專利名稱：：Mn-Zn鐵氧體水基流延成膜制備技術(shù)的制作方法Mn-Zn鐵氧體水基流延成膜制備技術(shù)隨著電子設(shè)備小型化，網(wǎng)絡(luò)化和多媒體方向的迅猛發(fā)展，電子元器件小型化發(fā)展的日新月異，片狀電阻，片狀電容已在我國不少企業(yè)大量生產(chǎn)，唯有片狀電感發(fā)展緩慢，然后，隨著多層片式變壓器，BMI濾波器和EMI磁珠列陣的掘起，片狀電感已進(jìn)入嶄新的發(fā)展時(shí)期，片狀電感的制造離不開磁性材料，其中應(yīng)用最廣泛的是NiCuZn軟磁鐵氧體材料也稱LTCF技術(shù)，對(duì)于錳鋅鐵氧體材料制作片狀電感少有問津，本發(fā)明就錳鋅鐵氧體薄膜的制備技術(shù)作一個(gè)介紹。(一)鐵氧體粉料的制備近期，隨著全球化能源供應(yīng)緊張，價(jià)格不斷上行，降低單位產(chǎn)值能耗成為每一個(gè)產(chǎn)品制造工藝中的必要技術(shù)措施，因此目前國內(nèi)大部分鐵氧體制造企業(yè)，對(duì)錳鋅鐵氧體粉料的制備均采用干法生產(chǎn)工藝，其工藝為配料一振動(dòng)球磨混和—預(yù)燒一振磨一砂磨一噴霧造粒。特別是預(yù)燒后的粉料經(jīng)振磨后的細(xì)度可達(dá)到Slu，經(jīng)成型，燒結(jié)后，其材料性能均可達(dá)到其它工藝生產(chǎn)的材料水平。因此用該工藝生產(chǎn)的鐵氧體粉料作為流延成膜的粉體是完全符合工藝要求的。(二)流延成型方法的選擇當(dāng)前國內(nèi)流延成膜技術(shù)大致分為三類，下面就各種方法的優(yōu)異作一個(gè)介紹。(1)非水基流延成膜方法該工藝全部采用有機(jī)溶劑，有機(jī)物和陶瓷粉料混和制得的流延料漿，然后在流延機(jī)上制取工藝要求厚度的薄膜，工藝比較成熟膜片結(jié)構(gòu)均勻，強(qiáng)度韌性好，已在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用多年。但流延過程中使用大量有機(jī)物，生產(chǎn)成本高，排放有害氣體造成環(huán)境污染嚴(yán)重。(2)水基凝膠流延成膜方法水基凝膠流延成型工藝主要是清華大學(xué)膠態(tài)成型實(shí)驗(yàn)組研發(fā)的，水基凝膠流延成型的漿料由陶瓷粉末、有機(jī)單體、交聯(lián)劑、溶劑、分散劑、塑化劑、引發(fā)劑、催化劑等組分配制的，流延成型后在40TT8(TC之間引發(fā)單體聚合反應(yīng)，聚合物形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使料漿固化成膜，達(dá)到成型目的。該工藝生產(chǎn)的薄膜強(qiáng)度高，韌性好。但該工藝由于氧氣阻聚的原因，必須在惰性氣體保護(hù)下，干燥成膜，因此也增加工藝控制難度和生產(chǎn)成本。由于加入的有機(jī)物不少，對(duì)環(huán)境也有一定污染。目前，該技術(shù)處于實(shí)驗(yàn)室階段，工業(yè)化生產(chǎn)尚需進(jìn)一步摸索。(3)水基流延成型方法該方法主要以水為溶劑加入有機(jī)溶劑，分散劑、增塑劑、粘結(jié)劑、消泡劑、配制成流延的料漿，料漿配制及流延工藝簡(jiǎn)單、膜片的強(qiáng)度和韌性也能達(dá)到工藝要求，并可巻曲貯藏。但由于水的蒸發(fā)速度較慢，在干燥過程中膜片容易巻曲、變形、開裂等缺陷，但生產(chǎn)成本低廉，且環(huán)境污染少，工藝操作簡(jiǎn)單，符合當(dāng)前環(huán)保節(jié)能的經(jīng)濟(jì)發(fā)展潮流。綜合以上三種流延成型方法分析看，從新品開發(fā)初期就應(yīng)注重產(chǎn)品生產(chǎn)工藝的環(huán)保節(jié)能原則。我們最終選擇了水基流延成型方法用以制造錳鋅鐵氧體薄膜素胚。至于水基流延成型方法的缺陷可在產(chǎn)品開發(fā)漸進(jìn)過程中，采取適當(dāng)?shù)募夹g(shù)措施加以解決。(三)水基流延法制備鐵氧體薄膜水基流延法制膜，在我國陶瓷基片的生產(chǎn)中己有應(yīng)用，同樣，制造錳鋅鐵氧體薄膜也可運(yùn)用此方法。(1)粘結(jié)劑粘結(jié)劑是鐵氧體制膜的關(guān)鍵材料。本文選擇的是無毒無害的聚乙烯醇。聚乙烯醇是一種用途相當(dāng)廣泛的水溶性高分子聚合物，無毒無害，具有獨(dú)特的強(qiáng)粘結(jié)性，平滑性、耐油性，其成膜性好于其它材料，因其成份中含有羥莖(0H)故防水性能較差，但可經(jīng)特殊處理提高其耐水性，我們?cè)俜终垡幌掠镁垡蚁┐贾瞥傻谋∧ぴ谒腥芙馇闆r(見下表一)表(一)<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>根據(jù)上表分析，我們完全可以選擇適當(dāng)?shù)木垡蚁┐计焚|(zhì)作為粘合劑，使其流延成型后的薄膜。在常溫下不溶于水，這樣為以后在鐵氧體膜片上印刷導(dǎo)電料漿和制作多層鐵氧體電感器件創(chuàng)造了有利條件，同樣，也可在PVA溶液中加入改性劑來提高聚乙烯醇薄膜的耐水性，(2)分散劑在流延料漿制作中，我們釆用的是星形球磨機(jī)(砂磨機(jī))，進(jìn)行鐵氧體粉料的進(jìn)一步磨細(xì)，因此為了獲得更細(xì)的粉體(通常在0.8y左右)而不團(tuán)結(jié)必須摻入分散劑，讓分散劑吸附在粉體表面，大大減弱粉體的相互作用，避免粉體結(jié)團(tuán)，強(qiáng)化研磨效果，有利于鐵氧體粉料磨細(xì)，增加料漿的流動(dòng)性，因此在制作鐵氧體流延料漿過程中分散劑是必不可少的。同樣我們選擇環(huán)保型的三乙醇胺。(3)增塑劑在流延料漿制作中加入增塑機(jī)可使槳料在室溫下具有較好流動(dòng)性和不發(fā)生凝結(jié)，對(duì)粉體顆粒起到潤(rùn)滑作用，便于流延成膜。我們采用的同樣是無毒無害的丙三醇，丙三醇加入后不但使料漿流動(dòng)性變好，而且在流延成膜干燥后，膜胚與基體極易分離。(4)有機(jī)溶劑有機(jī)溶劑主要是溶解添加在料漿中的有機(jī)物。我曾經(jīng)使用過酒精和丁酮的混合溶劑，因我們使用的添加物均為溶液，因此加入有機(jī)溶劑意義不大。酒精可替代水作為溶劑可適當(dāng)調(diào)節(jié)流延成膜后的干燥速度。但丁酮加入會(huì)與PVA發(fā)生反應(yīng)生成縮醛物，加入量不當(dāng)會(huì)使干燥后膜的強(qiáng)度和韌度變差。通過對(duì)鐵氧體成膜料漿中的各種添加劑的作用分析，我們確立了錳鋅鐵氧體流延成型的最佳工藝方案如下圖。離子水<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>具體工藝配方見表(二):<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>以上配方可根據(jù)料槳的流動(dòng)性及膜的厚度進(jìn)行調(diào)整。工藝過程中的砂磨時(shí)間按實(shí)驗(yàn)結(jié)果可適當(dāng)調(diào)整。研磨時(shí)間短不利于粉料磨細(xì)和添加物混和均勻，研磨時(shí)間長(zhǎng)容易增加漿料中的雜質(zhì)含量，影響材料燒結(jié)后的質(zhì)量。對(duì)于分散劑和增塑劑的添加量在確保膜的強(qiáng)度和韌度前提下，少加為好，以便提高膜的固含量，增加鐵氧體材料的密度，以利于材料燒結(jié)后性能提高。結(jié)論-應(yīng)該說水基流延成型制膜是一種既環(huán)保、節(jié)能的一種優(yōu)良成膜方法，值得推廣，其工藝操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低、環(huán)境污染少，國內(nèi)已有不少企業(yè)用此方法大量生產(chǎn)陶瓷基片，深信在不久的將來鐵氧體薄膜電感將得到迅速的發(fā)展。參考文獻(xiàn)(1)11-273979軟磁鐵氧體粉末的制造方法和層壓芯片電感器的制造方法(2)發(fā)明者鄭家樑申請(qǐng)人:上海順安通訊防護(hù)器材有限公司