專利名稱：In的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于薄膜技術領域，涉及一種工業(yè)用銦錫氧化物透明導電漿料及其制備方法。
背景技術：
ITO(Indium Tin Oxide)作為一種N型半導體材料，由于它具有良好的光學性能，低的電阻率和電極特性等優(yōu)異性能，因而在高技術領域中有廣泛的運用。利用ITO成膜所得的透明電導玻璃，在液晶顯示領域中廣泛運用，如薄膜晶體管TFT，平板液晶顯示器LCD，電致發(fā)光顯示器ELD；利用它對光波的選擇性(對紅外光的反射率高達80％)可用于太陽能收集和利用，并用于高層建筑的幕墻，起到良好的熱屏蔽作用，當外界氣溫較高時，可使外界熱量難以輻射進室內(nèi)，在一定程度上替代雙層隔熱玻璃，還在隔熱、冷藏、自動去霧除霜等方面得到應用；利用它對微波的衰減性，因而具有良好的微波屏蔽作用，如雷達屏蔽保護區(qū)，電子計算機房，移動電話電磁波屏蔽，隱形材料研究等。目前制備ITO薄膜的方法比較多，工業(yè)上較為成熟的有磁控濺射法、溶膠—凝膠法、浸涂法、熱分解法、熱水解法、微乳液法、減壓揮發(fā)法等，在液晶顯示方面，由于對ITO膜的品質(zhì)要求很高，如透光度、色差、電阻、時效、溫度的穩(wěn)定性、膜層與基體的結合緊密度，普遍采用磁控濺射進行鍍膜。但磁控濺射投資費用高，要使用價格昂貴的靶材，且靶材的利用率低(小于40％)，生產(chǎn)工藝復雜，成本高，除液晶顯示外，其它領域很難擴大其應用范圍。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服已有技術的不足，提供一種用于液晶顯示，節(jié)能玻璃，交通工具風擋和太陽能利用的納米涂膜材料及其制備方法，以提高原材料利用率，降低成本，簡化制備工藝，從分子設計水平控制材料的性能與粒度。
一種In2O3-SnO2納米涂膜材料，其成分按照重量百分比含量為氧化銦70～90％，氧化錫0.5～20％，氧化鋅0.5～15％，稀土元素化合物0.001～1％，上述復合氧化物的直徑在8～40nm之間。
一種In2O3-SnO2納米涂膜材料的制備方法，包括以下步驟溶解按比例將氯化銦或金屬銦，氯化錫，氯化鋅，稀土元素化合物，配制成溶液；混合；水解加熱保持溫度為50-80℃，加氨水進行水解，同時加入分散劑，氨水加入量使反應后PH值在7.0～10.0之間，生成沉淀其發(fā)應式為
Re為稀土元素。
過濾將溶膠進行共沸蒸餾后進行水洗，醇洗后過濾；干燥所得沉淀在80-100℃干燥10h，并在干燥的同時用氮氣進行保護；煅燒將所得粉體在500-900℃煅燒2h；其反應式為
剪切將所得粉體溶于有機溶劑中乙醇進行剪切分散，速度為3000-4000rpm，時間8h，添加有機防團聚劑，剪切。
超聲分散利用超聲分散10～15min。
離心將溶液放入離心機中，控制轉(zhuǎn)速6000-8000rpm，離心5～10min，濾去沉淀，即得銦錫氧化物納米涂膜材料。
所述分散劑為聚乙二醇，檸檬酸三銨，硅酸鈉，十二烷基苯磺酸鈉，曲通X-100上述分散劑中的一種或多種。
所述稀土元素為鑭(La)，釤(Sm)，鋱(Tb)中的一種或多種；所述防團聚劑為硅烷偶聯(lián)劑KH550，KH560，KH570，KH792，鈦酸酯偶聯(lián)劑101，201，TTS，38S，乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三(β-甲氧基)硅烷，γ-甲基丙烯酸丙基三甲氧基硅烷中的一種或者多種。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，可以提高原材料的利用率，降低成本，簡化制備工藝，從分子設計水平控制材料的性能與粒度，具有透光率高，導電性能好，適用于大面積的鍍膜。


圖1本發(fā)明工藝流程示意圖。
具體實施例方式
實施例1氯化銦37.5g，氯化錫18.4g，分散劑曲通X-1000.7g，氯化鋅5.3g，稀土元素化合物氧化釤0.08g，將其完全溶解于有機醇中配成溶液，有機醇可以選用異丙醇，加熱溫度為80℃，滴加氨水調(diào)整PH值至7.5，生成沉淀，將沉淀濾出后進行水洗，直到水洗殘液中檢驗無Cl-，再進行共沸蒸餾，溶劑選用正丁醇，然后再利用有機醇洗，醇選用乙醇，目的在于帶走游離態(tài)的水，將所得溶膠現(xiàn)在氮氣保護氣氛中干燥8h，溫度為110℃，再將粉末研磨后在600℃下煅燒3h，可得納米ITO粉，取ITO粉末15g，加入到乙醇中，添加防團聚劑硅烷偶聯(lián)劑KH560和鈦酸酯偶聯(lián)劑TTS，在4000rpm的速率下剪切7h，再超聲水浴中進行超聲分散15min，最后再離心機中控制轉(zhuǎn)速為8000rpm，離心時間為8min，待離心完畢濾去底層沉淀后，即得銦錫氧化物納米涂膜材料，平均粒徑分布在8nm左右。
實施例2金屬銦23.5g，氯化錫23.1g，分散劑十二烷基苯磺酸鈉1.2g，氯化鋅8.4g，稀土元素化合物氧化鋱0.8g，將其完全溶解于鹽酸中配成溶液，加熱溫度到65℃，利用氨水調(diào)整PH值至9，生成沉淀，將沉淀濾出后進行水洗至無Cl-后，再進行共沸蒸餾，溶劑選用正丁醇，然后再利用有機醇洗，醇選用乙醇，目的在于帶走游離態(tài)的水，將所得溶膠在氮氣保護氣氛中干燥11h，溫度為80℃，再將粉末研磨后在850℃下煅燒2h，可得納米ITO粉。取ITO粉末18.7g，加入到乙醇中，添加防團聚劑硅烷偶聯(lián)劑KH792和鈦酸酯偶聯(lián)劑38S，在4000rpm的速率下剪切8h，再超聲水浴中進行超聲分散12min，最后再離心機中控制轉(zhuǎn)速為7000rpm，離心時間為9min，待離心完畢濾去底層沉淀后，即得銦錫氧化物納米涂膜材料，平均粒徑分布在16nm左右。
實施例3氯化銦17.5g，氯化錫7.7g，分散劑聚乙二醇0.5g，氯化鋅2.3g，稀土元素化合物氯化鑭0.05g，將其完全溶解于有機醇中配成溶液，有機醇可以選用乙醇，加熱溫度為70℃，滴加氨水調(diào)整PH值至7.5～10.0之間，生成沉淀，將沉淀濾出后進行水洗，待水洗殘液中檢驗無Cl-再進行共沸蒸餾，溶劑選用正丁醇，然后再利用有機醇洗，醇選用乙醇，目的在于帶走游離態(tài)的水，將所得溶膠在氮氣保護氣氛中干燥10h，溫度為100℃，再將粉末研磨后在750℃下煅燒2h，可得納米ITO粉，取ITO粉末5.5g，加入到乙醇中，添加防團聚劑硅烷偶聯(lián)劑KH550和乙烯基三(β-甲氧基)硅烷，在3000rpm的速率下剪切8h，再超聲水浴中進行超聲分散12min，最后再離心機中控制轉(zhuǎn)速為6000rpm，離心時間為8min，待離心完畢濾去底層沉淀后，即得銦錫氧化物納米涂膜材料，平均粒徑分布在24nm左右。
實施例4氯化銦26.25g，氯化錫11.55g，分散劑檸檬酸三銨0.3g，氯化鋅4.3g，稀土元素化合物氯化鑭0.04g，將其完全溶解于甲醇中配成溶液，加熱溫度為70℃，滴加氨水調(diào)整PH值至8.5，生成沉淀，將溶膠濾出后進行水洗，直到水洗殘液中檢驗無Cl-，再進行共沸蒸餾，溶劑選用正丁醇，共沸蒸餾后所得溶膠進行醇洗，醇選用乙醇，目的在于帶走游離態(tài)的水，將所得溶膠在氮氣保護氣氛中干燥10h，溫度為90℃，再將粉末研磨后在700℃下煅燒2.5h，可得納米ITO粉，取ITO粉末8.4g，加入到乙醇中，添加防團聚劑鈦酸酯偶聯(lián)劑201和γ-甲基丙烯酸丙基三甲氧基硅烷，在4000rpm的速率下剪切6h，再超聲水浴中進行超聲分散10min，最后再離心機中控制轉(zhuǎn)速為6000rpm，離心時間為6min，待離心完畢濾去底層沉淀后，即得銦錫氧化物納米涂膜材料，平均粒徑分布在33nm左右。
權利要求
1.一種In2O3-SnO2納米涂膜材料，其特征在于其成分按照重量百分比含量為氧化銦70～90％，氧化錫0.5～20％，氧化鋅0.5～15％，稀土元素化合物0.001～1％，直徑在8～40nm之間。
2.根據(jù)權利要求1所述的納米涂膜材料，其特征在于所述稀土元素為鑭，釤，鋱中的一種或多種。
3.一種權利要求1所述納米涂膜材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟溶解按比例將氯化銦或金屬銦，氯化錫，氯化鋅，稀土元素化合物，配制成溶液；混合；水解加熱保持溫度為50-80℃，加氨水進行水解，同時加入分散劑，氨水加入量使反應后PH值在7.0～10.0之間，生成沉淀；過濾將溶膠進行共沸蒸餾后進行水洗，醇洗后過濾；干燥所得沉淀在80-100℃干燥10h，并在干燥的同時用氮氣進行保護；煅燒將所得粉體在500-900℃煅燒2h；其反應式為剪切將所得粉體溶于有機溶劑中乙醇進行剪切分散，速度為3000-4000rpm，時間8h，添加有機防團聚劑；離心將溶液放入離心機中，控制轉(zhuǎn)速6000-8000rpm，離心5～10min，濾去沉淀，即得銦錫氧化物納米涂膜材料；所述分散劑為聚乙二醇，檸檬酸三銨，硅酸鈉，十二烷基苯磺酸鈉，曲通X-100上述分散劑中的一種或多種；所述防團聚劑為硅烷偶聯(lián)劑KH550，KH560，KH570，KH792，鈦酸酯偶聯(lián)劑101，201，TTS，38S，乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三(β-甲氧基)硅烷，γ-甲基丙烯酸丙基三甲氧基硅烷中的一種或者多種。
全文摘要
一種In
文檔編號H01B1/08GK1801400SQ20051003111
公開日2006年7月12日 申請日期2005年1月7日 優(yōu)先權日2005年1月7日
發(fā)明者段學臣, 毛黎明, 朱協(xié)彬 申請人:中南大學