專(zhuān)利名稱(chēng)：用于改進(jìn)的電容器性能的介電流體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明總地涉及用于介電流體的組合物。更具體地，本發(fā)明涉及用于具有對(duì)失效 改進(jìn)的抵抗性的電容器的介電流體的組合物。
背景技術(shù)：
電容器是可以被用于儲(chǔ)存電荷的電設(shè)備。電容器可以包括至少一個(gè)電容器組，所 述電容器組包括由非導(dǎo)電材料如聚合物膜分開(kāi)的導(dǎo)電片。所述導(dǎo)電片和非導(dǎo)電材料可以被 軋制來(lái)形成繞組(windings)。所述繞組可以被封裝(housed)在盒里，例如金屬或塑料外 殼。所述盒保護(hù)繞組并且將所述繞組與環(huán)境電隔絕。在功率因數(shù)校正電容器中，所述繞組 通常被浸入在介電流體中。所述介電流體作為絕緣材料來(lái)阻止電容器片之間的空間中的部 分電荷擊穿。如果這些空間沒(méi)有填充合適的介電材料，在電壓力下就會(huì)發(fā)生部分放電，導(dǎo)致 器件失效。避免器件失效的一種傳統(tǒng)技術(shù)是優(yōu)化電容器的設(shè)計(jì)規(guī)格，例如通過(guò)降低施加到電 容器上電壓力的設(shè)計(jì)指標(biāo)，和/或優(yōu)化電容器內(nèi)的聚合物膜的厚度。然而，電容器設(shè)計(jì)規(guī)格 的變化可能會(huì)限制設(shè)備的功能，增加設(shè)備的尺寸，和/或增加制造設(shè)備的成本。因此，在本 領(lǐng)域?qū)Ρ苊馄骷У奶娲夹g(shù)還存在持續(xù)的需求，所述替代技術(shù)能夠克服一個(gè)或更多個(gè) 前面提到的缺陷。提供一種改進(jìn)的電容器，對(duì)部分放電或電荷擊穿具有增加的抵抗性而不 改變?cè)O(shè)計(jì)規(guī)格和/或增加設(shè)備尺寸，這將是合乎期望的。因此，本發(fā)明的目的是提供對(duì)部分放電或電荷擊穿具有改進(jìn)的抵抗性的介電流 體。前面的論述被提出僅僅是為了對(duì)本領(lǐng)域所面對(duì)的問(wèn)題的實(shí)質(zhì)提供更好的理解，而 不應(yīng)以任何方式被解釋為對(duì)于本發(fā)明的在先技術(shù)的承認(rèn)。

發(fā)明內(nèi)容
一種對(duì)電容器中器件失效提供改進(jìn)的抵抗性的介電流體包括某些蒽醌類(lèi)化合物 與清除劑的組合。特別地，本發(fā)明的介電流體能降低在升高的環(huán)境溫度器件失效的可能性， 而不犧牲在其他溫度范圍的性能。與不以所述組合制造的電容器相比較，包括所述介電流 體的電容器能具有更高的起暈電壓，并能具有增加的失效閾電壓。因此，這些電容器更能抵 抗某些失效。在本發(fā)明的一個(gè)示例性方面，所述介電流體可以包括β -甲基蒽醌和環(huán)氧化物。 所述介電流體可以包括(i)重量百分?jǐn)?shù)從約0. 1到約3、優(yōu)選地從約0. 3到約0. 8、更優(yōu)選 地從約0. 3到約0. 6，以及最優(yōu)選地從約0. 35到約0. 5的β -甲基蒽醌；以及(ii)重量百 分?jǐn)?shù)從約0. 1到約1、優(yōu)選地從約0. 5到約0. 9、以及更優(yōu)選地為約0. 6的環(huán)氧化物。
在本發(fā)明的另一個(gè)示例性方面，環(huán)氧化物的量與β -甲基蒽醌的量的比率可以在 約1到約10，典型地從約1. 0到約3. 0，優(yōu)選地從約1. 2到約2. 8，以及更優(yōu)選地從約1. 8到 約2. 5。可替換地，環(huán)氧化物的量與β -甲基蒽醌的量的比率可以在約1.5到約1.7。通過(guò)參考以下示例性實(shí)施方案的詳細(xì)說(shuō)明，結(jié)合參考附圖閱讀，本發(fā)明的這些以 及其他的方面、目的和特征將被更好的理解。


圖1是依據(jù)示例性實(shí)施方案的電容器的透視圖。圖2是圖1所示的依據(jù)示例性實(shí)施方案的電容器的電容器組的透視圖。圖3圖示說(shuō)明額定AC電壓的百分?jǐn)?shù)，在該電壓，針對(duì)填充以包括β-甲基蒽醌 (“BMAQ”)的介電流體的微型電容器和填充以不含BMAQ的對(duì)照介電流體的微型電容器，介 電失效在室溫和提高的溫度發(fā)生。圖4圖示說(shuō)明微型電容器的分鐘數(shù)，所述微型電容器填充以包括BMAQ的介電流體 或不含BMAQ的對(duì)照介電流體，在_40°C耐受130%所述額定電壓的DC電壓。圖5圖示說(shuō)明不同設(shè)計(jì)的微型電容器的平均DC擊穿電壓，以千伏計(jì)，所述微型電 容器填充以包括BMAQ的介電流體或不含BMAQ的對(duì)照介電流體，并且在高溫老化和運(yùn)行。圖6圖示說(shuō)明不同設(shè)計(jì)的微型電容器的AC和DC擊穿電壓，以千伏計(jì)，所述微型電 壓器填充以包括BMAQ的介電流體或不含BMAQ的對(duì)照介電流體，并且在高溫老化和運(yùn)行。圖7圖示說(shuō)明微型電容器的DC擊穿電壓，以千伏計(jì)，所述微型電容器填充以包括 BMAQ的介電流體或不含BMAQ的對(duì)照介電流體，在不同條件下老化，并且在室溫或75°C運(yùn) 行。具體實(shí)施方案的詳細(xì)描述在本發(fā)明的示例性實(shí)施方案的以下說(shuō)明中，應(yīng)理解的是其中用到的術(shù)語(yǔ)在本領(lǐng)域 中有其通常和習(xí)慣含義，除非另有說(shuō)明。本文提到的所有重量百分比是以術(shù)語(yǔ)介電流體總 組成的“重量％ ”給出，除 另有說(shuō)明。本發(fā)明是建立在此發(fā)現(xiàn)基礎(chǔ)上的加于介電流體的包括蒽醌化合物和某些蒽醌化 合物與清除劑的組合的添加劑能改進(jìn)介電流體的介電性能，特別是在升高的環(huán)境溫度。這 些升高的環(huán)境溫度可以包括室溫以上的任何溫度。例如，升高的環(huán)境溫度可能為40°C或 40°C以上、55°C或55°C以上、60°C或60°C以上、65°C或65°C以上，或者75°C或75°C以上。具 體地，這些添加劑提供對(duì)部分放電或介電DC擊穿的抵抗性的改進(jìn)。對(duì)部分放電或電荷擊穿 的抵抗性可以在起暈電壓(DIV)或DC電壓耐受能力的基礎(chǔ)上被量化。此外，已經(jīng)觀察到這 些添加劑的加入并沒(méi)有顯著地犧牲所述介電流體在其他溫度范圍的性能。一種添加劑是蒽醌化合物。所述蒽醌化合物可以包括，例如β-甲基蒽醌 (CAS#84-54-8)或β -氯蒽醌(CAS#131_09_9)。在示例性實(shí)施方案中，介電流體包括β -甲 基蒽醌(“BMAQ”)，具有如分子式I所示的結(jié)構(gòu)， BMAQ作為純度從約95 %到99 %以上的粉末是從一些商業(yè)供應(yīng)商，包括Sigma Aldrich和AlfaAesar/Avacado商業(yè)上可獲得的。介電流體可以包括重量百分?jǐn)?shù)從約0. 1 到約3、優(yōu)選地從約0. 3到約0. 8、更優(yōu)選地從約0. 3到約0. 6，以及最優(yōu)選地從約0. 35到約 0. 5的BMAQ。可替換地，介電流體可以包括重量百分?jǐn)?shù)從約0. 4到約0. 8，優(yōu)選地從約0. 4 到約0.6的BMAQ。例如，BMAQ可以以約0.5重量百分?jǐn)?shù)存在于介電流體中。在另一個(gè)示例 性實(shí)施方案，BMAQ可以以約0. 4重量百分?jǐn)?shù)出現(xiàn)在介電流體中。另一種添加劑為清除劑。所述清除劑可以中和運(yùn)行期間電容器內(nèi)釋放的或產(chǎn)生的 分解產(chǎn)物。所述清除劑也可以改進(jìn)電容器的使用壽命。所述清除劑可以包括環(huán)氧化合物， 優(yōu)選地，雙環(huán)氧化物通常具有以下結(jié)構(gòu)(分子式II)， 合適的環(huán)氧化合物的實(shí)施例包括1，2-環(huán)氧-3-苯氧丙烷、雙(3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲 基)己二酸酯、3，4_環(huán)氧環(huán)己基甲基_(3，4_環(huán)氧)環(huán)己烷基羧酸酯、雙(3，4_環(huán)氧-6-甲 基環(huán)己基甲基)己二酸酯、3，4-環(huán)氧-6-甲基環(huán)己基甲基-4-環(huán)氧-6-甲基環(huán)己烷基羧酸 酯、雙酚A的二縮水甘油醚，或類(lèi)似的化合物。在一個(gè)示例性實(shí)施方案中，清除劑為環(huán)脂族 環(huán)氧樹(shù)脂，包括，例如雙(3，4_環(huán)氧環(huán)己基)己二酸酯，命名為ERL-4299被商業(yè)銷(xiāo)售(Dow Chemical Co.) ；3，4_環(huán)氧環(huán)己基甲基3，4_環(huán)氧環(huán)己烷基羧酸酯，命名為ERL-4221被商業(yè) 銷(xiāo)售(Dow ChemicalCo.)，以及(3' ,4'-環(huán)氧環(huán)己烷基)甲基，3，4-環(huán)氧環(huán)己基羧酸酯 (CAS#2386-87-0)，命名為 Celloxide 2021P 被商業(yè)銷(xiāo)售(Daicel Chemical Industries, Ltd.)。依照本發(fā)明的另一個(gè)示例性實(shí)施方案，提供包括BMAQ和環(huán)氧化物作為添加劑的 介電流體以改進(jìn)對(duì)部分放電或DC擊穿的抵抗性，特別是在升高的環(huán)境溫度。所述添加劑可 以被包括在任何合適的介電流體中。優(yōu)選地，所述介電流體包括至少一種芳烴，比如芐基甲 苯、1，1-二苯基乙烷、1，2_ 二苯基乙烷、二苯基甲烷、1，苯基-1-(3，4 二甲苯基乙烷)、聚芐 基化甲苯等等。所述介電流體可以具有低的粘度和低的蒸汽壓。在一個(gè)實(shí)施方案中，添加劑可以被添加到包括芐基甲苯、二苯基乙烷和二苯基甲 烷的介電流體中。所述芐基甲苯可以包括鄰位單芐基甲苯、間位單芐基甲苯、對(duì)位單芐基甲 苯或其組合。所述芐基甲苯將典型地構(gòu)成約15到約65%的介電流體。在一個(gè)實(shí)施方案中， 芐基甲苯可以構(gòu)成約15到約40%的介電流體。在另一個(gè)實(shí)施方案中，芐基甲苯可以構(gòu)成從 約52到約65%的介電流體。特別地，所述芐基甲苯可以構(gòu)成60. 9%的介電流體?？商鎿Q 地，所述芐基甲苯可以構(gòu)成從約36到約50%以及具體地可以構(gòu)成45%的介電流體。所述二苯基乙烷可以包括1，1_ 二苯基乙烷和1，2_ 二苯基乙烷。典型地，介電流體將包括約33到約85%的二苯基乙烷。在一個(gè)實(shí)施方案中，介電流體可以包括約50到約 60%的二苯基乙烷。在該實(shí)施方案中，介電流體可以具體地包括53. 的二苯基乙烷。此 外，介電流體可以包括小于約5重量百分?jǐn)?shù)的1，2_ 二苯基乙烷，優(yōu)選地從約0. 1到約5重 量百分?jǐn)?shù)的1，2-二苯基乙烷，更優(yōu)選地從約0. 1到約3重量百分?jǐn)?shù)的1，2-二苯基乙烷，以 及最優(yōu)選地從約0. 1到約0.5重量百分?jǐn)?shù)的1，2-二苯基乙烷。在另一個(gè)實(shí)施方案中，介電 流體可以包括約60到約85%的二苯基乙烷。特別地，介電流體可以包括約60到約80%的 1，1-二苯基乙烷和約0. 1到約5%的1，2-二苯基乙烷。在可替換的實(shí)施方案中，介電流體 可以包括約33到約44%的1，1_ 二苯基乙烷和約0. 1到約2%的1，2-二苯基乙烷。在一 個(gè)特定的實(shí)施方案中，介電流體可以包括35. 4%的1，1_ 二苯基乙烷和1.2%的1，2_ 二苯 基乙焼。所述二苯基甲烷典型地將構(gòu)成從約0. 1到約5%的介電流體。更典型地，所述二苯 基甲烷可以構(gòu)成從約0. 1到約4%的介電流體。在一個(gè)示例性實(shí)施方案中，所述二苯基甲烷 可以構(gòu)成從約0. 1到約2%的介電流體。在特定的示例性實(shí)施方案中，所述二苯基甲烷可以 構(gòu)成1.2%的介電流體?？商鎿Q地，介電流體可以包括0.8%的二苯基甲烷。根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施方案，添加劑可以被添加到常規(guī)的介電流體中。示例 性的合適的常規(guī)介電流體是從Nisseki Chemical Texas, Inc.可商業(yè)獲得的，命名為 SAS-40、SAS-60、SAS-60E,以及SAS-70、SAS-70E。另外，其他示例性的合適的常規(guī)介電流 體是從Cooper Industries, Inc.可商業(yè)獲得的商標(biāo)命名為“Edisol ST”、“Edisol XT”和 "Envirotemp，，，以及從 Arkema Canada Inc.可商業(yè)獲得的JARYLEC C-100。根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施方案，介電流體可以被用來(lái)填充任何類(lèi)型的介電設(shè)備， 例如電容器和變壓器。優(yōu)選地，本發(fā)明的介電流體可以被用在介電電容器中。更優(yōu)選地，本 發(fā)明的介電流體可以被用在交流(AC)電容器中。介電電容器可以具有任何合適的設(shè)計(jì)特 點(diǎn)。在下面提供的實(shí)施例中，所述電容器包括2個(gè)或3個(gè)介電層，每個(gè)介電層具有1. 2密耳 (mil)的總厚度。然而，本領(lǐng)域技術(shù)人員了解，本發(fā)明的介電流體可以被用來(lái)填充任何合適 的設(shè)計(jì)的電容器，而不限于本文提供的示例性的電容器設(shè)計(jì)特點(diǎn)。所述電容器適合在升高 的環(huán)境溫度運(yùn)行，這也是優(yōu)選的。參照?qǐng)D1，電容器10的示例性實(shí)施方案包括盒11，所述盒 11裝有(enclose)電容器組14。填充管12可以被放置在盒11的頂部，這允許電容器的內(nèi) 部區(qū)在減小的壓力下被干燥，并且允許介電流體22被添加到所述電容器中。參照?qǐng)D2，電容器組14的示例性實(shí)施方案包括被介電層17隔開(kāi)的金屬箔 (foil) 15、16的2個(gè)卷繞層(wound layer)。所述介電層17可以由一層或更多個(gè)層構(gòu)成。 所述箔15、16相對(duì)于介電層17以及相對(duì)于彼此是偏置的，從而箔15向介電層17的上方延 伸至組頂部18，并且箔16向介電層17的下方延伸至組底部19。參照?qǐng)D1，電容器組14通過(guò)壓接件(crimp) 20可以被連接在一起，以保持一個(gè)組的 箔15、16的延伸的部分與相鄰組的延伸的箔的緊密接觸。箔15、16的延伸的部分可以與相 鄰組絕緣以提供電容器10中組14的串聯(lián)設(shè)置。在介電流體22已經(jīng)通過(guò)管12被添加到電 容器10中以后，所述電容器的內(nèi)部區(qū)可以被密封，例如，通過(guò)使管12皺縮(crimping)。通 過(guò)引線(xiàn)(沒(méi)有顯示)被電連接到接近末端組的壓接件的兩個(gè)接線(xiàn)柱(terminals) 13可以穿 過(guò)盒11的頂部伸出。至少一個(gè)接線(xiàn)柱可以與盒11絕緣。接線(xiàn)柱13可以被連接到電系統(tǒng)。參照?qǐng)D2，箔15、16可以由任何期望的導(dǎo)電材料形成，例如，舉例來(lái)說(shuō)，鋁、銅、鉻、金、鉬、鎳、鉬、銀、不銹鋼或鈦。介電層17可以由聚合物膜或牛皮紙構(gòu)成。聚合物膜可以 由，例如，聚丙烯、聚乙烯、聚酯、聚碳酸酯、聚對(duì)苯二甲酸乙二酯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚苯乙 烯、聚苯硫醚、聚四氟乙烯，或類(lèi)似的聚合物來(lái)制成。箔15、16的介電層17的表面可以具有 充分的表面不平度或變形，以允許介電流體滲透卷繞的組并且注入箔和介電層之間的空間 中。電容器在減小的壓力下被干燥后，介電流體22可以被添加到電容器中。具體地， 包含電容器組14的電容器盒11可以充分干燥一段時(shí)間以從電容器10的內(nèi)部除去水蒸氣 和其他氣體。通常采用小于500微米(micron)的壓力，一些實(shí)施方式中使用低于100微米 的壓力。雖然干燥期的時(shí)間取決于減小的壓力的量級(jí)，可以使用比40小時(shí)長(zhǎng)的干燥期。干 燥可以發(fā)生在比室溫高的溫度下，并且一般在小于100°C的溫度下進(jìn)行。介電流體22在被引入電容器10之前也可以被脫氣。流體22可以經(jīng)受減小的壓力 處理，例如，在小于200微米或小于100微米的壓力。流體22可以被攪動(dòng)，例如通過(guò)環(huán)流、 攪拌或混合，以促進(jìn)脫氣過(guò)程。脫氣時(shí)間取決于流體22的粘度、減小的壓力的量級(jí)以及采 用的攪動(dòng)類(lèi)型。通常，流體22可以在低于60°C的溫度(例如室溫)被脫氣。以通過(guò)管12將流體22添加到電容器10中的方式，脫氣的介電流體22可以被引 入到真空電容器盒11中。填充后，減小的壓力可以被施加到電容器10的內(nèi)部，以使流體 22浸透到組14中?？梢允褂?2小時(shí)或更久的浸透時(shí)間。正壓力(例如，范圍為約0. 1到 5. Opsig)然后可以在約6小時(shí)期間或更久被施加到電容器10的內(nèi)部，以促進(jìn)流體22對(duì)組 14的浸漬。盒11然后可以被密封，例如，同時(shí)維持一些正壓力?？梢灶A(yù)期到，本文所描述的添加劑可以通過(guò)任何合適的方法被并入介電流體中。 在一個(gè)實(shí)施方案中，添加劑以濃縮物的形式被添加到介電流體原料中。隨后，濃縮物可以被 重建(reconstitute)到合適的濃度以在電容器中使用。在另一實(shí)施方案中，制備每個(gè)添加 劑的濃縮物，并且所述添加劑的濃縮物被單獨(dú)地添加到介電流體中，并且被稀釋到合適的 濃度。為了介電流體的工業(yè)規(guī)模的制造、更魯棒的制造工藝，和/或更方便的制備，這些實(shí) 施方案允許添加劑的均勻分布。作為可選擇的步驟，具有本創(chuàng)新的添加劑的介電流體可以 被過(guò)濾以除去任何殘余的顆粒?？蛇x擇地，在將介電流體引入電容器之前，可以分析和驗(yàn)證包括在重建的介電流 體內(nèi)的添加劑的量。例如，可以使用色譜分析重建的介電流體的樣品，以確定包括在其中的 添加劑的濃度。如果分析結(jié)果與添加劑的期望濃度吻合良好，然后介電流體可以被添加到 電容器中。否則，介電流體可以進(jìn)一步被混合和/或被改進(jìn)，直至獲得添加劑的期望濃度。已經(jīng)觀察到，當(dāng)蒽醌化合物和清除劑以某些組合在介電流體中一起混合時(shí)形成沉 淀。例如，已經(jīng)觀察到，當(dāng)包括2%以上的商業(yè)供給的BMAQ(Alfa Aesar，純度為97% )的 溶液被引進(jìn)到包含環(huán)氧化物ERL-4299(Dow Chemical Co.)的介電流體中時(shí)，在商用介電流 體SAS-40 (Nisseki Chemical Texas, Inc.)中形成固體殘留物。然而，可以預(yù)期到，通過(guò)使 用具有高純度水平的商業(yè)來(lái)源的BMAQ和/或在將BMAQ濃縮物引入到包括環(huán)氧化物的介電 流體中之前，從BMAQ濃縮物過(guò)濾不溶的污染物，可以補(bǔ)救該問(wèn)題?？商鎿Q地，可以預(yù)期到， 在將BMAQ濃縮物引入到包括環(huán)氧化物的介電流體中之前，通過(guò)所述BMAQ濃縮物的粘土處 理，也可以補(bǔ)救該問(wèn)題。粘土處理是用來(lái)從介電流體除去極性污染物的不可逆的吸收過(guò)程， 所述極性污染物促成介電擊穿。粘土處理可以改進(jìn)BMAQ濃縮物的介電性能。蒽醌化合物(例如BMAQ)和/或清除劑(例如環(huán)氧化物ERL-4299)在所述一種或多種濃縮物中的合適 的量可以是在不會(huì)促進(jìn)沉淀物的形成的水平。蒽醌化合物(例如BMAQ)和清除劑(例如環(huán)氧化物ERL-4299)在介電流體中的 合適的量可以是在不會(huì)促進(jìn)沉淀物的形成的水平。例如，介電流體可以包括約0. 到約 3%的BMAQ，以及約0. 到約的ERL-4299。在一個(gè)示例性實(shí)施方案中，介電流體可 以包括約0. 4%到約0. 8%的BMAQ，以及約0. 5%到約0. 9%的ERL-4299。在另一個(gè)示例 性實(shí)施方案中，介電流體可以包括約0. 4%到約0. 6%的BMAQ，以及約0. 5%到約0. 9%的 ERL-4299。在特定的示例性實(shí)施方案中，介電流體可以包括約0. 5%的BMAQ，以及約0. 6% 的 ERL-4299。清除劑(例如環(huán)氧化物ERL-4299)和蒽醌化合物(例如BMAQ)在介電流體中的合 適的量可以是在一不會(huì)促進(jìn)沉淀物的形成的比率。例如，介電流體可以包括比率為約2到 約10的ERL-4299和BMAQ。在一個(gè)示例性實(shí)施方案中，介電流體可以包括比率為約1. 0到 約3. 0的BMAQ和ERL-4299。在另一個(gè)示例性實(shí)施方案中，介電流體可以包括比率為約1. 2 到約2. 8的ERL-4299和BMAQ。在特定的示例性實(shí)施方案中，介電流體可以包括比率為約 1. 8到約2. 5的ERL-4299和BMAQ?？商鎿Q地，介電流體可以包括比率為約1. 5到約1. 7的 ERL-4299 和 BMAQ。在介電流體中的蒽醌和清除劑的組合可以提供對(duì)器件失效的改進(jìn)的抵抗性，尤其 是當(dāng)設(shè)備在升高的環(huán)境溫度運(yùn)行時(shí)，所述升高的環(huán)境溫度典型地在55°C以上，以及更典型 地在75°C或約75°C。這種改進(jìn)可以表現(xiàn)為介電流體的各種特點(diǎn)的附加或協(xié)同改進(jìn)。例如， 所述組合可以提供對(duì)部分放電或DC擊穿的改進(jìn)的抵抗性。對(duì)部分放電或電荷擊穿的抵抗 性可以在起暈電壓(DIV)或DC電壓耐受能力的基礎(chǔ)上被量化。當(dāng)在液體介電體系中部分放電由于電壓被增加而發(fā)生時(shí)，起暈電壓(DIV)估測(cè)閾 電壓。DIV是AC電容器的主要的設(shè)計(jì)限制參數(shù)(limiting design parameter)，因?yàn)殡娙?器在高于或等于DIV的電壓運(yùn)行時(shí)會(huì)快速導(dǎo)致設(shè)備的失效。典型地，AC電容器被設(shè)計(jì)為具 有應(yīng)用于電容器的正常運(yùn)行電壓，所述電容器被選擇從而在選擇的溫度(例如室溫或升高 的環(huán)境溫度)，電容器的DIV是工作電壓的至少180%。在期望的運(yùn)行條件下，該設(shè)計(jì)限制 防止電容器被過(guò)分地暴露于破壞性放電。因此，介電流體的DIV的增加可以增加設(shè)備的可 靠性(換句話(huà)說(shuō)，降低瞬態(tài)過(guò)電壓造成設(shè)備失效或損害的可能性)和/或可以為電容器提 供對(duì)更大量的電應(yīng)力的改進(jìn)的抵抗能力。可替換地或額外地，介電體系的DIV的增加可以 允許在構(gòu)建電容器中，材料的更有效的使用，轉(zhuǎn)而可以導(dǎo)致更小的單元尺寸和/或更低的 成本。在某些情況下，這種更低的成本可以等于或超越由于新材料的附加成本。包括按照本文所描述的示例性實(shí)施方案的介電流體的介電體系，在室溫或升高的 環(huán)境溫度的典型使用期間在遇到電應(yīng)力時(shí)，被預(yù)期為向介電體系提供對(duì)部分放電的改進(jìn)的 抵抗性。在選擇的溫度，典型的電應(yīng)力可以通過(guò)電容器的運(yùn)行電壓被量化。DC電壓耐受能力量化在DC應(yīng)用下的電容器可以抵抗的電應(yīng)力的量。放電導(dǎo)致絕 緣體系的介電性能的惡化，并且潛在地導(dǎo)致設(shè)備的失效。因此，在室溫或升高的環(huán)境溫度， 向在典型使用期間遇到電應(yīng)力的介電流體賦予改進(jìn)的電荷擊穿抵抗性是合乎期望的。根據(jù) 本文所描述的示例性實(shí)施方案的介電流體可以提供這樣的改進(jìn)。實(shí)施例微型電容器AC到DC切換測(cè)試蒽醌和清除劑的組合來(lái)提高對(duì)器件失效的抵抗性的能力通過(guò)制備具有包括所述 組合的介電流體的微型電容器來(lái)研究。示例性的微型電容器至少具有下述特點(diǎn)1.2密耳 的墊厚、2200V的額定電壓、15英寸的有效區(qū)，以及14-15nF的電容。在實(shí)驗(yàn)室中，通過(guò)按照 表1向商用介電流體，SAS-40，添加BMAQ和ERL-4299(Dow Chemical Co.)，小批量地制備 了比較組合物(實(shí)施例1到4)中的每一個(gè)，而在對(duì)照A樣品中添加了 ERL-4299，但是沒(méi)有 添加BMAQ。表 1. 具有1. 2密耳墊厚的兩(2)個(gè)介電層的微型電容器和具有1. 2墊厚的三(3)個(gè)介 電層的微型電容器，如下被填充。盒被放置在室溫及大氣條件下的真空室中。真空以在25 和30微米汞柱之間的水平被施加到所述室四(4)天。此后，表1中的介電流體被引入到真 空室中來(lái)制備微型電容器。通過(guò)以介電流體填充或浸漬所述盒來(lái)制備微型電容器。在填充 或浸漬過(guò)程期間，所述室中的真空水平不超過(guò)50微米。構(gòu)建了具有變化的電容器組設(shè)計(jì)的微型電容器。為了模擬重復(fù)使用，微型電容器 在75°C的升高的環(huán)境溫度老化1000小時(shí)。在75°C的升高的環(huán)境溫度，對(duì)五(5)個(gè)微型電容 器針對(duì)每種介電流體和電容器設(shè)計(jì)進(jìn)行了測(cè)試，所述測(cè)試使用部分放電探測(cè)器來(lái)確定DIV， 部分放電發(fā)生的電壓，以及熄弧電壓(DEV)，在此電壓不再觀察到部分。通常，部分放電探測(cè) 器提供漸增的電壓直至DIV被探測(cè)到。最初，電壓可以以lkV/s的速率增加，當(dāng)總體電壓接 近預(yù)期的DIV時(shí)，可以降低速率到lOOV/s。隨后，漸減的電壓可以被施加到微型電容器上直 至不再探測(cè)到部分放電。結(jié)果顯示具有被包括BMAQ的介電流體填充的兩(2)個(gè)介電層和三(3)個(gè)介電層 的微型電容器在損耗因子上沒(méi)有展示出顯著的變化。所述結(jié)果在下面的表2中被提供。表 2. 為了模擬典型的運(yùn)行失效條件，在75°C老化1000小時(shí)后，針對(duì)對(duì)照A以及實(shí)施例 1和2的每一個(gè)的十(10)個(gè)微型電容器，以及針對(duì)實(shí)施例3和4的每一個(gè)的九(9)個(gè)微型 電容器被維持在75 °C的環(huán)境溫度，并且經(jīng)受提高的AC電壓，并且然后被暴露于DC電壓。具 體地，微型電容器經(jīng)受五(5)分鐘的4750V rms的AC電壓，并且然后暴露于另一個(gè)五(5) 分鐘的6698V的DC電荷。選擇這些特定的電壓是因?yàn)樵谶@些條件下，填充以對(duì)照A介電流 體的微型電容器展示出高的失效率。結(jié)果表明，包括BMAQ的實(shí)施例1到4的介電流體，與對(duì)照A(不含BMAQ)相比，在升 高的溫度提供對(duì)器件失效的更好的抵抗性。在這些組合物中，與對(duì)照A相比時(shí)，包括0. 4% 的BMAQ和0. 8%的ERL-4299的實(shí)施例4提供對(duì)器件失效的最顯著的改進(jìn)。所述結(jié)果在下 面的表3中被提供。表3. 步進(jìn)應(yīng)力測(cè)試研究了使用示例性微型電容器，包括蒽醌和清除劑的組合的介電流體在各種溫度 下耐受電應(yīng)力的能力。使用上面描述的針對(duì)AC到DC切換測(cè)試的方法，構(gòu)建了包括具有兩 (2)個(gè)介電層的電容器組的微型電容器和包括具有三(3)個(gè)介電層的電容器組的微型電容 器。這些微型電容器以在實(shí)驗(yàn)室中小批量制備的介電流體填充，并且具有根據(jù)表5的包括 BMAQ和ERL-4299的對(duì)比組合物，實(shí)施例5和6。對(duì)照(對(duì)照A)保持與上面相同。在表5 中，組合物中使用的所有材料與先前所描述的相同。表 5.
針對(duì)對(duì)照A、實(shí)施例5和實(shí)施例6中的每一個(gè)，構(gòu)建了包括具有1. 2密耳墊厚的兩 (2)個(gè)介電層的電容器組的三(3)個(gè)微型電容器。此外，針對(duì)實(shí)施例5，構(gòu)建了具有1.2密 耳墊厚的三(3)個(gè)介電層的三(3)個(gè)微型電容器。這些微型電容器在室溫被平衡并且未通 電過(guò)夜。測(cè)試中，環(huán)境溫度始終被維持在室溫。微型電容器在130%的額定電壓通電并且 運(yùn)行30分鐘。針對(duì)這個(gè)特定的實(shí)施例，微型電容器的額定電壓是2. 64kV，并且初始步是在 3.43kV。然后微型電容器在至少4小時(shí)期間斷電。在斷電之后，微型電容器重新通電，并且 在增加10% (例如，增加264V)，即140%的額定電壓，運(yùn)行30分鐘。微型電容器被斷電過(guò) 夜。該斷電/重新通電循環(huán)以10%的增量被重復(fù)(即在150%、160%、170%、180%、190% 和200 %的額定電壓)，直至介電失效發(fā)生。結(jié)果表明添加BMAQ到介電流體中不會(huì)顯著影響室溫老化的微型電容器對(duì)器件失 效的抵抗性。關(guān)于室溫步進(jìn)應(yīng)力數(shù)據(jù)，具有2個(gè)介電層并且1. 2密耳墊厚的對(duì)照A微型電容 器在170到180%的額定電壓范圍內(nèi)顯示失效。特別地，67%的對(duì)照A微型電容器在170% 的額定電壓失效。具有相同特征但是填充以實(shí)施例5和6的介電流體的微型電容器與對(duì)照 A微型電容器相似的范圍內(nèi)顯示失效，特別是在180%的額定電壓。然而，已經(jīng)觀察到，BMAQ 可以為在室溫老化的微型電容器提供對(duì)器件失效的抵抗性的微小的改進(jìn)。顯著地，所有具 有2個(gè)介電層并且1. 2密耳墊厚并填充以實(shí)施例5或者6的微型電容器在180%的額定電 壓失效，證明一致地較高的抵抗性。相比之下，針對(duì)對(duì)照A介電流體的微型電容器，只有測(cè) 試的對(duì)照A微型電容器的33%顯示180%的額定電壓的失效水平。針對(duì)室溫的步進(jìn)應(yīng)力測(cè) 試的結(jié)果在下面的表6中被示出。表6. 使用上面描述的針對(duì)AC到DC切換測(cè)試的方法，制備了具有1. 2密耳墊厚，并且填 充以對(duì)照A介電流體或包括BMAQ的介電流體的微型電容器。在室溫針對(duì)每一種介電流體 和電容器設(shè)計(jì)對(duì)三(3)個(gè)微型電容器進(jìn)行測(cè)試。這些微型電容器在室溫被老化過(guò)夜。在室 溫對(duì)這些微型電容器進(jìn)行測(cè)試，以確定DIV和熄弧電壓(DEV)。結(jié)果顯示，添加BMAQ到介電 流體中不會(huì)導(dǎo)致在室溫的任何有害性能。該結(jié)果在下面的表7中被示出，以千伏(kV)計(jì)。表 7.
針對(duì)對(duì)照A、實(shí)施例5和實(shí)施例6中的每一個(gè)，構(gòu)建了包括具有兩(2)個(gè)介電層的 電容器組的三(3)個(gè)微型電容器。此外，針對(duì)對(duì)照A、實(shí)施例5和實(shí)施例6中的每一個(gè)，構(gòu)建 了包括具有三(3)個(gè)介電層的電容器組的微型電容器。使用這些微型電容器進(jìn)行了第二步 進(jìn)應(yīng)力測(cè)試。這些電容器在75°C的升高的環(huán)境溫度被平衡并且未通電過(guò)夜。在第二步進(jìn)應(yīng) 力測(cè)試中，環(huán)境溫度始終被維持在55°C。使用上面描述的方法，微型電容器通電和斷電直至 失效發(fā)生。結(jié)果證明，添加BMAQ到介電流體中為在高溫(即75°C )老化、在55°C的升高的 溫度運(yùn)行的微型電容器提供了對(duì)器件失效的抵抗性的改進(jìn)。關(guān)于55°C步進(jìn)應(yīng)力數(shù)據(jù)，具有 1.2密耳墊厚的對(duì)照A微型電容器在180到190%的額定電壓范圍內(nèi)顯示失效。特別地， 67 %的對(duì)照A微型電容器在180 %的額定電壓失效，而33 %的對(duì)照A微型電容器在190 %的 額定電壓失效。具有以實(shí)施例5和6的介電流體填充的微型電容器在190%到200%的額 定電壓范圍內(nèi)顯示失效。具體地，91%的微型電容器在190%的額定電壓或更高的電壓失 效。顯著地，包括提供的0. 8%的BMAQ和0. 8%的ERL-4299并且具有3個(gè)介電層的實(shí)施例 6展示針對(duì)所有測(cè)試的該微型電容器樣品的200%的額定電壓的失效水平。針對(duì)升高的溫 度步進(jìn)應(yīng)力測(cè)試的結(jié)果在下面的表8中被示出。表8. 圖3圖解說(shuō)明針對(duì)室溫步進(jìn)應(yīng)力測(cè)試和升高的溫度步進(jìn)應(yīng)力測(cè)試兩者發(fā)生介電 失效的額定電壓的百分?jǐn)?shù)。針對(duì)室溫步進(jìn)應(yīng)力測(cè)試發(fā)生介電失效的額定電壓的百分?jǐn)?shù)在所 述圖的左側(cè)被圖解說(shuō)明，而針對(duì)升高的溫度步進(jìn)應(yīng)力測(cè)試發(fā)生介電失效的額定電壓的百分 數(shù)在所述圖的右側(cè)被圖解說(shuō)明?？梢钥闯?，填充以實(shí)施例5和6(即分別包括0. 4和0. 8% BMAQ)的介電流體的微型電容器與填充以對(duì)照A介電流體(包括ERL-4299，但是不包括 BMAQ)的微型電容器相比，展示了在室溫和在55°C的升高的環(huán)境溫度對(duì)失效的改進(jìn)的抵抗 性。使用上面描述的針對(duì)AC到DC切換測(cè)試的方法，制備了填充以對(duì)照A介電流體和包括BMAQ的介電流體的微型電容器。這些微型電容器在75°C的升高的環(huán)境溫度老化1000 小時(shí)。使用部分放電探測(cè)器在55°C對(duì)這些微型電容器進(jìn)行測(cè)試，以確定DIV和DEV。結(jié)果顯示，在55°C的環(huán)境溫度，取決于添加的BMAQ的量，填充以包括BMAQ的介電 流體的微型電容器展示有4%到7. 3%的DIV改進(jìn)。該結(jié)果也提供，在55°C的環(huán)境溫度，取 決于添加的BMAQ的量，填充以包括BMAQ的介電流體的微型電容器的顯示3.0%到9. 1 %的 DEV改進(jìn)。使用上面描述的針對(duì)AC到DC切換測(cè)試的方法，針對(duì)對(duì)照A和實(shí)施例6中的每一 個(gè)，構(gòu)建了包括具有三(3)個(gè)介電層的電容器組的三(3)個(gè)微型電容器。使用這些微型電 容器，進(jìn)行了第三步進(jìn)應(yīng)力測(cè)試。這些微型電容器在室溫被平衡并且未通電過(guò)夜。在第三 步進(jìn)應(yīng)力測(cè)試中，環(huán)境溫度始終被維持在-40°C。微型電容器被通電，并且在130%的額定 電壓運(yùn)行直至介電失效發(fā)生。針對(duì)這個(gè)特定的實(shí)施例，微型電容器的額定電壓是2. 64kV，并 且初始步是3. 43kV。結(jié)果展示，在-40 V，填充以包含或不含BMAQ的介電流體的微型電容器全部在 130%的額定電壓失效。然而，添加BMAQ到介電流體中大大地改進(jìn)了微型電容器可以耐受 電應(yīng)力的時(shí)間的量。特別地，在-40°C，填充以包括BMAQ的介電流體的微型電容器，比填充 以對(duì)照A介電流體的微型電容器能夠顯著更久地耐受電應(yīng)力(即130%額定電壓)。總之， 結(jié)果展示，在-40°C的環(huán)境溫度，添加0. 8%的BMAQ到介電流體中大大地改進(jìn)了微型電容器 對(duì)器件失效的抵抗性。針對(duì)-40°C步進(jìn)應(yīng)力測(cè)試的結(jié)果以時(shí)間范圍被記錄，并且在下面的 表9中被示出?？傊?，填充以實(shí)施例6的介電流體的微型電容器比填充以對(duì)照A介電流體 的微型電容器顯著更久地耐受130%的額定電壓的電應(yīng)力。表 9. 表9的結(jié)果在圖4中也被提供。填充以對(duì)照A介電流體的微型電容器的耐受時(shí)間 的量在所述圖的左側(cè)被圖解說(shuō)明，而填充以包括0. 8%的BMAQ的介電流體的微型電容器的 承受時(shí)間的量在所述圖的右側(cè)被圖解說(shuō)明。DC擊穿測(cè)試使用上面描述的針對(duì)AC到DC切換測(cè)試的方法，針對(duì)對(duì)照A以及實(shí)施例1、2、5和 6中的每一個(gè)，構(gòu)建了包括具有1.2密耳墊厚的兩(2)個(gè)介電層的電容器組的十(10)個(gè)微 型電容器。此外，針對(duì)對(duì)照A以及實(shí)施例1、2、5和6中的每一個(gè)，構(gòu)建了包括具有1. 2密耳 墊厚的三(3)個(gè)介電層的電容器組的三(3)個(gè)微型電容器。為了模擬高溫的重復(fù)使用，微 型電容器在75°C的升高的環(huán)境溫度被老化1000小時(shí)。在DC擊穿測(cè)試中，環(huán)境溫度始終被 維持在75°C。微型電容器在漸增的DC電壓通電，直至介電失效發(fā)生。雖然可以看到寬范圍的偏差，盡管如此，結(jié)果表明，添加BMAQ到介電流體中為在 高溫(即，75°C)老化的在相同的升高的溫度(S卩，75°C)運(yùn)行的微型電容器提供了對(duì)DC擊穿的改進(jìn)的抵抗性。同樣觀察到，具有不同量的BMAQ的介電流體展示了相似的改進(jìn)水平。 針對(duì)該DC擊穿測(cè)試結(jié)果在下面的表10中被示出。表 10. 圖5以箱形圖提供該DC擊穿測(cè)試的結(jié)果。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，箱形圖概括 關(guān)于形狀、離散度和一組數(shù)據(jù)的中心的信息，并且也可以識(shí)別一組數(shù)據(jù)中可能是離群值的 數(shù)據(jù)點(diǎn)。每個(gè)豎條的上邊緣代表第一四分位數(shù)(Ql)，而每個(gè)豎條的下邊緣代表該組數(shù)據(jù)的 第三四分位數(shù)(Q3)。豎條代表四分位差(IQR)或該組數(shù)據(jù)的中間50%。穿過(guò)(through)箱 所畫(huà)的線(xiàn)代表數(shù)據(jù)的中值。從每個(gè)豎條的上邊緣伸出的線(xiàn)向外延伸至數(shù)據(jù)組的最高值(異 常值除外)。相似地，從每個(gè)豎條的下邊緣伸出的線(xiàn)向外延伸至數(shù)據(jù)組的最低值。極值或離 群值以星號(hào)表示。這些值被識(shí)別為離群值是因?yàn)檫@些值比Q3大1. 5倍以上的IQR，或比Ql 小1. 5倍以上的IQR。如果數(shù)據(jù)基本對(duì)稱(chēng)，中值線(xiàn)將大致在IQR箱的中部，并且須(whisker) 的長(zhǎng)度將是相似的。如果數(shù)據(jù)偏斜(skewed)，中值將不會(huì)落在IQR箱的中部，并且一個(gè)須 (whisker)將可能顯著地比另一個(gè)長(zhǎng)。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，當(dāng)評(píng)價(jià)介電擊穿時(shí)，會(huì)觀 察到典型的寬范圍的偏差。然而，數(shù)據(jù)的顯著性歸因于數(shù)據(jù)組的分布?？梢钥闯?，與對(duì)照A 相比，包括BMAQ的介電流體的數(shù)據(jù)展示針對(duì)總體群數(shù)的DC擊穿的增加。通過(guò)以500V/SeC的速率增加施加的DC電壓直至觀察到介電失效為止，進(jìn)行了第 二 DC擊穿測(cè)試。使用上面描述的針對(duì)AC到DC切換測(cè)試的方法，構(gòu)建了微型電容器。根據(jù) 表11的具有1密耳墊厚的十(10)個(gè)微型電容器填充以對(duì)照A的介電流體和對(duì)比組合物 (實(shí)施例5和7，包括BMAQ和ERL-4299)中的每一種。實(shí)施例5A包括與實(shí)施例5相同量的 BMAQ和ERL-4299。然而，實(shí)施例5A是使用工業(yè)生產(chǎn)設(shè)備大批量地制備的，而實(shí)施例5是在 實(shí)驗(yàn)室中小批量地制備的。表 11. 雖然針對(duì)每個(gè)類(lèi)型的微型電容器的多個(gè)樣品產(chǎn)生的數(shù)據(jù)之間有一些偏差，使用統(tǒng) 計(jì)學(xué)t-test評(píng)估了結(jié)果，所述統(tǒng)計(jì)學(xué)t-test衡量數(shù)據(jù)的兩個(gè)群數(shù)之間的差異的統(tǒng)計(jì)學(xué)顯 著性，并且以高置信度展示了添加0.4% BMAQ到介電流體中改進(jìn)了對(duì)DC擊穿的抵抗性。第 二 DC擊穿測(cè)試的結(jié)果以針對(duì)每種類(lèi)型的微型電容器的15個(gè)樣品的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差在下 面的表12中被呈現(xiàn)。表 12. AC和DC擊穿測(cè)試使用上面描述的針對(duì)AC到DC切換測(cè)試的方法，構(gòu)建了微型電容器。根據(jù)表13，通 過(guò)添加BMAQ和ERL-4299(Dow Chemical Co.)到SAS-40，商用介電流體，在實(shí)驗(yàn)室小批量制 備了對(duì)比組合物，實(shí)施例8到12中的每一個(gè)，而對(duì)照B中添加了 ERL-4299，但是沒(méi)有添加 BMAQ0具有1密耳墊厚的微型電容器填充以對(duì)照B或?qū)嵤├?到12中的每一個(gè)。表13. 為了模擬高溫的重復(fù)使用，微型電容器在75°C的升高的環(huán)境溫度被老化4376小 時(shí)。在AC和DC擊穿測(cè)試中，環(huán)境溫度始終被維持在75 °C。針對(duì)對(duì)照B和實(shí)施例8到12中的每一個(gè)的微型電容器中的一些在漸增的DC電壓通電，直至介電失效發(fā)生為止，而針對(duì)對(duì) 照B和實(shí)施例8到12中的每一個(gè)的其他的微型電容器在漸增的AC電壓被通電，直至介電 失效發(fā)生為止。結(jié)果展示，添加BMAQ到介電流體中為在高溫(S卩，75°C )老化的、在相同的升高的 溫度(即，75°C )運(yùn)行的微型電容器提供了對(duì)DC擊穿的抵抗性的顯著的改進(jìn)。使用針對(duì)每 種組合物的三(3)個(gè)微型電容器，一式三份地進(jìn)行了測(cè)試，并且這些針對(duì)AC和DC擊穿測(cè)試 的結(jié)果在圖6中被示出，具體的值在表14中提供。該結(jié)果以針對(duì)每種組合物的3個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn) (以kV計(jì))的平均值連同標(biāo)準(zhǔn)偏差一起被提供。表 14. DC擊穿測(cè)試使用與上面描述的針對(duì)AC到DC切換測(cè)試的方法相似的方法，構(gòu)建了具有0. 8 密耳和1.2密耳的墊厚的微型電容器。制備了對(duì)比介電流體組合物(i)具有0.8%的 ERL-4299 的 SAS-40 (對(duì)照 A)，(ii)具有等分混合(equal blend)的 0. 8% 的 ERL-4299 和 單芐基甲苯的SAS-40，以及(iii)具有0.8%的ERL-4299和0.5%的BMAQ的SAS-40(實(shí)施 例12)。針對(duì)介電流體中的每一個(gè)，制備了兩種類(lèi)型的微型電容器。在室溫和75°C的升高的環(huán)境溫度進(jìn)行了另一個(gè)DC擊穿測(cè)試。為了模擬使用的各 種溫度范圍，一組微型電容器在75°C的升高的環(huán)境溫度被老化1000小時(shí)，第二組微型電容 器在室溫被老化1000小時(shí)，以及第三組微型電容器以在室溫和75°C兩者之間循環(huán)的溫度 被老化，每個(gè)條件保持一周達(dá)100小時(shí)的全部持續(xù)時(shí)間。然后，每組微型電容器被分成兩個(gè) 子組。貫穿整個(gè)DC擊穿測(cè)試，一個(gè)子組的微型電容器的環(huán)境溫度被維持在室溫，而另一個(gè) 子組的微型電容器的環(huán)境溫度被維持在75°C的升高的環(huán)境溫度。微型電容器在漸增的DC 電壓通電，直至介電失效發(fā)生。針對(duì)每種組合物和條件，使用三(3)個(gè)微型電容器，一式三 份地進(jìn)行了測(cè)試，并且針對(duì)這些DC擊穿測(cè)試的結(jié)果，以在表15中提供的具有1. 2密耳的墊 厚的微型電容器的具體的值(以kV計(jì))，在圖7中被示出。該結(jié)果作為針對(duì)每種組合物和 條件組合的三個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的平均值連同標(biāo)準(zhǔn)偏差一起被提供。表15.
17 AC斷電建模為了模擬重復(fù)使用和在升高的環(huán)境溫度電容器上的應(yīng)力，在約65°C的環(huán)境溫 度，電容器受到交替的AC和DC應(yīng)力。構(gòu)建了填充以包括具有0. 6%的ERL-4299、但不含 BMAQ的SAS-40的對(duì)照B介電流體的十(10)個(gè)微型電容器，以及填充以包括具有0. 6%的 ERL-4299和0.4% ^ BMAQ的SAS-40的本發(fā)明的示例性介電流體(實(shí)施例13)的十(10) 個(gè)微型電容器，每一個(gè)具有1. 2密耳墊厚，用以評(píng)價(jià)該示例性實(shí)施方案的電容器的AC斷電 (AC de-energization) 0此外，還構(gòu)建了填充以對(duì)照B介電流體的十(10)個(gè)微型電容器， 以及填充以實(shí)施例13的十(10)個(gè)微型電容器，每一個(gè)具有0.8密耳墊厚。這些微型電容器被放置在具有60°C的升高的環(huán)境溫度的室中來(lái)進(jìn)行這個(gè)測(cè)試。這 些微型電容器在2. 7kV/密耳的AC電壓通電并且運(yùn)行10分鐘。然后，微型電容器斷電。繼 斷電之后，在1. 95倍的電容器額定DC電壓的DC電壓，這些微型電容器重新通電并且運(yùn)行 10分鐘。電容器額定DC電壓一般從電容器單元的均方根(RMS)電壓獲得。然后，微型電容 器斷電，然后，在2. 7kV/密耳的AC電壓，微型電容器通電并且運(yùn)行10。交替的AC和DC應(yīng) 力斷電/重新通電的循環(huán)在24小時(shí)中以每10分鐘重復(fù)。如果沒(méi)有發(fā)生介電失效，DC電壓 被增加到電容器額定DC電壓的2. 1倍，然后，維持AC應(yīng)力在2. 7kV/密耳，AC和DC應(yīng)力斷 電/重新通電的循環(huán)在另一個(gè)24小時(shí)中重復(fù)。AC和DC應(yīng)力斷電/重新通電的循環(huán)以0. 15 倍額定電壓的增量在每個(gè)24小時(shí)中重復(fù)，直至所有的微型電容器已經(jīng)失效。針對(duì)每個(gè)失效 的微型電容器，進(jìn)行以預(yù)設(shè)的DIV值比較應(yīng)力水平的測(cè)試，以確定電容器失效是由通電/斷 電循環(huán)造成，而不是由部分放電造成。針對(duì)AC通電建模的結(jié)果在下面的表16中被提供。表16. 結(jié)果展示，在60°C的升高的溫度，在至少3倍的額定DC電壓的DC電壓應(yīng)力，重復(fù) AC和DC斷電/重新通電循環(huán)時(shí)，添加BMAQ到介電流體中提供對(duì)失效的抵抗性的顯著的改 進(jìn)。此外，針對(duì)電容器的典型操作將表明，針對(duì)失效的抵抗性的最令人關(guān)注的水平是2. 7倍 額定電壓。如上面所示，在這個(gè)特定的DC電壓應(yīng)力水平，填充以具有BMAQ的介電流體的微 型電容器清楚地顯示對(duì)失效的改進(jìn)的抵抗性。明顯地，對(duì)于具有0. 8密耳墊厚并且在2. 7 倍額定電壓DC測(cè)試的微型電容器，填充以不含BMAQ的介電流體作為添加劑的那些微型電 容器的失效率是填充以包含BMAQ的介電流體的那些微型電容器的失效率的2倍。甚至更 明顯地，對(duì)于具有1. 2密耳墊厚的微型電容器，填充以不含BMAQ的介電流體的微型電容器 中的40%在2. 7倍額定電壓的DC應(yīng)力發(fā)生失效，而填充以包含BMAQ的介電流體的那些微 型電容器直至受到2. 85倍額定電壓或更高的DC應(yīng)力時(shí)，才開(kāi)始失效。全尺寸電容器還通過(guò)制備具有包括該組合的介電流體的全尺寸電容器研究了蒽醌和清除劑 的組合改進(jìn)對(duì)器件失效的抵抗性的能力。示例性的全尺寸電容器填充以包括0.6%的 ERL-4299、但不含BMAQ的對(duì)照B介電流體，或填充以包括具有0. 6%的ERL-4299和0. 5% 的BMAQ(實(shí)施例14)的SAS-40的本發(fā)明的示例性介電流體。除非另有注明，全尺寸電容器 的介電流體是通過(guò)工業(yè)生產(chǎn)設(shè)備大批量地生產(chǎn)的。但是，根據(jù)下面的表17，全尺寸電容器在 其設(shè)計(jì)上是不同的。表17.
條件測(cè)試為了研究全尺寸電容器耐受重復(fù)使用的能力，電容器以延長(zhǎng)的時(shí)間段經(jīng)受各種電 應(yīng)力。電容器1的十六(16)個(gè)樣品填充以包括0. 5%的BMAQ和0.6%的ERL-4299(實(shí)施 例14)的介電流體。電容器1的所有樣品受到許多常規(guī)測(cè)試，以評(píng)估電容器的完整性。在 初始的條件測(cè)試之前，16個(gè)電容器中的1個(gè)失效。在60小時(shí)中，15kV的AC電壓被施加到 填充以實(shí)施例14的介電流體的電容器1的剩余的15個(gè)樣品上。電容器1的所有15個(gè)樣 品成功地通過(guò)了條件測(cè)試，其中，沒(méi)有發(fā)生介電體系的擊穿。填充以實(shí)施例14的介電流體的電容器2的六(6)個(gè)樣品在50個(gè)小時(shí)中經(jīng)受120% 的額定電壓的DC電壓，隨后，在60個(gè)小時(shí)中經(jīng)受140%的額定電壓的DC電壓。電容器2的 所有6個(gè)樣品成功地通過(guò)了測(cè)試，其中，沒(méi)有發(fā)生介電體系的擊穿。填充以實(shí)施例14的介電流體的電容器3的五(5)個(gè)樣品在50個(gè)小時(shí)中經(jīng)受125% 的額定電壓的AC電壓，隨后，在100個(gè)小時(shí)中經(jīng)受150%的AC電壓。只有兩⑵個(gè)樣品成 功地通過(guò)了測(cè)試。一個(gè)樣品在125%的額定電壓4分鐘后失效。另一個(gè)樣品在50個(gè)小時(shí)的 125%的額定電壓以及32個(gè)小時(shí)的135%的額定電壓之后失效。第三個(gè)樣品在經(jīng)受125% 的額定電壓的AC電壓時(shí)失效。-40°C步進(jìn)應(yīng)力測(cè)試使用全尺寸電容器，研究了包括蒽醌和清除劑的組合的介電流體在低溫耐受電應(yīng) 力的能力。電容器在室溫被平衡并未通電過(guò)夜。在-40°C步進(jìn)應(yīng)力測(cè)試中，環(huán)境溫度始終被 維持在-40°C。在130%的額定電壓，電容器通電并且運(yùn)行。然后，電容器在至少4小時(shí)的 時(shí)段斷電。繼斷電之后，在增加10%的電壓即140%的額定電壓，電容器重新通電并且運(yùn)行 30分鐘。電容器斷電過(guò)夜。以10%的電壓增量(S卩，在150%、160%、170%、180%，190% 和200%的額定電壓)重復(fù)該斷電/重新通電循環(huán)直至發(fā)生介電失效。填充以實(shí)施例14的介電流體的電容器3的兩(2)個(gè)樣品經(jīng)受-40°C步進(jìn)應(yīng)力測(cè)試。一(1)個(gè)樣品在160%的額定電壓6分鐘后失效，而另一樣品在150%的額定電壓5分 鐘后失效。填充以實(shí)施例14的介電流體的電容器4的兩(2)個(gè)樣品經(jīng)受-40°C步進(jìn)應(yīng)力測(cè) 試。一(1)個(gè)樣品在170%的額定電壓6分鐘后失效，而另一樣品在160%的額定電壓15 分鐘后失效。此外，還測(cè)試了填充以對(duì)照B介電流體的電容器4的兩(2)個(gè)樣品。在170% 的額定電壓，兩個(gè)樣品都在6分鐘后失效。進(jìn)一步地，使用在實(shí)驗(yàn)室中小批量地制備的對(duì)照 B介電流體制備了電容器4的兩(2)個(gè)樣品。一個(gè)樣品在170%的額定電壓7分鐘后失效， 而另一樣品在180%的額定電壓1分鐘后失效。填充以實(shí)施例14的介電流體的電容器5的兩⑵個(gè)樣品經(jīng)受-40°C步進(jìn)應(yīng)力測(cè) 試。一個(gè)樣品在150%的額定電壓失效，而另一樣品在130%的額定電壓失效。此外，還測(cè) 試了填充以對(duì)照B介電流體的電容器5的三(3)個(gè)樣品。一個(gè)樣品在140%的額定電壓2 分鐘后失效，另一個(gè)樣品在130%的額定電壓7分鐘后失效，而第三個(gè)樣品在160%的額定 電壓18分鐘后失效。進(jìn)一步地，使用在實(shí)驗(yàn)室中小批量地混合的對(duì)照B介電流體，構(gòu)建了 電容器5的樣品。該樣品在130%的額定電壓23分鐘后失效。室溫步進(jìn)應(yīng)力測(cè)試使用全尺寸電容器，研究了包括蒽醌和清除劑的組合的介電流體在室溫耐受電應(yīng) 力的能力。電容器在室溫被平衡并且未通電過(guò)夜。在該室溫步進(jìn)應(yīng)力測(cè)試中，環(huán)境溫度始終 被維持在室溫。在130%的額定電壓，電容器通電并且運(yùn)行30分鐘。隨后，在增加10%的 電壓，即在140%的額定電壓，電容器運(yùn)行30分鐘。電壓的增加以10%增量(S卩，在150%、 160 %、170 %、180 %，190 %和200 %的額定電壓)重復(fù)，直至介電失效發(fā)生。填充以實(shí)施例14的介電流體的電容器3的兩(2)個(gè)樣品經(jīng)受室溫步進(jìn)應(yīng)力測(cè)試。 1個(gè)樣品在180%的額定電壓28分鐘后失效，而另一樣品在170%的額定電壓2分鐘后失 效。填充以實(shí)施例14的介電流體的電容器4的兩(2)個(gè)樣品經(jīng)受室溫步進(jìn)應(yīng)力測(cè)試。 兩個(gè)樣品都在210%的額定電壓失效。此外，還測(cè)試了填充以對(duì)照B介電流體的電容器4 的兩(2)個(gè)樣品。1個(gè)樣品在180%的額定電壓1.4小時(shí)后失效，而另一樣品在200%的額 定電壓1小時(shí)后失效。進(jìn)一步地，使用在實(shí)驗(yàn)室小批量地混合的對(duì)照B介電流體，構(gòu)建了電 容器4的另外兩(2)個(gè)樣品。1個(gè)樣品在200%的額定電壓16分鐘后失效，而另一樣品在 200%的額定電壓7分鐘后失效。結(jié)果進(jìn)一步表明，在室溫，添加BMAQ到介電流體中不會(huì)導(dǎo) 致任何顯著的不利性能。填充以實(shí)施例14的介電流體的電容器5的兩(2)個(gè)樣品經(jīng)受室溫步進(jìn)應(yīng)力測(cè)試。 一 (1)個(gè)樣品在190%的額定電壓2分鐘后失效，并且另一樣品在190%的額定電壓5分鐘 后失效。55 °C步進(jìn)應(yīng)力測(cè)試使用全尺寸電容器，研究了包括蒽醌和清除劑的組合的介電流體在溫暖的溫度耐 受電應(yīng)力的能力。在55°C，電容器被平衡并且未通電過(guò)夜。在55°C步進(jìn)應(yīng)力測(cè)試中，環(huán)境溫 度始終被維持在55°C。電容器在130%的額定電壓通電并且運(yùn)行。然后，電容器被斷電至 少4小時(shí)的時(shí)段。繼斷電之后，在增加10%的電壓，即在140%的額定電壓，電容器重新通電 并且運(yùn)行30分鐘。電容器被斷電過(guò)夜。以10%的電壓增量(S卩，在150%、160%、170%、180%，190%和200%的額定電壓)重復(fù)該斷電/重新通電循環(huán)，直至介電失效發(fā)生。填充以實(shí)施例14的介電流體的電容器3的兩(2)個(gè)樣品經(jīng)受55°C步進(jìn)應(yīng)力測(cè)試。 一個(gè)樣品在170%的額定電壓13分鐘后失效，而另一樣品在170%的額定電壓瞬時(shí)失效。填充以實(shí)施例14的介電流體的電容器4的2個(gè)樣品經(jīng)受55°C步進(jìn)應(yīng)力測(cè)試。一 個(gè)樣品在220%的額定電壓8分鐘后失效，而另一樣品在220%的額定電壓2分鐘后失效。 此外，還測(cè)試了填充以對(duì)照B介電流體的電容器4的樣品。該樣品在210%的額定電壓8分 鐘后失效。進(jìn)一步地，使用在實(shí)驗(yàn)室中小批量地混合的對(duì)照B介電流體，構(gòu)建了電容器4的 另外兩(2)個(gè)樣品。一(1)個(gè)樣品在200%的額定電壓18分鐘后失效，而另一樣品在210% 的額定電壓3分鐘后失效。-20°C步進(jìn)應(yīng)力測(cè)試使用全尺寸電容器，在-20°C，還研究了包括蒽醌和清除劑的組合的介電流體在低 溫耐受電應(yīng)力的能力。電容器在室溫被平衡并且未通電過(guò)夜。在-20°C步進(jìn)應(yīng)力測(cè)試中， 環(huán)境溫度始終被維持在-20°C。在130%的額定電壓，電容器通電并且運(yùn)行。然后，電容器 被斷電至少4小時(shí)的時(shí)段。繼斷電之后，在增加10%的電壓，即在140%的額定電壓，電容 器重新通電并且運(yùn)行30分鐘。電容器斷電過(guò)夜。以10%電壓增量(S卩，在150%、160%、 170 %、180 %，190 %和200 %的額定電壓)重復(fù)該斷電/重新通電循環(huán)，直至介電失效發(fā)生。填充以實(shí)施例14的介電流體的電容器3的四(4)個(gè)樣品經(jīng)受-20°C步進(jìn)應(yīng)力測(cè) 試。兩個(gè)樣品在130%的額定電壓失效，一個(gè)在17分鐘之后而另一個(gè)在5分鐘之后。剩余 的兩(2)個(gè)樣品在150%的額定電壓失效，一個(gè)在5分鐘之后，而另一個(gè)在4分鐘之后。高溫DC殘留電壓測(cè)試構(gòu)建了填充以包括具有0. 8%的ERL-4299、但不含BMAQ的SAS-40的對(duì)照C介電流 體的兩(2)個(gè)全尺寸電容器，以及填充以包括具有0. 8%的ERL-4299和0. 4%的BMAQ(實(shí) 施例15)的SAS-60的本發(fā)明的示例性介電流體的兩(2)個(gè)全尺寸電容器，每一個(gè)具有1. 2 密耳墊厚。這些電容器被設(shè)計(jì)為具有7. 2kV的額定電壓、200的額定千伏特_安培無(wú)功功率 (KVAR)和2000v/密耳的設(shè)計(jì)應(yīng)力，所述千伏特_安培無(wú)功功率測(cè)量AC電力系統(tǒng)中的無(wú)功 功率。為了模擬重復(fù)使用以及在升高的環(huán)境溫度電容器上的應(yīng)力，電容器被放置在強(qiáng)制 通風(fēng)環(huán)境室中，并且以110%的額定電壓的AC電流通電。所述室的環(huán)境溫度被增加到65°C。 在這些溫度和AC電壓條件下，電容器運(yùn)行至少336小時(shí)(14天)。隨后，電容器斷電，并且 測(cè)量了每個(gè)單元的電容。然后，斷電的電容器被放置在DC測(cè)試小室并且受到水平為2. 12 倍額定DC電壓的DC電壓。在達(dá)到期望的DC電壓測(cè)試水平后，即刻去除電壓供應(yīng)，并且使 電容器與俘獲(trapped) DC電荷絕緣5分鐘。在5分鐘的絕緣期后，使電容器短路并且重 新測(cè)量單元的電容。觀察到，填充以包含0. 4%的BMAQ的介電流體的兩個(gè)電容器均成功地 完成了要求的連續(xù)測(cè)試，而填充以對(duì)照C介電流體的兩個(gè)電容器均成功地完成了該測(cè)試的 AC部分，但是在暴露于DC測(cè)試后失效。上面的電容器中的每一個(gè)在DC測(cè)試之前和之后的 電容在下面的表18中被提供。表18. 許多其他的修改、特征和實(shí)施方案具有本公開(kāi)的益處，這對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人 員將是明顯的。應(yīng)該領(lǐng)會(huì)的是，因此，本發(fā)明的許多方面僅通過(guò)實(shí)施例的方式在上面被描 述，并且不打算作為本發(fā)明的要求的和必要的元素，除非另外明確地說(shuō)明。同樣應(yīng)該理解 的是，本發(fā)明不限于所說(shuō)明的實(shí)施方案并且可以在權(quán)利要求書(shū)的精神和范圍內(nèi)做出各種修 改。
權(quán)利要求
一種交流電電容器，包括盒和在所述盒中的介電流體，所述介電流體包括約0.1到約3重量百分?jǐn)?shù)的β 甲基蒽醌；以及約0.1到約1重量百分?jǐn)?shù)的環(huán)脂族環(huán)氧樹(shù)脂。
2.如權(quán)利要求1所述的電容器，其中所述環(huán)脂族環(huán)氧樹(shù)脂選自由雙(3，4_環(huán)氧環(huán)己 基)己二酸酯，3，4_環(huán)氧環(huán)己基甲基3，4_環(huán)氧環(huán)己烷基羧酸酯和(3' ,4'-環(huán)氧環(huán)己烷 基)甲基，3，4-環(huán)氧環(huán)己基羧酸酯組成的組。
3.如權(quán)利要求2所述的電容器，其中所述環(huán)脂族環(huán)氧樹(shù)脂是雙(3，4_環(huán)氧環(huán)己基)己二酸酯。
4.如權(quán)利要求1所述的電容器，其中所述介電流體包括約0.3重量百分?jǐn)?shù)到約0. 8重 量百分?jǐn)?shù)的甲基蒽醌。
5.如權(quán)利要求4所述的電容器，其中所述介電流體包括約0.3重量百分?jǐn)?shù)到約0. 6重 量百分?jǐn)?shù)的甲基蒽醌。
6.如權(quán)利要求5所述的電容器，其中所述介電流體包括約0.35重量百分?jǐn)?shù)到約0. 5重 量百分?jǐn)?shù)的甲基蒽醌。
7.如權(quán)利要求6所述的電容器，其中所述介電流體包括約0.5重量百分?jǐn)?shù)的β-甲基 蒽醌。
8.如權(quán)利要求6所述的電容器，其中所述介電流體包括約0.4重量百分?jǐn)?shù)的β -甲基蒽醌。
9.如權(quán)利要求1所述的電容器，其中所述介電流體還包括芐基甲苯；1，1-二苯基乙烷；以及約0. 1到約3重量百分?jǐn)?shù)的1，2- 二苯基乙烷。
10.一種介電流體，包括約0. 1到約3重量百分?jǐn)?shù)的β -甲基蒽醌；以及 約0. 1到約1重量百分?jǐn)?shù)的環(huán)脂族環(huán)氧樹(shù)脂。
11.如權(quán)利要求10所述的介電流體，其中所述環(huán)脂族環(huán)氧樹(shù)脂選自由雙(3，4_環(huán)氧環(huán) 己基)己二酸酯，3，4_環(huán)氧環(huán)己基甲基3，4_環(huán)氧環(huán)己烷基羧酸酯，和(3' ,4'-環(huán)氧環(huán)己 烷基)甲基，3，4-環(huán)氧環(huán)己基羧酸酯組成的組。
12.如權(quán)利要求11所述的電容器，其中所述環(huán)脂族環(huán)氧樹(shù)脂是雙(3，4_環(huán)氧環(huán)己基)己二酸酯。
13.如權(quán)利要求10所述的介電流體，其中所述介電流體包括約0.3重量百分?jǐn)?shù)到約 0.8重量百分?jǐn)?shù)的β-甲基蒽醌。
14.如權(quán)利要求13所述的介電流體，其中所述介電流體包括約0.3重量百分?jǐn)?shù)到約 0.6重量百分?jǐn)?shù)的β -甲基蒽醌。
15.如權(quán)利要求14所述的介電流體，其中所述介電流體包括約0.35重量百分?jǐn)?shù)到約 0.5重量百分?jǐn)?shù)的β -甲基蒽醌。
16.如權(quán)利要求15所述的介電流體，其中所述介電流體包括約0.5重量百分?jǐn)?shù)的 β -甲基蒽醌。
17.如權(quán)利要求15所述的介電流體，其中所述介電流體包括約0.4重量百分?jǐn)?shù)的β -甲基蒽醌。
18.如權(quán)利要求10所述的介電流體，其中所述介電流體還包括芐基甲苯；1，1-二苯基乙烷；以及約0. 1到約3重量百分?jǐn)?shù)的1，2- 二苯基乙烷。
19.一種減少在升高的環(huán)境溫度和交流電流下運(yùn)行的電容器失效的可能性的方法，其 中所述電容器包括電容器盒和多個(gè)介電層，所述方法包括將所述電容器盒填充以介電流體，所述介電流體包括所述介電流體的約0. 1到約3重 量百分?jǐn)?shù)的β -甲基蒽醌和約0. 1到約1重量百分?jǐn)?shù)的環(huán)脂族環(huán)氧樹(shù)脂。
20.如權(quán)利要求19所述的方法，其中所述環(huán)脂族環(huán)氧樹(shù)脂選自由雙(3，4_環(huán)氧環(huán)己 基)己二酸酯，3，4_環(huán)氧環(huán)己基甲基3，4_環(huán)氧環(huán)己烷基羧酸酯，和(3'，4f-環(huán)氧環(huán)己烷 基)甲基，3，4-環(huán)氧環(huán)己基羧酸酯組成的組。
21.如權(quán)利要求20所述的方法，其中所述環(huán)脂族環(huán)氧樹(shù)脂是雙(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)己 二酸酯。
22.如權(quán)利要求19所述的方法，其中所述升高的環(huán)境溫度在40°C以上。
23.如權(quán)利要求22所述的方法，其中所述升高的環(huán)境溫度在55°C以上。
24.如權(quán)利要求23所述的方法，其中所述升高的環(huán)境溫度為約75°C。
25.如權(quán)利要求19所述的方法，其中起暈電壓(DIV)或熄弧電壓(DEV)增加至少3%。
26.一種減少交流電電容器失效的可能性的方法，其中所述電容器包括電容器盒和多 個(gè)介電層并且被設(shè)計(jì)為具有額定電壓，所述方法包括將所述電容器盒填充以介電流體，所述介電流體包括有效量的β-甲基蒽醌，用來(lái)減 少在小于所述額定電壓的3倍的直流(DC)電壓水平運(yùn)行的所述交流電電容器失效的可能 性。
27.如權(quán)利要求26所述的方法，其中所述介電流體包括約0.4重量百分?jǐn)?shù)的β -甲基蒽醌。
28.如權(quán)利要求26所述的方法，其中所述直流(DC)電壓水平小于所述額定電壓的2.7倍。
全文摘要
一種提供對(duì)電容器中器件失效的改進(jìn)的抵抗性的介電流體，所述介電流體包括某些蒽醌類(lèi)化合物與清除劑的組合。與不以所述組合制造的電容器相比較，包括所述介電流體的電容器能具有更高的起暈電壓，并能具有增加的失效閾電壓。因此，這些電容器更能抵抗失效。
文檔編號(hào)H01B3/24GK101903958SQ200880121812
公開(kāi)日2010年12月1日 申請(qǐng)日期2008年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月18日
發(fā)明者A·P·耶杰斯, C·L·費(fèi)勒斯, G·A·高杰, L·C·斯萊特森, M·J·梅森 申請(qǐng)人:庫(kù)帕技術(shù)公司