專利名稱:摻雜納米復(fù)相α-Ni(OH)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種金屬氫化物鎳電池正極活性材料的合成方法,特別是通過(guò)摻雜化學(xué)元素制備納米復(fù)相α-Ni(OH)2超細(xì)粉體的微乳液合成方法。
背景技術(shù):
現(xiàn)有的商業(yè)鎳氫電池行業(yè)普遍采用β-Ni(OH)2進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn),但由于β-Ni(OH)2在充放電過(guò)程中只涉及1個(gè)電子的轉(zhuǎn)移,隨著電子設(shè)備小型化的發(fā)展,要求電池的重量和體積都要隨之減小,即電池的比容量要成倍提高,顯然β-Ni(OH)2很難適應(yīng)這種發(fā)展趨勢(shì)的需要。由于α-Ni(OH)2在充放電過(guò)程中,平均每摩爾Ni原子比β-Ni(OH)2高出近67%的理論容量,而且α-Ni(OH)2在過(guò)充電時(shí)不存在膨脹問(wèn)題。目前,制備穩(wěn)定化的α-Ni(OH)2的方法主要有三種化學(xué)共沉積法,電化學(xué)沉積法和Chimie douce技術(shù)?;瘜W(xué)共沉積法所合成的產(chǎn)品其振實(shí)密度較低、穩(wěn)定性能不好,因而一直未能用于電池工業(yè)化生產(chǎn);電化學(xué)沉積法還有待于改善其工藝條件且成本高;Chimie douce技術(shù)因需先驅(qū)相的準(zhǔn)備,制備過(guò)程比較復(fù)雜,很難進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡(jiǎn)便合成高性能金屬氫化物鎳電池正極活性材料的新方法,即摻雜納米復(fù)相α-Ni(OH)2的微乳液合成方法。
本發(fā)明采用鎳鹽、堿和摻雜元素的硫酸鹽或氫氧化物為主要原料,以AOT、環(huán)己烷為輔助原料;將主要原料和輔助原料按合理比例以及先后加入AOT、鎳鹽和摻雜元素的硫酸鹽或氫氧化物、有機(jī)溶劑環(huán)己烷、堿置于反應(yīng)釜中,通過(guò)控制一定的條件,進(jìn)行合成反應(yīng),再經(jīng)過(guò)靜置、分層、過(guò)濾、洗滌、干燥、研磨分散,即可得到電化學(xué)性能良好,納米級(jí)的摻雜復(fù)相α-Ni(OH)2超細(xì)活性粉體材料。
具體合成步驟如下(1)根據(jù)所需合成產(chǎn)物的化學(xué)式計(jì)算鎳鹽、堿和摻雜元素硫酸鹽的用量。
(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件的改變來(lái)確定AOT、環(huán)己烷的最佳用量。
(3)將上述原料按合理比例稱量,并配制成溶液。
(4)將配制好的溶液按先加入AOT、后順序置于反應(yīng)釜中,通過(guò)控制一定的條件,進(jìn)行合成反應(yīng)。
(5)將反應(yīng)產(chǎn)物靜置、分層、過(guò)濾、洗滌、干燥、研磨分散,就可得到金屬氫化物鎳電池正極超細(xì)活性粉體材料。
本合成方法操作簡(jiǎn)單、方便、易于控制條件,合成的產(chǎn)品粒徑均勻,能達(dá)到納米級(jí),電化學(xué)性能良好,可適合作金屬氫化物鎳電池正極活性材料。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一以硫酸鎳、氫氧化鈉、碳酸鈉和硫酸鋁為原料用微乳液法合成摻雜納米復(fù)相Ni0.8Al0.2(OH)2(CO3)0.1·nH2O的化合物。
1.根據(jù)所合成的產(chǎn)物的化學(xué)式Ni0.8Al0.2(OH)2(CO3)0.1·nH2O計(jì)算各種主要原料的用量。
合成1摩爾Ni0.8Al0.2(OH)2(CO3)0.1·nH2O需要0.8摩爾硫酸鎳,0.2摩爾硫酸鋁,2.2摩爾氫氧化鈉和0.1摩爾碳酸鈉??紤]到為了使反應(yīng)充分完全,需要增加15%的氫氧化鈉,因此氫氧化鈉的用量為2.53摩爾。
2.根據(jù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),AOT的用量為1.5克,環(huán)己烷為50毫升時(shí),所制備得到的產(chǎn)品性能較好。
3.將上述原料準(zhǔn)確稱量,加水配制成溶液。將配制好的溶液按先后加入AOT、硫酸鎳和硫酸鋁以及碳酸鈉、有機(jī)溶劑環(huán)己烷、氫氧化鈉置于反應(yīng)釜中,通過(guò)控制水浴溫度45℃,在強(qiáng)烈攪拌下進(jìn)行反應(yīng),一小時(shí)內(nèi)反應(yīng)完畢。
4.將反應(yīng)產(chǎn)物靜置、分層、過(guò)濾、無(wú)水乙醇洗滌,在50℃恒溫干燥中干燥后經(jīng)研磨分散,即可得到摻雜鋁的納米復(fù)相α-Ni(OH)2超細(xì)粉體材料。
實(shí)施例二以硫酸鎳、氫氧化鈉、碳酸鈉和氫氧化鐵膠體為原料用微乳液法合成摻雜納米復(fù)相Ni0.9Fe0.1(OH)2(CO3)0.05·nH2O的化合物。
1.根據(jù)所合成的產(chǎn)物的化學(xué)式Ni0.9Fe0.1(OH)2(CO3)0.05·nH2O計(jì)算各種主要原料的用量。
合成1摩爾Ni0.9Fe0.1(OH)2(CO3)0.05·nH2O需要0.9摩爾硫酸鎳,0.1摩爾氫氧化鐵膠體,0.05摩爾碳酸鈉2.1摩爾氫氧化鈉??紤]到為了使反應(yīng)充分完全,需要增加15%的氫氧化鈉,因此氫氧化鈉的用量為2.415摩爾。
2.根據(jù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),AOT的用量為1.8克,環(huán)己烷為60毫升時(shí),所制備得到的產(chǎn)品性能較好。
3.將上述原料準(zhǔn)確稱量,加水配制成溶液。將配制好的溶液按先后加入AOT、硫酸鎳和氫氧化鐵膠體以及碳酸鈉、有機(jī)溶劑環(huán)己烷、氫氧化鈉的順序置于反應(yīng)釜中,通過(guò)控制水浴溫度30℃,在強(qiáng)烈攪拌下進(jìn)行反應(yīng),一小時(shí)半內(nèi)反應(yīng)完畢。
4.將反應(yīng)產(chǎn)物靜置、分層、過(guò)濾、洗滌,在45℃恒溫干燥中干燥后經(jīng)研磨分散,即可得到摻雜納米復(fù)相α-Ni(OH)2。
權(quán)利要求
1.摻雜納米復(fù)相α-Ni(OH)2的微乳液合成方法,其特征在于(1)以鎳鹽、堿、碳酸鈉和摻雜元素的硫酸鹽或氫氧化物為主要原料,以AOT、有機(jī)溶劑環(huán)己烷為輔助原料;(2)將原料按一定比例以及先后順序置于反應(yīng)釜中,通過(guò)控制水浴溫度在30-60℃之間,在強(qiáng)烈攪拌下進(jìn)行合成反應(yīng);(3)將反應(yīng)產(chǎn)物靜置、分層、過(guò)濾、乙醇洗滌、干燥、研磨分散,就可得到金屬氫化物鎳電池正極活性超細(xì)粉體材料。
2.如權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于所述摻雜元素為鈀、錫、銦、鈷、鈣、鋁、鐵、錳、鋅中的一種或多種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種金屬氫化物鎳電池正極活性材料的合成方法。特別是通過(guò)摻雜化學(xué)元素制備納米復(fù)相α-Ni(OH)
文檔編號(hào)H01M4/04GK1571189SQ0313299
公開(kāi)日2005年1月26日 申請(qǐng)日期2003年7月25日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月25日
發(fā)明者劉長(zhǎng)久, 鐘勝奎, 柴小琴 申請(qǐng)人:桂林工學(xué)院