明，同樣地測定IZO圖形中的含水率，不足0.001重量％。
②發(fā)光性能的測定與實施例1同樣，在獲得的有機EL顯示裝置的下部電極(IZO圖形，陽極)與作為對置電極的上部電極(陰極)之間，施加DC 10V的電壓，使其發(fā)光，用色彩色差計CS100測定發(fā)光亮度，為90cd/m2，確認獲得一種在CIE色度坐標中，X＝0.61，Y＝0.34的紅色光。
應予說明，將發(fā)光面的總面積作為100％時，象素面積所占的比例為56％。
③耐久性試驗與實施例1相同，將獲得的2組有機EL顯示裝置分別在大氣中、室溫(25℃)的條件下以及在恒溫槽中、80℃的條件下放置2周，由發(fā)光區(qū)域的面積變化評價耐久性。
其結果，在大氣中、室溫(25℃)條件下放置2周的場合下，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.92；在恒溫槽中、80℃條件下放置2周的場合下，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.90。
由此看出，通過使有機發(fā)光介質(zhì)中的含水率在規(guī)定值(0.05重量％)以下，在大氣中、室溫(25℃)的條件自不必說，即使在80℃的高溫環(huán)境下經(jīng)過長時間，也可以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小。
(1)有機EL顯示裝置的制作在實施例1中的玻璃基板與陽極(下部電極)之間形成紅色濾色片，作為有機發(fā)光介質(zhì)材料，將DPVBi與紅熒烯組合使用，在有機發(fā)光介質(zhì)成膜前的脫水工序中，使用干燥的氦氣，除此之外，與實施例1同樣地制作圖8所示構成的有機EL顯示裝置。
即，在玻璃基板上，旋轉(zhuǎn)涂布丙烯酸系樹脂構成的負型光固化性材料V259R(新日鐵化學(株)制)，在溫度80℃下干燥15分鐘后，通過具有與發(fā)光區(qū)域相對應圖形的光掩模，以高壓水銀燈作為光源，進行接觸曝光(曝光量600mJ/cm2)。
接著，作為顯影液使用Na2CO3水溶液(濃度2重量％)，使未曝光部分顯影，進一步用烘箱在溫度200℃條件下進行二次加熱處理，制成紅色濾色片。
另外，在實施例1的真空淀積裝置中，在形成有機發(fā)光層時，分別以下述的淀積速度將DPVBi和紅熒烯同時淀積。
DPVBi淀積速度0.1～0.3nm/sec.
紅熒烯淀積速度0.0005～0.0015nm/sec.
(2)有機EL顯示裝置的評價
①含水率的測定與實施例1同樣，對獲得的有機EL顯示裝置中的有機發(fā)光介質(zhì)(含有一部分濾色片和層間絕緣膜。以下相同。)取樣，用全自動水分吸附脫附測定裝置IGA SORP測定重量A和重量B。其結果，有機發(fā)光介質(zhì)的含水率為0.0312重量％。由此看出，在有機發(fā)光介質(zhì)形成之前的脫水工序中，除去濾色片、第1和第2層間絕緣膜等中的水分，這對降低有機發(fā)光介質(zhì)的含水率是有效的手段。
②發(fā)光性能的測定與實施例1同樣，在獲得的有機EL顯示裝置的下部電極(ITO圖形，陽極)與作為對置電極的上部電極(陰極)之間，施加DC 10V的電壓，使其發(fā)光，用色彩色差計CS100測定發(fā)光亮度，為50cd/m2，確認獲得一種在CIE色度坐標中，X＝0.65，Y＝0.32的紅色光。
應予說明，將發(fā)光面的總面積作為100％時，象素面積所占的比例為56％。
③耐久性試驗與實施例1同樣，將獲得的2組有機EL顯示裝置分別在大氣中、室溫(25℃)的條件下以及在恒溫槽中、80℃的條件下放置2周，由發(fā)光區(qū)域的面積變化評價耐久性。
其結果，在大氣中、室溫(25℃)條件下放置2周的場合下，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.93；在恒溫槽中、80℃條件下放置2周的場合下，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.92。
由此看出，通過使有機發(fā)光介質(zhì)中的含水率在規(guī)定值(0.05重量％)以下，在大氣中、室溫(25℃)的條件自不必說，即使在80℃的高溫環(huán)境下經(jīng)過長時間，也可以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小。
(1)有機EL顯示裝置的制作在實施例3中的玻璃基板與熒光介質(zhì)之間形成紅色濾色片，除此之外，與實施例3同樣地制作圖8所示構成的有機EL顯示裝置。
(2)有機EL顯示裝置的評價①含水率的測定與實施例1同樣，對獲得的有機EL顯示裝置中的有機發(fā)光介質(zhì)(含有一部分濾色片、熒光介質(zhì)、平坦化層、IZO和層間絕緣膜。以下相同。)取樣，用全自動水分吸附脫附測定裝置IGA SORP測定重量A和重量B。其結果，有機發(fā)光介質(zhì)的含水率為0.0385重量％。由此看出，在有機發(fā)光介質(zhì)形成之前的脫水工序中，除去濾色片、熒光介質(zhì)、第1和第2層間絕緣膜等中的水分，這對降低有機發(fā)光介質(zhì)的含水率是有效的手段。
應予說明，測定IZO圖形中的含水率，不足0.0001重量％。
②發(fā)光性能的測定與實施例1同樣，在獲得的有機EL顯示裝置的下部電極(IZO圖形，陽極)與作為對置電極的上部電極(陰極)之間，施加DC 10V的電壓，使其發(fā)光，用色彩色差計CS100測定發(fā)光亮度，為70cd/m2，確認獲得一種在CIE色度坐標中，X＝0.65，Y＝0.32的紅色光。
應予說明，將發(fā)光面的總面積作為100％時，象素面積所占的比例為56％。
③耐久性試驗與實施例1同樣，將獲得的2組有機EL顯示裝置分別在大氣中、室溫(25℃)的條件下以及在恒溫槽中、80℃的條件下放置2周，由發(fā)光區(qū)域的面積變化評價耐久性。
其結果，在大氣中、室溫(25℃)條件下放置2周的場合下，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.94；在恒溫槽中、80℃條件下放置2周的場合下，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.91。
由此看出，通過使有機發(fā)光介質(zhì)中的含水率在規(guī)定值(0.05重量％)以下，在大氣中、室溫(25℃)的條件自不必說，即使在80℃的高溫環(huán)境下經(jīng)過長時間，也可以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小。
(1)有機EL顯示裝置的制作實施例2中，將陽極(下部電極)由原來的IZO替換成Cr與ITO的積層膜，同時，將原來在玻璃基板與陰極之間形成的熒光介質(zhì)形成于密封用玻璃基板與陰極之間，除此之外，與實施例2同樣地制作圖10所示的有機EL顯示裝置。
即，在玻璃基板OA2玻璃(日本電氣硝子(株)制)上，采用濺射法在玻璃基板的整個面上形成膜厚200nm的Cr膜，再在其上采用濺射法形成膜厚130nm的ITO膜。在該ITO膜上旋轉(zhuǎn)涂布正型光刻膠HPR204，在溫度80℃下干燥15分鐘。
接著，通過具有條紋狀圖形(線條寬90μm，間隙寬20μm)的光掩模，以高壓水銀燈作為光源，進行接觸曝光(曝光量100mJ/cm2)。作為顯影液使用TMAH，使曝光部分顯影。
接著，用烘箱在溫度130℃條件下進行二次加熱處理后，將溴化氫水溶液(濃度47重量％)用作蝕刻劑，蝕刻ITO膜，再用硝酸鈰銨/高氯酸水溶液HCE(長瀨產(chǎn)業(yè)(株)制)蝕刻Cr膜。
然后，用剝離液N303除去正型光刻膠，形成作為陽極(下部電極)的條紋狀Cr/ITO圖形(線條數(shù)960根)，同時，形成第1和第2層間絕緣膜。
應予說明，在該階段中設置脫水工序，除了使用干燥氬氣以外，與實施例2中的條件相同地進行脫水處理。然后，與實施例2同樣，在第1和第2層間絕緣膜之上，形成空穴注入層、有機發(fā)光介質(zhì)、電子注入層和陰極(上部電極)，由此形成有機EL元件。
應予說明，此處，作為陰極，將Alq和Li分別以0.1～0.3nm/秒、0.005nm/秒的淀積速度進行共淀積，進一步形成200nm的IZO膜。
另一方面，在長95mm、寬128mm、厚1.1mm的密封用玻璃基板(鈉鈣玻璃，GEOMATEC公司制)上，旋轉(zhuǎn)涂布實施例2中使用的熒光介質(zhì)組合物(熒光介質(zhì)用油墨)，在溫度80℃下干燥15分鐘。然后，通過能夠獲得顯示區(qū)域的圖形的光掩模照射紫外線(波長365nm)(曝光量1500mJ/cm2)，使熒光介質(zhì)組合物光固化，形成熒光部，另外，用顯影液(2重量％KOH水溶液)除去未曝光部分。
接著，在160℃、30分鐘的條件下進行二次加熱處理，制成具有膜厚20μm的熒光介質(zhì)的密封用玻璃基板。應予說明，該階段中，將獲得的具有熒光介質(zhì)的密封用玻璃基板置于干燥箱內(nèi)，采用干燥氬氣，除此之外，與實施例2條件相同地進行脫水處理。
接著，在于燥箱內(nèi)，在有機EL元件的陰極(上部電極)上，進一步層合具有熒光介質(zhì)的密封用玻璃基板，同時，將其周圍用光固化型粘合劑密封，制成圖10所示構成的有機EL顯示裝置。
(2)有機EL顯示裝置的評價①含水率的測定與實施例1同樣，對獲得的有機EL顯示裝置中的有機發(fā)光介質(zhì)(含有一部分層間絕緣膜。以下相同。)取樣，用全自動水分吸附脫附測定裝置IGA SORP測定重量A和重量B。其結果，有機發(fā)光介質(zhì)的含水率為0.0210重量％。
由此看出，在有機發(fā)光介質(zhì)形成之前的脫水工序中，除去熒光介質(zhì)、第1和第2層間絕緣膜等中的水分，這對降低有機發(fā)光介質(zhì)的含水率是有效的手段。
②發(fā)光性能的測定與實施例1同樣，在獲得的有機EL顯示裝置的下部電極(Cr/ITO圖形，陽極)與作為對置電極的上部電極(陰極)之間，施加DC 10V的電壓，使其發(fā)光，用色彩色差計CS100測定發(fā)光亮度，為80cd/m2，確認獲得一種在CIE色度坐標中，X＝0.60，Y＝0.34的紅色光。
應予說明，將發(fā)光面的總面積作為100％時，象素面積所占的比例為56％。
③耐久性試驗與實施例1同樣，將獲得的2組有機EL顯示裝置分別在大氣中、室溫(25℃)的條件下以及在恒溫槽中、80℃的條件下放置2周，由發(fā)光區(qū)域的面積變化評價耐久性。
其結果，在大氣中、室溫(25℃)條件下放置2周的場合下，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.93；在恒溫槽中、80℃條件下放置2周的場合下，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.91。
由此看出，通過使有機發(fā)光介質(zhì)中的含水率在規(guī)定值(0.05重量％)以下，在大氣中、室溫(25℃)的條件自不必說，即使在80℃的高溫環(huán)境下經(jīng)過長時間，也可以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小。
(1)有機EL顯示裝置的制作實施例6中，在密封用玻璃基板上設置與實施例4同樣的紅色濾色片來代替密封用玻璃基板上的熒光介質(zhì)，并且與實施例4同樣地制作有機EL元件，除此之外，與實施例6同樣地制作圖10所示構成的有機EL顯示裝置。
(2)有機EL顯示裝置的評價①含水率的測定與實施例1同樣，對獲得的有機EL顯示裝置中的有機發(fā)光介質(zhì)(含有一部分層間絕緣膜。以下相同。)取樣，用全自動水分吸附脫附測定裝置IGA SORP測定重量A和重量B。其結果，有機發(fā)光介質(zhì)的含水率為0.0153重量％。由此看出，在有機發(fā)光介質(zhì)形成之前的脫水工序中，除去濾色片、第1和第2層間絕緣膜等中的水分，這對降低有機發(fā)光介質(zhì)的含水率是有效的手段。
②發(fā)光性能的測定與實施例1同樣，在獲得的有機EL顯示裝置的下部電極(Cr/ITO圖形，陽極)與作為對置電極的上部電極(陰極)之間，施加DC 10V的電壓，使其發(fā)光，用色彩色差計CS100測定發(fā)光亮度，為40cd/m2，確認獲得一種在CIE色度坐標中，X＝0.65，Y＝0.34的紅色光。
應予說明，將發(fā)光面的總面積作為100％時，象素面積所占的比例為56％。
③耐久性試驗與實施例1同樣，將獲得的2組有機EL顯示裝置分別在大氣中、室溫(25℃)的條件下以及在恒溫槽中、80℃的條件下放置2周，由發(fā)光區(qū)域的面積變化評價耐久性。
其結果，在大氣中、室溫(25℃)條件下放置2周的場合下，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.93；在恒溫槽中、80℃條件下放置2周的場合下，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.91。
由此看出，通過使有機發(fā)光介質(zhì)中的含水率在規(guī)定值(0.05重量％)以下，在大氣中、室溫(25℃)的條件自不必說，即使在80℃的高溫環(huán)境下經(jīng)過長時間，也可以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小。
(1)有機EL顯示裝置的制作①陽極和層間絕緣膜的形成與實施例1同樣，在玻璃基板OA2玻璃上，形成陽極(下部電極)、第1層間絕緣膜和第2層間絕緣膜(隔板)。
②有機發(fā)光介質(zhì)的濕法成膜接著，作為濕法成膜，采用噴墨法，用以下的油墨形成有機EL元件的有機發(fā)光介質(zhì)。也就是說，用噴墨打印裝置的噴墨頭將以下的油墨噴涂到第1層間絕緣膜的開口部，然后在氮氣中，在150℃下加熱處理4小時，使水和溶劑揮發(fā)，同時使PPV前體的分子量提高，制成紅色的有機發(fā)光介質(zhì)。
聚對亞苯基亞乙烯基(PPV)前體0.3750重量％甘油 5.0000重量％二甘醇 10.0000重量％水 1.2235重量甲醇 23.3940重量％N，N-二甲基甲酰胺60.0000重量％若丹明B 0.0075重量％③電子注入層的形成接著，將已形成有機發(fā)光介質(zhì)的玻璃基板固定到真空淀積裝置(日本真空技術(株)制)中的基板支架上。然后，在真空淀積裝置內(nèi)的鉬制加熱蒸發(fā)皿中裝入三(8-羥基喹啉)鋁(Alq)，在真空度665×10-7Pa(5×10-7Torr)、淀積速度0.1～0.3nm/sec.的條件下，形成膜厚20nm的電子注入層。
④脫水工序接著，將③中獲得的玻璃基板轉(zhuǎn)移至用于實施脫水工序的脫水單元中。即，將該玻璃基板置于干燥箱內(nèi)，用加熱板加熱至60℃，在該狀態(tài)下導入干燥氮氣，使露點降低到-50℃，放置約2小時，由此除去有機發(fā)光介質(zhì)、第1和第2層間絕緣膜中的水分以及玻璃基板表面等上附著的水分。
⑤陰極的形成將④中獲得的玻璃基板固定到上述淀積裝置內(nèi)的基板支架上。然后，將作為對置電極(陰極)材料的Al-Li合金(Li濃度10atm％)鍍覆到鎢絲上。在該狀態(tài)下，在真空度665×10-7Pa(5×10-7Torr)、淀積速度0.5～1.0nm/sec.的條件下，形成膜厚150nm的條紋狀陰極(線條數(shù)240根)，制成有機EL元件。
⑥密封將獲得的有機EL元件置于導入干燥氮氣的干燥箱內(nèi)，用鈉鈣玻璃(GEOMATEC公司制)被覆其發(fā)光面，同時，將周邊部用光固化型粘合劑TB3102(Threebond公司制)密封。
由此制成形成下部電極、上部電極和XY矩陣的圖2所示構成的有機EL顯示裝置。
(2)有機EL顯示裝置的評價①含水率的測定與實施例1同樣，對獲得的有機EL顯示裝置中的有機發(fā)光介質(zhì)取樣，用全自動水分吸附脫附測定裝置IGA SORP測定重量A和重量B。其結果，有機發(fā)光介質(zhì)的含水率為0.0301重量％。由此看出，即使將有機發(fā)光介質(zhì)濕法成膜，也可以利用脫水工序充分地除去有機發(fā)光介質(zhì)、第1和第2層間絕緣膜等中的水分。
②發(fā)光性能的測定與實施例1同樣，在獲得的有機EL顯示裝置的下部電極(ITO圖形，陽極)與作為對置電極的上部電極(陰極)之間，施加DC 10V的電壓，使其發(fā)光，用色彩色差計CS100測定發(fā)光亮度，為50cd/m2，確認獲得一種在CIE色度坐標中，X＝0.58，Y＝0.34的紅色光。
應予說明，將發(fā)光面的總面積作為100％時，象素面積所占的比例為56％。
③耐久性試驗與實施例1同樣，將獲得的2組有機EL顯示裝置分別在大氣中、室溫(25℃)的條件下以及在恒溫槽中、80℃的條件下放置2周，由發(fā)光區(qū)域的面積變化評價耐久性。
其結果，在大氣中、室溫(25℃)條件下放置2周的場合下，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.92；在恒溫槽中、80℃條件下放置2周的場合下，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.90。
由此看出，即使將有機發(fā)光介質(zhì)濕法成膜，通過使含水率在規(guī)定值(0.05重量％)以下，在大氣中、室溫(25℃)的條件自不必說，就是在80℃的高溫環(huán)境下經(jīng)過長時間，也可以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小。
在設置濾色片、熒光介質(zhì)和平坦化層的實施例5中，將脫水工序中的玻璃基板的加熱溫度從60℃提高到120℃，除此之外，在相同的條件下制作有機EL顯示裝置，進行評價。獲得的結果示于表2中。
從結果不難看出，通過將脫水工序中的玻璃基板的加熱溫度提高到100℃以上，就可以將有機發(fā)光介質(zhì)的含水率降低到0.0098重量％，低于0.01重量％。
另外，將獲得的有機EL顯示裝置在大氣中、室溫(25℃)條件下放置2周的場合下，與放置前相比，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.95；在恒溫槽中、80℃條件下放置2周的場合下，亦為0.95。由此看出，即使設置濾色片、熒光介質(zhì)和平坦化層，通過將脫水工序中的玻璃基板的加熱溫度提高到100℃以上，就可以使有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.01重量％以下，其結果，在大氣中、室溫(25℃)的條件自不必說，即使在80℃的高溫環(huán)境下經(jīng)過長時間，也可以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小。
在設置濾色片、熒光介質(zhì)和平坦化層的實施例5中，將脫水工序中的玻璃基板的加熱溫度從60℃提高到160℃，除此之外，在相同的條件下制作有機EL顯示裝置，進行評價。獲得的結果示于表2中。
從結果不難看出，通過將脫水工序中的玻璃基板的加熱溫度提高到150℃以上，就可以將有機發(fā)光介質(zhì)的含水率降低到0.0006重量％，顯著低于0.001重量％。
另外，將獲得的有機EL顯示裝置在大氣中、室溫(25℃)條件下放置2周的場合下，與放置前相比，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.98；在恒溫槽中、80℃條件下放置2周的場合下，為0.97。
由此看出，即使設置濾色片、熒光介質(zhì)和平坦化層，通過將脫水工序中的玻璃基板的加熱溫度提高到150℃以上，就可以使有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.001重量％以下，在大氣中、室溫(25℃)的條件自不必說，即使在80℃的高溫環(huán)境下經(jīng)過長時間，也可以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小。
在設置濾色片、熒光介質(zhì)和平坦化層的實施例5中，在脫水工序(干燥箱)中，將露點從-50℃提高到-10℃，除此之外，在相同的條件下制作有機EL顯示裝置，進行評價。獲得的結果示于表3中。
從結果不難看出，通過將脫水工序中的露點降低到-10℃以下，就可以將有機發(fā)光介質(zhì)的含水率降低到0.0495重量％，低于0.05重量％。
另外，將獲得的有機EL顯示裝置在大氣中、室溫(25℃)條件下放置2周的場合下，與放置前相比，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.90；在恒溫槽中、80℃條件下放置2周的場合下，為0.87。
由此看出，即使設置濾色片、熒光介質(zhì)和平坦化層，通過將脫水工序中的露點降低到-10℃以下，就可以使有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下，在大氣中、室溫(25℃)的條件自不必說，即使在80℃的高溫環(huán)境下經(jīng)過長時間，也可以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小。
在設置濾色片、熒光介質(zhì)和平坦化層的實施例5中，在脫水工序(干燥箱)中，將露點維持在-50℃，而不用加熱板進行加熱，除此之外，在相同的條件下制作有機EL顯示裝置，進行評價。獲得的結果示于表3中。
從結果不難看出，在脫水工序中，即使不加熱玻璃基板，通過將露點降低到-50℃以下，就可以將有機發(fā)光介質(zhì)的含水率降低到0.0450重量％，低于0.05重量％。
另外，將獲得的有機EL顯示裝置在大氣中、室溫(25℃)條件下放置2周的場合下，與放置前相比，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.91；在恒溫槽中、80℃條件下放置2周的場合下，為0.87。
由此看出，即使設置濾色片、熒光介質(zhì)和平坦化層，在脫水工序中，即使不加熱玻璃基板，通過將露點降低到-50℃以下，就可以使有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下，在大氣中、室溫(25℃)的條件自不必說，即使在80℃的高溫環(huán)境下經(jīng)過長時間，也可以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小。
在設置濾色片的實施例4中，在脫水工序(干燥箱)中，將露點維持在-50℃，一邊導入干燥氮氣，一邊用加熱板將玻璃基板的溫度加熱至250℃，除此之外，在相同的條件下制作有機EL顯示裝置，進行評價。獲得的結果示于表3中。
從結果不難看出，在脫水工序中，通過一邊導入干燥氮氣，一邊用加熱板將玻璃基板的溫度加熱至100℃以上，就可以將有機發(fā)光介質(zhì)的含水率降低到0.0006重量％，低于0.001重量％。
另外，將獲得的有機EL顯示裝置在大氣中、室溫(25℃)條件下放置2周的場合下，與放置前相比，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.99；在恒溫槽中、80℃條件下放置2周的場合下，為0.98。
由此看出，即使設置濾色片，在脫水工序中，通過一邊導入干燥氮氣，一邊用加熱板將玻璃基板的溫度加熱至100℃以上，就可以使有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.001重量％以下，在大氣中、室溫(25℃)的條件自不必說，即使在80℃的高溫環(huán)境下經(jīng)過長時間，也可以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小。
在設置濾色片、熒光介質(zhì)和平坦化層的實施例5中，在脫水工序(干燥箱)中，不進行干燥氮氣的導入、露點的調(diào)整以及用加熱板的加熱，而是使真空度為133×10-5Pa(1×10-5Torr)，除此之外，在相同的條件下制作有機EL顯示裝置，進行評價。獲得的結果示于表3中。
從結果不難看出，在脫水工序中，通過調(diào)節(jié)真空度，就可以將有機發(fā)光介質(zhì)的含水率降低到0.0238重量％，低于0.05重量％。
另外，將獲得的有機EL顯示裝置在大氣中、室溫(25℃)條件下放置2周的場合下，與放置前相比，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.91；在恒溫槽中、80℃條件下放置2周的場合下，為0.88。
由此看出，即使設置濾色片、熒光介質(zhì)和平坦化層，在脫水工序中，通過調(diào)節(jié)真空度，就可以使有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下，在大氣中、室溫(25℃)的條件自不必說，即使在80℃的高溫環(huán)境下經(jīng)過長時間，也可以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小。
在設置濾色片、熒光介質(zhì)和平坦化層的實施例5中，在脫水工序(干燥箱)中，不進行干燥氮氣的導入和露點的調(diào)整，而是使真空度為133×10-5Pa(1×10-5Torr)，同時用加熱板將玻璃基板的溫度加熱至160℃，除此之外，在相同的條件下制作有機EL顯示裝置，進行評價。獲得的結果示于表3中。
從結果不難看出，在脫水工序中，通過調(diào)節(jié)真空度和加熱溫度，就可以將有機發(fā)光介質(zhì)的含水率降低到0.0006重量％，低于0.001重量％。
另外，將獲得的有機EL顯示裝置在大氣中、室溫(25℃)條件下放置2周的場合下，與放置前相比，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.99；在恒溫槽中、80℃條件下放置2周的場合下，為0.98。
由此看出，即使設置濾色片、熒光介質(zhì)和平坦化層，在脫水工序中，通過調(diào)節(jié)真空度和加熱溫度，就可以使有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.001重量％以下，在大氣中、室溫(25℃)的條件自不必說，即使在80℃的高溫環(huán)境下經(jīng)過長時間，也可以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小。
在設置濾色片、熒光介質(zhì)和平坦化層的實施例5中，在脫水工序(干箱)中，不進行干燥氮氣的導入、露點的調(diào)整以及用加熱板的加熱，而是使真空度為133×10-1Pa(1×10-1Torr)，除此之外，在相同的條件下制作有機EL顯示裝置，進行評價。獲得的結果示于表3中。
從結果不難看出，在脫水工序中，通過調(diào)節(jié)真空度，就可以將有機發(fā)光介質(zhì)的含水率降低到0.0488重量％，低于0.05重量％。
另外，將獲得的有機EL顯示裝置在大氣中、室溫(25℃)條件下放置2周的場合下，與放置前相比，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.91；在恒溫槽中、80℃條件下放置2周的場合下，為0.85。
由此看出，即使設置濾色片、熒光介質(zhì)和平坦化層，在脫水工序中，通過調(diào)節(jié)真空度，就可以使有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下，在大氣中、室溫(25℃)的條件自不必說，即使在80℃的高溫環(huán)境下經(jīng)過長時間，也可以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小。
實施例1中，在有機EL元件的形成之前不設置脫水工序來進行脫水處理，除此之外，在相同的條件下制作有機EL顯示裝置，進行評價。獲得的結果示于表4中。
從結果不難看出，由于沒有設置脫水工序，因此有機發(fā)光介質(zhì)的含水率為0.0713重量％，不能使其低于0.05重量％。
另外，將獲得的有機EL顯示裝置在大氣中、室溫(25℃)條件下放置2周的場合下，與放置前相比，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.80；在恒溫槽中、80℃條件下放置2周的場合下，為0.55。
由此看出，由于在有機EL元件的形成之前沒有設置脫水工序來進行脫水處理，因此不能使有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下，在大氣中、室溫(25℃)的條件以及80℃的高溫環(huán)境下放置2周后，難以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小。
在設置濾色片、熒光介質(zhì)和平坦化層的實施例5中，在有機EL元件的形成之前不進行脫水處理，除此之外，在相同的條件下制作有機EL顯示裝置，進行評價。獲得的結果示于表4中。
從結果不難看出，由于沒有設置脫水工序，因此有機發(fā)光介質(zhì)的含水率為0.3215重量％，不能使其低于0.05重量％。
另外，將獲得的有機EL顯示裝置在大氣中、室溫(25℃)條件下放置2周的場合下，與放置前相比，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.33；在恒溫槽中、80℃條件下放置2周的場合下，為0.15。
由此看出，由于在有機EL元件的形成之前沒有設置脫水工序來進行脫水處理，因此不能使有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下，在大氣中、室溫(25℃)的條件以及80℃的高溫環(huán)境下放置2周后，難以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小。
在設置濾色片、熒光介質(zhì)和平坦化層的實施例5中，在有機EL元件的形成之前，僅在導入干燥氮氣、露點0℃、室溫、2小時的條件下進行脫水處理，除此之外，在相同的條件下制作有機EL顯示裝置，進行評價。獲得的結果示于表4中。
從結果不難看出，由于僅稍微進行一下脫水處理，因此有機發(fā)光介質(zhì)的含水率為0.1001重量％，不能使其低于0.05重量％。
另外，將獲得的有機EL顯示裝置在大氣中、室溫(25℃)條件下放置2周的場合下，與放置前相比，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.60；在恒溫槽中、80℃條件下放置2周的場合下，為0.30。
由此看出，由于在有機EL元件的形成之前沒有進行充分的脫水處理，因此不能使有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下，在大氣中、室溫(25℃)的條件以及80℃的高溫環(huán)境下放置2周后，難以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小。
在設置濾色片的實施例4中，在有機EL元件的形成之前不設置脫水工序來進行脫水處理，除此之外，在相同的條件下制作有機EL顯示裝置，進行評價。獲得的結果示于表4中。
從結果不難看出，由于沒有設置脫水工序，因此有機發(fā)光介質(zhì)的含水率為0.0821重量％，不能使其低于0.05重量％。
另外，將獲得的有機EL顯示裝置在大氣中、室溫(25℃)條件下放置2周的場合下，與放置前相比，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.75；在恒溫槽中、80℃條件下放置2周的場合下，為0.45。
由此看出，由于在有機EL元件的形成之前沒有設置脫水工序來進行脫水處理，因此不能使有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下，在大氣中、室溫(25℃)的條件以及80℃的高溫環(huán)境下放置2周后，難以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小。
在濕法成膜的實施例8中，在有機EL元件的陰極形成之前不設置脫水工序來進行脫水處理，除此之外，在相同的條件下制作有機EL顯示裝置，進行評價。獲得的結果示于表4中。
從結果不難看出，由于在有機EL元件的陰極形成之前沒有設置脫水工序，因此有機發(fā)光介質(zhì)的含水率為0.1234重量％，不能使其低于0.05重量％。
另外，將獲得的有機EL顯示裝置在大氣中、室溫(25℃)條件下放置2周的場合下，與放置前相比，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.55；在恒溫槽中、80℃條件下放置2周的場合下，為0.42。
由此看出，由于在有機EL元件的陰極形成之前沒有設置脫水工序來進行脫水處理，因此不能使有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下，在大氣中、室溫(25℃)的條件以及80℃的高溫環(huán)境下放置2周后，難以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小。
實施例6中，在有機EL元件的陰極形成之前不設置脫水工序來進行脫水處理，除此之外，在相同的條件下制作有機EL顯示裝置，進行評價。獲得的結果示于表5中。
從結果不難看出，由于在有機EL元件的陰極形成之前沒有設置脫水工序，因此有機發(fā)光介質(zhì)的含水率為0.1230重量％，不能使其低于0.05重量％。
另外，將獲得的有機EL顯示裝置在大氣中、室溫(25℃)條件下放置2周的場合下，與放置前相比，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.40；在恒溫槽中、80℃條件下放置2周的場合下，為0.25。
由此看出，由于在有機EL元件的陰極形成之前沒有設置脫水工序來進行脫水處理，因此不能使有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下，在大氣中、室溫(25℃)的條件以及80℃的高溫環(huán)境下放置2周后，難以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小。
實施例1中，在有機EL元件的陰極形成之后，僅在60℃、30分鐘的條件下進行脫水處理，除此之外，在相同的條件下制作有機EL顯示裝置，進行評價。獲得的結果示于表5中。
從結果不難看出，由于在有機EL元件的陰極形成之前沒有進行充分的脫水處理，因此有機發(fā)光介質(zhì)的含水率超過0.1重量％，將獲得的有機EL顯示裝置在大氣中、室溫(25℃)條件下放置2周的場合下，與放置前相比，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.53；在恒溫槽中、80℃條件下放置2周的場合下，為0.40。
由此看出，由于在有機EL元件的陰極形成之前沒有設置脫水工序來進行充分的脫水處理，因此不能使有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下，在大氣中、室溫(25℃)的條件以及80℃的高溫環(huán)境下放置2周后，難以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小。
實施例3中，雖然在平坦化層與下部電極之間，采用濺射法設置一層作為水分阻隔層的SiO2層(膜厚200μm)，但在有機EL元件的形成之前不設置脫水工序來進行脫水處理，除此之外，在相同的條件下制作有機EL顯示裝置，進行評價。獲得的結果示于表5中。
從結果不難看出，由于沒有設置脫水工序，因此有機發(fā)光介質(zhì)的含水率超過0.1重量％，將獲得的有機EL顯示裝置在大氣中、室溫(25℃)條件下放置2周的場合下，與放置前相比，放置后的發(fā)光區(qū)域的面積為0.40；在恒溫槽中、80℃條件下放置2周的場合下，為0.20。
由此看出，由于在有機EL元件的形成之前沒有進行脫水處理，因此不能使有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下，在大氣中、室溫(25℃)的條件以及80℃的高溫環(huán)境下放置2周后，難以抑制由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小。
表1

表2

表3

表4

表5

產(chǎn)業(yè)上的利用性如上所述，本發(fā)明可以提供這樣一種有機EL顯示裝置，即使提高象素的清晰度、將有機發(fā)光介質(zhì)濕法成膜、或者不僅是在室溫下、而且在易發(fā)生氧化的高溫環(huán)境下放置，它都可以在長時間內(nèi)防止由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小。
因此，本發(fā)明的有機EL顯示裝置可以廣泛用于小型顯示便攜式終端裝置(手提電話)、車載顯示裝置、儀表板、車載導航系統(tǒng)、筆記本型個人計算機、壁掛式電視機等民用顯示器、辦公室自動化顯示裝置、工廠自動化顯示裝置、儀表裝置用監(jiān)視器等產(chǎn)業(yè)用顯示器。
另外，采用本發(fā)明的有機EL顯示裝置的制造方法，可以使用簡易的裝置、高效率地制造這種有機EL顯示裝置。
權利要求
1.一種有機電致發(fā)光顯示裝置，它是在支持基板上含有下部電極、有機發(fā)光介質(zhì)和對置電極的有機電致發(fā)光顯示裝置，其特征在于，使上述有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下。
2.一種有機電致發(fā)光顯示裝置，它是在支持基板上含有下部電極、層間絕緣膜、有機發(fā)光介質(zhì)和對置電極的有機電致發(fā)光顯示裝置，其特征在于，使上述層間絕緣膜和有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下。
3.一種有機電致發(fā)光顯示裝置，它是在支持基板上含有濾色片和熒光介質(zhì)或者它們中的任一個部件、下部電極、層間絕緣膜、有機發(fā)光介質(zhì)和對置電極的有機電致發(fā)光顯示裝置，其特征在于，使上述濾色片和熒光介質(zhì)或者它們中的任一個部件、層間絕緣膜和有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下。
4.一種有機電致發(fā)光顯示裝置，它是在支持基板上含有濾色片和熒光介質(zhì)或者它們中的任一個部件、平坦化層、下部電極、層間絕緣膜、有機發(fā)光介質(zhì)和對置電極的有機電致發(fā)光顯示裝置，其特征在于，使上述濾色片和熒光介質(zhì)或者它們中的任一個部件、平坦化層、層間絕緣膜和有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下。
5.一種有機電致發(fā)光顯示裝置的制造方法，該方法是在支持基板上含有下部電極、有機發(fā)光介質(zhì)和對置電極的有機電致發(fā)光顯示裝置的制造方法，其特征在于，在上述有機發(fā)光介質(zhì)的形成之前和形成之后或者二者中的任一個時間，設置脫水工序，進行脫水處理，由此將有機電致發(fā)光顯示裝置裝配后的有機發(fā)光介質(zhì)的含水率降低到0.05重量％以下。
6.權利要求5中所述的有機電致發(fā)光顯示裝置的制造方法，其特征在于，將上述脫水工序中的露點降低到-10℃以下。
7.權利要求5中所述的有機電致發(fā)光顯示裝置的制造方法，其特征在于，將上述脫水工序中的真空度降低到13.3Pa以下。
8.權利要求5～7任一項中所述的有機電致發(fā)光顯示裝置的制造方法，其特征在于，將上述脫水工序中的加熱溫度控制在60～300℃的范圍內(nèi)。
9.權利要求5～8任一項中所述的有機電致發(fā)光顯示裝置的制造方法，其特征在于，在上述脫水工序中使用惰性氣體。
10.權利要求5～9任一項中所述的有機電致發(fā)光顯示裝置的制造方法，其特征在于，使用一種包含脫水單元、成膜單元以及將這些單元連接起來的傳送單元在內(nèi)的制造裝置，同時還包含以下幾個工序在上述脫水單元中，在有機發(fā)光介質(zhì)形成之前和形成之后或者二者中的任一個時間，對支持基板進行脫水處理的脫水工序、利用上述傳送單元中包含的傳送裝置，將該支持基板移送至上述成膜單元的傳送工序、以及在該成膜單元中形成有機發(fā)光介質(zhì)的有機發(fā)光介質(zhì)形成工序。
11.一種有機電致發(fā)光顯示裝置的制造方法，在該方法中，首先在支持基板上設置下部電極、有機發(fā)光介質(zhì)和對置電極，制成有機電致發(fā)光元件層，另外在密封用基板上設置濾色片和熒光介質(zhì)或者它們中的任一個部件，制成密封部件，然后將有機電致發(fā)光元件層與密封部件層合起來，由此制成有機電致發(fā)光顯示裝置；在該制造方法中，其特征在于，設置脫水工序，至少對上述有機發(fā)光介質(zhì)和密封部件進行脫水處理，由此使裝配后的有機電致發(fā)光顯示裝置中的有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下。
12.一種有機電致發(fā)光顯示裝置的制造方法，該方法是在支持基板上設置下部電極、有機發(fā)光介質(zhì)和對置電極的有機電致發(fā)光顯示裝置的制造方法，其特征在于，在將上述有機發(fā)光介質(zhì)濕法成膜之后，設置脫水工序，進行脫水處理，由此使裝配后的有機電致發(fā)光顯示裝置中的有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量％以下。
13.權利要求12中所述的有機電致發(fā)光顯示裝置的制造方法，其特征在于，使用一種包含脫水單元、成膜單元以及將這些單元連接起來的傳送單元在內(nèi)的制造裝置，同時還包含以下幾個工序?qū)⑸鲜鲇袡C發(fā)光介質(zhì)濕法成膜的成膜工序、在上述脫水單元中，對有機發(fā)光介質(zhì)形成后的支持基板進行脫水處理的脫水工序、利用上述傳送單元中包含的傳送裝置，將該支持基板移送至上述成膜單元的傳送工序、以及在該成膜單元中形成對置電極的對置電極形成工序。
全文摘要
本發(fā)明提供這樣一種有機電致發(fā)光顯示裝置及其制造方法,是在支持基板上設置有下部電極、有機發(fā)光介質(zhì)和對置電極的有機電致發(fā)光顯示裝置及其制造方法,其中,使有機發(fā)光介質(zhì)的含水率在0.05重量%以下,由此,不僅是在室溫下、而且在高溫環(huán)境下經(jīng)過長時間,都可以防止由于非發(fā)光區(qū)域或非發(fā)光部位的產(chǎn)生所引起的發(fā)光面積的縮小。
文檔編號H01L27/32GK1358404SQ01800092
公開日2002年7月10日 申請日期2001年1月26日 優(yōu)先權日2000年1月31日
發(fā)明者榮田暢, 東海林弘, 長崎義和, 酒井俊男 申請人:出光興產(chǎn)株式會社