專利名稱：透明陶瓷的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及透明陶瓷，特別涉及透明陶瓷,例如但非限于透明釔鋁石榴石(“YAG”) 的制造。
背景技術(shù)：
透明陶瓷作為光學(xué)材料可用于例如固態(tài)激光的主晶體，透明裝甲，以及IR窗和穹 頂。釔鋁石榴石(YAG)由于其高熱導(dǎo)率,強(qiáng)晶體場(chǎng),和寬光譜范圍的光透射性,是這些用途 的優(yōu)異材料?，F(xiàn)有技術(shù)制造透明YAG的方法通常使用例如千壓法和流鑄法工藝。這些方法中， 首先將氧化釔和氧化鋁粉末在碾磨中與有機(jī)液體，例如乙醇合并，以制造漿料。備選地，可 以用YAG粉末代替氧化釔和氧化鋁粉末。漿料中可以包含添加劑,例如摻雜劑,燒結(jié)助劑, 分散劑,表面活性劑,粘合劑和/或壓縮助劑。對(duì)于流鑄法,碾磨漿料使固體和有機(jī)物密切 混合。對(duì)于千壓法，則將漿料千燥，壓碎，過(guò)篩以及單軸和/或等靜壓。熱處理組分以去除 有機(jī)物，形成生預(yù)制件。然后燒結(jié)或者熱壓生預(yù)制件。這些現(xiàn)有技術(shù)的方法已用于生產(chǎn)高透明度YAG材料。然而這些方法有各種缺點(diǎn)， 例如不能生產(chǎn)可形成薄透明板的材料片。這些方法也難以通過(guò)燒結(jié)的透明組分形成摻雜劑 梯度組成。因此需要有一種避免現(xiàn)有技術(shù)缺點(diǎn)的方法，用于制造透明陶瓷，如透明YAG。本發(fā)明的方法通常要求帶式澆鑄一種或者多種陶瓷化合物，例如但不限于，一種 或多種氧化釔，氧化鋁，氧化銦，氧化鉈,氧化鈧，氧化镥，氧化鈰，鎂鋁尖晶石，YAG,氧化鋯， 硅鋁氧化-氮化物及其混合物,優(yōu)選氧化釔和氧化鋁的混合物。然后在真空，空氣,氧氣,氫氣或者惰性氣體,例如但不限于,氦(He),氖(Ne),氬 (Ar)，氪(Kr)，氙(Xe)，氡(Rn)及其混合物中燒結(jié)得到的帶狀鑄件，以形成燒結(jié)的透明產(chǎn) 品。該燒結(jié)產(chǎn)品可以通過(guò)熱等靜壓進(jìn)一步壓實(shí)，使產(chǎn)品接近于理論密度。在此應(yīng)用時(shí)，術(shù)語(yǔ) “接近于理論密度”理解為平均99. 999%或以上理論密度。該帶狀鑄件還可以在真空,空氣， 氧氣，氫氣或者惰性氣體中經(jīng)過(guò)熱等靜壓，以形成透明產(chǎn)品。在第一個(gè)方面，本發(fā)明提供一種由帶式澆鑄陶瓷漿料生產(chǎn)的帶制造透明陶瓷的方 法，所述透明陶瓷例如但不限于，透明氧化物,如氧化釔，氧化鈧,氧化镥，氧化鈰，氧化銦， 氧化鉈,鎂鋁尖晶石，YAG及其混合物。所述帶可以燒結(jié)形成薄的透明陶瓷，例如但不限于片狀和板狀YAG。備選地,該帶可以經(jīng)過(guò)熱等靜壓(HIPed)形成透明陶瓷產(chǎn)品,例如但不限 于透明YAG。在第二方面，本發(fā)明提供一種組合的片段化帶，以及由這些片段化帶形成產(chǎn)品的 制造方法。用于帶式澆鑄形成透明產(chǎn)品的漿料的制備可以通過(guò)添加干燥氧化物粉末至一種 或多種分散劑和--種或多種溶劑，以及任選的添加劑至碾磨裝置而形成混合物。所述透明 產(chǎn)品例如但不限于透明陶瓷，所述透明陶瓷例如但不限于YAG，所述添加劑例如但不限于一 種或多種摻雜劑和一種或多種燒結(jié)助劑，所述碾磨裝置例如但不限于球磨容器?？捎玫母?氧化物粉末包含但不限于通過(guò)在空氣中，約100°C下去除吸附水分的氧化物粉末。然后碾磨 混合物以形成第一漿料。添加--種或多種增塑劑和一種或多種粘合劑至第一漿料,進(jìn)一步 碾磨以形成碾磨漿料。其中使用摻雜劑，該摻雜劑可以在形成第一漿料的碾磨步驟之前添 加至混合物。備選地，摻雜劑可以在其進(jìn)一步碾磨形成碾磨漿料以前添加至第一漿料。勻 化劑可以任選地添加至碾磨漿料，所述勻化劑例如但不限于酮,所述酮例如但不限于甲基 乙基酮，甲基異丁基酮,二異丁基酮,聚醚醚酮,環(huán)己酮，丙酮(acetone),丙酮(propanone) 或者其混合物。攪拌碾磨漿料以去除夾帶的空氣，及蒸發(fā)溶劑，以形成具有所需粘度的去空氣漿 料,粘度通常為約50厘泊至約5，000厘泊，優(yōu)選約100厘泊至約1000厘泊，更優(yōu)選約100 厘泊至約400厘泊。用刮片將該去空氣漿料澆注在移動(dòng)的載體上，以形成鑄件帶。該刮片的缺口與載體速度可以變化，以實(shí)現(xiàn)所需的鑄件帶厚度。該刮片缺口可以 在約0. 2mm至約0. 5mm之間變化,優(yōu)選約0. 25mm至約0. 4mm,更優(yōu)選約0. 3mm至約0. 35mm。 該載體的速度可以在約20cm/分鐘至約50cm/分鐘之間變化,優(yōu)選約30cm/分鐘至約40cm/ 分鐘,更優(yōu)選約35cm/分鐘至約40cm/分鐘。然后干燥該鑄件帶以形成干帶,其被切割為 所需結(jié)構(gòu)的塊。通常所述帶被千燥至溶劑含量小于基于該千帶重量的約0.25wt. %至約 5wt. %，優(yōu)選約 0. 25wt. % 至約 3wt. %,更優(yōu)選約 0. 25wt. % 至約 Iwt. % 若干數(shù)量的塊,通常為約2至約200塊,優(yōu)選約10至約1.00塊，更優(yōu)選約30至約 60塊可以堆積形成組件。這些數(shù)字依賴于干帶厚度以及所需部分厚度有較大變化。當(dāng)需要 形成具有沿產(chǎn)品厚度的摻雜劑梯度的透明產(chǎn)品時(shí)，這些用于形成組件的塊可以包含不同量 的摻雜劑。在粘合系統(tǒng)的壓力下層壓該組件,例如但不限于在玻璃轉(zhuǎn)變溫度之上單軸和/或 等靜壓，以生產(chǎn)預(yù)制件,然后加熱預(yù)制件以燒去有機(jī)物，形成生預(yù)制件。在例如但不限于空 氣，超壓氧氣，真空，氫氣，氮?dú)?，或者例如但不限于?He)，氖(Ne)，氬(Ar)，氪(Kr)，氙 (Xe)，氡(Rn)的惰性氣體及其混合物的氛圍中燒制生預(yù)制件以形成燒結(jié)的透明陶瓷產(chǎn)品， 所述陶瓷產(chǎn)品的孔隙率小于約().1%,優(yōu)選小于約0. 01%至小于約0. 05%,更優(yōu)選小于約 0. 001%至小于約0. 0015%。該燒結(jié)陶瓷可以進(jìn)--步壓實(shí),例如通過(guò)熱等靜壓壓實(shí)。當(dāng)生產(chǎn)例如但不限于透明YAG的YAG產(chǎn)品時(shí)，該透明YAG產(chǎn)品通常具有約等于YAG 單晶的光學(xué)透明度，例如在全光譜范圍，優(yōu)選在約300納米至約1700納米光譜范圍。當(dāng)生產(chǎn) 透明YAG產(chǎn)品時(shí)，產(chǎn)品可以是非摻雜YAG和摻雜YAG,例如但不限于稀土摻雜劑摻雜的YAG, 所述稀土摻雜劑例如但不限于 Ce, Dy, Er, Eu, Gd, Ho, La, Lu, Nd, Pm, Pr, Sm, Tb, Tm, Yb 及其 混合物，該YAG產(chǎn)品中的稀土摻雜劑濃度可以是均勻的或者根據(jù)沿該產(chǎn)品任何維度所需梯 度而變化
當(dāng)生產(chǎn)例如但不限于透明YAG的YAG產(chǎn)品時(shí),其可以通過(guò)添加干燥氧化釔粉末和 千燥氧化鋁粉末制備形成混合物，例如但不限于，添加烘千氧化釔粉末和烘千氧化鋁粉末 至分散劑和一種或多種溶劑，以及任選的添加劑的混合物。所述任選的添加劑例如但不限 于摻雜劑和燒結(jié)助劑。可用的粉末包含但不限于在空氣中，約100°c下去除吸附水分制備 的粉末。然后通過(guò)球磨碾磨混合物,形成第一漿料。然后可以添加一種或多種粘合劑至第 一漿料，進(jìn)一步碾磨，形成碾磨漿料?？梢允褂脫诫s劑，包含但是不局限于稀土摻雜劑，例如 但不限于 La3+, Ce3+, Pr3', Nd3+, Pm3+, Sm3+，Eu3+, Gd3', Tb3+, Dy3+, Ho3+, Er3+, Tm3+，Yb3+，Lu3+ 及其 混合物?？梢栽谟糜谛纬傻谝粷{料的碾磨步驟之前添加一種或多種摻雜劑至該混合物。備 選地,可以在進(jìn)一步碾磨形成碾磨漿料以前添加一種或多種摻雜劑至第一漿料?？梢匀芜x 地添加一種或多種勻化劑至碾磨漿料，例如但不限于丙酮(acetone)，丙酮(propanone)， 其他的酮如環(huán)己酮及其混合物。攪拌碾磨漿料以去除夾帶的空氣,蒸發(fā)過(guò)量溶劑，使去空氣 漿料達(dá)到所需粘度。該去空氣漿料的粘度可以在約50厘泊至約5000厘泊之間變化,優(yōu)選 100厘泊至約1000厘泊，更優(yōu)選約100厘泊至約400厘泊。當(dāng)生產(chǎn)透明YAG時(shí)，用刮片將去空氣漿料澆注在移動(dòng)的載體....匕以形成鑄件帶。 該刮片的缺口可以在約0. 2mm至約0. 5匪之間變化，優(yōu)選約0. 25mm至約0. 4mm，更優(yōu)選約 0. 3ram至約0. 35mm。該載體的速度可以變化，以實(shí)現(xiàn)所需的鑄件帶厚度。該載體速度可以 在約20cm/分鐘至約50cm/分鐘之間變化，優(yōu)選約30cm/分鐘至約40cm/分鐘，更優(yōu)選約 35cm/分鐘至約39cm/分鐘。當(dāng)生產(chǎn)透明YAG時(shí)，鑄件帶被干燥并切割為若干所需結(jié)構(gòu)的塊。若干數(shù)量的塊，通 常為約2塊至約200塊,優(yōu)選約1.0塊至約100塊,更優(yōu)選約30塊至約60塊堆積形成組件。當(dāng)需要形成沿?zé)Y(jié)YAG產(chǎn)品厚度的摻雜劑梯度時(shí),可以用具有不同量摻雜劑的不 同的塊形成組件。該組件在壓力F進(jìn)行層壓，例如但不限于，使用粘合系統(tǒng)在玻璃轉(zhuǎn)變溫度 之上的溫度單軸和/或等靜壓，得到預(yù)制件。然后在空氣中以o. rc/分鐘至約2°c/分鐘， 優(yōu)選約o. rc /分鐘至約rc /分鐘，更優(yōu)選約o. rc /分鐘至約o. 4°c /分鐘，且任選地在 190°C,275°C,375°C和500°C中的一個(gè)或多個(gè)溫度各自保持約15至約240分鐘來(lái)加熱預(yù)制 件，以燒去有機(jī)物，形成生預(yù)制件。然后以約2。C /分鐘至約40。C /分鐘，優(yōu)選約5°C /分鐘 至約20°C /分鐘，更優(yōu)選約5°C /分鐘至約10°C /分鐘的恒定速率加熱生預(yù)制件至燒結(jié)溫 度約1600°C至約190()°C,優(yōu)選約1800°C至約1900°C,更優(yōu)選約1800°C至約185(rc，在該燒 結(jié)溫度的保持時(shí)間為約15分鐘至約48小時(shí)，優(yōu)選約30分鐘至約20小時(shí)，更優(yōu)選約4小時(shí) 至約8小時(shí)。備選地，生預(yù)制件可以約2°C /分鐘至約40°C /分鐘，優(yōu)選約5°C /分鐘至約 20°C /分鐘，更優(yōu)選約5°C /分鐘至約10°C /分鐘的可變化速率加熱至燒結(jié)溫度約1600°C 至約i.9(xrc,優(yōu)選約i8()(rc至約i_9(xrc,更優(yōu)選約isocrc至約i85(rc，在該燒結(jié)溫度保持 時(shí)間為約15分鐘至約48小時(shí),優(yōu)選約30分鐘至約20小時(shí)。另外,在燒結(jié)期間可以在一種 或多種中等溫度F保持約30分鐘至約8小時(shí)，優(yōu)選約1小時(shí)至約8小時(shí)，更優(yōu)選約2小時(shí) 至約4小時(shí)，所述中等溫度為約1200°C至約1700°C,優(yōu)選約1200°C至約1500°C，更優(yōu)選約 1300°C 至約 1.400 °C。在燒結(jié)期間可以使用的氛圍包含但不限于,例如空氣，過(guò)壓氧氣,真空,氫氣,氮 氣，或者例如但不限于任一種氦(He)，氖(Ne)，氬(Ar)，氪(Kr)，氙(Xe)，氡(Rn)及其混合 物的惰性氣體氛圍，或者其混合物，以生產(chǎn)燒結(jié)的透明陶瓷產(chǎn)品，例如但不限于燒結(jié)的透明YAG,其通常具有小于約0. 1 %的孔隙率,優(yōu)選小于約0.01%,更優(yōu)選小于0. 001 %。在燒結(jié)完成的基礎(chǔ)上，可在恒定的約2。C /分鐘至約40°C /分鐘，優(yōu)選約10°C /分 鐘至約40°C /分鐘，更優(yōu)選約20°C /分鐘至約40°C /分鐘的冷卻速率下冷卻至室溫。還可 以在約2°c /分鐘至約40°c /分鐘，優(yōu)選約io°c /分鐘至約40°c /分鐘,更優(yōu)選約2(rc / 分鐘至約40°c /分鐘的可變化的冷卻速率下進(jìn)行冷卻。該燒結(jié)YAG可以進(jìn)一步壓實(shí),例如 在大約1500°C至約1900°C，優(yōu)選約1600°C至約1900°C，更優(yōu)選約1675°C至約1750°C，約 25MPa至約400MPa，優(yōu)選約50MPa至約400MPa，更優(yōu)選約200MPa至約400熱等靜壓約30分 鐘至約12小時(shí),優(yōu)選約1小時(shí)至約8小時(shí)，更優(yōu)選約2小時(shí)至約8小時(shí)。在一個(gè)方面,制造透明釔鋁石榴石需要形成Y203, A1203,燒結(jié)助劑,分散劑和有機(jī) 溶劑的混合物，碾磨該混合物以形成第一漿料，將第一漿料與有機(jī)粘合劑和增塑劑混合以 形成處理漿料，碾磨該處理漿料以形成碾磨漿料，帶式鐃鑄該碾磨漿料以形成鑄件帶，干燥 該鑄件帶以形成干燥帶,堆積部分干燥帶以形成組件,壓縮該組件以形成預(yù)制件,加熱該預(yù) 制件以形成生預(yù)制件，燒結(jié)該生預(yù)制件以形成透明釔鋁石榴石。在另一個(gè)方面，本發(fā)明涉及一種用氧化陶瓷，分散劑和有機(jī)溶劑的混合物形成透 明氧化陶瓷材料的方法，碾磨該混合物以形成第一漿料，將第一漿料與有機(jī)粘合劑和增塑 劑混合以形成處理漿料,碾磨該處理漿料以形成碾磨漿料,帶式澆鑄該碾磨漿料以形成鑄 件帶,干燥該鑄件帶以形成干帶，堆積部分干帶以形成組件，壓縮該組件以形成預(yù)制件,加 熱該預(yù)制件以形成生預(yù)制件，和燒結(jié)該生預(yù)制件以形成透明氧化陶瓷。在另一方面,本發(fā)明涉及一種透明陶瓷片段化帶的形成方法。該方法要求形成多 種不同組合物的碾磨漿料,其中至少一種碾磨漿料通過(guò)形成氧化陶瓷,分散劑,和溶劑的混 合物而制備,碾磨該混合物以形成第--漿料,將第一漿料與粘合劑和增塑劑混合，以形成處 理漿料，碾磨該處理漿料以形成碾磨漿料，將碾磨漿料用適于同時(shí)澆鑄每一種碾磨漿料至 載體上的刮片裝置沉積入鄰近的儲(chǔ)庫(kù)，以形成多個(gè)在形成片段化鑄件帶的片段之間具有連 續(xù)交界面的帶狀鑄件片段,干燥該鑄件帶以形成干帶，堆積部分干帶以形成組件,壓縮該組 件以形成預(yù)制件，加熱該預(yù)制件以形成生預(yù)制件,和燒結(jié)該生預(yù)制件以形成透明陶瓷片段 化帶。在又一個(gè)方面，本發(fā)明涉及一種沿產(chǎn)品的一部分厚度具有摻雜梯度的透明陶瓷產(chǎn) 品的形成方法。該方法要求形成多種碾磨漿料的不同組合物,其中至少一種碾磨漿料是通 過(guò)以下方法制備，形成氧化陶瓷，摻雜劑，分散劑和溶劑的混合物,碾磨該混合物以形成多 種第一漿料，將至少一種第一漿料與粘合劑和增塑劑混合以形成處理漿料，碾磨該處理漿 料以形成碾磨漿料，帶式澆鑄,該碾磨漿料以形成多種不同組合物的鑄件帶，干燥該鑄件帶以形成不 同組合物的干帶，堆積部分干帶以形成多種組件的干帶的厚度，壓縮該組件以形成預(yù)制件, 加熱預(yù)制件以形成生預(yù)制件，燒結(jié)該生預(yù)制件以形成透明陶瓷產(chǎn)品，其厚度及沿該陶瓷產(chǎn) 品厚度的摻雜梯度。以下參照的詳細(xì)說(shuō)明和非限制性實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明。


圖1顯示根據(jù)實(shí)施例1制造的2. 7mm厚度，透明 摻雜的YAG樣品在光譜范圍250nm至900nm的透射數(shù)據(jù)。 圖2是根據(jù)實(shí)施例12制造的3. 2mm厚度，透明0. 5at % Er摻雜的YAG樣品圖片。圖3是在環(huán)境掃描電子顯微鏡(ESEM)上拍攝的顯微照片，其顯示根據(jù)實(shí)施例1加 工的燒結(jié)帶狀鑄件YAG的顯微結(jié)構(gòu)。圖4顯示了用能量_分散X射線光譜法(EDS)通過(guò)根據(jù)實(shí)施例11生產(chǎn)的Nd3+摻 雜的透明YAG產(chǎn)品的厚度得到的行掃描結(jié)果，其中Nd3+摻雜劑的濃度沿該YAG產(chǎn)品的厚度圖5是用于共同澆注漿料以制造復(fù)合材料帶，例如片段化復(fù)合材料帶的裝置示意 圖。圖6 (a)是根據(jù)實(shí)施例10B制造的堆積帶狀鑄件透視圖。圖6(b)是根據(jù)實(shí)施例13A制造的共同澆注鑄件帶的透視圖。
具體實(shí)施例方式定義如此處所述，“透明”理解為材料對(duì)射線的平均透射多至理論透射的約95%，所述 射線包含至少一部分光譜范圍約300納米至約5000納米的可見光輻射。帶式澆鑄漿料材料以制造透明陶瓷材料如透明yag。陶瓷材料 一般地，可以使用的例如但不限于氧化物的陶瓷粉末具有約99. 99 %至 約99. 9999 %的純度，優(yōu)選約99. 995 %至約99. 9999 %純度，更優(yōu)選約99. 999 %至約 99. 9999%純度，粒徑約50納米至約5000納米,優(yōu)選約100納米至約1000納米,更優(yōu)選約 200納米至約1微米400納米?？梢允褂玫姆稚┌遣痪窒抻谘趸E魚魚油，二羧酸，如琥珀酸，乙二酸， 丙二酸，戊二酸，己二酸,庚二酸,辛二酸，壬二酸，癸二酸,鄰苯二甲酸,對(duì)苯二甲酸及其混 合物，其它可以使用的分散劑包含去水山梨糖醇單油酸酯(orbitan monooleate),優(yōu)選氧 化鯡魚魚油(mf0)?？梢杂糜谥圃焱该魈沾刹牧希绲幌抻谕该鱵ag的溶劑包含但是不限于，水， 低級(jí)烷醇，例如但不限于變性乙醇，甲醇，異丙醇及其混合物,優(yōu)選變性乙醇,二甲苯，環(huán)己 酮，丙酮，甲苯和甲基乙基酮,及其混合物,優(yōu)選二甲苯和乙醇的混合物。可以用于制造透明陶瓷材料，例如但不限于透明yag的燒結(jié)助劑包含硅石，例如 但不限于四乙氧基硅烷(te0s)，膠態(tài)硅石及其混合物；氧化物，例如但不限于氧化鋰,氧 化鈦,氧化鋯,氧化鋇，氧化鈣,氧化鎂，氧化鍶，氧化硼，及其混合物；優(yōu)選四乙氧基硅烷 (te0s)?？梢杂糜谥圃焱该魈沾刹牧?，例如但不限于透明YAG的摻雜劑包含稀土摻雜劑， 例如但不限于 La3+, Ce3+, Pr3', Nd3+, Pm3+，Sm3+, Eu3+, Gd3', Tb3+, Dy3+, IIo3+, Er3+, Tm3', Yb3+, Lu3+ 及其混合物。該摻雜劑可以氧化物形式使用，例如但不限于La203,Ce203，Pr203,Nd203，Pra203, Sm203, Eu203, Gd203, Tb203，dv203, Ho203, Er203, tm203, Yb203, Lu203,及其混合物；氫氧化物,例 如但不限于 La(0H)3 6H20, Ce (OH) 3 6H20, Pr (OH) 3 6H20, Nd (OH) 3 6H20, Pm(0H)3 6H20, Sm (OH) 3 6H20, Eu (OH) 3 6H20，Gd (OH) 3 6H20, Tb (OH) 3 6H20, Dy (OH) 3 6H20, Ho (OH) 3 6H20,Er (OH) 3 6H20, Tm(OH)3 6H20, Yb (OH) 3 6H20, Lu (OH) 3 6H20,及其混合物；和硝酸鹽，例
如但不限于 Nd (N03) 3，La (N03) 3，Ce (N03) 3，Pr (N03) 3，Nd (N03) 3, Pm(N03) 3, Sm(n03) 3, Eu (N03) 3, Gd (n03)3, Ho (n03)3, Er (N03)3, Tm (n03)3, Yb (n03)3, Tb (n03) 3, Dy (n03) 3, Lu (n03) 3,以及其混合 物?？梢杂糜谥圃焱该魈沾刹牧?例如但不限于透明YAG的有機(jī)粘合劑包含但是不 局限于，乙烯基聚合物，例如但不限于聚乙烯醇縮丁醛，聚乙烯醇(PVA)，聚氯乙烯(PVC)， 聚醋酸乙烯酯(PVAc)，聚丙烯腈，其混合物及其共聚物，聚乙烯亞胺，聚異丁烯酸甲酯 (PMMA)，氯乙烯-乙酸酯及其混合物,優(yōu)選PVB?？梢杂糜谥圃焱该魈沾刹牧?例如但不限于透明YAG的增塑劑包含但不局限于鄰 苯二甲酸丁基芐酯，二羧酸/三羧酸酯基增塑劑，例如但不限于鄰苯二甲酸酯基增塑劑，例 如但不限于二(2-乙基己基)鄰苯二甲酸酯，鄰苯二甲酸二異壬酯，二(正-丁基)鄰苯二 甲酸酯,鄰苯二甲酸丁基芐酯,鄰苯二甲酸二異癸酯,鄰苯二甲酸二正辛酯，鄰苯二甲酸二 異辛酯,鄰苯二甲酸二乙酯,鄰苯二甲酸二異丁酯,鄰苯二甲酸二正己酯及其混合物；己二 酸酯基增塑劑，例如但不限于二(2-乙基己基)己二酸酯，己二酸二甲酯，己二酸一甲酯，己 二酸二辛酯,及其混合物；癸二酸酯基增塑劑，例如但不限于癸二酸二丁酯，和馬來(lái)酸酯型 增塑劑，例如但不限于馬來(lái)酸二丁酯，馬來(lái)酸二異丁酯及其混合物；聚二醇，例如但不限于 聚乙二醇，聚丙二醇及其混合物。其它可以使用的增塑劑包含但是不局限于苯甲酸酯，環(huán) 氧化植物油，磺胺類化合物，例如但不限于正_乙基甲苯磺酰胺，正_(2_羥丙基)苯磺酰 胺，正正-丁基)苯磺酰胺，有機(jī)磷酸酯類化合物,例如但不限于磷酸三甲苯酯，磷酸三 丁酯，乙二醇類/聚醚類化合物，例如但不限于三甘醇二己酸酯，四甘醇二庚酸酯及其混合 物；檸檬酸烷基酯，例如但不限于檸檬酸三乙酯，乙酰檸檬酸三乙酯,檸檬酸三丁酯，乙酰檸 檬酸三丁酯，檸檬酸三辛酯，乙酰檸檬酸三辛酯，檸檬酸三己酯，乙酰寧檬酸三己酯，丁酰檸 檬酸三己酯，檸檬酸三甲酯，烷基磺酸苯酯及其混合物。帶式澆鑄漿料的制備和用于制造透明陶瓷材料如透明YAG的鑄件帶的制造。將一種或多種上述分散劑或者其混合物,例如但不限于氧化鯡魚魚油，與一種或 多種上述的溶劑或者其混合物，例如但不限于，水，變性乙醇和二甲苯混合，添加至內(nèi)含碾 磨介質(zhì)的碾磨容器?？捎玫哪肽ソ橘|(zhì)包含但是不局限于陶瓷材料，例如但不限于，氧化鋁， 氧化釔-穩(wěn)定化二氧化鋯，YAG,及其混合物。該碾磨容器可以用碾磨介質(zhì)裝填至約15%至約50%容量,優(yōu)選約20%至約40% 容量，更優(yōu)選約25%容量至約35%容量。燒結(jié)助劑，例如但不限于膠態(tài)硅石或者四乙氧基 硅烷(TE0S)形式的硅石,優(yōu)選四乙氧基硅烷(TE0S)，以及一種或多種上述的摻雜劑或者其 混合物，例如但不限于 La3+, Ce3+, Pr3+, Nd3+, Pm3+, Sm3+, Eu3., Gd3.，Tb3.，I)y3+, Ho3+, Er3+, Im3+, Yb3+, Lu3+及其混合物的氧化物，氫氧化物或者硝酸鹽,或者其混合物,可以與干燥陶瓷材 料，例如但不限于氧化鋁和氧化釔粉末一起添加至該碾磨容器?？捎糜谥圃焱该魈沾刹牧希绲幌抻谕该鱕AG的燒結(jié)助劑可以在寬范圍內(nèi)應(yīng) 用。燒結(jié)助劑可以在基于該陶瓷粉末重量的約O.Olwt. %至約5wt. %，優(yōu)選約0.02wt. %至 約2wt. 更優(yōu)選約0. 04wt. %至約Iwt. %之間變化。可以用于制造透明陶瓷材料，例如透明YAG的摻雜劑可以在寬范圍內(nèi)使用。摻雜 劑可以在該陶瓷粉末的約0. 05at. %至約50at. %，優(yōu)選約0. lat. %至約10at. % ,更優(yōu)選約0. 25at. %至約4at. %之間變化?？梢杂糜谥圃焱该魈沾刹牧希绲幌抻谕该鱕AG的溶劑可以在寬范圍內(nèi)使 用。溶劑可以在基于該陶瓷粉末重量的約20wt. %至約40wt. %,優(yōu)選約25wt. %至約 35wt. 更優(yōu)選約28wt. %至約32wt. %之間變化。可以用于制造透明陶瓷材料,例如但不限于透明YAG的分散劑可以在寬范圍內(nèi)使 用。分散劑可以在基于該陶瓷粉末重量的約0. lwt. %至約4wt. %，優(yōu)選約0. 5wt. %至約 wt. %,更優(yōu)選約lwt. %至約1. 5wt. %之間變化。裝填有碾磨介質(zhì)，陶瓷粉末,溶劑,和分散劑，以及任選的燒結(jié)助劑和摻雜劑的該 碾磨容器進(jìn)行碾磨約4小時(shí)至約36小時(shí),優(yōu)選約12小時(shí)至約30小時(shí),更優(yōu)選約18小時(shí)至 約24小時(shí)，以形成第一漿料。然后可以添加粘合劑系統(tǒng)至第一漿料，所述粘合劑系統(tǒng)包含一種或多種上述的有 機(jī)粘合劑或者其混合物和一種或多種上述的增塑劑或者其混合物。可以用于制造透明陶瓷 材料,例如但不限于透明YAG的粘合劑可以在寬范圍內(nèi)使用。粘合劑可以在基于該陶瓷粉末重量的約0. 5wt. %至約8wt. %，優(yōu)選約lwt. %至 約4wt. %，更優(yōu)選約2. 5wt. %至約3. 5wt. %之間變化?？梢杂糜谥圃焱该魈沾刹牧?，例如 但不限于透明YAG的增塑劑可以在寬范圍內(nèi)使用。增塑劑可以在基于該陶瓷粉末重量的約 0. 5wt. %至約8wt. 優(yōu)選約lwt. %至約4wt. 更優(yōu)選2. 5wt. %至約3. 5wt. %之間變 化。一種或多種勻化劑，例如但不限于環(huán)己酮可以任選地添加至第一漿料?？梢杂?制造透明陶瓷材料，例如但不限于透明YAG的勻化劑的量可以在基于該碾磨漿料重量的 約0. Olwt. %至約0. 4wt. 優(yōu)選約0. lwt. %至約0. 2wt. 更優(yōu)選約0. 12wt. %至約 0. 2wt. %之間變化。然后，將添加有粘合劑，增塑劑和任選的勻化劑的漿料碾磨約4小時(shí)至 約36小時(shí)，優(yōu)選約12小時(shí)至約24小時(shí)至約30小時(shí)，更優(yōu)選約18小時(shí)至約24小時(shí)，以形成 碾磨漿料。然后將該碾磨漿料過(guò)篩，使其與碾磨介質(zhì)分離。然后在室溫下攪拌該碾磨漿料 約15分鐘至約60分鐘，優(yōu)選約20分鐘至約45分鐘,更優(yōu)選約20分鐘至約30分鐘，以去 除夾帶的空氣，揮發(fā)過(guò)量溶劑，使?jié){粘度適于帶式澆鑄。然后將漿料澆注在移動(dòng)的載體上， 例如玻璃，鋼帶或者聚合物片，例如但不限于硅樹脂涂敷的密拉(Mylar)，聚丙烯或者聚酯， 優(yōu)選硅樹脂涂敷的密拉(Mylar),以形成鑄件帶。適宜的可以用于制造透明陶瓷材料,例如但不限于透明YAG的漿料的粘度取決于 漿料成分，刮片幾何結(jié)構(gòu)，所需帶厚，載體材料和載體速度，為約50厘泊至約5000厘泊，優(yōu) 選約100厘泊至約1000厘泊，更優(yōu)選約100厘泊至約400厘泊。可以用于制造透明陶瓷材 料，例如但不限于透明YAG的鑄件帶在大約20°C至約40°C,優(yōu)選約2(rc至約27°C,更優(yōu)選 22°C至約25°C下干燥，以形成干帶。在另一個(gè)方面，可用于制造透明陶瓷材料，例如但不限于透明YAG的兩種或多種 不同組合物的漿料可以同時(shí)澆注在移動(dòng)的載體上，以形成片段化的帶。所述漿料可以用顯 示于圖5的裝置1澆注,其包含后部支架5,側(cè)面支架7,間壁10附著于支架5。間壁10的 數(shù)目可以變化，以在間壁10和支架7之間形成所需數(shù)目的儲(chǔ)庫(kù)。刮片15滑動(dòng)進(jìn)入支架7 的正面凹槽。支撐桿17具有刻度盤19，其可控地連接至刮片15，用于變化刮片15的缺口。 相鄰間壁10之間提供的空間形成漿料儲(chǔ)庫(kù)20,其各自可以包含一種所需組合物的漿料。在這方面，裝置1可以用于共同澆注兩種或多種漿料至移動(dòng)的載體上，以形成片段化的帶,其 具有兩種或多種不同組合物，它們共有一個(gè)沿該帶長(zhǎng)度的介面(s)。澆注片段化帶后，該帶 被切割為所需數(shù)量的共同鐃注塊。優(yōu)選地為垂直于該帶長(zhǎng)度進(jìn)行切割。兩種或多種該共同 澆注塊可以堆積形成組件，其中同一種漿料形成的片段優(yōu)選為各自相互配準(zhǔn)(in registry with eachother) 然后可以壓縮該組件以形成的預(yù)制件,其可以進(jìn)行干燥和燒結(jié)。制造生預(yù)制件和燒結(jié)產(chǎn)生透明陶瓷，例如但不限于透明YAG通常，如上生產(chǎn)的干帶被切割為塊,例如所需尺寸和形狀的板。一個(gè)寬范圍數(shù)量的 塊,通常約2至約200塊，優(yōu)選約10塊至約100塊,更優(yōu)選約30塊至約60塊可以堆積形成 組件,該組件被壓縮形成預(yù)制件。這些塊可以在任何方向相互堆積,優(yōu)選地,這些塊以0°和 90°之間交替的方向堆積，例如0°，90°，180°和270°，等等。當(dāng)共同澆注塊堆積時(shí)，這 些塊優(yōu)選地以相對(duì)于各自的0°和180。方向堆積。這些塊優(yōu)選地以頂面向上或者底面向 上在交互的層之間堆積。如果在燒結(jié)產(chǎn)品中需要有摻雜劑梯度,可以在堆積期間通過(guò)組裝 不同摻雜劑濃度的帶切割成的塊引入摻雜劑梯度?？梢杂脝屋S壓力機(jī)壓縮組件，以形成預(yù)制件，所述壓力機(jī)的壓盤被加熱到約為用 于形成帶的有機(jī)混合物的玻璃轉(zhuǎn)化(即軟化)溫度。備選地，可以使用等靜壓機(jī)。在等靜 壓期間，通過(guò)加熱的液體,例如但不限于蒸餾水，將壓力傳遞至該組件。當(dāng)使用單軸壓縮時(shí)，組件可以在約5MPa至約30MPa,優(yōu)選約5MPa至約20MPa,更優(yōu) 選約5MPa至約lOMPa的壓力F單軸壓縮，使其塊彼此結(jié)合，然后再約lOMPa至約30MPa，優(yōu) 選約15MPa至約30MPa,更優(yōu)選約25MPa至約30MPa的壓力下熱等靜壓，將這些塊壓制入預(yù) 制件。然后在一氧化性氣氛中,例如空氣中加熱預(yù)制件，以燒盡有機(jī)物，例如但不限于,分散 劑，粘合劑和增塑劑，以形成生預(yù)制件。加熱以足以分解有機(jī)物而最小化氣體放出的速率和 時(shí)間進(jìn)行。通常地，以大約0. 1°C /分鐘至約2°C /分鐘，優(yōu)選約0. 1°C /分鐘至約IT /分 鐘，更優(yōu)選約0.1°C /分鐘至約0.4°c /分鐘的速率進(jìn)行加熱。在任一種真空，空氣,過(guò)壓氧，氫氣,氮?dú)?或者惰性氣體,例如但不限于氦(He),氖 (Ne),氬(Ar)，氪(Kr),氙(Xe),氡(Rn)及其混合物中燒結(jié)生預(yù)制件,優(yōu)選在約lO-'Torr至 約10_6Torr，更優(yōu)選在約lO^Torr至約lO^Torr的真空中燒結(jié)，以去除孔隙率，得到光學(xué)透 明的陶瓷部件，例如但不限于光學(xué)透明的YAG部件。然后以足以最小化燒結(jié)助劑擴(kuò)散出晶粒邊界,使其可能沿該邊界形成第二相或者 薄膜的速度冷卻燒結(jié)的透明陶瓷部件至室溫。冷卻速率可以在約10°c /分鐘至約50°C /分 鐘，優(yōu)選約15°C /分鐘至約40°C /分鐘，更優(yōu)選約15°C /分鐘至約25°C /分鐘之間變化。當(dāng)用氧化釔和氧化鋁粉生產(chǎn)透明YAG時(shí)，這些粉末各自的純度可以為約99. 99% 至約99. 9999%，優(yōu)選約99. 995%至約99. 9999%,更優(yōu)選約99. 999%至約99. 9999%，其 粒徑為約50納米至約5000納米,優(yōu)選約100納米至約1000納米,更優(yōu)選約200納米至約 400納米。氧化釔和氧化鋁粉末在使用前于空氣中在約100°C干燥24小時(shí)或以上。該粉末在 使用前可以在真空或者惰性氣氛種存儲(chǔ)以防止水吸附?？梢允褂玫难趸惙勰┑膶?shí)施例包 含但是不局限于來(lái)自日本氧化釔公司(NYC) (99. 999%純,5000nm直徑),日本信越TO氧化 釔(300nm，99. 99%純)，日本信越TO高聚氧化釔(200nm，99. 99%純)的氧化釔粉末?？?以使用的氧化鋁粉末包含但是不局限于來(lái)自拜考士奇公司的BA-15 (200nm, 99. 99 %純)，曰本住友的AKP-3000氧化鋁(500nm,99. 999%純)，和日本住友的AKP-50氧化鋁(300nm, 99. 999%純)的氧化鋁粉末。氧化釔和氧化鋁粉的的量可以變化。通常氧化釔和氧化鋁用量的摩爾比率為氧化 釔氧化鋁為約2. 5 5. 5至約3. 5 4.5,優(yōu)選約2. 8 5. 2至約3. 2 4.8,更優(yōu)選約 2.95 5. 05至約3. 05 4. 95,最優(yōu)選3 5。干燥的氧化釔和氧化鋁粉可以直接從干燥 箱添加至碾磨容器。備選地，經(jīng)烘千的粉末可以在使用之前存儲(chǔ)在任何一種真空或者惰性 氣氛中。燒結(jié)期間的加熱速率可以在約2°C /分鐘至約4(TC /分鐘，優(yōu)選約5°C /分鐘至約 10°C /分鐘之間變化，以及任選地在氣體可以散發(fā)和/或允許相變完成的溫度下保持約15 分鐘至約48小時(shí)，優(yōu)選30分鐘至約8小時(shí)，更優(yōu)選約2小時(shí)至約4小時(shí)。例子 實(shí)施例1 從氧化鋁和氧化釔粉末制造YAG用5mm直徑的Y2()3-穩(wěn)定化Zr()2碾磨介質(zhì)填充250ml的高密度聚乙烯碾磨容器至 33. 3%體積。添加氧化鯡魚魚油(1. 40g, Z-3等級(jí),帶狀澆鑄倉(cāng)庫(kù))，無(wú)水二甲苯(17. 30g, 特魯利貝克)，變性乙醇(17. 30g，環(huán)球化工)和TE0S(0. 35g，99. 999+%金屬成分，青島潤(rùn)倉(cāng) 化工有限公司)至該碾磨容器。在100 °C干燥Y203粉末(99. 9999 %純度，5000納米直徑，華晶達(dá)國(guó)際公司)和 A1203粉末(八冊(cè)-50等級(jí)，99.999%純度，300納米直徑，日本住友化工有限公司)24小時(shí)， 在其從千燥箱取出仍然熱的時(shí)候添加至碾磨容器，形成混合物。粉末用量的摩爾比率為 5 3: :A1203 Y203。粉末總重量為 70. 00g。將氧化鯡魚魚油，二甲苯,變性乙醇，TE0S,Y203粉末和A1203粉末的混合物碾磨24 小時(shí)以形成第--漿料。添加聚乙烯醇縮丁醛(3.49g,B-98等級(jí),帶狀澆鑄倉(cāng)庫(kù))，鄰苯二甲 酸丁基芐酯(1. 75g，S-160等級(jí)，帶狀澆鑄倉(cāng)庫(kù))和聚二醇(1. 75g，UCON 50HB 2000等級(jí)， 帶狀鐃鑄倉(cāng)庫(kù))至第一漿料,所得處理漿料另外碾磨24小時(shí)以形成一碾磨漿料。該碾磨漿 料的組成顯示于表1。
傾倒碾磨容器的內(nèi)容物,過(guò)篩,入燒杯，以使碾磨介質(zhì)從碾磨漿料分離。用七毫升 由相等重量比例的二甲苯和乙醇形成的沖洗液沖洗該介質(zhì)和碾磨容器，以回收殘留的碾磨 漿料。添加回收的殘留漿料和沖洗液至燒杯中的碾磨漿料，用磁力攪拌棒在室溫下攪拌25 分鐘，然后用具有0. 3mm缺口的刮片澆注至硅樹脂-涂敷的以38cm/分鐘的速度移動(dòng)的密 拉(Mylar)載體上，以形成鑄件帶。在室溫下于空氣中千燥該鑄件帶1小時(shí)，以形成厚度0. 1mm的千帶。將千帶從載 體移除,切割為30mmX 30mm的塊。三十個(gè)所述塊堆積成一組件,其在74°C，5MPa的單軸壓 力下層壓15分鐘，以形成預(yù)制件。然后在74°C,20MPa的壓力下熱等靜壓該預(yù)制件30分 鐘。在空氣中以0. 5C /分鐘的速率加熱預(yù)制件,在500°C保持60分鐘以燒去有機(jī)物,然后 冷卻，以形成生預(yù)制件。在10 3Torr的真空中，以10°C /分鐘的速率加熱至180(TC，對(duì)生預(yù) 制件進(jìn)行燒結(jié)，然后以20°C /分鐘的速率冷卻至室溫，以形成2. 7mm厚的透明YAG產(chǎn)品。用分光光度計(jì)評(píng)價(jià)該透明YAG產(chǎn)品的光透射性能。該分光光度計(jì)形成一束可以連 續(xù)變化波長(zhǎng)的光。測(cè)量通過(guò)樣品后光強(qiáng)度的變化。光譜范圍250至900納米的測(cè)試結(jié)果顯 示于圖1和表2。致密化的帶狀鑄件YAG部分的微觀結(jié)構(gòu)顯示于圖3。表2 實(shí)施例1A依照實(shí)施例1的步驟，不同之處在于,鑄件帶是在室溫下，于空氣中干燥2小時(shí)。實(shí)施例2 依照實(shí)施例1的步驟,不同之處在于,在額外碾磨以形成碾磨漿料前添加環(huán)己酮 (4滴，奧德里奇化學(xué)公司)至第一漿料。實(shí)施例3 依照實(shí)施例1的步驟,不同之處在于，使用的氧化釔粉末來(lái)自日本氧化釔公司 (NYC) (99. 999% 純度,5，000 納米直徑)。實(shí)施例4 依照實(shí)施例1的步驟，不同之處在于,用70克純YAG代替氧化釔氧化鋁。實(shí)施例5 依照實(shí)施例1的步驟,不同之處在于,用5mm直徑的氧化鋁研磨介質(zhì)(99. 9%,曰本 酒井尼卡特株式會(huì)社)代替氧化釔穩(wěn)定化二氧化鋯研磨介質(zhì)，該碾磨容器用氧化鋁碾磨介 質(zhì)裝填至33%容量。實(shí)施例6 依照實(shí)施例1的步驟，不同之處在于,刮片的缺口為0. 2mm。實(shí)施例6A 依照實(shí)施例1的步驟，不同之處在于,刮片的缺口為0. 5mm。實(shí)施例7 依照實(shí)施例1的步驟，不同之處在于，生預(yù)制件以0. rc /分鐘的速率加熱，在 190°C保持15分鐘，以燒去有機(jī)物。實(shí)施例7A:依照實(shí)施例1的步驟，不同之處在于，生預(yù)制件以0. 1/C /分鐘的速率加熱，在 275°C保持15分鐘，以燒去有機(jī)物。實(shí)施例7B:依照實(shí)施例1的步驟，不同之處在于，生預(yù)制件以o. rc /分鐘的速率加熱，在 375°C保持15分鐘。實(shí)施例7C:依照實(shí)施例1的步驟，不同之處在于，生預(yù)制件以0. 1°C /分鐘的速率加熱，在 500°C保持15分鐘。實(shí)施例7D:的步驟，不同之處在于，生預(yù)制件以0. 1°C /分鐘的速率加熱,依照實(shí)施例 190°C保持45分鐘，以燒去有機(jī)物。實(shí)施例7E:依照實(shí)施例 275C保持45分鐘，以燒去有機(jī)物，實(shí)施例7F:依照實(shí)施例 375°C保持45分鐘。實(shí)施例7G:依照實(shí)施例 500°C保持45分鐘。實(shí)施例7H:依照實(shí)施例 190°C保持15分鐘，以實(shí)施例71:依照實(shí)施例 275°C保持15分鐘，以實(shí)施例7.J:依照實(shí)施例 375°C保持15分鐘，以實(shí)施例7K:依照實(shí)施例 500°C保持15分鐘，以實(shí)施例7L:依照實(shí)施例 190°C保持45分鐘，以燒去有機(jī)物。實(shí)施例7M:依照實(shí)施例 275C保持45分鐘，以燒去有機(jī)物，實(shí)施例7N:依照實(shí)施例 375°C保持45分鐘，以實(shí)施例7P:依照實(shí)施例 500°C保持45分鐘，以實(shí)施例8:使用實(shí)施例1的步驟,不同之處在于,只在75°C用5MPa的壓力單軸壓縮形成預(yù)制
的步驟,不同之處在于，生預(yù)制件以o. rc /分鐘的速率加熱，在
的步驟，不同之處在于，生預(yù)制件以o. rc /分鐘的速率加熱，
項(xiàng)聚，不同之處在于，生預(yù)制件以o. rc /分鐘的速率加熱，
的步驟，不同之處在于，生預(yù)制件以2.0V/分鐘的速率加熱， g去有機(jī)物。
的步驟，不同之處在于，生預(yù)制件以2.o°c /分鐘的速率加熱， g去有機(jī)物。
的步驟，不同之處在于，生預(yù)制件以2. o°c /分鐘的速率加熱， s去有機(jī)物。
的步驟，不同之處在于，生預(yù)制件以2. 0°C /分鐘的速率加熱， S去有機(jī)物。
的步驟，不同之處在于，生預(yù)制件以2. 0°C /分鐘的速率加熱，
的步驟,不同之處在于，生預(yù)制件以2. (rc /分鐘的速率加熱,在
的步驟，不同之處在于，生預(yù)制件以2. 0°C /分鐘的速率加熱， S去有機(jī)物。
的步驟，不同之處在于，生預(yù)制件以2. o°c/分鐘的速率加熱， S去有機(jī)物。
m 8A
供試?yán)ハx在土壤中的黃瓜條葉甲幼蟲制件。
實(shí)施例9
使用實(shí)施例1的步驟,不同之處在于,生預(yù)制件在1800°C保持15分鐘。實(shí)施例9A
依照實(shí)施例9的步驟，不同之處在于，生預(yù)制件在1800°C保持60分鐘。實(shí)施例9B依照實(shí)施例9的步驟，不同之處在于，生預(yù)制件在1800°C保持24小時(shí)。實(shí)施例9C依照實(shí)施例9的步驟，不同之處在于，生預(yù)制件在1800°C保持48小時(shí)。實(shí)施例10依照實(shí)施例1的步驟，不同之處在于，通過(guò)堆積來(lái)自不同摻雜劑濃度帶的帶塊形成沿產(chǎn)品厚度的摻雜劑梯度。在本實(shí)施例中，10層0. 1mm厚的lat. % Nd摻雜的YAG形成的內(nèi)部介于兩個(gè)各自 由10層0. 1mm厚的非摻雜YAG形成的外部之間。各非摻雜的YAG層根據(jù)實(shí)施例1制備。各 lat. % Nd摻雜的YAG層根據(jù)實(shí)施例12的步驟制造,不同之處在于，用基于Y203粉末釔含量 的latomic^ Nd代替Er,其中Nd以Nd203的形式(奧德里奇化學(xué)公司，lOOnm, 99. 9 % )存 在。然后將這些層組合為一疊堆，在74。C，5MPa下單軸壓縮，隨后在74°C，20MPa進(jìn)行等靜 壓層壓，以形成預(yù)制件。如實(shí)施例1所述加熱該預(yù)制件以燒去有機(jī)物，以及根據(jù)實(shí)施例1的 步驟進(jìn)行燒結(jié)。實(shí)施例10A在此實(shí)施例中，將8層0. 1mm厚的非摻雜YAG與2層0. 1mm厚的0. 25at% Nd摻雜 YAG, 2 層 0. 1mm 厚的 0. 5at % Nd 摻雜 YAG，2 層 0. 1mm 厚的 0. 75at % Nd 摻雜 YAG，2 層 0. 1mm 厚的 lat% Nd 摻雜 YAG, 2 層 0. lram 厚的 0. 75at% Nd 摻雜 YAG, 2 層 0. lram 厚的 0. 5at% Nd 摻雜YAG, 2層0. 1mm厚的0. 25% Nd摻雜YAG,和8層0. 1mm厚的YAG組裝入一疊堆。各非 摻雜YAG層根據(jù)實(shí)施例1制造。各0. 25at. % Nd摻雜的YAG層根據(jù)實(shí)施例12的步驟制造，不同之處在于，用基
Y203粉末釔的0. 25 % Nd代替Er,
Nd以:NcU)3的形式(奧德里奇化學(xué)公司，lOOnm,
99.9%)存在。各0. 5at. %Nd摻雜的YAG層根據(jù)實(shí)施例12的步驟制造,不同之處在于,用 基于Y203粉末釔含量的0. 5atomic% Nd代替Er，其中Nd以Nd203的形式(奧德里奇化學(xué)公 司，lOOnm, 99.9% )存在。各0. 75at. % Nd摻雜的YAG層根據(jù)實(shí)施例12的步驟制造，不同 之處在于，用基于Y203粉末釔含量的0. 75atomic% Nd代替Er,其中Nd以Nd203的形式(奧 德里奇化學(xué)公司，lOOnm,99. 9% )存在。然后根據(jù)實(shí)施例10的步驟層壓和熱處理該疊堆。實(shí)施例10B依照實(shí)施例1的步驟，不同之處在于，通過(guò)堆積來(lái)自不同摻雜劑濃度帶的帶塊形 成沿產(chǎn)品厚度的摻雜劑梯度。在本實(shí)施例中，如圖(a)所示的結(jié)構(gòu)為，10層0. 1mm厚的0. 25at% Er摻雜的YAG
形成的中部35介于10層非摻雜YAG形成的底部37和10層0.5at%摻雜的YAG形成的頂部39之間。各非摻雜的YAG層根據(jù)實(shí)施例1制備。各0. 5at. % Nd摻雜的YAG層根據(jù)實(shí)施例12的步驟制造。各0. 25at. % Nd摻雜的YAG層根據(jù)實(shí)施例12的步驟制造,不同之處在 于，使用基于Y203粉末釔含量的0. 25atomic%^ Er。然后將這些層組合入一疊堆，在74°C， 5MPa下單軸壓縮，隨后在74°C，20MPa進(jìn)行等靜壓層壓，以形成預(yù)制件。如實(shí)施例1所述加 熱該預(yù)制件以燒去有機(jī)物，以及根據(jù)實(shí)施例1的步驟進(jìn)行燒結(jié)。實(shí)施例11一種透明YAG產(chǎn)品，由0. 4mm厚的4at% Nd3+摻雜的YAG層夾在純YAG層之間而 成。該YAG產(chǎn)品的厚度為4mm。此步驟中，將1. 8mm厚YAG層，0. 4mm厚的4at% Nd3+摻雜 的YAG層，和根據(jù)實(shí)施例1生產(chǎn)的1. 8ram厚的非摻雜YAG層組裝為一個(gè)疊堆。該非摻雜YAG 層根據(jù)實(shí)施例1制造。該4at. % Nd3+摻雜的YAG層根據(jù)實(shí)施例12的步驟制造,不同之處 在于，用基于Y203粉末釔含量的4. 0atomic% Nd代替Er，其中Nd以Nd203的形式(奧德里 奇化學(xué)公司，100nm,99. 9% )存在。根據(jù)實(shí)施例10的步驟層壓和熱處理該疊堆。用能量分 散X射線光譜法(EDS)對(duì)沿Nd摻雜YAG產(chǎn)品的厚度進(jìn)行行掃描。結(jié)果顯示于圖4和表3。 圖4左邊的曲線圖顯示了 Y, A1，0和Nd的掃描結(jié)果。圖4右邊的曲線圖顯示Nd的掃描。表3 實(shí)施例12實(shí)施例1的步驟,不同之處在于，在添加粉末至漿料時(shí),添加Er(N03) 35H20(青島潤(rùn) 倉(cāng)化工有限公司，99. 99% )形式的基于Y203粉末的釔含量的0. 5atomic% Er作為摻雜劑。實(shí)施例13將實(shí)施例1的碾磨漿料置于圖5所示裝置的第一儲(chǔ)庫(kù)，用lat% Nd作為摻雜劑摻 雜的實(shí)施例1的碾磨漿料置于圖5所示裝置的第二儲(chǔ)庫(kù),實(shí)施例1的碾磨漿料置于圖5所 示裝置的第三儲(chǔ)庫(kù)。這些漿料同時(shí)在0. 35mm缺口的刮片以20cm/分鐘的速率同時(shí)地澆注在實(shí)施例1中采用的載體上，以形成片段化的共同澆注帶。該片段化的帶在25°C干燥形成 千帶。該千帶切割為25mmX 25mm。將50個(gè)這些塊堆積為組件，其中該帶的各片段在它們的 連接處形成集成體。然后在5MPa和74°C下單軸壓縮該組件以形成預(yù)制件，最后在20MPa和 74°C下等靜壓該預(yù)制件。依據(jù)實(shí)施例1的步驟加熱所得預(yù)制件以燒盡有機(jī)物，在i7()(rc, 10_3Torr的真空中燒制4小時(shí)。所得產(chǎn)品在1700°C, 200MPaAr壓力下熱等靜壓8小時(shí)，以 形成片段化的復(fù)合部件。實(shí)施例13A使用圖5所示的裝置，不同之處在于,該裝置使用4個(gè)間壁10，以提供5個(gè)儲(chǔ)庫(kù)。 實(shí)施例1的碾磨漿料置于第一和第五儲(chǔ)庫(kù)。用0. 5% Er作為摻雜劑摻雜的實(shí)施例12的碾 磨漿料置于圖5所示裝置的第三儲(chǔ)庫(kù)。用0. 25% Er代替0. 5% Er的實(shí)施例12的碾磨漿 料置于圖5所示裝置的第二和第四儲(chǔ)庫(kù)。這些漿料在0. 35mm缺口的刮片以20cm/分鐘的 速率同時(shí)地澆注于實(shí)施例1使用的載體上，以形成片段化的共同澆注帶40,如圖6( 1)所示。 在25°C干燥該片段化的帶以形成干帶,其具有片段42，44，46，48和50,其中片段42和50 是非摻雜YAG，片段46是0. 5at% Er摻雜的YAG,片段44和48是0. 25at%摻雜的YAG。將干帶切割為30mmX 130mm的矩形塊。五十個(gè)所述塊以介面對(duì)準(zhǔn)(registered) 的方式堆積形成組件。然后在5MPa和74°C下單軸壓縮該組件以形成預(yù)制件,最后在20MPa 和74°C下等靜壓該預(yù)制件。依據(jù)實(shí)施例1的步驟加熱所得預(yù)制件以燒盡有機(jī)物，在1700°C, l(T3Torr的真空中燒制4小時(shí)。所得產(chǎn)品在1700°C, 200MPaAr壓力下熱等靜壓8小時(shí)，以 形成片段化的復(fù)合部件。實(shí)施例1.4依照實(shí)施例1的步驟，除了實(shí)施例1生產(chǎn)的燒結(jié)YAG預(yù)制件在1750°C, 200MPa的 Ar壓力下熱等靜壓4小時(shí)。在備選的實(shí)施方式中，可以使用使用水性漿料?？捎玫乃詽{料包含YAG粉末，琥 珀酸(分散劑)，聚乙烯亞胺(PEI分散劑/粘合劑)和水。實(shí)施例15示范了該實(shí)施方式。實(shí)施例15依照實(shí)施例1的步驟，不同之處在于配制了一中水基漿料。在此實(shí)施方式中，用14g水代替乙醇和二甲苯，用5g琥珀酸(美國(guó)化學(xué)會(huì)試劑等 級(jí)，彡99. 0% )和14gPEI (奧德里奇化學(xué)公司，80%乙氧基化溶液,平均分子量 50，000, H20中37wt%替代有機(jī)物(即分散劑，粘合劑和增塑劑)，該固體包含70gYAG粉末。實(shí)施例16 透明Ce203的制造用5mm直徑的氧化鋁碾磨介質(zhì)填充250ml的高密度聚乙烯碾磨容器至33. 3 %體 積。添加氧化鯡魚魚油(1.40g, Z-3等級(jí),帶狀澆鑄倉(cāng)庫(kù))，無(wú)水二甲苯(17.30g，特魯利貝 克)，變性乙醇(17. 30g,環(huán)球化工)和TE0S (0. 35g, 99. 999+%金屬成分，青島潤(rùn)倉(cāng)化工有限 公司)至該碾磨容器。在100°C千燥Ce203粉末24小時(shí)，在其從千燥箱仍熱時(shí)添加至該碾 磨容器，以形成混合物。粉末總重量為70.00g?；旌涎趸E魚魚油，二甲苯，變性乙醇，TE0S和Ce203粉末形成第一漿料。添加聚 乙烯醇縮丁醛(3. 49g, B-98等級(jí),帶狀澆鑄倉(cāng)庫(kù))，鄰苯二甲酸丁基芐酯(1. 75g, S-160等 級(jí)，帶狀澆鑄倉(cāng)庫(kù))和聚二醇(1.75g，UC0N 50HB2000等級(jí)，帶狀澆鑄倉(cāng)庫(kù))至第一漿料，以 形成處理漿料，然后將所得處理漿料另外碾磨24小時(shí)以形成一碾磨漿料。
傾倒碾磨容器的內(nèi)容物,過(guò)篩,入燒杯,使碾磨介質(zhì)從碾磨漿料分離。用十毫升由 相等重量比例的二甲苯和乙醇形成的沖洗液沖洗該介質(zhì)和碾磨容器，以回收殘留的碾磨漿 料。添加回收的殘留漿料和沖洗液至燒杯中的碾磨漿料，用磁力攪拌棒在室溫下攪拌25 分鐘,然后用具有().3mm缺口的刮片澆注至硅樹脂-涂敷的以20cra/分鐘移動(dòng)的聚酯薄膜 (Mylar)載體上，以形成鑄件帶。在室溫下于空氣中千燥該鑄件帶1小時(shí)，以形成厚度0. 1mm的千帶。將千帶從載體 移除，切割為3(kmX 30mm的塊。三十個(gè)所述塊堆積成一組件，其在74°C，5MPa的單軸壓力下 層壓15分鐘，以形成預(yù)制件。然后在74°C, 20MPa的壓力下熱等靜壓該預(yù)制件30分鐘。在 空氣中以0. 5°C /分鐘的速率加熱預(yù)制件至500在500X保持60分鐘以燒去有機(jī)物,然 后自然冷卻，以形成生預(yù)制件。在10_3Torr的真空中，以10°C /分鐘的速率加熱至1750°C 并在1800°C維持8小時(shí)，對(duì)生預(yù)制件進(jìn)行燒結(jié)，然后以20°C /分鐘的速率冷卻至室溫。實(shí)施例17 透明y203的制造依照實(shí)施例16的步驟，不同之處在于，用Y203代替Ce203。在lO^Torr的真空中燒 結(jié)生預(yù)制件，以10°c /分鐘的速率加熱至1900°C并在1900°C保持6小時(shí)，然后以20°C /分 鐘的速率冷卻至室溫。實(shí)施例18 透明Sc203的制造依照實(shí)施例16的步驟，不同之處在于，用sc203代替ce203。在10_4torr的真空中 燒結(jié)生預(yù)制件，以10°c /分鐘的速率加熱至1800°c并在180(tc保持10小時(shí)，然后以20°c / 分鐘的速率冷卻至室溫。實(shí)施例1.9 透明lu2()3的制造依照實(shí)施例16的步驟,不同之處在于,用Lu203代替Ce203。在10_3Torr的真空中 燒結(jié)生預(yù)制件，以10°C /分鐘的速率加熱至1850°C并在185(TC保持8小時(shí)，然后以20°C / 分鐘的速率冷卻至室溫。實(shí)施例21 透明MgAl2()4尖晶石的制造用5mm直徑的氧化鋁碾磨介質(zhì)填充250ml的高密度聚乙烯碾磨容器至33. 3%體 積。添加氧化鯡魚魚油(1. 40g, Z-3等級(jí)，帶狀澆鑄倉(cāng)庫(kù))，無(wú)水二甲苯(17.30g，特魯利貝 克)，變性乙醇(17. 30g，環(huán)球化工)和TE0S(0. 35g，99. 999+%金屬成分，青島潤(rùn)倉(cāng)化工有限 公司)至該碾磨容器。在l()(rC干燥MgO粉末(99. 9999%純度,5000納米直徑，西格瑪 奧 德里奇化學(xué)公司)和A1203粉末(AKP-50等級(jí),99. 999%純度,300納米直徑，日本住友化工 有限公司)24小時(shí)，在其從千燥箱取出仍熱時(shí)添加至該碾磨容器，以形成混合物。粉末使用 的摩爾比率為1 1 :A1203 MgO。粉末總重量為70. 00g。將氧化鯡魚魚油，二甲苯,變性乙醇，TE0S, MgO粉末和Al2()3粉末的混合物碾磨24 小時(shí)以形成第一漿料。添加聚乙烯醇縮丁醛(3.49g,B-98等級(jí),帶狀澆鑄倉(cāng)庫(kù))，鄰苯二甲 酸丁基芐酯(1. 75g, S-160等級(jí)，帶狀澆鑄倉(cāng)庫(kù))和聚二醇(1. 75g，UC0N 50HB 2000等級(jí)， 帶狀澆鑄倉(cāng)庫(kù))至第一漿料，以形成處理漿料，所得處理漿料另外碾磨24小時(shí)以形成一碾 磨漿料。傾倒碾磨容器的內(nèi)容物,過(guò)篩,入燒杯，以使碾磨介質(zhì)從碾磨漿料分離。用十毫升 由相等重量比例的二甲苯和乙醇形成的沖洗液沖洗該介質(zhì)和碾磨容器，以回收殘留的碾磨 漿料。添加回收的殘留漿料和沖洗液至燒杯中的碾磨漿料，用磁力攪拌棒在室溫下攪拌25分鐘，然后用具有0. 3mm缺口的刮片澆注至硅樹脂-涂敷的以20cm/分鐘移動(dòng)的聚酯薄膜 (Mylar)載體....匕以形成鑄件帶。在室溫下于空氣中干燥該鑄件帶1小時(shí)，以形成厚度0. 1mm的干帶。將干帶從載體 移除，切割為30畫X 30mm的塊。三十個(gè)所述塊堆積成一組件,其在74°C, 5MPa的單軸壓力下 層壓15分鐘，以形成預(yù)制件。然后在74°C,20MPa的壓力下熱等靜壓該預(yù)制件30分鐘。在 空氣中以0. 4°C /分鐘的速率加熱預(yù)制件至600°C，在600°C保持30分鐘以燒去有機(jī)物，然 后自然冷卻，以形成生預(yù)制件。在10 3Torr的真空中，以10°C /分鐘的速率加熱至1700°C 并在170(rC維持5小時(shí)，對(duì)生預(yù)制件進(jìn)行燒結(jié)，然后以20°C /分鐘的速率冷卻至室溫。實(shí)施例22 依照實(shí)施例1的步驟,不同之處在于,用0. 3g B203(99. 98%金屬成分， 青島潤(rùn)倉(cāng)化工有限公司)代替TE0S。
權(quán)利要求
一種制造透明釔鋁石榴石的方法，其特征在于，包含以下步驟形成Y2O3，Al2O3，燒結(jié)助劑，分散劑和有機(jī)溶劑的混合物；碾磨該混合物以形成第一漿料；將該第一漿料與有機(jī)粘合劑和增塑劑混合，以形成處理漿料；碾磨該處理漿料，形成碾磨漿料；帶式澆鑄該碾磨漿料以形成鑄件帶；干燥該鑄件帶以形成干帶；堆積部分干帶以形成組件；壓縮該組件以形成預(yù)制件；加熱該預(yù)制件以形成生預(yù)制件；燒結(jié)該生預(yù)制件以形成透明釔鋁石榴石。
2.如權(quán)利要求1所述的制造透明釔鋁石榴石的方法，其特征在于，所述的燒結(jié)助劑選 自四乙氧基硅烷，膠態(tài)硅石，氧化鋰,氧化鈦,氧化鋯,氧化鋇,氧化鈣,氧化鎂,氧化鍶,及其 混合物組成的組。
3.如權(quán)利要求2所述的制造透明釔鋁石榴石的方法，其特征在于，所述的分散劑選自 氧化鯡魚油，琥珀酸，乙二酸,丙二酸，戊二酸，己二酸,庚二酸，辛二酸，壬二酸，癸二酸，鄰 酞酸,去水山梨糖醇單油酸酯及其混合物組成的組。
4.如權(quán)利要求3所述的制造透明釔鋁石榴石的方法,其特征在于，所述的有機(jī)粘合劑 選自聚乙烯醇縮丁醛，聚乙烯醇，聚氯乙烯，聚醋酸乙烯酯，聚丙烯腈，聚乙烯亞胺，聚異丁 烯酸甲酯，氯乙烯-乙酸酯及其混合物組成的組。
5.如權(quán)利要求4所述的制造透明釔鋁石榴石的方法,其特征在于,所述的增塑劑選自 鄰苯二甲酸丁基芐酯,二(2-乙基己基)鄰苯二甲酸酯,鄰苯二甲酸二異壬酯,二(正-丁 基)鄰苯二甲酸酯，鄰苯二甲酸丁基芐酯，鄰苯二甲酸二異癸酯，鄰苯二甲酸二正辛酯，鄰 苯二甲酸二異辛酯，鄰苯二甲酸二乙酯，鄰苯二甲酸二異丁酯，鄰苯二甲酸二正己酯，二 (2-乙基己基)己二酸酯，己二酸二甲酯，己二酸一甲酯，己二酸二辛酯，癸二酸二丁酯，馬 來(lái)酸二丁酯,聚乙二醇，聚丙二醇,正乙基甲苯磺酰胺,正-(2-羥丙基)苯磺酰胺,正_(正 丁基)苯磺酰胺，磷酸三甲苯酯，磷酸三丁酯，三乙烯乙二醇二己酸酯，四乙烯乙二醇二庚 酸酯，檸檬酸三乙酯，乙酰檸檬酸三乙酯,檸檬酸三丁酯，乙酰檸檬酸三丁酯，檸檬酸三辛 酯，乙酰檸檬酸三辛酯,檸檬酸三己酯，乙酰檸檬酸三己酯,丁酰檸檬酸三己酯,檸檬酸三甲 酯，烷基磺酸苯酯及其混合物組成的組。
6.如權(quán)利要求2所述的制造透明釔鋁石榴石的方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑選 自乙醇，甲醇,異丙醇和二甲苯，環(huán)己酮，丙酮，甲苯，甲基乙基酮及其混合物組成的組。
7.如權(quán)利要求2所述的制造透明釔鋁石榴石的方法,其特征在于，所述的壓縮的壓力 為約5MPa至約30MPa。
8.如權(quán)利要求2所述的制造透明釔鋁石榴石的方法，其特征在于，所述的燒結(jié)在約 1600°C 至約 1900 °C 進(jìn)行。
9.如權(quán)利要求1所述的制造透明釔鋁石榴石的方法,其特征在于,所述的燒結(jié)助劑的 為基于Y2O3和Al2O3總量的0. Olwt. %至約5wt. %。
10.如權(quán)利要求1所述的制造透明釔鋁石榴石的方法，其特征在于，所述的混合物還包含稀土摻雜劑，其選自 La3+, Ce3+，Pr3+，Nd3+，Pm3+, Sm3+, Eu3+，Gd3+, Tb3+, Dy3+, Ho3+, Er3+, Tm3+, Yb3+，Lu3+及其混合物組成的組。
11.如權(quán)利要求1所述的制造透明釔鋁石榴石的方法，其特征在于，所述的混合物還包 含稀土摻雜劑,其選自Nd3+, Er3+及其混合物組成的組。
12.如權(quán)利要求11所述的制造透明釔鋁石榴石的方法,其特征在于,所述的燒結(jié)助劑 是四乙氧基硅烷，所述分散劑是氧化鯡魚油，所述有機(jī)粘合劑是聚乙烯醇縮丁醛，所述增塑 劑是鄰苯二甲酸丁基芐酯，所述有機(jī)溶劑包含變性乙醇和二甲苯，所述燒結(jié)在真空中進(jìn)行。
13.一種形成透明氧化陶瓷原料的方法,其特征在于,包含以下步驟 形成氧化陶瓷，分散劑和有機(jī)溶劑的混合物；碾磨該混合物以形成第一漿料；將該第一漿料與有機(jī)粘合劑和增塑劑混合以形成處理漿料；碾磨該處理漿料以形成碾磨漿料；帶式澆鑄該碾磨漿料以形成鑄件帶；千燥該鑄件帶以形成千帶；堆積部分干帶以形成組件；壓縮該組件以形成預(yù)制件；加熱該預(yù)制件以形成生預(yù)制件；燒結(jié)該生預(yù)制件以形成透明氧化陶瓷。
14.如權(quán)利要求13所述的形成透明氧化陶瓷原料的方法，其特征在于，所述的氧化陶 瓷選自Al2O3,氧化銦,氧化鉈，硅鋁氧化-氮化物，釔鋁石榴石，氧化鈰,氧化釔,氧化鈧，氧 化鐠,鎂鋁尖晶石,氧化鋯及其混合物組成的組。
15.一種形成透明陶瓷片段化帶的方法，其特征在于，包含以下步驟形成多種不同組合物的碾磨漿料，其中至少一種碾磨漿料通過(guò)下列步驟制備，形成氧 化陶瓷,分散劑,和溶劑的混合物； 碾磨該混合物以形成第一漿料； 將該第一漿料與粘合劑和增塑劑混合，以形成處理漿料； 碾磨該處理漿料以形成碾磨漿料；將碾磨漿料用適合同時(shí)澆鑄每一種碾磨漿料至載體上的刮片裝置沉積入鄰近的儲(chǔ)庫(kù)， 以形成多個(gè)在片段之間具有連續(xù)交界面的帶狀鑄件片段，形成片段化鑄件帶； 千燥該鑄件帶以形成千帶； 堆積部分干帶以形成組件； 壓縮該組件以形成預(yù)制件； 加熱該預(yù)制件以形成生預(yù)制件； 燒結(jié)該生預(yù)制件以形成透明陶瓷片段化帶。
16.如權(quán)利要求15所述的形成透明陶瓷片段化帶的方法，其特征在于，至少一種所述 的碾磨漿料包含Y2O3和Al2O3的混合物。
17.如權(quán)利要求15所述的形成透明陶瓷片段化帶的方法,其特征在于,至少一種所述 的碾磨漿料包含Y2O3，Al2O3和摻雜劑的混合物。
18.—種沿產(chǎn)品的一部分厚度具有摻雜梯度的透明陶瓷產(chǎn)品的形成方法,其特征在于，包含以下步驟 形成不同組合物的多種碾磨漿料，其中至少一種研磨漿料通過(guò)下列步驟制備，形成氧 化陶瓷，摻雜劑，分散劑和溶劑的混合物； 碾磨該混合物以形成多種第一漿料；將至少一種第--漿料與粘合劑和增塑劑混合以形成處理漿料；碾磨該處理漿料以形成碾磨漿料；帶式鐃鑄該碾磨漿料以形成不同組合物的多種鑄件帶；干燥該鑄件帶以形成不同組合物的干帶；堆積部分所述干帶以形成這些干帶的多種組件的厚度；壓縮組件以形成預(yù)制件；加熱該預(yù)制件以形成生預(yù)制件；燒結(jié)該生預(yù)制件以形成透明陶瓷產(chǎn)品，所述透明陶瓷產(chǎn)品具有厚度，以及沿該陶瓷產(chǎn) 品一部分厚度的摻雜梯度。
19.如權(quán)利要求18所述的沿產(chǎn)品的一部分厚度具有摻雜梯度的透明陶瓷產(chǎn)品的形成 方法，其特征在于，摻雜劑是稀土摻雜劑，其選自Nd3+, Er3'及其混合物組成的組。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種通過(guò)帶式澆鑄制造透明陶瓷，例如釔鋁石榴石的制造方法。該方法包含，形成氧化陶瓷，分散劑和有機(jī)溶劑的混合物，碾磨該混合物以形成第一漿料，將該第一漿料與有機(jī)粘合劑和增塑劑混合以形成處理漿料，碾磨該處理漿料以形成碾磨漿料，帶式澆鑄該碾磨漿料以形成鑄件帶，干燥該鑄件帶以形成干帶，堆積部分干帶以形成組件，壓縮該組件以形成預(yù)制件，加熱該預(yù)制件以形成生預(yù)制件，燒結(jié)該生預(yù)制件以形成透明釔鋁石榴石。該方法可以用于形成單一的具有不同透明段的陶瓷產(chǎn)品，以及具有沿產(chǎn)品一部分厚度的摻雜梯度的透明陶瓷產(chǎn)品。
文檔編號(hào)H01S3/16GK101855187SQ200880107037
公開日2010年10月6日 申請(qǐng)日期2008年9月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月14日
發(fā)明者亞當(dāng)·J·史蒂文森, 伊麗莎白·R·庫(kù)佩, 加尼亞·Y·賈萬(wàn)達(dá), 加里·L·梅辛, 李尚浩 申請(qǐng)人:賓夕法尼亞州立大學(xué)研究基金會(huì)