專利名稱：：一種寬頻高導(dǎo)錳鋅鐵氧體磁芯的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于磁性材料領(lǐng)域，涉及一種寬頻高導(dǎo)錳鋅鐵氧體磁芯的制造方法。
背景技術(shù)：
：高磁導(dǎo)率鐵氧體磁粉、磁芯是實現(xiàn)程控通訊、數(shù)字技術(shù)、網(wǎng)絡(luò)通訊彩電等電子設(shè)備中用作電感器、濾波器、脈沖變壓器等產(chǎn)品使其小型化、輕量化必不可少的電子材料。不斷提高磁性材料中的初始磁導(dǎo)率值這一目標，一直是從事該專業(yè)的工程技術(shù)人員和生產(chǎn)廠商的追求。我國用傳統(tǒng)的氧化物法研制高磁導(dǎo)率材料己有四十多年的歷史，到目前用氧化物法生產(chǎn)的高磁導(dǎo)率材料只能達到10000左右，且材料的性能指標，如損耗、頻率特性、居里溫度等都不盡人意。而在我國用共沉工藝研制.生產(chǎn)高磁導(dǎo)率材料也有二十年左右的歷史，其磁導(dǎo)率已達到12000—15000的水平。本技術(shù)源于"共沉淀法和直接法"技術(shù)，其最大特點是①利用軟磁廢料替代"共沉淀法"大部分的金屬原料，大大降低了原材料成本；②利用軟磁廢料替代"直接法"的礦物原料，提高了原料的純度，縮短了工藝流程。因此，該項目既源于"共沉淀法和直接法"，又高于"共沉淀法和直接法"。再者，"共沉淀法和直接法"在國內(nèi)都已有工業(yè)規(guī)模的先例，但由于成本高的原因，都暫停運行(如四川宜賓紅河電子和重慶超思)。本技術(shù)原料采用錳鋅軟磁廢料，粉料制備采用共沉淀技術(shù)，再通過與該濕法粉料相匹配的鐵氧體工藝，可以制備出一種磁導(dǎo)率達12K、居里溫度達13(TC、使用頻率達300KHz的錳鋅鐵氧體磁芯材料。濕法粉料的制備已申請專利，此發(fā)明注重與該濕法粉料相匹配的鐵氧體工藝。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供一種寬頻高導(dǎo)錳鋅鐵氧體磁芯的制造方法。包括浸出、還原、凈化、共沉淀、預(yù)燒、精制、球磨混料、噴霧造粒、壓制成型和燒結(jié)等過程。本發(fā)明的特征在于將錳鋅軟磁廢料經(jīng)硫酸強化浸出后得到浸出液，浸出液經(jīng)金屬粉還原后得到符合配方要求的還原液，其中成分含量分別為Fe67.5-70.5%,Mn15.5-17.5%,Zn14.5-16.5%。還原液經(jīng)氨水凈化后得到凈化液，凈化可以除去9(m以上的Si、Al、Cr等雜質(zhì)。向凈化液中加入理論量1.卜1.5倍的農(nóng)用碳銨，獲得共沉淀粉。共沉淀粉經(jīng)預(yù)燒后得到預(yù)燒粉，預(yù)燒粉精制后，再經(jīng)混料、噴霧造粒得到優(yōu)質(zhì)的鐵氧體顆粒料，顆粒料經(jīng)壓制成型后燒成制得一種寬頻高導(dǎo)錳鋅鐵氧體磁芯。本發(fā)明中噴霧造粒前向預(yù)燒粉中加入50-500ppm的Bi203、Mo03、Si02和CaC03等添加劑，以改善材料的頻率特性和損耗特性。制備的鐵氧體顆粒料的物理性能為松裝比1.30-1.40g/cm3，含水率0.2-0.4%，安息角<30°，顆粒分布60-180目>85%，60-100目=30-65%。顆粒料的化學(xué)純度很高，雜質(zhì)元素含量極低，尤其是硅〈60ppm。成型壓力為0.8-1.lT/cm2，壓制坯體密度為2.9-3.lg/cm3。壓制后的成型坯體經(jīng)裝缽后放在真空爐中燒結(jié)，燒結(jié)制度為升溫、預(yù)保溫、升溫、保溫和降溫。由于濕法預(yù)燒料的活性比陶瓷法高，因此燒結(jié)時溫度相對比陶瓷法低，降低了能耗，具體的燒結(jié)制度控制為室溫至290—310。C，升溫速度135—145。C/h;290—310。C，保溫時間2.0—3.0h;290—310。C至1340—1360。C，升溫速度300—320。C/h;1340—1360°C，保溫時間2.5—3.5h;保持在平衡氧分壓下降溫至20(TC左右。發(fā)明的優(yōu)點和積極效果1)由于本技術(shù)的原料來源于工業(yè)廢料，必將大大降低鐵氧體材料的制備成本，提升產(chǎn)品的市場競爭力。2)綜合利用了磁性材料的主體成分，消除了廢磁芯或拋光廢料堆存引起的環(huán)境污染問題，有顯著的社會效益和環(huán)境效益。3)利用該技術(shù)可以由軟磁廢料制備一種磁導(dǎo)率達12K、居里溫度達130°C、使用頻率達300KHz的錳鋅鐵氧體磁芯材料。滿足了通訊、通信、數(shù)字、網(wǎng)絡(luò)技術(shù)中所用電感器件具有高磁導(dǎo)率、高頻特性的要求。圖1為本發(fā)明工藝流程示意圖。具體實施方式實施例1本發(fā)明所述的一種寬頻高導(dǎo)錳鋅鐵氧體磁芯的制造方法，包括浸出、還原、凈化、共沉淀、預(yù)燒、精制、球磨混料、噴霧造粒、壓制成型和燒結(jié)等過程。具體工藝為預(yù)燒粉精制后放入球磨機中研磨混合，并加入60ppmBi203、50ppmMo03、30ppmSi02和20卯mCaC0a添加劑，將研磨混合后的料漿進行噴霧造粒，顆粒料的松裝比1.31g/cm3，含水率0.3%，安息角28.6°，顆粒分布60-180目占87%,60-100目占42%?；瘜W(xué)純度很高，雜質(zhì)元素含量極低，硅含量為58ppra。將顆粒料裝入模具壓制成型，成型壓力為0.8T/cm2，壓制坯體密度為2.9g/cm3。將壓制后的成型坯體經(jīng)裝缽后放在真空爐中進行燒結(jié)，燒結(jié)制度為室溫至290°C，升溫速度135°C/h;290°C，保溫時間3.0h;290。C至1340°C，升溫速度300°C/h;1340°C，保溫時間3.5h;保持在平衡氧分壓下降溫至200'C左右產(chǎn)品出爐。將制得的磁芯進行性能檢測，檢測結(jié)果見表l。表1性能測試一覽表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實施方式2本發(fā)明所述的一種寬頻高導(dǎo)錳鋅鐵氧體磁芯的制造方法，包括浸出、還原、凈化、共沉淀、預(yù)燒、精制、球磨混料、噴霧造粒、壓制成型和燒結(jié)等過程。具體工藝為預(yù)燒粉精制后放入球磨機中研磨混合，并加入50ppmBiA、50ppraMo03、15ppmSi02添加劑，將研磨混合后的料漿進行噴霧造粒，顆粒料的松裝比1.33g/cm3,含水率0.2%，安息角29.4°，顆粒分布60-180目占89%,60-100目占45%?；瘜W(xué)純度很高，雜質(zhì)元素含量極低，硅含量為53卯m。將顆粒料裝入模具壓制成型，成型壓力為0.9T/cm2,壓制坯體密度為3.0g/cm3。將壓制后的成型坯體經(jīng)裝缽后放在真空爐中進行燒結(jié)，燒結(jié)制度為室溫至300°C，升溫速度140°C/h;300°C，保溫時間2.5h;300。C至1350°C，升溫速度310。C/h;1350。C，保溫時間3.0h;保持在平衡氧分壓下降溫至200'C左右產(chǎn)品出爐。將制得的磁芯進行性能檢測，檢測結(jié)果見表l。實施方式3本發(fā)明所述的一種寬頻高導(dǎo)錳鋅鐵氧體磁芯的制造方法，包括浸出、還原、凈化、共沉淀、預(yù)燒、精制、球磨混料、噴霧造粒、壓制成型和燒結(jié)等過程。濕法粉料的制備已申請專利，與該粉料相匹配的鐵氧體具體工藝為預(yù)燒粉精制后放入球磨機中研磨混合，并加入50ppmBiA、40ppmMo03、10ppmSiO2添加劑，將研磨混合后的料漿進行噴霧造粒，顆粒料的松裝比1.34g/cm3，含水率0.4%,安息角28.9°，顆粒分布60-180目占86%，60-100目占40%?；瘜W(xué)純度很高，雜質(zhì)元素含量極低，硅含量為51卯m。將顆粒料裝入模具壓制成型，成型壓力為1.0T/cm2，壓制坯體密度為3.lg/cm3。將壓制后的成型坯體經(jīng)裝缽后放在真空爐中進行燒結(jié)，燒結(jié)制度為-室溫至310。C，升溫速度145。C/h;310°C，保溫時間2.0h;310。C至1360。C，升溫速度320。C/h;1360°C，保溫時間2.5h;保持在平衡氧分壓下降溫至20(TC左右產(chǎn)品出爐。將制得的磁芯進行性能檢測，檢測結(jié)果見表l。權(quán)利要求1、一種寬頻高導(dǎo)錳鋅鐵氧體磁芯的制造方法，包括浸出、還原、凈化、共沉淀、預(yù)燒、精制、球磨混料、噴霧造粒、壓制成型和燒結(jié)過程，其特征在于將錳鋅軟磁廢料經(jīng)硫酸強化浸出后得到浸出液，浸出液經(jīng)金屬粉還原后得到還原液，還原液經(jīng)氨水凈化后除去90％以上的Si、Al、Cr雜質(zhì)，再向凈化液中加入1.1-1.5倍理論用量的農(nóng)用碳銨獲得共沉淀粉，共沉淀粉經(jīng)預(yù)燒后得到預(yù)燒粉，預(yù)燒粉精制后，再經(jīng)混料、噴霧造粒得到優(yōu)質(zhì)的鐵氧體顆粒料，顆粒料經(jīng)壓制成型后燒結(jié)制得高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體磁芯。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的寬頻高導(dǎo)錳鋅鐵氧體磁芯的制造方法，其特征在于噴霧造粒前向預(yù)燒粉中分別加入50-500ppm的Bi203、Mo03、Si02和CaC03添加劑，改善材料的頻率特性和損耗特性。3、根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種寬頻高導(dǎo)錳鋅鐵氧體磁芯的制造方法，其特征在于成型壓力為0.8-l.lT/cm2，壓制坯體密度為2.9-3.lg/cm3。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種寬頻高導(dǎo)錳鋅鐵氧體磁芯的制造方法，其特征在于所述燒結(jié)包括為升溫、預(yù)保溫、升溫、保溫和降溫過程，具體燒結(jié)制度為室溫至290—310。C，升溫速度135—145°C/h;290—310。C，保溫時間2.0—3.Oh;290—310。C至1340—1360。C，升溫速度300—320。C/h;1340—1360。C，保溫時間2.5—3.5h;保持在平衡氧分壓下降溫至200°C。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種寬頻高導(dǎo)錳鋅鐵氧體磁芯的制造方法，其特征在于所述燒結(jié)在真空爐中進行。全文摘要本發(fā)明提供一種寬頻高導(dǎo)錳鋅鐵氧體磁芯的制造方法，利用錳鋅軟磁廢料為原料，通過強化浸出、還原凈化和共沉淀過程，得到雜質(zhì)含量較低的復(fù)合粉料。將復(fù)合粉烘干后預(yù)燒，預(yù)燒粉精制后放入球磨機中研磨混合，并加入添加劑進行噴霧造粒，然后經(jīng)壓制成型后燒成制得。本發(fā)明首先通過濕法工藝制得純度很高的預(yù)燒粉后，再加入添加劑改善材料的頻率特性、損耗特性，調(diào)整燒成工藝，能穩(wěn)定制備出磁導(dǎo)率達12K、居里溫度達130℃、使用頻率達300KHz的錳鋅鐵氧體磁芯材料，同時本發(fā)明大大降低了鐵氧體磁芯材料的制備成本，提升了產(chǎn)品市場競爭力。文檔編號H01F1/12GK101521071SQ200810143579公開日2009年9月2日申請日期2008年11月13日優(yōu)先權(quán)日2008年11月13日發(fā)明者彭長宏,陳帶軍,虹黃申請人:中南大學(xué)