專利名稱：一種長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料及其制備和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種白光發(fā)光材料，具體說(shuō)，是涉及一種長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料及其制備和應(yīng)用。

背景技術(shù)：
近年來(lái)隨著各種功能材料的廣泛應(yīng)用，對(duì)材料發(fā)光性質(zhì)的研究不斷深入，同時(shí)也由于白光發(fā)光器件(LED)、激光二極管(LD)、真空熒光顯示器(VFD)以及最近新發(fā)展最有潛力的場(chǎng)發(fā)射平板顯示器(FED)等巨大市場(chǎng)需求，促進(jìn)了人們對(duì)III-V族和II-VI族半導(dǎo)體材料的研究。
氧化鋅是重要的半導(dǎo)體材料，在大氣中不容易被氧化，具有很高的化學(xué)和熱穩(wěn)定性，激子束縛能大，室溫下不易被熱激發(fā)，容易實(shí)現(xiàn)受激發(fā)射，允許激子高溫下復(fù)合，是制作與激子相關(guān)的光學(xué)器件中最有希望的材料，也是少數(shù)幾種易于實(shí)現(xiàn)量子尺寸效應(yīng)的氧化物半導(dǎo)體之一，可用作光電池、陶瓷、壓敏、傳感器、催化劑、發(fā)光材料等。另外，氧化鋅是一種具有纖鋅礦結(jié)構(gòu)的六方晶體，根據(jù)能帶結(jié)構(gòu)，氧化鋅晶體內(nèi)部的晶格缺陷或摻雜的雜質(zhì)對(duì)它的電學(xué)和光學(xué)性質(zhì)會(huì)產(chǎn)生巨大的影響。研究發(fā)現(xiàn)氧化鋅晶體內(nèi)的晶格缺陷例如氧缺陷、鋅缺陷、鋅間隙、氧反替位等等可以導(dǎo)致400～730nm的可見發(fā)射。
近年來(lái)，在氧化鋅中摻雜主族元素制備發(fā)光材料的研究引起了科學(xué)界的高度重視。研究發(fā)現(xiàn)由于鎂、鋅元素的電負(fù)性、原子半徑等相差不大，鎂很有可能摻雜進(jìn)入氧化鋅的晶格當(dāng)中造成缺陷引起氧化鋅體系的光電性質(zhì)發(fā)生明顯的改變；但是，鎂的穩(wěn)定性與生長(zhǎng)溫度之間存在明顯的差異，在氧化鋅的制備過(guò)程中，鎂的摻雜是很困難的。如何使用簡(jiǎn)單制備方法使鎂能有效摻雜進(jìn)入氧化鋅的晶格，得到長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料是目前科學(xué)界亟需解決的一個(gè)難題。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要解決上述亟需解決的難題，提供一種長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料-ZnO:xMg及其一種工藝簡(jiǎn)單、成本低廉的制備方法和其應(yīng)用。
為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn) 一種長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料，其組成由以下通式表示ZnO:xMg，其中0.01≤x≤0.1。
上述x值由鎂源與鋅源的摩爾比決定。
上述長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料-ZnO:xMg的制備方法包括以下步驟 1)稱取鋅源及鎂源原料，鋅源與鎂源的摩爾比為1∶x，0.01≤x≤0.1； 2)將上述原料在通風(fēng)櫥中研磨30～40分鐘，得前驅(qū)物； 3)將上述前驅(qū)物置馬弗爐于950～1050℃下燒結(jié)1～2小時(shí)； 4)研磨5～10分鐘，即得目標(biāo)產(chǎn)物。
上述鋅源及鎂源均為固體，在空氣中穩(wěn)定，不易吸潮且在高溫下易于轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的氧化物，例如鋅源可以為硫化鋅、氧化鋅或醋酸鋅；鎂源可以為氯化鎂、醋酸鎂或鎂粉。其中，鋅源以含硫原子或單質(zhì)硫最好，鎂源以含氯原子最好，因?yàn)樯倭苛颉⒙入x子的存在可以提高載流子濃度，從而提高發(fā)光強(qiáng)度。
因?yàn)樾阅軠y(cè)試結(jié)果表明，本發(fā)明的長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料在385～395nm的長(zhǎng)波紫外區(qū)有很強(qiáng)的吸收，在450～600nm有很強(qiáng)的發(fā)射，所以所述發(fā)光材料可用于白光發(fā)光器件(LED)、激光二極管(LD)、平板顯示器(FPD)、真空熒光顯示器(VFD)以及場(chǎng)發(fā)射顯示器(FED)等。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果 1)實(shí)現(xiàn)了鎂有效摻雜進(jìn)入氧化鋅的晶格，得到以氧化鋅作為基質(zhì)、摻雜的鎂所造成的晶格缺陷為發(fā)光中心的長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料。
2)制備工藝簡(jiǎn)單易操作，原料價(jià)廉易得，適合工業(yè)化生產(chǎn)，反應(yīng)過(guò)程基本沒有工業(yè)三廢，屬于綠色環(huán)保、低能耗、高效益產(chǎn)業(yè)。



圖1為本發(fā)明的長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料-ZnO:xMg的XRD圖； 圖2為本發(fā)明的長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料-ZnO:xMg的熒光光譜圖。

具體實(shí)施例方式 下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，其目的僅在于更好理解本發(fā)明的內(nèi)容而非限制本發(fā)明的保護(hù)范圍 實(shí)施例1 稱取0.02mol ZnS和0.002mol MgCl2(鋅源與鎂源的摩爾比為1∶0.1)；在通風(fēng)櫥中研磨30～40分鐘，得前驅(qū)物；將所得前驅(qū)物置馬弗爐于950～1050℃下燒結(jié)1～2小時(shí)；研磨5～10分鐘，即得一種長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料，其組成為ZnO:xMg，x＝0.1。
所得樣品的XRD圖(測(cè)試條件為電壓40kV，電流40mA，掃描速度8°/min)表明樣品主相為氧化鋅，即，所得發(fā)光材料是以氧化鋅作為基質(zhì)(見圖1所示)。
所得樣品的熒光光譜圖(測(cè)試條件為λex＝385nm，λem＝495nm，狹縫寬度5nm，電壓480V，掃描速度600nm/min)表明該發(fā)光材料在385～395nm的長(zhǎng)波紫外區(qū)有很強(qiáng)的吸收，在450～600nm有很強(qiáng)的發(fā)射(見圖2所示)。
實(shí)施例2 稱取0.02mol ZnS和0.001mol MgCl2(鋅源與鎂源的摩爾比為1∶0.05)；在通風(fēng)櫥中研磨30～40分鐘，得前驅(qū)物；將所得前驅(qū)物置馬弗爐于950～1050℃下燒結(jié)1～2小時(shí)；研磨5～10分鐘，即得一種長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料，其組成為ZnO:xMg，x＝0.05。
實(shí)施例3 稱取0.02mol ZnS和0.0002mol MgCl2(鋅源與鎂源的摩爾比為1∶0.01)；在通風(fēng)櫥中研磨30～40分鐘，得前驅(qū)物；將所得前驅(qū)物置馬弗爐于950～1050℃下燒結(jié)1～2小時(shí)；研磨5～10分鐘，即得一種長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料，其組成為ZnO:xMg，x＝0.01。
實(shí)施例4 稱取0.02mol ZnO和0.002mol MgCl2(鋅源與鎂源的摩爾比為1∶0.1)；在通風(fēng)櫥中研磨30～40分鐘，得前驅(qū)物；將所得前驅(qū)物置馬弗爐于950～1050℃下燒結(jié)1～2小時(shí)；研磨5～10分鐘，即得一種長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料，其組成為ZnO:xMg，x＝0.1。
實(shí)施例5 稱取0.02mol ZnO、0.02mol S和0.002mol MgCl2(鋅源與鎂源的摩爾比為1∶0.1)；在通風(fēng)櫥中研磨30～40分鐘，得前驅(qū)物；將所得前驅(qū)物置馬弗爐于950～1050℃下燒結(jié)1～2小時(shí)；研磨5～10分鐘，即得一種長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料，其組成為ZnO:xMg，x＝0.1。
實(shí)施例6 稱取0.02mol Zn(Ac)2和0.002mol MgCl2(鋅源與鎂源的摩爾比為1∶0.1)；在通風(fēng)櫥中研磨30～40分鐘，得前驅(qū)物；將所得前驅(qū)物置馬弗爐于950～1050℃下燒結(jié)1～2小時(shí)；研磨5～10分鐘，即得一種長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料，其組成為ZnO:xMg，x＝0.1。
實(shí)施例7 稱取0.02mol Zn(Ac)2、0.02mol S和0.002mol MgCl2(鋅源與鎂源的摩爾比為1∶0.1)；在通風(fēng)櫥中研磨30～40分鐘，得前驅(qū)物；將所得前驅(qū)物置馬弗爐于950～1050℃下燒結(jié)1～2小時(shí)；研磨5～10分鐘，即得一種長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料，其組成為ZnO:xMg，x＝0.1。
實(shí)施例8 稱取0.02mol ZnS和0.002mol Mg(Ac)2(鋅源與鎂源的摩爾比為1∶0.1)；在通風(fēng)櫥中研磨30～40分鐘，得前驅(qū)物；將所得前驅(qū)物置馬弗爐于950～1050℃下燒結(jié)1～2小時(shí)；研磨5～10分鐘，即得一種長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料，其組成為ZnO:xMg，x＝0.1。
實(shí)施例9 稱取0.02mol ZnS和0.002mol鎂粉(鋅源與鎂源的摩爾比為1∶0.1)；在通風(fēng)櫥中研磨30～40分鐘，得前驅(qū)物；將所得前驅(qū)物置馬弗爐于950～1050℃下燒結(jié)1～2小時(shí)；研磨5～10分鐘，即得一種長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料，其組成為ZnO:xMg，x＝0.1。
權(quán)利要求
1.一種長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料，其特征在于，其組成通式為ZnO:xMg，0.01≤x≤0.1。
2.一種權(quán)利要求1所述的長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟
1)稱取鋅源及鎂源原料，鋅源與鎂源的摩爾比為1∶x，0.01≤x≤0.1；
2)將上述原料在通風(fēng)櫥中研磨30～40分鐘，得前驅(qū)物；
3)將上述前驅(qū)物置馬弗爐于950～1050℃下燒結(jié)1～2小時(shí)；
4)研磨5～10分鐘，即得目標(biāo)產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述鋅源及鎂源均為固體，在空氣中穩(wěn)定，不易吸潮且在高溫下易于轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的氧化物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述鋅源含硫原子或單質(zhì)硫。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述鋅源為硫化鋅或單質(zhì)硫與氧化鋅或醋酸鋅的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述單質(zhì)硫與氧化鋅或醋酸鋅的混合摩爾比為1∶1。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述鎂源為氯化鎂、醋酸鎂或鎂粉。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述鎂源為氯化鎂。
9.一種權(quán)利要求1所述的長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料的應(yīng)用，其特征在于，所述發(fā)光材料用于白光發(fā)光器件、激光二極管、平板顯示器、真空熒光顯示器或場(chǎng)發(fā)射顯示器。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種長(zhǎng)波紫外激發(fā)的白光發(fā)光材料，其組成為ZnO:xMg，其中0.01≤x≤0.1。所述發(fā)光材料-ZnO:xMg的制備方法如下稱取鋅源及鎂源原料，在通風(fēng)櫥中研磨30～40分鐘，得前驅(qū)物；然后將前驅(qū)物置馬弗爐于950～1050℃下燒結(jié)1～2小時(shí)；最后研磨5～10分鐘即可。本發(fā)明的發(fā)光材料在385～395nm的長(zhǎng)波紫外區(qū)有很強(qiáng)的吸收，在450～600nm有很強(qiáng)的發(fā)射，可用于白光發(fā)光器件、激光二極管、平板顯示器、真空熒光顯示器以及場(chǎng)發(fā)射顯示器等。本發(fā)明的制備工藝簡(jiǎn)單易操作，原料價(jià)廉易得。
文檔編號(hào)H01L33/00GK101104797SQ20071004464
公開日2008年1月16日 申請(qǐng)日期2007年8月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月7日
發(fā)明者余錫賓, 楊廣乾, 陶振衛(wèi) 申請(qǐng)人:上海師范大學(xué)