專利名稱：壓粉磁芯、壓粉磁芯的制造方法及使用它的電動(dòng)機(jī)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及通過(guò)壓縮成形含鐵元素的磁粉而制造的壓粉磁芯，特別是 涉及用于回轉(zhuǎn)電機(jī)、反應(yīng)器等的電機(jī)部件的壓粉磁芯。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，從環(huán)保問(wèn)題的觀點(diǎn)出發(fā)，電機(jī)動(dòng)車(chē)受到重視。作為這種電機(jī) 動(dòng)車(chē)的動(dòng)力源，具備回轉(zhuǎn)電機(jī)(電動(dòng)機(jī))，另外，在逆變器電路輸出中具 備平滑變壓器(反應(yīng)器)，并追求這些部件的效率提高。為此，作為用于 回轉(zhuǎn)電機(jī)和平滑變壓器的磁芯，要求實(shí)現(xiàn)高比電阻和高磁通密度。作為用于使磁芯高電阻化的技術(shù)，可以列舉以下專利文獻(xiàn)l一3。在下述專利文獻(xiàn)1和2中，記載有通過(guò)用氟化物絕緣膜在鐵粉表面進(jìn) 行鍍敷從而使壓粉磁芯高電阻化。另外，在下述專利文獻(xiàn)3中，記載有使 鎂在鐵粉表面形成并進(jìn)行熱處理形成M g O膜，由此實(shí)現(xiàn)高電阻化。專利文獻(xiàn)1:特開(kāi)2 0 0 6 — 4 1 2 0 3號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2:特開(kāi)2 0 0 6 — 2 8 3 0 4 2號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)3:特開(kāi)2 0 0 6 — 9 7 1 2 4號(hào)公報(bào)用于回轉(zhuǎn)電機(jī)和平滑變換器的磁芯，必須是低鐵損并且高磁通密度， 并要求它們的磁特性即使在從低頻到高頻的區(qū)域中也不降低。鐵損包括和磁芯的比電阻有很大關(guān)系的渦電流損和從鐵粉的制造過(guò) 程以及其后的工藝過(guò)程中產(chǎn)生的鐵粉內(nèi)的應(yīng)變受到影響的磁滯損。而且， 鐵損(W)如下述公式1那樣，可以由渦電流損(We)和磁滯損耗(Wh) 的和表示。在公式1中，f是頻率，Bm是勵(lì)磁磁通密度，P是比電阻， t是材料的厚度、k,和"是系數(shù)。W二W e+W h = ( k,Bm2 t 2/ p ) f2+k2Bm'.6f (公式l)從公式1可知，因?yàn)闇u電流損(W e )和頻率f的二次方呈比例變大，所以，特別是為了不使高頻的磁特性降低，必須抑制其渦電流損。為了抑 制壓粉磁芯的渦電流的產(chǎn)生，必須使用如下的壓粉磁芯使所用的磁粉的 尺寸最佳化，并且，在磁粉一個(gè)一個(gè)的表面形成絕緣膜，使用該磁粉進(jìn)行 壓縮成形。在這樣的壓粉磁芯中，在絕緣不充分時(shí)，比電阻P會(huì)降低，渦電流損 (We)變大。另一方面，如果為了提高絕緣而加厚絕緣被膜，則磁芯中 的軟磁性粉所占的體積的比例降低，磁通密度B降低。另外，為了提高磁 通密度，在高壓下進(jìn)行軟磁性粉的壓縮成形，增加軟磁性粉的密度，如此 則無(wú)法回避成形時(shí)軟磁性粉的應(yīng)變，磁滯損(Wh)變大，因此其結(jié)果是難以抑制鐵損。特別是在低頻區(qū)域中渦電流損(We)小，因此鐵損(W) 中的磁滯損(Wh)的影響變大。作為磁滯損失的原因的成形體矯頑磁力可以通過(guò)對(duì)成形體進(jìn)行高溫 熱處理(去除應(yīng)變熱處理)而降低，其結(jié)果可以減少磁滯損。但是，因?yàn)?沒(méi)有能夠承受這樣高溫?zé)崽幚淼慕^緣膜，所以為了不使渦電流損發(fā)生，熱 處理溫受到限制，其結(jié)果不能實(shí)現(xiàn)低損耗的磁芯。在上述引用文獻(xiàn)1、 2中，由于在氟化物絕緣層的材料單體中即使在 高溫下也具有高電阻，所以認(rèn)為優(yōu)選作為壓粉用絕緣膜。但為了適用于各 種電動(dòng)機(jī)磁軛，需要2 0 u Q" m以上的比電阻。為了降低磁滯損，壓粉 磁芯電動(dòng)機(jī)磁軛需要進(jìn)行壓縮成形后60(TC的去除應(yīng)變熱處理。使用具有 代表性的作為氟化物的N d F3，對(duì)適用于水霧化粉進(jìn)行了研究，但即使增 加N d F3厚度，抵抗值也不充分。在上述引用文獻(xiàn)3的方法中，事先需要對(duì)鐵粉進(jìn)行氧化處理，花費(fèi)時(shí) 間，此外也難以將Mg粉末均勻地涂敷在鐵粉表面，在實(shí)用性上有缺陷。 此外，Mg O膜的耐熱性的界限是60(TC。本發(fā)明明確涂敷的必要制造條件，并提供能夠在高頻下使用或適用于 大型旋轉(zhuǎn)機(jī)的磁芯用軟性磁粉，其目的是實(shí)現(xiàn)與現(xiàn)有技術(shù)相比比電阻和磁 通密度提高的壓粉磁芯。發(fā)明內(nèi)容在當(dāng)初的討論中，使用專利文獻(xiàn)2的涂層膜制作方法，對(duì)鐵粉進(jìn)行改良調(diào)整鐵粉形狀，以NdF3作為原料粉，進(jìn)行壓縮成形、熱處理時(shí)，電 阻值充分高，但導(dǎo)致B的低下，作為旋轉(zhuǎn)機(jī)是不能充分運(yùn)轉(zhuǎn)的。因此，在NdF:,涂敷之后，馬上在變形熱處理溫度進(jìn)行預(yù)熱處理，成形后進(jìn)行去除應(yīng)變熱處理，由此電阻值自身增加，能夠使NdF3膜薄 化。但是由這種方法得到的成形體B為1.7T左右，進(jìn)一步要求高B化。本發(fā)明中壓粉磁芯的特征在于在上述工藝的涂層材料中使用堿土類 金屬氟化物，特別是使用M g F2。 N d F2涂層鐵粉如下而制成壓粉磁芯， 控制粒成形，在壓縮成形前，在其后的與去除應(yīng)變熱處理溫度同樣的溫度、 或者到100度的低的溫度下進(jìn)行預(yù)熱處理和成形作業(yè)，制造壓粉磁芯。具體地說(shuō)，在為了解決上述課題的本發(fā)明中，磁芯的制造方法包括 在鐵粉上涂敷絕緣膜形成用處理液的第一工序；對(duì)涂敷有上述處理液的鐵 粉在350度以上的高的溫度范圍中進(jìn)行熱處理的第二工序；壓縮所述熱處理后的鐵粉形成磁芯的第三工序；在600度以上800度以下的溫度范圍內(nèi) 對(duì)所述磁芯進(jìn)行熱處理的第四工序。另外，所述鐵粉的制造方法可以是氣 霧化粉、還原粉、水霧化粉的任一種。另外，所述絕緣膜由堿土類金屬氟 化物，特別是由M g F2構(gòu)成，并且，厚度為2 0 nm以上3 0 0 nm以 下，特別是在50nm以上150mn以下。另外，所述第二工序中的熱處理在 500度以上600度以下的溫度范圍進(jìn)行。另外，本發(fā)明的磁粉的特征在于，上述Mg F2的平均涂層厚度是2 0 3 0 0 nm。其制造方法適用于得到上述壓粉磁芯。根據(jù)本發(fā)明，能夠得到下述磁性粉以及適用于制造該磁性粉的處理?xiàng)l 件，該磁性粉能夠得到耐熱性高、比電阻高的高密度壓粉成形體。


圖1是表示由現(xiàn)有方法形成的M g F2和N d F3涂層鐵粉的平均涂層 膜厚/比電阻。圖2是表示由現(xiàn)有方法形成的M g F2和N d F3涂層鐵粉的平均涂層膜壓/磁通密度。圖3是表示本發(fā)明的預(yù)熱處理產(chǎn)生的M g F2和N d F3涂層膜的性能的提高。圖4是表示由本發(fā)明形成的M g F2和N d F3涂層鐵粉的平均涂層膜厚/比電阻。圖5是表示由本發(fā)明形成的M g F2的X射線構(gòu)造解析結(jié)果。
具體實(shí)施方式
以下說(shuō)明本發(fā)明的壓粉磁芯的構(gòu)成。圖1是表示適用上述專利文獻(xiàn)中記載的涂層膜制作方法制造的壓粉磁 芯的特性。在這種壓粉磁芯中由氟化物絕緣膜包覆鐵粉表面而構(gòu)成。在圖 1中，橫軸表示該氟化物絕緣膜的平均涂層厚度(nm)，縱軸表示壓粉磁 芯的比電阻(ix Q" m)。另外，對(duì)絕緣膜分別為Nd F:,， Mg F2的情況 進(jìn)行標(biāo)繪。這里是改變涂層厚度將N d Fr凃?qū)硬牧虾蚆 g F2涂層材料涂敷在水 霧化鐵粉上，在壓縮成形后在60(TC進(jìn)行去除應(yīng)變熱處理。熱處理均為30 分鐘。涂敷方法遵照專利文獻(xiàn)2進(jìn)行。除去溶劑的熱處理在35(TC進(jìn)行。 膜厚以在所使用的處理液量中相對(duì)于鐵粉20g鐵粉對(duì)應(yīng)lg水合原鹽的關(guān) 系為基礎(chǔ)，在形成涂層厚度薄時(shí)，用乙醇稀釋，如果厚時(shí)，通過(guò)多次涂敷 進(jìn)行調(diào)整。成形后，依據(jù)斷面S EM觀察測(cè)定膜厚。均是壓縮壓l. 5G P a時(shí)60CTC去除應(yīng)變熱處理后的電阻值。其結(jié)果如圖l所示可知，和NdF3相比，MgF2涂層為15 0nm 以上的平均涂層厚度比電阻稍高，但都沒(méi)有達(dá)到必要的2 0 u Q m。另外，圖2是以和圖1同一條件制成的試料，橫軸是平均涂層厚度(n m)，縱軸是壓粉磁芯的飽和磁通密度B (T)。其結(jié)果不管是Nd F3，還 是M g F2， B值都取決于涂層厚度。對(duì)以上說(shuō)明的改善現(xiàn)有方法的本發(fā)明的方法進(jìn)行說(shuō)明。在本發(fā)明中，在被考慮為用于防止被認(rèn)為是上述低比電阻的原因之一 的鐵粉突起導(dǎo)致的涂層膜破壞的形狀的鐵粉上，涂敷用于形成氟化物絕緣 膜的涂層材料。而且，在涂敷涂層材料后進(jìn)行預(yù)熱處理。具體地說(shuō)，是在 基本是球形的平均直徑l 0 0 um的氣霧化鐵粉上，涂敷Nd F3和Mg F2 1 5 0 nm，預(yù)熱處理后成形，在60(TC進(jìn)行去除應(yīng)變熱處理。圖3中表使用這種辦法制成的壓粉磁芯的特性。在圖3中，橫軸是預(yù)熱處理(涂敷涂層材料后，在成形前進(jìn)行的熱處理)的溫度rc)，縱軸是壓粉磁芯的比電阻(ii Q m)。其結(jié)果，僅在除去涂層膜溶劑過(guò)程的35(TC 熱處理中，NdF3、 M g F2都在1 0 mQ m以下，但在預(yù)熱處理的溫 度為5 0 (TC 6 0 0 。C時(shí)，N d F3、 M g F2都超過(guò)了2 0 mQ m，特 性提高。此外，Mg F"匕Nd F3特性更好，即使預(yù)熱處理在7(XTC，也能夠保持一定的比電阻，耐熱性得到改善。為了確認(rèn)這個(gè)效果，改變涂層厚度將NdF3、 MgF2涂在平均粒徑 1 0 0 y m的氣霧化粉上，在60(TC進(jìn)行預(yù)熱處理后，在成形圧l GP a 下成形，在600。C進(jìn)行去除應(yīng)變熱處理。其結(jié)果在圖4中顯示。在圖4中，橫軸是氟化物絕緣膜的平均涂層厚度(nm)，縱軸是壓粉 磁芯的比電阻(u Q m)。 NdF:,涂層厚度為3 0 0 nm，比電阻為1 0 0 0 u Q . m很高，但涂層變薄并且比電阻下降明顯，在l 0 0 nm時(shí) 低于2 0 u Q . m。與此相對(duì)，在Mg F2中厚度依賴小，在l 0 0 nm以 下降低開(kāi)始，即使在20nm，也能維持必要的2 0 " Q m。也就是說(shuō)， 如果作為氟化物絕緣膜使用Mg F2，與NdF3相比，能夠在維持高電阻 的狀態(tài)下使絕緣膜變薄。這意味著從圖2的特性可知，通過(guò)調(diào)整膜厚，能 夠?qū)崿F(xiàn)高比電阻和高磁通密度。根據(jù)使用的氟化物種類的不同而電阻差的原因還不清楚，但根據(jù)S E M觀察，由于在N d F3涂層膜中，特別是在厚的區(qū)域中觀察裂紋狀的組織變化，因此可能和氟化物的硬度、粘度等機(jī)械常數(shù)有關(guān)。這種膜厚依存的差在其它的L a F3，、 C a FJ:也可以發(fā)現(xiàn)，稀土類 和其以外的也有差別。在圖4中，和作為比較對(duì)照的N d F3以外的氟化物 比較，MgF2特性非常高，在本發(fā)明中把Mg F2作為絕緣膜使用。另外， 絕緣膜的膜厚在2 0 nm以上3 0 0 nm以下。作為膜厚的更適合的范 圍，為了同時(shí)兼顧高電阻和高磁通密度，設(shè)為5 0 rim以上l 5 0 nm以 下。以下說(shuō)明本發(fā)明中的到壓粉磁芯制造為止的工序。 (處理液制造)基本遵循專利文獻(xiàn)2。在使用的原料鹽中，N d F3是N d (CH3C 00)3' H20， M g是M g (C H3C 0 0)2' 4H20。 (樣品形成)(1) 、相對(duì)于40g原料鐵粉準(zhǔn)備8 mLN d F3或者M(jìn) g F2處理液。其 相當(dāng)于粒徑1 0 0 y m對(duì)應(yīng)鍍層厚度1 4 0 n m。膜厚隨著鐵粉量增加成 為薄膜側(cè)，隨著多次涂敷處理液成為厚側(cè)。(2) 、添加處理液，混合直至能夠確認(rèn)鐵粉全體潤(rùn)濕。(3) 、把(1)中處理的鐵粉在2 5torr的減壓下，除去溶劑中的甲醇。(4) 、把(3)中除去溶劑的鐵粉轉(zhuǎn)移到石英制的舟皿(boat)中， 在5X1 0—、orr減壓下，進(jìn)行30分鐘200。C和30分鐘350。C的熱處理，制 成原料鐵粉。(5) 、再對(duì)該處理的鐵粉在減壓下在60(TC進(jìn)行30分鐘預(yù)熱處理。(6) 、使用超硬模具通過(guò)壓縮使在(5)中熱處理的鐵粉形成外徑2 5mm內(nèi)徑l 5mm的環(huán)形樣品。成形壓力為33t。本樣品用于磁通密度和磁 矯頑力的測(cè)定。(7) 、使用1 0 X 1 Omm的模具通過(guò)壓縮將(5)中形成的鐵粉制成 立方體樣品。成形壓力為15或10t。本樣品用于電阻值測(cè)定。其壓力的差 不影響密度。(8) 、對(duì)在(6)、 (7)中形成的樣品在60(TC在5 X 1 (r5torr的減壓 下實(shí)施熱處理。樣品的密度都在95%以上。(9) 、比電阻測(cè)定采用4端子法進(jìn)行。環(huán)形樣品第1次巻線150圈，第2 次巻線20圈，根據(jù)用D C 1 0 0 0 0 A / m勵(lì)磁時(shí)的飽和磁通密度B、和 在400H z下將B勵(lì)磁到1T時(shí)的磁滯回線，求出算損失W。圖5表示上述工藝(5)預(yù)熱處理結(jié)束之后的處理鐵粉的X射線衍射圖 案。圖5中，觀察到多個(gè)鐵的峰值和Mg F2的峰值，除此以外沒(méi)有其他主 要峰值，因此可知，在處理鐵粉中只有Mg F2和基材鐵存在。該結(jié)果確認(rèn) 到形成了基本上沒(méi)有缺陷的M g F』莫。還有，在本發(fā)明中，除了以Mg F2膜單體使用的構(gòu)成之外，也可以形 成S i 02、 Mg O等的氧化物或N d F3等其他的氟化物等多層化使用。以下說(shuō)明本發(fā)明使用的具體的實(shí)施例。還有，所有實(shí)施例均使用上述制作方法。實(shí)施例1使用粒徑1 0 0 P m的氣霧化鐵粉。相對(duì)于鐵粉，形成3 0 nm的Mg F2涂層膜，測(cè)定比電阻和環(huán)(ring)。 比電阻是5 0 y Q m。根據(jù)環(huán)測(cè)定，飽和磁通密度B是l. 7 6 T、 損失是3 7 W/kg。還有，同膜厚的Nd F3涂層膜中損失是8 0 W/kg。實(shí)施例2作為軟磁粉使用直徑為7 0 y m的水霧化鐵粉，和S U S球一起進(jìn) 行球磨機(jī)處理。通過(guò)30分鐘處理除去鐵粉突起。相對(duì)于鐵粉，形成5 0 nm的Mg F2涂層膜，測(cè)定比電阻和環(huán)。 比電阻是7 0 u Q m。根據(jù)環(huán)測(cè)定，飽和磁通密度B是l. 7 5T，損 失是45W / kg。實(shí)施例3使用平均粒徑為1 2 0 u m的還原鐵粉。 相對(duì)于鐵粉，形成IOO nm的Mg F2涂層膜，測(cè)定比電阻和環(huán)。 比電阻是250 u Q m。根據(jù)環(huán)測(cè)定，飽和磁通密度B是l. 7 T、損 失是47W/kg。實(shí)施例4作為軟磁粉使用平均粒徑為7 0 u m的水霧化鐵粉，和S U S球一 起，進(jìn)行30分鐘球磨機(jī)處理。相對(duì)于鐵粉，形成4 0 nm的Mg F2涂層膜，600'C預(yù)熱處理后，形 成4極6孔的回轉(zhuǎn)電機(jī)定子鐵心。之后在60(TC進(jìn)行去除應(yīng)變處理，用樹(shù)脂 作為表面模具巻線，和轉(zhuǎn)子一起組成電動(dòng)機(jī)。為了比較，把上述結(jié)構(gòu)中的氟化物絕緣膜改成7 0 nm的Nd F3涂層膜，做成同樣的電機(jī)。其結(jié)果，相對(duì)于Mg F2涂層膜的比電阻3 0 ii Q m， Nd F3涂層膜加厚膜厚的量，達(dá)到同等的比電阻。另一方面，飽和殘留磁通密度B，相對(duì)于Mg F2為1.75T， NdF 3下降了加厚膜厚的量，為1 . 6 5 T 。另夕卜，和N d F3相比，M g F2在將 發(fā)熱抑制為同這樣，根據(jù)本發(fā)明，能夠用于以下情況磁滯損或者渦電流損耗小的 鐵心部件，還有需要高磁通密度的電動(dòng)機(jī)用鐵心，組合在柴油機(jī)以及汽油 機(jī)的電子控制式燃料噴射裝置上的電磁閥用固定鐵心，以及插棒式鐵心， 各種氣缸用的鐵心部件。
權(quán)利要求
1.一種磁芯的制造方法，其中，包括在鐵粉上涂敷絕緣膜形成用處理液的第一工序；在比350度高的溫度范圍內(nèi)對(duì)涂敷有所述處理液的鐵粉進(jìn)行熱處理的第二工序；壓縮所述熱處理后的鐵粉成形磁芯的第三工序；在600度以上800度以下的溫度范圍內(nèi)對(duì)所述磁芯進(jìn)行熱處理的第四工序。
2. 如權(quán)利要求1所述的制造方法，其中，所述鐵粉是氣霧化粉、還 原粉、水霧化粉中的任一種。
3. 如權(quán)利要求1所述的制造方法，其中，所述絕緣膜由堿土金屬氟 化物構(gòu)成，膜厚為20nm以上300nm以下。
4. 如權(quán)利要求1所述的制造方法，其中，所述絕緣膜由M g F2構(gòu)成， 膜厚為50nm以上150nm以下。
5. 如權(quán)利要求1所述的制造方法，其中，所述第二工序中的熱處理 是在500度以上600度以下的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行的。
6. —種磁芯，其中，其是對(duì)在表面形成有絕緣膜的鐵粉進(jìn)行壓縮成形 而成的，所述絕緣膜由Mg F2構(gòu)成，并且膜厚為50nm以上150 nm以 下。
7. 如權(quán)利要求6所述的磁芯，其中，所述鐵粉在表面形成絕緣膜后， 在壓縮成形前，在比350度高的溫度進(jìn)行熱處理。
8. —種電機(jī)動(dòng)車(chē)用驅(qū)動(dòng)用電動(dòng)機(jī)，其中，使用權(quán)利要求6所述的磁 芯作為磁軛。
全文摘要
本發(fā)明目的在于提供明確涂層的必要制造條件，與現(xiàn)有相比滿足高電阻且高磁通密度的壓粉磁芯。該磁芯的制作方法，包括在鐵粉上涂敷絕緣膜形成用處理液的第一工序；在比350度高的溫度范圍內(nèi)對(duì)涂敷有所述處理液的鐵粉進(jìn)行熱處理的第二工序；壓縮所屬熱處理后的鐵粉形成磁芯的第三工序；在600度以上800度以下的溫度范圍對(duì)所述磁芯進(jìn)行熱處理的第四工序。
文檔編號(hào)H01F1/33GK101325111SQ20081009214
公開(kāi)日2008年12月17日 申請(qǐng)日期2008年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月10日
發(fā)明者今川尊雄, 佐通祐一, 小室又洋, 鈴木啟幸 申請(qǐng)人:株式會(huì)社日立制作所