專利名稱：燒結(jié)軟磁性部件及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及燒結(jié)軟磁性部件及其制造方法，涉及適用于使用在例如汽車用電子燃料噴射裝置、液壓設(shè)備或各種工作設(shè)備的電磁閥中使用的閥芯、其他的各種傳動裝置等要求交流磁特性的同時，還要求耐蝕性和強度的部件的燒結(jié)軟磁性部件及其制造方法。
背景技術(shù)：
作為汽車的發(fā)動機的燃料供應(yīng)裝置，近年，在以排氣法規(guī)加強和節(jié)省燃料費等為背景下，使用電子控制的燃料噴射裝置，代替了舊的化油器，正擴大其裝配率。對于這種電子控制燃料噴射裝置、或液壓設(shè)備和各種工作設(shè)備的電磁閥中使用的閥芯，為了響應(yīng)性而高的交流磁特性、能夠承受與配對材料的循環(huán)沖擊的強度(耐磨耗性)和對環(huán)境的耐蝕性成為了重要的必要特性。另外，汽車用的磁性部件從其使用環(huán)境來說在-40℃～200℃左右的溫度區(qū)域內(nèi)，具有穩(wěn)定的磁特性也是重要的必要特性。
作為上述燃料噴射裝置等的電磁部件，耐蝕性和磁特性是重要的，如專利文獻1等所示，主要使用鉻系軟磁性不銹鋼，通過塑性加工或切削加工等機械成形方法制造。但是，汽車用電子燃料噴射閥等電磁構(gòu)件，由于構(gòu)件形狀復(fù)雜、并且尺寸精度嚴格，存在機械加工性、耐蝕性和磁特性的兼顧困難、并且加工費高的問題。
為了解決這些問題，在專利文獻2或?qū)＠墨I3等中，提出了使用粉末冶金的制造方法。專利文獻2公開了使用由Fe-Cr合金粉、Fe-Si合金粉和Fe粉所組成的混合粉末，和由Fe-Cr-Si合金粉和Fe粉所組成的混合粉末，壓粉成形—燒結(jié)以制造燒結(jié)軟磁性材料的方法。另外，專利文獻3公開了使用不銹鋼微粉末和Si微粉末或Fe-Si微粉末造粒的粉末作為原料粉末。
專利文獻1特公平5-10419號公報專利文獻2特開平7-179983號公報專利文獻3特開2002-275600號公報

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)專利文獻2制造的燒結(jié)軟磁性材料，由于將含有合金成分的粉末和不含有合金成分的粉末(Fe粉)混合，造成燒結(jié)后的材料的合金成分分布不均勻。因而容易造成磁特性分散、特別是如果Si分布不均勻，會使電阻率不穩(wěn)定，造成鐵損增加、或?qū)Т怕什环€(wěn)定，使用作傳動器時響應(yīng)性差。另外，耐蝕性和強度也根據(jù)部位而不均勻，因此存在作為總體的耐蝕性和強度變低的問題。另外，根據(jù)專利文獻3制造的燒結(jié)軟磁性材料，由于使用微粉，合金成分分布均勻，雖然磁特性、強度、耐蝕性等特性良好，但是由于在工業(yè)上需要使用昂貴的微粉末和需要造粒工序，因此存在成本高的問題。
因此本發(fā)明的目的在于提供一種合金成分分布均勻的、具有優(yōu)異磁特性的燒結(jié)軟磁性部件，同時提供一種可以廉價地制造該部件的制造方法。
本發(fā)明為了實現(xiàn)上述目的而完成，本發(fā)明的燒結(jié)軟磁性部件是通過抑制Cr含量至耐蝕性的必要限度、提高Fe的空間系數(shù)來提高磁特性，并且，含有Si以提高電阻和強度，同時，使磁特性相對使用環(huán)境溫度穩(wěn)定作為主要特征的。具體來說，本發(fā)明的燒結(jié)軟磁性部件的特征在于總體組成是由質(zhì)量比Cr2.9～7％、Si1.5～6.88％、和余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)所組成。
本發(fā)明的第一燒結(jié)軟磁性部件的制造方法，是以在固溶上述Cr的Fe-Cr合金粉末中，添加在壓縮性的角度上可允許的量的Si作為主要特征，具體來說，使用組成為Cr3～7質(zhì)量％、Si2～3.5質(zhì)量％和余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)所組成的粉末作為Fe合金粉末。
另外，本發(fā)明的第二燒結(jié)軟磁性部件的制造方法，是以使用上述Fe合金粉末的同時，還以另外途徑添加Si微粉末形態(tài)的補加Si量，從而添加更多的Si作為主要特征。具體來說，本發(fā)明的第二燒結(jié)軟磁性部件的制造方法，其特征在于使用組成為Cr3～7質(zhì)量％、Si2～3.5質(zhì)量％和余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)所組成的粉末作為Fe合金粉末，使用在該Fe合金粉末中，添加混合0.1～3.5質(zhì)量％的Si微粉末的混合粉末。
在本發(fā)明的第二燒結(jié)軟磁性部件的制造方法中，混合粉末可以是僅干式混合了粉末的，但優(yōu)選在水或乙醇中分散Si粉末的分散液中，浸漬Fe合金粉末，或者將該分散液噴霧在Fe合金粉末上，然后，干燥制得。另外，更優(yōu)選在該分散液中，進一步添加相對100質(zhì)量％的混合粉末為1質(zhì)量％以下的粘合劑。通過上述方法構(gòu)成混合粉末是簡便的，使用在以前提出的各種方法中，通過粘合劑使Si微粉末粘結(jié)在Fe合金粉末表面上的粉末也可以。
發(fā)明效果本發(fā)明的燒結(jié)軟磁性部件其特征在于總體組成是由質(zhì)量比為Cr2.9～7％、Si1.5～6.88％和余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)所組成，因此通過降低Cr含量至耐蝕性的允許限度、提高Fe的空間系數(shù)，制得兼顧充分的耐蝕性和優(yōu)異的磁特性的燒結(jié)軟磁性部件。另外，本發(fā)明的燒結(jié)軟磁性部件的制造方法其特征在于使用組成Cr3～7質(zhì)量％、Si2～3.5質(zhì)量％和余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)所組成的粉末作為Fe合金粉末，或者進一步增加Si量時，使用在該Fe合金粉末中添加0.1～3.5質(zhì)量％的Si微粉末并混合的混合粉末，因此所得的燒結(jié)軟磁性部件中的合金成分分布均勻。另外，伴隨著不使用昂貴的微粉末，所以不需要造粒工序，就可以廉價地制造。
具體實施例方式
以下，說明本發(fā)明的實施方式。
首先，關(guān)于本發(fā)明的各元素的含量和粉末的粒徑的數(shù)值的規(guī)定理由如下所述。
Cr是既可以提高部件的電阻，又可以提高耐蝕性的不可缺少的元素。Cr是易氧化的元素，在部件的表面上形成牢固的氧化被膜，從而提高部件的耐蝕性，該效果在Cr不滿3質(zhì)量％時是差的。另一方面，隨著Cr量的增加，耐蝕性提高，從磁特性的觀點來看，由于Fe量逐漸降低，磁通密度降低，如果Cr量超過7％，磁通密度顯著降低，因此上限為7質(zhì)量％。
Si起到提高電阻，又可以使渦流損耗降低達到低鐵損的效果、和使晶粒粗大達到提高導(dǎo)磁率的效果、以及抑制磁特性由于環(huán)境溫度變化而變化的效果。另外，起到加強Fe基質(zhì)，使部件耐循環(huán)沖擊的強度提高的效果。這些效果在Si量未滿1.5質(zhì)量％時，難以發(fā)揮，因此，下限為1.5質(zhì)量％。對于這樣的Si，從合金成分均勻分布和操作方面來看，優(yōu)選盡可能固溶在Fe合金粉末中或部分擴散并粘附在Fe合金粉末上而添加，如果使超過3.5質(zhì)量％的量的Si固溶在Fe合金粉末中而添加，那么由于粉末硬化、壓縮性受損，因此上限為3.5質(zhì)量％。
由此可知在本發(fā)明的第一燒結(jié)軟磁性部件的制造方法中，使用組成由質(zhì)量比為Cr3～7％、Si1.5～3.5％和余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)所組成的Fe合金粉末。另外，Si固溶在Fe基質(zhì)中，具有增大Fe基質(zhì)的硬度的作用，通過施加后述的加熱退火處理，可以給該Fe合金粉末帶來足夠的壓縮性。
另外，當希望進一步提高上述硅的效果時，除了上述的Fe合金粉末以外，加入Si微粉末形式的超過上述量的硅。如果加入微粉末形式的硅，如后所述，可以使燒結(jié)軟磁性部件中的Si的分散均勻。但是，未滿0.1質(zhì)量％的微量添加時，補加效果差，如果Si微粉末的量超過3.5質(zhì)量％時，在混合粉末中所占的微粉的量增多，導(dǎo)致流動性降低和壓縮性降低，因此Si微粉末的添加量為0.1～3.5質(zhì)量％。由此，在本發(fā)明的第二燒結(jié)軟磁性部件的制造方法中，使用在組成由質(zhì)量比為Cr3～7％、Si1.5～3.5％和余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)所組成的Fe合金粉末中，添加Si粉末0.1～3.5質(zhì)量％的混合粉末。
通過上述的本發(fā)明的第一燒結(jié)軟磁性部件的制造方法所得的燒結(jié)軟磁性部件，總體組成是由質(zhì)量比為Cr3～7％、Si1.5～3.5％和余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)所組成，并且形成合金成分在各部分均勻的燒結(jié)軟磁性部件。另外，通過上述的本發(fā)明的第二燒結(jié)軟磁性部件的制造方法所得的燒結(jié)軟磁性部件，總體組成是由質(zhì)量比為Cr2.9～6.99質(zhì)量％、Si量為1.6～6.88質(zhì)量％、余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)組成，同時合金成分在各部分是均勻的燒結(jié)軟磁性部件。因此，本發(fā)明的燒結(jié)軟磁性部件總體組成是由質(zhì)量比為Cr2.9～7％、Si1.5～6.88％和余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)所組成，并且形成合金成分在各部分均勻的燒結(jié)軟磁性部件。
上述的Fe合金粉末含有Cr和Si，Cr和Si都是改善淬火性的元素，由于含有大量的這種元素，在上述的Fe合金粉末中，微粉化時的冷卻應(yīng)變的累積量變得過大。因此，微粉化后，在通常進行的溫度范圍(400～600℃)左右的退火處理中，不能充分消除該應(yīng)變，不能充分軟化粉末，壓縮性也低。即使在這種Fe合金粉末中，通過加熱至粉末擴散即將開始發(fā)生之前的溫度區(qū)域進行退火，可以除去微粉化時的冷卻應(yīng)變，可以大大地改善Fe合金粉末的壓縮性。
具體來說，對于該Fe合金粉末，通過在600～800℃、優(yōu)選在700～800℃的溫度區(qū)域內(nèi)實施加熱退火，進行壓縮性的改善。但是，如果超過800℃，開始產(chǎn)生粉末彼此的擴散，需要對該粉末進行粉碎的麻煩，并且粉碎時對粉末施以加工應(yīng)變，退火的效果差。
在上述混合粉末中，使用通常粉末冶金中所使用的平均粒徑為75～150μm左右的粉末作為Fe合金粉末，使用平均粒徑為1～45μm的粉末作為Si微粉末，混合，在Fe合金粉末周圍，由于范德華力使Si微粉末薄且均勻地吸附。該混合粉末由于成為基質(zhì)的Fe-Cr-Si合金粉末不是微粉，混合粉末的流動性、壓縮性都優(yōu)異，不需要造粒步驟，可以容易地適用一般的粉末冶金法技術(shù)。將這種混合粉末填充在所期望的模具中，壓縮成形，燒結(jié)所得的成形體，在Fe合金粉末周圍薄薄地并且均勻地吸附著的Si微粉末，迅速向Fe合金內(nèi)擴散，所得的燒結(jié)部件的合金成分在各部分是均勻的，不會在最初的Si粉末處殘留氣孔。
如果Si微粉末的平均粒徑超過45μm，Si粉末的重量增大，重力比通過范德華力粘附的粘附力大，難以在Fe合金粉的周圍產(chǎn)生粘附。另外，如果沒有粘附的Si粉末增加，Si的擴散變得不均勻，造成磁特性分散，或在混合粉末中Si粉末彼此凝集，燒結(jié)后，在凝集粉所處的位置殘留粗大的氣孔，成了密度提高受到阻礙、磁通密度降低的原因。另一方面，平均粒徑不滿1μm的Si微粉末在工業(yè)上是昂貴的。從這些觀點來看，Si粉末的平均粒徑為1～45μm。
接著，上述Fe合金粉末和Si微粉末的混合通過一般的粉末冶金法中單純的干式混合法就足夠。如上所述，由于必需的Si量的一部分已經(jīng)固溶在Fe合金中而添加，以補加的微粉末形式添加的Si是少量的即可。因此，上述的Si粉末彼此的凝集難以產(chǎn)生，即使是單純的干式混合，也可以使Si微粉末通過上述范德華力均勻粘附。
但是，為了獲得更均勻的Si擴散，也可以使用濕式混合法。即，預(yù)先準備Si粉末分散在水或乙醇中的分散液，在該分散液中浸漬Fe合金粉末，或者將該分散液噴霧在Fe合金上，然后，干燥使用。由此，可以有效獲得更均勻的Si微粉末粘附在Fe合金粉末上的效果。
采用上述濕式混合法時，如果在上述分散液中添加PVP或PVA等粘合劑，可以使Si微粉末更加牢固地粘附在Fe合金粉末上，優(yōu)選。對于粘合劑的添加量，由于粘附的Si粉末是微粉，因此相對100質(zhì)量％的混合粉末為1質(zhì)量％以下就足夠了。過量的粘合劑的添加，由于擔心脫脂所需的時間變長，因此不優(yōu)選。
另外，在上述分散液中，也可以添加分散劑和/或表面活性劑。如果在分散液中添加分散劑，分散液中Si微粉末不會沉降且均勻分散。另外，如果添加表面活性劑，F(xiàn)e合金粉末、Si微粉末和分散液之間的浸潤性得到改善。任一種情況下，Si微粉末都可以更均勻地粘附。
實施例1在-100目、表1所示組成的Fe合金粉末中，添加平均粒徑為10μm的Si粉末并混合，得到混合粉末，在成形壓力700MPa下，將該混合粉末壓粉成形成外徑Φ30mm×內(nèi)徑Φ20mm×高5mm的環(huán)狀試片，所得的成形體在10-3Torr的減壓氣體氛圍中、1200℃下燒結(jié)60分鐘，得到表1所示的試樣序號01～07的試樣。表2表示對這些試樣的硬度、密度、磨耗量、直流磁特性、交流磁特性、電特性和耐蝕性的評價結(jié)果。另外，用于這些評價的測定/試驗方法通過如下進行。另外，以下，在實施例1～5中使用的Fe合金粉末全部是進行過在600℃下退火處理的粉末。
硬度使用洛氏硬度的B標度測定。密度通過阿基米德法測定。磨耗量是在假設(shè)電磁閥的在60rpm進行1000萬次循環(huán)沖擊試驗，測定試驗前后的尺寸，以測定值的差作為磨耗量而測定。
直流和交流磁特性的評價是通過在一次側(cè)繞100匝、二次側(cè)繞20匝，測定室溫(20℃)的直流和交流的B-H曲線進行的。測定在各試片的磁場強度為2000(A/m)下的磁通密度B2000和導(dǎo)磁率μm作為直流磁特性，測定在頻率1kHz下的勵磁磁通密度0.1T的鐵損值W(0.1T/1kHz)作為交流磁特性。
電特性的評價是通過四探針法測定電阻率ρ，使用#800的拋光紙拋光試片表面，測定拋光面。
耐蝕性的評價是在80℃下、濕度90％的高溫多濕環(huán)境下進行環(huán)境試驗，通過目視判斷在100小時內(nèi)的生銹情況。對于認為沒有生銹發(fā)生，評價為○，對于幾乎總體發(fā)生生銹為×，對于雖然不是總體生銹，但某種程度生銹為△。
另外，在本實施例中，以磨耗量的目標值為5μm以下，軸特性的目標值為磁通密度1.2T以上，導(dǎo)磁率3000以上并且鐵損10W/kg以下，耐蝕性的目標值為△以上，進行評價。



由表1和表2可知Fe合金粉末中的Cr量的添加量的影響如下。
(1)硬度和耐磨性顯示幾乎恒定的值，認為Cr添加量的影響幾乎沒有。認為這些是由于通過添加3質(zhì)量％的Si，已經(jīng)增加了基質(zhì)硬度。
(2)密度隨著Fe合金粉末中的Cr量增加，基質(zhì)中的Fe含量降低而顯示降低的傾向，與此相伴，基質(zhì)中的Fe的空間系數(shù)降低，結(jié)果顯示磁通密度也降低的傾向。特別是，在Cr量超過8質(zhì)量％的試樣序號07的試樣中，磁通密度顯著降低，低于目標1.2T。
(3)導(dǎo)磁率也隨著Fe合金粉末中的Cr量增加顯示降低的傾向，特別是，在Cr量超過8質(zhì)量％的試樣序號19的試樣中，低于目標值。
(4)電阻率隨著Fe合金粉末中的Cr量增加顯示微弱增大的傾向。
(5)由于電阻率的增加，鐵損在Fe合金粉末中的Cr量在6～8質(zhì)量％的范圍內(nèi)達最小，如果Cr量超過8質(zhì)量％，磁通密度、導(dǎo)磁率都降低，因此磁滯損耗增加，鐵損顯示增加的傾向。但是，該變化在目標范圍內(nèi)。
(6)耐蝕性最強烈地受到Fe合金粉末中的Cr量的影響，在Cr量不滿3質(zhì)量％的試樣序號01和02的試樣中，發(fā)現(xiàn)總體生銹。Cr量為3質(zhì)量％的試樣序號03的試樣發(fā)現(xiàn)雖然有一點生銹，但顯示大體良好的外觀。在其他的Cr量為4質(zhì)量％以上的試樣中，沒有發(fā)生生銹，顯示良好的外觀。
由上面可以看出Fe合金粉末中的Cr量在3質(zhì)量％以上時，對生銹具有耐蝕性的效果，特別是在4質(zhì)量％以上時，顯示良好的耐蝕性，但是如果Cr量超過8質(zhì)量％時，由于磁通密度、導(dǎo)磁率顯著降低，因此在3～8質(zhì)量％、優(yōu)選4～8質(zhì)量％的范圍，可以獲得良好的磨耗量、磁特性和耐蝕性。
實施例2在表3所示組成的Fe合金粉末中，按表3所示的比例添加Si粉末并混合，制備混合粉末，在與實施例1相同的條件下進行試樣序號為08～12的試樣制作和評價。其結(jié)果和實施例1的試樣序號05的試樣的結(jié)果一起如表4所示。另外，也測定-40℃、200℃下的導(dǎo)磁率，以室溫(20℃)時為100，以此為基數(shù)所示的結(jié)果，與實施例1的試樣序號05的試樣的該結(jié)果一起如表5所示。




由表3和表5可知總體組成中的Si量和Fe合金粉末中的Si量的影響如下。
(1)隨著Fe合金粉末中的Si量和總體組成中的Si量增加，硬度顯示增加的傾向，磨耗量隨之有大大減少的傾向。但是，Si量不滿1.5質(zhì)量％的試樣序號08的試樣，其硬度差，磨耗量大至10μm。
(2)Fe合金粉末的硬度隨著Fe合金粉末中的Si量增加而增加，結(jié)果隨著壓縮性降低，密度顯示降低的傾向。因此磁通密度也降低，在Fe合金粉末中的Si量超過3.5質(zhì)量％的試樣序號12的試樣中，磁通密度顯著降低，低于目標1.2T。
(3)導(dǎo)磁率隨著Fe合金粉末中的Si量和總體組成中的Si量增加而顯示稍微降低的傾向，但顯示在目標范圍內(nèi)的良好的導(dǎo)磁率。
(4)電阻率隨著Fe合金粉末中的Si量和總體組成中的Si量的增加而顯示大大地提高的傾向。
(5)鐵損在總體組成中的Si量不滿1.5質(zhì)量％時，顯示比目標鐵損10W/kg大的值，隨著Fe合金粉末中的Si量增加，或者隨著添加Si粉末，電阻率增加，導(dǎo)致渦流損耗降低，鐵損降低。但是，如果超過3質(zhì)量％，那么由于Fe的空間系數(shù)降低，磁通密度、導(dǎo)磁率降低，磁滯損失增加，鐵損顯示增加的傾向，如果Fe合金粉末中的Si量超過3.5質(zhì)量％，那么鐵損大于目標鐵損10W/kg。
(6)任一試樣都不受總體組成中的Si量的影響，耐蝕性良好。
并且，由表3和表5可知使用環(huán)境溫度從-40℃至200℃變化時的導(dǎo)磁率的變化(分散的幅度)由于添加2質(zhì)量％的Si而減半。另外，隨著總體組成中的Si量進一步增加，導(dǎo)磁率的分散幅度變小。因此，為了使環(huán)境溫度給磁特性帶來的影響變小，通過添加2質(zhì)量％以上的Si，可以控制變化的幅度在1/2以下。
如果比較表3～5的試樣序號10和11的試樣，可以看出兩者為幾乎相同的總體組成，不管Si的添加方法如何，都顯示相同的特性。因此，僅使用Fe合金粉末也可以，或者使用在Fe合金粉末中添加了Si粉末的混合粉末也可以。
由以上可知Fe合金粉末中的Si量在1.5～3.5質(zhì)量％的范圍內(nèi)，磨耗量小、并且在高磁通密度和高導(dǎo)磁率的直流磁特性和低鐵損的交流磁特性方面顯示優(yōu)異的特性。另外，F(xiàn)e合金粉末中的Si量在1.5質(zhì)量％以上時，即使使用環(huán)境溫度變化，磁特性的分散也變少。另外，也可以單獨使用Fe合金粉末。
實施例3在實施例1的試樣序號05的試樣中使用的Fe合金粉末中，如表6所示改變Si粉末的添加量，制備混合粉末，在與實施例1相同的條件下，進行試樣序號14～21的試樣的制作和評價。其結(jié)果與實施例1的試樣序號05的試樣的結(jié)果一起如表7所示。



由表6和表7可知添加的Si微粉末的添加量的影響如下。
(1)隨著Si微粉末的添加量增加超過0.1質(zhì)量％，硬度提高、磨耗量降低。
(2)密度隨Si添加量增加而降低，磁通密度顯示降低的傾向，特別是在Si微粉末添加量超過3.5質(zhì)量％的試樣序號21的試樣中，磁通密度顯著降低。
(3)導(dǎo)磁率隨著Si微粉末的添加量增加而顯示增大的傾向，但是當Si微粉末添加量超過3.5質(zhì)量％時，反而顯示出大大降低的傾向。
(4)電阻率隨著Si微粉末的添加量增加而提高。
(5)雖然隨著電阻率的提高，Si微粉末添加量至1.5質(zhì)量％時鐵損降低，但如果超過1.5質(zhì)量％，由于磁通密度降低，鐵損顯示增大的傾向。如果Si微粉末添加量超過3.5質(zhì)量％，那么由于磁通密度顯著降低，鐵損顯著增加。
(6)每一試樣都不受Si粉末的添加量的影響，耐蝕性良好。
因此，Si微粉末的添加量在0.1～3.5質(zhì)量％的范圍內(nèi)，可以得到均滿足目標磨耗量、磁通特性和耐蝕性的結(jié)果。
實施例4在表1的試樣序號05的試樣中使用的Fe合金粉末中，添加表8所示的平均粒徑不同的Si粉末，混合而制備混合粉末，在與實施例1同樣的條件下，進行試樣序號22～25的試樣制作和評價。其結(jié)果與實施例1的試樣序號05的試樣的結(jié)果一起如表9所示。



由表8和表9通過研究添加的Si粉末的平均粒徑的影響，由這些試樣可知如下。
(1)隨著平均粒徑變細，硬度增加，磨耗量降低，但平均粒徑超過45μm的試樣序號25的試樣，磨耗量超過5μm。
(2)密度在Si粉末的平均粒徑為25μm以下時是一定的，如果超過25μm，密度顯示下降的傾向，這是由于Si的粗大粒子不能均勻擴散。因此，磁通密度也同樣地在平均粒徑為25μm以下時是一定的，如果超過25μm，磁通密度顯示下降的傾向。該磁通密度的下降在Si粉末的平均粒徑超過45μm時顯著降低，低于1.2T。
(3)導(dǎo)磁率隨著Si粉末的平均粒徑增大而顯示降低的傾向，Si粉末的平均粒徑超過45μm的試樣序號25的試樣，該值顯著降低。這也是由于Si的粗大粒子不能均勻擴散、晶粒的成長不均勻的緣故。
(4)電阻率幾乎不受Si粉末的平均粒徑的影響，顯示幾乎恒定的值。
(5)鐵損是渦流損耗和磁滯損耗的總和。因此，在Si粉末小且均勻地擴散的區(qū)域，由于晶粒均勻地成長，得到高的導(dǎo)磁率，磁滯損耗降低、鐵損降低。但是，由于隨著Si粉末的平均粒徑增大，導(dǎo)磁率降低，磁滯損耗增大。因此，作為該總和的鐵損隨著Si粉末的平均粒徑為10μm達最小，Si粉末的平均粒徑增大而顯示增加的傾向。
(6)任一試樣都不受Si粉末的平均粒徑的大小的影響，耐蝕性良好。
由以上可知添加的Si粉末的粒徑越細越好，但如果平均粒徑超過45μm，導(dǎo)磁率和磁通密度顯著降低，同時由于耐磨耗性降低，鐵損的增加也顯著，因此優(yōu)選平均粒徑為45μm以下的Si微粉末。
實施例5實施例1的試樣序號05的試樣中的粉末的混合形態(tài)，如表10中(B)～(D)所示，改變成在Fe合金粉末的周圍被覆Si微粉末的方法，得到試樣26～28。另外，除了混合形態(tài)以外，采用與實施例1的試樣序號05的試樣相同的制造工序。另外，表10的(A)是實施例1中進行的單純的干式混合。
(B)在Si粉末分散在乙醇中的分散液中，浸漬Fe合金粉末，一邊使其流動，一邊使乙醇揮發(fā)干燥。
(C)將Si粉末分散在乙醇中的分散液噴霧在Fe合金粉末上，一邊使其流動，一邊使乙醇揮發(fā)干燥。
(D)在上述(C)中，在分散液中添加作為粘合劑成分的0.25質(zhì)量％的PVP而使用。
以上場合的特性變化如表11所示。



根據(jù)表10和表11可知隨著由(A)的混合形態(tài)變?yōu)?B)、(C)、(D)的混合形態(tài)，由于Si微粉末的分散形態(tài)更均勻，Si的擴散更均勻，因此密度增加、磁通密度提高。另外，由于Si更均勻地擴散，晶粒更均勻地成長，因此，導(dǎo)磁率提高、磁滯損耗降低、鐵損降低。
如由以上的實施例1～4研究證實即使Si微粉末只是單純的干式混合，也獲得磁特性充分提高的效果，在實施例5中，通過將混合形態(tài)變換為濕式的，獲得進一步提高的磁特性的效果。
實施例6上述第1～5實施例中使用的Fe合金粉末是在600℃下進行退火的粉末，在第1實施例的試樣序號05的原料粉末中，變換Fe合金粉末的退火溫度為表12所示的溫度，進行試樣序號29～34的試樣制作和評價。其結(jié)果與實施例1的試樣序號05的試樣的結(jié)果一起如表12所示。


由表12可知如下(1)隨著退火溫度升高，F(xiàn)e合金粉末中積累的應(yīng)變被除去，壓縮性提高，結(jié)果成形體密度提高、因此燒結(jié)體密度提高。但是，在退火溫度不滿600℃的試樣序號29或30的試樣中，應(yīng)變除去的效果差，壓縮性降低，不能獲得足夠的成形體密度。另一方面，在退火溫度850℃的試樣序號34的試樣中，退火溫度過高，結(jié)果Fe合金粉末彼此由于擴散而粘結(jié)。因此上述試驗中使粘結(jié)的粉末機械粉碎而使用時，F(xiàn)e合金粉末中加工應(yīng)變累積，反而損壞壓縮性，結(jié)果成形體密度降低、燒結(jié)體密度降低。
(2)隨著燒結(jié)體密度提高，硬度增加的同時，磨耗量降低，耐磨耗性提高。但是，在退火溫度不滿600℃的試樣序號29或30的試樣中，燒結(jié)體密度不夠，硬度降低、磨耗量增加。
(3)磁通密度和導(dǎo)磁率隨著燒結(jié)體密度的提高，退火溫度越高則顯示更高的值。
(4)電阻率和鐵損由于幾乎不受Fe合金粉末的退火溫度的影響，因而顯示幾乎恒定的值。
(5)耐蝕性在退火溫度為600℃以上的試樣序號中都是良好的，隨著退火溫度降低，燒結(jié)體密度降低，結(jié)果耐蝕性變差。
由上可知退火溫度為600℃時顯示充分的特性，隨著退火溫度升高，具有更好的磁特性，尤其是磁通密度得到改善。但是，如果退火溫度超過800℃，F(xiàn)e合金粉末彼此由于擴散而粘結(jié)，帶來粉碎的不便，同時，即使粉碎，使加工應(yīng)變帶給粉末的結(jié)果，特性反而變差。另外，退火溫度在500℃以下時，F(xiàn)e合金粉末的應(yīng)變除去不充分，特性變差。
產(chǎn)業(yè)實用性根據(jù)本發(fā)明的燒結(jié)軟磁性部件的制造方法，由于Si均勻地擴散在Fe合金粉末中，因此，合金成分的分布均勻，另外，隨著不使用昂貴的Fe合金微粉末，因此不需要造粒工序，可以廉價地制造，并且對于使用的環(huán)境溫度，磁特性穩(wěn)定，因此可適于制造用于汽車用電子燃料噴射裝置、液壓設(shè)備和各種工作設(shè)備的電磁閥中使用的閥芯或各種傳動裝置等要求交流磁特性的同時，還要求耐蝕性和強度的部件的燒結(jié)軟磁性部件。
權(quán)利要求
1.一種燒結(jié)軟磁性部件，其特征在于總體組成是由質(zhì)量比為Cr2.9～7％、Si1.5～6.88％和余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)組成。
2.一種燒結(jié)軟磁性部件的制造方法，其特征在于將平均粒徑為75～150μm的由Cr3～7質(zhì)量％、Si1.5～3.5質(zhì)量％和余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)組成的Fe合金粉末壓粉成形成所希望的形狀、燒結(jié)所得的成形體。
3.一種燒結(jié)軟磁性部件的制造方法，其特征在于將包含平均粒徑為1～45μm的Si粉末0.1～3.5質(zhì)量％和平均粒徑為75～150μm的由Cr3～7質(zhì)量％、Si1.5～3.5質(zhì)量％和余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)組成的Fe合金粉末的混合粉末壓粉成形成所希望的形狀，燒結(jié)所得的成形體。
4.權(quán)利要求2或3所述的燒結(jié)軟磁性部件的制造方法，其特征在于所述Fe合金粉末在600～800℃下加熱退火。
5.權(quán)利要求3或4所述的燒結(jié)軟磁性部件的制造方法，其特征在于所述Si粉末通過粘合劑包覆在所述Fe合金粉末表面上。
6.權(quán)利要求3～5任一項所述的燒結(jié)軟磁性部件的制造方法，其特征在于所述混合粉末是在所述Si粉末分散在水或乙醇中的分散液中，浸漬所述Fe合金粉末或?qū)⑺龇稚⒁簢婌F在所述Fe合金粉末上，然后干燥而得到。
7.權(quán)利要求6所述的燒結(jié)軟磁性部件的制造方法，其特征在于在所述分散液中，還添加有相對于100質(zhì)量％的所述混合粉末為1質(zhì)量％以下的粘合劑。
全文摘要
本發(fā)明提供一種合金成分的分布均勻的具有優(yōu)異的磁特性的燒結(jié)軟磁性部件，同時提供可以廉價地制造該部件的制造方法。該燒結(jié)軟磁性部件由總體組成以質(zhì)量比為Cr2.9～7％、Si1.5～6.88％和余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成。另外，作為該燒結(jié)軟磁性部件的制造方法，使用Cr3～7質(zhì)量％、Si2～3.5質(zhì)量％和余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)組成的Fe合金粉末，或使用在該Fe合金粉末中，添加平均粒徑為1～45μm的Si粉末0.1～3.5質(zhì)量％的混合粉末，將該粉末壓粉成形成所希望的形狀，燒結(jié)所得的成形體。
文檔編號H01F1/22GK1985015SQ200580010220
公開日2007年6月20日 申請日期2005年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月29日
發(fā)明者石原千生, 淺香一夫 申請人:日立粉末冶金株式會社