專利名稱：氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，屬于電子材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氧化銦錫(Indium-Tin-Oxide)或錫摻雜氧化銦(Tin-doped Indium Oxide)簡稱為ITO 薄膜透明導(dǎo)體材料。
目前，國際上使用的ITO (氧化銦錫)薄膜前體材料大多是銦錫的氧化物顆粒和醇鹽，以 磁控濺射、真空蒸鍍、熔膠一凝膠等方法制成薄膜，經(jīng)過熱處理形成ITO透明導(dǎo)電膜。這幾 種方式工藝復(fù)雜，制造成本高，設(shè)備投資大，原料利用率低,一般只有50%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，設(shè)備投資小，生產(chǎn)工藝 簡單，制造成本低。
本發(fā)明所述的氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于由膜料涂敷后經(jīng)過低溫?zé)?結(jié)獲得，其中膜料重量百分組成為有機銦化合物4. 17 18.5%、有機錫化合物0.83 1.5%， 溶劑5 20%和余量的粘合劑。
其中有機銦化合物和有機錫化合物分別由重量份數(shù)的環(huán)烷酸或脂肪酸3-4份與NaOH 1份 反應(yīng)皂化后，再分別與InCL l-2份和SnCL 1-2份合成，繼續(xù)加溶劑3-4份萃取制得。
艮卩有機銦化合物由重量份數(shù)的環(huán)烷酸或脂肪酸3-4份與NaOH 1份反應(yīng)皂化后，再與InCl3 l-2份合成，繼續(xù)加溶劑3-4份萃取制得。
有機錫化合物由重量份數(shù)的環(huán)垸酸或脂肪酸3-4份再與NaOH 1份反應(yīng)皂化后，再與SnCl2 l-2份，繼續(xù)加溶劑3-4份萃取制得。
溶劑為環(huán)烷烴等，如環(huán)己烷、丁基環(huán)己垸和環(huán)戊烷等，粘合劑為纖維素或樹脂等，如乙 基纖維素、甲基纖維素、松香和硝化纖維素等。
涂敷方式中以滾涂、絲網(wǎng)印刷、甩涂或噴涂等為主要方式，不需要規(guī)模龐大、昂貴設(shè)備， 生產(chǎn)工藝簡單，能夠在大面積和復(fù)雜形狀的基板上成膜，且不需要刻蝕工序，節(jié)約生產(chǎn)成本 和投資成本。釆用低溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度為300 850'C。
ITO薄膜作為一種優(yōu)良的電子材料，其最重要的特性指標是可見光透光率和方阻。理想的 ITO薄膜應(yīng)該具有較小的方阻和較高的透光率。在ITO薄膜的電阻率保持不變的情況下，增加 ITO薄膜的厚度可降低方阻，但同時會影響可見光的透光率。如何處理這一矛盾是該課題的技 術(shù)關(guān)鍵。從理論上分析，銦錫有機酸的分子量越小，其高溫分解后的顆粒越細，膜的連續(xù)性 好，方阻小，透光率好。在大量實驗的基礎(chǔ)上，我們選擇了分子量相對較小的環(huán)烷酸或脂肪 酸，用它來制備銦錫的有機酸鹽作為ITO薄膜的前體材料，因含量低于傳統(tǒng)的ITO薄膜漿料， 且成膜均勻，光滑，導(dǎo)電性和透光性好，具有成本優(yōu)勢，結(jié)合涂敷工藝的要求，單一的銦錫 有機酸鹽涂敷性能差，還需要添加一定的粘合劑來滿足涂敷性能的要求。體系所用的溶劑也 是很重要的影響因素，第一，要對銦錫的有機化合物和粘合劑有很好的溶解性，第二，較小 的表面張力，以保證良好的涂敷性和流平性，第三，低溫揮發(fā)，以保證燒結(jié)后有良好的ITO膜 面，阻值在O. 1 50kQ/口。
本發(fā)明選擇了將銦錫的有機化合物作為前體材料，采用絲網(wǎng)印刷、噴涂、甩膜、滾涂等 方法成膜，通過燒結(jié)制備ITO透明導(dǎo)電薄膜，具有設(shè)備投資小，生產(chǎn)工藝簡單，制造成本低 的優(yōu)點。如果充分利用涂敷成膜所具有的簡便，低成本的優(yōu)點及能夠在大面積和復(fù)雜形狀的 基板上成膜的特點，其用途方面將大有用武之地。如用于TN-LCD電極、PDD電極、接觸控制 板電極、EL控制板電極、CRT防靜電膜和電場屏蔽膜及防止帶電膜及太陽能電池基板。隨著 電子行業(yè)日新月異的發(fā)展，ITO薄膜的應(yīng)用范圍也迅速的擴大，其發(fā)展?jié)摿Σ蝗莺鲆?，市?前景非常廣闊。


圖l、本發(fā)明工藝流程框圖。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。 實施例1
本發(fā)明所述的氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，由膜料涂敷后經(jīng)過低溫?zé)Y(jié)獲得，其 膜料重量百分組成為有機銦化合物13%、有機錫化合物1.1%，環(huán)己烷14%和余量的甲基纖維 素粘合劑。
其中有機銦化合物和有機錫化合物分別由重量份數(shù)的環(huán)烷酸3份再與NaOH 1份反應(yīng)皂 化后，再分別與InCl3 1份和SnCL 1份合成，加環(huán)己垸溶劑3份萃取。
將有機銦化合物、有機錫化合物、溶劑和粘合劑混合均勻后用絲網(wǎng)印刷方式涂敷到玻璃等基材上，烘干后在低溫下燒結(jié)即可，溫度600'C，時間30min，產(chǎn)品均勻，透明，阻值lkQ/ □。
實施例2
本發(fā)明所述的氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，由膜料涂敷后經(jīng)過低溫?zé)Y(jié)獲得，其
膜料重量百分組成為有機銦化合物15%、有機錫化合物1%， 丁基環(huán)己烷10%和余量的硝化纖
維素粘合劑。
其中有機銦化合物和有機錫化合物是由重量份數(shù)的環(huán)烷酸4份與NaOH 1份反應(yīng)皂化后， 再與InCl3 1份和SnCL 1份合成，加丁基環(huán)己烷溶劑3份萃取。
將有機銦化合物、有機錫化合物、溶劑和粘合劑混合均勻后用噴涂方式涂敷到玻璃等基 材上，烘干后在低溫下燒結(jié)即可，溫度550。C，時間40min，產(chǎn)品均勻，透明，阻值0.7kQ/ □。
實施例3
本發(fā)明所述的氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，由膜料涂敷后經(jīng)過低溫?zé)Y(jié)獲得，其
膜料重量百分組成為有機銦化合物鄉(xiāng)、有機錫化合物1%，環(huán)烷烴12%和余量的樹脂粘合劑。
其中有機銦化合物和有機錫化合物是由重量份數(shù)的脂肪酸3份與NaOH 1份反應(yīng)皂化后， 再與TnCl3 2份和SnCL 2份合成，加環(huán)烷烴溶劑4份萃取。
將有機銦化合物、有機錫化合物、溶劑和粘合劑混合均勻后用滾涂方式涂敷到玻璃等基 材上，烘干后在低溫下燒結(jié)即可，溫度700'C，時間25min，產(chǎn)品均勻，透明，阻值lkQ/口。 實施例4
木發(fā)明所述的氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，由膜料涂敷后經(jīng)過低溫?zé)Y(jié)獲得，其 膜料重量百分組成為有機銦化合物15%、有機錫化合物1.3%， 丁基環(huán)己烷13%和余量的乙基 纖維素粘合劑。
其中有機銦化合物和有機錫化合物是由重量份數(shù)的脂肪酸4份與NaOH 1份反應(yīng)皂化后， 再與InCl3 1份和SnCL 1份合成，加丁基環(huán)己烷溶劑3份萃取。
將有機銦化合物、有機錫化合物、溶劑和粘合劑混合均勻后用甩涂方式涂敷到玻璃等基 材上，烘干后在低溫下燒結(jié)即可，溫度380'C，時間30min，產(chǎn)品均勻，透明，阻值l.lkQ/ □。
實施例5
本發(fā)明所述的氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，由膜料涂敷后經(jīng)過低溫?zé)Y(jié)獲得，其膜料重量百分組成為有機銦化合物10%、有機錫化合物1.1%，環(huán)烷烴10%和余量的甲基纖維 素粘合劑。
其中有機銦化合物由重量份數(shù)的環(huán)烷酸3份與Na0H l份反應(yīng)皂化后，再與InCL 1份 合成，加環(huán)烷烴溶劑4份萃取。
有機錫化合物是重量份數(shù)的脂肪酸4份與NaOH 1份反應(yīng)皂化后，再與SnCl2 2份合成， 加環(huán)烷烴溶劑3份合成。
將有機銦化合物、有機錫化合物、溶劑和粘合劑混合均勻后用絲網(wǎng)印刷方式涂敷到玻璃 等基材上，烘干后在低溫下燒結(jié)即可，溫度73(TC，時間28min，產(chǎn)品均勻，透明，阻值1. 2kQ/ □。
實施例6
本發(fā)明所述的氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，由膜料涂敷后經(jīng)過低溫?zé)Y(jié)獲得，其 膜料重量百分組成為有機銦化合物13%、有機錫化合物1.1%，環(huán)戊烷9%和余量的松香纖維 素粘合劑。
其中有機銦化合物由重量份數(shù)的脂肪酸4份與NaOH l份反應(yīng)皂化后，再與InCl,, 2份 合成，加溶劑4份萃取。
有機錫化合物是重量份數(shù)的環(huán)烷酸4份與NaOH 1份反應(yīng)皂化后，再與SnCl2 1份合成， 加環(huán)戊垸溶劑4份萃取。
將有機銦化合物、有機錫化合物、溶劑和粘合劑混合均勻后用滾涂方式涂敷到玻璃等基 材上，烘干后在低溫下燒結(jié)即可，溫度48(TC，時間30min，產(chǎn)品均勻，透明，阻值lkQ/口。
權(quán)利要求
1、一種氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于由膜料涂敷后經(jīng)過低溫?zé)Y(jié)獲得，其中膜料重量百分組成為有機銦化合物4.17～18.5％、有機錫化合物0.83～1.5％，溶劑5～20％和余量的粘合劑。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于有機銦化合物 和有機錫化合物分別由重量份數(shù)的環(huán)烷酸或脂肪酸3-4份與NaOH 1份反應(yīng)皂化后，再分別與 InCl3 1-2份和SnCLl-2份合成，繼續(xù)加溶劑3-4份萃取制得。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于溶劑為環(huán) 烷烴。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于粘合劑為纖維 素或樹脂。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于膜料涂敷方式 為滾涂、絲網(wǎng)印刷、甩涂或噴涂。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于燒結(jié)溫度為 300 850°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，屬于電子材料技術(shù)領(lǐng)域，由膜料涂敷后經(jīng)過低溫?zé)Y(jié)獲得，其中膜料重量百分組成為有機銦化合物4.17～18.5％、有機錫化合物0.83～1.5％，溶劑5～20％和余量的粘合劑。設(shè)備投資小，生產(chǎn)工藝簡單，制造成本低。
文檔編號H01B13/00GK101615450SQ200910015238
公開日2009年12月30日 申請日期2009年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月15日
發(fā)明者劉海笑, 巍 吳, 張仲江, 李樹紅, 王欽寧, 艷 董, 馬英姿 申請人:山東硅苑新材料科技股份有限公司