專利名稱：還原擴散法直接制備鏑鐵合金粉的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬間化合物型合金粉的制備方法，尤其涉及一種鏑鐵(Fe2Dy)合金粉的制備方法，屬新材料技術(shù)領(lǐng)域背景技術(shù)稀土永磁材料(NdFeB)，主要是由稀土金屬釹(Nd)鐵和硼等金屬通過粉末冶金工藝制備而成，廣泛應(yīng)用電子、機械等行業(yè)，尤其高性能材料，在國防工業(yè)中得到應(yīng)用，其市場前影極為廣闊。
為了大幅度提高稀土永磁材料(NdFeB)的磁性能，尤其提高內(nèi)稟矯頑力和熱穩(wěn)定性，往往在稀土永磁材料(NdFeB)粉末冶金熔煉時均添加少量的稀土金屬鏑，從而改善稀土永磁材料(NdFeB)的熱穩(wěn)定性，即在較高的使用溫度條件下，其磁性能不會明顯下降，通常在NdFeB永磁材料中加入1％--10％的鏑。
稀土金屬鏑除了可作為稀土永磁材料(NdFeB)的添加劑之外，它還可用于其他稀土功能材料中，如稀土超磁致伸縮合金(FeDy0.7b0.3)和磁光存儲材料(FeDyTbGd)中。
在上述稀士功能材料中，稀土金屬鏑都是以純金屬形式加入的。根據(jù)冶煉過程原理，以母合金形式加入合金元素要比以純金屬形式加入更利于合金化，因為母合金的熔點通常均低于純金屬的熔點。因而在冶煉過程中更利于熔化，使合金成份更加均勻。
由于金屬鏑在實際應(yīng)用中，均在含鐵的合金中，因而以鏑鐵(Fe2Dy)母合金形式加入鏑尤為合理。從另一角度來看，鏑鐵(Fe2Dy)合金相對其生產(chǎn)工藝簡單，生產(chǎn)成本又低。
目前，鏑鐵(DyFe)合金的制備方法大致有三種。其一，用稀土氟化物經(jīng)鈣熱還原法，制備出純金屬鏑，再經(jīng)共熔法熔煉成不同含鏑量的鏑鐵合金。其二，曾用共析電解法制取高含鏑量的鏑鐵合金。其三，利用純鈣還原擴散法直接由氧化物制備鏑鐵合金。這些制備方法的缺點分別是用共熔法制備鏑鐵合金，具有生產(chǎn)成本高，有嚴(yán)重環(huán)境污染等缺點；共析電解法制備鏑鐵合金，其鏑含量無法控制在一定范圍內(nèi)，給使用帶來困難；鈣還原擴散法具有無環(huán)境污染，其合金成份可控等優(yōu)點。但單純采用鈣作為還原劑又存在如下缺點還原產(chǎn)物氧化鈣，其熔點高達(dá)2600℃，在還原溫度下仍為固態(tài)，對還原稀土金屬鏑的擴散有阻礙作用，甚至可將已還原的金屬鏑被氧化鈣所包含，不但給合金提純帶來困難，而且使它無法同金屬鐵形成鏑鐵合金。因而，要想形成固定組成的鏑鐵合金，其氧化鏑的加入量要大于理論量，通常加入110％--120％的氧化鏑，從而又使生產(chǎn)成本大幅度提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述相關(guān)技術(shù)存在的生產(chǎn)成本過高，有嚴(yán)重環(huán)境污染和合金成份不穩(wěn)定等缺點而提出一種新的生產(chǎn)工藝，其主要優(yōu)點是工藝簡單、無環(huán)境污染、生產(chǎn)成本更低的鏑鐵(Fe2Dy)合金粉末的制備方法。
本發(fā)明可通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)一種鏑鐵(Fe2Dy)合金粉末的制備方法，采用鈣+氯化鹽(NaCl+CaCl2)作還原劑，直接制備鏑鐵(Fe2Dy)合金粉末。還原過程中低熔點的CaO·NaCl，2CaO·CaCl2(熔點分別為801℃，782℃)，更利于還原金屬的擴散和金屬間化合物的形成。合金粉末中鏑的含量45％--59％(重量)，其還原擴散化學(xué)反應(yīng)方程式為……(1)……(2)……(3)制備過程是將一定量的氧化鏑粉末、金屬鈣粒、鐵粉和NaCl、CaCl2(其中Ca為理論量的1.5倍，NaCl和CaCl2為Ca用量的15％，其它為理論用量)粉末用混合機均勻混合1.5小時以上，然后在壓機上把混合料在500Kg～800Kg/cm2的壓力下壓成圓環(huán)形料塊，置于真空電阻爐中，抽真空達(dá)2Pa后，用純凈氬氣清洗2-3次，再充氬氣在正壓保護下加熱，使其進行還原和擴散反應(yīng)，生成不同含鏑量的鏑鐵合金。由于其含鏑加入量不同，合金中含鏑量可以控制，通常其含鏑量可在45％～50％范圍內(nèi)變化。當(dāng)含鏑量達(dá)59％時，其合金組成為Fe2Dy金屬間化合物；當(dāng)含鏑量小于59％時，其合金組成為Fe2Dy或Fe23Dy6金屬間化合物和金屬鏑所組成，還原和擴散反應(yīng)溫度為950℃～1100℃，保溫時間為7小時～10小時，反應(yīng)完畢后試料隨爐冷卻，待試料冷卻至60℃以下時即可出爐，出爐后的試料可直接放入5％～10％NH4Cl水溶液中至少浸泡5小時，在攪拌的條件下用水進行清洗，直至溶液由白色呈現(xiàn)棕色為止，然后用2％～4％(體積)醋酸水溶液和1％EDTA氨水溶液清洗1-2次，最后用清水洗至溶液的PH值為中性，在過濾條件下用水沖洗2-3次，再用無水乙醇沖洗2次，將沉淀合金粉置于60℃真空干燥箱中烘干，1小時～2小時后取出，真空包裝成最終產(chǎn)品。
本發(fā)明的有益效果是與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用鈣+氯化鹽(NaCl+CaCl2)還原擴散法直接由金屬氧化鏑通過還原擴散與鐵形成含鏑量為59％的Fe2Dy金屬間化合物，該方法不但無環(huán)境污染，而且生產(chǎn)成本均低于目前現(xiàn)有技術(shù)成本，其金屬鏑含量穩(wěn)定可控，具有實用價值。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明作進一步說明實施例1將Dy2O3236.2克，F(xiàn)e粉148.8克，Ca粒113.6克，NaCl 17克，CaCl217克，用混合機均勻混合后，用500Kg/cm2壓力將試料壓成圓環(huán)形料塊，放入反應(yīng)器中，并置于電阻加熱爐中，抽真空達(dá)2Pa后，再充入Ar氣，在Ar氣保護下加熱至950℃，保溫10小時，然后隨爐冷卻至60℃以下，取出試料置于5％NH4Cl水溶液中浸泡6小時，在攪拌條件下用水清洗至溶液呈現(xiàn)棕色，然后用2％(體積)醋酸水溶液和1％EDTA氨水溶液清洗2次，水洗至溶液呈中性(PH值)后過濾，并用無水乙醇沖濾2次，再進行真空干燥，所得合金粉351.2克，合金中含58.1％Dy，40.5％Fe，0.12％Ca，0.21％O。
實施例2將Dy2O3750克，Ca粒360克，F(xiàn)e粉450克，NaCl 54克，CaCl254克，按實施例1的實施方法制成的圓環(huán)形料塊，放入加熱爐中，在Ar氣保護下加熱至1000℃，保溫8小時按實施例1的方法處理反應(yīng)料，所得合金粉1047.3克，合金中含58.1％Dy，40.9％Fe，0.15％Ca，0.25％O。
實施例3將Dy2O31000克，Ca粒480克，F(xiàn)e粉600克，NaCl 72克，CaCl272克，按實施例1的實施方法制成的圓環(huán)形料塊放入加熱爐中，在Ar氣保護下加熱至1100℃，保溫7小時，按實施例1的方法處理反應(yīng)料，所得合金粉1381.6克，合金中含58.4％Dy，40.5％Fe，0.14％Ca，0.24％O。
實施例4將Dy2O3480克，Ca粒230克，F(xiàn)e粉501克，NaCl 34.5克，CaCl234.5克，按實施例1的實施方法制成的圓環(huán)形料塊，放入加熱爐中，在Ar氣保護下加熱至1100℃，保溫7小時，再按實施例1方法處理反應(yīng)料，所得合金粉854.3克，合金中含45.1％Dy，53.5％Fe，0.11％Ca，0.27％O。
實施例5將Dy2O3850克，Ca粒408克，F(xiàn)e粉710克，NaCl 61克，CaCl261克，按實施例1的實施方法制成的圓環(huán)形料塊放入加熱爐中，在Ar氣保護下加熱至1100℃，保溫7小時再按實施例1方法處理反應(yīng)料，所得合金粉1355.3克，合金中含51.4％Dy，47.2％Fe，0.10％Ca，0.22％O。
實施例6將Dy2O34500克，Ca粒2160克，F(xiàn)e粉2700克，NaCl 324克，CaCl2324克，按實施例1的實施方法制成的圓環(huán)形料塊，放入加熱爐中，在Ar氣的保護下加熱至1100℃，保溫9小時，反應(yīng)料出爐后再按實施例1的處理方法處理反應(yīng)料，所得合金粉6218.2克，合金中含58.5％Dy，40.5％Fe，0.13％Ca，0.12％O。
利用實施例6所得合金粉2500克，在20公斤真空感應(yīng)爐上先后熔煉了18公斤和15公斤釹鐵硼合金，制成磁體后，經(jīng)中國計量科學(xué)研究院測量，其磁性能同加入傳統(tǒng)的Fe-80Dy相當(dāng)，但內(nèi)稟矯頑力有所提高。
權(quán)利要求
1.一種金屬間化合物型鏑鐵(Fe2Dy)合金粉的制備方法，其特征在于采用金屬鈣+氯化鹽(NaCl+CaCl2)作還原劑，直接由稀土氧化物(Dy2O3)通過還原擴散制備含鏑45％～59％(重量)的鏑鐵(Fe2Dy)合金粉。配料按下列化學(xué)反應(yīng)方程式計算首先將一定量的氧化鏑與金屬鈣粒、鐵粉、氯化鈉、氯化鈣用混合機均勻混合1.5小時以上，然后在壓機上把混合料在500Kg～800Kg/cm2的壓力下壓成圓環(huán)形料塊，置于真空電阻爐中，抽真空達(dá)2Pa后，用純凈氬氣清洗2-3次，再充氬氣在正壓保護下加熱，使其進行原還擴散反應(yīng)，其主要技術(shù)特征還表現(xiàn)在還原劑中Ca的用量為理論量的1.5倍，NaCl和CaCl2計算量為Ca用量的15％，其他料按理論用量，還原擴散反應(yīng)溫度為950℃～1100℃。保持溫度7小時～10小時，反應(yīng)完畢后，試料隨爐冷卻，待試料冷卻至60℃以下時，即可出爐。
2.權(quán)利要求1所述的合金粉的制備方法，其特征是出爐后的冷卻料直接放入5％～10％NH4Cl水溶液中浸泡5小時，在攪拌的條件下用水進行清洗至溶液由白色呈現(xiàn)棕色為止，然后用2％～4％(體積)醋酸水溶液和1％EDTA氨水溶液清洗1-2次，最后用清水洗至溶液的PH值為中性，過濾，并用無水乙醇沖洗2次，將沉淀合金粉置于60℃以下的真空干燥箱中烘干1-2小時，取出后真空包裝成最終產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種金屬間化合物型的鏑鐵(Fe
文檔編號H01F1/055GK1743105SQ200410075389
公開日2006年3月8日 申請日期2004年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月30日
發(fā)明者任英良, 段莉萍, 任忠平 申請人:段莉萍, 任英良