專利名稱：一種釩酸鉀非線性光學(xué)晶體的生長(zhǎng)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及晶體材料生長(zhǎng)制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
由非線性光學(xué)晶體制成的諧波發(fā)生器和參量振蕩器等非線性光學(xué)器件，提供了一種對(duì)現(xiàn)有激光光源的頻率范圍進(jìn)行擴(kuò)展的重要方法。因此，非線性光學(xué)晶體一出現(xiàn)就受到人們的廣泛關(guān)注。目前，紅外波段、尤其是遠(yuǎn)紅外波段的非線性光學(xué)晶體是國(guó)際上的研究熱點(diǎn)之一。AgGaSe2，ZnGeP2等現(xiàn)有的紅外倍頻晶體材料，由于其能帶帶隙寬度很窄，所以激光損傷閾值很低，機(jī)械性能很差，并且晶體生長(zhǎng)條件很苛刻，難于生長(zhǎng)出大尺寸的優(yōu)質(zhì)晶體，因此實(shí)際的應(yīng)用受到很大的制約，目前還沒(méi)有一種理想的、實(shí)用化的紅外非線性光學(xué)晶體材料。為此很有必要尋找新的、性能優(yōu)良的紅外非線性光學(xué)材料。
而K3V5O14晶體屬于三方晶系，空間群為P31m，晶胞參數(shù)為a＝8.690，c＝5.006，V＝327.413。KVO3晶體在3～10μm和18～21μm波段高透，其二階非線性系數(shù)是KDP的20倍，它是同成分熔化，可以采用提拉法或是泡生法生長(zhǎng)晶體，申請(qǐng)者已采用泡生法首次生長(zhǎng)出尺寸為φ30mm×10mm的K3V5O14優(yōu)質(zhì)晶體，有望成為一種新型的紅外倍頻材料。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于公開(kāi)新型二階非線性光學(xué)材料K3V5O14的一種晶體生長(zhǎng)方法。
本發(fā)明采用泡生法來(lái)生長(zhǎng)K3V5O14晶體。
本發(fā)明采用的原料為K2CO3、V2O3，在采用籽晶法生長(zhǎng)大尺寸晶體過(guò)程中降溫速率為0.5～3℃/d。
KVO3可以應(yīng)用于諧波發(fā)生器和參量振蕩器等非線性光學(xué)器件，對(duì)現(xiàn)有激光光源的頻率范圍進(jìn)行擴(kuò)展，有望產(chǎn)生3.0μm-5.0μm中紅外激光，可以應(yīng)用于大氣遙感、地球資源探測(cè)、環(huán)境保護(hù)、污染控制等，此外，在同位素分離、醫(yī)療、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用，尤其是在軍事制導(dǎo)、目標(biāo)探測(cè)、遠(yuǎn)距離探測(cè)化學(xué)物質(zhì)和反導(dǎo)對(duì)抗上的應(yīng)用，在反化學(xué)戰(zhàn)和環(huán)境保護(hù)中起到關(guān)鍵性的作用，成為決定戰(zhàn)爭(zhēng)勝負(fù)的關(guān)鍵技術(shù)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一KVO3是同成分熔化，可以采用提拉法或是泡生法生長(zhǎng)晶體，由于其熔點(diǎn)較低，生長(zhǎng)溫度低，熔體體系粘度很大，所以我們采用泡生法來(lái)生長(zhǎng)晶體。所用原料為分析純K2CO3、V2O3。然后根據(jù)化學(xué)計(jì)量配比進(jìn)行配料3K2CO3+5V2O3→2K3V5O14+3CO2↑原料稱量后，用瑪瑙研缽研磨混合均勻壓片后裝入一定尺寸的鉑坩堝內(nèi)，置于燒結(jié)爐內(nèi)，升溫至400℃燒結(jié)48小時(shí)，取出原料，研磨混合均勻，壓片后重復(fù)2～3次以上燒結(jié)過(guò)程。然后裝入Φ55mm×60mm的鉑坩堝內(nèi)，置于生長(zhǎng)爐內(nèi)，升溫至原料熔化，自發(fā)結(jié)晶，先生長(zhǎng)出籽晶。開(kāi)始以一定的速率降溫緩慢降溫維持生長(zhǎng)過(guò)程，生長(zhǎng)結(jié)束時(shí)，用水處理，分離出晶體，用所得的晶體進(jìn)行定向，切割出一定方向的籽晶，然后采用籽晶法進(jìn)一步生長(zhǎng)大尺寸晶體。原料熔化后，用嘗試籽晶法測(cè)定熔體的飽和溫度，在飽和溫度以上約50℃恒溫24小時(shí)，然后將籽晶下至熔體，半小時(shí)后降至飽和溫度，開(kāi)始以0.5～3℃/d的速率降溫，生長(zhǎng)約20天后，將晶體提離液面，然后以50℃/h的速率降至室溫，得到φ30mm×10mm的K3V5O14優(yōu)質(zhì)透明晶體。
實(shí)施例二KVO3是同成分熔化，可以采用提拉法或是泡生法生長(zhǎng)晶體，由于其熔點(diǎn)較低，生長(zhǎng)溫度低，熔體體系粘度很大，所以我們采用泡生法來(lái)生長(zhǎng)晶體。所用原料為分析純K2CO3、V2O3。然后根據(jù)化學(xué)計(jì)量配比進(jìn)行配料3K2CO3+5V2O3→2K3V5O14+3CO2↑原料稱量后，用瑪瑙研缽研磨混合均勻壓片后裝入一定尺寸的鉑坩堝內(nèi)，置于燒結(jié)爐內(nèi)，升溫至400℃燒結(jié)48小時(shí)，取出原料，研磨混合均勻，壓片后重復(fù)2～3次以上燒結(jié)過(guò)程。然后裝入Ф55mm×60mm的鉑坩堝內(nèi)，置于生長(zhǎng)爐內(nèi)，升溫至原料熔化，自發(fā)結(jié)晶，先生長(zhǎng)出籽晶。開(kāi)始以一定的速率降溫緩慢降溫維持生長(zhǎng)過(guò)程，生長(zhǎng)結(jié)束時(shí)，用水處理，分離出晶體，用所得的晶體進(jìn)行定向，切割出一定方向的籽晶，然后采用籽晶法進(jìn)一步生長(zhǎng)大尺寸晶體。原料熔化后，用嘗試籽晶法測(cè)定熔體的飽和溫度，在飽和溫度以上約50℃恒溫24小時(shí)，然后將籽晶下至熔體，半小時(shí)后降至飽和溫度，開(kāi)始以0.4～2℃/d的速率降溫，由于熔體體系粘度很大，為了起到很好的攪拌的作用，可以采用周期性加速旋坩堝的攪拌方法，其最大轉(zhuǎn)動(dòng)速率為15～25rpm，周期為3.5分鐘。生長(zhǎng)約25天后，將晶體提離液面，然后以50℃/h的速率降至室溫，得到φ30mm×10mm的K3V5O14優(yōu)質(zhì)透明晶體。
權(quán)利要求
1.一種釩酸鉀非線性光學(xué)晶體的生長(zhǎng)方法，其特征在于采用泡生法生長(zhǎng)。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于采用的原料為K2CO3、V2O3， 在采用籽晶法生長(zhǎng)大尺寸晶體過(guò)程中降溫速率為0.5～3℃/d。
全文摘要
一種釩酸鉀非線性光學(xué)晶體的生長(zhǎng)方法，涉及人工晶體生長(zhǎng)領(lǐng)域。本發(fā)明采用泡生法生長(zhǎng)K
文檔編號(hào)H01S3/16GK101089241SQ200610091470
公開(kāi)日2007年12月19日 申請(qǐng)日期2006年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月13日
發(fā)明者涂朝陽(yáng), 李堅(jiān)富, 朱昭捷, 游振宇, 王燕 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所