專利名稱：聚氯乙烯蓄電池隔板專用樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于蓄電池隔板的材料，具體地說，涉及一種聚氯乙烯(PVC)電池隔板。
背景技術(shù)：
蓄電池隔板廣泛應(yīng)用于國民經(jīng)濟(jì)各部門的化學(xué)電池中，它的主要用戶——汽車交通運(yùn)輸業(yè)的繁榮帶動(dòng)了蓄電池工業(yè)的迅速發(fā)展。隔板是蓄電池的一個(gè)重要組成部件，其質(zhì)量的優(yōu)劣對蓄電池動(dòng)性能容量、壽命、自放電等性能有很大影響。通過對工藝配方地不斷改進(jìn)，隔板也從三十年代地木質(zhì)隔板發(fā)展到橡膠隔板，再衍變到目前通用的燒結(jié)式聚氯乙烯(PVC)電池隔板。
用于制備燒結(jié)式電池隔板的聚氯乙烯樹脂的性能將直接決定電池隔板的微孔結(jié)構(gòu)、孔徑、孔隙率等，從而影響蓄電池動(dòng)性能容量、壽命、自放電等性能。用于制備燒結(jié)式電池隔板的聚氯乙烯樹脂，要求顆粒細(xì)而均勻，其平均粒徑應(yīng)在40μ以下，顆粒結(jié)構(gòu)較疏松，規(guī)整性好，吸油率、表觀密度適中，而目前廣泛使用的聚氯乙烯樹脂，由于未能采用合適的生成工藝，均未能夠達(dá)到要求，因此電池隔板生產(chǎn)單位特別是隔板生產(chǎn)廠家迫切要求PVC生產(chǎn)廠家研究開發(fā)新的生產(chǎn)方法，以制備高質(zhì)量的隔板專用樹脂。
本發(fā)明的方法包括如下步驟將氯乙烯單體、引發(fā)劑、分散劑、助劑和水加入聚合釜中，在40～70℃的溫度下，反應(yīng)3～8小時(shí)，加入終止劑，即可獲得氯乙烯的水懸浮液，然后采用常規(guī)的方法純化，脫除未反應(yīng)完的氯乙烯單體，離心脫水干燥，即獲得成品。其中各組分的重量百分比以100份單體為基準(zhǔn)引發(fā)劑 0.02～0.8分散劑 0.05～1.0pH穩(wěn)定劑0.02～0.1整粒劑 0.05～0.1終止劑 0.01～0.05水 100～400所說的引發(fā)劑包括過氧化二碳酸二乙基己酯、過氧化十二酰、過氧化苯甲酰、過氧化二碳酸二醇蠟酯、過氧化二肉豆蔻酯、過氧化新癸烷酸酯、偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈或過氧化二碳酸二(苯氧乙基)酯中的一種或以上；所說的分散劑包括纖維素醚、聚乙烯醇、多肽聚合物(如明膠)中的一種或以上；復(fù)合使用時(shí)多肽聚合物∶纖維素醚類∶聚乙烯醇類＝1∶0.25～4∶0.25～4。
所說的pH穩(wěn)定劑包括碳酸氫鈉、氫氧化鈉、磷酸氫二鈉、氨或碳酸氫氨中的一種或以上；
所說的整粒劑為EDTA二鈉或檸檬酸三鈉及其混合物。整粒劑可以使樹脂顆粒形態(tài)更規(guī)整，分布更集中。
所說的終止劑包括雙酚A或丙酮縮胺基硫脲中的一種或以上。
采用上述方法制備的聚氯乙烯蓄電池隔板專用樹脂，顆粒細(xì)而均勻，其平均粒徑在20～40μ之間，通常在30μ以下(100目上的篩余物小于1％，過400目大于40％)。樹脂顆粒結(jié)構(gòu)較疏松，規(guī)整性好，吸油率在15～25g/100g樹脂、表觀密度在0.40～0.55g/m1，在顯微鏡(放大倍數(shù)為80～150倍)下觀察樹脂是單顆粒(所謂單細(xì)胞)，經(jīng)反復(fù)實(shí)驗(yàn)表明凡符合以上要求的特種PVC樹脂所制成的蓄電池隔板微孔結(jié)構(gòu)均勻，孔徑小，孔隙率高，完全能夠滿足用戶的需要。
實(shí)施例2將14公斤氯乙烯單體、0.056公斤過氧化二碳酸二乙基己酯、0.007過氧化十二酰、0.017公斤羥丙基甲基纖維素和羥丙基纖維素、0.056公斤碳酸氫鈉、0.014公斤EDTA二鈉和25.2公斤水加入聚合釜中，釜內(nèi)設(shè)2塊檔板，攪拌速度在360轉(zhuǎn)/分，在58℃的溫度下，反應(yīng)6～8小時(shí)，加入0.028公斤丙酮縮胺基硫脲，即可獲得氯乙烯的水懸浮液，然后采用常規(guī)的方法純化，脫除未反應(yīng)完的將氯乙烯單體，離心脫水干燥，即獲得成品。采用GB5761-93標(biāo)準(zhǔn)對所獲得的成品進(jìn)行測試，結(jié)果見表1。
實(shí)施例3將14公斤氯乙烯單體、0.056公斤過氧化二碳酸二乙基己酯、0.007過氧化十二酰、0.0196公斤聚乙烯醇及多肽聚合物、0.056公斤碳酸氫鈉、0.014公斤EDTA二鈉和25.2公斤水加入聚合釜中，釜內(nèi)設(shè)2塊檔板，攪拌速度在360轉(zhuǎn)/分，在58℃的溫度下，反應(yīng)6～8小時(shí)，加入0.028公斤丙酮縮胺基硫脲，即可獲得氯乙烯的水懸浮液，然后采用常規(guī)的方法純化，脫除未反應(yīng)完的將氯乙烯單體，離心脫水干燥，即獲得成品。采用GB5761-93標(biāo)準(zhǔn)對所獲得的成品進(jìn)行測試，結(jié)果見表1。
實(shí)施例4將14公斤氯乙烯單體、0.056公斤過氧化二碳酸二乙基己酯、0.007過氧化十二酰、0.0196公斤聚乙烯醇、羥丙基甲基纖維素及多肽聚合物、0.056公斤碳酸氫鈉、0.014公斤EDTA二鈉和25.2公斤水加入聚合釜中，釜內(nèi)設(shè)1塊檔板，攪拌速度在360轉(zhuǎn)/分，在58℃的溫度下，反應(yīng)6～8小時(shí)，加入0.028公斤丙酮縮胺基硫脲，即可獲得氯乙烯的水懸浮液，然后采用常規(guī)的方法純化，脫除未反應(yīng)完的將氯乙烯單體，離心脫水干燥，即獲得成品。采用GB5761-93標(biāo)準(zhǔn)對所獲得的成品進(jìn)行測試，結(jié)果見表1。
表1
從表1的結(jié)果看出實(shí)施例3與實(shí)施例4在“100目上的篩余物”和“過400目過篩率”的指標(biāo)均未達(dá)到要求，我們就將實(shí)施例1與實(shí)施例2進(jìn)行了燒結(jié)成膜試驗(yàn)，結(jié)果見表2。
表2
從表2的結(jié)果看出實(shí)施例2無法達(dá)到蓄電池隔板的燒結(jié)成膜性能，我們就將研制的實(shí)施例1樹脂經(jīng)福州蓄電池隔板廠加工制成隔板，并在上海、福州蓄電池隔板廠分別進(jìn)行分析檢測，隔板的幾項(xiàng)主要指標(biāo)檢測結(jié)果如下上海蓄電池隔板廠產(chǎn)品檢測結(jié)果
福州蓄電池隔板廠產(chǎn)品檢測結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種聚氯乙烯蓄電池隔板專用樹脂的制備方法，其特征在于包括如下步驟將氯乙烯單體、引發(fā)劑、分散劑、助劑和水加入聚合釜中，在40～70℃的溫度下，反應(yīng)3～8小時(shí)，加入終止劑，即可獲得氯乙烯的水懸浮液，然后采用常規(guī)的方法純化，脫除未反應(yīng)完的氯乙烯單體，離心脫水干燥，即獲得成品，其中各組分的重量百分比以100份單體為基準(zhǔn)引發(fā)劑 0.02～0.8分散劑 0.05～1.0pH穩(wěn)定劑0.02～0.1整粒劑 0.05～0.1終止劑 0.01～0.05水 100～400。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說的引發(fā)劑包括過氧化二碳酸二乙基己酯、過氧化十二酰、過氧化苯甲酰、過氧化二碳酸二醇蠟酯、過氧化二肉豆蔻酯、過氧化新癸烷酸酯、偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈或過氧化二碳酸二(苯氧乙基)酯中的一種或以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說的分散劑包括纖維素醚、聚乙烯醇、多肽聚合物中的一種或以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于多肽聚合物為明膠。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于復(fù)合使用時(shí)多肽聚合物∶纖維素醚類∶聚乙烯醇類＝1∶0.25～4∶0.25～4。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說的pH穩(wěn)定劑包括碳酸氫鈉、氫氧化鈉、磷酸氫二鈉、氨或碳酸氫氨中的一種或以上；
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說的整粒劑為EDTA二鈉或檸檬酸三鈉及其混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說的終止劑包括雙酚A或丙酮縮胺基硫脲中的一種或以上。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚氯乙烯蓄電池隔板專用樹脂的制備方法。本發(fā)明將氯乙烯單體、引發(fā)劑、分散劑、助劑和水加入聚合釜中，在40～70℃的溫度下，反應(yīng)3～8小時(shí)，加入終止劑，即可獲得氯乙烯的水懸浮液，然后采用常規(guī)的方法純化，即獲得成品。采用本發(fā)明制備的聚氯乙烯蓄電池隔板專用樹脂，顆粒細(xì)而均勻，其平均粒徑在20～40μ之間，樹脂顆粒結(jié)構(gòu)較疏松，規(guī)整性好，吸油率在15～25g/100g樹脂、表觀密度在0.40～0.55g/ml，在顯微鏡(放大倍數(shù)為80～150倍)下觀察樹脂是單顆粒。經(jīng)反復(fù)實(shí)驗(yàn)表明凡符合以上要求的特種PVC樹脂所制成的蓄電池隔板微孔結(jié)構(gòu)均勻，孔徑小，孔隙率高，完全能夠滿足用戶的需要。
文檔編號H01M2/16GK1414025SQ0213710
公開日2003年4月30日 申請日期2002年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月24日
發(fā)明者趙銘生, 陳肖勤, 李志云 申請人:上海天原集團(tuán)天原化工有限公司