專利名稱：金屬粉末及使用該金屬粉末的壓粉磁芯的制作方法
背景技術：
發(fā)明領域本發(fā)明涉及使用金屬粉末的壓粉磁芯用金屬粉末。本發(fā)明也涉及壓粉磁芯。
相關技術說明近年來，電動電氣控制被廣泛使用，例如在諸如各種型式的房屋康樂設施、汽車動力轉向裝置和自動開閉式車窗中使用。
關于上述用途，通常需要小型的但高功率和控制良好的電動機被應用到這些應用中。這種技術要求通常由可用有限空間決定。
因此，因為通用電動機有時難以用于這些應用中，需要開發(fā)小型、高性能的電動機。
當開發(fā)這些需要小型電動機的新技術時，在不導致任何的性能下降的情況下有效壓縮成小型的新技術將變得非常重要，因為其大大影響電動機的性能。
在大多數(shù)常規(guī)電動機中，使用通過沖切電磁鋼或鐵片的疊層塊而制造的疊片鐵芯。使用這種疊片鐵芯的原因是因為電磁鋼和鐵片相對廉價并具有良好的性質諸如飽和磁通密度和磁導率，這些性質對電動機而言是必不可少的。
然而，與減小疊層材料尺寸有關的問題是生產成本增加。生產成本增加是因為在從原始疊層塊沖切疊片鐵芯的過程中，需要疊層塊具有特殊尺寸。因此，如果欲從原始疊層塊沖切的鐵芯尺寸小時，那么發(fā)動機用疊層塊在沖切之后浪費部分的量增加。另外，沖切較小的鐵芯增加了生產較大數(shù)量的不合格產品的幾率。例如，當沖切較小鐵芯時，大部分鐵芯能顯現(xiàn)缺陷如毛刺，因此，其降低較小鐵芯的生產率。
以上述問題為基礎，為了開發(fā)小型、高性能的電動機，希望開發(fā)可代替上述疊片鐵芯的新型鐵芯材料。
用鐵的鐵磁性金屬粉末等填充模具、在加壓下模制而形成的壓粉磁芯作為良好的發(fā)動機用鐵芯材料成為一種可行的備擇物。
這些壓粉磁芯的可行理由描述如下。與疊片鐵芯相比較，壓粉磁芯在其生產過程中不產生任何廢料，因此，壓粉磁芯提供便宜得多的生產成本。另外，在設計鐵芯形狀的方面具有更多的自由度，可容易地改變設計。例如，可在小型發(fā)動機中使用所述鐵芯。另外，金屬粉末與絕緣材料諸如樹脂或者無機粉末的混合增加壓粉磁芯用金屬粉末的絕緣性能，因此，由驅動電動機產生的渦流損失顯著減小，因此電動機效率顯著增加。這些優(yōu)點不能由疊片鐵芯得到，但可以由壓粉磁芯得到。
此外，一旦這些壓粉磁芯實際被用于電動機中，壓粉磁芯也需要具有改良的性質。
首先，壓粉磁芯的絕緣性能必須足夠高。當磁場隨時間變化時，正象電動機內的情況那樣，眾所周知在鐵芯內產生電動勢，因此，如果鐵芯的絕緣性能差，則電動勢產生渦流，其導致鐵芯過熱。鐵芯過熱是不利的，因為其顯著降低設備的能效，另外可對設備造成顯著損害。
因此，為增加壓粉磁芯自身的絕緣性能，在鐵粉表面被覆有絕緣物質。
其次，壓粉磁芯的磁特性必須充分。常規(guī)的普通壓粉磁芯的磁通密度比疊片鐵芯的磁通密度低，因此，當壓粉磁芯用于電動機中時，其產生電動機性能問題，例如諸如較低的轉矩。常規(guī)的壓粉磁芯不具有低得多的絕緣性能，但是它們的磁通密度通常不足以用于電動機中。
因此強烈希望增加壓粉磁芯的磁通密度。
因此，當壓粉磁芯用于電動機時，必須解決絕緣性能和磁通密度方面的問題。
同樣地，迄今為止調查了各種用于增加壓粉磁芯的磁通密度和絕緣性能的方法。
眾所周知，壓粉磁芯的磁通密度隨壓粉磁芯壓縮成形制品的密度增加而增加，以這種知識為基礎，提出了各種用于增加壓粉磁芯的磁通密度的方法。
引起磁通密度降低的一個因素是鐵芯的磁各向異性水平，其取決于鐵芯中使用的金屬粉末的形態(tài)。關于使用磁各向異性而言，提出了通過使磁性粉末顆粒變平來減小壓粉磁芯的磁各向異性以增加鐵芯的磁通密度的方法(例如參見專利文獻1)。
然而，根據(jù)這種方法，組成金屬粉末的顆粒不可避免地發(fā)展為形態(tài)各向異性，因此具有高磁化軸和低磁化軸。因此，由這些金屬粉末形成的壓粉磁芯不能應用到磁化方向變化的電動機及其他設備中。
另外，單獨由扁平顆粒形成的壓粉磁芯容易在扁平顆粒的機械加工痕跡方向剝離，因此，為了增加粉末的壓縮成型制品的強度，必須添加一些樹脂。然而，添加到粉末中的樹脂將降低壓粉磁芯的磁通密度，添加樹脂降低壓粉磁芯磁通密度的事實是另外一個問題。
另外，也調查了各種增加壓縮成型制品的絕緣性能的方法。
例如，提出用樹脂粘合劑例如諸如環(huán)氧樹脂或氟樹脂被覆鐵粉以增加由這種被覆粉末形成的壓粉磁芯的強度的方法(例如參見專利文獻2)。
添加粘合劑增加壓粉磁芯的壓縮成型制品的絕緣性能，但是出現(xiàn)的問題是它可能顯著降低鐵芯的磁通密度和磁導率，因為鐵與壓粉磁芯的體積比降低。因此，這種方法不適用于需要高磁通密度的電機磁芯。
除如上所述使用樹脂的方法之外，提出用含必需元素P、Mg、B和Fe的玻璃狀絕緣材料被覆軟磁粉末表面以因此增加這種被覆粉末的絕緣性能的方法(例如參見專利文獻5)。
然而，當根據(jù)該方法獲得的軟磁粉末在等于或者大于588MPa的高壓下成型時，玻璃狀絕緣材料破裂，這種成型制品的絕緣性能因此而顯著降低。因此該方法表明增加成型制品的密度未必引起其磁通密度的增加。
為增加金屬粉末的絕緣性能而不降低其磁通密度，另一種方法包括用酸處理金屬粉末表面。
例如，P.Lefebver等人報道，當用硫酸對金屬粉末進行表面處理以增加其表面粗糙度時，這樣處理的金屬粉末的絕緣性能增加(例如參見非專利文獻1)。
另外公開了使用磷酸被覆鐵粉表面得到具有增加的絕緣性能的壓粉磁芯技術(例如參見專利文獻3和專利文獻4)。
如上所述的使用硫酸或者磷酸的方法可有效防止壓縮成型制品的任何的密度減少，因為沒有向制品中添加樹脂。然而，在這種方法中，因為酸用于表面處理，出現(xiàn)的問題是酸殘余在金屬上且未與金屬反應的酸逐漸腐蝕金屬。因此，由這種方法形成的壓粉磁芯的磁特性和絕緣性能隨時間而惡化。另外，出現(xiàn)的另一個問題是由金屬形成的壓粉磁芯的絕緣性能不充分。JP-A 2-153003(權利要求書)，[專利文獻2]JP-A 59-50138(權利要求書)，[非專利文獻1]P.Lefebver等人；Powder Met，1999年，42卷，325-330頁，[專利文獻3]JP-A 7-245209(權利要求書)，[專利文獻4]JP-T 2000-504785(權利要求書)(本文使用的術語“JP-T”是指公開的PCT專利申請的日文譯本)，[專利文獻5]JP-A 6-260319(權利要求書)發(fā)明概述本發(fā)明的一個優(yōu)點是它解決了上述問題，其目的之一是提供具有良好絕緣性能和高磁通密度的優(yōu)點并可用于電機磁芯的壓粉磁芯用金屬粉末。本發(fā)明的另一個目的是提供由所述金屬粉末形成的壓粉磁芯。
為了達到上述目的，仔細研究了金屬及金屬粉末的表面處理。
結果發(fā)現(xiàn)，當用含鋁磷酸鹽或者磷酸化合物對金屬粉末進行表面處理時，在這樣處理的金屬粉末表面上發(fā)生化學反應，形成粘著性提高的絕緣層。這種絕緣層具有沖擊強度提高、耐壓性和耐腐蝕性提高的優(yōu)點。
另外，進一步發(fā)現(xiàn)，即使當粉末在等于或者大于686 MPa的高壓下成型時，絕緣層不發(fā)生破裂，保持其良好的絕緣性能。
基于這些發(fā)現(xiàn)，完成了本發(fā)明。
本發(fā)明的一些特征如下(1)一種金屬粉末，該金屬粉末包括鐵磁性金屬粉末；用于被覆鐵磁性金屬粉末表面的被覆材料；和在鐵磁性金屬粉末表面上被覆有該被覆材料的被覆金屬粉末；其中被覆材料是含鋁的磷酸化合物。
(2)如(1)所述的金屬粉末，其中鐵磁性金屬粉末包括選自鐵粉、Fe-Si合金粉末、Fe-Al合金粉末、Fe-Ni合金粉末、鋁硅鐵粉和鐵基非晶態(tài)合金粉末的至少一種粉末。
(3)如(1)所述的金屬粉末，其中被覆材料中含鋁的磷酸化合物滿足下式1≤P/M≤10，其中P(mol)表示被覆材料的磷含量，M(mol)表示被覆材料的總金屬含量。
(4)如(3)所述的金屬粉末，其中被覆材料中含鋁的磷酸化合物滿足下式2≤P/M≤3，其中P(mol)表示被覆材料的磷含量，M(mol)表示被覆材料的總金屬含量。
(5)如(1)所述的金屬粉末，其中磷酸化合物的摩爾數(shù)為0.3≤α≤1，其中被覆材料中所有金屬元素的摩爾數(shù)是M，被覆材料中鋁元素的摩爾數(shù)是αM(0≤α≤1)，被覆材料中除了鋁元素之外的金屬成分的摩爾數(shù)是(1-α)M。
(6)如(1)所述的金屬粉末，其中被覆材料中的磷酸化合物包括選自偏磷酸、焦磷酸、正磷酸、三磷酸、四磷酸(tetraphosphoric acid)、磷酸單酯、一甲基磷酸、一辛基磷酸、一苯基磷酸及其相應的鹽的至少一種磷酸化合物。
(7)如(1)所述的金屬粉末，其中被覆材料中的含鋁金屬化合物包括選自氧化鋁、硝酸鋁、乙酸鋁、氫氧化鋁、磷酸鋁和氯化鋁的至少一種化合物。
(8)如(1)所述的金屬粉末，該金屬粉末進一步包括有機樹脂。
(9)如(8)所述的金屬粉末，其中有機樹脂包括選自環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、有機硅樹脂、酰胺樹脂和酰亞胺樹脂的至少一種樹脂。
(10)如(1)所述的金屬粉末，該金屬粉末進一步包括氧化物。
(11)如(1)所述的金屬粉末，該金屬粉末進一步包含表面活性劑和硅烷化合物。
(12)如(1)所述的金屬粉末，其中用于被覆金屬粉末表面的被覆材料的量是金屬粉末總量的0.01-5質量％。
(13)一種壓粉磁芯，該壓粉磁芯包括鐵磁性金屬粉末；
用于被覆鐵磁性金屬粉末表面的被覆材料；和在鐵磁性金屬粉末表面上被覆有該被覆材料的被覆金屬粉末；和被覆金屬粉末經(jīng)加壓壓制的壓粉磁芯；其中被覆材料是含鋁的磷酸化合物。
(14)如(13)所述的壓粉磁芯，其中被覆材料中含鋁的磷酸化合物滿足下式1≤P/M≤10，其中P(mol)表示被覆材料的磷含量，M(mol)表示被覆材料的總金屬含量。
(15)如(13)所述的壓粉磁芯，其中被覆材料中含鋁的磷酸化合物滿足下式2≤P/M≤3，其中P(mol)表示被覆材料的磷含量，M(mol)表示被覆材料的總金屬含量。
優(yōu)選實施方案詳述本發(fā)明詳細描述如下。
本發(fā)明公開的金屬粉末的特征在于用含鋁磷酸鹽或者磷酸化合物被覆基本為鐵磁金屬如鐵的原料粉末(以下簡稱“原料粉末”)表面而制造金屬粉末，例如，其中用于被覆原料粉末表面的材料是從磷酸化合物和含鋁金屬化合物制備的。
在各種示例實施方案中，被覆材料用原材料中使用的術語“磷”酸化合物是含有至少兩個與磷原子鍵合的羥基的磷酸并且所述磷酸是通過五氧化二磷及其鹽的水合得到的磷酸的通稱。具體地說，它可包括偏磷酸、焦磷酸、正磷酸、三磷酸、四磷酸及其鹽。除了上述酸之外，本發(fā)明也使用任何其它的磷酸，例如包括磷酸單酯諸如一甲基磷酸、一辛基磷酸、一苯基磷酸以及其它磷酸及其鹽。在各種示例實施方案中，磷酸化合物可溶于溶劑如水中。
在各種示例實施方案中，用于其它被覆材料用原材料的含鋁金屬化合物可是任何含鋁的金屬化合物。在其它示例實施方案中，含鋁化合物可以是氧化鋁、磷酸鋁、硝酸鋁、醋酸鋁、氫氧化鋁和氯化鋁。
在各種示例實施方案中，不含鋁的金屬化合物可以與含鋁金屬化合物結合使用，例如任何的Mg、Mn、Zn、Co、Ti、Sn、Ni、Fe、Zr、Sr、Cu、Ca、V、Ba等的氧化物、磷酸鹽、碳酸鹽、硝酸鹽、醋酸鹽、氫氧化物和氯化物。另外，在本發(fā)明中，含非金屬元素的化合物可以與金屬化合物結合使用，例如，任何的Y、B等的氧化物、磷酸鹽、碳酸鹽、硝酸鹽、醋酸鹽、氫氧化物和氯化物。
在各種示例實施方案中，出于實踐性考慮，這些金屬化合物也可溶于溶劑如水中。
在各種示例實施方案中，設計本發(fā)明中被覆原料粉末表面的含鋁磷酸鹽或者亞磷酸化合物使得摩爾比P/M為約1-10，其中P(mol)表示被覆材料的磷含量，M(mol)表示被覆材料的總金屬含量。在各種示例實施方案中優(yōu)選這些范圍的原因是，當P/M比等于或者大于1時，化學反應可在金屬表面上發(fā)生，化學膜與金屬粉末表面的粘著性增加，因此，被覆粉末的壓縮成型制品的強度和絕緣性能進一步增加。在各種示例實施方案中，當P/M比小于約10時，沒有游離磷酸殘余在被覆金屬粉末上，因此，金屬粉末不發(fā)生腐蝕。在各種示例實施方案中，P/M比為約1-5。在各種示例實施方案中，控制P/M比為約2-3，以便更有效地防止被覆金屬粉末的電阻率波動和變得不穩(wěn)定。
例如，為了控制P/M比在規(guī)定范圍內，可使用以下方法。在各種示例實施方案中，用于適當?shù)卮_定磷酸化合物、鋁化合物和其它金屬化合物的待混合量使得P/M比處在期望值內的方法。在各種示例實施方案中，通過向得到的混合物中進一步添加任何的磷酸化合物、鋁化合物和其它金屬化合物以達到P/M期望值的制造具有P/M預定比的被覆材料的方法。本發(fā)明討論了這些方法以及其它在方法學和范圍方面類似的方法。
例如，P/M比可如下確定通過定量分析確定化合物的磷含量和其它金屬含量，然后將它們轉變成組分的摩爾比。另一種方法是，通過定量分析確定原材料的磷含量和其它金屬含量，然后以P/M的期望摩爾比混合由此確定的原材料。
在各種示例實施方案中，用于確定P/M比的定量分析法包括以下步驟1)定量確定被覆鐵粉和原料粉末的P和M。在這一步驟中，M包括被覆材料的組分。
2)P和M的被覆分數(shù)計算如下(被覆粉末中組分的含量)-(原料粉末中組分的含量)。
3)各元素含量除以P或者M的原子量給出各元素的摩爾含量。
4)從以上得到的各元素的摩爾含量計算P/M比。
在各種示例實施方案中，只要其它物質對被覆粉末的壓縮成型制品的磁通密度及其它性質沒有負面影響，被膜或者被膜的下層或上層可含有除了含鋁磷酸鹽或磷酸化合物以外的其它物質。例如，其它的物質材料可包括諸如用于改善金屬與被覆物質的濕潤性的表面活性劑、使粘合粉粒粘合在一起的樹脂、或者用于控制磷酸鹽的pH或其它化學性質或物理性質的其它添加物、或者在用被覆材料被覆金屬粉末中使用的其它被覆物質。在各種示例實施方案中，附加物質的總含量不大于被覆材料的5質量％。
在各種示例實施方案中，當被膜中所有金屬元素的摩爾數(shù)用M表示時，被膜中鋁的摩爾數(shù)用αM(0≤α≤1)表示，除鋁以外的金屬組分摩爾數(shù)用(1-α)M表示量，α優(yōu)選約0.3-約1。這是因為當α大于約0.3時，與磷酸高度反應的鋁的量足夠消除任何未反應的游離磷酸，因此，使金屬粉末免于受到未反應磷酸的腐蝕。在各種示例實施方案中，α值的范圍如下約0.4≤α≤約1.0，甚至更優(yōu)選約0.8≤α≤約1.0。
在各種示例實施方案中，供本發(fā)明之用的原料粉末可以是具有鐵磁性的及具有高度飽和的磁通密度的任何金屬粉末。例如，金屬粉末可包括鐵粉、Fe-Si合金粉末諸如典型的Fe-3％Si合金粉末、以及Fe-Al合金粉末、Fe-Ni合金粉末、鋁硅鐵粉和鐵基非晶態(tài)合金粉末。在各種示例實施方案中，選自這些金屬粉末的一種或者多種類型的金屬粉末用作原料粉末。在各種示例實施方案中，原料粉末可進行預處理，以使其更容易成型(例如其成型為球形顆粒)。
在各種示例實施方案中，就上述金屬粉末而言，純鐵粉諸如典型的霧化鐵粉、還原鐵粉和電解鐵粉尤其有利地用于本發(fā)明的原料粉末。因為鐵的磁特性諸如飽和磁通密度和磁導率是良好的，另外，鐵容易壓縮并價廉。這些純鐵粉的實例是JFE Steel的KIP-MG27OH和KIP-304AS。
在各種示例實施方案中，根據(jù)因此形成的壓粉磁芯的用途和必要性質來適當?shù)卮_定上述原料粉末的粒子大小。在各種示例實施方案中，控制原料粉末的組成元素以免對得到的粉末的壓縮性和因此形成的壓粉磁芯的磁特性有任何的負面影響。
在各種示例實施方案中，為了形成用于覆蓋原料粉末表面的含鋁磷酸鹽或磷酸化合物被膜，可使用任何的氣相蒸發(fā)方法諸如CVD或者PVD方法。在各種示例實施方案中，其它干法被覆處理諸如機械熔合(mechanofusion)或者濕法被覆處理可通過所使用的原材料、磷酸化合物和金屬化合物的溶液來實現(xiàn)。本發(fā)明可使用任何的這些方法以及任何其它的相似方法。在各種示例實施方案中，使用原材料、磷酸化合物和金屬化合物的溶液的濕法被覆處理方法是尤其良好的，因為與氣相蒸發(fā)方法相比較，該方法簡易。另外，在濕法中，磷酸化合物與鋁化合物的摻合比可易于控制在P/M的期望比內。因此，例如與干法被覆處理相比，濕法可更精確地控制磷對金屬元素的P/M摩爾比。另外，使用被覆材料的濕法可使我們獲得更均勻的原料粉末表面被覆。
在各種示例實施方案中，在濕法被覆處理中，為了控制溶液與金屬的反應性，需要控制溶液的pH值在需要的范圍內。在各種示例實施方案中，溶液的優(yōu)選pH范圍為約1-約6。在各種示例實施方案中，當溶液的pH大于1時，溶液與金屬的反應性不太高，當原料粉末用溶液加工時，原料粉末與溶液不進行過多的反應。因此，被膜的成分和組成均勻，其與基材的粘著性增加。在各種示例實施方案中，當溶液的pH值小于約6時，溶液的反應性不是太低，溶液形成良好狀態(tài)的被膜。
在各種示例實施方案中，為了控制本發(fā)明中溶液的pH，向溶液中添加pH控制劑。例如，pH控制劑包括磷酸一鈉、磷酸二鈉、酸式焦磷酸鈉、磷酸一鉀、磷酸二鉀、富馬酸一鈉和硼酸、或者除了上述材料之外的任何其它材料。
在各種示例實施方案中，為了處理濕態(tài)的原料粉末與溶液，在罐式攪拌機中諸如超微磨碎機或者亨舍爾攪拌機中攪拌和混合它們的任何方法是可接受的。另外，在各種示例實施方案中，有在旋轉式流化床被覆器械中混合流化狀態(tài)的它們的方法。本發(fā)明應用任何這些方法或任何其它的相似方法。在各種示例實施方案中，為了進行隨之的濕法處理，在開始攪拌它們之前或者剛剛攪拌的同時向金屬粉末中施加溶液。在各種示例實施方案中，當它們混合時，向粉末間歇施用幾次溶液。在各種示例實施方案中，當金屬粉末混合時，溶液通過滴加裝置或者噴霧向粉末中連續(xù)施用。
在各種示例實施方案中，噴霧是有利的，因為其使溶液均勻施用到粉末上。在各種示例實施方案中，當適當控制噴霧條件時，溶液的噴霧小滴具有約10μm的減小的尺寸，因此防止了被膜太厚，結果，金屬粉末被勻而薄的被膜完全地被覆。
在各種示例實施方案中，當使用流化床攪拌機諸如流化床制粒機或者旋轉式制粒機、或者使用攪拌混合器諸如亨舍爾攪拌機時，優(yōu)點是可防止金屬粉末顆粒聚集，因此，當溶液通過使用這些流化床攪拌機或者亨舍爾攪拌機被噴霧到金屬粉末上時，可使金屬粉末被更均勻地被覆。這是由于噴霧操作和流化床或者亨舍爾攪拌機作用的協(xié)同效應的結果。在各種示例實施方案中，為了更迅速地除去溶劑和進一步促進反應，在混合期間或者混合之后加熱該系統(tǒng)是有利的。
在各種示例實施方案中，待施加到金屬粉末上的被覆材料的量為金屬粉末的約0.01-約5質量％。這是因為，如果添加被覆量小于約0.01質量％時，金屬粉末可被不均勻被覆，因為被覆材料的量太小，因此，被覆粉末的絕緣性能變差。在各種示例實施方案中，如果被覆材料的量大于約5質量％時，壓粉磁芯中金屬粉末的比例降低，因此該壓粉磁芯的磁通密度顯著降低。
在各種示例實施方案中，當用被覆材料被覆原料粉末制造本發(fā)明的被覆粉末時，原料粉末和被覆粉末的溫度優(yōu)選低于110℃。在被覆過程中，如果原料粉末和被覆粉末的溫度大于110℃，則由被覆粉末形成的壓粉磁芯的絕緣性能變差。在各種示例實施方案中，原料粉末和被覆粉末的溫度低于100℃。在各種示例實施方案中，原料粉末和被覆粉末的溫度不高于90℃。在被覆方法中為了確保原料粉末的溫度和被覆粉末用溫度低于110℃，需要被覆材料的溫度和被覆操作用氣氛溫度也保持低于110℃。
在各種示例實施方案中，原料粉末和被覆粉末的溫度最低限未特別限定，但是它們應設定為不低于室溫。在各種示例實施方案中，當被覆處理 以濕態(tài)進行時，例如用水溶劑進行時，如果操作溫度太低，則需要大量時間除去溶劑，如果是這樣的話，被覆粉末的生產率顯著減少。因此，溫度優(yōu)選不低于60℃，在各種示例實施方案中，溫度優(yōu)選不低于80℃，在各種示例實施方案中，不僅原料粉末和被覆粉末的溫度、而且被覆操作氣氛的溫度優(yōu)選比室溫至少高20℃。在各種示例實施方案中，它們不低于60℃，以及不低于80℃。
在各種示例實施方案中，在用被覆材料被覆原料粉末用于制造本發(fā)明的被覆粉末過程中，原料粉末和被覆粉末的溫度可如下控制，例如將熱空氣/冷空氣直接施加到原料粉末和被覆粉末上以控制粉末溫度；或者其中含被覆粉末的罐在指定溫度受熱/冷卻。本發(fā)明可使用任何的這些方法。可使用除本文所述方法之外的任何其它的相似方法控制原料粉末和被覆粉末的溫度。在各種示例實施方案中，例如，為了測量粉末溫度，可使用用于使粉末與溫度傳感器諸如熱電偶直接接觸的任何方法。在各種示例實施方案中，還可以使用用于監(jiān)控來自粉末的IR線的方法。在各種示例實施方案中，可使用監(jiān)控外部設備和氣氛，以及通過考慮相關因素諸如導熱性和對流在內而得出粉末溫度的方法?？墒褂萌魏蔚倪@些方法或者任何其它的溫度測量方法。
在各種示例實施方案中，在本發(fā)明的被覆有含鋁磷酸鹽或者磷酸化合物的金屬粉末中，未反應的游離磷酸，盡管是少量的，仍然以磷酸鹽或者磷酸化合物的形式殘存。在各種示例實施方案中，殘留的游離磷酸使得粉末具有吸濕性，如果粉末吸收潮氣，則被膜表面內的磷酸鹽或者磷酸化合物可變性。結果，被膜皺縮、剝離或變軟。通過沖壓金屬粉末形成的本發(fā)明的壓粉磁芯的電阻率波動及變得不穩(wěn)定。因此，在各種示例實施方案中，為獲得耐吸濕性需要處理被覆粉末。
在各種示例實施方案中，用于使被覆粉末耐吸濕的方法可以是加熱正在被覆的金屬粉末或者加熱被覆粉末以促進游離磷酸和鋁之間的交聯(lián)反應以除去游離磷酸的任何方法，或者是用非吸收性材料被覆金屬粉末表面使這種被覆金屬粉末耐吸濕的方法。本發(fā)明也使用任何其它的相似方法。
在各種示例實施方案中，為使金屬粉末耐吸濕而將其加熱時，則加熱溫度優(yōu)選設定在50-約500℃范圍內。這是因為，如果加熱溫度低于約50℃，任何交聯(lián)反應的發(fā)生太慢，另外，金屬粉末不完全耐吸濕。另一方面，如果加熱溫度高于約500℃，由金屬和被覆材料之間的熱膨脹系數(shù)差異所引起的熱應力增加，被覆材料可能破裂或者剝離。根據(jù)使用的加熱設備和待加工的粉末量適當?shù)卮_定加熱時間。從生產成本的角度考慮，在各種示例實施方案中，需要該溫度為約70-350℃，加熱時間為約10-60分鐘。在各種示例實施方案中，優(yōu)選空氣作為加熱處理用氣氛，因為它容易準備和操作，以及因為加熱不顯著增加生產成本。在各種示例實施方案中，為了使待處理粉末不從氣氛中吸收任何的濕氣，優(yōu)選調整氣氛使其相對濕度最多約40％。在各種示例實施方案中，可使用在干燥器中加熱粉末的方法，因為這種方法簡單。也可使用任何其它設備和方法諸如回轉爐、流化床干燥器。
在各種示例實施方案中，當粉末經(jīng)歷如上所述的耐吸濕性處理時，需要控制P/M比在約2-3，因為這樣做不僅降低成本，而且處理的壓粉鐵芯的電阻率因為其變得穩(wěn)定而變得更加有效。
在各種示例實施方案中，為了用非吸收性材料被覆粉末而使其耐吸濕，例如，可使用用有機物質諸如樹脂被覆粉末的任何方法。在各種示例實施方案中，可使用用氧化物諸如二氧化硅被覆粉末的方法、或者用表面活性劑或者硅烷化合物的單分子膜被覆粉末的方法。
在各種示例實施方案中，例如，當用有機物質被覆粉末時，有機物質可以是能形成防水膜的任何物質諸如樹脂或者任何其它有機物質。例如樹脂可以是環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、有機硅樹脂、酰胺樹脂和酰亞胺樹脂或者任何其它的材料。
在各種示例實施方案中，例如，當用氧化物被覆粉末時，該氧化物選自Ti、Zr、Si、Al、Y的氧化物、或可用于本發(fā)明，只要它對耐吸濕性的有效的。在各種示例實施方案中，例如，為了用氧化物被覆金屬粉末，可使用使金屬粉末浸漬在氧化物前體諸如烴氧化物中或者用這種氧化物前體被覆金屬粉末的任何方法、或者用膠態(tài)氧化物被覆金屬粉末的方法、或者用氧化物分子的等離子體被覆粉末的方法。本發(fā)明也使用任何其它與本文所述方法相似的方法。
在各種示例實施方案中，烴氧化物可以是例如金屬烴氧化物諸如烴氧化鈦、烴氧化鋯、烴氧化鋁、烴氧化硅。在各種示例實施方案中，在那些烴氧化物中，優(yōu)選烴氧化硅，因為其易于處理以及價廉。在各種示例實施方案中，對于烴氧化物而言，硅酸烷基酯諸如硅酸乙酯和硅酸甲酯以及硅烷化合物也是優(yōu)選的。
在各種示例實施方案中，膠態(tài)氧化物包括例如氧化鋁溶膠、氧化硅溶膠、二氧化鈦溶膠和氧化鋯溶膠。用于分散膠體的溶液可以是任何的溶劑，但優(yōu)選水，因為其易于處理。在各種示例實施方案中，只要膠態(tài)氧化物是的可分散的，膠態(tài)氧化物粒子大小可以是任何大小。在各種示例實施方案中，鑒于其對被覆粉末壓縮成壓粉磁芯的可壓縮性的影響，氧化物的平均粒度優(yōu)選最多為0.1μm。
在各種示例實施方案中，當用單分子膜被覆粉末時，可使用表面活性劑或者硅烷化合物的單分子膜。為了達到上述目的本發(fā)明也使用任何其它的相似材料。
在各種示例實施方案中，本發(fā)明也可使用表面活性劑包括例如非離子表面活性劑諸如聚氧乙烯烷基醚、聚氧化烯烴烷基醚、聚氧乙烯衍生物、脫水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脫水山梨醇脂肪酸酯、脂肪酸甘油酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯硬化蓖麻油、聚氧乙烯烷基胺、烷基鏈烷醇酰胺、聚氧乙烯-聚氧丙烯縮合物、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物；離子型表面活性劑諸如烷基硫酸酯鹽、聚氧乙烯烷基醚硫酸酯鹽、磺酸鹽諸如烷基苯磺酸鹽、脂肪酸鹽、烷基胺鹽和季銨鹽。
在各種示例實施方案中，硅烷化合物包括例如其中硅原子用甲基封端的甲氧基硅烷或者其中的硅原子用乙基封端的乙氧基硅烷；通過向烷氧基硅烷中添加烷基諸如甲基或者苯基制備的烷基硅烷；通過向烷基硅烷的末端添加有機官能團諸如氨基、異丁烯?；?、乙烯基、環(huán)氧基或者氫硫基制備的硅烷偶聯(lián)劑。任何這些化合物可用于本發(fā)明，但是，在各種示例實施方案中，優(yōu)選硅烷偶聯(lián)劑。在各種示例實施方案中，優(yōu)選末端具有氨基的氨基硅烷偶合劑，因為氨基部分可選擇性地與游離的磷酸反應，因此該試劑阻斷游離磷酸的能力高，另外，因為這些試劑分子本身具有高抗水性，因此試劑的耐吸濕能力比其它含烷基的硅烷偶聯(lián)劑的耐吸濕能力高。
在各種示例實施方案中，上述材料可與含鋁磷酸鹽或者磷酸化合物或其水溶液混合，或者可將它們施用到被覆有磷酸鹽或者磷酸化合物的粉末上。當它們與含鋁磷酸鹽或者磷酸化合物混合時，它們可與磷酸鹽或者磷酸化合物反應，磷酸鹽或者磷酸化合物可變性。特別是在其水溶液中能形成離子的離子型表面活性劑和氨基硅烷偶聯(lián)劑由于添加物中離子的作用容易使磷酸鹽或者磷酸化合物變性。因此，在各種示例實施方案中，當使用這些材料時，需要使粉末首先用磷酸鹽或者磷酸化合物被覆，然后在單獨的步驟中進一步用添加物被覆。當被覆有磷酸鹽或者磷酸化合物的粉末在單獨的步驟中進一步用耐濕材料被覆時，為了獲得耐濕性而獨立添加到粉末中的材料可更有效地覆蓋整個金屬粉末。因此，該方法是更有利的，因為它更有效地用于耐吸水性。
在各種示例實施方案中，待添加到金屬粉末上的吸濕材料的量是金屬粉末質量的至少約0.01％到最多約2.0％。這是因為，如果其小于約0.01質量％，該材料不能充分地發(fā)揮其吸濕性；但是如果吸濕材料的量大于約2.0質量％，它可降低金屬粉末的可壓縮性，結果，由粉末形成的壓粉磁芯的磁通密度和強度可能減少。在各種示例實施方案中，待添加的材料的量為約0.01％-約1.5質量％，在各種示例實施方案中為約0.01％-約1.0質量％。
在各種示例實施方案中，可使用任何向金屬粉末中添加耐濕材料的方法。然而，在各種示例實施方案中，優(yōu)選用耐濕材料等的溶液濕法處理被覆有含鋁磷酸鹽或者磷酸化合物的粉末，因為，在這種濕法處理中，粉末可均勻施用到全部粉末上。特別是，在各種示例實施方案中，優(yōu)選將材料噴霧到粉末上的方法，因為在這種方法中，被覆材料可更均勻地施用到粉末上以及因為控制噴霧條件可控制膜條件?？墒褂闷渌糜谙蚪饘俜勰┲刑砑幽蜐癫牧系娜魏畏椒?。
在各種示例實施方案中，在用耐濕材料被覆期間或之后，可加熱金屬粉末以除去溶劑和使耐濕材料熱固化和穩(wěn)定化。根據(jù)使用的材料可適當確定加熱條件。
在各種示例實施方案中，表面被覆的金屬粉末可在模具中在加壓下模制。
在各種示例實施方案中，可以根據(jù)模制品的用途適當?shù)卮_定模制壓力。在各種示例實施方案中，優(yōu)選增加模制壓力，因為它可增加模制品的生坯密度，因此使其磁特性諸如磁通密度更好，以及進一步增加模制品的機械強度。在各種示例實施方案中，模制壓力至少為約490MPa，在各種示例實施方案中，至少為約980MPa。
在各種示例實施方案中，可向模制被覆金屬粉末的整個模具表面上施用或者添加潤滑劑。潤滑劑有效減小加壓下模具與在其中模制的粉末的磨擦，因此有效防止模制品密度減少。另外，當模制品從模具中取出時，潤滑劑進一步減小模制品的磨擦，因此有效防止模制品當從模具中被取出時發(fā)生裂縫或者損壞。
在各種示例實施方案中，潤滑劑包括例如金屬皂諸如硬脂酸鋰、硬脂酸鋅或者硬脂酸鈣，以及蠟諸如脂肪酸酰胺。
在各種示例實施方案中，由本發(fā)明得到的金屬粉末形成的壓粉磁芯在其經(jīng)過加壓模塑成型后可經(jīng)歷熱處理，用于清除其產生的應力以減小其滯后損失。根據(jù)產品的用途可適當?shù)卮_定熱處理條件，包括加熱溫度、加熱時間和加熱氣氛。在各種示例實施方案中，加熱溫度可設定在約300-700℃之間，加熱時間可設定在約5-120分鐘。在各種示例實施方案中，加熱氣氛可是空氣，在空氣中粉末在簡單的加熱設備中進行處理；或者是惰性氣氛諸如Ar或者N2、或者還原氣氛諸如H2或者真空。根據(jù)產品的用途適當?shù)卮_定氣氛的露點。在熱處理期間，或在加熱或者冷卻粉末期間，產品可在恒溫保持預定的一段時間。
以上述的這種方法形成的壓縮成型制品具有高磁通密度和良好的絕緣性能，可避免在用酸處理中通常出現(xiàn)的腐蝕問題。
在各種示例實施方案中，當本發(fā)明的原料粉末和被覆粉末的溫度在通過用被覆材料被覆原料粉末而生產被覆粉末的過程期間保持在100℃時，由被覆粉末形成的壓粉磁芯的絕緣性能較好。眾所周知，當含鋁磷酸鹽化合物受熱時，其經(jīng)歷各種物理變化，特別是當其從室溫受熱達到高達110℃時，其經(jīng)歷相變，變成易水解的不穩(wěn)定態(tài)(*1)。本發(fā)明中被覆原料粉末的溫度控制在110℃以下可防止該相變，因此對改善被覆粉末的絕緣性能具有一些積極影響。
(*1)Mitsutomo Tsuwako，無機聚合物，CMC(1985年)，265-266頁。
發(fā)明的實施例描述如下。
實施例1鐵粉KIP-304AS(JFE Steel生產)用作原料粉末。對于被覆材料而言，使用具有如下面表1所列P/M比的磷酸化合物和金屬化合物的混合物。對于P/M比而言，小數(shù)點后第一位四舍五入。
以濕處理法被覆粉末。濕法處理用溶液是在蒸餾水中具有5質量％的固體濃度。
為控制P/M而言，控制磷酸化合物和金屬化合物的溶解比或者摻合比，或者使磷酸鹽溶解在溶液中以具有預定的P/M比?？刂芇/M比使得鋁原子與所有金屬組分的摩爾比α為0＜α≤1。向本發(fā)明的樣品26-30中，添加如表1所示的用于控制pH的pH控制劑。
旋轉式流化床被覆器械用于混合被覆材料和原料粉末。當原料粉末在器械中流化時，控制被覆材料噴霧到流化粉料上使被覆材料的固體含量為表1所示。噴霧后，粉末保持流化20分鐘并干燥。通過處理，在原料粉末表面上用被覆材料被覆金屬粉末。罐溫度、原材料溫度和被覆粉末溫度全部為80℃。向粉末中添加最高達0.2質量％的潤滑劑硬脂酸鋅，然后粉末在模具中壓制成環(huán)形樣品(外徑，38mm；內徑，25mm；高度，6.2mm)。模制壓力在980-1980MPa之間。當末向金屬粉末中添加潤滑劑時，向模具內壁上施用分散在水中的硬脂酸鋅的潤滑劑分散液用于模具潤滑。某些這種模制的環(huán)形樣品在空氣中在400℃受熱60分鐘。添加到粉末中的潤滑劑的量、模制壓力和環(huán)形樣品有無熱處理如表2所示。
測量由此模制的環(huán)形樣品的生坯密度、電阻率和磁通密度，數(shù)據(jù)如表2所示。
測量每個樣品的尺寸和重量，從數(shù)據(jù)計算其生坯密度。根據(jù)其中電流是1A的四端子法測量電阻率。磁通密度測量如下將直徑為0.6mm的縮甲醛漆包線旋繞在環(huán)形樣品上，初級端環(huán)繞100圈，次級端旋繞20圈。在H＝10kA/m的磁場中檢驗線圈的磁通密度BlOK。
為了檢查樣品的電阻率和磁特性是否隨時間惡化，將樣品在25℃的溫度和40％的濕度貯藏10天，以上述相同方法測量它們的電阻率和磁通密度。
下文的固體含量規(guī)定如下使溶劑從噴霧到金屬粉末上的被覆材料中蒸發(fā)，測量殘留溶質的量。
表1
*比該比是所示成分的金屬元素原子與所有金屬成分的原子數(shù)M的比。
表2
*在200℃熱處理2小時。
從表2可明顯看出，本發(fā)明的樣品都具有高生坯密度、高電阻率和高磁通密度，它們的電阻率和磁特性根本不隨時間而降低。當本發(fā)明的樣品25與本發(fā)明的樣品26-30比較時，可以理解，用pH控制劑的pH控制可有效改善壓粉磁芯的性質，特別是可有效增加其電阻率。
僅僅沖壓未被覆有被覆材料的原料粉末形成比較樣品1和2，比較樣品的電阻率極其低。
對于比較樣品3-5而言，水分散性環(huán)氧樹脂(樹脂濃度為5質量％)而不用本發(fā)明的被覆材料被覆原料粉末。以與本發(fā)明樣品所用方法相同的方法制造和評價這些比較樣品。環(huán)氧樹脂被覆樣品的磁通密度比用相同量的被覆材料被覆原料粉末然后在相同壓力下沖壓被覆粉末而制造的本發(fā)明的樣品的磁通密度低得多。
對于比較樣品6而言，原料粉末與預定量的0.1N硫酸混合；對于比較樣品7而言，原料粉末與預定量的85％的正磷酸混合。以與本發(fā)明樣品所用方法的相同的方法干燥和評價得到的金屬粉末?？梢岳斫猓@些比較樣品的絕緣性能和磁特性隨時間惡化。
對于比較樣品8和9而言，以與本發(fā)明樣品所用方法相同的方法，用使163g的85％的正磷酸、31g MgO和30g硼酸溶解在1公升蒸餾水中然后向其中添加蒸餾水使其固體濃度為5質量％的水溶液加工原料粉末。也以與本發(fā)明樣品所用方法相同的方法評價得到的樣品?？梢岳斫?，這些比較樣品的電阻率比用相同量的本發(fā)明的被覆材料被覆原料粉末然后在相同的模制壓力下壓制的本發(fā)明的樣品18和19的電阻率低得多。
對于比較樣品10而言，原料粉末用水分散性的酰胺樹脂(固體濃度為5質量％)被覆。壓制被覆粉末，然后在200℃受熱2小時，評價由此壓制的樣品。可以理解該樣品的電阻率高，但是其磁通密度極低。
實施例2以與實施例1相同的方法制造環(huán)形樣品(外徑，38mm；內徑，25mm高度，6.2mm)，然而，對于該環(huán)形樣品而言，P/M比和被覆材料的α值的變化如下面表3所示。
測量這些樣品的生坯密度、電阻率和磁通密度，數(shù)據(jù)在表4給出。
表3
*比該比是所示成分的金屬元素原子與所有金屬成分的原子數(shù)M的比。
表4
表4印證以下結論互相比較本發(fā)明的樣品31-35，可以理解，當P/M比處于2-3之間時，樣品的絕緣性能良好，另外樣品貯藏10天的性質波動很少且穩(wěn)定。互相比較本發(fā)明的樣品36-40，可以理解，當鋁的摩爾分數(shù)α接近1時，樣品的絕緣性能更好，另外，貯藏10天的樣品性質波動很少且穩(wěn)定。
實施例3鐵粉KIP-304AS(JFE Steel生產)用作原料粉末。對于被覆材料而言，使用具有下面表5中的P/M比和α值的磷酸化合物。對于P/M比而言，數(shù)據(jù)是四舍五入后的數(shù)據(jù)。
用濕處理法被覆粉末。濕法處理用溶液的蒸餾水中具有5質量％的固體濃度。
以與實施例1相同的方法控制P/M比。
對于用被覆材料被覆起始鐵粉而言，粉末在亨舍爾攪拌機中攪拌，被覆材料溶液噴霧到攪拌機中正攪拌的粉末上。噴霧到粉末上的被覆材料的量如表5所示，用被覆材料的固體含量表示。在被覆處理期間，原料粉末和被覆粉末的溫度是80℃。被覆粉末在空氣中在室溫下干燥24小時。
下面，如表5所示用不同方法處理粉末使其耐吸濕。具體地說，在用磷酸鹽進行被覆處理后實現(xiàn)耐吸濕性處理。耐吸濕性處理如下以與噴霧磷酸鹽到粉末上所用方法相同的方法使固體濃度為5質量％的耐濕材料的水溶液噴霧到亨舍爾攪拌機中的粉末上，這樣噴霧后，粉末在空氣中在室溫下干燥24小時。另一方面，用平均粒度為50nm的氧化物溶膠的單一物質被覆粉末。除了這些方法之外，用磷酸鹽處理和用耐濕材料處理是相似的并說明如下。向磷酸鹽溶液中添加耐濕材料并進行處理使固體濃度為5質量％。然后使得到的溶液施用到原料粉末上。
這樣制備的粉末在20℃的溫度和30％的相對濕度下暴露1天和60天。
以與實施例1相同的方法將每個樣品模制成環(huán)形樣品，測量每個環(huán)形樣品的生坯密度、電阻率和磁通密度。得到的數(shù)據(jù)如表6所示。
在樣品模制期間使用模具潤滑。如表6所示，某些模制樣品經(jīng)歷熱處理，熱處理條件與實施例1的條件相同。
表5中HLB是“親水親脂平衡”的縮寫，表示非離子型表面活性劑的親水性程度(也就是說，在水中的溶解度)。
表5
表6
從上表6可以理解，經(jīng)過耐吸濕處理的本發(fā)明的樣品43-53的電阻率波動很少，甚至經(jīng)歷60天暴露后仍然穩(wěn)定?？梢岳斫?，將本發(fā)明的樣品43和44與本發(fā)明的樣品45-53作比較，可以理解，通過用耐濕材料被覆粉末實現(xiàn)的耐濕處理比通過加熱粉末實現(xiàn)的耐濕處理更有效，用前種方法處理的樣品的電阻率比用后種方法處理的樣品的電阻率更穩(wěn)定。
用表面活性劑或者硅烷處理的本發(fā)明的樣品49-53比用氧化物或者樹脂處理的本發(fā)明的樣品45-48的生坯密度更好，前者的磁通密度比后者的磁通密度高。這印證了表面活性劑和硅烷更適于本發(fā)明用的耐濕材料，當用表面活性劑和磷酸鹽化合物同時被覆的本發(fā)明的樣品49與用表面活性劑和磷酸鹽化合物分開被覆的本發(fā)明的樣品50比較，可以理解，后者的電阻率比前者的電阻率更穩(wěn)定，這印證了分開被覆粉末對于耐吸濕性而言更有效。
用氨基硅烷處理的本發(fā)明的樣品52和53比其它樣品更好，它們的電阻率比其它樣品的電阻率更穩(wěn)定。這印證了氨基硅烷極有效地用于耐吸濕處理。
以與本發(fā)明的樣品52所用方法相同的方法制造本發(fā)明的樣品54，該樣品進一步經(jīng)歷熱處理，這樣加工后，樣品54也具有與其它樣品相同的效果。
除了未進行耐吸濕性處理的本發(fā)明的樣品41和42之外，所有的本發(fā)明樣品甚至在60天暴露后仍具有良好的粉末流動性。
實施例4制造平均粒度為80μm的鋁硅鐵粉、鐵基鈷合金無定形粉末、4％Mo-79％Ni坡莫合金粉和Fe-3％Si合金粉末，以與實施例1相同的方法，用表7所示的被覆材料被覆這些粉末，其中P/M比和α值給定，將被覆粉末模制成環(huán)形樣品(外徑，38mm；內徑，25mm；高度，6.2mm)。
測量由此得到的環(huán)形樣品的生坯密度、電阻率和磁通密度，數(shù)據(jù)在表8給出。
這印證了本發(fā)明對于鐵粉和其它金屬和合金粉末均有效。
表7
*比該比是所示成分的金屬元素原子與所有金屬成分的原子數(shù)M的比。
表8
實施例5鐵粉KIP-304AS(JFE Steel生產)用作原料粉末。對于被覆材料而言，使用具有下面表9所示的P/M比的磷酸化合物和金屬化合物。對于P/M比而言，數(shù)據(jù)是四舍五入后的數(shù)據(jù)。鋁與M的摩爾比α如表9所示。
使用亨舍爾攪拌機和噴霧機，以與實施例3相同的方法用磷酸化合物被覆原料粉末。原料粉末和被覆粉末的溫度如表9所示。被覆粉末在空氣中在室溫下干燥24小時。
下面，某些樣品根據(jù)表9所示方法進行耐吸濕性處理。具體地說，在用磷酸鹽化合物進行被覆處理后實現(xiàn)耐吸濕性處理。這種處理如下以與噴霧磷酸鹽化合物到粉末上的方法相同的方法使固體濃度為5質量％的耐濕材料的水溶液噴霧到亨舍爾攪拌機中的粉末上。這樣噴霧后，粉末在空氣中在室溫下干燥24小時。除這種處理之外，同時進行用磷酸鹽化合物處理和用耐濕材料處理。這些處理如下向磷酸鹽溶液中添加耐濕材料，處理使其固體濃度為5質量％。將得到的溶液施用到原料粉末上。
這樣制造后，粉末在20℃的溫度和30％的相對濕度下暴露1天和60天。將每個樣品在模具中模制成環(huán)形樣品(外徑，38mm；內徑，25mm；高度，6.2mm)。模制壓力在686-1980MPa之間。向模具內壁上施用在水中分散硬脂酸鋅而制備的潤滑劑分散體，潤滑模具，模制樣品在空氣中在400℃受熱60分鐘，模制壓力如表9所示。
測量由此模制的環(huán)形樣品的生坯密度、電阻率和磁通密度，數(shù)據(jù)如表10所示。測量每個樣品的尺寸和重量，從這些數(shù)據(jù)計算其生坯密度，根據(jù)其中電流是1A的四端子法測量電阻率。磁通密度的測量如下，將直徑為0.6mm的縮甲醛電線繞在環(huán)形樣品上，初級端旋繞100圈，次級端旋繞20圈，在H＝10kA/m的磁場中檢驗得到的線圈的磁通密度BlOK。
比較本發(fā)明的樣品45-64與本發(fā)明的樣品65-67，顯然，當被覆溫度低于110℃時，模制樣品的絕緣性能極好?；ハ啾容^本發(fā)明的樣品47-49，可以理解，當被覆溫度不高于100℃時，樣品的絕緣性能良好，當被覆溫度不高于90℃時，樣品的絕緣性能更好。從本發(fā)明的樣品63和64可以理解，當被覆溫度低于110℃并與耐吸濕處理結合使用時，樣品甚至在貯藏60天后它們的性質更加穩(wěn)定，沒有波動?；ハ啾容^樣品51-53，可以理解，當P/M比設定在2-3之間時，樣品的電阻率和磁通密度更加穩(wěn)定，甚至在暴露60天后很少波動。互相比較樣品59-62，可以理解，當鋁的摩爾分數(shù)α接近1時，樣品的性質更加穩(wěn)定，甚至在暴露60天后很少波動。向本發(fā)明的樣品48用粉末中添加0.5質量％的硬脂酸鋅粉末，得到的混合物壓制成樣品，評價該樣品。在模制其中的混合物時，模型不潤滑，這種情況下的樣品也同本發(fā)明的樣品48一樣良好。
表9
表10
權利要求
1.一種金屬粉末，該金屬粉末包括鐵磁性金屬粉末；用于被覆該鐵磁性金屬粉末表面的被覆材料；和在該鐵磁性金屬粉末表面上被覆有被覆材料的被覆金屬粉末；其中被覆材料是含鋁的磷酸化合物。
2.權利要求1所述的金屬粉末，其中鐵磁性金屬粉末包含選自鐵粉、Fe-Si合金粉末、Fe-Al合金粉末、Fe-Ni合金粉末、鋁硅鐵粉和鐵基非晶態(tài)合金粉末的至少一種粉末。
3.權利要求1所述的金屬粉末，其中被覆材料中含鋁的磷酸化合物滿足下式1≤P/M≤10，其中P(mol)表示被覆材料的磷含量，M(mol)表示被覆材料中的總金屬含量。
4.權利要求3所示的金屬粉末，其中被覆材料中含鋁的磷酸化合物滿足下式2≤P/M≤3，其中P(mol)表示被覆材料的磷含量，M(mol)表示被覆材料中的總金屬含量。
5.權利要求1所述的金屬粉末，其中磷酸化合物的摩爾數(shù)在0.3≤α≤1范圍內，其中被覆材料中所有金屬的摩爾數(shù)是M，被覆材料中鋁元素的摩爾數(shù)是αM(0≤α≤1)，被覆材料中除了該鋁元素之外的金屬成分的摩爾數(shù)是(1-α)M。
6.權利要求1所述的金屬粉末，其中被覆材料中的磷酸化合物是選自偏磷酸、焦磷酸、正磷酸、三磷酸、四磷酸、磷酸單酯、一甲基磷酸、一辛基磷酸、一苯基磷酸及其相應的鹽的至少一種化合物。
7.權利要求1所述的金屬粉末，其中被覆材料中的含鋁金屬化合物包括選自氧化鋁、硝酸鋁、乙酸鋁、氫氧化鋁、磷酸鋁和氯化鋁的至少一種化合物。
8.權利要求1所述的金屬粉末，該金屬粉末進一步包含有機樹脂。
9.權利要求8所述的金屬粉末，其中有機樹脂包含選自環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、有機硅樹脂、酰胺樹脂和酰亞胺樹脂的至少一種樹脂。
10.權利要求1所述的金屬粉末，該金屬粉末進一步包含氧化物。
11.權利要求1所述的金屬粉末，該金屬粉末進一步包含表面活性劑和硅烷化合物。
12.權利要求1所述的金屬粉末，其中用于被覆金屬粉末表面的被覆材料的量是金屬粉末總量的0.01-5質量％。
13.一種壓粉磁芯，該壓粉磁芯包括鐵磁性金屬粉末；被覆該鐵磁性金屬粉末表面的被覆材料；和鐵磁性金屬粉末表面上被覆有被覆材料的被覆金屬粉末；和通過被覆金屬粉末加壓壓制的壓粉磁芯，其中被覆材料是含鋁的磷酸化合物。
14權利要求13所述的壓粉磁芯，其中被覆材料中含鋁的磷酸化合物滿足下式1≤P/M≤10，其中P(mol)表示被覆材料的磷含量，M(mol)表示被覆材料的總金屬含量。
15.權利要求13所述的壓粉磁芯，其中被覆材料中含鋁的磷酸化合物滿足下式2≤P/M≤3，其中P(mol)表示被覆材料的磷含量，M(mol)表示被覆材料的總金屬含量。
全文摘要
本發(fā)明提供了壓粉磁芯用金屬粉末，所述壓粉磁芯具有良好的絕緣性能和高磁通密度，其對電機磁芯是有利的。鐵磁性金屬粉末可被覆有被覆材料，含鋁磷酸鹽或者磷酸化合物用于被覆材料。用磷酸鋁被覆鐵粉表面可生產高質量的具有良好絕緣性能和高磁通密度并且對電機磁芯是有利的壓粉磁芯。另外，用硅烷或者表面活性劑被覆被覆有磷酸鋁的金屬粉末可實現(xiàn)更穩(wěn)定的所述粉末的壓縮成型制品。只要該制品是耐濕的，當它們貯藏時其性質不發(fā)生波動。本發(fā)明提供生產電動機用壓粉磁芯及壓粉磁芯的方法，此外，本發(fā)明涉及相關技術領域。
文檔編號H01F1/24GK1518011SQ20031012329
公開日2004年8月4日 申請日期2003年12月22日 優(yōu)先權日2002年12月26日
發(fā)明者植田正輝, 中村尚道, 前谷敏夫, 上之園聰, 夫, 聰, 道 申請人:杰富意鋼鐵株式會社