專利名稱：用于ac應用的高性能磁性復合材料及其生產方法
技術領域：
總的來說，本發(fā)明涉及磁性材料領域，更具體地說，本發(fā)明涉及用于AC應用的軟磁或瞬磁復合物及其生產方法。更具體地說，本發(fā)明涉及磁滯和渦流損耗下降、機械性能非常好的軟磁復合物。本發(fā)明的磁性復合物非常適用于生產通電裝置如機器的定子或轉子或在最高為10000Hz的頻率下工作的繼電器的零件；或扼流圈；頻率最高為10000Hz的感應器或變壓器。
背景技術：
磁性材料可以分為兩大類永磁材料(也稱為硬磁材料)和瞬磁材料(也稱為軟磁材料)。
永磁體的特征是剩磁大，移去磁化力后，還殘留有很高的磁通密度。永磁體通常有大的磁滯回線，這是一種閉合曲線，示出當產生磁性的外磁場通過一個完整的周期變化時磁性材料的磁感應隨其變化的情況。永磁體一般是物理性質堅硬的物質，所以稱為硬磁體。
瞬磁體或軟磁體的剩磁值低，具有小的磁滯回線。在物理性質上它們比硬磁體軟，公知為軟磁體。理想的軟磁體應當具有高達高飽和磁通密度的磁導率值(μ)。磁導率值(μ)是B/H比，H表示施加的磁場或磁力，用安培每米(A/M)表示，B是材料中感應的磁通密度，用特斯拉表示(1特斯拉等于1韋伯每平方米(W/m2))。
軟磁材料通常應用在必須對變化的磁通量進行改造的場合。它們通常用于生產變壓器、電子線路的自感應、磁屏蔽、電動機的定子和轉子、發(fā)電機、交流發(fā)電機、場集中器、同步解算器等。軟磁材料必須在不加熱、不影響外磁場的頻率條件下對外感應磁場的微小變化快速反應。
因此，通常用交流電操作軟磁體，為了使效率最大化，必須減小與變化磁場相關的能耗。能耗，或有時稱呼的磁心損耗導致電能轉化為熱能。在給定磁通密度(特斯拉)和給定頻率(赫茲)的情況下，通常用瓦特/kg(W/kg)表示這種損耗。發(fā)生能耗或磁心損耗的機理主要有兩個磁滯損耗和渦流損耗。軟磁材料必須具有小的磁滯回線(小的矯頑磁場Hc)和高飽和磁通密度(B)。
正如US6548012所述，磁滯損耗是由于磁疇壁移動(wall domainmovement)導致的能量消散，它們與頻率成正比。它們受材料的化學組成和結構的影響。
當磁場暴露在交變磁場中時，會感應渦流。移動方向垂直于磁通量方向的這些電流通過焦耳(電阻)加熱導致能耗。渦流損耗預期是隨頻率的平方進行變化，并且與電阻系數成反比。因此，渦流損耗很重要的一點是取決于材料的電阻系數。
在現有技術中，已經用兩種不同的基礎技術生產了用于低頻和中頻(50Hz-50000Hz)交流電的軟磁部件，這兩種技術各有其優(yōu)缺點。
自19世紀末期以來，首次得到廣泛應用的軟磁體是由沖壓和堆疊的鋼迭片組成的。這種公知的方法涉及到材料損耗，因為在沖壓時迭片的缺口和邊緣會產生廢料。在使用特種合金時，這種材料損耗導致的成本非常高。這種方法還需要一種無缺陷材料輥，該輥的尺寸大于待生產部件的尺寸。迭片具有部件的最終幾何形狀或最終幾何形狀的子部件，可以涂布有機和/或無機絕緣材料。迭片上的每一個瑕疵如邊緣毛刺都會降低最終部件的疊層系數，從而降低其最大感應量。另外，批量生產迭片時要防止具有圓緣的設計，以有助于纏繞銅線。由于迭片的平面性質，所以它們的應用限制了具有2維分布磁場的裝置的設計。實際上，這種磁場只限于在迭片平面中移動。
迭片的成本與其厚度有關。為了限制渦流產生的能耗，當應用的磁場頻率增加時，必須減小迭片厚度。這就增加了材料的軋制成本，由于迭片的表面光潔度有缺陷，還由于毛刺和絕緣涂層的相對重要性，所以會降低疊層系數。因此，迭片只適用于低頻領域。
用于AC應用的軟磁部件的第二種生產方法自20世紀初期就是已知的，它是批量粉末冶金法的變化形式，涂層將使用的顆粒相互電絕緣(US421067、1669649、1789477、1850181、1859067、1878589、2330590、2783208、4543208、5063011、5211896)。為了防止在粉末顆粒之間形成電接觸，并由此降低渦流損耗，在用于AC應用時，這些粉末顆粒不燒結。該方法生產的部件通常稱為“軟磁復合物或SMC”。很明顯，這種方法具有消除材料損耗的優(yōu)點。
SMC是各向同性，從而可以設計使磁場能夠三維移動的部件。SMC還可以通過傳統的粉末冶金擠壓技術生產圓緣。如上所述，那些圓緣有助于纏繞電導體。由于圓緣具有較高的曲率半徑，所以電導體需要較小的絕緣度。另外，由于軟磁部件的圓緣使得導體長度的減小也是非常大的優(yōu)點，因為能夠減小銅用量和銅損耗(在電磁器件中，由于承載電流的電導體的電阻導致的損耗)。
圓緣可以減小電力部件的總體尺寸，因為電線可以部分內嵌在通常被軟磁部件占據的空間內。另外，由于材料的各向同性和不需要使用擠壓工序，所以對于輸出同樣功率達電機來說，可以進行增加總產率、減小體積或重量的新設計，因為磁場可以在三維空間內進行更好的移動分布。
粉末冶金法的另一個優(yōu)點是不需要在最終部件中為了保證迭片在一起所需要的夾具。使用迭片時，有時候通過焊接迭片邊緣代替夾具。使用后一種方法時，渦流大幅增加，裝置的總產率或其應用頻率范圍減小。
與鋼迭片相比，SMC的局限性是其磁滯損耗高、磁導率低。因為顆粒必須相互絕緣以限制渦流感應，所以在材料內分布有氣隙，這將大幅降低磁導率，增加矯頑磁場。另外，為了防止破壞絕緣度或涂層，SMC非常難以完全退火或者在顆粒粗化的情況下完全再結晶。報導的在不損失絕緣度情況下將SMC退火的溫度是約600℃，退火是在非還原性氣氛中進行的，部分或全部使用無機涂層(US2230228、4601765、4602957、5595609、5754936、6251514、6331270B1、PCT/SE96/00397)。盡管通常使用的退火溫度不足以完全除去顆粒中的剩余應力或造成再結晶或晶粒生長，但是可以觀察到磁滯損耗的顯著下降。
最后，對于截至目前開發(fā)的用于AC應用的所有具有不規(guī)則或球狀顆粒的軟磁復合物來說，即使在完成部件的退火循環(huán)用的溫度下已經消除了剩余應力，晶粒生長也是可能的，但是，金屬晶粒的尺寸仍然局限于顆粒尺寸。這種小的晶粒度限制了增加磁導率、降低矯頑磁場或簡單地降低材料中的磁滯損耗的可能性。實際上，金屬晶粒越小，晶界數目越多，移動磁疇壁和在一個方向上增加材料感應量需要的能量越高。因此，在低頻(低于400Hz)下SMC部件中造成的能量總損耗(或磁心損耗)大于迭片中的能量總損耗。低磁導率值還要求更多的銅線以在電磁裝置中得到相同的感應或扭矩。用具有不規(guī)則或球狀顆粒的SMC對部件的三維和圓整纏繞邊緣的優(yōu)化設計能夠部分或全部補償低頻下SMC材料遇到的那些高磁滯損耗和低磁導率值的問題。
人們嘗試著開發(fā)一些高性能的無機涂層和傳統軟磁復合物的生產方法，以在不損失太多顆粒間電絕緣性能的條件下使坯塊完全退火，甚至再結晶(US2937964、5352522、EP0088992A2、WO02/058865)。這些現有技術的文獻教導了在約1000℃或更低溫度下進行熱處理，通過每一個顆粒絕緣材料的擴散或相互作用而使顆粒固結。在所有這些情況下，其目的都是生產具有被連續(xù)電絕緣介質連接的間斷隔離的軟磁顆粒的軟磁復合物。生產的復合物的DC磁性能(矯頑磁場和最大磁導率)比迭片形式的主制(main wrought)軟磁構成材料的DC磁性能差得多，因此，AC磁場中的磁滯損耗更高，達到相同扭矩所需的電流或銅線轉數肯定更高。這些復合物的性能適用于頻率高于10KHz至1MHz的領域。如果將電源頻率作為指標(美國專利、EP0088992A2和WO02/058865)，則部件的設計必須補償材料的低磁導率和高磁滯損耗。
最后，一些發(fā)現了用薄片狀顆粒制作軟磁部件優(yōu)點的人開發(fā)了能耐受退火溫度的涂層，即，所述溫度足夠高，能夠消除部件中大部分剩余應力(US3255052、3848331、4158580、4158582、4265681)。再者，在頻率低于400Hz的AC磁場中的磁性能和能耗不是工業(yè)上使用的好迭片鋼或硅鋼達到的那些磁性能和能耗，因為軟磁顆粒間的金屬擴散得以避免，能夠在復合物中保持高電阻率。
因為所有實際的軟磁復合物都是不連續(xù)的金屬介質，所以材料的機械強度受限于絕緣涂層的強度。當材料破裂時，在有機或無機(玻璃/陶瓷)涂層中的金屬顆粒之間發(fā)生脫粘結作用。所以，SMC的機械性能很差，不可能塑性變形，其強度通常比冶金鍵合材料的低得多。這是SMC的重要局限性。
現有技術中已知的還有目前用于制造DC磁領域部件的燒結鐵非涂布粉末組分。這些燒結部件的電阻率低，一般不用在AC應用中。在專利文獻中，當涉及燒結處理(金屬對金屬)或金屬擴散時，生產的軟磁部件用于不關心渦流的DC領域(如US4158581、5594186、5925836、6117205)，或像結構部件那樣用于非磁性領域。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種用于AC應用的磁性復合物，其具有改善的磁性能(即，磁滯和渦流損耗低)。
根據本發(fā)明，此目的是通過用于AC應用的磁性復合物達到的，其包括將每一個具有頂部表面和底部表面及彼此相對的端部的可磁化的金屬微小薄片狀顆粒固結。頂部表面和底部表面上涂布用于增加復合物電阻率和降低渦流損耗的介電涂層。該復合物的特征在于，涂層由耐火材料制成，薄片狀顆粒的端部相互冶金鍵合，以降低復合物的磁滯損耗。
冶金鍵合表示涉及顆粒間金屬擴散的金屬結合，是用能使金屬在顆粒間擴散的燒結或鍛造或其他任何方法得到的。根據第一個優(yōu)選實施方案，冶金鍵合的這些端部是通過將顆粒固結體在至少800℃，更優(yōu)選高于1000℃的溫度下加熱得到的。根據第二個優(yōu)選實施方案，這些冶金鍵合的端部是通過鍛造所述顆粒固結體得到的。
耐火材料表示能夠耐受高溫效應的材料。涂層優(yōu)選是用在至少1000℃的溫度下穩(wěn)定的材料制成的。
磁性復合物優(yōu)選是矯頑力小于500A/m的軟磁復合物。
為了增加復合物的電阻率，并因而降低其在交流磁場作用下的渦流損耗，涂層也是介電的。因為介電材料是耐火材料，所以能夠防止熱處理過程中在顆粒的每一個頂部表面和底部表面之間形成金屬接觸(冶金鍵合)，能夠保持一定的電絕緣性。從這個意義上說，這種耐火材料作為顆粒每一個頂部表面和底部表面的擴散壁壘。因此，燒結或冶金鍵合是優(yōu)選的。
擴散壁壘例如可以是(但不限于)金屬氧化物如硅、鈦、鋁、鎂、鋯、鉻、硼的氧化物及它們的組合，以及在還原性氣氛中在高于1000℃的溫度下穩(wěn)定的所有其他氧化物，其厚度是0.01μm-10μm，更優(yōu)選0.05μm-2μm。微小薄片狀顆粒優(yōu)選由含有至少一種Fe、Ni和Co的金屬材料制成。更優(yōu)選由選自下述物質的材料制成純鐵、鐵合金、純鎳、鎳合金、鐵鎳合金、純鈷、鈷合金、鐵鈷合金和鐵鎳鈷合金。還優(yōu)選地是，微小薄片狀顆粒的厚度(e)是15-150μm，長度與厚度的比大于3小于200。
在磁通密度為1特斯拉、頻率為60Hz的AC電磁場中，根據ASTM標準A-773、A-927對復曲面厚度至少為4mm的本發(fā)明磁性復合物測試時，其能耗優(yōu)選小于2W/kg。
磁性復合物優(yōu)選還具有下述磁性能和機械性能-矯頑力小于100A/m，優(yōu)選小于50A/m，更優(yōu)選小于25A/m；-DC磁導率至少是1000，優(yōu)選至少是2500，更優(yōu)選至少是5000；-橫向斷裂強度至少是125MPa，優(yōu)選至少是500MPa；和-例如在機械測試期間具有塑性變形區(qū)域(由于顆粒的緩慢分層)。
本發(fā)明還涉及磁性復合物的生產方法，其包括下述步驟a)提供由可磁化金屬材料制成的微小薄片狀顆粒，這些顆粒具有相對的兩端部及頂部表面和底部表面，在頂部表面和底部表面上涂布介電耐火涂層；b)將微小薄片狀顆粒擠壓成預定形狀，得到微小薄片狀顆粒的固結；和c)將微小薄片狀顆粒的兩端部相互冶金鍵合。
冶金鍵合的步驟c)優(yōu)選包括下述步驟在足夠高的溫度下加熱固結體，將微小薄片狀顆粒的端部燒結。
足以燒結的溫度優(yōu)選至少是800℃，更優(yōu)選至少是1000℃。
冶金鍵合的步驟c)也可以包括下述步驟將固結體鍛造。
優(yōu)選用下述方法得到微小薄片狀顆粒a1)提供厚度小于約150μm的可磁化材料的薄片，薄片的頂部表面和底部表面上涂布有介電耐火涂層；和a2)將薄片切成微小薄片狀顆粒。
微小薄片狀顆粒頂部表面和底部表面上的擴散壁壘或涂層材料是用改進的能夠產生厚度小于10μm涂層的涂布方法得到的。優(yōu)選由沉積技術(物理氣相沉積(PVD)或化學氣相沉積(CVD)法、等離子體增強或未增強的沉積法)制成，或者用如溶膠凝膠法的方法浸漬或噴涂，或者將氧化物前體熱分解，表面反應方法(氧化、磷酸化、鹽浴反應)，或二者的組合(將薄片或顆粒浸漬在液體鋁或鎂浴中，進行純金屬涂層的CVD、PVD、磁控管濺射工藝及化學或熱化學處理，以氧化其他步驟中形成的涂層)。


參考附圖閱讀下面的發(fā)明詳述部分，可以更清楚本發(fā)明的其他目的和優(yōu)點，其中圖1a是根據本發(fā)明第一個優(yōu)選實施方案的燒結薄片狀(微小薄片狀)軟磁復合物的橫向切面(垂直穿過任何場線的平面，以得到最佳磁性能)的SEM分析圖，示出薄片狀(微小薄片狀)材料一般的顯微結構。
圖1b是根據本發(fā)明第二個優(yōu)選實施方案的鍛造磁性復合物的橫向切面的SEM分析圖，更大倍率地示出燒結期間顆粒間的部分金屬擴散。
圖2和3是示出與現有技術的磁性材料相比本發(fā)明的軟磁復合物磁性能的座標圖；和圖4是本發(fā)明第一個優(yōu)選實施方案的軟磁復合物顯微結構的略圖。
具體實施例方式
參看圖1a、1b或示出一般用于AC場的可以由本發(fā)明的復合物制備的定子(2)的圖4，本發(fā)明的磁性復合物(10)由可磁化的金屬微小薄片狀顆粒(12)的固結體組成，每一個可磁化的金屬微小薄片狀顆粒(12)都具有頂部表面和底部表面及相對的端部(14)。頂部表面和底部表面上涂布用于增加復合物(10)的電阻率和降低渦流損耗的介電涂層(16)。復合物(10)的特征在于，涂層(16)由耐火材料制成，薄片狀顆粒(12)的端部(14)相互冶金鍵合，以降低復合物(10)的磁滯損耗。
本發(fā)明覆蓋的生產方法和材料的優(yōu)點是具有兩種已有技術(即，迭片和軟磁復合物)的最好性能。該技術生產的材料在范圍包括1-10000Hz的頻率下可以完全燒結或鍛造，以達到良好的機械性能和優(yōu)異的AC軟磁性能。為了降低最終部件的磁滯損耗，從而有助于降低部件的低頻總損耗，薄片狀顆粒的端部相互燒結或冶金鍵合。迭片的低頻損耗低。因為使用了非常薄的薄片狀顆粒(0.0005-0.002”或12.5-50μm)，所以渦流受到限制，從而使高頻損耗也很低。即使不是所有顆粒間都電絕緣，渦流也僅限于絕緣性差的區(qū)域的兩個或三個顆粒層(顆粒邊緣)，因為從統計學上講，絕緣缺陷很少排列，也不會幾層以上排列。結果是，復合物材料在頻率在0-400Hz范圍內變化下的總損耗與用最高等級的硅鋼制成的迭片類似(在60Hz和1.5T條件下為3.5W/kg)。這種復合物鍛造時的機械性能高于所有先前開發(fā)的復合物， 先前開發(fā)的復合物的橫向斷裂強度1值是125000psi(875MPa)，沒有塑性變形，后面是穩(wěn)定阻力為65000psi(450MPa)的變形區(qū)域(分層)。本發(fā)明的復合物只在還原性氣氛中燒結而不鍛造時，其TRS值與含有網狀(固化)樹脂的最好的硬質軟磁復合物的TRS值在同一范圍內(18000psi，125MPa)(Gelinas，C等人″Effect of curing conditions onproperties of iron-resin materials for low frequency AC magneticapplications″，Metal Powder Industries Federation，Advances in PowderMetallurgy & Particulate Materials-1998；Volume 2，Parts5-9(USA)，pp8.3-8.11，1999年6月)。與在完全斷裂前沒有任何塑性變形的所有具有易碎性質的先前開發(fā)的軟磁復合物相反，本發(fā)明的燒結或鍛造復合物在機械測試過程中顯示出塑性變形區(qū)或延展性。這種性質是由于復合物的緩慢分層造成的。
制造本發(fā)明復合物的方法賦予的額外設計自由度(粉末冶金允許三維設計，而迭片限制在一個平面上)使得用本發(fā)明復合物制造的電磁器件的總損耗(包括銅損耗)與用迭片制造的相同器件產生的損耗相比而下降。重要地是，本發(fā)明的復合物還能夠降低體積和重量。隨著應用頻率的提高(大于500Hz)，用相互完全絕緣且沒有燒結的無規(guī)顆?；虮游⑿”∑瑺铑w粒制造的傳統軟磁部件由于更好地限制了渦流損耗，所以即使由于氣隙的分布而使其磁滯損耗提高，其總損耗也下降。
本發(fā)明的用于軟磁領域(例如，變壓器、電動機的定子和轉子、發(fā)電機、交流發(fā)電機、場集中器、同步解算器等)的復合物優(yōu)選通過下述方式實現1用于金屬粉末和粉末冶金產品的標準測試方法MPIF，Princeton，NJ，1999(MPIF標準3M 41，Metal Powders Industries Federation，105 College Road East，Princeton，N.J.08540-6692 U.S.A)
·使用純鐵，還可以含有最高為20％的Cr、小于5％的Mo、小于5％的Mn的鐵鎳合金(鎳含量在20-85％范圍內變化)；鐵的最小含量為80％、硅含量為0-10％的硅鐵，其中可以含有小于10％的Mo、小于10％的Mn和小于10％的Cr；鈷含量在0-100％范圍內變化的鐵鈷合金，其中可以含有小于10％的Mo、小于10％的Mn、小于10％的Cr和小于10％的硅；或者最后使用其他合金元素的最大含量為20％的全部為Ni和Co的Fe-Ni-Co合金。
·使用薄片形式的上述材料(或合金)，薄片厚度是10μm-500μm，優(yōu)選小于125μm，更優(yōu)選小于50μm，在其一側或兩側上涂布厚度為0.01μm-2μm的非常薄的電絕緣無機耐熱氧化物如硅、鈦、鋁、鎂、鋯、鉻、硼的氧化物及其組合以及在1000℃以上的還原性氣氛中穩(wěn)定的所有其他氧化物。
O所述薄片是用標準熱冷軋工藝得到的，它可以從帶坯連鑄工藝開始，也可以不從帶坯連鑄開始，在軋制過程中可以包括或不包括一些正火或完全退火步驟(半加工電爐鋼或硅鋼或全加工電爐鋼或硅鋼或通過軋制得到的下述其他所有合金)或者在冷卻轉輪上通過鑄造下述合金得到(熔紡、平面流動鑄造、帶坯連鑄、熔拔)，而不論生產的長度是多少。半加工鋼或硅鋼在涂層前后可以脫碳。如果可能，也可以在涂層前進行晶粒變粗處理(二級再結晶)，以達到最佳的磁性能。
o得到涂層的方法是將薄片直接浸入液體鋁或鎂浴中，物理氣相沉積(PVD)或化學氣相沉積(CVD)法、等離子增強或非增強型氣相沉積法，或者用涉及氧化物前體熱分解的諸如溶膠凝膠法或其他方法的方法浸漬或噴涂。CVD、PVD、磁控管濺射工藝與將薄片浸入金屬浴一樣能夠直接得到氧化物層或純金屬涂層。在這些情況下，純金屬涂層必須在后續(xù)工序中氧化。
·如果原料薄片不是磁性最佳，則在涂層薄片上在高溫還原性氣氛中進行晶粒變粗熱處理，以優(yōu)化其磁性能。
·將涂層后熱處理或熱處理后涂層的上述薄片切割成薄片狀顆?；蛩槠问?。將涂層薄片切成方塊或切口和切割可以得到這些碎片。
·一種替代性的方法是通過熱軋或冷軋粉末從更多的球狀粉末(用如水或噴霧的方法生產)直接得到碎片，或者用帶有鋸齒的輪(加工有許多小凹槽)的熔拔工藝從熔融金屬中提取碎片或者用如其中熔融顆粒在固化前撞擊壁或錘的旋轉電極或圓盤的霧化工藝。最后可以通過切割來自機壓工藝的條帶制造碎片。在后一種的所有情況下，直接在薄片狀顆粒上涂層，而不是在要切割的條帶上和涂布的所有邊緣上涂層。
·為了有助于下述擠壓工藝，將0.1-1wt％的潤滑劑與上述涂層薄片狀粉末或碎片混合。也可以用任何方法將潤滑劑直接涂布在被切割制成薄片狀顆粒之前的薄片上。
·用薄片狀顆粒填充至少一個預填充模具。在填充過程中可以將預填充模具放置在振動臺上。在填充過程中也可以施加磁場使碎片定向。預填充模具可以分成兩個或三個高度。輕壓(0.1MPa-10MPa)后，只可以保留預填充模具起始高度的1/3或2/3，用于將粉末轉移到生產用擠壓機中。這種預壓能夠增加其表觀密度、有助于碎片垂直于擠壓軸定向，能夠促進生產用擠壓機模具的后續(xù)填充。有時候在預填充操作過程中或其后，可以施加0.1MPa-10MPa范圍內的壓力。
·在擠壓機的上沖桿和下沖桿同步運動的幫助下，將粉末從預填充模具(或從其起始高度的一部分)轉移到擠壓模具中。上沖桿壓力可以來自外部臨時沖桿(例如，與用于預填充模具輕壓相同的沖桿)，而非來自生產用擠壓機的沖桿。下沖桿的運動是填充擠壓機過程中的普通特征，通常稱為“抽吸填充”。
·在升溫或不升溫的情況下用主擠壓機擠壓這一部分。固結工序可以是冷、溫或熱單軸工序或均衡工序(冷或熱)。
·燒結壓實件，形成金屬與金屬之間的接觸。在高于1000℃的溫度下燒結工藝至少進行5分鐘，在此過程中，機械性能和磁性能顯著提高。可以燒結許多不同部件的組配件，以得到更大或更復雜的剛性件。
o也可以不燒結，可以將壓實件預熱到高于1000℃的溫度后鍛造，使其接近真密度。可以同時鍛造許多不同部件的組配件，以得到剛性件。
·可以在燒結件上再擠壓，以提高密度。
·如果在部件上進行了再擠壓步驟，則可以進行最終退火或其他燒結處理(雙擠壓-雙燒結工藝)。
·如果需要其他機械加工，可以在部件上進行最終退火，以得到最佳的磁性能。
·可以將最終部件浸入液體聚合物或金屬或合金中，以提高其機械性能、避免部件表面上的一些薄片狀顆粒離散。為了改善部件的表面，也可以進行任何表面處理。
o擠壓后燒結或鍛造的最終件可以進行下述處理。這些處理只是可能進行處理的例子，并不限于下面的例子。在后續(xù)的熱處理過程中可以用一種或多種金屬和合金滲透最終件以提高其機械性能、耐磨性和耐蝕性。為了改善機械性能、耐磨性或抗化學侵蝕性，也可以用有機材料滲透部件。也可以對最終件進行熱噴涂或進行其他許多形式的表面處理。
產品的金相學與其磁性能(相對磁導率大大高于1000)和機械性能(橫向斷裂強度(MPIF標準41)大于18000psi(125MPa))的結合特別有效。實際上，圖1的金相學清楚地示出復合物的碎片性質，下面表1中報導的性能證實了其顆粒間的燒結或金屬鍵。另外，在1000℃的還原性氣氛中加熱15分鐘沒有改變部件的性能證實其力阻不像大多數硬質的實際軟磁復合物那樣來自有機網狀樹脂，并且還證實在1或1.5特斯拉的場中作為從10Hz變至250Hz的頻率的函數的能耗的圖(圖2和3)上，由曲線斜率得到的其電阻率即使在還原性處理后也保持不變(渦流損耗低)，其開始燒結與其他所有軟磁復合物都不同。
圖1a和1b示出本發(fā)明兩個優(yōu)選實施方案的燒結微小薄片狀或碎片軟磁復合物的金相學的例子(燒結碎片軟磁復合物SF-SMC)。表1和圖2和3示出燒結碎片軟磁復合物的一般磁性能。
實施例對于SF-SMC來說，在厚度為6mm(燒結)和4mm(鍛造)的標準曲面樣品上測試下述性能和能耗(圖1和2及表1)，將其結果與厚度大致相同的一些普通迭片(0.35mm厚的硅鋼迭片、0.6mm厚的電爐鋼迭片)或軟磁復合物(用于專利4265681的SMC和克勞斯(Krause))相比較。新材料標注為″SF-SMC″(燒結碎片軟磁復合物)。
實施例1用于制造表1(燒結的SF-SMC FeNi)和圖2中報告的磁通密度為1.0特斯拉下結果的環(huán)的方法如下
o用DC脈沖磁控濺射反應工藝在50μm厚的Fe-47.5％Ni薄片的一側上涂布0.4μm厚的氧化鋁，·在1200℃的純氫氣氛中將條帶退火4小時，·切割條帶，形成邊長為2mm×2mm的方形薄片狀顆粒，·將這些顆粒與0.5％的阿克蠟在“V”型混合器中混合30分鐘，·用混合物填充塑性預填充模具，在填充過程中振動預填充模具，用1MPa的壓力擠壓，·將預填充模具中的內容物滑移到用于冷壓的鋼模中，在827MPa的壓力下擠壓，然后將壓實物推出，·將壓實物在600℃下脫潤滑油15分鐘，·在1200℃的純氫氣氛中將壓實物加熱30分鐘，然后·以20℃/min的速率冷卻壓實物。
用未涂層粉末制造的相同大小的部件在60Hz下的能耗是其5倍，在260Hz下的能耗是其6倍。
實施例2用于制造表1(鍛造的SF-SMC FeNi)和圖3中報告的磁通密度為1.5特斯拉下結果的環(huán)的方法如下o用DC脈沖磁控濺射反應工藝在50μm厚的Fe-47.5％Ni薄片的一側上涂布0.4μm厚的氧化鋁，·在1200℃的純氫氣氛中將條帶退火4小時，·切割條帶，形成邊長為2mm×2mm的方形薄片狀顆粒，·將這些顆粒與0.5％的阿克蠟在“V”型混合器中混合30分鐘，·用混合物填充預填充模具，在填充過程中振動預填充模具，用1MPa的壓力擠壓，·將預填充模具中的內容物滑移到用于冷壓的鋼模具中，在827MPa的壓力下擠壓，然后將壓實物推出，·將壓實物在1000℃的空氣中加熱3分鐘，然后在620MPa的壓力下鍛造，·在800℃的純氫氣氛中將壓實物退火30分鐘。
用未涂層迭片制造的相同大小的部件在60Hz下的能耗是其6倍，在260Hz下的能耗是其8倍。
實施例3用于制造表1(燒結的SF-SMC Fe-3％Si)報告結果的環(huán)的方法如下o用平面流動鑄造技術生產含3％硅的鐵條帶(將熔融產品直接傾倒在高速旋轉輪上)。
o用由異丙醇鋁制備的溶膠凝膠溶液噴涂50μm厚的條帶，然后在連續(xù)工藝中在150℃下干燥。
·在1200℃的純氫氣氛中將涂層條帶退火2小時，然后緩慢冷卻至室溫。
·用溶膠凝膠法再次噴涂條帶。
·通過靜電充電系統用EBS再次噴涂條帶，然后切割成2mm×2mm的方形顆粒。
·將這些顆粒傾入塑性預壓模具中，在150lb/in2(1MPa)下進行預壓。
·將預壓顆粒轉移到鋼模中(粉末冶金擠壓機)，在60ton/in2(827MPa)的壓力下冷壓，然后將壓實物推出。
·然后在包括脫潤滑油區(qū)、1120℃的高溫區(qū)和冷卻區(qū)的傳統燒結爐中燒結壓實物。在1120℃下的時間約為10分鐘。以約20℃/min的速率冷卻該部件。
實施例4用于制造表1(鍛造的SF-SMC Fe-3％Si)報告結果的環(huán)的方法如下o用平面流動鑄造技術生產含3％硅的鐵條帶(將熔融產品直接傾倒在高速旋轉輪上)。
o用由異丙醇鋁制備的溶膠凝膠溶液噴涂50μm厚的條帶，然后在連續(xù)工藝中在150℃下干燥。
·在1200℃的純氫氣氛中將涂層條帶退火2小時，然后緩慢冷卻至室溫。
·用溶膠凝膠法再次噴涂條帶。
·通過靜電充電系統用EBS再次噴涂條帶，然后切割成2mm×2mm的方形顆粒。
·將這些顆粒傾入塑性預壓模具中，在150lb/in2(1MPa)下進行預壓。
·將預壓顆粒轉移到鋼模中(粉末冶金擠壓機)，在60ton/in2(827MPa)的壓力下冷壓，然后將壓實物推出。
·將壓實物在1000℃的空氣中加熱3分鐘，然后在620MPa的壓力下鍛造，·在800℃的純氫氣氛中將壓實物退火30分鐘。


在燒結復合物上進行的機械測試也顯示鍛造時的機械性能最高可以達到125000psi(875MPa)，燒結后的最小值是18000psi(124MPa)(橫向斷裂強度(MPIF標準41))。
盡管前面已經用本發(fā)明的優(yōu)選實施方案解釋了本發(fā)明，但是應當理解的是，本發(fā)明不限于這個精確的實施方案，在不背離本發(fā)明的保護范圍或精神的情況下可以對其進行各種變化和改進。
權利要求
1.一種用于AC應用的磁性復合物，其包括將每一個具有頂部表面和底部表面及彼此相對的端部的可磁化的金屬微小薄片狀顆粒固結，所述頂部表面和底部表面上涂布用于增加復合物電阻率和降低渦流損耗的電介質涂層，其特征在于所述涂層由耐火材料制成，所述薄片狀顆粒的所述端部相互冶金鍵合，以降低復合物的磁滯損耗。
2.根據權利要求1的磁性復合物，特征在于，它是矯頑力小于500A/m的軟磁復合物。
3.根據權利要求1或2的磁性復合物，特征在于，所述涂層是用在至少1000℃的溫度下穩(wěn)定的材料制成的。
4.根據權利要求1-3中任一項的磁性復合物，特征在于，所述涂層是用至少一種金屬氧化物制成的。
5.根據權利要求4的磁性復合物，特征在于，所述的至少一種金屬氧化物選自硅、鈦、鋁、鎂、鋯、鉻和硼的氧化物。
6.根據權利要求1-5中任一項的磁性復合物，特征在于，所述涂層的厚度范圍是10μm或更小。
7.根據權利要求1-6中任一項的磁性復合物，特征在于，所述微小薄片狀顆粒是由含有至少一種Fe、Ni和Co的金屬材料制成的。
8.根據權利要求1-7中任一項的磁性復合物，特征在于，微小薄片狀顆粒是由選自下述物質的材料制成的純鐵、鐵合金、純鎳、鎳合金、鐵鎳合金、純鈷、鈷合金、鐵鈷合金和鐵鎳鈷合金。
9.根據權利要求1-8中任一項的磁性復合物，特征在于，所述微小薄片狀顆粒的厚度范圍是15-150μm。
10.根據權利要求1-9中任一項的磁性復合物，特征在于，所述微小薄片狀顆粒的長度與厚度的比大于3小于200。
11.根據權利要求1-10中任一項的磁性復合物，特征在于，冶金鍵合的端部是通過將所述顆粒固結體加熱到至少800℃的溫度得到的。
12.根據權利要求1-11中任一項的磁性復合物，特征在于，冶金鍵合的端部是通過將所述顆粒固結體加熱到高于1000℃的溫度得到的。
13.根據權利要求1-10中任一項的磁性復合物，特征在于，冶金鍵合的端部是通過鍛造所述顆粒固結體得到的。
14.根據權利要求1-13中任一項的磁性復合物，特征在于，在磁通密度為1特斯拉、頻率為60Hz的AC電磁場中，根據ASTM標準A773、A927對復曲面厚度至少為4mm的磁性復合物測試時，其能耗小于2W/kg。
15.根據權利要求1-14中任一項的磁性復合物，特征在于，它的矯頑力小于100A/m。
16.根據權利要求1-15中任一項的磁性復合物，特征在于，它的矯頑力小于50A/m。
17.根據權利要求1-16中任一項的磁性復合物，特征在于，它的矯頑力小于25A/m。
18.根據權利要求1-17中任一項的磁性復合物，特征在于，它的DC磁導率至少是1000。
19.根據權利要求1-18中任一項的磁性復合物，特征在于，它的DC磁導率至少是2500。
20.根據權利要求1-19中任一項的磁性復合物，特征在于，它的DC磁導率至少是5000。
21.根據權利要求1-20中任一項的磁性復合物，特征在于，它的橫向斷裂強度至少是125MPa。
22.根據權利要求1-21中任一項的磁性復合物，特征在于，它的橫向斷裂強度至少是500MPa。
23.根據權利要求1-22中任一項的磁性復合物，特征在于，它在機械測試期間具有塑性變形區(qū)域。
24.一種磁性復合物的生產方法，其包括下述步驟a)提供由可磁化金屬材料制成的微小薄片狀顆粒，所述顆粒具有彼此相對的端部及頂部表面和底部表面，在所述頂部表面和底部表面上涂布介電耐火涂層；b)將所述微小薄片狀顆粒壓實成預定形狀，以得到微小薄片狀顆粒的固結體；和c)將所述微小薄片狀顆粒的端部相互冶金鍵合。
25.根據權利要求24的方法，特征在于，冶金鍵合的步驟c)包括下述步驟在足以將所述端部燒結的溫度下加熱所述固結體。
26.根據權利要求25的方法，特征在于，足以燒結的溫度至少是800℃。
27.根據權利要求25的方法，特征在于，足以燒結的溫度至少是1000℃。
28.根據權利要求24的方法，特征在于，冶金鍵合的步驟c)包括下述步驟將所述固結體鍛造。
29.根據權利要求24-28中任一項的方法，特征在于，步驟a)包括下述步驟a1)提供厚度小于約150μm的所述可磁化材料的薄片，所述薄片的頂部表面和底部表面上涂布有介電耐火涂層；和a2)從所述薄片上切割所述的微小薄片狀顆粒。
30.根據權利要求29的方法，特征在于，在提供薄片的步驟a1)之前它包括對薄片的所述頂部表面和底部表面進行涂層的步驟，所述涂層步驟選自物理氣相沉積、化學氣相沉積、等離子體沉積、浸漬或噴涂沉積氧化物前體的熱分解和表面反應法，以得到厚度小于2μm的涂層。
31.根據權利要求29或30的方法，特征在于，它包括熱處理薄片以釋放應力和將薄片的晶粒變粗的步驟。
32.根據權利要求24-31中任一項的方法，特征在于，壓實步驟b)選自單軸擠壓、和冷或熱均衡擠壓。
33.根據權利要求32的方法，特征在于，壓實步驟b)由包括下述步驟的單軸擠壓組成b1)用所述顆粒填充擠壓模具；和b2)擠壓所述顆粒，以得到所述顆粒的固結體。
34.根據權利要求33的方法，特征在于，在填充步驟b1)之前，它包括下述步驟用所述顆粒填充預填充模具；預擠壓所述顆粒，以提高物質的密度；和將預擠壓顆粒轉移到步驟b1)的擠壓模具中。
35.根據權利要求34的方法，特征在于，在預填充步驟之前，它包括將顆粒和/或模具槽潤滑的步驟。
36.根據權利要求34或35的方法，特征在于，在預擠壓步驟中施加的壓力范圍是0.1MPa-10MPa。
37.根據權利要求33-36中任一項的方法，特征在于，在擠壓的步驟b2)中施加的壓力范圍是300MPa-1000MPa。
38.用權利要求24-37中任一項的方法得到的磁性復合物。
39.權利要求1-23中任一項的磁性復合物在制造軟磁部件中的用途。
40.根據權利要求39的用途，特征在于，軟磁部件選自變壓器、電動機的定子和轉子、發(fā)電機、交流發(fā)電機、場集中器、扼流圈、繼電器、電動機械激勵器和同步變壓器(synchroresolver)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于AC應用的磁性復合物，其具有改善的磁性能(即，低磁滯損耗和低渦流損耗)。該復合物包括每一個都具有頂部表面和底部表面及相對端部的可磁化金屬的微小薄片狀顆粒的固結體。頂部表面和底部表面上涂布用于增加復合物電阻率和降低渦流損耗的電介質涂層。電介質涂層由耐火材料制成，薄片狀顆粒的端部相互冶金鍵合，以降低復合物的磁滯損耗。本發(fā)明還公開了其生產方法。該復合物適用于生產AC應用的器件，如變壓器、電動機的定子和轉子、發(fā)電機、交流發(fā)電機、場集中器、扼流圈、繼電器、電動機械激勵器和同步變壓器等。
文檔編號H01F1/147GK1771569SQ200480009266
公開日2006年5月10日 申請日期2004年2月4日 優(yōu)先權日2003年2月5日
發(fā)明者P·勒米厄 申請人:加拿大易姆芬公司