專利名稱：一種鋰離子電池正極材料超細LiFePO₄/C的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋰離子電池高導電性超細磷酸鐵鋰正極材料的制備工藝，屬于能源材料 及新材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景鋰離子電池是新一代的綠色高能電池，廣泛應(yīng)用于移動電話、筆記本電腦等領(lǐng)域。然而， 目前鋰離子電池還是以小容量、低功率電池為主，中大容量、中高功率的鋰離子電池尚未大 規(guī)模生產(chǎn)，使得鋰離子電池在動力型電池領(lǐng)域尚未得到廣泛應(yīng)用。并且在中小容量、中低功 率的鋰離子電池應(yīng)用中，也存在較大的安全隱患。高安全性動力型電池的普及應(yīng)用需要在電 極材料上取得重大突破。正極材料是鋰離子電池的重要組成部分。迄今研究最多的正極材料是鋰一過渡金屬復(fù)合 氧化物正極材料，主要包括LiCo02、 LiNi02、 LiMn204及以上三種材料的衍生物，如 LiNia8Coa202、 LiNiwCowMnwCh等。對動力型鋰離子電池來說，正極材料的成本、循環(huán)性 能、安全性十分重要。上述鋰一過渡金屬復(fù)合氧化物尚不能滿足要求。正交橄欖石結(jié)構(gòu)的 LiFeP04正極材料以其出色的性能已成為國內(nèi)外新的研究熱點。初步研究表明，LiFeP04正極 材料原料廉價；結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，安全性能極佳(O與P以強共價鍵牢固結(jié)合，使材料很難析氧分 解);循環(huán)性能和熱穩(wěn)定性明顯優(yōu)于其它正極材料；充電時與碳負極材料配合時的體積效應(yīng)好； 與大多數(shù)電解液體系相容性好，儲存性能好；無毒。LiFeP04正極材料因為在成本、循環(huán)性 能、安全性方面具有突出的優(yōu)勢，可望成為動力型鋰離子電池理想的正極材料。磷酸鐵鋰的優(yōu)點很突出，但也存在著一些不足，主要是其極低的本征電子電導率，這嚴 重影響了該材料的大電流電化學性能和實際應(yīng)用。當前，人們在提高LiFeP04電導率的研究 方面取得了一些進展。通常采取的措施有(l)顆粒內(nèi)部摻入導電碳材料或?qū)щ娊饘傥⒘＃?者顆粒表面包覆導電碳材料；(2)金屬離子的摻雜，如摻入Mg2+、 Al3+、 Cr3+、 Ti4+、 Zr4+、 Nb5+， W^等取代一部分Li+,提高了材料的電子電導率；或摻入M^+等離子取代一部分Fe2、 增大晶胞參數(shù)，提高離子電導率；(3)減小LiFeP04晶粒的大小，甚至合成納米尺寸的粉末顆 粒，盡量縮短Li+的擴散路徑。這些措施可有效地提高LiFeP04正極材料的電導率。細化晶粒的大小，甚至合成納米尺寸的粉末顆粒， 一方面可以縮短Li+的擴散路徑；另一 方面也可增大材料的比表面積，增加活性材料與電解液的接觸面積，從而提高離子導率。因 此細化顆粒是提高LiFeP04正極材料大電流電化學性能的一種非常有效的途徑。高溫固相反 應(yīng)法是一種制備LiFePCU常用的方法，該方法工藝過程簡單、成本低廉。傳統(tǒng)采用的高溫固 相反應(yīng)法是將鋰源、磷源、鐵源一起研磨混合，在研磨混合過程中，摻入雜質(zhì)金屬化合物或 碳源，然后在高溫下煅燒合成LiFeP04。該方法得到的產(chǎn)品顆粒較大，晶粒也較大，大電流電化學性能較差。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提出一種鋰離子電池正極材料超細LiFeP04/C的制備方法，該方法不僅 能制備出產(chǎn)品顆粒尺寸小，具有較大的比表面積，而且能較容易地實現(xiàn)均勻的金屬離子摻雜 和導電碳黑的摻入，從而進一步提高材料的電化學性能，實現(xiàn)該材料在動力型電池領(lǐng)域的實 際應(yīng)用。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種鋰離子電池正極材料超細LiFePCVC的制備方法，其特征在于該方法按以下步驟進行1) 以Fe(N03)3'9H20或Fe2(S04)3'附20為原料，在攪拌條件下用去離子水溶解配制 成1 2mol/L的溶液，再加入占LiFeP04產(chǎn)品質(zhì)量百分比為1 5%的超細導電碳黑，制得Fe3+ 與導電碳黑的混合懸浮溶液；2) 在攪拌條件下，將摩爾濃度為2 8mol/L的氨水緩慢滴加入步驟l)所制得的混合 溶液中，至溶液pH值達到8.5 9.5時停止滴加氨水，繼續(xù)反應(yīng)使導電碳黑和F^+沉淀完全， 停止攪拌；3) 將步驟2)所得沉淀物離心分離，用去離子水洗滌、烘干，得到Fe(OH)3/C粉末；4) 將步驟3)所得的粉末在氮氣氣氛下于40(TC 60(TC下熱處理2 8小時，即獲得 超細Fe203/C前驅(qū)體；5) 按摩爾比Li:Fe:P-l:l:l的比例，稱取鋰源化合物、磷酸源化合物以及步驟4)所得 超細Fe203/C，再加入碳源化合物進行球磨均勻混合；6)將步驟5)所得的粉體在氮氣氣氛下于70GTC 90(TC下熱處理8 20小時，即獲得 超細LiFeP04/C產(chǎn)品。本發(fā)明還提供了一種鋰離子電池正極材料超細摻雜LiFeP04/C的制備方法，其特征在于 該方法按以下歩驟進行1) 以Fe(N03)3 *9H20或Fe2(S04)3'犯20為原料，在攪拌條件下用去離子水溶解配制 成l 2mol/L的溶液，再按摩爾比為M/Li =0.5% 2%稱取可溶金屬M鹽加入，并加入占 LiFeP04產(chǎn)品質(zhì)量百分比為1 5%的超細導電碳黑，制得Mn+、 Fe3+與導電碳黑的混合懸浮溶 液，其中M-Mg、 Mn、 Zr、 Mo或Cr;2) 在攪拌條件下，將摩爾濃度為2 8mol/L的氨水緩慢滴加入步驟1)所制得的混合 溶液中，至溶液pH值達到8.5 9.5時停止滴加氨水，繼續(xù)反應(yīng)使導電碳黑、摻雜金屬離子和 Fe"沉淀完全，停止攪拌；3) 將步驟2)所得沉淀離心分離，用去離子水洗滌、烘干，得到摻雜Fe(OH)3/C粉末; 4) 將步驟3)所得的粉末在氮氣氣氛下于400。C 600'C下熱處理2 8小時，即獲得 超細摻雜Fe203/C前驅(qū)體；5) 按摩爾比Li:Fe:P4:l:l的比例，稱取鋰源化合物、磷酸源化合物以及步驟4)所得 超細摻雜Fe203/C，再加入碳源化合物進行球磨均勻；6) 將步驟5)所得的粉體在氮氣氣氛下于70(TC 90(TC下熱處理8 20小時，即獲得 高導電性超細摻雜LiFePCVC產(chǎn)品。本發(fā)明所述的鋰源化合物為Li2C03或LiO&H20，磷酸源化合物為H3P04、 NH4H2P04或(NH4)2HP04，也可用LiH2P04化合物同時作為鋰源和磷酸源，碳源化合物為蔗糖或葡萄糖。本發(fā)明所建立的制備超細LiFeP04/C及摻雜超細LiFePCVC的工藝具有以下優(yōu)點本發(fā) 明是先采用液相反應(yīng)加高溫熱處理合成出超細摻碳氧化鐵前驅(qū)體，再與鋰源、磷源、還原劑 等球磨混合均勻進行高溫煅燒合成超細LiFeP04粉體，摻雜金屬離子及導電碳黑可在液相反 應(yīng)過程中均勻地摻入前驅(qū)體中。該方法工藝流程簡單；液相反應(yīng)過程中加入導電碳黑不僅可 增加材料的導電性，還可抑制前驅(qū)體顆粒的長大，制備出的LiFeP04/C及摻雜LiFeP04/C粉 末顆粒細小，粒徑為0.2 1.(Him;具有較大的比表面積；產(chǎn)品具有較好的導電性，大電流電 化學性能優(yōu)異；在動力型鋰離子電池領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用價值。
具體實施方式
本發(fā)明提供的一種鋰離子電池正極材料高導電性超細LiFeP04/C的制備方法，其具體工 藝歩驟如下1) 以Fe(N03)r9H20或Fe2(S04)3"H20為原料，在攪拌條件下用去離子水溶解配制成 1 2mol/L的溶液，再加入占LiFeP04產(chǎn)品質(zhì)量百分比為1 5%的超細導電碳黑，制得Fe3+ 與導電碳黑的混合懸浮溶液；2) 在攪拌條件下，將摩爾濃度為2 8mol/L的氨水緩慢滴加入步驟l)所制得的混合溶 液中，至溶液pH值達到8.5 9.5時停止滴加氨水，繼續(xù)反應(yīng)使導電碳黑和Fe^沉淀完全，停 止攪拌；3) 將步驟2)所得沉淀物離心分離，用去離子水洗滌、烘干，得到Fe(OH)3/C粉末；4) 將步驟3)所得的粉末在氮氣氣氛下于400'C 60(TC下熱處理2 8小時，即獲得超 細Fe203/C前驅(qū)體；5) 按摩爾比Li:Fe:P4:l:l的比例，稱取鋰源化合物、磷酸源化合物以及步驟4)所得超 細Fe2(VC，再加入碳源化合物進行球磨均勻混合，鋰源化合物為LbC03或LiOH'H20，磷酸 源為H3PCU、 NH4H2P04或(NH4)2HP04，也可用LiH2P04化合物同時作為鋰源和磷酸源，碳源 化合物為蔗糖或葡萄糖；6) 將步驟5)所得的粉體在氮氣氣氛下于70(TC 90(TC下熱處理8 20小時，即獲得超 細LiFePCVC產(chǎn)品。 一種鋰離子電池正極材料高導電性超細摻雜LiFePCVC的制備方法，其特征在于該方法 按以下步驟進行1) 以Fe(N03)3 .9H20或Fe2(S04)3'9H20為原料，在攪拌條件下用去離子水溶解配制成 1 2mol/L的溶液，再按摩爾比為M/Li =0.5% 2%稱取可溶金屬M鹽加入，并加入占LiFeP04 產(chǎn)品質(zhì)量百分比為1 5%的超細導電碳黑，制得!Vf+、 F夕與導電碳黑的混合懸浮溶液，其中 M=Mg、 Mn、 Zr、 Mo或Cr;2) 在攪拌條件下，將摩爾濃度為2 8mol/L的氨水緩慢滴加入步驟l)所制得的混合溶 液中，至溶液pH值達到8.5~9.5時停止滴加氨水，繼續(xù)反應(yīng)使導電碳黑、摻雜金屬離子和Fe3+ 沉淀完全，停止攪拌；3) 將步驟2)所得沉淀離心分離，用去離子水洗滌、烘干，得到摻雜Fe(OH)3/C粉末；4) 將步驟3)所得的粉末在氮氣氣氛下于400'C 60(TC下熱處理2 8小時，即獲得超 細摻雜Fe203/C前驅(qū)體；5) 按摩爾比Li:Fe:P4:l:l的比例，稱取鋰源化合物、磷酸源化合物以及步驟4)所得超 細摻雜Fe2CVC，再加入碳源化合物進行球磨均勻，鋰源化合物為Li2C03或LiOH'H20，磷酸源為H3P04、 NH4H2P04或(NH4)2HP04，也可用LiH2P04化合物同時作為鋰源和磷酸源，碳源化合物為蔗糖或葡萄糖；6) 將步驟5)所得的粉體在氮氣氣氛下于700'C 90(TC下熱處理8 20小時，即獲得高 導電性超細摻雜LiFePCVC產(chǎn)品。下面通過幾個具體實施例進一步理解本發(fā)明。 實施例1:配制濃度為2摩爾/升的硝酸鐵水溶液，并加入占LiFeP04產(chǎn)品質(zhì)量百分比為2%的超細 導電碳黑；在攪拌條件下，用計量泵將摩爾濃度為4mol/L的氨水緩慢輸入硝酸鐵與導電碳黑 的混合溶液中，至溶液pH值達到9.0時停止滴加氨水，繼續(xù)反應(yīng)10分鐘后停止攪拌，使導 電碳黑和F^+完全沉淀；用離心機進行固液分離，用去離子水洗滌3次；將洗滌后的產(chǎn)物在 干燥箱中于8(TC下干燥，得到摻碳氫氧化鐵；再在氮氣氣氛下于50(TC下熱處理6小時，即 獲得超細Fe203/C前驅(qū)體；稱取3.26g上述Fe203/C前驅(qū)體、1.48g Li2C03、 4.61g85。/。的H3P04、 1.36g蔗糖，并量取5mL去離子水，置于球磨機中球磨3小時后停止，得到混合漿料；將混 合漿料于8(TC干燥箱中烘干后放入氧化鋁坩鍋中，在管式爐中按20(TC/小時的速度升溫至 800'C，恒溫16小時，停止加熱，于爐內(nèi)自然冷卻至室溫，在此過程中管式爐中持續(xù)通入氮 氣，氣體流量為l升/分鐘，得到超細LiFeP04/C產(chǎn)品。測得該產(chǎn)品平均粒徑為0.2-1.0nm， 比表面積為32.08m2/g。稱取71.8mg該樣品，將樣品粉末、乙炔黑和PTFE以8: 1: 1的比 例混合，壓制成電極片，經(jīng)真空干燥后作為正極，用純金屬鋰片作負極，測得該樣品在室溫 及電流密度為0.8mA/cn^充放電時的放電比容量為151mAh/g。 實施例2:配制濃度為1摩爾/升的硫酸鐵水溶液，并加入占LiFeP04產(chǎn)品質(zhì)量百分比為1%的超細 導電碳黑；在攪拌條件下，用計量泵將摩爾濃度為2md/L的氨水緩慢輸入硫酸鐵與導電碳黑 的混合溶液中，至溶液pH值達到8.5時停止滴加氨水，繼續(xù)反應(yīng)15分鐘后停止攪拌，使導 電碳黑和F^+完全沉淀；用離心機進行固液分離，用去離子水洗滌4次；將洗滌后的產(chǎn)物在 干燥箱中于80'C下千燥，得到摻碳氫氧化鐵；再在氮氣氣氛下于40(TC下熱處理8小時，即 獲得超細Fe203/C前驅(qū)體；稱取3.26g上述Fe203/C前驅(qū)體、1.48g Li2C03、 4.61g85。/。的H3P04、 1.38g蔗糖，并量取5mL去離子水，置于球磨機中球磨3小時后停止，得到混合漿料；將混 合漿料于8(TC干燥箱中烘干后放入氧化鋁坩鍋中，在管式爐中按20(TC/小吋的速度升溫至 70CTC,恒溫20小時，停止加熱，于爐內(nèi)自然冷卻至室溫，在此過程中管式爐中持續(xù)通入氮 氣，氣體流量為l升/分鐘，得到超細LiFePCVC產(chǎn)品。測得該產(chǎn)品平均粒徑為0.2-l.(Him， 比表面積為34.02m2/g。與實施例1的正極配方相同，測得該樣品在室溫及電流密度為 0.8mA/cm2充放電時的放電比容量為148mAh/g。實施例3:配制濃度為1.5摩爾/升的硫酸鐵水溶液，并加入占LiFeP04產(chǎn)品質(zhì)量百分比為5%的超 細導電碳黑；在攪拌條件下，用計量泵將摩爾濃度為8mol/L的氨水緩慢輸入硫酸鐵與導電碳 黑的混合溶液中，至溶液pH值達到9.5時停止滴加氨水，繼續(xù)反應(yīng)8分鐘左右后停止攪拌， 使導電碳黑和F^+完全沉淀；用離心機進行固液分離，用去離子水洗滌5次；將洗滌后的產(chǎn) 物在干燥箱中于80'C下干燥，得到摻碳氫氧化鐵；再在氮氣氣氛下于600'C下熱處理2小時， 即獲得超細Fe203/C前驅(qū)體;稱取3.26g上述Fe2(VC前驅(qū)體、1.48g Li2C03、4.61g85°/<^ H3P04、 1.3g蔗糖，并量取5mL去離子水，置于球磨機中球磨3小時后停止，得到混合漿料；將混合 漿料于8CTC干燥箱中烘干后放入氧化鋁坩鍋中，在管式爐中按20(TC/小時的速度升溫至 900°C,恒溫8小時，停止加熱，于爐內(nèi)自然冷卻至室溫，在此過程中管式爐中持續(xù)通入氮氣， 氣體流量為1升/分鐘，得到超細LiFeP04/C產(chǎn)品。測得該產(chǎn)品平均粒徑為0,2-1.Opm，比表 面積為31.06m2/g。與實施例1的正極配方相同，測得該樣品在室溫及電流密度為0.8mA/cm2 充放電時的放電比容量為145mAh/g。實施例4:與實施例1相同的方法先制得超細Fe203/C前驅(qū)體，再稱取3.26g上述Fe203/C前驅(qū)體、 4.16gLiH2P04、 1.4g蔗糖，并量取5mL去離子水球磨混合均勻，再按與實施例1相同的步驟 制得超細LiFePCVC產(chǎn)品。測得該產(chǎn)品平均粒徑為0.2-l.(Him，比表面積為33.96m2/g。與實 施例1的正極配方相同，測得該樣品在室溫及電流密度為0.8mA7cmS充放電時的放電比容量 為150mAh/g。實施例5:
與實施例1相同的方法先制得硝酸鐵與導電碳黑的混合溶液，再按摩爾比為Mg/Li =0.5% 的量稱取硝酸鎂溶于混合溶液中，再按與實施例1相同的步驟制得摻0.5%Mg的超細 LiFeP(VC產(chǎn)品。測得該產(chǎn)品平均粒徑為0.2-1.0nm，比表面積為33.01m2/g。與實施例1的正 極配方相同，測得該樣品在室溫及電流密度為0.8mA/cm2充放電時的放電比容量為 151mAh/g。實施例6:按實施例5的方法制得摻l%Mn的超細LiFeP04/C產(chǎn)品。測得該產(chǎn)品平均粒徑為 0.2-1.0pm，比表面積為35.11m2/g。與實施例1的正極配方相同，測得該樣品在室溫及電流密 度為0.8mA/cri^充放電時的放電比容量為146mAh/g。實施例7:按實施例5的方法制得摻2%Zr的超細LiFeP04/C產(chǎn)品。測得該產(chǎn)品平均粒徑為 0.2-1.0pm，比表面積為33.62m2/g。與實施例1的正極配方相同，測得該樣品在室溫及電流密 度為0.8mA/cn^充放電時的放電比容量為149mAh/g。 實施例8:按實施例5的方法制得摻l%Mo的超細LiFeP04/C產(chǎn)品。測得該產(chǎn)品平均粒徑為 0.2-1.0^im，比表面積為34.84m2/g。與實施例1的正極配方相同，測得該樣品在室溫及電流密 度為0.8mA/cir^充放電時的放電比容量為152mAh/g。實施例9:按實施例5的方法制得摻2%Cr的超細LiFeP04/C產(chǎn)品。測得該產(chǎn)品平均粒徑為 0.2-l.(Vm,比表面積為32.47m2/g。與實施例1的正極配方相同，測得該樣品在室溫及電流密 度為0.8mA/cn^充放電時的放電比容量為148mAh/g。 比較實施例l:稱取16.2gFe(N03)3 '9H20、 1.48g Li2C03、4.6g NH4H2P04和1.35g蔗糖研磨混合均勻后， 在氮氣氣氛中于80(TC熱處理16小時后制得LiFeP04/C產(chǎn)品。測得該產(chǎn)品平均粒徑為 1.0-6.0tim，比表面積為15.67m2/g。與實施例1的正極配方相同，測得該樣品在室溫及電流密 度為0.8mA/cn^充放電時的放電比容量為132mAh/g。 比較實施例2:稱取11.24g Fe2(S04)3 .9H20、 1.68g LiOH'H20、 4.01g (NH4)2HPO^B 1.34g蔗糖研磨混 合均勻后，在氮氣氣氛中于80(TC熱處理16小時后制得LiFePCVC產(chǎn)品。測得該產(chǎn)品平均粒 徑為1.0-6.0jim，比表面積為13.87m2/g。與實施例1的正極配方相同，測得該樣品在室溫及 電流密度為0.8mA/crt^充放電時的放電比容量為128mAh/g。 比較實施例3:與實施例1相同的方法先制得硝酸鐵溶液，不加入碳黑。再按與實施例l相同的步驟制 得LiFeP04/C產(chǎn)品。測得該產(chǎn)品平均粒徑為0.5-2.0nm，比表面積為24.53m2/g。與實施例1 的正極配方相同，測得該樣品在室溫及電流密度為0.8mA/cm2充放電時的放電比容量為 140mAh/g。
權(quán)利要求
1.一種鋰離子電池正極材料超細LiFePO4/C的制備方法，其特征在于該方法按以下步驟進行1)以Fe(NO3)3·9H2O或Fe2(SO4)3·9H2O為原料，在攪拌條件下用去離子水溶解配制成1～2mol/L的溶液，再加入占LiFePO4產(chǎn)品質(zhì)量百分比為1～5％的超細導電碳黑，制得Fe3+與導電碳黑的混合懸浮溶液；2)在攪拌條件下，將摩爾濃度為2～8mol/L的氨水緩慢滴加入步驟1)所制得的混合溶液中，至溶液pH值達到8.5～9.5時停止滴加氨水，繼續(xù)反應(yīng)使導電碳黑和Fe3+沉淀完全，停止攪拌；3)將步驟2)所得沉淀物離心分離，用去離子水洗滌、烘干，得到Fe(OH)3/C粉末；4)將步驟3)所得的粉末在氮氣氣氛下于400℃～600℃下熱處理2～8小時，即獲得超細Fe2O3/C前驅(qū)體；5)按摩爾比Li∶Fe∶P＝1∶1∶1的比例，稱取鋰源化合物、磷酸源化合物以及步驟4)所得超細Fe2O3/C，再加入碳源化合物進行球磨均勻混合；6)將步驟5)所得的粉體在氮氣氣氛下于700℃～900℃下熱處理8～20小時，即獲得超細LiFePO4/C產(chǎn)品。
2. 按照權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料超細LiFeP04/C的制備方法，其特征 在于所述的鋰源化合物為Li2C03或LiOHfl20,磷酸源化合物為H3P04、 NH4H2P04或 (NH4)2HP04，或采用LiH2P04化合物同時作為鋰源和磷酸源，碳源化合物為蔗糖或葡萄糖。
3. —種鋰離子電池正極材料超細LiFePO4/C的制備方法，其特征在于該方法按以下步驟 進行1) 以Fe(N03)3-附20或Fe2(S04)3'9H20為原料，在攪拌條件下用去離子水溶解配制 成l~2mol/L的溶液，再按摩爾比為M/Li =0.5% 2%稱取可溶金屬M鹽加入，并加入占 LiFeP04產(chǎn)品質(zhì)量百分比為1 5%的超細導電碳黑，制得Mn+、 Fe"與導電碳黑的混合懸浮溶 液，其中M-Mg、 Mn、 Zr、 Mo或Cr;2) 在攪拌條件下，將摩爾濃度為2 8mol/L的氨水緩慢滴加入歩驟l)所制得的混合 溶液中，至溶液pH值達到8.5 9.5時停止滴加氨水，繼續(xù)反應(yīng)使導電碳黑、摻雜金屬離子和 F^+沉淀完全，停止攪拌；3) 將步驟2)所得沉淀離心分離，用去離子水洗滌、烘干，得到摻雜Fe(OH)3/C粉末；4) 將步驟3)所得的粉末在氮氣氣氛下于40(TC 60(TC下熱處理2 8小時，即獲得 超細摻雜Fe2(VC前驅(qū)體；5) 按摩爾比Li:Fe:P-l:l:l的比例，稱取鋰源化合物、磷酸源化合物以及步驟4)所得 超細摻雜Fe203/C,再加入碳源化合物進行球磨均勻； 6)將步驟5)所得的粉體在氮氣氣氛下于700。C 90(TC下熱處理8~20小時，即獲得 高導電性超細摻雜LiFeP04/C產(chǎn)品。
4.按照權(quán)利要求3所述的一種鋰離子電池正極材料超細LiFeP04/C的制備方法，其特征 在于所述的鋰源化合物為Li2C03或LiOH.H20，磷酸源化合物為H3P04、 NH4H2P04或 (NtL02HPO4，也可用LiH2P04化合物同時作為鋰源和磷酸源，碳源化合物為蔗糖或葡萄糖。
全文摘要
一種鋰離子電池正極材料超細LiFePO₄/C的制備方法，該工藝過程為以Fe(NO₃)₃·9H₂O或Fe₂(SO₄)₃·9H₂O的水溶液為原料液，并在原料液中加入一定量的導電炭黑和摻雜離子，在攪拌條件下，將一定濃度的氨水滴加入該原料液中，使鐵離子、摻雜離子及導電炭黑完全沉淀出來，離心分離、洗滌、干燥后得到超細氧化鐵前驅(qū)體。加入鋰、磷酸根及碳源化合物后在惰性氣體保護下進行熱處理即制備出高導電性摻雜超細LiFePO₄/C。本發(fā)明制備出的LiFePO₄/C正極材料顆粒細小，具有較大比表面積，導電性好，在動力型鋰離子電池領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用價值。
文檔編號H01M4/58GK101154728SQ20071012148
公開日2008年4月2日 申請日期2007年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月7日
發(fā)明者萬春榮, 何向明, 姜長印, 應(yīng)皆榮, 李建軍, 陳克勤, 劍 高 申請人:清華大學