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稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵及其制造方法

文檔序號(hào):7222941閱讀:579來源:國(guó)知局

專利名稱::稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵及其制造方法,涉及通過超高壓下對(duì)稀土類急冷合金磁鐵粉末進(jìn)行壓縮成形而制作的磁鐵。
背景技術(shù)
:在稀土類系急冷合金磁鐵的粉末內(nèi)添加由樹脂構(gòu)成的粘結(jié)劑制作的粘結(jié)磁鐵,尺寸精度和形狀的自由度優(yōu)異,被廣泛地應(yīng)用于電子機(jī)器和電安裝部件等的用途。然而,這種粘結(jié)磁鐵的耐熱溫度,除了受使用的磁鐵粉末的磁性方面的耐熱溫度的制約之外,還受結(jié)合磁鐵粉末使用的樹脂粘結(jié)劑的耐熱溫度的制約。例如,使用熱固性環(huán)氧樹脂制作壓縮粘結(jié)磁鐵的情況下,由于熱固性環(huán)氧樹脂的耐熱溫度低,所以磁鐵能夠被正常使用的上限溫度,最高也只能有約IO(TC,并不高。另外,因?yàn)檎辰Y(jié)磁鐵中含有具有絕緣性的樹脂粘結(jié)劑,所以也難于進(jìn)行電鍍處理和金屬真空鍍膜處理等的表面處理。再者,若是通常的粘結(jié)磁鐵,則由于含有樹脂粘結(jié)劑,所以不能提高磁鐵粉末的體積比率至超過83%。而且,因?yàn)闃渲辰Y(jié)劑對(duì)于磁鐵特性的顯現(xiàn)并不起作用,所以與燒結(jié)磁鐵相比,粘結(jié)磁鐵的磁特性只會(huì)變低。而且,即使磁鐵粉末的體積比率比較高的壓縮粘結(jié)磁鐵,磁鐵粉末的體積比率約為83%。其最大能積約為96kJ/m3(12MGOe),已達(dá)極限。近年,在小型主軸電動(dòng)機(jī)、步進(jìn)電動(dòng)機(jī)和各種小型傳感器中,使用例如直徑在10mm以下的超小型環(huán)形磁鐵。若屬于這種用途,則雖然強(qiáng)烈期望實(shí)現(xiàn)具有優(yōu)良的成形性、且能夠提高磁特性的永久磁鐵,但是粘結(jié)磁鐵的磁特性一直不夠充分。作為與粘結(jié)磁鐵相比磁鐵粉末的體積比率高的磁鐵,己知有完全致密磁鐵(fully-densemagnet)。在專利文獻(xiàn)1中,公開了由納米復(fù)合急冷合金制作的完全致密磁鐵。即通過不使用樹脂粘結(jié)劑、對(duì)急冷合金磁鐵粉末進(jìn)行壓縮,并使其高密度化,制造完全致密磁鐵。在專利文獻(xiàn)2中,公開了一種對(duì)納米復(fù)合磁鐵粉末,在550'C以上72(TC以下的溫度下,施加20MPa以上80MPa以下的壓力,將其壓縮成形的方法。如此制作的完全致密磁鐵的密度達(dá)到磁鐵真密度的92%以上。在專利文獻(xiàn)3中,公開了一種用包裝材包圍的磁粉純度為99%的無粘結(jié)劑磁鐵。在專利文獻(xiàn)4中,公幵了一種由納米結(jié)晶磁性粉末制造的壓粉磁芯。專利文獻(xiàn)1:日本專利特開2004-14906號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2:日本專利特開2000-348919號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)3:日本專利特開平10-270236號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)4:日本專利特開2004-349585號(hào)公報(bào)
發(fā)明內(nèi)容專利文獻(xiàn)1中公開的完全致密磁鐵,雖然因其磁鐵粉末的體積比率高而被期望具有優(yōu)于粘結(jié)磁鐵的特性,但是由于利用熱壓等的熱加工壓制技術(shù),所以壓制周期長(zhǎng),批量化生產(chǎn)性差。其結(jié)果因?yàn)闃O大地增加磁鐵的制造成本,所以難于實(shí)用化。專利文獻(xiàn)2中公開的磁鐵,采用放電等離子體燒結(jié)法等,在高溫下加熱壓縮磁鐵粉末制得。該技術(shù),也與熱壓技術(shù)一樣,壓制周期長(zhǎng),批量化生產(chǎn)性差。在專利文獻(xiàn)3中,未公開具體的制造方法。因此,不明確如何操作才能實(shí)現(xiàn)高磁粉體積比率。另外,專利文獻(xiàn)4中公開的壓粉磁芯中,磁鐵粉末顆粒之間通過玻璃結(jié)合。一般認(rèn)為玻璃的體積比率與傳統(tǒng)的粘結(jié)磁鐵中樹脂粘結(jié)劑的體積比率大致相等。若是這種不使用樹脂粘結(jié)劑成形磁鐵粉末的現(xiàn)有技術(shù),則批量化生產(chǎn)性差,或者僅能實(shí)現(xiàn)與粘結(jié)磁鐵大致相等的磁粉體積比率。另一方面,為制造磁粉實(shí)質(zhì)上無間隙地結(jié)合的燒結(jié)磁鐵,溫度達(dá)1000120(TC這樣的高溫的燒結(jié)工序不可缺少。在燒結(jié)工序中,形成液相,生成含有富稀土類相的晶界相。雖然晶界相為呈現(xiàn)頑磁力發(fā)揮重要的作用,但是處于未加工狀態(tài)的粉末成形體,因?yàn)樵跓Y(jié)工序中極大地收縮,所以壓制工序后的形狀變化大,在尺寸精度和形狀形成的自由度的方面遠(yuǎn)不及粘結(jié)磁鐵。本發(fā)明的目的是解決上述問題,其主要的目的在于提供尺寸精度和形狀自由度均優(yōu)良、且與粘結(jié)磁鐵相比耐熱性和磁特性均優(yōu)良的磁鐵。本發(fā)明的稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵是一種稀土類急冷合金磁鐵粉末的顆粒不通過樹脂粘結(jié)劑結(jié)合的磁鐵,所述稀土類系急冷合金磁鐵粉末的占整體的體積比率為70%以上95%以下。在優(yōu)選的實(shí)施方式中,所述急冷合金磁鐵粉末的顆粒通過來自所述急冷合金磁鐵粉末顆粒的析出物結(jié)合。在優(yōu)選的實(shí)施方式中,所述急冷合金磁鐵粉末的顆粒由含有硼的鐵基稀土類合金形成,所述析出物由選自鐵、稀土類和硼中至少1種元素構(gòu)成。在優(yōu)選的實(shí)施方式中,在所述急冷合金磁鐵粉末的顆粒上形成有裂紋,所述析出物的至少一部分存在于所述裂紋內(nèi)。在優(yōu)選的實(shí)施方式中,所述稀土類系急冷合金磁鐵粉末的占整體的體積比率大于70%小于92%。在優(yōu)選的實(shí)施方式中,所述稀土類系急冷合金磁鐵粉末的顆粒通過固相燒結(jié)相互結(jié)合。在優(yōu)選的實(shí)施方式中,所述稀土類系急冷合金磁鐵粉末的顆粒含有1種以上的強(qiáng)磁性結(jié)晶相,其平均結(jié)晶粒徑在10nm以上300nm以下的范圍。在優(yōu)選的實(shí)施方式中,所述稀土類系急冷合金磁鐵粉末的顆粒具有含硬磁性相和軟磁性相的納米復(fù)合磁鐵組織。在優(yōu)選的實(shí)施方式中,密度為5.5g/cm37.0g/cm3。在優(yōu)選的實(shí)施方式中,具有以組成式T,—x,QxRyMz表示的組成,組成比率x、y、以及z分別滿足l(Kx《35原子。/。、2《丫《10原子%、和0《z《10原子%,其中,T為Fe或者含有選自Co和Ni中的1種以上的元素和Fe的過渡金屬元素,Q為選自B和C中的至少1種元素,R為實(shí)質(zhì)上不含La和Ce的至少l種稀土類元素,M為選自Ti、Al、Si、V、Cr、Mn、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、Hf、Ta、W、Pt、Au和Pb中的至少1種的金屬元素。在優(yōu)選的實(shí)施方式中,具有以組成式T,o。-x,QJlyMz表示的組成,組成比率x、y和z分別滿足4〈x《10原子。/。、6《y〈12原子。/。、以及0《z《10原子%,其中,T為Fe或者含有選自Co和Ni中的1種以上的元素和Fe的過渡金屬元素,Q為選自B和C中的至少1利'的元素,R為實(shí)質(zhì)上不含La和Ce的至少l種稀土類元素,M為選自Ti、Al、Si、V、Cr、Mn、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、Hf、Ta、W、Pt、Au和Pb中的至少1種金屬元素。本發(fā)明的稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵的制造方法包括準(zhǔn)備稀土類系急冷合金磁鐵粉末的工序(A);不使用樹脂粘結(jié)劑而利用冷加工壓縮形成所述稀土類系急冷合金磁鐵粉末,由此形成所述稀土類系急冷合金磁鐵粉末的占整體的體積比率為70%以上95%以下的壓縮成形體的工序(B);和在所述工序(B)之后,在350'C以上80(TC以下的溫度下,對(duì)所述壓縮成形體進(jìn)行熱處理的工序(C)。在優(yōu)選的實(shí)施方式中,在所述工序(B)中,使用500MPa以上2500MPa以下的壓力,壓縮所述稀土類系急冷磁鐵用急冷合金磁鐵粉末。在優(yōu)選的實(shí)施方式中,在壓力為lX10々Pa以下的不活潑氣體氛圍中,進(jìn)行所述工序(C)的熱處理。在優(yōu)選的實(shí)施方式中,在露點(diǎn)在一4(TC以下的不活潑氣體氛圍中,進(jìn)行所述工序(C)的熱處理。本發(fā)明的磁路部件,具有上述任一種稀土類系無粘結(jié)劑磁鐵、軟磁性材料粉末不通過樹脂粘結(jié)劑結(jié)合的無樹脂壓粉磁芯,并且,所述無粘結(jié)劑磁鐵與所述無樹脂壓粉磁芯被一體化。在優(yōu)選的實(shí)施方式中,所述無樹脂壓粉磁芯中的軟磁性材料粉末的顆粒,通過燒結(jié)而相互結(jié)合。在優(yōu)選的實(shí)施方式中,所述無粘結(jié)劑磁鐵與所述無樹脂壓粉磁芯,通過燒結(jié)而相互結(jié)合。本發(fā)明的磁路部件的制造方法,是所述磁路部件的制造方法,包括準(zhǔn)備稀土類系急冷合金粉末和軟磁性材料粉末的工序(A);利用冷加工,使用500MPa以上2500MPa以下的壓力,壓縮所述稀土類系急冷合金粉末和所述軟磁性材料粉末,使其一體化的工序(B);和在350°C以上800°C以下的溫度下,對(duì)所述一體化壓縮成形體進(jìn)行熱處理的工序(C)。在優(yōu)選的實(shí)施方式中,所述工序(A)包括形成所述稀土類系急冷合金粉末和所述軟磁性材料粉末的至少1種的預(yù)成形體的工序;在所述工序(B)中,對(duì)至少一部分含有所述預(yù)成形體的所述稀土類系急冷合金粉末和所述軟磁性材料粉末進(jìn)行壓縮。再者,在本發(fā)明的說明書中,所謂"壓縮成形體",意指采用冷加工對(duì)稀土類系急冷合金粉末和/或軟磁性粉末進(jìn)行壓縮成形而制得的壓粉體。此外,"無粘結(jié)劑磁鐵"和"無樹脂壓粉磁芯",分別意指通過對(duì)磁鐵粉末和軟磁性粉末的壓縮成形體實(shí)施熱處理,粉末顆粒不通過樹脂粘結(jié)劑結(jié)合的成形體。還有,所謂"預(yù)成形體",意指與其密度無關(guān)、采用冷加工進(jìn)行壓縮成形前的粉末的集合體,采用冷加工進(jìn)行壓縮成形前的粉末有時(shí)包括預(yù)成形體的狀態(tài)。如果采用本發(fā)明,則因?yàn)椴皇褂脴渲辰Y(jié)劑,磁鐵的耐熱溫度并不受樹脂粘結(jié)劑的限制,所以可以發(fā)揮優(yōu)良的耐熱性。另外,因?yàn)椴恍枰旌喜⒒鞜挻盆F粉末和樹脂粘結(jié)劑的工序,所以還可減少制造成本。還有,如果采用本發(fā)明,則因?yàn)榇盆F粉末的體積比率高于粘結(jié)磁鐵,所以與粘結(jié)磁鐵相比,能夠提高磁鐵特性。因此,即使是粘結(jié)磁鐵中難于獲得充分的磁鐵特性的直徑在4mm以下的小型磁鐵,如果采用本發(fā)明,也可發(fā)揮優(yōu)良的磁鐵特性。圖l(a)和(b)為表示優(yōu)選用于制造本發(fā)明的無粘結(jié)劑磁鐵的壓縮成形裝置的結(jié)構(gòu)例的示意圖。圖2為表示在本發(fā)明的實(shí)施方式中優(yōu)選使用的超高壓粉末壓制裝置的結(jié)構(gòu)例的示意圖。圖3(a)(e)為表示本發(fā)明磁路部件的制造方法的實(shí)施方式的工序截面圖。圖4為顯示本發(fā)明的實(shí)施例4中粉末顆粒內(nèi)部截面的SEM照片。圖5為顯示本發(fā)明的實(shí)施例4中粉末顆粒之間截面的SEM照片。符號(hào)說明2磁鐵粉末(稀土類系急冷合金磁鐵粉末)4沖模6下沖頭8上沖頭10成形體(壓縮成形體)14固定沖模用定板16下部壓頭18上部壓頭28上沖頭外徑加固用導(dǎo)軌30a直線導(dǎo)軌30b直線導(dǎo)軌32供料杯42a下沖頭42b下沖頭44a上沖頭44b上沖頭具體實(shí)施方式本發(fā)明的稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵為一種稀土類系急冷合金磁鐵粉末的顆粒不通過樹脂粘結(jié)劑結(jié)合的磁鐵,稀土類系急冷合金磁鐵粉末的占整體的體積比率為70%以上95%以下。該稀土類系急冷合金磁鐵粉末的顆粒,并不通過通常的高溫?zé)Y(jié)和熱壓,而是通過超高壓下的冷加工壓制(冷加工壓縮)而結(jié)合。另外,本發(fā)明的冷加工壓制,意指在不加熱壓制裝置的沖模和沖頭的狀態(tài)下進(jìn)行壓縮成形。具體而言,意指在熱加工成形時(shí)不可能設(shè)定的溫度(例如50(TC以下,典型地列舉IO(TC以下)下,將粉末壓縮成形。迄今為止,一直認(rèn)為為了不使用樹脂粘結(jié)劑仍能牢固地結(jié)合稀土類系急冷合金磁鐵粉末顆粒,使其成為塊狀,目前,如上所述,需要熱壓等的熱加工成形和高溫?zé)Y(jié)。特別在以Nd-Fe-B系急冷磁鐵那種硬度極高的粉末顆粒為加工對(duì)象的情況下,存在以下的技術(shù)常識(shí)。壓縮成形時(shí),通過加熱至高于80(TC的高溫,一邊進(jìn)行形成液相的燒結(jié)工序一邊成形。上述操作是不可缺少的。然而,本發(fā)明人,打破這種技術(shù)常識(shí),對(duì)利用冷加工將稀土類系急冷合金磁鐵粉末壓縮成形進(jìn)行了各種嘗試,其結(jié)果發(fā)現(xiàn)在適宜選擇用于壓縮的模具的材質(zhì)的基礎(chǔ)上,提高加工精度,即使是硬度高的稀土類系急冷合金磁鐵粉末,也能夠在5002500MPa的超高壓下進(jìn)行冷加工壓縮成形,由此,在其后能夠在35(TC以上80(TC以下的低溫下進(jìn)行燒結(jié),形成無粘結(jié)劑磁鐵,而且形成的無粘結(jié)劑磁鐵還能夠發(fā)揮有益的磁鐵特性,由此,完成了本發(fā)明。該溫度范圍與對(duì)現(xiàn)有的陶瓷等粉末成形體進(jìn)行固相燒結(jié)的情況下必要的溫度(典型的為IOO(TC以上的高溫)、對(duì)現(xiàn)有的稀土類系燒結(jié)磁鐵進(jìn)行液相燒結(jié)的情況下必要的溫度都低很多。由此,通過進(jìn)行低溫?zé)Y(jié),能夠抑制結(jié)晶粒的粗大化并且能夠形成無粘結(jié)劑磁鐵。本發(fā)明的發(fā)明人調(diào)查了如此通過迄今為止不可實(shí)現(xiàn)的超高壓下的冷加工壓縮成形而使迄今為止不可實(shí)現(xiàn)的低溫下的燒結(jié)能夠進(jìn)行的理由。結(jié)果發(fā)現(xiàn)在形成無粘結(jié)劑磁鐵的急冷合金磁鐵粉末的各顆粒之間,析出來自急冷合金磁鐵粉末的成分,通過該析出物,各顆粒相互結(jié)合;還觀察到在急冷合金磁鐵粉末的顆粒內(nèi)部,因超高壓下的冷加工壓縮成形而發(fā)生裂紋,該裂紋也通過同樣的析出物再結(jié)合。在本發(fā)明中,急冷合金磁鐵粉末顆粒的表面和內(nèi)部因超高壓下的冷加工壓縮而裂開,由此,在急冷合金磁鐵粉末顆粒的表面和內(nèi)部出現(xiàn)具有非常高的活性的新生斷面。若是這種狀態(tài),則機(jī)械強(qiáng)度變得不夠充分,但在本發(fā)明中,通過在進(jìn)行超高壓壓縮后在較低的溫度下進(jìn)行的熱處理,使來自急冷合金磁鐵粉末的成分從新生斷面析出??梢酝贫ㄈ绱诵纬傻奈龀鑫锎嬖谟陬w粒之間,對(duì)結(jié)合發(fā)揮很大的作用。這種析出物的成分,雖然被認(rèn)為因急冷合金磁鐵的組成而不同,但是如果根據(jù)發(fā)明人的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,則至少包含F(xiàn)e、硼、稀土類元素中的至少1種。在通過這種超高壓壓縮和熱處理而結(jié)合的顆粒之間,殘存微小的空隙,這種空隙的體積比率,相對(duì)于被成形的磁鐵整體的體積,在5%以上30%以下的范圍。壓縮成形后,為了封孔等,可以使用樹脂和低熔點(diǎn)金屬(例如鋅、錫、Al-Mn)等,填充這種空隙的一部分。但是,優(yōu)選抑制這種樹脂和低熔點(diǎn)金屬的量小于磁體整體的15wt%,更優(yōu)選小于10wt%,最優(yōu)選小于8wt。/。。如此微量的樹脂和低熔點(diǎn)金屬并不作為主要的粘結(jié)劑發(fā)揮作用。形成本發(fā)明的磁體的急冷合金磁鐵粉末的顆粒之間,主要通過上述析出物結(jié)合。若是采用高溫?zé)Y(jié)法制作的傳統(tǒng)的稀土類燒結(jié)磁鐵,則作為主相發(fā)揮作用的結(jié)晶粒(晶粒)由具有硬磁性的Nd-Fe-B系化合物形成。另一方面,在結(jié)晶粒之間,因?yàn)榇嬖谟煞谴判圆牧蠘?gòu)成的晶界相,所以在稀土類燒結(jié)磁鐵中幾乎不存在空隙。已知若是該稀土類燒結(jié)磁鐵,貝IJ主相結(jié)晶粒因?yàn)榫哂斜痪Ы缦喾珠_的晶核發(fā)生型的磁特性顯現(xiàn)機(jī)構(gòu),所以在呈現(xiàn)高頑磁力這一方面至關(guān)重要。與此相反,若是本發(fā)明的稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵,則不存在在相互結(jié)合的各個(gè)粉末顆粒之間,作為晶界相發(fā)揮作用的合金。盡管如此,仍能夠呈現(xiàn)高頑磁力。其理由在于構(gòu)成制作無粘結(jié)劑磁鐵時(shí)被使用的磁鐵粉末的微細(xì)金屬組織,其平均結(jié)晶粒徑被調(diào)整為"單磁區(qū)結(jié)晶粒徑"以下的尺寸。如果平均結(jié)晶粒徑在單磁區(qū)結(jié)晶粒徑以下,則各個(gè)結(jié)晶粒形成單磁區(qū)結(jié)構(gòu),不呈現(xiàn)見于Nd-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵的那種以多磁區(qū)結(jié)構(gòu)為前提的晶核發(fā)生型的固有頑磁力;而單磁區(qū)的各個(gè)結(jié)晶粒,具有通過交換相互作用結(jié)合在一起呈現(xiàn)固有頑磁力這種微細(xì)結(jié)晶型的磁特性顯現(xiàn)機(jī)構(gòu),即使不像制作傳統(tǒng)的稀土類燒結(jié)磁鐵那樣地進(jìn)行液相燒結(jié)溫度以上的高溫下的燒結(jié)工序,由于不需要通過液相燒結(jié)形成的晶界相,仍能實(shí)現(xiàn)高固有頑磁力和優(yōu)良的減磁曲線的矩形性。在本發(fā)明中,能夠優(yōu)選使用平均結(jié)晶粒徑為納米級(jí)的納米復(fù)合磁鐵的粉末、通過結(jié)晶化熱處理形成有納米級(jí)的微細(xì)結(jié)晶組織的非晶質(zhì)急冷合金磁鐵的粉末。雖然作為本發(fā)明的磁鐵粉末也能使用MQI公司出售的磁鐵粉末(所謂MQ粉),但是由于這些磁鐵粉末含有富稀土類相,存在燒結(jié)時(shí)形成稀土類的氧化物、磁鐵粉末顆粒彼此難于結(jié)合的可能性。因此,燒結(jié)這些磁鐵粉末的場(chǎng)合,優(yōu)選在l(T2Pa以下的真空中進(jìn)行燒結(jié)工序。與此相反,若是含有硬磁性相和軟磁性相的納米復(fù)合磁鐵,則由于富稀土類相不存在,所以在冷加工、超高壓下壓縮成形之后,能夠在不活潑氣體氛圍下不發(fā)生稀土類的氧化而進(jìn)行熱處理工序。雖然壓縮成形后的熱處理并不是不可缺少的,但是通過進(jìn)行這種熱處理,可以更進(jìn)一步提高在冷加工、超高壓下被壓縮成形的磁體的機(jī)械強(qiáng)度。因此,優(yōu)選制作本發(fā)明的稀土類無粘結(jié)劑磁鐵時(shí)使用稀土類含量低的納米復(fù)合磁鐵粉末。作為這種納米復(fù)合磁鐵粉末,可以優(yōu)選使用其組成式以T.,-p(yiyMz表示的稀土類系納米復(fù)合磁鐵粉末。這里,T為Fe或者含有選自Co和Ni中的l種以上的元素和Fe的過渡金屬元素,Q為選自B和C中的至少1種的元素,R為實(shí)質(zhì)上不含La和Ce的至少1種稀土類元素,M為選自Ti、Al、Si、V、Cr、Mn、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、Hf、Ta、W、Pt、Au和Pb中的至少1種的金屬元素,組成比率x、y、以及z分別滿足l(Kx《35原子。/。、2《y《10原子。/。、以及0《z《10原子。/q。若是具有這種組成的納米復(fù)合磁鐵粉末,則構(gòu)成磁鐵的硬磁性相由R2Fe14B型化合物的結(jié)晶粒形成,軟磁性相由鐵基硼化物或a-Fe的結(jié)晶粒形成。該復(fù)合磁鐵粉末,通過采用液體急冷法急冷凝固具有上述組成的合金的熔融體制得。另外,本發(fā)明作為主要的軟磁性相還可使用含有a-Fe相的納米復(fù)合磁鐵和在晶界存在的富稀土類相較少的R2F14B單相系磁鐵。作為這種納米復(fù)合磁鐵,可以優(yōu)選使用其組成式以T跳x.y-zQJlyMz表示的稀土類系納米復(fù)合磁鐵粉末。這里,T為Fe或者含有選自Co和Ni中的1種以上的元素和Fe的過渡金屬元素,Q為選自B和C中的至少1種的元素,R為實(shí)質(zhì)上不含La和Ce的至少l種稀土類元素,M為選自Ti、Al、Si、V、Cr、Mn、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、Hf、Ta、W、Pt、Au、以及Pb中的至少1種的金屬元素,組成比率x、y和z分別滿足4"《10原子%、6《y〈12原子。/。、以及0《z《10原子%若是本發(fā)明的無粘結(jié)劑磁鐵,則雖然磁鐵粉末的占整體的體積比率在70%以上95%以下的范圍內(nèi),但是為了發(fā)揮與傳統(tǒng)的粘結(jié)磁鐵相比更優(yōu)良的永久磁鐵特性,優(yōu)選設(shè)定該體積比率的下限為75%以上。因?yàn)榇盆F粉末的體積比率越高則磁鐵特性越優(yōu)良,所以最優(yōu)選設(shè)定該體積比率的下限為85%以上。然而,如果考慮無粘結(jié)劑磁鐵的強(qiáng)度、模具的耐久性、批量化生產(chǎn)性,則優(yōu)選磁鐵粉末的體積比率的上限為92%,最優(yōu)選90%。使用含有R2Fe14B型化合物作為主相的磁鐵粉末的情況下,最終制得的無粘結(jié)劑磁鐵的密度在5.5g/cm3以上7.0g/cm3以下的范圍。無粘結(jié)劑磁鐵的密度的優(yōu)選的范圍為6.3g/cm3以上6.7g/cm3以下,最優(yōu)選的范圍為6.5g/cm3以上6.7g/cm3以下。傳統(tǒng)的使用了樹脂粘結(jié)劑的壓縮粘結(jié)劑磁鐵,其磁體整體的密度約在5.5g/cm36.2g/cm3的范圍。如果比較兩者,則可知本發(fā)明的無粘結(jié)劑磁鐵,具有相對(duì)高的密度,其結(jié)果,成為磁特性也優(yōu)良的磁鐵。己知無粘結(jié)劑磁鐵的密度,容易受到使用的磁鐵粉末的顆粒形狀的影響。一般認(rèn)為粉末顆粒的形狀近似于等軸形狀、且細(xì)顆粒填充于粗顆粒的空隙間的狀態(tài)為理想的填充狀態(tài),在該狀態(tài)下能夠達(dá)到高密度。因此,優(yōu)選大量存在粒徑大的顆粒和粒徑相對(duì)小的顆粒的雙峰型的粒度分布。然而,難于制作具有這種粒度分布的粉末。另外,因?yàn)榱叫〉念w粒因在粉碎工序中被氧化而易引起磁特性的劣化,所以如果為了提高填充密度而提高微細(xì)粉末顆粒的比例,則存在最終的磁鐵特性劣化的可能性。另一方面,本發(fā)明的無粘結(jié)劑磁鐵,通過超高壓下的壓縮成形制得,所以使用的磁鐵粉末的粒度分布可以偏離具有理想的雙峰型的粒度分布。在本發(fā)明中,當(dāng)壓縮成形時(shí),磁鐵粉末裂開,裂開的細(xì)磁鐵粉末填充顆粒之間的空隙,因而能夠提高成形密度。因此,在本發(fā)明中,使用易裂開的磁鐵粉末有效。磁鐵粉末的顆粒,與具有等軸形狀的場(chǎng)合相比,在具有扁平形狀的情況下,更容易裂開。在本發(fā)明中,在提高無粘結(jié)劑磁鐵的密度的方面,優(yōu)選使用由扁平的顆粒構(gòu)成的磁鐵粉末。具體來說,優(yōu)選使用每個(gè)粉末顆粒的縱橫比(磁體粉末的短軸方向的尺寸/磁鐵粉末長(zhǎng)軸方向的尺寸)在0.3以下的磁鐵粉末。扁平形狀的粉末顆粒,由于其厚度方向容易與壓縮方向取得一致,所以還具有顆粒之間難于產(chǎn)生空隙、易于提高填充密度的優(yōu)點(diǎn)。若是本發(fā)明的無粘結(jié)劑磁鐵,則優(yōu)選構(gòu)成被使用的磁鐵粉末的微細(xì)金屬組織的平均結(jié)晶粒徑在lOnm以上300nm以下的范圍。平均結(jié)晶粒徑,如果小于該范圍的下限,則固有頑磁力降低;如果大于該范圍的上限,則在各顆粒之間所發(fā)揮的交換相互作用降低。但是,即使上述平均結(jié)晶粒徑大于單磁區(qū)結(jié)晶粒徑,只要平均結(jié)晶粒徑在5pm以下,就可在特定的使用環(huán)境下(磁鐵的動(dòng)作點(diǎn)高的場(chǎng)合)使用。(制造方法)以下,說明本發(fā)明的稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵的制造方法的優(yōu)選實(shí)施方式。首先,準(zhǔn)備在制造本發(fā)明的無粘結(jié)劑磁鐵中使用的稀土類系急冷合金磁鐵粉末。該粉末,可以采用熔融紡絲法和薄帶連鑄法等的輥急冷法急冷具有上述組成的合金的熔融體,然后經(jīng)粉碎工序制得。還可不采用這種輥急冷法,而采用噴散法,急冷合金的熔融體制得。優(yōu)選稀土類系急冷合金磁鐵粉末的平均粒徑在300pm以下。更優(yōu)選粉末的平均粒徑在30|im以上250pm以下的范圍,最優(yōu)選50|in以上200}im以下的范圍。另外,基于減少壓縮成形后的顆粒之間的空隙空間、提高磁體的密度的觀點(diǎn),優(yōu)選粒度分布具有2個(gè)峰值。其次,在冷加工、超高壓下壓縮成形如此得到的稀土類系急冷合金磁鐵粉末。在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中,因?yàn)樵?00。C以下、典型地在IO(TC以下的溫度環(huán)境下進(jìn)行冷加工壓縮成形,所以在壓縮成形中,不會(huì)進(jìn)行粉末顆粒的結(jié)晶化。在本發(fā)明中,壓縮成形前的粉末顆粒,既可處于幾乎整體被結(jié)晶化的狀態(tài),也可較多地含有非晶質(zhì)部分。粉末顆粒含有較多的非晶質(zhì)相的場(chǎng)合,雖然優(yōu)選在超高壓成形后進(jìn)行以結(jié)晶化為目的熱處理,但是還可在超高壓成形后進(jìn)行的燒結(jié)工序中,同時(shí)進(jìn)行以結(jié)晶化為目的熱處理。為了減少超高壓下冷加工壓縮成形時(shí)的模具的損傷,優(yōu)選成形前在稀土類系急冷合金磁鐵粉末中添加、混合硬脂酸鈣等的潤(rùn)滑材料等。圖1為表示能夠在本發(fā)明的實(shí)施中優(yōu)選使用的超高壓粉末壓制裝置的概略結(jié)構(gòu)的截面的示意圖。如圖1所示的裝置,是一種可在高壓下單螺桿壓制填充于模腔內(nèi)的粉末材料2的裝置,并配備形成有用于規(guī)定模腔的側(cè)面的內(nèi)面的沖模4、具有用于規(guī)定模腔的底面的下側(cè)加壓面的下沖頭6、和具有與下側(cè)加壓面相對(duì)的上側(cè)加壓面的上沖頭8。通過圖中未顯示的驅(qū)動(dòng)裝置,上下移動(dòng)沖模4、下沖頭6和/或上沖頭8。在如圖l(a)所示的狀態(tài)下,模腔的上方被開放,在模腔的內(nèi)部,填充磁鐵粉末2。然后,如圖l(b)所示,通過上沖頭8的下降,或者,通過沖模4和下沖頭6的相對(duì)上升,壓縮成形模腔內(nèi)的磁鐵粉末2。沖模4、上下沖頭6、8,由例如超硬合金和粉末高速鋼形成。形成沖模4、上下沖頭6、8的材料,并不限定于上述材料,還可使用SKS、SKD、SKH等的高強(qiáng)度材料。這些高強(qiáng)度材料,因?yàn)榫哂杏捕嗟男再|(zhì),所以加壓方向即使稍微偏離,也容易破損。因此,為了能夠進(jìn)行本發(fā)明中實(shí)施的超高壓成形,需要控制沖模4、上、下沖頭6、8的中心軸的偏離和傾斜的精度在0.01mm以下。如果該軸偏離和該軸傾斜大,則施加超高壓時(shí)上下沖頭6、8因被壓曲而破損。壓縮成形體的尺寸越小,上沖頭8和下沖頭6的軸徑也隨之變得越小,因而導(dǎo)致此問題顯著地發(fā)生。為了防止上下沖頭6、8的破損,穩(wěn)定地進(jìn)行過去難以實(shí)現(xiàn)的超高壓壓制,優(yōu)選本發(fā)明的實(shí)施方式中使用的超高壓粉末壓制裝置具有如圖2所示的結(jié)構(gòu)。以下,說明如圖2所示的高壓粉末壓制裝置的結(jié)構(gòu)。在如圖2所示的裝置中,沖模4被固定沖模用定板14固定,下沖頭6被插入該沖模4的通孔。下沖頭6通過下部壓頭16上下,而上沖頭8則被上沖頭外徑加固用導(dǎo)軌28加固,通過上部壓頭18上下移動(dòng)。在上部壓頭18下降、外徑加固用導(dǎo)軌28的下端與沖模4的上面接觸之后,雖然上沖頭加固用導(dǎo)軌28的下降停止,但是上沖頭8更進(jìn)一步下降,進(jìn)入沖模4的通孔的內(nèi)部。通過設(shè)置上沖頭外徑加固用導(dǎo)軌28,可以提高在超高壓下上沖頭8的耐久性。該壓制裝置,配備以固定沖模用定板14的中心為基準(zhǔn)軸、對(duì)稱地被配置的一對(duì)直線導(dǎo)軌30a、30b。上部壓頭18和下部壓頭16,通過直線導(dǎo)軌30a、30b連通,并上下滑動(dòng)。另外,在如圖2所示的壓縮裝置中,因?yàn)椴捎弥边M(jìn)(振動(dòng))式供料器,所以可以減薄供料杯32的厚度H。據(jù)此,能夠減小上沖頭8退避于上方時(shí)所形成的上沖頭8與沖模4之間的間隙。由于上沖頭8的上下移動(dòng)量減小,所以該間隙越小,越能減小伴隨其上下移動(dòng)而易產(chǎn)生的軸偏離和軸傾斜。在傳統(tǒng)的粉末壓制裝置中,因?yàn)樯喜繅侯^的上下滑動(dòng)軸和下部壓頭的上下滑動(dòng)軸分離,所以容易產(chǎn)生軸偏離和軸傾斜。其精度約為0.04mm。與此相反,在具有如圖2所示的結(jié)構(gòu)的超高壓粉末壓制裝置中,因?yàn)樯喜繅侯^18和下部壓頭16的上下滑動(dòng)被直線導(dǎo)軌30a、30b規(guī)定,所以可以抑制軸偏離和軸傾斜的精度至0.01mm以下。如果根據(jù)本發(fā)明的發(fā)明人的實(shí)驗(yàn),則優(yōu)選通過施加500MPa以上2500MPa以下的壓力,對(duì)磁鐵粉末2進(jìn)行壓縮成形?;谕ㄟ^提高無粘結(jié)劑磁鐵中磁鐵粉末的體積比率提高磁特性的觀點(diǎn),優(yōu)選設(shè)定壓力為1300MPa以上,更優(yōu)選為1500MPa以上,最優(yōu)選為1700MPa以上。另外,考慮模具的耐久性和批量化生產(chǎn)性的情況,優(yōu)選設(shè)定壓力為2000MPa以下。壓力低于上述下限值的情況下,因?yàn)榉勰╊w粒彼此的結(jié)合力下降,所以成形后的機(jī)械強(qiáng)度不充分,操作處理時(shí)可能發(fā)生磁鐵的裂開和損傷等。另一方面,如果壓縮成形時(shí)的壓力大而高于上述的上限值,則由于施加于模具上的負(fù)載過大,作為批量化生產(chǎn)技術(shù)難于采用。在成形后,對(duì)由此得到的壓縮成形體10進(jìn)行熱處理。通過該熱處理,在磁鐵粉末顆粒的表面及其內(nèi)部的裂紋部分,析出源于急冷合金磁鐵粉末的成分;通過該析出物,各顆粒結(jié)合,由此,壓縮成形體成為無粘結(jié)劑磁鐵。如果熱處理溫度低于35(TC,則未獲得源于急冷合金磁鐵粉末的成分析出、通過該析出物結(jié)合各顆粒的效果。反之,如果熱處理溫度成為高于80(TC的高溫,則形成無粘結(jié)劑磁鐵的磁鐵粉末內(nèi)的結(jié)晶粒長(zhǎng)大而可能導(dǎo)致磁特性的降低。因此,優(yōu)選將熱處理溫度設(shè)定在35(TC以上80(TC以下的范圍內(nèi),更優(yōu)選設(shè)定在40(TC以上600°C以下的范圍內(nèi)。雖然熱處理時(shí)間依賴于熱處理溫度,但是可以設(shè)定在在5分鐘以上6小時(shí)以下的范圍內(nèi)。再者,壓縮成形時(shí)磁鐵粉末的顆粒具有非晶質(zhì)相的情況下,通過上述熱處理,能夠進(jìn)行結(jié)晶化。利用結(jié)晶化產(chǎn)生的熱,即使低溫,也能進(jìn)行燒結(jié)。為了抑制在熱處理中壓縮成形體IO氧化,優(yōu)選在不活潑氣體的氛圍下進(jìn)行上述熱處理。但是,如果不活潑氣體中含有微量的氧和水蒸氣,也不可避免地發(fā)生壓縮成形體的氧化。因此,優(yōu)選盡可能地降低氧和水蒸氣的分壓。為此,優(yōu)選使熱處理氛圍氣體的壓力降低至ix10—2Pa以下。最優(yōu)選使用露點(diǎn)在一4(TC以下的干氣。通過上述熱處理,雖然在粉末顆粒之間進(jìn)行與燒結(jié)工序同樣的工序,但是不像稀土類燒結(jié)磁鐵那樣發(fā)生液化,顆粒之間繼續(xù)存在空隙。再者,如果通過這種在壓縮成形之后進(jìn)行的熱處理,則能夠提高粉末顆粒之間的結(jié)合力,并提高作為無粘結(jié)劑磁鐵的機(jī)械強(qiáng)度。熱處理溫度接近80(TC的高溫的情況下,雖然在粉末顆粒之間進(jìn)行與燒結(jié)工序同樣的工序,但是不像稀土類燒結(jié)磁鐵那樣發(fā)生液化,顆粒之間繼續(xù)存在空隙。雖然基于提高磁特性的觀點(diǎn),上述熱處理不可缺少,但是為了提高無粘結(jié)劑磁鐵的機(jī)械強(qiáng)度使其達(dá)到實(shí)用水平,優(yōu)選在壓縮成形之后進(jìn)行熱處理。這種在壓縮成形之后進(jìn)行的熱處理,與熱壓工序中在壓縮成形的同時(shí)進(jìn)行的熱處理不同,可以對(duì)多數(shù)的壓縮成形體集中進(jìn)行。在傳統(tǒng)的熱壓中,由于每個(gè)采用熱加工壓縮成形工序均需要進(jìn)行升溫降溫的循環(huán),所以為獲得各成形體需要耗用長(zhǎng)時(shí)間(例如1060分鐘),而在本發(fā)明中,壓縮成形工序所需要的時(shí)間能夠縮短至0.010.1分鐘那樣短的時(shí)間。這意味每分鐘的生產(chǎn)數(shù)量達(dá)10100個(gè)。因此,即使追加熱處理工序,也能幾乎不增加制造平均單位量的無粘結(jié)劑磁鐵所需的時(shí)間,實(shí)現(xiàn)高的批量化生產(chǎn)性。可以在壓縮成形前的稀土類急冷合金磁鐵的粉末內(nèi)添加混合低熔點(diǎn)金屬的粉末。這種情況下,優(yōu)選添加的低熔點(diǎn)金屬的粉末粒徑約在l(Vm以上50nm以下的范圍內(nèi)。低熔點(diǎn)金屬粉末,當(dāng)?shù)蜏責(zé)Y(jié)時(shí),在磁鐵粉末顆粒之間熔解,通過由磁鐵粉末合金析出的物質(zhì),更加牢固地加強(qiáng)在為相互結(jié)合磁鐵粉末而進(jìn)行的固相燒結(jié)時(shí)各粉末之間的結(jié)合?;蛘?,填入稀土類急冷合金磁鐵的粉末顆粒之間的空隙,獲得封孔的效果。再者,如果含于壓縮成形體的低熔點(diǎn)金屬粉末因熱處理而熔解,發(fā)揮粘合磁鐵粉末顆粒之間的效果,因此能夠得到提高無粘結(jié)劑磁鐵的機(jī)械強(qiáng)度的效果。優(yōu)選將低熔點(diǎn)金屬粉末的混合比例調(diào)節(jié)到小于15wt%。低熔點(diǎn)金屬粉末的比例如果在15wt。/。以上,會(huì)有可能使磁鐵顆粒之間的結(jié)合力降低。本發(fā)明的無粘結(jié)劑磁鐵,優(yōu)選被成形為0.53mm厚的薄壁件磁鐵或薄壁環(huán)形磁鐵、或者直徑為cp2cp5mm的小直徑磁鐵(也包括環(huán)形磁鐵)。如果是具有這種形狀和尺寸的磁鐵,則能夠?qū)崿F(xiàn)壓縮成形體內(nèi)部密度均勻化,因此,容易抑制由于無粘結(jié)劑磁鐵的部位帶來的磁特性的變動(dòng)。如果采用本發(fā)明的制造方法,則因超高壓下的壓縮成形而在磁鐵粉末顆粒的表面和內(nèi)部產(chǎn)生新生斷面。如果在壓縮成形后進(jìn)行熱處理,則即使其溫度在80(TC以下,源于急冷合金磁鐵粉末的成分也能從新生斷面析出,通過該析出物各顆粒結(jié)合。因?yàn)槟軌驅(qū)崿F(xiàn)這種低溫的固相燒結(jié),所以能夠避免伴隨高溫?zé)Y(jié)所產(chǎn)生的收縮和熱加工塑性變形,能夠進(jìn)行具有與粘結(jié)磁鐵同樣優(yōu)良的形狀自由度和尺寸精度的凈形(netshape)成形。再者,也能夠與軛架、旋轉(zhuǎn)軸等的一體成形。(磁路部件)以下,說明通過一體化成形本發(fā)明的稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵與無樹脂壓粉磁芯而形成的磁路部件的實(shí)施方式。因?yàn)檐洿判圆牧戏勰┑臒o樹脂壓粉磁芯能夠作為軛架、旋轉(zhuǎn)軸等的軟磁性部件發(fā)揮作用,所以該磁路部件適于作為電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)子等的磁芯材料使用。為了制造這種磁路部件,在本實(shí)施方式中,不是通過在分別制得上述的稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵和無樹脂壓粉磁芯之后組裝二者,而是通過利用上述的超高壓的壓縮成形技術(shù)進(jìn)行一體化成形而得到完成品。如果采用該方法,則軟磁性粉末的顆粒也不通過樹脂等的粘結(jié)劑而通過燒結(jié)被相互結(jié)合;同時(shí),稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵與無樹脂壓粉磁芯的結(jié)合也通過燒結(jié)進(jìn)行。使用超高壓進(jìn)行的一體化成形(主成形),可以在制得稀土類急冷合金磁鐵粉末的預(yù)成形體和軟磁性材料粉末的預(yù)成形體之后,在壓制裝置內(nèi)相鄰配置這些預(yù)成形體進(jìn)行;也可僅制得1種預(yù)成形體,而另一個(gè)保持粉末的狀態(tài),進(jìn)行主成形。以下,說明本發(fā)明的實(shí)施方式的磁路部件的制造方法。首先,準(zhǔn)備稀土類急冷合金磁鐵的粉末和軟磁性材料粉末。稀土類急冷合金磁鐵的粉末采用與上述方法相同的方法制作,軟磁性材料粉末采用噴散法、還原法、羰基法,或者通過粉碎鐵或鐵合金制作。軟磁性材料粉末的平均粒度,例如為1200pm。其次,制作稀土類急冷合金磁鐵粉末的預(yù)成形體和軟磁性材料粉末的預(yù)成形體的至少l種。本專利說明書中,"預(yù)成形體"意指進(jìn)行主成形前的粉末的集合體。只要具有能夠操作處理的強(qiáng)度即可。例如,可以使用約1001000MPa的壓力,對(duì)粉末進(jìn)行壓縮成形??梢圆捎靡韵碌?種方法的任意1種方法,進(jìn)行主成形。(1)制作稀土類急冷合金磁鐵粉末的預(yù)成形體和軟磁性材料粉末的預(yù)成形體這兩種預(yù)成形體,將它們組裝,配置在壓制裝置的模具內(nèi)。這種情況下,既可分別使用主成形模具和預(yù)成形模具,也可以在主成形模具內(nèi)組裝預(yù)成形體后再進(jìn)行主成形;也可在任意1個(gè)預(yù)成形模具內(nèi),裝入另一個(gè)預(yù)成形體,使用與預(yù)成形相同的模具,進(jìn)行主成形。(2)僅制作稀土類急冷合金磁鐵粉末的預(yù)成形體和軟磁性材料粉末的預(yù)成形體中的一個(gè),在壓制裝置的模具內(nèi)配置該預(yù)成形體。為了在模腔空間形成空隙,在該空隙內(nèi)填入未制作成預(yù)成形體的粉末,然后進(jìn)行主成形。這種情況下,預(yù)成形的金屬模與主成形的模具,既可相同,也可不同。(3)制作具有復(fù)雜形狀的磁路部件的情況下,可以復(fù)合上述(l)、(2)的方法進(jìn)行。以下,參照?qǐng)D3,說明在本發(fā)明的實(shí)施方式中可進(jìn)行的主成形工序如圖3(a)所示的多軸壓制裝置,基本上具有與如圖2所示的高壓粉末壓制裝置同樣的結(jié)構(gòu)。但是,在本發(fā)明的實(shí)施方式中,在沖頭具有雙重結(jié)構(gòu)這方面,與如圖2所示的壓制裝置不同。具體而言,圖3所示的裝置具有具有形成規(guī)定形狀的模腔的孔的沖模32;被插入沖模32的孔內(nèi)且可上下移動(dòng)的圓筒形的下沖頭42a、42b以及上沖頭44a、44b;和中心軸42c。使用下沖頭42a和上沖頭44a,對(duì)磁鐵部分進(jìn)行加壓成形,使用下沖頭42b和上沖頭44b,對(duì)鐵芯部分進(jìn)行加壓成形。在本實(shí)施方式中,作為稀土類急冷合金磁鐵粉末,準(zhǔn)備納米復(fù)合磁鐵(平均粉末粒徑5020(^m),作為軟磁性材料粉末,準(zhǔn)備鐵粉末(平均粉末粒徑150pm)。相對(duì)于這些磁鐵粉末和鐵粉末,添加并混合0.052.0wty。的硬脂酸鈣。其次,如圖3(a)所示,在降低下沖頭42a、形成圓筒形的模腔空間之后,將磁鐵粉末提供至該模腔空間內(nèi)。此后,如圖3(b)所示,使上沖頭44a、44b降低。然后,將上沖頭44a插入模腔內(nèi),使用100lOOOMPa的壓力,加壓磁鐵粉末,制作磁鐵粉末的預(yù)成形體。其次,如圖3(c)所示,在使上沖頭44a、44b升高的同時(shí),使下沖頭42b下降,由此形成圓筒形的模腔空間。將鐵粉末提供至該模腔空間內(nèi)。然后,如圖3(d)所7,,使上沖頭44a和44b降低,使用5002500MPa的壓力,同時(shí)加壓磁鐵預(yù)成形體和鐵粉末兩者。這樣,通過壓縮磁鐵預(yù)成形體和鐵粉末,制作磁體部分與軟磁性部件一體化的壓縮成形體。此時(shí),通過調(diào)整下沖頭42a、42b的位置,可以調(diào)整一體化壓縮成形體的形狀。其次,如圖3(e)所示,驅(qū)動(dòng)下沖頭42a、42b和上沖頭44a、44b,從沖模32中取出一體化的壓縮成形體。在例如露點(diǎn)為一4(TC的氮?dú)夥罩?,?0(TC下,對(duì)取出的壓縮成形體進(jìn)行40分鐘的熱處理。通過該熱處理,提高粉末顆粒相互的結(jié)合強(qiáng)度。如此得到的一體化成形體,具有磁鐵粉末不通過粘結(jié)劑結(jié)合的無粘結(jié)劑磁鐵部分和軟磁性材料粉末不通過粘結(jié)劑結(jié)合的軟磁性部件(無樹脂壓粉磁芯),并具有這些磁體部分與軟磁性部件不通過粘結(jié)層等結(jié)合在一起的結(jié)構(gòu)。其中,軟磁性材料的密度例如為7.6g/cm、真密度的98%),磁體部分的密度例如為6.5g/cm、真密度的87%)。雖然在上述例子中,最初形成磁鐵粉末的預(yù)成形體,然后添加鐵粉末而進(jìn)行超高壓壓縮,但是如上所述,可以采用其它各種形式,進(jìn)行主成形。如此制作的磁路部件,除了具有本發(fā)明的無粘結(jié)劑磁鐵的特點(diǎn)之外,還具有如下所示的特點(diǎn)。(1)因?yàn)闊o粘結(jié)劑磁鐵和軟磁性部件為通過二者其中任意1種粉末成形制作的制品,所以能夠制作復(fù)雜形狀的磁路部件。(2)本發(fā)明的磁路部件的尺寸精度,由于由模具的精度規(guī)定,所以比通過一般的切削加工和粘結(jié)制作的磁路部件的尺寸精度高。C3)因?yàn)椴恍枰辰Y(jié)無粘結(jié)劑磁鐵與軟磁性材料的工序,所以能夠減少制造工序數(shù)。(4)因?yàn)閴嚎s時(shí)引起的軟磁性材料的變形在一體化成形后的熱處理中被緩和,所以能夠使起因于變形的頑磁力減少。在本發(fā)明的磁路部件作為電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)子使用的情況下,如果減少因頑磁力引起的磁滯損耗,則能夠提高電動(dòng)機(jī)的效率。這些在制作活用軟磁性材料的磁阻轉(zhuǎn)矩的IPM型轉(zhuǎn)子的場(chǎng)合特別有效。再者,如果在其間存在有樹脂粘結(jié)劑,則不能進(jìn)行消除變形所必需的高溫?zé)崽幚?,而造成變形殘留?5)作為軟磁性材料選擇熱處理后的燒結(jié)體強(qiáng)度大的鐵粉或鐵合金粉、采用以該軟磁性材料包圍磁鐵的結(jié)構(gòu)的情況下,與僅使用磁鐵單體的情況相比,能夠提高機(jī)械強(qiáng)度。再者,作為對(duì)本發(fā)明的稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵進(jìn)行的表面處理,當(dāng)然能夠進(jìn)行對(duì)眾所周知的粘結(jié)磁鐵所進(jìn)行的樹脂涂裝,還能進(jìn)行如專利3572040號(hào)等記載的以硅酸鹽和樹脂為主要成分的膜處理、如特開2005-109421號(hào)公報(bào)等記載的金屬微顆粒分散硅酸烷基酯膜、眾所周知的轉(zhuǎn)化處理、眾所周知的電鍍和金屬真空鍍膜處理等。其中,對(duì)含有絕緣性粘合劑的粘結(jié)磁鐵進(jìn)行電鍍很困難。此外,因?yàn)榻饘僬婵斟兡ね糠蟮某赡囟仍谡澈蠘渲娜埸c(diǎn)以上,因此對(duì)于粘結(jié)磁鐵幾乎不適用。實(shí)施例首先,作為磁鐵粉末,準(zhǔn)備了株式會(huì)社NEOMAX生產(chǎn)的稀土類鐵硼系等方性納米復(fù)合磁鐵粉末(SPRAX-XB、-XC、-XD)、由Nd2Fe14B相的單相構(gòu)成的稀土類鐵硼系磁鐵粉末(N1)和除了硬磁性的Nd2Fe14B之外還包含軟磁性相中配合有a-Fe的稀土類鐵硼系等方性納米復(fù)合磁鐵粉末(N2、N3)。表1顯示這6種磁鐵粉末的合金組成。表2顯示磁鐵粉末本身的磁鐵特性和平均粉末粒徑。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage24</column></row><table>表2<table>tableseeoriginaldocumentpage24</column></row><table>其次,相對(duì)于這些磁鐵粉末,添加并混合0.5outwt。/。的硬脂酸轉(zhuǎn)。然后,對(duì)上述磁鐵粉末進(jìn)行成形。由各磁鐵粉末制作壓縮成形體。再者,壓縮成形體的尺寸為內(nèi)徑7.7mm、外徑12.8mm、高4.8mm。以下的表3顯示實(shí)施例17以及比較例14的成形條件。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage24</column></row><table>除了壓縮成形時(shí)的壓力不同之外,使用相同的裝置和方法,不加熱成形裝置而采用冷加工,進(jìn)行實(shí)施例17的成形。對(duì)各實(shí)施例的壓縮成形體,在成形工序之后,在露點(diǎn)為一4(TC的氮?dú)夥罩?,在?shí)施例l3和5、6、7中在50(TC的溫度下,在實(shí)施例4中在800。C的溫度下,進(jìn)行10分鐘的熱處理,制得無粘結(jié)劑磁鐵。(比較例1)在準(zhǔn)備SPRAX-XD的磁鐵粉末之后,對(duì)98wt。/。的磁鐵粉末和2wt%的環(huán)氧樹脂進(jìn)行捏合處理(攪拌處理),由此,制得磁鐵粉末和環(huán)氧樹脂的混合物。相對(duì)于該混合物,添加0.5outwt。/o的硬脂酸鈣,然后,使用卯OMPa的壓力,進(jìn)行壓縮成形,制得成形體。其次,利用露點(diǎn)為一4(TC的處于氮?dú)夥盏臓t,在18(TC的溫度下,對(duì)如此制得的成形體進(jìn)行30分鐘的熱處理,制作粘結(jié)磁鐵。(比較例2)在比較例1中,將98城%的磁鐵粉末與2wt。/。的環(huán)氧樹脂混合,而在比較例2中,將97wt。/。的磁鐵粉末與3wt。/。的環(huán)氧樹脂混合。除此之外,在比較例1與比較例2之間,不存在制作方法的差異。(比較例3)在預(yù)備SPRAX-XD的磁鐵粉末之后,利用雙螺桿擠出機(jī),擠出卯wt。/。的磁鐵粉末和10wt。/。的PPS(聚苯硫醚PolyphenyleneSulfide)。此后,通過適當(dāng)長(zhǎng)度的剪切,制得(p3mmx4mm的顆粒原料。使用該顆粒,在樹脂溫度為340。C、模具溫度為180。C、注射壓力為220MPa的條件下,進(jìn)行注射成形,制得比較例3的成形體(粘結(jié)磁鐵)。(比較例4)在預(yù)備SPRAX-XB的磁鐵粉末之后,利用雙螺桿擠出機(jī),擠出95wt。/。的磁鐵粉末和5wt。/。的聚酰胺(PA12)。此后,通過適當(dāng)長(zhǎng)度的剪切,制得cp3mmx4mm的顆粒原料。使用該顆粒,在樹脂溫度為29(TC、模具溫度為12(TC、注射壓力為210MPa的條件下,進(jìn)行注射成形,制得比較例4的成形體(粘結(jié)磁鐵)。在根據(jù)需要進(jìn)行了熱處理的實(shí)施例和比較例中,測(cè)定了磁鐵粉末的體積比和成形體密度,在以下的表4中,顯示測(cè)定結(jié)果。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage26</column></row><table>其次,對(duì)各成形體(無粘結(jié)劑磁鐵和粘結(jié)磁鐵),評(píng)價(jià)了磁鐵特性和耐熱性。在以下的表5中,顯示評(píng)價(jià)結(jié)果。根據(jù)各成形體在大氣中、15(TC下放置了24小時(shí)時(shí)的形狀的變化的有無,進(jìn)行耐熱性的評(píng)價(jià)。表5<table>tableseeoriginaldocumentpage26</column></row><table>表5的最右欄中的"〇"表示無形狀變化(耐熱性良好),"X"表示有形狀變化(耐熱性低)。由上述結(jié)果可知,使用最高壓力進(jìn)行壓縮成形的實(shí)施例1和實(shí)施例4、5、6、7中的磁鐵粉末的體積比率最高,實(shí)施例1和實(shí)施例4、5、6、7發(fā)揮了最優(yōu)良的磁特性。再者,任意一個(gè)實(shí)施例,盡管不存在粘結(jié)劑,可是仍具有足夠高的機(jī)械強(qiáng)度,發(fā)揮了優(yōu)良的磁鐵特性。對(duì)實(shí)施例4的磁鐵,進(jìn)行了燒結(jié)狀態(tài)的觀察。在圖4和圖5中,顯示了磁粉內(nèi)部的裂紋部分和磁鐵粉末顆粒之間的SEM照片。如圖4所示,在粉末顆粒的內(nèi)部,形成裂紋,而在裂紋處,形成多數(shù)的析出部分(圖中,亮度大的部分)。另外,如圖5所示,在粉末顆粒之間,也觀察到析出物。如果禾廿用EDS(EnergydispersiveX-rayspectroscopy),進(jìn)行成分分析,則根據(jù)其分析結(jié)果,判定該析出物以Fe為主要成分。(實(shí)施例8)預(yù)備由具有表1的N2的合金組成的急冷合金鑄片(平均厚度25pm)制得的磁鐵粉末,采用與實(shí)施例l、47相同的裝置和方法,制得壓縮成形體(實(shí)施例8)。壓縮成形體的尺寸為內(nèi)徑7.7mm、外徑12.8mm、高4.8mm。在以下的表6中,顯示有關(guān)實(shí)施例8和實(shí)施例6的急冷合金鑄片厚度、粉碎后的平均粉末粒徑、成形條件、以及對(duì)壓縮成形體進(jìn)行熱處理后的無粘結(jié)劑磁鐵的密度。表6<table>tableseeoriginaldocumentpage27</column></row><table>平均粉末粒徑相同的情況下,急冷合金的平均鑄片厚度越小,粉末顆粒的縱橫比變得越小,扁平度變得越大。在實(shí)施例8中,具有粉末顆粒的縱橫比在0.3以下的形狀。由表6可知,實(shí)施例8的無粘結(jié)劑磁鐵,與實(shí)施例6無粘結(jié)劑磁鐵相比,達(dá)到高密度。工業(yè)上應(yīng)用的可能性本發(fā)明的無粘結(jié)劑磁鐵,由于不含有樹脂粘結(jié)劑,耐熱性優(yōu)良,同時(shí)能夠?qū)崿F(xiàn)與粘結(jié)磁鐵相比高的磁粉體積比,所以可以作為傳統(tǒng)的粘結(jié)磁鐵的代替物而廣泛用于各種領(lǐng)域。另外,本發(fā)明的無粘結(jié)劑磁鐵,因?yàn)椴缓袠渲阅軌蛞子谶M(jìn)行電鍍等的表面處理,制得耐腐蝕性優(yōu)良的磁鐵;而且,因?yàn)閮?nèi)部幾乎不含樹脂等的非磁性體材料,容易從廢品和不合格品等中僅提取磁粉,充分具有廢物再生利用性。權(quán)利要求1.一種稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵,其是一種稀土類系急冷合金磁鐵粉末的顆粒不通過樹脂粘結(jié)劑結(jié)合的磁鐵,其特征在于所述稀土類系急冷合金磁鐵粉末占整體的體積比率為70%以上95%以下。2.如權(quán)利要求1所述的稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵,其特征在于所述急冷合金磁鐵粉末的顆粒通過來自所述急冷合金磁鐵粉末顆粒的析出物結(jié)合。3.如權(quán)利要求2所述的稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵,其特征在于所述急冷合金磁鐵粉末的顆粒由含有硼的鐵基稀土類合金形成,所述析出物由選自鐵、稀土類和硼中的至少1種元素構(gòu)成。4.如權(quán)利要求2或3所述的稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵,其特征在于在所述急冷合金磁鐵粉末的顆粒上形成有裂紋,所述析出部的至少一部分存在于所述裂紋內(nèi)。5.如權(quán)利要求1所述的稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵,其特征在于所述稀土類系急冷合金磁鐵粉末占整體的體積比率大于70%小于92%。6.如權(quán)利要求1所述的稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵,其特征在于所述稀土類系急冷合金磁鐵粉末的顆粒通過固相燒結(jié)相互結(jié)合。7.如權(quán)利要求1所述的稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵,其特征在于所述稀土類系急冷合金磁鐵粉末的顆粒含有1種以上的強(qiáng)磁性結(jié)晶相,其平均結(jié)晶粒徑在10nm以上300nm以下的范圍。8.如權(quán)利要求1所述的稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵,其特征在于所述稀土類系急冷合金磁鐵粉末的顆粒具有含有硬磁性相和軟磁性相的納米復(fù)合磁鐵組織。9.如權(quán)利要求1所述的稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵,其特征在于密度為5.5g/cm37.0g/cm3。10.如權(quán)利要求1所述的稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵,其特征在于具有以組成式T跳x,QxRyMz表示的組成,組成比率x、y禾l]z分別滿足10<x<=35原子%、2<=y<=10原子%、禾口0<=z<=10原子%,其中,T為Fe或者含有選自Co和Ni中的1種以上元素和Fe的過渡金屬元素,Q為選自B和C中的至少1種元素,R為實(shí)質(zhì)上不含La和Ce的至少1種稀土類元素,M為選自Ti、Al、Si、V、Cr、Mn、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、Hf、Ta、W、Pt、Au禾卩Pb中的至少1種金屬元素。11.如權(quán)利要求1所述的稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵,其特征在于具有以組成式T100-x-y-zQxRyMz表示的組成,組成比率x、y和z分別滿足4<x<=10原子%、6<=y<12原子%、和0<=z<=10原子%,其中,T為Fe或者含有選自Co和Ni中的1種以上元素和Fe的過渡金屬元素,Q為選自B和C中的至少1種元素,R為實(shí)質(zhì)上不含La和Ce的至少1種稀土類元素,M為選自Ti、Al、Si、V、Cr、Mn、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、Hf、Ta、W、Pt、Au禾QPb中的至少1種金屬元素。12.—種稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵的制造方法,其特征在于,包括準(zhǔn)備稀土類系急冷合金磁鐵粉末的工序(A);不使用樹脂粘結(jié)劑而利用冷加工,對(duì)所述稀土類系急冷合金磁鐵粉末進(jìn)行壓縮成形,由此形成所述稀土類系急冷合金磁鐵粉末占整體的體積比率為70。/。以上95。/。以下的壓縮成形體的工序(B);禾卩在所述工序(B)之后,在350'C以上80(TC以下的溫度下,對(duì)所述壓縮成形體進(jìn)行熱處理的工序(C)。13.如權(quán)利要求12所述的稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵的制造方法,其特征在于在所述工序(B)中,在500MPa以上2500MPa以下的壓力下,對(duì)所述稀土類系急冷磁鐵用急冷合金磁鐵粉末進(jìn)行壓縮。14.如權(quán)利要求13所述的稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵的制造方法,其特征在于在壓力為lX10—2Pa以下的不活潑氣體氣氛中,進(jìn)行所述工序(C)的熱處理。15.如權(quán)利要求13或14所述的稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵的制造方法,其特征在于在露點(diǎn)為一4(TC以下的不活潑氣體氣氛中,進(jìn)行所述工序(C)的熱處理。16.—種磁路部件,其特征在于,具備權(quán)利要求1所述的稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵;和軟磁性材料粉末不通過樹脂粘結(jié)劑結(jié)合的無樹脂壓粉磁芯,并且,所述無粘結(jié)劑磁鐵與所述無樹脂壓粉磁芯被一體化。17.如權(quán)利要求16所述的磁路部件,其特征在于所述無樹脂壓粉磁芯中的軟磁性材料粉末的顆粒,通過燒結(jié)而相互結(jié)合。18.如權(quán)利要求16或17所述的磁路部件,其特征在于所述無粘結(jié)劑磁鐵與所述無樹脂壓粉磁芯,通過燒結(jié)而相互結(jié)合。19.一種磁路部件的制造方法,用于制造權(quán)利要求16所述的磁路部件,其特征在于,包括準(zhǔn)備稀土類系急冷合金粉末和軟磁性材料粉末的工序(A);利用冷加工,在500MPa以上2500MPa以下的壓力下,對(duì)所述稀土類系急冷合金粉末和所述軟磁性材料粉末進(jìn)行壓縮,使其一體化的工序(B);和在350°C以上800°C以下的溫度下,對(duì)所述一體化壓縮成形體實(shí)施熱處理的工序(C)。20.如權(quán)利要求19所述的磁路部件的制造方法,其特征在于所述工序(A)包括形成所述稀土類系急冷合金粉末和所述軟磁性材料粉末中的至少一種的預(yù)成形體的工序,在所述工序(B)中,對(duì)至少部分含有所述預(yù)成形體的所述稀土類系急冷合金磁鐵粉末和所述軟磁性材料粉末進(jìn)行壓縮。全文摘要本發(fā)明的稀土類合金系無粘結(jié)劑磁鐵的制造方法包括準(zhǔn)備稀土類系急冷合金磁鐵粉末(2)的工序(A);不使用樹脂粘結(jié)劑而利用冷加工對(duì)稀土類系急冷合金磁鐵粉末(2)進(jìn)行壓縮成形,形成稀土類系急冷合金磁鐵粉末(2)占整體的體積比率為70%以上95%以下的壓縮成形體(10)的工序(B)。文檔編號(hào)H01F41/02GK101238530SQ20068002914公開日2008年8月6日申請(qǐng)日期2006年8月3日優(yōu)先權(quán)日2005年8月8日發(fā)明者三次敏夫,上本育男,戶次克典,石川和男,金清裕和申請(qǐng)人:日立金屬株式會(huì)社;日本科學(xué)冶金株式會(huì)社
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