專利名稱：鋰離子電池負(fù)極粉體碳素復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及能源行業(yè)二次電池材料制備方法及工藝。更特別的涉及鋰電池負(fù)極粉體碳素復(fù)合材料制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
自1990年由日本S0NY公司首先研制成功并商品化鋰離子電池以來，由于它具有高電壓、高比能、長(zhǎng)壽命、無污染等諸多優(yōu)點(diǎn)，使得鋰離子電池一經(jīng)問世，就得到廣泛的應(yīng)用。目前不僅使用在移動(dòng)電話、筆記本電腦、數(shù)碼相機(jī)、移動(dòng)視聽等消費(fèi)電子產(chǎn)品上，而且由于全球石油價(jià)格的飛速上漲，電動(dòng)汽車的實(shí)用化也受到世界各國(guó)的極大重視，鋰離子電池在汽車行業(yè)的應(yīng)用越來越普及，因此對(duì)于鋰離子電池的性能提出了更高的要求。最初實(shí)現(xiàn)商品化的鋰離子電池采用的正極材料為鈷酸鋰，負(fù)極材料為碳材料。經(jīng)過多年的發(fā)展，商品化鋰離子電池制備技術(shù)和生產(chǎn)工藝已得到了長(zhǎng)足的發(fā)展，但制備鋰離子電池所用的正極材料和負(fù)極材料的種類依然沒有發(fā)生大的改變，商品化鋰離子電池依然采用鈷酸鋰作正極，碳材料做負(fù)極。
目前應(yīng)用最廣泛的碳素材料是中間相碳微球(MCMB)，其可逆容量可達(dá)325mAh/g。 一些生產(chǎn)廠家也用天然石墨作為負(fù)極材料。雖然最高可逆容量可達(dá)到350 mAh/g，但此容量與石墨的品質(zhì)存在很大的聯(lián)系，且天然石墨儲(chǔ)備有限。還有一類就是改性石墨，即采用在石墨表面包覆一層無定形熱解碳或其他金屬與非金屬材料的工藝方法，形成具有核一殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合石墨。雖然碳素材料作為鋰離子二次電池負(fù)極有較好的循環(huán)性能，但仍存在一些缺點(diǎn)，如碳負(fù)極在有機(jī)電解液中會(huì)形成鈍化層，引起容量的起始不可逆損失，碳素材料存在明顯的電壓滯后現(xiàn)象及容量有限，體積較大等一系列不足。
另一類負(fù)極材料是錫基負(fù)極材料,這類材料被認(rèn)為是很有前景的負(fù)極材料，其研究普遍受到重視。錫的氧化物有氧化錫和氧化亞錫。氧化錫和氧化亞錫都具有一定的儲(chǔ)鋰能力，其混合物也具有儲(chǔ)鋰能力。在錫氧化物中對(duì)Sn02的研究較多，由于制備方法的不同，性能也有較大的差別。Brouse等用低壓化學(xué)氣相沉積法(CVD)制備的晶型Sn02薄膜，其可逆容量可超過500mAh/g，而且循環(huán)性能較好，充放電100次后鋰離子電池的容量衰減不多。除首次充放電循環(huán)時(shí)，不可逆容量較大而導(dǎo)致充放電效率不高外，以后充放電效率可達(dá)90%以上。但是錫氧化物作為鋰離子電池負(fù)極材料存在的一個(gè)問題是反應(yīng)前后體積變化較大，在反應(yīng)前后會(huì)導(dǎo)致結(jié)構(gòu)的變形和不穩(wěn)定，影響電池的循環(huán)性能和壽命。日本富士公司最終沒有實(shí)現(xiàn)錫氧化物負(fù)極材料的產(chǎn)業(yè)化，是因?yàn)樵诔浞烹娺^程中生成了LiSn合金，由于體積變化大，首次充放電不可逆容量較高，導(dǎo)致循環(huán)性能不理想。
人們還研究了其他的一些材料，如鈦氧化物、硅材料、鋁基合金、鍺基合金、鉛基合金等。但這些材料一般由于存在這樣或那樣的缺點(diǎn)，均未能產(chǎn)業(yè)化。
本發(fā)明研制的鋰離子電池負(fù)極材料其容量已達(dá)到大于1000mAh/g，循環(huán)壽命已達(dá)到1000次。 '

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是提供一種鋰離子電池負(fù)極粉體碳素復(fù)合材料及其制備力法。本發(fā)明的鋰離子電池負(fù)極粉體復(fù)合材料以及其他目的將通過下列描述和說明來進(jìn)一歩闡述。
本發(fā)明的鋰電池負(fù)極材料，是利用鐵包敷納米三氧化二鋁催化劑氣相沉積生長(zhǎng)和石墨包敷復(fù)合材料的方法將金屬化合物和非金屬化合物合成的鋰電池負(fù)極活性物質(zhì)，為石墨包敷的錫合金帶鉬、鋁、鐵穩(wěn)定元素的部分中空的球形粉體材料，其中，所述的金屬化合物為錫的鹵化物、鐵的磺酸鹽、鋁的氧化物和鉬酸鹽化合物，所述的非金屬化合物為二氧化
硅、五氧化二磷。
在本發(fā)明的鋰電池負(fù)極材料中金屬化合物占負(fù)極活性物質(zhì)的重量百分比為60 — 90Wt%，非金屬化合物占負(fù)極活性物質(zhì)的重量百分比為10 —40Wt%，較好的是所述的金屬化合物、占負(fù)極活性物質(zhì)的重量百分比為80Wt^，非金屬化合物占負(fù)極活性物質(zhì)的重量百分比為20Wt%。
較好的是所述的鋁的氧化物為納米三氧化二鋁，所述的錫的鹵化物為氯化亞錫，所述的鐵的磺酸鹽為硫酸業(yè)鐵，所述的鉬酸鹽為鉬酸銨。
在本發(fā)明的鋰電池負(fù)極材料中所述的金屬化合物的摩爾組成為0.8 — 12mo1氯化亞錫，0. 2 — 9mo1硫酸亞鐵，0. 05 — 5mo1納米三氧化二鋁，0. 004 — 0. 2mo1鉬酸銨。
進(jìn)一歩的，在本發(fā)明的鋰離子電池負(fù)極粉體碳素復(fù)合材料中，所述的金屬化合物的組成為0. 5 — 6mo1氯化亞錫，0.2 — 5mo1硫酸亞鐵，0. l — 3mo1納米三氧化二鋁.Ol —0.丄mol鉬酸銨。
較好的是，在本發(fā)明的鋰離子電池負(fù)極粉體碳素復(fù)合材料中，所述的納米金屬化合物、的組成為l一4mo1 氯化亞錫，0. 5 —3mo1 硫酸亞鐵，0.2 — lmo1 納米三氧化二鋁，0.02mol 鉬酸銨。
所述的非金屬化合物的摩爾組成為0. 5 — 6mol二氧化硅，0.2 — 5mo1五氧化二磷。
本發(fā)明的的鋰電池負(fù)極材料的制備方法，制備步驟依次如下1、按O. 8 —12mol氯化亞錫，0. 2 — 9mo1硫酸亞鐵，0. 05 — 5mo1納米三氧化二鋁，0. 004 — 0. 2mo1鉬酸銨，0.5 — 6mo1 二氧化硅，0. 2 —5鵬1五氧化二磷的比例，將納米三氧化一鋁、氯化亞錫、硫酸亞鐵、二氧化硅和五氧化二磷在蒸熘水中攪拌均勻，水與溶質(zhì)的重量比為2: 1，再加入鉬酸銨或鉬，攪拌2 — 6小時(shí)，攪拌速度為2000轉(zhuǎn)/分鐘；
2、 在50 — 9(TC溫度下逐步加入氫氧化鈉溶液或氨水，加入氫氧化鈉或氨水的摩爾數(shù)與溶液中酸根的摩爾數(shù)相等，繼續(xù)攪拌l一3小時(shí)得到漿料，攪拌速度攪拌速度為2000轉(zhuǎn)/分鐘；
3、 將漿料在壓濾機(jī)中濾干；
4、 放入18(TC的烘箱屮烘1一3小時(shí)，冷卻后取出；
5、 再放入界.控電爐中；
6、 打開電爐，同時(shí)通入氫氣，電爐溫度穩(wěn)定在500 — 700。C時(shí)向石英管通入乙烯；
7、 30-60分鐘后關(guān)掉電爐，關(guān)掉所有氣源，待電爐冷卻后取出成品；
8、 將該成品球磨2小時(shí)后即為高容量的鋰電池負(fù)極材料?？贘'以選擇的是，本發(fā)明的鋰電池用負(fù)極粉體材料的制備方法，制備步驟依次如下
1、 按0. 5 — 6mo1氯化亞錫，0. 2 — 5mo1硫酸亞鐵，0. l — 3mo1納米三氧化二鋁.Ol —0. lmol鉬酸銨，0.5 — 6鵬1 二氧化硅，0. 2—5mo1五氧化二磷的比例，將納米三氧化二鋁、氯化亞錫、硫酸亞鐵、二氧化硅和五氧化二磷在蒸餾水中攪拌均勻，水與溶質(zhì)的重量比為2: 1,再加入鉬酸銨或鉬，攪拌2 — 6小時(shí)，攪拌速度為2000轉(zhuǎn)/分鐘；
2、 在8(TC溫度下逐步加入氫氧化鈉溶液或氨水，加入氫氧化鈉或氨水的摩爾數(shù)與溶液中酸根的摩爾數(shù)相等，繼續(xù)攪拌2小時(shí)得到漿料，攪拌速度為2000轉(zhuǎn)/分鐘；
3、 將漿料在壓濾機(jī)中濾千；
4、 放入18(TC的烘箱屮烘l一3小時(shí)，冷卻后取出；
5、 再放入程控電爐中；
6、 打開電爐，同時(shí)通入氫氣，電爐溫度穩(wěn)定在500 — 70(TC時(shí)向電爐通入乙烯；
7、 30-60分鐘后關(guān)掉電爐，關(guān)掉所有氣源，待電爐冷卻后取出成品；
8、 將該成品球磨2小時(shí)后即為新型高容量的鋰電池負(fù)極材料。
本發(fā)明的鋰離子電池負(fù)極粉體碳素復(fù)合材料在二次鋰電池中的應(yīng)用，其作為高容量鋰離子二次電池負(fù)極材料。
本發(fā)明利用納米催化劑氣相沉積生長(zhǎng)和石墨包敷復(fù)合材料的方法合成鋰離子二次電池的鋰電池負(fù)極材料，形成具有高容量長(zhǎng)壽命的鋰離子二次電池的鋰電池負(fù)極材料。經(jīng)測(cè)算，我們研制的鋰離子電池負(fù)極材料其容量己達(dá)到大于1 000 raAh / g，循環(huán)壽命已達(dá)到1 000次。


圖1為本發(fā)明的鋰電池負(fù)極材料粉體的SEM圖。
圖2為本發(fā)明的鋰電池負(fù)極材料粉體的XRD圖。
從圖1可見本發(fā)明的鋰電池負(fù)極材料為部分中空的球形粉體材料。
在本發(fā)明中使用的所有原材料等均是常規(guī)使用的，可以從市場(chǎng)購得。在本發(fā)明中，如
非特指，所有的量、百分比均為重量單位。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體的描述。由技術(shù)常識(shí)可知，本發(fā)明可以通過其他的
不脫離其精祌實(shí)質(zhì)或必要特征的實(shí)施方案來實(shí)現(xiàn)。因此，下列實(shí)施方案，就各方面而言，
都只是舉例說明，并不是僅有的。所有在本發(fā)明范圍內(nèi)或等同本發(fā)明的范圍內(nèi)的改變均被
本發(fā)明包含。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
按以下步驟制備本發(fā)明的鋰電池負(fù)極材料
1、 按上述配方將0. 8 — 12mo1氯化亞錫，0. 2 —9mo1硫酸亞鐵和0. 05 — 5mo1納米三氧化二鋁在蒸餾水中攪拌均勻，水與溶質(zhì)的重量比為2: 1，再加入O. 004 — 0. 2mo1鉬酸銨，攪拌4小時(shí)，攪拌速度為2000轉(zhuǎn)Z分鐘；
2、 在8(TC溫度下逐步加入氫氧化鈉溶液或氨水，加入氫氧化鈉或氨水的摩爾數(shù)與溶液中酸根的摩爾數(shù)相等，繼續(xù)攪拌2小時(shí)得到漿料，攪拌速度為2000轉(zhuǎn)/分鐘；3、 將漿料在壓濾機(jī)中濾干；
4、 放入18(TC的烘箱中烘l一3小時(shí)，冷卻后取出；
5、 再放入程控電爐中；
6、 打開電爐，同時(shí)通入氫氣，電爐溫度穩(wěn)定在500 — 700'C時(shí)向電爐通入乙烯；
7、 30-60分鐘后關(guān)掉電爐，關(guān)掉所有氣源，待電爐冷卻后取出成品； 8、將該成品球磨2小時(shí)后即為新型高容量的鋰電池負(fù)極材料。
本發(fā)明的鋰電池負(fù)極板在二次鋰電池中的應(yīng)用，其作為新型高容量鋰離子二次電池負(fù) 極材料。
經(jīng)測(cè)算，用上述方法制備的鋰離子電池負(fù)極材料其容量已達(dá)到大于1 OOOMh /g，循 環(huán)壽命大于1 000次。
實(shí)施例2
按以下步驟制備本發(fā)明的鋰電池用負(fù)極粉體材料
1、 將3mol氯化亞錫，2.5mol硫酸亞鐵，0. 3mo1納米三氧化二鋁在蒸餾水中攪拌均勻， 水與溶質(zhì)的重量比為2: 1，再加入0. 02mol鉬酸銨攪拌4小時(shí)，攪拌速度為2000轉(zhuǎn)/分鐘；
2、 在8crc溫度下逐步加入氫氧化鈉溶液或氨水，加入氫氧化鈉或氨水的摩爾數(shù)與溶液
中酸根的摩爾數(shù)相等，繼續(xù)攪拌2小時(shí)得到漿料，攪拌速度為2000轉(zhuǎn)/分鐘； 以下制備方法同實(shí)施例1中的步驟3-8。
經(jīng)測(cè)算，用上述方法制備的鋰離子電池負(fù)極材料其容量已達(dá)到大于1 000 mAh /g，循 環(huán)壽命大于1 000次。
實(shí)施例3
按以下步驟制備本發(fā)明的鋰電池用負(fù)極粉體材料
1、將2. Omol氯化亞錫，1.4mol硫酸亞鐵，0. 7mo1納米三氧化二鋁在蒸餾水中攪拌均 勻，水與溶質(zhì)的重量比為2: 1，再加入0.02mol鉬酸銨攪拌4小時(shí)，攪拌速度為2000轉(zhuǎn)/ 分鐘；
2、在8(TC溫度F逐步加入氫氧化鈉溶液或氨水，加入氫氧化鈉或氨水的摩爾數(shù)與溶液 中酸根的摩爾數(shù)相等，繼續(xù)攪拌2小時(shí)得到漿料，攪拌速度為2000轉(zhuǎn)/分鐘；
以下制備方法同實(shí)施例1中的步驟3-8。
經(jīng)測(cè)算，用上述方法制備的鋰離子電池負(fù)極材料其容量已達(dá)到大于lOOOraAh /g，循 環(huán)壽命大于1 000次。 實(shí)施例4
按以下步驟制備本發(fā)明的鋰電池用負(fù)極粉體材料
1、 將O. 5mol氯化亞錫，0. lmol硫酸亞鐵，0. 05mo]納米三氧化二鋁在蒸餾水中稅拌 均勻，水與溶質(zhì)的重量比為2: 1，再加入0.009mol鉬酸銨攪拌4小時(shí)，攪拌速度為 2000轉(zhuǎn)/分鐘；
2、 在8(TC溫度下逐步加入氫氧化鈉溶液或氨水，加入氫氧化鈉或氨水的摩爾數(shù)與溶液中酸根的摩爾數(shù)相等，繼續(xù)攪拌2小時(shí)得到漿料，攪拌速度為2000轉(zhuǎn)/分鐘； 以下制備方法同實(shí)施例1中的步驟3-8。
經(jīng)測(cè)算，用上述方法制備的鋰離子電池負(fù)極材料其容量已達(dá)到大于1000 mAh /g，循 環(huán)壽命大于1000次。 實(shí)施例5
按以下步驟制備本發(fā)明的鋰電池用負(fù)極粉體材料
1、 將9mol氯化亞錫，7mol硫酸亞鐵，3mo1納米三氧化二鋁在蒸餾水中攪拌均勻，水 與溶質(zhì)的重量比為2: 1，再加入O. lmol鉬酸銨攪拌6小時(shí)，攪拌速度為2000轉(zhuǎn)/分鐘；
2、 在8(TC溫度下逐步加入氫氧化鈉溶液或氮水，加入氫氧化鈉或氨水的摩爾數(shù)與溶液 中酸根的摩爾數(shù)相等，繼續(xù)攪拌3小時(shí)得到漿料，攪拌速度為2000轉(zhuǎn)/分鐘；
以下制備方法同實(shí)施例1中的步驟3-8。
經(jīng)測(cè)算，用上述方法制備的鋰離子電池負(fù)極材料其容量已達(dá)到大于1 000 mAh /g，循 環(huán)壽命大于1 000次。
實(shí)施例6:按以下步驟制備本發(fā)明的鋰電池用負(fù)極粉體材料
1、 將1. Omol氯化亞錫，1. lmol硫酸亞鐵，0. 5mo1納米三氧化二鋁在蒸餾水中攪拌均 勻，水與溶質(zhì)的重量比為2: 1，再加入0.009mol鉬酸銨攪拌2. 5小時(shí)，攪拌速度為 2000轉(zhuǎn)/分鐘；
2、 在8(TC溫度下逐步加入氫氧化鈉溶液或氨水，加入氫氧化鈉或氨水的摩爾數(shù)與溶液 中酸根的摩爾數(shù)相等，繼續(xù)攪拌2.5小時(shí)得到漿料(攪拌速度為2000轉(zhuǎn)/分鐘)；
以下制備方法同實(shí)施例1中的步驟3-8。
經(jīng)測(cè)算，用上述方法制備的鋰離子電池負(fù)極材料其容量已達(dá)到大于1 000 mAh /g，循 環(huán)壽命大于1 000次。
實(shí)施例7 :按以下步驟制備本發(fā)明的鋰電池用負(fù)極粉體材料
1、 將2. Omol五氧化二磷，L4mol硫酸亞鐵，0. 7mo1納米三氧化二鋁在蒸餾水中攪拌 均勻，水與溶質(zhì)的重量比為2: 1，再加入0.02mo1鉬酸銨攪拌4小時(shí)，攪拌速度為2000 轉(zhuǎn)/分鐘；
2、 在8(TC溫度下逐步加入氫氧化鈉溶液或氨水，加入氫氧化鈉或氨水的摩爾數(shù)與溶液 中酸根的摩爾數(shù)相等，繼續(xù)攪拌2小時(shí)得到漿料，攪拌速度為2000轉(zhuǎn)/分鐘；
以下制備方法同實(shí)施例1中的步驟3-8。
經(jīng)測(cè)算，用上述方法制備的鋰離子電池負(fù)極材料其容量已達(dá)到大于1 000 mAh /g，循 環(huán)壽命大于1 000次。 實(shí)施例8
按以下步驟制備本發(fā)明的鋰電池用負(fù)極粉體材料
1、 將2. Omol氯化亞錫，1. 4mo1硫酸亞鐵，0. 7mo1納米二氧化硅在蒸餾水中攪拌均勻， 水與溶質(zhì)的重量比為2: 1,再加入0.02mol鉬酸銨攪拌4小時(shí)，攪拌速度為2000轉(zhuǎn)/ 分鐘；
2、 在8(TC溫度下逐步加入氫氧化鈉溶液或氨水，加入氫氧化鈉或氨水的摩爾數(shù)與溶液中酸根的摩爾數(shù)相等，，繼續(xù)攪拌2小時(shí)得到漿料，攪拌速度為2000轉(zhuǎn)/分鐘； 以下制備方法同實(shí)施例1中的步驟3-8。
經(jīng)測(cè)算，用上述方法制備的鋰離子電池負(fù)極材料其容量已達(dá)到大于1 000 mAh /g，循 環(huán)壽命大于1 000次。 實(shí)施例9
按以下歩驟制備本發(fā)明的鋰電池用負(fù)極粉體材料
1、 將2. Omol五氧化二磷，1. 4mo1硫酸亞鐵，0. 7鵬1納米二氧化硅在蒸餾水中攪拌均 勻，水與溶質(zhì)的重量比為2: 1，再加入0.02mol鉬酸銨攪拌4小時(shí)，攪拌速度為2000 轉(zhuǎn)/分鐘；
2、 在8(TC溫度下逐步加入氫氧化鈉溶液或氨水，加入氫氧化鈉或氨水的摩爾數(shù)與溶液 中酸根的摩爾數(shù)相等，繼續(xù)攪拌2小時(shí)得到漿料，攪拌速度為2000轉(zhuǎn)/分鐘； 以下制備方法同實(shí)施例1中的步驟3-8。
經(jīng)測(cè)算，用上述方法制備的鋰離子電池負(fù)極材料其容量已達(dá)到大于1 000 mAh /g，循 環(huán)壽命大于1 000次。
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權(quán)利要求
1、一種鋰電池負(fù)極材料，其特征在于，該負(fù)極材料是利用鐵包敷的納米三氧化二鋁催化劑氣相沉積生長(zhǎng)和石墨包敷復(fù)合材料的方法將金屬化合物和非金屬化合物合成的鋰電池負(fù)極活性物質(zhì)，為石墨包敷的錫合金帶鉬、鋁、鐵穩(wěn)定元素的部分中空的球形粉體材料，其中，所述的金屬化合物為錫的鹵化物、鐵鹽、鋁的氧化物和鉬酸鹽化合物，所述的非金屬化合物為二氧化硅、五氧化二磷。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池負(fù)極材料，其特征在于，所述的金屬化合物 占負(fù)極活性物質(zhì)的重量百分比為60 — 90Wt%，非金屬化合物占負(fù)極活性物質(zhì)的重 量百分比為10 — 40Wt% 。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋰電池負(fù)極材料，其特征在于，所述的金屬化合物 占負(fù)極活性物質(zhì)的重量百分比為80Wt%，非金屬化合物占負(fù)極活性物質(zhì)的重量百 分比為20Wt% 。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鋰電池負(fù)極材料，其特征在于所述的金屬化合 物的摩爾組成為0. 8—12mol氯化亞錫，0. 2 — 9mo1硫酸亞鐵，0. 05 —5mol納米 三氧化二鋁，0. 004 — 0. 2ml鉬酸銨。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鋰電池負(fù)極材料，其特征在于所述的金屬化合 物的摩爾組成為0. 5 —6mo1氯化亞錫，0. 2 — 5mo1硫酸亞鐵，0. l — 3mol納米 三氧化二鋁0. ()l — O. lmol鉬酸銨。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鋰電池負(fù)極材料，其特征在于所述的金屬化合 物的摩爾組成為l一4ni01氯化亞錫，0. 5 — 3mo1硫酸亞鐵，0. 2—l.mol納米三氧 化二鋁，0. 02mol鉬酸銨。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鋰電池負(fù)極材料，其特征在于所述的非金屬化 合物的摩爾組成為0. 5 —6mo1 二氧化硅，0. 2 — 5mo1五氧化二磷。
8、 權(quán)利要求1或2所述的鋰電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于制備步驟 依次如下1)、按0. 8—12mo1氯化亞錫，0. 2 — 9mo1硫酸亞鐵，0. 05 — 5mo1納米三氧 化二鋁，0. 004 — 0. 2ml鉬酸銨，0. 5 — 6mo1 二氧化硅，0. 2 —5mo1五氧化二磷的 比例，將納米三氧化二鋁，氯化亞錫，硫酸亞鐵，二氧化硅和五氧化二磷的在蒸 餾水中攪拌均勻，水與溶質(zhì)的重量比為2: 1，再加入鉬酸銨，攪拌2 —6小時(shí)， 攪拌速度為2000轉(zhuǎn)/分鐘；2) 、在50-9(TC溫度下徐徐加入氫氧化鈉溶液或氨水，加入氫氧化鈉或氨水 的摩爾數(shù)與溶液中酸根的摩爾數(shù)相等，繼續(xù)攪拌l一3小時(shí)得到漿料，攪拌速度為 2000轉(zhuǎn)/分鐘；3) 、將漿料在壓濾機(jī)中濾干；4) 、放入18(TC的烘箱中烘l一3小時(shí)，冷卻后取出；5) 、再放入程控電爐中；6) 、打開電爐，同時(shí)通入氫氣，電爐溫度穩(wěn)定在500 — 70(TC時(shí)向石英管通入 乙烯；7) 、 30-60分鐘后關(guān)掉電爐，關(guān)掉所有氣源，待電爐冷卻后取出成品；8) 、將該成品球磨2小時(shí)后即為高容量的鋰電池負(fù)極材料。
9、 根據(jù)權(quán)利要求8所述的鋰電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于制備步驟 依次如下1) 、按0. 5—6mo1氯化亞錫，0. 2 — 5mo1硫酸亞鐵，0. l — 3mo1納米三氧化二 鋁.Ol — O. lmol鉬酸銨，0. 5 — 6mo1 二氧化硅，0. 2—5mo1五氧化二磷的比例，將 納米三氧化二鋁、氯化亞錫、硫酸亞鐵、二氧化硅和五氧化二磷在蒸餾水中攪拌 均勻，水與溶質(zhì)的重量比為2: 1，再加入鉬酸銨或鉬，攪拌2 — 6小時(shí)，攪拌速 度為2000轉(zhuǎn)/分鐘；2) 、在8(TC溫度下逐步加入氫氧化鈉溶液或氨水，加入氫氧化鈉或氨水的摩 爾數(shù)與溶液中酸根的摩爾數(shù)相等，繼續(xù)攪拌2小時(shí)得到漿料，攪拌速度為2000 轉(zhuǎn)/分鐘；3) 、將漿料在壓濾機(jī)中濾干；4) 、放入18(TC的烘箱中烘l一3小時(shí)，冷卻后取出；5) 、再放入程控電爐中；6) 、打開電爐，同時(shí)通入氫氣，電爐溫度穩(wěn)定在500 — 70(TC時(shí)向電爐通入乙烯；7) 、 30-60分鐘后關(guān)掉電爐，關(guān)掉所有氣源，待電爐冷卻后取出成品；8) 、將該成品球磨2小時(shí)后即為新型高容量的鋰電池負(fù)極材料
10、 權(quán)利要求1所述的鋰電池負(fù)極材料的應(yīng)用，其特征在于，在二次鋰電池 中作為高容量鋰離子二次電池負(fù)極材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鋰離子電池負(fù)極粉體碳素復(fù)合材料及其制備方法。該材料是利用鐵包敷納米三氧化二鋁作催化劑，用氣相沉積生長(zhǎng)和石墨包敷復(fù)合材料的方法將包括金屬化合物和非金屬化合物合成的鋰電池負(fù)極活性物質(zhì)，為石墨包敷的錫合金帶鉬、鋁、鐵穩(wěn)定元素的部分中空球形粉體材料。其中，所述的金屬化合物為錫的鹵化物、鐵的磺酸鹽、鋁的氧化物和鉬酸鹽化合物，所述的非金屬化合物為二氧化硅、五氧化二磷。本發(fā)明的鋰離子電池負(fù)極粉體碳素復(fù)合材料，是具有高容量長(zhǎng)壽命的鋰離子二次電池的負(fù)極材料。經(jīng)測(cè)算，該鋰離子電池負(fù)極粉碳素復(fù)合材料其容量已達(dá)到大于1000mAh/g，循環(huán)壽命已達(dá)到1000次。
文檔編號(hào)H01M4/36GK101465424SQ200810237470
公開日2009年6月24日 申請(qǐng)日期2008年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月29日
發(fā)明者丁曉夏, 羅衛(wèi)城, 董賢昌, 高建明 申請(qǐng)人:武漢市力誠科技有限公司