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銀微粒子制造方法以及用該制造方法得到的銀微粒子的制作方法

文檔序號:6886220閱讀:169來源:國知局

專利名稱::銀微粒子制造方法以及用該制造方法得到的銀微粒子的制作方法
技術領域
:本發(fā)明涉及一種銀微粒子制造方法以及用該制造方法得到的銀微粒子。特別是,提供一種適合作為微細布線的形成中使用的導電性漿料或?qū)щ娦杂湍膶щ娦蕴盍系奈⒓氥y微粒子。
背景技術
:現(xiàn)有技術中,作為包含金屬粉等導電性填料的銀漿、銀油墨的用途,除了與陶瓷基板同時燒結(jié)而用于形成電路中等的在相對高溫下的燒結(jié)用途之外,還可以舉出如專利文獻l公開的印刷布線板的布線電路、導通孔的填充、部件安裝用粘結(jié)劑等的與各種樹脂成分加以混合并使之固化而使用等的用途。在后者的用途中,通常作為導電填料的銀粉的粉粒彼此之間不進行燒結(jié),僅由粉粒之間的接觸而得到導電性。但是,近年來對由銀粉形成的導體,要求其降低電阻和具有高的連接可靠性,對樹脂成分的固化同時作為填料的銀粉自身也進行燒結(jié)而發(fā)揮導電性的銀油墨或銀漿的要求越來越高。通常,為了滿足這種要求,想到了降低燒結(jié)溫度,努力使作為導電性填料的銀粉粒子微細化。如專利文獻2公開,現(xiàn)有技術的銀粉制造,采用濕式還原工藝,由硝酸銀溶液和氨水制備銀氨絡合物水溶液,然后往其中添加有機還原劑。為了確保超過如上述銀粉的低溫燒結(jié)性,如專利文獻3所示,提倡使用包含納米銀粒子的銀油墨。專利文獻l:JP特開2001_107101號公報專利文獻2:JP特開2002_324618號公報專利文獻3:JP特開2002—324966號公報
發(fā)明內(nèi)容發(fā)明要解決的問題但是,在以銀粉為主的金屬粉中,難以同時兼顧粒子的微?;土己玫姆稚⑿?。例如,如專利文獻1所公開,當為包含納米銀粒子的銀油墨的情況下,為了確保納米粒子的分散性,通常作為保護膠體添加大量的分散劑。作為此時使用的分散劑,通常采用具有比納米銀粒子的燒結(jié)溫度更高的分解溫度的分散劑,存在著不能充分發(fā)揮納米銀粒子自身的低溫燒結(jié)特性的缺點。另外,一直要求銀粉中雜質(zhì)的含量少。即,銀粉的制造采用上述濕式還原工藝,在該工藝中使用的還原劑、分散劑等殘留在銀粉的粉粒表面以及內(nèi)部。因此,只要采用現(xiàn)有技術的制造方法,這是不可避免的問題。而且,當銀粉的雜質(zhì)含量增加時,使用包含該銀粉的導電性漿料等形成的導體的電阻會增加。鑒于上述情況,市場上需求一種具有能夠顯示良好的粒子分散性的納米級一次粒徑的銀微粒子,該銀微粒子顯示不受分散劑影響的低溫燒結(jié)性,且滿足雜質(zhì)含量少而實現(xiàn)低電阻的制品的要求。用于解決課題的方法于是,本發(fā)明人等進行悉心研究的結(jié)果,想到了通過采用如下所述的制造方法,能夠得到具有粒子分散性優(yōu)異的納米級粒徑的銀微粒子。而且,雖然在該制造方法中也使用分散劑,但附著在銀微粒子上的分散劑,可在事后容易地去除。本發(fā)明的銀微粒子的制造方法本發(fā)明的銀微粒子的制造方法為通過濕式還原法的銀微粒子的制造方法,其特征在于,使含銀鹽溶液和含還原劑溶液混合而發(fā)生還原反應,從而得到銀微粒子,其中,所述含銀鹽溶液含有銀鹽、螯合劑以及明膠各成分,所述含還原劑溶液含有還原劑。在本發(fā)明的銀微粒子的制造方法中,所述銀鹽優(yōu)選采用硝酸銀。在本發(fā)明的銀微粒子的制造方法中,優(yōu)選所述螯合劑使用由乙二胺絡鹽、葡糖酸、葡糖酸鹽、焦磷酸、焦磷酸鹽中選出的一種或兩種以上的組合。在本發(fā)明的銀微粒子的制造方法中,優(yōu)選所述還原劑使用由亞硫酸鹽、福爾馬林、氫醌、肼、氫化硼化合物中選出的一種或兩種以上的組合。用于本發(fā)明的銀微粒子的制造方法的所述含銀鹽溶液中,相對于lg/L的銀含量,優(yōu)選明膠的含量為0.01g/L1.00g/L。用于本發(fā)明的銀微粒子的制造方法的所述含銀鹽溶液中,其銀含量以銀計算優(yōu)選為0.1g/L50.0g/L。用于本發(fā)明的銀微粒子的制造方法的所述含還原劑溶液中,優(yōu)選還原劑濃度為O.lmol/L10.0mol/L。本發(fā)明的銀微粒子本發(fā)明的銀微粒子是通過上述制造方法中記載的銀微粒子制造方法獲得的銀微粒子,其特征在于,該銀微粒子的平均一次粒徑為lOOnm以下。發(fā)明效果通過采用本發(fā)明的銀微粒子的制造方法,能夠制造出顯示良好的粒子分散性、且具有100nm以下的一次粒徑的銀微粒子。而且,在該制造方法中,通過使用明膠,在制造銀微粒子后,也可以容易地去除附著在粒子表面的明膠成分,能夠得到不受分散劑影響的銀微粒子的本來的低溫燒結(jié)性。圖1為實施例1的銀微粒子的掃描型電子顯微鏡觀察圖像。圖2為實施例1的銀微粒子的透過型電子顯微鏡觀察圖像。圖3為實施例2的銀微粒子的掃描型電子顯微鏡觀察圖像。圖4為比較例1的銀微粒子的掃描型電子顯微鏡觀察圖像。圖5為比較例2的銀微粒子的掃描型電子顯微鏡觀察圖像。具體實施例方式下面,對本發(fā)明的銀微粒子的制造方法以及銀微粒子的最佳方式進行說明。本發(fā)明的銀微粒子的制造方式本發(fā)明的銀微粒子的制造采用濕式還原法的銀微粒子的制造方法。即,使包含銀鹽、螯合劑、明膠各成分的含銀鹽溶液和包含還原劑的含還原劑溶液加以接觸而引起還原反應,從而得到銀微粒子。本發(fā)明的最大特征在于將后述的螯合劑和明膠加以組合而使用。而且,該明膠作為包含膠的概念而記載。雖然該明膠附著并殘留在所得銀微粒子的粒子表面,但通過其后的化學處理能夠容易地從粒子表面剝離去除。在所述含銀鹽溶液中,相對于lg/L銀含量,優(yōu)選明膠含量為0.01g/L1.00g/L。這是因為,當明膠的含量低于0.01g/L時,不能發(fā)揮作為用于防止還原析出的銀微粒子的連接的立體障礙的功能,不能起到作為保護膠體的作用。另一方面,當明膠的含量超過1.00g/L時,會對含銀鹽溶液的粘度產(chǎn)生影響,銀微粒子的還原析出速度變慢,導致生產(chǎn)率的降低。為了能夠得到適當?shù)倪€原析出速度,且為了得到穩(wěn)定的析出粒子的粒子分散性,更優(yōu)選明膠的含量為0.1g/L0.5g/L的范圍。另外,考慮到減少明膠在粒子表面的殘留量以及事后的剝離去除,優(yōu)選使用盡可能稀薄的濃度的明膠。作為用于本發(fā)明的銀微粒子制造方法的含銀鹽溶液中的所述銀鹽,優(yōu)選使用硝酸銀。作為該銀的供給源使用硝酸銀,是因為其對水的溶解性優(yōu)異,且在水中的電離特性優(yōu)異,因此與后述的螯合劑的反應能夠順利進行。作為含銀鹽溶液中的銀濃度,以銀計算優(yōu)選為0.1g/L50.0g/L。當銀濃度超過50.0g/L時,粗粒混入在所析出的銀粒子中,或者有生成凝聚粒子的傾向,無法得到粒度分布窄的具有高粒子分散性的銀微粒子。與此相比,當銀濃度低于0.1g/L時,雖然能夠得到作為銀微粒子良好的粒子,但在還原析出的粒徑中容易產(chǎn)生偏差,且不能滿足必要的工業(yè)生產(chǎn)率。從謀求更加穩(wěn)定的粒度分布的觀點出發(fā),更優(yōu)選銀含量為0.1g/L30.0g/L的范圍。作為用于本發(fā)明的銀微粒子制造方法的含銀鹽溶液中的所述螯合劑,優(yōu)選使用選自乙二胺絡鹽、葡糖酸、葡糖酸鹽、焦磷酸、焦磷酸鹽中的一種或兩種以上的組合。該螯合劑是在含銀鹽溶液中使從銀鹽供給的銀離子作為螯合絡合物而加以穩(wěn)定的物質(zhì)。而且,通過將在此所述的螯合劑和上述明膠組合使用,才能高效生產(chǎn)出具有納米級粒徑的銀微粒子。在此所說的螯合劑,在所述銀含量為上述范圍內(nèi)的前提下,可根據(jù)銀離子的量適當?shù)卣{(diào)整其添加量,因此,不需要作特別的限定。但是,在本發(fā)明的情況下,優(yōu)選在含銀鹽溶液中以0.01mol/L5.00mol/L的濃度含有螯合劑。該范圍是在此所述的螯合劑能夠有效地與銀離子形成螯合絡合物的范圍,而所述銀離子是從作為銀粒子供給源的銀鹽向溶液中電離的銀離子。其中,通過使用乙二胺四醋酸,四鈉鹽,形成最穩(wěn)定的銀螯合絡合物,在抑制銀粒子生長的同時,能夠促進銀析出核的生成,因此,可容易地生成更微細的納米粒子。在這里,螯合劑的添加量原本取決于螯合劑的種類、溶液中的銀量。但是,不管采用上述的哪一種螯合劑,螯合劑的濃度都會在0.01mol/L5.00mol/L的范圍內(nèi)采取適當量,因此,采用了通用的標記的范圍。另外,當并用兩種以上的螯合劑時,只要是兩種以上螯合劑的總濃度在0.01mol/L5.0Omol/L的濃度范圍即可。當螯合劑濃度低于0.01mol/L時,粒子的生長慢,具有粒子彼此之間的凝聚明顯的傾向。另一方面,當螯合劑的濃度超過5.00mol/L時,銀粒子的生長變快,成為粒徑大的銀粒子。在本發(fā)明的銀微粒子的制造方法中,包含在含還原劑溶液中的所述還原劑,優(yōu)選為選自亞硫酸鹽、福爾馬林、氫醌、肼、氫化硼化合物中的一種或兩種以上的組合。而且,在此所說的亞硫酸鹽,優(yōu)選使用亞硫酸鈉、亞硫酸鉀中的任意一種或兩種以上。另外,作為亞硫酸氫化硼化合物,優(yōu)選使用硼氫化鈉(SBH)或硼氫化鉀。優(yōu)選在此所說的含還原劑溶液為含有0.1mol/L10.0mol/L還原劑的溶液。還原劑可根據(jù)含銀溶液中的銀量而使用,當該還原劑濃度低于0.1mol/L時,對所存在銀離子的還原不充分,無法滿足工業(yè)上的經(jīng)濟性,還原反應所需的溶液量變多,廢液處理的負荷加大。另一方面,當該還原劑濃度超過10.0mol/L時,還原劑濃度變得過于濃,在還原反應時無論怎樣進行攪拌,也產(chǎn)生還原反應的局部不均勻,導致所得微細銀粒子的粒度分布變寬,容易生成連接粒子等的傾向。另外,還原析出的粒子的凝聚明顯,當采用了有機還原劑時,粒子中所含的雜質(zhì)量(在本說明書中,將雜質(zhì)以碳含量表示)開始急劇增多。為了使還原析出反應更加穩(wěn)定、且穩(wěn)定地生產(chǎn)出粒度分布優(yōu)異的銀微粒子,更優(yōu)選還原劑含量為1.0mol/L5.00mol/L的溶液。從以上內(nèi)容可知,當使含銀鹽溶液和包含還原劑的含還原劑溶液加以混合并使之進行還原反應而獲得銀微粒子時,將混合液中的銀濃度(以銀計算)調(diào)整為lg/L30g/L的范圍、將該還原劑濃度保持在1.0mol/L5.0mol/L的范圍,可以說是以良好的成品率得到本發(fā)明的銀微粒子的最佳條件。另外,當進行還原反應時,使含銀鹽溶液和含還原劑溶液加以混合的混合液的溶液溫度優(yōu)選為4(TC8(TC。因此,為了混合后的溶液溫度達到4(TC8(TC,優(yōu)選對混合前的含銀鹽溶液的溶液溫度以及含還原劑溶液的溶液溫度雙方進行調(diào)節(jié)。當混合液的溶液溫度低于4(TC時,還原反應進行得慢,無法得到合適的工業(yè)生產(chǎn)率。另一方面,當混合液的溶液溫度超過8(TC時,還原反應速度變快,同時,水分的蒸發(fā)也明顯,還原反應時的濃度變化大,因此,所得銀微粒子的粒度分布變寬。而且,優(yōu)選還原反應所需時間(以下,稱作"還原反應時間")為20分鐘2小時的范圍。當還原反應時間低于20分鐘時,即使采用上述溶液溫度的上限值,也無法進行充分的還原反應。與此相比,即使是使還原反應時間超過2小時,通常在2小時之內(nèi)所存在的銀離子的還原基本結(jié)束。假設在該階段,即使在溶液中存在銀離子,由于還原析出的銀粒子的生長,也不會得到100nm以下粒徑的銀微粒子。如上所述得到的銀微粒子,可通過過濾、洗滌、脫水、干燥而作為銀微粒子(微粒銀粉)使用。但是,為了保持極其微細的微粒且良好的分散狀態(tài),優(yōu)選以漿料狀態(tài)進行保存。當以漿料狀態(tài)進行保存時,優(yōu)選用常規(guī)方法加以洗滌,并以將水作為溶劑的銀粒子漿料的形式進行保存。另外,為了得到干燥狀態(tài)的本發(fā)明的銀微粒子,可采用各種各樣的方法,不需要特別地對其技術、條件進行限定。本發(fā)明的銀微粒子本發(fā)明的銀微粒子,是通過上述制造方法中記載的銀微粒子制造方法而獲得的銀微粒子,其特征在于,該銀微粒子的平均一次粒徑為100nm以下。在此所說的平均一次粒徑,是指通過掃描型電子顯微鏡圖像的圖像解析獲得的一次粒子的平均粒徑(以下,稱作"DIA")。在這里,在本發(fā)明的銀微粒子的情況下,是指對通過采用30000倍以上的倍率得到的觀察圖像中的粒子進行圖像解析而獲得的平均粒徑。另外,在本發(fā)明中的通過掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察的微粒銀粉的圖像解析,是采用AsahiEngineeringCorporation制造的IP—IOOOPC,以圓度閾值為10、重疊度為20進行圓形粒子解析,從而求出平均一次粒徑D:A。由于該通過對微粒銀粉的觀察圖像進行圖像解析而得到的平均一次粒徑D^為從SEM圖像直接得到的數(shù)據(jù),因此,能夠確實地捕捉到一次粒子的粒徑。本發(fā)明所說的銀微粒子的DIA,凡是本發(fā)明人等觀察到的幾乎都在15nm100nm的范圍內(nèi),但現(xiàn)實中有時可以確認更微細的粒徑,因此,沒有特意記載下限值。下面,對能夠定義本發(fā)明的銀微粒子的粉體特性進行說明。而且,作為具有該粉體特性的效果,由采用本發(fā)明的微粒銀粉的銀漿得到的導電膜的膜密度能夠達到4.0g/cm3以上的高值。這里所說的膜密度,是制作具有銀微粒子70wt^、乙基纖維素5wt^、萜品醇25wt^組成的銀漿,用高頻加熱裝置在聚酯薄膜上形成厚度約為300nm的銀漿涂膜,對其在80。C下加以干燥后,進行膜密度的測定。另外,考慮到現(xiàn)有技術由納米粒子構(gòu)成的銀粉的膜密度為低于4.0g/cm3,可以證實本發(fā)明的銀微粒子為即使是納米粒子時其分散性以及填充性也優(yōu)異的銀微粒子。下面,對實施例加以說明。實施例1在本實施例中,將lOOg作為銀鹽的硝酸銀、150g作為螯合劑的乙二胺四醋酸四鈉鹽、15g明膠的各成分攪拌溶解在2.0升的純水中,從而制備溶液溫度為50。C的含銀鹽溶液。此時,含銀鹽溶液中的銀濃度為31.8g/L(以銀計算)、螯合劑濃度為75g/L(1.66moL/L)、明膠濃度為7.5g/L。另外,將150g作為還原劑的亞硫酸鉀攪拌溶解在2.0升的純水中,從而制備溶液溫度為5(TC的含還原劑溶液。此時,含還原劑溶液的還原劑濃度為75g/L(0.47mol/L)。接著,向上述含銀鹽溶液一次性添加上述含還原劑溶液而制備混合液。然后,在將該混合液的溶液溫度保持在50。C的情況下,攪拌l小時而進行還原反應,從而在混合液中生成銀微粒子。用超濾法對如上所述得到的銀微粒子進行洗滌,從而去除多余的雜質(zhì),并以將純水作為溶劑的銀微粒子漿料的狀態(tài)進行收集。將如上所述得到的銀微粒子的粉體特性,與其它的實施例以及比較例同樣地記載在表1中。將該由實施例1得到的銀微粒子稱作銀微粒子A。另外,在圖1中示出該銀微粒子A的電子顯微鏡觀察圖像(觀察倍率100000倍)。另外,對銀微粒子A,進行如圖2所示的通過透過型電子顯微鏡的粒子觀察,確認了在粒子表面形成有明膠被膜。可知圖2中粒子周圍的看似透明的部分的層為明膠被膜,銀微粒子存在于其中。實施例2在該實施例2中,與實施例1相比不同之處僅在于改變實施例1中作為螯合劑的乙二胺四醋酸,四鈉鹽的添加量,并用如下方法制備含銀鹽溶液。在本實施例中,將100g作為銀鹽的硝酸銀、300g作為螯合劑的乙二胺四醋酸,四鈉鹽、15g明膠的各成分攪拌溶解在2.0升的純水中,從而制備溶液溫度為5(TC的含銀鹽溶液。此時,含銀鹽溶液中的銀濃度為31.8g/L(以銀計算)、螯合劑濃度為150g/L(1.66mol/L)、明膠濃度為7.5g/L。下面,與實施例1同樣地制造銀微粒子,并以將純水作為溶劑的銀微粒子漿料的狀態(tài)進行收集。將如上所述得到的銀微粒子的粉體特性,與其它的實施例以及比較例同樣地記載在表l中。將該由實施例2得到的銀微粒子稱作銀微粒子B。另夕卜,在圖3中示出該銀微粒子B的透過型電子顯微鏡觀察圖像(觀察倍率500000倍)。比較例比較例1該比較例1的不同之處在于省略了實施例1的作為螯合劑的乙二胺四醋酸*四鈉鹽,并用如下方法制備含銀鹽溶液。即,是為了觀察無螯合劑時的狀態(tài)而進行的比較例。在本比較例中,將100g作為銀鹽的硝酸銀、15g明膠的各成分攪拌溶解在2.0升的純水中,從而制備溶液溫度為5(TC的含銀鹽溶液。此時,含銀鹽溶液中的銀濃度為31.8g/L(以銀計算)、明膠濃度為7.5g/L。下面,與實施例1同樣地制造銀微粒子,并以將純水作為溶劑的銀微粒子漿料的狀態(tài)進行收集。將如上所述得到的銀微粒子的粉體特性,與其它的實施例以及比較例同樣地記載在表l中。將該由該比較例得到的銀微粒子稱作銀微粒子C。另外,在圖5中示出該銀微粒子C的電子顯微鏡觀察圖像(觀察倍率50000倍)。比較例2該比較例2的不同之處僅在于用檸檬酸1水合物來代替實施例1的作為螯合劑的乙二胺四醋酸*四鈉鹽,并用如下方法制備含銀鹽溶液。在本實施例中,將100g作為銀鹽的硝酸銀、150g作為螯合劑的檸檬酸*1水合物、15g作為分散劑的明膠各成分攪拌溶解在2.0升的純水中,從而制備溶液溫度為5(TC的含銀鹽溶液。此時,含銀鹽溶液中的銀濃度為31.8g/L(以銀計算)、螯合劑濃度為75g/L(1.66moL/L)、明膠濃度為7.5g/L。下面,與實施例1同樣地制造銀微粒子,并以將純水作為溶劑的銀微粒子漿料的狀態(tài)進行收集。將如上所述得到的銀微粒子的粉體特性,與其它的實施例以及比較例同樣地記載在表1中。將由該比較例1得到的銀微粒子稱作銀微粒子D。另外,在圖4中示出該銀微粒子D的電子顯微鏡觀察圖像(觀察倍率100000倍)。實施例和比較例的對比探討參照表l,對上述各實施例和比較例進行對比。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>由表1可知,實施例1以及實施例2記載的本發(fā)明的銀微粒子A以及銀微粒子B,具有平均一次粒徑為100nm以下的粒徑,在對由使用該銀微粒子的銀漿形成的導電膜的膜密度測定中,也顯示出超過4.0g/cm3的良好的填充性。因此,當將該各實施例的銀微粒子作為導電性漿料或?qū)щ娦杂湍膶щ娦蕴盍鲜褂枚纬蓪w時,可以得到膜密度高、且電阻低的導電膜。另外,從圖1或圖3的掃描型或透過型電子顯微鏡觀察圖像明確可知粒子的凝聚少且粒子分散性優(yōu)異。因此,可以預見所形成的導體膜的表面狀態(tài)也平滑。與此相對,比較例1的銀微粒子,表示即使含銀鹽溶液含有明膠,如果在不含有作為螯合劑的乙二胺四醋酸*四鈉鹽的反應體系中還原析出銀粒子,則粒子分散性差的結(jié)果。即,從圖5的掃描型電子顯微鏡觀察圖像可知,明顯地引起粒子凝聚,且粒子分散性差。而且,膜密度為3.7g/cmS,低于4.0g/cm3。因此,即使將該比較例的銀微粒子作為導電性漿料或?qū)щ娦杂湍膶щ娦蕴盍鲜褂枚纬蓪w,也不能得到膜密度高、且電阻低的導電膜,可以預見該導體膜具有多孔結(jié)構(gòu)。而且,在比較例2中,用檸檬酸1水合物來代替作為螯合劑的乙二胺四醋酸,四鈉鹽,從而得到銀微粒子D。在使用了該銀微粒子D的膜密度的測定中,也顯示了超過4.0g/ci^的良好的填充性,而且,從圖4的掃描型電子顯微鏡觀察圖像中也明確可知其粒子的凝聚少、且粒子分散性良好。但是,其平均一次粒徑超過100nm,可知無法穩(wěn)定地生產(chǎn)出平均一次粒徑為lOOnm以下的銀微粒子。工業(yè)上的實用性本發(fā)明的銀微粒子的制造方法,可原封不動地利用現(xiàn)有技術通過濕式法的制造裝置,不需要新的制造設備。因此,不會導致制造成本的加大而可有效地制造出顯示良好的粒子分散性的具有納米級的一次粒徑的銀微粒子。另外,本發(fā)明的銀微粒子銀粉通過在其制造過程中使用明膠,事后可容易地去除附著在粒子表面上的明膠成分,由此可以得到不受分散劑影響的銀微粒子的本來的低溫燒結(jié)性。權利要求1.一種銀微粒子制造方法,其通過濕式還原法制造銀微粒子,其特征在于,使含銀鹽溶液和含還原劑溶液混合而發(fā)生還原反應,從而得到銀微粒子,其中,所述含銀鹽溶液含有銀鹽、螯合劑以及明膠,所述含還原劑溶液含有還原劑。2.如權利要求1所述的銀微粒子制造方法,其中,所述銀鹽使用硝酸銀。3.如權利要求1或2所述的銀微粒子制造方法,其中,所述螯合劑使用由乙二胺絡鹽、葡糖酸、葡糖酸鹽、焦磷酸、焦磷酸鹽中選出的一種或兩種以上的組合。4.如權利要求13中任一項所述的銀微粒子制造方法,其中,所述還原劑使用由亞硫酸鹽、福爾馬林、氫醌、肼、氫化硼化合物中選出的一種或兩種以上的組合。5.如權利要求14中任一項所述的銀微粒子制造方法,其中,所述含銀鹽溶液中,相對于lg/L的銀含量,明膠的含量為0.01g/L1.00g/L。6.如權利要求15中任一項所述的銀微粒子制造方法,其中,所述含銀鹽溶液中,銀含量以銀計算為0.1g/L50.0g/L。7.如權利要求16中任一項所述的銀微粒子制造方法,其中,所述含還原劑溶液的還原劑濃度為0.1mol/L10.0mol/L。8.—種銀微粒子,其通過權利要求17中任一項所述的銀微粒子制造方法而獲得,其特征在于,所述銀微粒子的平均一次粒徑為100nm以下。全文摘要本發(fā)明的目的在于提供一種銀微粒子,該銀微粒子顯示不受分散劑影響的低溫燒結(jié)性,且用于實現(xiàn)低電阻的雜質(zhì)含量少,具有顯示良好的粒子分散性的納米級的粒徑。為了實現(xiàn)上述目的,通過濕式還原法制造銀微粒子,其特征在于,使含銀鹽溶液和含還原劑溶液混合而發(fā)生還原反應,從而得到銀微粒子,其中,含銀鹽溶液含有銀鹽、螯合劑以及明膠,含還原劑溶液含有還原劑。而且,由該銀微粒子的制造方法得到的銀微粒子,其平均一次粒徑為100nm以下,粒子分散性優(yōu)良。文檔編號H01B5/00GK101384388SQ200780005768公開日2009年3月11日申請日期2007年3月9日優(yōu)先權日2006年3月10日發(fā)明者佐佐木卓也,向野隆,藤本卓申請人:三井金屬礦業(yè)株式會社
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