專利名稱：一種高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體緩沖層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種高溫超導(dǎo)涂層 導(dǎo)體緩沖層的制備方法。
背景技術(shù)：
涂層導(dǎo)體是基于Y系高溫超導(dǎo)體優(yōu)異的本征超導(dǎo)性能和很強(qiáng)的各向異性 而發(fā)展起來的具有高臨界電流的超導(dǎo)帶材，它在強(qiáng)磁場(chǎng)中的載流能力已超過 其他實(shí)用超導(dǎo)材料，是唯一可在液氮溫區(qū)實(shí)現(xiàn)強(qiáng)磁場(chǎng)應(yīng)用的實(shí)用超導(dǎo)材料。 因此，世界各國(guó)，尤其是西方發(fā)達(dá)國(guó)家在涂層導(dǎo)體研究方面投入了巨大的人 力和物力，美國(guó)和日本目前已實(shí)現(xiàn)了五年前制定的雙百目標(biāo)(Ic>100A/cm, L〉100m)，現(xiàn)已向雙千目標(biāo)(Ic>1000A/cm, L〉1000m)進(jìn)軍。
高溫涂層導(dǎo)體主要由四部分組成基底、緩沖層、超導(dǎo)層和保護(hù)層。 其中緩沖層被用來阻隔金屬基底與高溫氧化物超導(dǎo)層YBCO膜之間的化 學(xué)反應(yīng)擴(kuò)散，同時(shí)可以克服金屬基底與超導(dǎo)層之間存在的較大晶格失配， 完成織構(gòu)傳遞，實(shí)現(xiàn)超導(dǎo)層所必需的雙軸織構(gòu)，以達(dá)到涂層導(dǎo)體在強(qiáng)磁場(chǎng) 中優(yōu)異的高載流能力。涂層導(dǎo)體性價(jià)比依賴于緩沖層的結(jié)構(gòu)和緩沖層的制 備技術(shù)。目前國(guó)際上高性能涂層導(dǎo)體通常采用物理沉積技術(shù)來制備緩沖 層，如脈沖激光沉積法、直流磁控反應(yīng)濺射法、電子束蒸發(fā)等，這些技術(shù) 需要昂貴的高真空設(shè)備，并且工藝上需要控制的因素復(fù)雜，使涂層導(dǎo)體制 造成本增加，不利于涂層導(dǎo)體的大規(guī)模應(yīng)用。非真空的化學(xué)溶液法制備技 術(shù)例如金屬有機(jī)物沉積法(MOD)或溶膠-凝膠法(sol-gel)法是實(shí)現(xiàn)低 成本快速制備涂層導(dǎo)體緩沖層的有效方法。該技術(shù)能夠?qū)⑶膀?qū)物在成膜前 以分子水平混合，使化學(xué)計(jì)量比得到精確控制，并且容易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模制備。 國(guó)際上已有很多研究機(jī)構(gòu)正在開發(fā)緩沖層的非真空化學(xué)溶液制備技術(shù)。純氧化鋯有三種晶型立方相(c-Zr02)、四方相U-Zr02)、單斜 相(w-Zr02)。其中單斜相為低溫穩(wěn)定相，立方相為高溫穩(wěn)定相。實(shí)際應(yīng) 用過程中，必須考慮抑制氧化鋯由于晶型轉(zhuǎn)變而造成的體積變化所引起的 裂紋，因此需要對(duì)其作穩(wěn)定化處理。經(jīng)摻雜CaO、 MgO、 ￥203等氧化物 后能將立方相穩(wěn)定在室溫下，避免了由于晶型轉(zhuǎn)變而產(chǎn)生的體積變化，擴(kuò) 大了其應(yīng)用途徑。例如YSZ(釔穩(wěn)定氧化鋯)在固體氧化物燃料電池、氧傳 感器中作為固體電解質(zhì)材料得到了廣泛的應(yīng)用。同時(shí)YSZ也是一個(gè)熱穩(wěn) 定性和化學(xué)穩(wěn)定性比較好的緩沖層材料，美國(guó)和日本等研究單位釆用磁控 濺射等物理技術(shù)在NiW合金基帶上，外延Ce02/YSZ/ Y203緩沖層及 Ce02/YSZ/Ce02緩沖層，其中YSZ與籽晶層和帽子層有很好的兼容性。當(dāng) 釆用化學(xué)溶液法制備其中的YSZ膜時(shí)，往往需要超過100(TC才能獲得結(jié) 晶度良好的表面，但這樣對(duì)鎳基合金基底織構(gòu)的熱穩(wěn)定性提出更高的要 求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo) 體緩沖層的制備方法，以制備出能夠在不同基底界面外延生長(zhǎng)出良好的、 表面平整的立方錳穩(wěn)定氧化鋯薄膜。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 一種高溫超導(dǎo)涂層 導(dǎo)體緩沖層的制備方法，其特征在于，制備過程為
(1) 前驅(qū)溶液制備稱取乙酰丙酮鋯粉末和四水醋酸錳粉末，按Mn: Zr=x : l-x的原子比配制，其中0.1 <x《0.4,再加入有機(jī)溶劑丙酸或甲醇， 低溫80-120°C溶解獲得前驅(qū)溶液，所述前驅(qū)溶液的摩爾濃度是 0.1M 0.5M;
(2) 旋涂或浸涂選取丙酮清潔過的鈦酸鍶單晶片，或Ni-5at.。/。W合 金為基底且涂有已立方織構(gòu)化的La2Zr207薄膜的基片，旋涂時(shí)，所述單晶 片或基片水平放置在旋涂機(jī)吸口上，將(1)所述的前驅(qū)溶液均勻滴到單晶片或基片上，旋涂機(jī)的速率是3000轉(zhuǎn)/min,旋涂時(shí)間為60s;浸涂時(shí)，鈦 酸鍶單晶片或所述基片浸入步驟(1)中所述前驅(qū)溶液10s后，以4cm/min 抽出，放入50 6(TC烘箱內(nèi)，10min后獲得前驅(qū)膜；
(3)晶化處理將步驟(2)中的前驅(qū)膜放入高溫爐中，爐子的升溫 速率是3-4。C/min，升至90(TC-100(TC,保溫0.5-5小時(shí)，隨爐冷卻，即得到 高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體MnxZr^02緩沖層薄膜，其中0.1《x《0.4。
本發(fā)明所制備的緩沖層工藝可由以下兩種基底得到相關(guān)驗(yàn)證 SrTiO3(100); Ni-5at.%W/La2Zr207。前驅(qū)溶液通過旋涂或浸涂沉積在兩種 基底上后，經(jīng)過上述工藝的晶化熱處理，得到Mn-SZ緩沖層，經(jīng)X射線衍 射分析表明無隨機(jī)取向，具有良好的立方織構(gòu)。該工藝也可將前驅(qū)液沉積 到Y(jié)SZ等單晶上獲得良好織構(gòu)的緩沖層。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)
1. 能夠快速生長(zhǎng)立方織構(gòu)的Mn-SZ (錳穩(wěn)定氧化鋯)薄膜。該工藝釆 用了化學(xué)溶液法(CSD)制備前驅(qū)溶液，按一定的化學(xué)計(jì)量比混合，稍熱即 在有機(jī)酸或有機(jī)溶劑中迅速溶解，制備周期短，并且能使前驅(qū)物均勻混合在 分子水平；前驅(qū)溶液能夠在室溫下不發(fā)生物理化學(xué)性質(zhì)變化，保存期大約一 個(gè)月。
2. 釆用該工藝所制備的Mn-SZ (錳穩(wěn)定氧化鋯)薄膜化學(xué)成分均勻， 晶粒細(xì)小，大大降低了立方織構(gòu)形成溫度，并且有利于超導(dǎo)層的雙軸織構(gòu)生 長(zhǎng)。
3. Mn元素的添加使二氧化鋯的阻隔性能提高，有效的防止金屬基底與 超導(dǎo)層的相互擴(kuò)散。
下面通過附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。


圖1為Mn : Zr=0.25 : 7.25時(shí)，本發(fā)明在鈥酸鍶SrTiO3(100)上能夠外延 生長(zhǎng)立方織構(gòu)的Mn-SZ薄膜的X射線衍射圖。圖2為Mn : Zr=0.25 : 7.25時(shí)，本發(fā)明在Ni-5at.。/。W/La2Zr207上能夠外 延生長(zhǎng)立方織構(gòu)的Mn-SZ薄膜的X射線衍射圖。
圖中MW為Ni-5at.%W的簡(jiǎn)寫，LZO為1^221*20 7的簡(jiǎn)寫，STO為 SrTiO3(100)的簡(jiǎn)寫。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l
將乙酰丙酮鋯和四水醋酸錳兩種有機(jī)試劑按Mn : Zr=0.1 : 0.90原子 比溶解在丙酸中，在低溫80-12(TC溫度下加熱得到透明溶液。選擇在丙酮 中超聲清洗10xl0x0.5mmSrTiO3 ( 100)單晶基片，以去除表面油污，之后 用去離子水沖掉丙酮溶劑，氮?dú)獯蹈?。釆用上述透明溶液將基片進(jìn)行旋涂 或浸涂，旋涂時(shí)基片水平放置在旋涂機(jī)吸口上，溶液均勻滴到基片上，旋 涂機(jī)的速率是3000轉(zhuǎn)/min，旋涂時(shí)間為60s;浸涂時(shí)，基片浸入溶液10s后， 以4cm/min抽出，旋涂或浸涂后均放入50—60。C烘箱內(nèi)10min后取出?；?取出放入高溫爐中，以3-4t:/min升溫速率升到90(TC,保溫5小時(shí)，隨爐冷 卻，即可獲得本制備工藝的Mn - S Z立方織構(gòu)緩沖層薄膜。 實(shí)施例2
將乙酰丙酮鋯和四水醋酸錳兩種有機(jī)試劑按Mn : Zr=0.1 : O.卯原子 比溶解在丙酸中，在低溫80-12(TC溫度下加熱得到透明溶液。選擇在丙酮 中超聲清洗以Ni-5at.%W為基底、涂有已織構(gòu)化的MOD-La2Zr2CVf膜的基 片，以去除表面油污，之后用去離子水沖掉丙酮溶劑，氮?dú)獯蹈?。釆用?述透明溶液將基片進(jìn)行旋涂或浸涂，旋涂時(shí)基片水平放置在旋涂機(jī)吸口 上，溶液均勻滴到基片上，旋涂機(jī)的速率是3000轉(zhuǎn)/min,旋涂時(shí)間為60s; 浸涂時(shí)，基片浸入溶液10s后，以4cm/min抽出，旋涂或浸涂后均放入50-60。C 烘箱內(nèi)10min后取出?；〕龇湃敫邷貭t中，以3-4。C/min升溫速率升到 IOO(TC,保溫0.5小時(shí)，隨爐冷卻，即可獲得本制備工藝的Mn-SZ立方織構(gòu) 緩沖層薄膜。實(shí)施例3
將乙酰丙酮鋯和四水醋酸錳兩種有機(jī)試劑按Mn : Zr=0.1 : O.卯原子 比溶解在丙酸中，在低溫80-12(TC溫度下加熱得到透明溶液。選擇在丙酮 中超聲清洗10xl0x0.5mmSrTiO3 ( 100)單晶基片以去除表面油污，之后用 去離子水沖掉丙酮溶劑，氮?dú)獯蹈?。釆用上述溶液將基片進(jìn)行旋涂或浸涂， 旋涂時(shí)基片水平放置在旋涂機(jī)吸口上，溶液均勻滴到基片上，旋涂機(jī)的速 率是3000轉(zhuǎn)/min,旋涂時(shí)間為60s;浸涂時(shí)，基片浸入溶液10s后，以4cm/min 抽出，旋涂或浸涂后均放入50-6(TC烘箱內(nèi)10min后取出。基片取出放入高 溫爐中，以3-4。C/min升溫速率升到100(TC,保溫0.5小時(shí)，隨爐冷卻，即 可獲得本制備工藝的Mn-SZ立方織構(gòu)緩沖層薄膜。 實(shí)施例4
將乙酰丙酮鋯和四水醋酸錳兩種有機(jī)試劑按Mn : Zr=0.25 : 0.75原子 比溶解在適量的丙酸中，在低溫80-120'C溫度下加熱得到透明溶液。選擇 在丙酮中超聲清洗10xl0x0.5mmSrTiO3( IOO)單晶基片，以去除表面油污， 之后用去離子水沖掉丙酮溶劑，氮?dú)獯蹈伞ａ娪蒙鲜鐾该魅芤簩⒒M(jìn)行 旋涂或浸涂，旋涂時(shí)基片水平放置在旋涂機(jī)吸口上，溶液均勻滴到基片上， 旋涂機(jī)的速率是3000轉(zhuǎn)/min,旋涂時(shí)間為60s;浸涂時(shí)，基片浸入溶液10s 后，以4cm/min抽出，旋涂或浸涂后均放入50—60。C烘箱內(nèi)10min后取出。 基片取出放入高溫爐中，以3-4'C/min升溫速率升到卯0。C,保溫5小時(shí)，隨 爐冷卻，即可獲得本制備工藝的Mn-SZ立方織構(gòu)緩沖層薄膜。
實(shí)施例5
將乙酰丙酮鋯和四水醋酸錳兩種有機(jī)試劑按Mn : Zr=0.25 : 0.75原子 比溶解在適量的丙酸中，在低溫80-12(TC溫度下加熱得到透明溶液。選擇 在丙酮中超聲清洗10xl0x0.5mmSrTiO3( IOO)單晶基片，以去除表面油污， 之后用去離子水沖掉丙酮溶劑，氮?dú)獯蹈伞ａ娪蒙鲜鐾该魅芤簩⒒M(jìn)行 旋涂或浸涂，旋涂時(shí)基片水平放置在旋涂機(jī)吸口上，溶液均勻滴到基片上， 旋涂機(jī)的速率是3000轉(zhuǎn)/min,旋涂時(shí)間為60s;浸涂時(shí)，基片浸入溶液10s后，以4cm/min抽出，旋涂或浸涂后均放入50-6(TC烘箱內(nèi)10min后取出。 基片取出放入高溫爐中，以3-4。C/min升溫速率升到1000。C,保溫0.5小時(shí)， 隨爐冷卻，即可獲得本制備工藝的Mn-SZ立方織構(gòu)緩沖層薄膜。
圖1的緩沖層X射線結(jié)果顯示x=0.25時(shí)在SrTi03( 100)(簡(jiǎn)寫為STO)上 能夠外延生長(zhǎng)立方織構(gòu)的Mn-SZ薄膜；
實(shí)施例6
將乙酰丙酮鋯和四水醋酸錳兩種有機(jī)試劑按Mn : Zr=0.25 : 0.75原子 比溶解在適量的丙酸中，在低溫80-12(TC溫度下加熱得到透明溶液。選擇 在丙酮中超聲清洗以Ni-5at.。/。W為基底、涂有已織構(gòu)化的MOD-La2Zr207薄 膜的基片，以去除表面油污，之后用去離子水沖掉丙酮溶劑，氮?dú)獯蹈伞?釆用上述透明溶液將基片進(jìn)行旋涂或浸涂，旋涂時(shí)基片水平放置在旋涂機(jī) 吸口上，溶液均勻滴到基片上，旋涂機(jī)的速率是3000轉(zhuǎn)/min,旋涂時(shí)間為 60s;浸涂時(shí)，基片浸入溶液10s后，以4cm/min抽出，旋涂或浸涂后均放入 50—6(TC烘箱內(nèi)10min后取出?；〕龇湃敫邷貭t中，以3-4。C/min升溫 速率升到900。C，保溫5小時(shí)，隨爐冷卻，即可獲得本制備工藝的Mn-SZ立 方織構(gòu)緩沖層薄膜。
實(shí)施例7
將乙酰丙酮鋯和四水醋酸錳兩種有機(jī)試劑按Mn : Zr=0.25 : 0.75原子 比溶解在適量的丙酸中，在低溫80-12(TC溫度下加熱得到透明溶液。選擇 在丙酮中超聲清洗以Ni-5at.。/。W為基底、涂有已織構(gòu)化的MOD-La2Zr207薄 膜的基片，以去除表面油污，之后用去離子水沖掉丙酮溶劑，氮?dú)獯蹈伞?釆用上述透明溶液將基片進(jìn)行旋涂或浸涂，旋涂時(shí)基片水平放置在旋涂機(jī) 吸口上，溶液均勻滴到基片上，旋涂機(jī)的速率是3000轉(zhuǎn)/min,旋涂時(shí)間為 60s;浸涂時(shí)，基片浸入溶液10s后，以4cm/min抽出，旋涂或浸涂后均放入 50—6(TC烘箱內(nèi)10min后取出?；〕龇湃敫邷貭t中，，以3-4。C/min升 溫速率升到1000"C,保溫0.5小時(shí)，隨爐冷卻，即可獲得本制備工藝的Mn-SZ 立方織構(gòu)緩沖層薄膜。實(shí)施例8
將乙酰丙酮鋯和四水醋酸錳兩種有機(jī)試劑按Mn : Zr=0.25 : 0.75原子 比溶解在適量的丙酸中，在低溫80-12(TC溫度下加熱得到透明溶液。選擇 在丙酮中超聲清洗以Ni-5at.。/。W為基底、涂有已織構(gòu)化的MOD-La2Zr2(V薄 膜的基片，以去除表面油污，之后用去離子水沖掉丙酮溶劑，氮?dú)獯蹈伞?釆用上述透明溶液將基片進(jìn)行旋涂或浸涂，旋涂時(shí)基片水平放置在旋涂機(jī) 吸口上，溶液均勻滴到基片上，旋涂機(jī)的速率是3000轉(zhuǎn)/min,旋涂時(shí)間為 60s;浸涂時(shí)，基片浸入溶液10s后，以4cm/min抽出，旋涂或浸涂后均放 入50—60。C烘箱內(nèi)10min后取出?；〕龇湃敫邷貭t中，以3-4'C/min升 溫速率升到100(TC，保溫5小時(shí)，隨爐冷卻，即可獲得本制備工藝的Mn-SZ
立方織構(gòu)緩沖層薄膜。
圖2的緩沖層X射線結(jié)果顯示x=0.25時(shí)在Ni-5at.。/。W/La2Zr207上能夠外 延生長(zhǎng)立方織構(gòu)的Mn-SZ薄膜； 實(shí)施例9
將乙酰丙酮鋯和四水醋酸錳兩種有機(jī)試劑按Mn : Zr=0.4 : 0.60原子 比溶解在適量的丙酸中，在低溫80-120匸溫度下加熱得到透明溶液。選擇 在丙酮中超聲清洗10xl0x0.5mmSrTiO3( IOO)單晶基片，以去除表面油污， 之后用去離子水沖掉丙酮溶劑，氮?dú)獯蹈伞ａ娪蒙鲜鐾该魅芤簩⒒M(jìn)行 旋涂或浸涂，旋涂時(shí)基片水平放置在旋涂機(jī)吸口上，溶液均勻滴到基片上， 旋涂機(jī)的速率是3000轉(zhuǎn)/min，旋涂時(shí)間為60s;浸涂時(shí)，基片浸入溶液10s 后，以4cm/min抽出，旋涂或浸涂后均放入50—60。C烘箱內(nèi)10min后取出。 基片取出放入高溫爐中，以3-(C/min升溫速率升到1000。C,保溫5小時(shí)， 隨爐冷卻，即可獲得本制備工藝的Mn-SZ立方織構(gòu)緩沖層薄膜。
實(shí)施例IO
將乙酰丙酮鋯和四水醋酸錳兩種有機(jī)試劑按Mn : Zr=0.4 : 0.60原子比 溶解在適量的丙酸中，在低溫80-12(TC溫度下加熱得到透明溶液。選擇在 丙酮中超聲清洗以Ni-5at.。/。W為基底、涂有已織構(gòu)化的MOD-La2Zr207薄膜的基片，以去除表面油污，之后用去離子水沖掉丙酮溶劑，氮?dú)獯蹈?。?用上述透明溶液將基片進(jìn)行旋涂或浸涂，旋涂時(shí)基片水平放置在旋涂機(jī)吸
口上，溶液均勻滴到基片上，旋涂機(jī)的速率是3000轉(zhuǎn)/min，旋涂時(shí)間為60s; 浸涂時(shí)，基片浸入溶液10s后，以4cm/min抽出，旋涂或浸涂后均放入50-60。C 烘箱內(nèi)10min后取出。基片取出放入高溫爐中，以3-4'C/min升溫速率升到 IOOO'C,保溫0.5小時(shí)，隨爐冷卻，即可獲得本制備工藝的Mn-SZ立方織構(gòu) 緩沖層薄膜。 實(shí)施例ll
將乙酰丙酮鋯和四水醋酸錳兩種有機(jī)試劑按Mn : Zr=0.4 : 0.60原子 比溶解在適量的丙酸中，在低溫80-12(TC溫度下加熱得到透明溶液。選擇 在丙酮中超聲清洗以Ni-5at.。/。W為基底、涂有已織構(gòu)化的MOD-La2Zr207薄 膜的基片，以去除表面油污，之后用去離子水沖掉丙酮溶劑，氮?dú)獯蹈伞?釆用上述透明溶液將基片進(jìn)行旋涂或浸涂，旋涂時(shí)基片水平放置在旋涂機(jī) 吸口上，溶液均勻滴到基片上，旋涂機(jī)的速率是3000轉(zhuǎn)/min,旋涂時(shí)間為 60s;浸涂時(shí)，基片浸入溶液10s后，以4cm/min抽出，旋涂或浸涂后均放入 50-60'C烘箱內(nèi)10min后取出。基片取出放入高溫爐中，以3-4"C/min升溫速 率升到1000。C,保溫5小時(shí)，隨爐冷卻，即可獲得本制備工藝的Mn-SZ立 方織構(gòu)緩沖層薄膜。
本發(fā)明的研究結(jié)果顯示，錳摻雜相比Y摻雜能夠細(xì)化氧化鋯晶粒，這 樣間接的降低了立方相的晶化溫度，從而避免了由于高溫處理所引起的鎳 基合金基帶織構(gòu)的變化。通過高溫處理錳能夠進(jìn)入Zr02晶格中部分取代 Zr"離子，形成置換式固溶體，從而獲得一個(gè)低共熔點(diǎn)的Mn-SZ (錳穩(wěn)定 氧化鋯)，使立方相氧化鋯從高溫保留到室溫。本發(fā)明釆用化學(xué)溶液法以 錳代替釔作為氧化鋯基的穩(wěn)定劑，通過實(shí)驗(yàn)證實(shí)，所制備的Mn-SZ膜能夠 在單晶及其它緩沖層上外延生長(zhǎng)出銳利的立方織構(gòu)，外延膜具有良好的表 面結(jié)晶度，是一種較為理想的化學(xué)溶液法制備涂層導(dǎo)體的緩沖層材料。
權(quán)利要求
1.一種高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體緩沖層的制備方法，其特征在于，制備過程為(1)前驅(qū)溶液制備稱取乙酰丙酮鋯粉末和四水醋酸錳粉末，按Mn∶Zr＝x∶1-x的原子比配制，其中0.1≤x≤0.4，再加入有機(jī)溶劑丙酸或甲醇，低溫80-120℃溶解獲得前驅(qū)溶液，所述前驅(qū)溶液的摩爾濃度是0.1M～0.5M；(2)旋涂或浸涂選取丙酮清潔過的鈦酸鍶單晶片，或Ni-5at.％W合金為基底且涂有已立方織構(gòu)化的La2Zr2O7薄膜的基片，旋涂時(shí)，所述單晶片或基片水平放置在旋涂機(jī)吸口上，將(1)所述的前驅(qū)溶液均勻滴到單晶片或基片上，旋涂機(jī)的速率是3000轉(zhuǎn)/min，旋涂時(shí)間為60s；浸涂時(shí)，鈦酸鍶單晶片或所述基片浸入步驟(1)中所述前驅(qū)溶液10s后，以4cm/min抽出，放入50～60℃烘箱內(nèi)，10min后獲得前驅(qū)膜；(3)晶化處理將步驟(2)中的前驅(qū)膜放入高溫爐中，爐子的升溫速率是3-4℃/min，升至900℃-1000℃，保溫0.5-5小時(shí)，隨爐冷卻，即得到高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體MnxZr1-xO2緩沖層薄膜，其中0.1≤x≤0.4。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體緩沖層的制備方法，該方法引入過渡金屬元素錳作為立方相氧化鋯的穩(wěn)定劑，將四水醋酸錳和乙酰丙酮鋯兩種有機(jī)鹽按Mn∶Zr＝x∶1-x(0.1≤x≤0.4)原子比溶解在有機(jī)溶劑丙酸或甲醇中，加熱到80-120℃并不斷攪拌獲得前驅(qū)溶液，通過旋涂或浸涂在SrTiO₃(100)單晶片或Ni-5at.％W合金/La₂Zr₂O₇基底上，經(jīng)過高溫晶化，得到均勻致密的Mn_xZr_1-xO₂緩沖層薄膜，薄膜具有很好的立方織構(gòu)。本發(fā)明采用化學(xué)溶液法以錳代替釔作為氧化鋯基的穩(wěn)定劑，所制備的Mn-SZ膜能夠在單晶及其它緩沖層上外延生長(zhǎng)出銳利的立方織構(gòu)，外延膜具有良好的表面結(jié)晶度。
文檔編號(hào)H01B12/06GK101587763SQ20091002307
公開日2009年11月25日 申請(qǐng)日期2009年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月26日
發(fā)明者于澤銘, 盧亞鋒, 李成山, 熊曉梅, 金利華 申請(qǐng)人:西北有色金屬研究院