專利名稱：一種燒結高截止頻率超高磁導率錳鋅鐵氧體的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及錳鋅鐵氧體及其制造方法，它尤其適合于用作寬頻帶 傳輸變壓器和共模濾波器的具有高截止頻率超高磁導率錳鋅鐵氧體 的制造。
技術背景為了使脈沖變壓器的尺寸減小、通訊速度提高，要求鐵氧體磁芯在10KHz的低頻亦表出超高磁導率。這樣，即使在線圈匝數(shù)降低時也 使輸出脈沖的上沿銳化并且降低工作衰減，確保準確的數(shù)字通訊。對 于共模濾波器而言，為了實現(xiàn)高于工作頻率(80KHz以下)波形成份 的全部吸收，也需要有高截止頻率、超高磁導率的錳鋅鐵氧體。這兩 類電子器件的市場需求量極大。國際上均用高純原料制成，成本高。 因此，急需一種新的高截止頻率超高磁導率錳鋅鐵氧體制造工藝，利 用國內普通原料即可實現(xiàn)工業(yè)化批量生產(chǎn)。 發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于提供一種新的錳鋅鐵氧體制造工藝，立足于國 內普通原料(如純度99.0 99.3%的氧化鐵)配制、燒結，并能提供 在寬頻帶、特別在10KHz的低頻區(qū)表現(xiàn)出高磁導率，且在80 100KHz 表現(xiàn)吸波狀態(tài)(截止頻率點)的錳鋅鐵氧體。本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的在燒結升溫過程或保溫過程中，用氧含量》21%的空氣與氧氣混
合氣體置換爐內氧含量〈1796并含有Cl2、 S03等有害氣體的氣氛。其具 體方法如下作為置換用空氣或高氧含量混合氣體被負壓吸入或用空氣壓縮 機壓入燒結爐內，均勻置換含有有害氣體的氣氛，直至爐內正壓范圍 +0. 00 0. 07Mpa;控制爐內空間內單位質量磁芯所對應的氧含量體積百分數(shù)為 18 40%之間的定值，氧含量越高，磁導率將越高。對不同的原料有 不同的氧含量特定值。上述氣體置換和單位質量磁芯氧含量控制操作在1050 1400°C 升溫燒結過程中和保溫過程結束前2小時內的任意一段時間或全部 時間進行。按本發(fā)明工藝用普通原料制成的錳鋅鐵氧體在1 30KHz范圍內 具有至少18000的初始磁導率；而且優(yōu)選的本發(fā)明制造的錳鋅鐵氧體 在10KHz處具有至少20000的初始磁導率。本發(fā)明的錳鋅鐵氧體燒結方法，還可用于錳鋅功率鐵氧體燒結， 以提高其電磁性能。由于普通鐵氧體原料中的有害雜質對晶體生長產(chǎn)生不良影響，造 成晶粒尺寸大而不均勻，導致鐵氧體磁芯的截止頻率低而影響寬頻 帶，降低了共模濾波器的有效率工作頻率范圍。本發(fā)明的工藝方法無 需改變原料質量和配方，也不使用額外的添加劑，即可控制不純原料 燒成中晶粒尺寸瘋長，有效控制晶粒尺寸均勻性，排除異常大結晶， 最終制成寬頻帶的脈沖變壓器和共模濾波器用磁芯。
本發(fā)明對不同原料純度制成鐵氧體磁芯生胚有約定值，即磁芯質量與爐子空間體積為定值V/100,控制氧含量為18 40%之間的定值， 壓力在+0. 00 0. 07MPa,最高保溫溫度1355 1400°C。具體操作時 可參考如下工藝規(guī)律(1) 純度與操作區(qū)氧含量成反比；(2) 操作區(qū)溫度取決于有害雜質的揮發(fā)溫度(例如S03在98(TC 揮發(fā))；(3) 操作區(qū)與晶粒尺寸均勻性有關；(4) 壓力與成品磁芯的減落有關。國內用共沉淀法制成并燒結的錳鋅鐵氧體在25°C 10KHz/lKHz 下達到15000的初始磁導率，但截止頻率(u pl/2 u ,)僅有20KHz。 本發(fā)明的錳鋅鐵氧體在25°C 10KHz/lKHz下已達到15000、 18000的 初始磁導率，但截止頻率("f二l/2 " i)可達到80 薩Hz、 50KHz。本發(fā)明的方法對氮氣保護隧道爐、真空爐以及罩式爐均可適用， 即本發(fā)明在周期式燒結和連續(xù)式燒結過程中均有效。與已有技術相比，本發(fā)明降低了鐵氧體原料成本，制造的鐵氧體 同樣可以用于通信寬頻帶脈沖變壓器和共模濾波器中，可降低高于工 作頻率的高次諧波。
具體實施方式
本發(fā)明實施的錳鋅鐵氧體生坯是按高磁導率材料配方范圍配比 的。原料是氧化鐵50-56mol%、氧化錳22-39mol%、氧化鋅20-25mol%，其余為摻雜。
工藝為配料一振磨一預燒一振磨一砂磨一造粒一成型一燒結制 成，在燒結過程中實施本發(fā)明方法。實例一，用配制好的R15KHF成品粉料(原料氧化鐵中含氯離子 和硫酸根離子)，壓制成H18X7.3X5、 H21X13X6或其他磁環(huán)生坯， 裝入燒成容器，放入真空燒結爐內，生坯體積(或質量)與真空燒結 爐容積之比為V/100，升溫到1050 125(TC時，抽出爐內混合氣體， 吸入和壓入氧含量高的混合氣體，置換氣氛后氧含量達28%，爐內壓 力達到+0.04MPa，最高燒結溫度1360°C，保溫時間5小時，燒成產(chǎn) 品性能h》15000，截止頻率大于80kHz。實例二，用配制好的R18KHF成品粉料(原料氧化鐵中含氯離子 和硫酸根離子)，壓制成H18X 7. 3 X 5、 H21 X 13 X 6或其他磁環(huán)生坯， 裝入燒成容器，放入真空燒結爐內，生坯體積(或質量)與真空燒結 爐容積之比為V/100，升溫到1050 125(TC時，抽出爐內混合氣體， 吸入和壓入氧含量高的混合氣體，置換氣氛后氧含量達30%，爐內壓 力達到+0.05MPa，最高燒結溫度136CTC，保溫時間5小時，燒成產(chǎn) 品性能h》18000，截止頻率大于50kHz。實例三，用配制好的R22KHF成品粉料(原料氧化鐵中含氯離子 和硫酸根離子)，壓制成H18X7.3X5、 H21X13X6或其他磁環(huán)生坯， 裝入燒成容器，放入真空燒結爐內，生坯體積(或質量)與真空燒結 爐容積之比為V/100，升溫到1050 136(TC時，抽出爐內混合氣體， 吸入和壓入氧含量高的混合氣體，置換氣氛后氧含量達30%，爐內壓 力達到+0.06MPa，最高燒結溫度1360°C，保溫時間5小時，燒成產(chǎn) 品性能h》20000，截止頻率大于50kHz。實例四，用配制好的R15KHF成品粉料(原料氧化鐵中含氯離子 和硫酸根離子)，壓制成EE25、 FT20或其他磁環(huán)生坯，裝入燒成容器， 放入真空燒結爐內，生坯體積(或質量)與真空燒結爐容積之比為 V/100，升溫到1050 125(TC時，抽出爐內混合氣體，吸入和壓入氧 含量高的混合氣體，置換氣氛后氧含量達30%，爐內壓力達到 +0.04MPa，最高燒結溫度1370°C，保溫時間5小時，燒成產(chǎn)品性能h 》15000，截止頻率大于80kHz。實例五，用配制好的R15KHF成品粉料(原料氧化鐵中含氯離子 和硫酸根離子)，壓制成EE25、 FT20或其他磁環(huán)生坯，裝入燒成容器， 放入隧道燒結爐內，生坯體積(或質量)與隧道燒結爐容積之比為 V/100，升溫到1050 137(TC時，抽出爐內混合氣體，壓入氧含量高 的混合氣體，置換氣氛后氧含量達28%，爐內壓力達到+0.04MPa，最 高燒結溫度137(TC，保溫時間5小時，燒成產(chǎn)品性能h》15000，截 止頻率大于80kHz 。實例六，用配制好的R2K5成品粉料(原料氧化鐵中含氯離子和 硫酸根離子)，壓制成H10X6X5或其他磁環(huán)生坯，裝入燒成容器， 放入隧道燒結爐內，生坯體積(或質量)與隧道燒結爐容積之比為 V/100，升溫到1050 133(TC時，抽出爐內混合氣體，壓入氧含量高 的混合氣體，置換氣氛后氧含量達28%,爐內壓力達到+0.03MPa，最 高燒結溫度1330。C，保溫時間4小時，燒成產(chǎn)品性能^》2800。比 通常功率鐵氧體最高燒結溫度137(TC低4(TC，節(jié)約大量電能。
在升溫過程中經(jīng)過正常的水分揮發(fā)脫膠過程，在溫度達到1050r時起，到保溫溫度(高導材料1355 140(TC，功率類材料(1200 1370°C) 2小時范圍內操作本發(fā)明方法。采用本發(fā)明方法的高導錳鋅鐵氧體磁芯其性能已達到日本TDK H5D和TDK H5E和西門子T46、 T56同類材料的性能技術指標。從而 用國內普通原料制成的高導鐵氧體磁芯可以批量運用于寬頻帶脈沖 變壓器和共模濾波器中。
權利要求
1、 一種燒結高截止頻率超高磁導率錳鋅鐵氧體的方法，其特征在于用氧含量大于等于21%的空氣與氧氣混合氣體置換燒結升溫過程或保溫過程中的爐內 氣體作為置換用空氣或高氧含量混合氣體被負壓吸入或用空氣壓縮機壓入爐 內，均勻置換含有有害氣體的氣氛，直至爐內正壓范圍+0.00 0.07MPa;控制爐內空間內單位質量磁芯所對應的氧含量體積百分數(shù)為18 40%之間 的定值，氧含量越高，磁導率將越高。
2、 如權利要求1所述的超高磁導率錳鋅鐵氧體燒結方法，其特征在于置 換方法和單位質量磁芯氧含量操作在1050 140(TC升溫燒結過程中和保溫過程 結束前2小時內的任意一段時間或全部時間進行。
3、 如權利要求l、 2方法制造的錳鋅鐵氧體，其在l 30KHz范圍內具有至 少18000的初始磁導率。
4、 如權利要求1、 2所述的錳鋅鐵氧體燒結方法，還可用于錳鋅功率鐵氧 體燒結，以提高其電磁性能。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種燒結高截止頻率超高磁導率錳鋅鐵氧體的方法。它是用氧含量大于等于21％的空氣與氧氣混合氣體均勻置換燒結升溫過程或保溫過程中的爐內有害氣體，氣體置換方法采負壓吸入或用空氣壓縮機壓入；同時控制爐內空間內單位質量磁芯所對應的氧含量體積百分數(shù)為18～40％之間的定值。本發(fā)明方法解決了普通原材料配制的高導材料中酸根離子去除問題，實現(xiàn)了在高壓下可以降溫燒結并控制晶粒尺寸均勻。本發(fā)明工藝適合工業(yè)化批量生產(chǎn)，其生產(chǎn)成本低、工藝穩(wěn)定，產(chǎn)品具有高截止頻率超高磁導率的優(yōu)點。產(chǎn)品初始磁導率已達18000以上，截止頻率已達50KHz以上，為共模濾波和寬帶通信的批量應用提供了有利條件。
文檔編號H01F1/032GK101121547SQ20061002980
公開日2008年2月13日 申請日期2006年8月8日 優(yōu)先權日2006年8月8日
發(fā)明者棟 須 申請人:上海依林磁業(yè)有限公司