專利名稱：等離子體制備氮化鐵磁性液體的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于磁性液體的制備方法及設(shè)備，尤其是采用物理手段處理化學(xué)合成制備氮化鐵磁性液體的方法及其專用裝置。
背景技術(shù)：
氮化鐵磁性液體是一種納米功能材料，是由表面活性劑包覆的納米級(jí)單疇磁性微粒均勻分散在載液中而形成的磁性膠體溶液，既具有鐵磁體的磁性，又具有液體的流動(dòng)性。在無(wú)磁場(chǎng)作用時(shí)，其本身不顯磁性，納米級(jí)單疇磁性微粒像水中花粉一樣做布朗運(yùn)動(dòng)；在外場(chǎng)力的作用下，納米單疇磁性微粒不凝聚也不沉淀，沿磁場(chǎng)方向整體移動(dòng)。
日本金屬研究所中谷功等人在法國(guó)巴黎召開(kāi)的第六屆國(guó)際磁性液體會(huì)議上宣布制成氮化鐵磁性液體，采用的是氣相液相法，雖然磁飽和強(qiáng)度是鐵酸鹽系磁性液體的5倍，但制備條件嚴(yán)格，工藝過(guò)程較長(zhǎng)，一般Fe(CO)5全數(shù)反應(yīng)要10個(gè)小時(shí)左右；美國(guó)93年公開(kāi)的制備氮化鐵磁性液體專利(No5180512)，提供的制備方法要經(jīng)多次升溫、保溫、降溫，循環(huán)再循環(huán)，工藝復(fù)雜，流程需要十幾個(gè)小時(shí)；中國(guó)北京化工大學(xué)郭廣生等人2000年在“無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)”上發(fā)表的“氣一液化學(xué)反應(yīng)制備氮化鐵磁性液體”制備時(shí)間也是10個(gè)小時(shí)左右；北京鋼鐵研究總院徐教仁等人2001年在“金屬功能材料”上發(fā)表的“高飽和磁化強(qiáng)度氮化鐵磁性液體的研制”，雖然制備出磁飽和強(qiáng)度接近國(guó)際參數(shù)，但流程需要30幾個(gè)小時(shí)。
檢索國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)結(jié)果表明，制備磁性液體的技術(shù)很多，但普遍存在制備條件嚴(yán)格，工藝復(fù)雜，工藝流程冗長(zhǎng)等不足，從而造成磁性液體的成本高昂，影響磁性液體的開(kāi)發(fā)應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種等離子體制備氮化鐵磁性液體的方法，采用物理手段處理化學(xué)合成問(wèn)題，工藝流程簡(jiǎn)化，反應(yīng)時(shí)間縮短，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低。本發(fā)明的目的還在于提供一種用于等離子體制備氮化鐵磁性液體的裝置，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單合理，安全易操作。
本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是等離子體制備氮化鐵磁性液體的方法，具體工藝步驟如下第一步、配制預(yù)制液按質(zhì)量比1∶2～4∶1稱取表面活性劑、載液和無(wú)水硫酸鈉，混合配制預(yù)制液并密閉靜置17小時(shí)以上，然后倒入反應(yīng)器中。
第二步、置換空氣啟動(dòng)抽氣泵，調(diào)節(jié)調(diào)控閥進(jìn)行抽氣，再用惰性氣體充入反應(yīng)器內(nèi)，置換反應(yīng)器內(nèi)的空氣。
第三步、注入羰基鐵按預(yù)制液和羰基鐵質(zhì)量比1∶4～6稱取羰基鐵，并注入反應(yīng)腔內(nèi)。
第四步、輸入氣體稀釋氣和氨氣按流量比1∶1～3輸入反應(yīng)器內(nèi)。
第五步、反應(yīng)預(yù)熱反應(yīng)器，使腔內(nèi)溫度處于80～90℃，啟動(dòng)直流高壓，同時(shí)啟動(dòng)交流脈沖高壓，對(duì)氨氣阻隔放電進(jìn)行電離，反應(yīng)溫度調(diào)控在100～140℃，運(yùn)行80～120min，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，冷卻設(shè)備運(yùn)行。
第六步、收集產(chǎn)物待密封反應(yīng)腔內(nèi)溫度冷卻至40℃以下時(shí)，收集黑色磁性液體。
等離子體制備氮化鐵磁性液體的裝置，包括抽換排氣設(shè)備和反應(yīng)器，反應(yīng)器的外部與底部包覆溫控裝置，反應(yīng)器中心裝有氣體輸入管，氣體輸入管內(nèi)部放置直流負(fù)電極，外部緊配合裝有直流正電極，外套有絕緣阻隔管，絕緣阻隔管的底部裝有氣孔篩片，直流電極外部同軸放置一組交流電極，交流電極的內(nèi)電極和外電極構(gòu)成反應(yīng)腔，反應(yīng)腔內(nèi)裝有溫度傳感器和多級(jí)阻隔片，多級(jí)阻隔片固定在氣體輸入管上，反應(yīng)器密封蓋上裝有冷卻設(shè)備和密封注料口，冷卻設(shè)備與抽換排氣設(shè)備相接。
所述的直流負(fù)電極為螺紋式，正電極為套筒式；交流電極的內(nèi)電極和外電極為同軸放置的套筒；冷卻設(shè)備為由粗到細(xì)的二級(jí)冷卻設(shè)備；多級(jí)阻隔片為傾斜式回流多級(jí)阻隔片。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是利用自行研制的制備裝置，采用物理手段處理化學(xué)合成問(wèn)題——利用等離子體方法制備納米磁性液體。啟動(dòng)直流高壓，直流電極對(duì)氨氣進(jìn)行阻隔放電，激勵(lì)氨氣分子分解、電離成氨的離子、原子、激發(fā)態(tài)原子和自由基，以加速反應(yīng)的進(jìn)行；然后，交流電極提供電子能量以更充分電離氨氣，提高活化效果和促進(jìn)分解及重新組合；并通過(guò)氣孔篩片進(jìn)入反應(yīng)腔與羰基鐵分解的鐵晶核重新組合生成納米級(jí)氮化鐵磁性微粒，經(jīng)表面活性劑的單分子層包覆均勻分散在載液中，在不同反應(yīng)溫度和不同劑量的反應(yīng)物條件下均能制備出納米磁性液體。反應(yīng)流程簡(jiǎn)化，反應(yīng)時(shí)間縮短至2小時(shí)左右，工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備簡(jiǎn)單合理，安全易操作，不需真空反應(yīng)環(huán)境，制備的磁性液體“流動(dòng)性”較好，“穩(wěn)定性”較高，磁飽和強(qiáng)度達(dá)到國(guó)內(nèi)同類產(chǎn)品指標(biāo)，成本低。
本發(fā)明為國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(50077002)，與國(guó)內(nèi)外現(xiàn)有技術(shù)相比，將等離子體技術(shù)應(yīng)用于制備納米磁性液體是國(guó)內(nèi)首創(chuàng)；步驟簡(jiǎn)單，流程縮短，成本降低；產(chǎn)品一次成型，無(wú)需處理即可直接應(yīng)用。大量的實(shí)驗(yàn)和數(shù)據(jù)說(shuō)明等離子體法是制備氮化鐵磁性流體縮短反應(yīng)流程的一種新方法。


附圖為本發(fā)明設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明設(shè)備作進(jìn)一步描述，等離子體制備氮化鐵磁性液體的裝置，包括抽換排氣設(shè)備和反應(yīng)器，反應(yīng)器的外部與底部包覆溫控裝置4，根據(jù)反應(yīng)器的內(nèi)部反應(yīng)狀態(tài)，即時(shí)調(diào)控以保證合適的反應(yīng)溫度；反應(yīng)器中心裝有氣體輸入管5，氣體輸入管5內(nèi)部放置螺紋式直流負(fù)電極8，外部緊配合裝有套筒式直流正電極9，外套有絕緣阻隔管10，絕緣阻隔管10的外部裝有毫米級(jí)氣孔篩片15，整個(gè)電極采用直流高壓19供電，形成直流高壓柱筒式阻隔放電電極，主要目的是活化氨氣；直流電極外部同軸放置兩個(gè)套筒構(gòu)成交流電極，采用交流脈沖高壓20供電，主要目的是為進(jìn)一步活化、離解、重新組合提供電子能量，交流電極的內(nèi)電極1和外電極2構(gòu)成反應(yīng)腔，反應(yīng)腔內(nèi)裝有溫度傳感器7和傾斜回流多級(jí)阻隔片6，溫度傳感器7接顯示器18，多級(jí)阻隔片6固定在氣體輸入管5上，反應(yīng)器密封蓋3上裝有冷卻設(shè)備和密封注料口13，冷卻設(shè)備為由粗到細(xì)的泡式冷凝器11和螺旋式冷凝器12構(gòu)成，冷凝器抽換氣口14接圖中未表示出來(lái)的抽氣泵，調(diào)節(jié)調(diào)控閥16控制流量計(jì)17，控制氣體，進(jìn)行抽氣、換氣置換密封系統(tǒng)內(nèi)的空氣，使羰基鐵迅速冷卻回流。
采用上述設(shè)備制備氮化鐵磁性液體的方法，其具體工藝步驟如下第一步、配制預(yù)制液自制表面活性劑以多乙烯多胺和不飽和脂肪酸為原料，采用溶劑法合成了酰胺類表面活性劑。反應(yīng)物配比為4∶1；溫度范圍在140～180℃；反應(yīng)時(shí)間8～10小時(shí)得表面活性劑，待用。
按質(zhì)量比1∶2～4∶1稱取自制表面活性劑、載液(可以是航空煤油、白油、導(dǎo)軌油等)、無(wú)水硫酸鈉，混合配制成“預(yù)制液”，密閉靜止17～19小時(shí)后倒入反應(yīng)器。表面活性劑也可以選用聚丁烯基丁二酰亞胺四乙烯五胺，由日本LUBRIZOL公司生產(chǎn)的產(chǎn)品，商品名為lubrizol-941，簡(jiǎn)稱PBSI。
第二步、置換空氣啟動(dòng)抽氣泵，調(diào)解調(diào)控閥進(jìn)行抽氣，再用惰性氣體充入腔內(nèi)，置換密封系統(tǒng)內(nèi)的空氣，惰性氣體可以是氬氣、氮?dú)獾?，此過(guò)程反復(fù)2～3次。
第三步、注入羰基鐵按預(yù)制液與羰基鐵質(zhì)量比1∶4～6稱取羰基鐵，將羰基鐵由密封注料口注入反應(yīng)器內(nèi)。
第四步、輸入氣體調(diào)整調(diào)控閥，按稀釋氣和氨氣的流量比為1∶1.5的比例從氣源將氣體輸入氣體輸入管。
第五步、反應(yīng)溫控裝置預(yù)熱反應(yīng)腔20～30min，使反應(yīng)腔內(nèi)溫度達(dá)到80～90℃，啟動(dòng)直流高壓，對(duì)氨氣進(jìn)行阻隔放電，同時(shí)啟動(dòng)交流脈沖高壓，提供電子能量以充分電離氨氣，提高活化效果和促進(jìn)分解及重新組合。反應(yīng)運(yùn)行80～90min，整個(gè)運(yùn)行過(guò)程中，系統(tǒng)均處于冰水流動(dòng)冷卻狀態(tài)，反應(yīng)溫度調(diào)控在100～120℃。
第六步、收集產(chǎn)物待腔內(nèi)溫度密封冷卻至40℃以下時(shí)，收集黑色磁性液體。
按實(shí)施例1所述的方法在不同反應(yīng)條件下所制備的納米磁性液體所用原料、活化參數(shù)、工藝參數(shù)；制備的納米磁性液體的特性、粒度組成及其分布如下各表
表1所用原料
表2活化參數(shù)
表3工藝參數(shù)
表4所得產(chǎn)品粒度組成及其分布
表5制備的磁性液體的特性
權(quán)利要求
1.等離子體制備氮化鐵磁性液體的方法，其特征在于具體工藝步驟如下第一步、配制預(yù)制液按質(zhì)量比1∶2～4∶1稱取表面活性劑、載液和無(wú)水硫酸鈉，混合配制預(yù)制液并密閉靜置17小時(shí)以上，然后倒入反應(yīng)器中；第二步、置換空氣啟動(dòng)抽氣泵，調(diào)節(jié)調(diào)控閥進(jìn)行抽氣，再用惰性氣體充入反應(yīng)器內(nèi)，置換反應(yīng)器內(nèi)的空氣；第三步、注入羰基鐵按預(yù)制液和羰基鐵質(zhì)量比1∶4～6稱取羰基鐵，并注入反應(yīng)腔內(nèi)；第四步、輸入氣體稀釋氣和氨氣按流量比1∶1～3輸入反應(yīng)器內(nèi)；第五步、反應(yīng)預(yù)熱反應(yīng)器，使腔內(nèi)溫度處于80～90℃，啟動(dòng)直流高壓，同時(shí)啟動(dòng)交流脈沖高壓，對(duì)氨氣阻隔放電進(jìn)行電離，反應(yīng)溫度調(diào)控在100～140℃，運(yùn)行80～120min，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，冷卻設(shè)備運(yùn)行；第六步、收集產(chǎn)物待密封反應(yīng)腔內(nèi)溫度冷卻至40℃以下時(shí)，收集黑色磁性液體。
2.等離子體制備氮化鐵磁性液體的裝置，包括抽換排氣設(shè)備和反應(yīng)器，其特征在于反應(yīng)器的外部與底部包覆溫控裝置(4)，反應(yīng)器中心裝有氣體輸入管(5)，氣體輸入管(5)內(nèi)部放置直流負(fù)電極(8)，外部緊配合裝有直流正電極(9)，外套有絕緣阻隔管(10)，絕緣阻隔管(10)的底部裝有氣孔篩片(15)，直流電極外部同軸放置一組交流電極，交流電極的內(nèi)電極(2)和外電極(1)構(gòu)成反應(yīng)腔，反應(yīng)腔內(nèi)裝有溫度傳感器(7)和多級(jí)阻隔片(6)，多級(jí)阻隔片(6)固定在氣體輸入管(5)上，反應(yīng)器密封蓋(3)上裝有冷卻設(shè)備和密封注料口(13)，冷卻設(shè)備與抽換排氣設(shè)備相接。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的等離子體制備氮化鐵磁性液體的裝置，其特征在于直流負(fù)電極(8)為螺紋式，正電極(9)為套筒式。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的等離子體制備氮化鐵磁性液體的裝置，其特征在于交流電極的內(nèi)電極(2)和外電極(1)為同軸放置的套筒。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的等離子體制備氮化鐵磁性液體的裝置，其特征在于冷卻設(shè)備為由粗到細(xì)的二級(jí)冷卻設(shè)備。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的等離子體制備氮化鐵磁性液體的裝置，其特征在于多級(jí)阻隔片(6)為傾斜式回流多級(jí)阻隔片。
全文摘要
本發(fā)明屬于磁性液體的制備方法及設(shè)備，等離子體制備氮化鐵磁性液體的方法，第一步、配制預(yù)制液后倒入反應(yīng)器中。第二步、用惰性氣體置換反應(yīng)器內(nèi)的空氣。第三步、將羰基鐵注入反應(yīng)器內(nèi)。第四步、稀釋氣和氨氣輸入反應(yīng)器內(nèi)。第五步、反應(yīng)預(yù)熱反應(yīng)器，使腔內(nèi)溫度處于80～90℃，啟動(dòng)直流高壓，同時(shí)啟動(dòng)交流脈沖高壓，對(duì)氨氣阻隔放電進(jìn)行電離，反應(yīng)溫度調(diào)控在100～140℃，運(yùn)行80～120min，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，冷卻設(shè)備運(yùn)行。第六步、待密封反應(yīng)腔內(nèi)溫度冷卻至40℃以下時(shí)，收集黑色磁性液體。本發(fā)明為國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目，將等離子體技術(shù)應(yīng)用于制備納米磁性液體是國(guó)內(nèi)首創(chuàng)；步驟簡(jiǎn)單，流程縮短，成本降低；產(chǎn)品一次成型，無(wú)需處理即可直接應(yīng)用。
文檔編號(hào)H01F1/44GK1547223SQ200310105229
公開(kāi)日2004年11月17日 申請(qǐng)日期2003年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2003年11月28日
發(fā)明者李學(xué)慧, 陸鴻鈞, 齊銳, 薛志勇, 張秀玲 申請(qǐng)人:大連大學(xué)