專利名稱：用硫酸鹽制備熱敏電阻氧化物納米粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用硫酸鹽共沉淀法制備熱敏電阻氧化物納米粉體的方法。
背景技術(shù)：
共沉淀法是指在含有多種金屬離子鹽的混合溶液中加入沉淀劑，使所有離子一起沉淀的方法，可得到成分均勻的沉淀。它是制備含有兩種以上金屬元素的復(fù)合氧化物的重要方法。目前，共沉淀法被廣泛用于制備敏感材料、鐵氧體、螢光材料等功能陶瓷的超微細粉體或納米粉體。本發(fā)明依據(jù)液相共沉淀技術(shù)，經(jīng)過對許多制備方法的綜合分析比較，找出了一種適用于制備熱敏電阻器的氧化物納米粉體的液相制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于研制一種用硫酸鹽制備NTC熱敏電阻氧化物納米粉體的方法，該方法采用Co、Mn、Ni的硫酸鹽為原料，碳酸氫氨為沉淀劑，經(jīng)過攪拌、共沉淀、洗滌、分散處理、烘干、煅燒等工序處理最后制備出熱敏電阻納米粉體。粉體顆粒大小在50-150nm范圍內(nèi)，如出現(xiàn)團聚，顆粒大小在0.1-4μm范圍不等。粉體為尖晶石結(jié)構(gòu)相。
制備熱敏電阻的氧化物粉體一般傳統(tǒng)工藝為機械研磨法，用該法制備的粉體粉體組分混合不容易達到十分均勻，制做的熱敏電阻元件電阻值的一致性和B值的一致性能較差，不能夠?qū)崿F(xiàn)元件的互換。而采用液相共沉淀法制備NTC氧化物粉體具有組分混合均勻，純度、粒度可控，粉體顆粒度較細，可以實現(xiàn)粉體在原子、分子水平的均勻混合，制備工藝比較簡單、設(shè)備要求少、成本低廉、制備的熱敏電阻能夠有較高電阻值一致性和B值一致性，互換性能好等優(yōu)點，因此有很好的實用價值和應(yīng)用前景。
本發(fā)明所述的用硫酸鹽制備熱敏電阻氧化物納米粉體的方法按下例步驟進行a、首先分別稱取Co、Mn、Ni的硫酸鹽作為原料，其比例為Co∶Mn∶Ni＝30-65∶20-40∶10-30，混合溶入去離子水中，控制金屬離子硫酸鹽摩爾濃度為0.05-0.4mol/L，配置成主組分混合溶液；b、用碳酸氫氨作為沉淀劑，配置成沉淀劑溶液，稱取與金屬離子硫酸鹽摩爾量比為1-3∶1的分析純碳酸氫氨溶入去離子水中，充分攪拌溶解，控制摩爾濃度為0.05-0.2mol/L；c、將Co、Mn、Ni硫酸鹽混合溶液緩慢倒入碳酸氫氨沉淀劑溶液中進行共沉淀反應(yīng)，溫度為10℃-80℃，反應(yīng)的同時進行不斷的攪拌；d、將反應(yīng)完畢的溶液靜置使其充分沉積，抽濾或者傾倒出沉淀上方的清液，將沉積下來的沉淀，用去離子水進行洗滌，然后用無水乙醇進行清洗分散處理，放入烘箱在60℃-100℃進行干燥處理，以去除粉體中水分；e、取出粉體，進行研磨分散處理，將粉體在360-600℃進行煅燒處理，時間40-50分鐘，即得到Co-Mn-Ni三元系熱敏電阻氧化物納米粉體，粉體顆粒大小在50-150納米，如出現(xiàn)團聚，顆粒大小在0.1-4μm。
具體實施例方式
實施例1a、首先按Co∶Mn∶Ni＝30∶40∶30稱取分析純硫酸鈷、硫酸錳、硫酸鎳化學(xué)試劑，混合溶入去離子水中，控制金屬離子硫酸鹽摩爾濃度為0.05mol/L，配置成主組分混合溶液；b、用碳酸氫氨作為沉淀劑，配置成沉淀劑溶液，稱取與金屬離子硫酸鹽摩爾量比為1∶1的分析純碳酸氫氨溶入去離子水中，充分攪拌溶解，控制摩爾濃度為0.05mol/L；c、將Co、Mn、Ni硫酸鹽混合溶液緩慢倒入碳酸氫氨沉淀劑溶液中進行共沉淀反應(yīng)，溫度為10℃，反應(yīng)的同時進行不斷的攪拌；d、將反應(yīng)完畢的溶液靜置使其充分沉積，抽濾或者傾倒出沉淀上方的清液，將沉積下來的沉淀，用去離子水進行洗滌，然后用無水乙醇進行清洗分散處理，放入烘箱在60℃進行干燥處理，以去除粉體中水分；e、取出粉體，進行研磨分散處理，將粉體在360℃進行煅燒處理，時間40分鐘，即得到Co-Mn-Ni三元系熱敏電阻氧化物納米粉體，粉體顆粒大小在50-150納米，無團聚。
實施例2a、首先按Co∶Mn∶Ni＝50∶40∶10稱取分析純硫酸鈷、硫酸錳、硫酸鎳化學(xué)試劑，混合溶入去離子水中，控制金屬離子硫酸鹽摩爾濃度為0.15mol/L，配置成主組分混合溶液；b、用碳酸氫氨作為沉淀劑，配置成沉淀劑溶液，稱取與金屬離子硫酸鹽摩爾量比為2∶1的分析純碳酸氫氨溶入去離子水中，充分攪拌溶解，控制摩爾濃度為0.1mol/L；c、將Co、Mn、Ni硫酸鹽混合溶液緩慢倒入碳酸氫氨沉淀劑溶液中進行共沉淀反應(yīng)，溫度為50℃，反應(yīng)的同時進行不斷的攪拌；d、將反應(yīng)完畢的溶液靜置使其充分沉積，抽濾或者傾倒出沉淀上方的清液，將沉積下來的沉淀，用去離子水進行洗滌，然后用無水乙醇進行清洗分散處理，放入烘箱在80℃進行干燥處理，以去除粉體中水分；e、取出粉體，進行研磨分散處理，將粉體在500℃進行煅燒處理，時間45分鐘，即得到Co-Mn-Ni三元系熱敏電阻氧化物納米粉體，粉體顆粒大小在80-120納米，有軟團聚，團聚顆粒大小為0.5-3μm。
實施例3a、首先按Co∶Mn∶Ni＝65∶20∶15稱取分析純硫酸鈷、硫酸錳、硫酸鎳化學(xué)試劑，混合溶入去離子水中，控制金屬離子硫酸鹽摩爾濃度為0.4mol/L，配置成主組分混合溶液；b、用碳酸氫氨作為沉淀劑，配置成沉淀劑溶液，稱取與金屬離子硫酸鹽摩爾量比為3∶1的分析純碳酸氫氨溶入去離子水中，充分攪拌溶解，控制摩爾濃度為0.2mol/L；c、將Co、Mn、Ni硫酸鹽混合溶液緩慢倒入碳酸氫氨沉淀劑溶液中進行共沉淀反應(yīng)，溫度為80℃，反應(yīng)的同時進行不斷的攪拌；d、將反應(yīng)完畢的溶液靜置使其充分沉積，抽濾或者傾倒出沉淀上方的清液，將沉積下來的沉淀，用去離子水進行洗滌，然后用無水乙醇進行清洗分散處理，放入烘箱在100℃進行干燥處理，以去除粉體中水分；e、取出粉體，進行研磨分散處理，將粉體在600℃進行煅燒處理，時間50分鐘，即得到Co-Mn-Ni三元系熱敏電阻氧化物納米粉體，粉體顆粒大小在80-150納米，有軟團聚，團聚顆粒大小為1-4μm。
權(quán)利要求
1.一種用硫酸鹽制備熱敏電阻氧化物納米粉體的方法，其特征在于按下例步驟進行a、首先分別稱取Co、Mn、Ni的硫酸鹽作為原料，其比例為Co∶Mn∶Ni＝30-65∶20-40∶10-30，混合溶入去離子水中，控制金屬離子摩爾濃度為0.05-0.4mol/L，配置成主組分混合溶液；b、用碳酸氫氨作為沉淀劑，配置成沉淀劑溶液，稱取與金屬離子硫酸鹽摩爾量比為1-3∶1的分析純碳酸氫氨溶入去離子水中，充分攪拌溶解，控制摩爾濃度為0.05-0.2mol/L；c、將Co、Mn、Ni硫酸鹽混合溶液緩慢倒入碳酸氫氨沉淀劑溶液中進行共沉淀反應(yīng)，溫度為10℃-80℃，反應(yīng)的同時進行不斷的攪拌；d、將反應(yīng)完畢的溶液靜置使其充分沉積，抽濾或者傾倒出沉淀上方的清液，將沉積下來的沉淀，用去離子水進行洗滌，然后用無水乙醇進行分散處理，放入烘箱在60℃-100℃進行干燥處理，以去除粉體中水分；e、取出粉體，進行研磨分散處理，將粉體在360-600℃進行煅燒處理，時間40-50分鐘，即得到Co-Mn-Ni三元系熱敏電阻氧化物納米粉體，粉體顆粒大小在50-150納米，如出現(xiàn)團聚，顆粒大小在0.1-4μm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用硫酸鹽制備熱敏電阻氧化物納米粉體的方法。該方法以Co、Mn、Ni的硫酸鹽為原料，碳酸氫氨為沉淀劑，采用液相共沉淀法，經(jīng)過沉淀、洗滌和分散處理，再經(jīng)過干燥，煅燒，最后制得Co、Mn、Ni的混合氧化物納米粉體，粉體顆粒在50－150納米。用該方法制備的氧化物納米粉體可以制備出有較高阻值一致性和B值一致性，互換性能較好的高性能熱敏電阻。
文檔編號H01B1/08GK1485267SQ0315426
公開日2004年3月31日 申請日期2003年8月16日 優(yōu)先權(quán)日2003年8月16日
發(fā)明者葉峰, 妥萬祿, 峰 葉 申請人:中國科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所