專利名稱：：壓粉磁芯的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種壓粉磁芯的制造方法，除了適于，器、電抗器、ct:流變換器、噪音濾波器、扼流圈等，ra于必需更高磁通量密度的的電動機用鐵芯、一用電器、工業(yè)機:^用電動機的轉(zhuǎn)子和偏轉(zhuǎn)線圈，以皿油機發(fā)動機及汽油發(fā)動機的電子控制式燃料噴射^s的電磁閥用的螺線管芯(固定鐵芯)等。
背景技術(shù)：
：磁芯中極其重要的鐵損耗，根據(jù)與磁芯的固有電阻值關(guān)系密切的渦電流損耗、和對從軟磁性粉末的制造工序以及其后的工序過程中產(chǎn)生的軟磁性粉末內(nèi)的應(yīng)變有影響的磁^^損耗而規(guī)定。該鐵損耗W具體地說，如下式(1)可用渦電流損耗We禾n磁滯損耗Wh的和5l^示。且，渦電流損耗We可以用下式(2)表示，磁滯損耗Wh可以用下式(3)標(biāo)。另外，f為頻率，Bm為勵磁磁通量密度，P為固有電阻值，t為材料的厚度，kbk2為系數(shù)。W=We+Wh(1)WeKkBmY/p)f(2)Wh=k2Bm16f(3)由式(1)~(3)可知，磁滯損耗Wh與頻率f成正比，渦電流損耗We與頻率f的乘方成正比。因此，特別是為了在高頻區(qū)域M^鐵損耗w，有效的是減少渦電流損耗We。為了減少渦電流損耗We，有必要將渦電流限定在小范圍而提高固有電阻值P。因為壓粉磁芯為使一一磁性的樹脂介于鐵粉等軟磁性粉末粒子之間，將渦電^^寸閉于軟磁性粉末粒子單元的壓粉磁芯，因此具有固有電阻值P高、渦電流損耗We小之類的特征，由于制法簡易，目辦皮廣泛{頓(例如，參照特開昭60-235412號公報)。在，特開昭60-235412號公報中所述的壓粉磁芯，其樹脂介于軟磁性粉末之間，因此，特別可以確保軟磁性粉末的絕緣性并減少渦電流損耗We，同時，牢固地捆綁軟磁性粉末，從而{軀粉磁芯的^破提高。另一方面，由于壓粉磁芯是將一隨性樹脂介于軟磁性粉末粒子之間，所以具有在磁芯中僅占樹脂的部分的軟磁性粉末的量(占空因數(shù))斷氏，從而磁通量密度降低這一缺陷。為消除該缺陷，提出(例如，參照特開平9-320830號公報)并實施了在軟磁性粉末的表面形成有絕緣TO^提高軟磁性粉末的絕緣性，降低該部分樹脂添加量等技術(shù)。另外，近年來的提高磁特性的要求日益嚴(yán)格，根據(jù)該要求也提出大幅度降低了樹脂添加量的壓粉磁芯(例如，參照特開2004-146804號公報)。從所述的磁特性的觀點考慮，為可抑制樹脂添加量的壓粉磁芯，但是，由于壓粉磁芯為在軟磁性粉末中粘合樹脂的結(jié)構(gòu)，因此，樹脂添加量的M^牽涉到壓粉磁芯的強度的降低。本來，壓粉磁芯不應(yīng)用于需要強度的構(gòu)件，因此該強度的降低不大成為問題。然而，蹄來，零件微的復(fù)雜化及高精度化的要求也增大，壓粉磁芯的機械加工已成為必須。在這種狀況下，對于所述大幅度消減了樹脂添加量的壓粉磁芯來說，變成了纟販不足、機械加工困難之類的狀況。而且，隨著所述樹脂量消減，壓粉磁芯或作為各種螺線管組合l頓，或樹脂成型、受到外力的情況很多，并且在輸送等過程中，壓粉磁芯相互碰撞的時候很容易發(fā)生缺損，組裝和輸送的時絛就產(chǎn)生給刊寺別的關(guān)注的必要，為避免這些問題，還希望壓粉磁芯的結(jié)合力也提高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明是為了改善所述狀況而設(shè)計開發(fā)的，目的在于提供一種壓粉磁芯的制造方法，其不會引起磁特性的降低，艮P，樹月旨的添加量正好可以提高壓粉磁芯的強度及結(jié)合力。本發(fā)明第一方面的壓粉磁芯的制造方法，其特征在于，包括將熱塑性樹月離末與軟磁性粉末進行配合、混合而制作原料粉末的原料粉末混合工序、將所述原料粉末壓粉成形為所要求的皿而制作成形體的成形工序、將所述成形體加熱至所述熱塑性樹脂的熔鵬始纟鵬以上，使樹脂熔融后，7賴卩至常溫使所述己熔融的樹脂進行固化的樹脂熔融固化工序、在所述樹脂熔融固4tt序后，加熱至所述熱塑性樹脂的DSC分析(DifferentialScanningCalorimetry,示差掃描熱量測定)中的放熱反應(yīng)起始溫度以上且吸熱反應(yīng)起始纟顯度以下的溫度后，7令卻至常溫的樹脂結(jié)晶化工序。其次，本發(fā)明第二方面的壓粉磁芯的制造方法為，在一道工序中進行所述第一壓粉磁芯的制造方法中的樹脂熔融固化工序和樹脂結(jié)晶化工序，其特征在于，包括將熱塑性樹Ii^末與軟磁性粉末進行配合、混合而制作原料粉末的原料粉末混合工序、將所述原料粉末壓粉成形為所要求的形狀而制作成形體的成形工序、將所述成形體加熱至所述熱塑性樹脂的熔鵬始纟鵬以上的同時，在加熱后的7賴卩時保持ft^述熱塑性柳旨的DSC分析中的放熱反鵬始纟鵬以下_^文熱反應(yīng)結(jié)菊驢以上的纟鵬范圍后，^4卩至常溫的樹脂熔融固ttX序。另外，本發(fā)明第三方面的壓粉磁芯的制造方法為，廢除所述第一壓粉磁芯的制造方法中的樹脂熔融固化工序，只進行樹脂結(jié)晶化工序，其特征在于，包括將熱塑性樹月識、末與軟磁性粉^t行配合、混合而制作原料粉末的原料粉末混合工序、將所述原料粉末壓粉成形為所要求的形狀而制作成形體的成形工序、在所述成形工序后，加熱至所述熱塑性樹脂的DSC分析中的放熱反鵬始溫度以上且吸熱Ri^始溫度以下的溫度后，冷卻至常溫的樹脂結(jié)晶化工序。利用本發(fā)明的制造方法制造的壓粉磁芯是將熱塑性樹B^末與軟磁性粉末混合而成的原料粉末壓粉成形為所期望的形狀，力卩熱至熱塑性樹脂的熔鵬始溫度以上后，對得到的壓粉磁芯再加熱至熱塑性樹I旨的方文熱反,始纟顯度以上且吸熱反應(yīng)起始纟鵬以下的、鵬，M利用再加熱使熱塑性樹脂結(jié)晶化，從而提高3艘及結(jié)合力，具有可進行機械加工的強度，同時，可以得到難以缺損的壓粉磁芯。圖1A1C是^/示熱塑性樹脂的DSC分析結(jié)果的圖表；圖2A及2B是標(biāo)拉托拉逸驗后的i辦外觀的照片，圖2A為實施了樹月旨結(jié)晶化工序的本發(fā)明例的外觀照片，圖2B為未實施樹脂結(jié)晶ttX序的現(xiàn)有例的外觀照片。具體實施方式圖1A1C為標(biāo)就熱塑性樹脂(熱塑性聚Sfe3E胺)而言，將加熱時的升溫3M^^4卩時的7賴卩速度以1(rC/min進行DSC分析的結(jié)果的圖表，圖1A為第一次加熱的圖表，圖1B為第一次冷卻的圖表及圖1C為第二次加熱的圖表。在第一次的加熱中，如圖1A所示可知，看不到放熱反應(yīng)，而在約340°C附近發(fā)生熱塑性樹脂開始熔融弓胞的吸熱反應(yīng)，而且可看到該吸熱反應(yīng)的峰在367°C附￡和387°C附近兩處。其次，這樣對已熔融的熱塑性樹脂進行冷卻時，如圖1B所示，可知345°C[5ft^發(fā)生放熱反應(yīng)，熱塑性樹脂結(jié)晶化。另外，對顯祐種熱反應(yīng)的熱塑性樹月i^行再次加熱時，如圖1C所示可知，在約240330。C的溫度范圍內(nèi)，發(fā)生第一次加熱中胃到的放熱反應(yīng)，經(jīng)過該放熱反應(yīng)后，在約340°C發(fā)生吸熱，且再次熔融。接著，在第二次熔融中，只在386°CP^fi—處看見峰，而看不到如第一次加熱的兩處峰。認(rèn)為該第二次加熱時的放熱反應(yīng)是在第一次加熱后的冷卻中，因結(jié)晶化不充分而未結(jié)晶化的殘留的部分在第二次加熱中結(jié)晶化而發(fā)生的反應(yīng)。BP,由圖1A圖3C可知，在采用了熱塑性樹脂的壓粉磁芯中，熱塑性樹脂的結(jié)晶化不充分。并且，盡管是熱塑性樹脂的結(jié)晶化不充分的壓粉磁芯，通過再次加熱處理，也可以使熱塑性樹脂完^i也結(jié)晶化，由此，認(rèn)為存在不僅提高熱塑性樹脂的強度而且提高壓粉磁芯的強度的可能性。本發(fā)明的發(fā)明者就上淑見點進行了專心的研究的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，實際的壓粉磁芯的^4卩皿在f頓的熱塑性樹脂的結(jié)晶化^^范圍內(nèi)，與用上述的DSC分析進行的10°C/min的y襯卩鵬同等或在其之上，因此，軀粉磁芯的熱塑性樹脂中殘留有未結(jié)晶化部分，通過使該未結(jié)晶化部分完全結(jié)晶化，壓粉磁芯的強度及結(jié)合力被提高。本發(fā)明自該結(jié)果而開發(fā)的，本發(fā)明第一方面的壓粉磁芯的制造方法，其要點在于，對在熱塑性樹脂中殘留有未結(jié)晶化部分的壓粉磁芯進行再加熱，使熱塑性樹脂的未結(jié)晶化部分完全地結(jié)晶化。另外，本發(fā)明第二方面的壓粉磁芯的制造方法，其要點在于，以在壓粉磁芯的熱塑性樹脂中不殘留結(jié)晶化部分的方式，力口熱后的冷卻時在熱塑性樹脂的結(jié)晶化鵬區(qū)域進行保持，充分土ikit行熱塑性樹脂的結(jié)晶化。在本發(fā)明第一方面的壓粉磁芯的制造方法中，樹脂結(jié)晶化工序為了使熱塑性樹脂的未結(jié)晶化部分結(jié)晶化，有必要加熱至熱塑性樹脂的放熱反應(yīng)起始纟鵬以上。另一方面，加熱至超過熱塑性樹脂的吸熱反應(yīng)(熔融)起始溫度時，因為好容易已結(jié)晶化的熱塑性樹脂再次熔融，所以有必要將上限設(shè)定為熱塑性樹脂的吸熱反繊始溫度以下。對該溫度范圍參照圖1A-1C進一步詳細(xì)地說明研討的結(jié)果。在從熱塑性樹脂的放熱反應(yīng)起始溫度(A點)至熱塑性樹脂的吸熱反繊始溫度(D點)之間，從放熱反應(yīng)起始溫度(A點)經(jīng)過放熱反應(yīng)峰溫度(B點)及放熱反應(yīng)結(jié)束溫度(C點)至吸熱反應(yīng)起始溫度(D點)，其間，壓粉磁芯的弓賊一直至肪文熱反應(yīng)峰鵬(B點)向上增加。但是，一^51放熱反應(yīng)峰鵬(B點)，相反地，弓艘呈現(xiàn)出少許的下^^勢。另外，如果用拉托拉值(，卜，値)表示結(jié)合力，拉托拉值被改善，直到下降至放熱反應(yīng)峰^g(B點)以前，一旦li31放熱反應(yīng)峰鵬(B點)，直到吸熱反繊始纟鵬(D點)以前均呈現(xiàn)恒定的值。因此，考慮到^艘的下降，^^樹脂結(jié)晶化工序的加熱纟鵬的上限設(shè)定為放熱反應(yīng)結(jié)束纟鵬(C點)。另外，若將販改善作為主要目標(biāo)，貝機塑性樹月旨的放熱反應(yīng)起始^鵬(A點)以上_^文熱反應(yīng)峰鵬(B點)以下的溫度范圍更im。若將拉托拉值的改善作為主要目標(biāo)，則熱塑性樹脂的放熱反應(yīng)峰M^(B點)以上且放熱反應(yīng)結(jié)束驗(C點)以下的纟鵬范圍更雌。而且，最能改善強度和耐拉托拉值的放熱反應(yīng)峰鵬(B點)附近是最的，考慮至咖熱爐內(nèi)的》驢偏差，設(shè)定為放熱峰《鵬(B點)士10。C的》鵬范圍是最的。另外，只要是在該纟鵬范圍的加熱，就不會對磁特性造成影響，不會引起磁特性的下降、尤其是鐵損耗的增加，所以可以提高壓粉磁芯的賊和結(jié)合力。另外，在樹脂結(jié)晶化工序中的上述鵬范圍的保持，有必要保持至熱塑性樹脂的結(jié)晶化被完^iikiS行。該保持時間取決于樹脂熔融固化工序后的壓粉磁芯的熱塑性樹脂中包含的未結(jié)晶化部分的數(shù)量。艮卩，取決于樹脂熔融固化工序中的冷卻速度。樹脂熔融固化工序中的冷卻速度(從熱塑性樹脂的放熱反應(yīng)起始^g至放熱反應(yīng)結(jié)束溫度的溫度范圍的^4卩速度)在通常的加熱爐盼瞎況(冷去口;:l-10。C/min)下，保持10小B^號較適當(dāng)。作為壓粉磁芯使用的軟磁性粉末，^ffl特開平9-320830號公報等的、表面形成有絕緣覆膜的軟磁性粉末時，由于渦電流被封閉于軟磁性粉末粒子內(nèi)部，渦電流損耗下離而鐵損耗下降，因此雌。另外，因為該絕緣離采用氧化物類材料(特開平9-320830號公報盼瞎況為磷^&類)，所以，在樹脂熔融固化工序及樹脂結(jié)晶ttX序中細(xì)還原性氣體氣氛時，則絕緣離被還原而被破壞，固有電阻值激減，鐵損耗驟增，因此有必要設(shè)定不發(fā)生這樣還原反應(yīng)的氮氣或隋性氣體氣氛。另外，對樹脂結(jié)晶tta:序而言，采用氮氣或惰性氣體氣氛都可以，研究者發(fā)現(xiàn)若細(xì)空氣氣氛，貝啦粉磁芯的弓販和結(jié)合力(拉托拉值)進一步提高。這里，在對熱塑性樹脂的未結(jié)晶化部分進行結(jié)晶化的樹脂結(jié)晶化工序中，將氣氛設(shè)定為空氣時，由于熱塑性樹脂中包含的、未結(jié)晶化的雜質(zhì)成分艦加熱而氣化并從熱塑性樹脂中去除，由此，認(rèn)為結(jié)晶化后的樹脂的^^結(jié)合力(拉托拉值)得以提高。因此，作為壓粉磁芯的軟磁性粉末，在采用表面形成有絕緣覆膜的粉末盼瞎況下，推薦在氮氣或隋性氣體氣氛中進行樹脂熔融固化工序，在空氣氣氛中進行樹脂結(jié)晶化工序。上述的本發(fā)明第一方面的壓粉磁芯的制造方法，涉及在壓粉成形后的加熱處理中，在使用的熱塑性樹脂中殘留有未結(jié)晶化部分盼瞎況的處理，但在壓粉成形后的加熱處理中，使熱塑性樹脂完全地結(jié)晶化，也可以省略樹脂結(jié)晶化工序。這就是本發(fā)明第二方面的壓粉磁芯的制造方法的要點。在該情況下也與上述熱塑性樹脂的結(jié)晶化盼瞎況的想法相同，在使熱塑性樹脂進行熔融而浸透于軟磁性粉末粒子之間后的冷卻中，在熱塑性樹脂的放熱反應(yīng)起始纟鵬以下且放熱反應(yīng)結(jié)束溫度以上的溫度范圍內(nèi)進行保持，且使已熔融的熱塑性樹脂的結(jié)晶化完^S行后，冷去瞎常溫，貝i」壓粉磁芯中的熱塑性樹脂的結(jié)晶化就可以完全進行，從而強度及結(jié)合力得以提高。在該情況下，也是在放熱反應(yīng)峰附近的保持最有效，在放熱反應(yīng)峰鵬士io。c禾號的^g范圍進行保持最雌。另外，至于保持時間，至熱塑性柳旨的結(jié)晶化完射ikiS行的保持為好，具體而言，io分鐘-3小時的保持是適宜的。另外，在本發(fā)明第二方面的壓粉磁芯的制造方法中，作為軟磁性粉末，推薦4細(xì)表面形成有絕緣覆膜的粉末，該瞎況的加熱氣氛也如上述。艮P，嚴(yán)禁使用還原性氣mM51樹脂熔融固化工序，加熱氣氛適宜用氮氣或隋性氣體。另外，冷卻時的氣氛也可以是氮氣或惰性氣體，如果在空氣氣氛中it^亍至少在熱塑性樹月旨的放熱反應(yīng)起始溫度以下的溫度的保持以及冷卻，則和上述同理，因強度及結(jié)合力得以提高，所以更,。上述本發(fā)明第一及第二方面的壓粉磁芯的制造方法是得到最大強度的方法，本發(fā)明的發(fā)明者們X^過反復(fù)研究，發(fā)現(xiàn)在鵬工序之后，盡管省略了對熱塑性樹脂進行熔融的樹脂熔融固化工序，進行戰(zhàn)樹脂結(jié)晶化工序，也能得到比現(xiàn)有的只進行熱塑性樹脂的樹脂熔融固化工序的壓粉磁芯還高的強度。認(rèn)為這是由于市場上經(jīng)銷的熱塑性樹月謝末自身沒有充分結(jié)晶化，未結(jié)晶化部分大量地存在的緣故。根據(jù)該見解，只要〗吏市場經(jīng)銷的熱塑性樹脂中大量地包含的未結(jié)晶化部分結(jié)晶化，與雖然以前己使熱塑性樹脂熔融，但^含大量熱塑性樹脂的未結(jié)晶化部分的現(xiàn)有的壓粉磁芯相比，纟艘就可以更加提高，因此，可省略樹脂熔融固化工序，實現(xiàn)制造成本的降低。所以在需要最大5艘盼瞎況下，選擇上述本發(fā)明的第一麟二壓粉磁芯的制造方法，謀求比現(xiàn)有的壓粉磁芯更高的強度，但不如此提高強度也可以、且與這些相比更需要成本低盼瞎況下，只要選擇本發(fā)明第三方面的壓粉磁芯的制造方法即可，從而，可以根據(jù)強度和成本選擇工序。另外，在本發(fā)明第三方面的壓粉磁芯的制造方法中，作為軟磁性粉末，也推薦使用表面己形成絕緣覆膜的粉末，樹脂結(jié)晶化工序的氣氛也如上述一樣。即氣氛也可以是氮氣或惰性氣體，若在空氣氣氛中進4亍至少在熱塑性樹脂的方文熱反/^始溫度以下的溫度的保持及7賴卩，則與，同理，因為強度以及結(jié)合力得以提高，所以im。本發(fā)明的壓粉磁芯的制造方法，在以往的大量包含樹脂的壓粉磁芯中也有效果，但本發(fā)明的熱塑性樹脂的強度及結(jié)合力提高的效果，在近年來的樹脂添加量為微量的壓粉磁芯中特別有效果。即，這是因為在以往的包含大量樹月旨的壓粉磁芯中，由于樹脂量多，盡管未結(jié)晶化部分有殘留，也具有大量已結(jié)晶化部分，因此，如此的艘降低的影響是少量的，但在近年的樹脂添加量為極M的壓粉磁芯中，介于軟磁性粉末間的樹脂自身薄且微量，該驢的部分如果未結(jié)晶化京爐g^留，對纟販降低的影響駄。自該觀點出發(fā)，f肚述的熱塑性樹脂的結(jié)晶化完全進行的措施是，熱塑性樹脂是中徑為50拜以下的粉末，在添加量為0.005-5體積％的壓粉磁芯中效果格外大。另外，在特開2004-146804號公報的壓粉磁芯的制造方法中所記載的熱塑性樹月旨的添加量為0.01-5#f_R%，通^it一步)^fOT的樹月^y末的t該面積設(shè)定為1.0m2/cm3以上，可將^I加量M^至0.005-2#^只％，從而使樹月疆M^、可實現(xiàn)磁特性的提高。實施例1在純鐵粉末的表面形成有磷酸鹽化成處理絕緣覆膜的絕緣處理鐵粉中，添力口、混合0.1#^只％中徑為30拜、比表面積為2.0m2/cm3的熱塑性聚lffl安粉末(粉末A)而制成原料粉末。用成形壓力1470MPa將該原料粉織行壓粉成形，形成為內(nèi)徑20mm、外徑30mm、高度5mm的環(huán)形，其后，在360。C、在氮氣氣氛中進行1小時加熱而進行樹脂熔融固化，工序。在該工序后，在空氣氣氛中，按照表1所示的加^^，加熱保持120併中而進行樹脂結(jié)晶化工序，制作i辦序號為01-10的i辦。就這些i辦而言，將觀啶的抗壓3雖、拉托拉值、鐵損耗以及鵬量密度的結(jié)果一并^f表l。另外，抗壓弓艘用以nsZ2507的環(huán)壓強度i微方法為難的方法進行觀啶，拉托拉艦以粉體粉末冶金助會(JSPM)標(biāo)準(zhǔn)4-69的金屬壓粉體的拉托拉試驗方法為的方法進行測定。磁特性作為直流磁特性，在磁化力為8000A/m以下測定磁通量密度B畫Mn(T)，作為交流磁特性，在頻率為5kHz、勵磁磁通量密度為0.245T的條件下測定鐵損耗W。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>由表l得知，樹脂結(jié)晶化工序的加熱^g沒超肪夂熱反應(yīng)起始溫度(240。C)的i^f序號為02的i^f與沒有進行樹脂結(jié)晶4tX序的i^f序號為01的i^f呈現(xiàn)同樣低的抗壓強度和拉托拉值。另一方面可知，對于在放熱反應(yīng)起始溫度(240°C)進行保持的i辦序號為03的i辦呈;mK艘高的值，拉托拉働低值，腿破與拉托拉值共同增加。另外，樹脂結(jié)晶化工序的加熱纟鵬一旦變高^51放熱反應(yīng)起始鵬，則趕放熱反應(yīng)峰鵬(305°C)以前，抗壓3踱呈現(xiàn)增加且提高的^勢，超過放熱反應(yīng)峰溫度時，相反地，呈現(xiàn)相對少許下降的^勢。另一方面，拉托拉皿至放熱反應(yīng)峰溫度以前，可見其HM現(xiàn)下降然后提高的趨勢，一旦^1放熱反應(yīng)峰溫度，則呈現(xiàn)大體上一定的數(shù)值。在i辦序號01-09的i辦中，鐵損耗、鵬量密度同時呈現(xiàn)大體一定的數(shù)值，由此可見，只要是在達到吸熱反應(yīng)起始纟鵬以前的加熱，即^M行樹脂結(jié)晶化工序?qū)Υ盘匦砸矝]有影響。但是，對于超過吸熱反應(yīng)起始溫度、熱塑性樹脂再熔融的試樣序號為10的試樣，可見,強度以及拉托拉值一同下降為與沒有進行樹脂結(jié)晶化工序的i^f序號為01的i辦同等的數(shù)值。另外，對于熱塑性樹脂再熔融的試樣序號為10的試樣，與鐵損耗驟增的同時，發(fā)生磁通量密度激減。這里認(rèn)為，由于熱塑性樹脂在空氣氣氛中再熔融，形成于鐵粉凍面的絕緣鵬膜被破壞，鐵損耗增加，同時，隨著該絕緣處理an的破壞，由于鐵面被氧化壓且粉磁芯中的Fe的占空因數(shù)下降，進而M量密度下降。圖2A及圖2B為^i辦序號為01及07的i辦的拉托拉i^j^的i辦的外觀的照片，圖2A為實施樹脂結(jié)晶^X序的i^f序號為07的i辦的外觀照片(本發(fā)明例)，圖2B為沒有實施樹脂結(jié)晶化工序i辦序號為01的i辦外觀照片(現(xiàn)有例)。由圖2B的夕卜觀照片可以確認(rèn)，沒有實施樹脂結(jié)晶4tt序的i辦序號為01的i辦，在角部可以看見缺損，同時，在辦表面發(fā)生了大量鐵粉末的脫落，從而呈現(xiàn)出與戰(zhàn)壓粉磁芯的3雖及拉托拉衝氐的試驗結(jié)果一致的夕卜觀。另一方面，由圖2A的外觀照片可確認(rèn)，對于實施了樹脂結(jié)晶ttX序的試樣序號為07的試樣，在拉托拉i，中未看到角部的缺損及，表面的鐵粉末的脫落，維持與逸驗前大體上同樣的良好的狀態(tài)。該結(jié)果還顯示，樹脂結(jié)晶化工序弓跑的^S^結(jié)合力的提高發(fā)揮充分的功效，因此，鵬認(rèn)上述的提高的程度在實用性方面是充分的。由以上可確認(rèn)，ffi51追加第二次加熱工序，艮P，在熱塑性樹月旨的放熱反應(yīng)起始纟顯度以上且吸熱反應(yīng)起始溫度以下的纟亂度范圍進行加熱，不會發(fā)生壓粉磁芯的磁特性下降且可以提高強度(iM強度)以及結(jié)合力(拉托拉值)。另外可確認(rèn)，通過在熱塑性樹脂的放熱反應(yīng)峰溫度的加熱處理，強度(抗壓強度)以及結(jié)合力(拉托拉值)兩者均改善效果高，在放熱反應(yīng)峰,Pfffit行樹脂結(jié)晶虹序更她實施例2在與實施例1同樣的條件下進行原料粉末混合工序、成形工序、樹脂熔融固化工序，就所得到的i^f而言，在空氣氣氛中，在315。C的加熱溫度按照表2所示加熱保持時間的期間保持而進行樹脂結(jié)晶化工序，制成i^f序號為11-15的試樣。就這些i^f而言，在與實施例1同樣的條件下測定的抗壓強度、拉托拉值、鐵損耗以及磁通量密度的結(jié)果一并^T表2。另外，表2中一并標(biāo)實施例1的i^f序號為01(未進行樹脂結(jié)晶化工序例)和i^f序號為07(加熱保持時間為120分的例子)的試樣的測定結(jié)果。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>在樹脂結(jié)晶化工序中的加熱保持時間為，經(jīng)過了5併中保持的試樣(i，序號ll)其抗壓m及拉托拉值一同提高，可以看出樹脂結(jié)晶化工序的效果。另外，對于加熱保持時間經(jīng)過10射中以上的試樣，JM^M:拉托拉值一同進一步提高，并且呈現(xiàn)大體上一定的高的提高'鄉(xiāng)。但是，在10射中以上的保持時間的范圍內(nèi)若艦2小時，則腿3艘具有少許降低的趨勢，艦3小時進行保持的試樣(^#序號15)與經(jīng)過10辦中保持的試樣(i辦序號12)相比抗壓強度減少。另一方面，磁特性不因加熱保持時間的長短不同而不同，而是呈現(xiàn)一定的數(shù)值，看不出加熱保持時間對磁特性弓胞的影響。由此可看到，在樹脂結(jié)晶化工序中的加熱保持時間為5^H中的iM^M:拉托拉值提高的^m，因為若進行io^H中以上的保持，則其效果更高，因此可確認(rèn)加熱保持時間^i^設(shè)定為10辦中以上。另一方面，即使長時間保持，也缺乏特性提高的效果，若保持時間增加到3小時以上時，強度反到呈現(xiàn)為降低的趨勢，因為在工業(yè)上，長時間的處理會增大成本，所以可確認(rèn)，,設(shè)定為3小時以下。實施例3在與實施例1相同的割牛下進行原料粉末的混合工序、成形工序、樹脂熔融固化工序，就得到的試樣而言，在加熱溫度315°C、加熱保持時間120min，替換加熱氣氛為氮氣氣miS行樹脂結(jié)晶4tX序，而制成i^f序號為16的i辦。就該i辦而言，在與實施例1相同的斜牛下，在表3中表示測定的抗壓纟驢、拉托拉值、鐵損耗以及鵬量密度的結(jié)果。另外，在表3中，一并表示實施例l的i^f序號為01(未進行樹脂結(jié)晶化工序的例子)和^#序號為07(空氣氣氛的例子)的i辦的測定結(jié)果。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>將i^序號為16的，與試樣序號為01的i^f進行比較時，可見把樹脂結(jié)晶化工序的加熱氣氛設(shè)定為與樹脂熔融固化工序的加熱氣氛同樣的氮氣，也具有抗壓弓m^拉托拉值提高的媒。但是，將試樣序號為16的i辦與i辦序號為07的i，作比較時，樹脂結(jié)晶化工序的加熱氣氛是氮氣盼瞎況，與空氣氣氛盼瞎況相比較時，可見抗壓強度以及拉托拉值提高的效果小。這是因為，氮氣氣氛的情況為，在熱塑性樹脂中不構(gòu)成結(jié)晶的雜質(zhì)沒有被除去，雜質(zhì)殘留在熱塑性樹脂的結(jié)晶間而降低了S販及結(jié)合力。另一方面，空氣氣氛的情況為，由于熱塑性樹脂中的雜質(zhì)與氣氛中包含的C及O結(jié)合而被除去，排除了使M及結(jié)合力降低的因素，與氮氣氣氛的情況相比認(rèn)為強度及結(jié)合力提高。由以上可確認(rèn)，即便樹脂結(jié)晶化工序加熱氣氛是氮氣，也具有提高sm及結(jié)合力的效果，若設(shè)為空氣氣氛時其$更大。實施例4除在實施例1-3中〗頓的中徑為30拜、比表面積為2.0m2/cm3的熱塑性聚M胺粉末(樹月旨A)之外，準(zhǔn)備中徑為30nm、比表面積為0.3m2/cm3的熱塑性聚itM胺粉末(樹脂B)、以及中徑為50Mm、比表面積為0.3m2/cm3的熱塑性聚SIM胺粉末(樹脂C)。采用將這醜塑性樹月謝末與實施例1中^細(xì)的絕緣處理鐵粉按表4中所示的比例進行添加、混合而成的原料粉末，在與實施例1相同的條件下進行成形工序、樹脂熔融固化工序而制成i^f序號為17、19、21及23的i辦。另外，就這些i辦而言，在空氣氣氛中以加熱^鵬305°C、加熱保持時間120min的條件進行樹脂結(jié)晶化工序，制成i辦序號為18、20、22、及24的i辦。就這些i辦(i辦序號17-24的i辦)而言，在表4中一并標(biāo)測定的抗壓弓艘、拉托拉值、鐵損耗以及磁通量密度的結(jié)果。另外，表4中一并表示實施例1的i^f序號為01(未進行樹脂結(jié)晶化工序例)及i^f序號為07(進行樹脂結(jié)晶^X序的例)的試樣的觀啶結(jié)果。表4辦脾鵬W旨樹脂結(jié)晶化工序微項目備注頃磐，K照6-拉托拉值(%)密度中徑比表面積m2/on3織瞳(體積%)17A302.00.05無4300.8032001.87018A302.00.05有5700.3531851.87301A302.00.1無4760.5330061.86007A302.00.有6070_292980l.船19B300.30.3無5200.5030031.85020B300.30.3有630(X2729801.85021C500.31.0無5100.40遍1.80022C500.31.0有6500.2433001.79223C500.35.0無5200.3532001.70024C500.35.0有66002231001.703這些i,序號為17和18的試樣、i^f序號為17和20的試樣、i^f序號為21和22的i辦以及i辦序號為23和24的i辦為所4頓的熱塑性樹脂的種^^添加量是同樣的，僅僅是樹脂結(jié)晶化工序的有無不同。由這些i辦可知，在任」瞎況下進行了樹脂結(jié)晶化工序的試樣與未進行樹脂結(jié)晶化工序的i^f相比，抗壓強度及拉托拉值提高。而且樹脂添加量越少的試樣，樹脂結(jié)晶化工序的效果越大。這是因為樹脂添加M少的壓粉磁芯，其介于軟磁性粉末粒子間的樹J識少，熱塑性樹脂的結(jié)晶化弓跑的^^:結(jié)合力提高的交媒顯著。實施例5實施例1的試樣序號為01及07的試樣是在360°C且在氮氣氣氛中加熱1小時進行了樹脂熔融固化工序的試樣，i，序號為07的i^f是其后在空氣氣氛中且在315。C^g下進行了120併中保持的樹脂結(jié)晶化工序的本發(fā)明例，i序號為01的試樣為未進行樹脂結(jié)晶化工序的現(xiàn)有例。對于這些i^f在與實施例1相同的斜牛下進行原料粉末混合工序、成形工序，不進行樹脂熔融固化工序，僅進行與i^f序號為05的i^f相同的樹脂結(jié)晶4tX序而制成i^序號為25的i辦，同時，測定抗壓5破、拉托拉值、鐵損耗以及磁通量密度，對這些進行i辦的比較，在表5中標(biāo)其結(jié)果。表5<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>^#序號為25的試樣與，序號為07的i^^相比，雖然其,，以及拉托拉值都低，但比現(xiàn)有例的i^f序號為01的i辦表現(xiàn)出高的值，因此認(rèn)為，即^*進行樹脂熔融固化工序只進行樹脂結(jié)晶化工序，強度及結(jié)合力也比現(xiàn)有僅僅進行樹脂熔融固化工序的試樣提高。但是，在樹脂結(jié)晶化工序之前進行樹脂熔融固化工序的一方，強度及結(jié)合力進一步提高，可見只要根據(jù)情況靈活運用即可。利用本發(fā)明的制造方法制造的壓粉磁芯是將壓粉磁芯的熱塑性樹脂完全的結(jié)晶化而使強度及結(jié)合力提高的壓粉磁芯，其除了適用于^E器、電抗器、交直流變換器、噪音濾波器、扼流圈等,ra用于要求高的磁通量密度的電動機用鐵芯、一般家用電器、工業(yè)機^l用發(fā)動機的轉(zhuǎn)子和偏轉(zhuǎn)線圈以皿油機發(fā)動機及汽油發(fā)動機的電子控制式燃料噴射裝置的電磁閥用的螺線管芯(固定鐵芯)等。權(quán)利要求1、一種壓粉磁芯的制造方法，其特征在于，包括將熱塑性樹脂粉末與軟磁性粉末進行配合、混合而制作原料粉末的原料粉末混合工序；將所述原料粉末壓粉成形為所要求的形狀而制作成形體的成形工序；將所述成形體加熱到所述熱塑性樹脂的熔融起始溫度以上使樹脂熔融后，冷卻至常溫使所述熔融的樹脂進行固化的樹脂熔融固化工序；在所述樹脂熔融固化工序后，加熱至所述熱塑性樹脂的DSC分析中的放熱反應(yīng)起始溫度以上且吸熱反應(yīng)起始溫度以下的溫度后，冷卻至常溫的樹脂結(jié)晶化工序。2、如權(quán)利要求1所述的壓粉磁芯的制造方法，其特征在于，所述軟磁性粉末使用表面形成有絕緣覆膜的粉末，在氮氣或瞎性氣體氣氛中進行所述樹脂熔融固化工序，同時，在空氣氣氛中進行所述樹脂結(jié)晶4tt序。3、一種壓粉磁芯的制造方法，其特征在于，包括將熱塑性樹，謝、末與軟磁性粉末進行配合、混合而制作原料粉末的原料粉末混合工序；將所述原料粉末壓粉成形為所要求的形狀而制作成形體的成形工序；將所述成形體加熱至所述熱塑性樹脂的熔鵬始、鵬以上使樹脂熔融，同時，在所述加熱后的^4耐保f桿戶腿熱塑性樹脂的DSC分析中的放熱反應(yīng)起始溫度以下且放熱反應(yīng)結(jié)束溫度以上的溫度范圍后，冷卻至常溫的樹脂熔融固化工序。4、如權(quán)利要求項3所腿粉磁芯的制造方法，其特征在于，所述軟磁性粉末^ffi表面形成有絕緣TO的粉末，在所述樹脂熔融固化工序中，在氮氣或隋性氣體氣氛中進行所述加熱，在所述冷卻時，在空氣氣氛中進4亍至少在所述熱塑性樹脂的放熱反，始溫度以下的溫度范圍的所述保持以及^4口。5、一種壓粉磁芯的制造方法，其特征在于，包括將熱塑性樹，謝、末與軟磁性粉末進行配合、混合而制作原料粉末的原料粉末混合工序；將所述原料粉末壓粉成形為所要求的形狀而制作成形體的成形工序；在所述成形工序后，加熱至^j^述熱塑性樹脂的DSC分析中的放熱反^始》鵬以上且吸熱反應(yīng)起始纟鵬以下的、鵬后，7賴卩至常溫的樹脂結(jié)晶4tt序。6、如權(quán)利要求5所述的壓粉磁芯的制造方法，其特征在于，所述軟磁性粉末^ffl表面形成有絕緣M的粉末，在空氣氣氛中進行戶;M樹脂結(jié)晶^x序。7、如^l利要求1-6中的任一項所述的壓粉磁芯的制造方法，其特征在于，所述熱塑性樹脂為中徑50拜以下的粉末，添加量為0.0055#^只％。全文摘要本發(fā)明提供一種壓粉磁芯的制造方法，其包括將熱塑性樹脂粉末與軟磁性粉末進行配合、混合而制作原料粉末的原料粉末混合工序、將原料粉末壓粉成形為所要求的形狀而制作成形體的成形工序、將成形體加熱到所述熱塑性樹脂的熔融起始溫度以上的樹脂熔融固化工序，其中，在樹脂熔融固化工序后，增加了加熱至塑性樹脂的DSC分析中的放熱反應(yīng)起始溫度以上且吸熱反應(yīng)起始溫度以下的溫度的樹脂結(jié)晶化工序，從而將殘留在壓粉磁芯的熱塑性樹脂中的未結(jié)晶化部分全部結(jié)晶化。文檔編號H01F27/24GK101325110SQ20081009511公開日2008年12月17日申請日期2008年3月19日優(yōu)先權(quán)日2007年3月19日發(fā)明者村松康平,淺香一夫,濱松宏武,石原千生,赤尾剛申請人:日立粉末冶金株式會社;株式會社電裝