專利名稱：：低待機(jī)功耗fpt型寬溫軟磁鐵氧體材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種^/f寺機(jī)功耗FPT型寬溫軟磁鐵氧體材料及其制備方法，屬于鐵氧^J茲性材料
技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
：高新^茲性材料的主^支一一軟磁鐵氧體，是一種M十^iStit的基礎(chǔ)功能材料，已廣泛應(yīng)用于IT產(chǎn)業(yè)、汽車工業(yè)、航空^^領(lǐng)域、交通運(yùn)輸部門、艦船和國防武器裝備系統(tǒng)等幾乎遍及國計民生的所有部門。為^Ji述設(shè)備系統(tǒng)高效、穩(wěn)定、可靠運(yùn)行，材料電磁特性隨溫度的變化必須有效控制，才能確保萬無一失。現(xiàn)4鏡信設(shè)備的戶夕卜設(shè)施，如中繼器、增音機(jī)、微波接力站，海底電纜、光纜水下設(shè)備等，在無vU直守的情況下，必須保證耐受嚴(yán)酷環(huán)境，幾十年不出故障。這##所^^1的元器件具有寬溫、低功耗、長壽命、高穩(wěn)定性的優(yōu)良特性。為iiSU以上目的，世蔣大鐵氧"^^司爭相^f^開發(fā)，^推出了各種適銷對路的產(chǎn)品，以滿足不同用途的需要。如TDK公司，以功耗Pcv為改進(jìn)方向，近二十年來，一代一代的說，仏推出了PC30—PC40—PC44—PC45、46—PC47等材料，谷點溫度的功^4tA錄初的600kw/m3漸次降^f寸410kw/m3，300kw/m3，直至250kw/m3。可惜常溫功耗卻沒有多大改變，最低值始^f呆持在600kw/m3左右。常溫是所有監(jiān)控設(shè)備、儀表電器長時間待機(jī)狀態(tài)的溫度，如果其功耗P爭低不下來，浪費(fèi)的能源數(shù)量驚人。資料表明，^ffe德國，每年的;f射;^剩乍功率損耗就ii^200億KWh左右，這已相當(dāng)于柏林市一年的電力需求。美國^^頁布了相應(yīng)';^見，限定時間減^^^幾功耗。針對這一全球性的熱門課題，德國EPCOS公司(原西門子鐵氧體)2006年6月推出了可降低開關(guān)電源4封幾功耗的新型N51鐵氧M料，遺感的是這種材料雖然把常溫功津CH到小于407kw/m3，但高溫卻繊'j700kw/W去了，即高溫功耗仍《睹TDK公司PC45、PC46材料的通病。本發(fā)明使得25°C~100。C寬溫范圍Pcv均小于400kw/m3,減落因子DF<2xl(T,保證了磁芯長壽命工作而不至于過早失效；該材料在鐘罩爐燒結(jié)可達(dá)到寬溫低于350kw/m3的指標(biāo)，使其制iM本更低、品質(zhì)更高，具有良好的社會經(jīng)濟(jì).效益，表1為本發(fā)明批量生產(chǎn)水平與N51材料性能比較。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>中國專利申請(CN1'749209A)公開了一種高々^p磁通密度、^i員耗錳鋅鐵氧體材料及其制備方法，它通過摻雜和工藝控制，得到了100kHz200mT45。C時低于245kw/m3的功誄沐1194A/m50mT25。C時^^^^t密度高于535mT的結(jié)果，但回避了高溫棒性的介紹，顯然其使用范圍相當(dāng)有限。再如中國專利申請(CN181071OA)公開了一種寬溫且較高磁導(dǎo)率的錳鋅鐵氧體及其制備方法，雖ii5ij了寬溫低功耗目的，^L^用于通信領(lǐng)域重點考量的時間穩(wěn)定性一一比減落系數(shù)沒有研究，因而也限制了其使用范圍。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明FPT寬溫低功耗鐵氧體與傳統(tǒng)功率鐵氧糾目比較，具有更高的磁導(dǎo)率、更寬的^^1溫度范圍內(nèi)功耗均衡的特點，還特別改善了時間穩(wěn)定性指標(biāo)減落因子Dp指標(biāo)，使得用戶對器件失^f命能明確的估計。尤其是處于祠^M犬態(tài)時常溫功耗降低了30%，用于LCD背光電源換流器和POP電源變壓器時，其能量轉(zhuǎn)換效率提高約25%,#^只則減小1/3;用于汽車電子時，當(dāng)驅(qū)動負(fù)荷動作大小不同導(dǎo)致溫度大幅變化時，這種寬溫^^壽4f茲心材料怍為首選，可對汽車電源的小型化、車#^量化和節(jié)約能源作出貢獻(xiàn)。該材料與日本TDK公司生產(chǎn)的PC40、PC44、PC47功率鐵氧體材料比較，初始磁導(dǎo)率Mi提高了30%,常溫功耗P爭低了30%;與德國EPCOS公司前不久推出的N51^似封幾功耗鐵氧體新材料比較，高溫功耗(工作狀態(tài))降低40%,飽和磁通密度提高8%。同時還改善了時間穩(wěn)定性指標(biāo)比減落因子DF<2x10—6，即磁心電感量的波動，20年^小于1%。為確保以上優(yōu)異性能的實現(xiàn)，在技術(shù)工藝諸方面i^了有效措汔。眾所周知，錳#4失氧^#料的特點#>^:磁晶各向異性常數(shù)L具有極強(qiáng)的溫度^J負(fù)性，其K廠T特性，也就是Ki值隨溫度的變化曲線通常者l^有正負(fù)變化且穿過J:點的形態(tài)。零點附近材料的起始磁導(dǎo)率jUi具有極大值而功耗Pcv都具有極小值。這是因為)Lli與L有接狄比的關(guān)系，而各向異性常數(shù)(KJ和磁致伸縮常數(shù)(入s)趨向于零時磁心總損耗最小。對應(yīng)這個極值的溫度點稱為功耗的谷泉。寬溫材料的技術(shù)關(guān)鍵IUL希望姊點的掙1"生擴(kuò)充到全溫度段，也^A使K廣T曲線和ja「T曲。if脈所要求的溫度范圍盡可能平緩，it^雙峰形態(tài)出現(xiàn)。逸f^^求優(yōu)勝成分FeA，Mn304,ZnO三者配比，BH呆i財才料J4^茲特性夕卜，還4狩求第四種金屬離子，控制磁晶各向異性常數(shù)K!的溫度特性，使磁心損耗的主^^;分^翁帶損庫毛在寬溫范圍減小，同時通過各種微量成分的添加以及材料燒結(jié)溫度、氣#^(^^的最佳@洽，iiJ'J控制鐵氧^f對Ji吉構(gòu)、晶粒尺寸、空位濃度和宏觀密度的目的，從而減小渦-;u員4沐后效損耗。其創(chuàng)新點在于用來改變ji-T，KrT掙性的第四種金屬離子(C(^或T廣)帶來的負(fù)面影響必需尋找行之有效的微量元素與之中和或沖淡以致消除；欲ii^寬溫低功耗的全面優(yōu)異的電磁I"生能，還必須精細(xì)調(diào)整預(yù)熱、排膠、燒結(jié)、,4^卩各段溫度曲線和與之逸應(yīng)的氣氛，譬如初磨加鉀，；M加鈷及其它抗簞Vf^4晉施等。碳酸鉤在紅粉砂磨時加入，經(jīng)予財?shù)v分解為氧化釣，這樣在黑敘、阡漿中7K溶，以氬氧化鉤形式可充分*，且與添加物硅酸親和力更強(qiáng)。而對于氧^^來說，如果一次砂磨中添加，預(yù)^^H卩過程中部分0)2+會被氧化為Co、從而以過剩的Co304(尖晶石結(jié)構(gòu))形式和CoFeA共溶，其中CoA只有在1400。C高溫或者1200。C強(qiáng)ii^氣氛下才能分解，這##^^1后的鐵氧"^#料存在不同程度的失鈷，無法控制復(fù)合材料L的4hf嘗歲t^，影響JLl-T形態(tài)，加之CO304的共^i會導(dǎo)致磁導(dǎo)率JLli下降。所以必須采.耳5Ln;W口鈷4t^。本發(fā)明^t^^幾功壽毛FPT型寬溫軟》茲,失氧^^才并^^茲芯，不同于普通功率4失氧#+的^:增加了時間穩(wěn)定性指標(biāo)減落因子Dp—項，橫^尋用戶對器件失效壽命能明確的估計。比如，F(xiàn)PT材料加工M效磁導(dǎo)率iae為2000的變壓器磁心，用戶繞線、裝配、老^JiJ^^L,整個過程若為兩個月，那么200個月以后，磁心繞組電感量的相對變化為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>即16年以后(200個月)，其變化量僅為8xl(T3，這，缺,j^配方和工藝中采^4絲，嚴(yán)格控制Fe2+離子^l:和02—離子空位濃度，進(jìn)一步伊逸添加物和燒結(jié)冷卻氣氛的氧分壓。研究結(jié)果表明，減落在-20+50。C間類似ia-T曲線也會出現(xiàn)兩^^值，一個在-20+2(TC附近，另一個出lte206(TC附近，而JLii兩個峰值的高度和出現(xiàn)蜂值的溫度值，€^配方的成分、摻雜和少城氣氛的影響很大。"^妙JW聿是Mri304^1:固定，F(xiàn)e203含量大的常溫Df但大，隨著FeA含量的增力口，40。C附近的峰值增高且向常溫方向移動；另夕卜，在Fe203含量小的情況下，常溫Df也増大，這是因為O'C附近的峰值隨著Fe203的減少而向常溫方向移動，因而nkit^常溫Df増大。所以在—04^1:—定時，必然有一最佳FeA含量使得常溫IM直最小。如果FeA含量固定，而改變Mri304含量，其結(jié)果正好和改變FeA含量的情況相反。加入雜質(zhì)Sn02可使常溫DF值變小，Ti02，Ta205，CoA與Sn02作用相同，作用相反的有Li20，Na20，MgO等。以上多種雜質(zhì)的添加，可以有效改善材料f茲性能，如u-T,DF-T，P,T特性，佳:溫度因子ccy，減落因子Df，體積功耗Pev最小。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問_,提^~種<似封幾功耗FPT型寬溫4"茲鐵氧體材料及其制備方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問^^斤采用的技術(shù)方案如下一種^^封幾功耗FPT型寬溫軟磁鐵氧^^才料，其^目為晶石結(jié)構(gòu)，其特征^i成分含量以氧化物計算為Fe203為52~55mol%;ZnO為7~9mol%;其余為MnO;其中Fe203可優(yōu)選的比例為53~54mol°/。，ZnO為89mo"/o;其余為MnO。添加的第一輔助成分^1:以氧化物計算為CaO為0.01wt%~0.lwt%;Si。2為0.005wt%~0.02wt%;添加的第J^肅助成分為以下氧化物中的一種或;Uft:V205、Nb205、Ta205、Zr02、K20，添加的第二輔助成分中各雜質(zhì)含量以氧化物計算分別為0~0.2wt%，所述第3翁助成分的總量合計小于或等于0.3wt%;添加的第三輔助成分舍量以氧化物計算為7102為0.05~lwt%;、Co203為0.05~lwt%。本發(fā)明一種^^射幾功耗FPT型寬溫軟磁鐵氧體材料的制備方法，其工藝包4^口下步-豫1)、原材津+的f洽將配好的由52~55moP/。FeA、7~9mol°/。Zn0、其余為Mn0組成的主成#由0.01wt%~0.lwt%CaC03、0.005wt%~0.02wt。/。Si02組成的第一輔助成分;^A球磨機(jī)中，力口入等重量的去離子水，球磨13小時；2)、預(yù)燒將上述〉'^J"好的材料烘干，再送7^預(yù)燒窯預(yù)燒,預(yù)》免溫度范圍為900~1050°C,保溫時間為2~4小時，氣氛為空氣，預(yù)燒窯P爭溫區(qū)if7v氮?dú)?，冷卻氣氛控制氧^*在5%以下，使予射M4分磁化度小于1%，防止^^化和淬火現(xiàn)象發(fā)生，以免磁心產(chǎn)品性能j^^、魏、開裂，導(dǎo)致合格率I^氐；3)、雜質(zhì)添加選用由0~0.2w"織、0~0.2wt%Nb205、0~0.2wt%Ta205、0~0.2wt°/。Zr02、0~0.2wt%K20中的一種或幾種組成的第二輔助成分和由0.05~lwt°/。Ti02、0.05~lwt%Co203組成的第三輔助成^f乍為添加劑進(jìn)行聯(lián)合添加，其中第二輔助成分的總含量小于或等于0.3wt%;4)二次J緣將預(yù)少M(fèi)^添加物方t^球磨機(jī)中，力口入等重量的去離子水，王綠8小時，^f吏申卜漿的平均并立度小于1.2nm;5)成型燒結(jié)將漿料烘干，力口入10wt。/。西沐重量，濃度為9%的聚乙烯乙醇溶液，均勻混合，使用45目分樣篩造粒，并壓制成型，》t^鐘罩爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)過程溫度控制如下升溫階段升溫i4^每小時150。C左右，至800。C，大氣氣氛中進(jìn)行，a強(qiáng)氣《L^M文，資遽約100m3/h,力口速雜質(zhì)揮發(fā)，以防津^f'J殘留造成氣孔，有效保證產(chǎn)品磁性和密度提高。800。C到1200。C間升溫i4iL每小時250。C左右，氧分壓為0.005%;1200。C到125(TC升溫時間為1小時，再預(yù)保溫1小時，氧分壓為0、5~1%;1250。C到1370。C間升溫為1小時，氧分壓為1~3%;保溫階段137(TC左右保溫26小時，氧分壓為2~8%;降溫階段1370。C到1250。C間降-^l每小時15(rC左右，氧分壓切換為0.52%左右；125(TC往下P爭i^l每小時25(TC左右，P爭到150°C左右出爐，整個過程維持平衡氧分壓約0.20.01%左右。本發(fā)明技術(shù)工藝特點為1、在FPT寬溫低功耗鐵氧體的配方中，特別調(diào)整了Fe203,MnA，ZnO三者比例，以合成理想的ju-T曲線，改善Bs、Br及其溫^^特性，再加入第四種金屬氧化物(:0203或Ti02，移動和壓平j(luò)a-T二峰，還利用有效添加物減^t員壽沐沖淡Cc^、T^的激化j條，并注意初磨加鉤，^i"加鈷的順序，從而得到性能優(yōu)異的寬溫低功壽€#料；2、改進(jìn)氮窯、預(yù)燒窯和全面控制氣氛，能夠密堆積、〗線^l比量生產(chǎn)FPT寬溫低功耗鐵氧體磁芯，使得25°C10(TC寬溫范圍Pcv均小于400kw/m3，減落因子DF<2xl(T6，保證了磁芯長壽命工作而不至于過早失效;該材料在鐘罩爐燒結(jié)可達(dá)到寬溫低于350kw/m3的指標(biāo),使其制it^本更低、品質(zhì)更高，具有良好的社會經(jīng)濟(jì)歲M;3、本發(fā)明^f射幾功耗FPT型寬溫軟》鬚失氧^^H^磁芯，處于4襯錄態(tài)時常溫功井毛降低了30%，用于LCD背光電源換流器和POP電源變壓器時，其能量轉(zhuǎn)^^L率提高約25%，體積則減小l/3;用于汽車電子時，當(dāng)驅(qū)動負(fù)荷動作大小不同導(dǎo)致溫度大幅變化時,這種寬溫低功^f茲芯材^f乍為首選,可對汽車電源的小型化、車體輕量化和節(jié)約能源做出貢獻(xiàn)。圖i為本發(fā)明fpt材料與;ut材料pcv~t曲線比較圖。圖2為本發(fā)明FPT材料的實測性能圖。M實施方式實施例1原材津牛的it擇工業(yè)純的FeA、Zn0、Mn0，和化學(xué)純以上的V205、Nb205、Ta205、Zr02、K2C03、Sn02、Ti02、CoA等;本發(fā)明例1的低J封幾功耗FPT型寬溫軟磁鐵氧體材料的組^i殳計鐵氧體材料的主要成分^J:以氧化物計算為FeA為53.5mol%、Zn0為7.5mol°/。、其余為MnO;第一添加輔助以氧化物計算包括Si02為lOOppm(0.01wt°/。)；CaO為700ppm(0.07wt%);添加的第l助成分以氧化物計算包括^05為300ppm(0.03wt%)、NbA為150ppm(0.015wt%);添加的第三輔助成分#以氧化物計算為Ti02為1000ppm(0.lwt%);0)203為2000ppm(0.2wt%)。本發(fā)明##^幾功耗FPT型寬溫軟f翁失氧^H"料的制備方法，其工藝包紛口下步驟1)、原初神+的混合將前述配好的由FeA、ZnO、MnO組成的主成#由CaC03、Si(U且成的第一輔助成分》t/v球磨機(jī)中，力口入等重量的去離子水，^J^2小時；2)、預(yù)燒將上述^to的原材料烘干，i^爐內(nèi)預(yù)燒，預(yù)燒溫度范圍為.980'C，保溫時間為2小時，氣氛為空氣，預(yù)燒窯P爭溫區(qū)if7v氮?dú)?，^H卩氣ti空制氧#在5%以下，<吏#*^茲化度小于1%;3)、雜質(zhì)添加將前述的第^4t助成分(，5為300ppm、NbA為lS0ppm)、第三輔助成分(Ti02為1000ppm、()0203為2000卯m)為添加劑進(jìn)行聯(lián)合添加；4)二次球磨將料^AJ求磨機(jī)中，加入等重量的去離子水，球磨8小時，使預(yù)犬M的平均粒度小于1.2jam;5)成型燒結(jié)將漿料烘干，加入S己料重量為10w"/。的濃度為9%的聚乙烯乙醇溶液(PVA),均勻:給，45目分樣篩ili立，并壓制成型，》lA鐘罩爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)過程溫;l控制如下升溫階段升溫il^每小時15(TC左右，至800。C，大氣氣氛中進(jìn)行，棘強(qiáng)氣歸放，棘約100m3/h;800。C到1200。C間升溫i4A每小時250。C左右，氧分壓為0.005%;1200。C到1250。C升溫時間為1小時，再預(yù)保溫1小時，氧分壓為0.5~1%;1250。C到1370。C間升溫為1小時，氧分壓為保溫階敬1370匸左右{呆溫26小時，氧分壓為2~8%;降溫階段1370。C到1250。C間降溫34JL每小時15(TC左右，氧分壓切換為0.5-2%左右；125(TC往下P爭溫ii^每小時250。C左右，降到150°C左右出爐，整個過程維持平衡氧分壓約0.2-0，01%左右。實施例2原材豐，的選_擇工業(yè)純的Fe203、ZnO、MnO,和化學(xué)純以上的V205、,5、Ta205、Zr02、K2C03、Sn02、Ti02、0)203等；本發(fā)明例2的低^封幾功耗FPT型寬溫軟磁鐵氧體材料的組分設(shè)計鐵氧體材料的主要成分賴以氧化物計算為FeA為54mol%、ZnO為8mol%、其余為MnO;第一添加輔助以氧化物計算包括Si02為50ppm(0.005wt%);CaO為500卯m(0.05wt%);添加的第二輔助成分以氧化物計算包括TaA為150ppm(0.015wt%)、,5為200ppm(0.02wt%)、Zr02為300ppm(0.03wt%);添加的第三輔助成分^J:以氧化物計算為1102為500ppm(0.05wt%);(:。203為5000卯m(0.5wt%)。本發(fā)明例2的^似封幾功耗FPT型寬溫軟磁鐵氧^f才料的制備方法，其工藝包4封p下步-驟1)、原材料的混合將前述配好的由Fe203、ZnO、MnO組成的主成#由CaC03、Si(U且成的第一輔助成分^A^求磨機(jī)中，加入等重量的去離子水，球磨2小時；加入的鈣、硅離子在Mn-Zn鐵氧體晶界處偏析，形^/圭酸4丐阻擋層，能提高晶界電阻率顯著降低渦^l員耗為增加晶界電阻以遏制渦流；2)、預(yù)燒將步驟1)中混磨好的原材料烘干，再》i^爐內(nèi)預(yù)燒，預(yù)燒溫度為980°C，預(yù)燒時間約為2小時，預(yù)燒氣氛為空氣，預(yù)燒窯降溫區(qū)itA氮?dú)?，控制氧^*在5/。以下，〗吏材^F在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)^f貞燒，其^F石茲化度小于1%;3)、雜質(zhì)添加將前述的第4助成分(TaA為150ppm、Nb205為200ppm、Zr02為300ppm、第三輔助成分(Ti02為MOppm;0)203為5000ppm)作為添加劑進(jìn)行聯(lián)合添加；4)二次球磨將料污tAJ綠機(jī)中，力口入等重量的去離子水，球磨8小時，使予射糾的平均沖立度小于1.2nm;5)成型燒結(jié)將漿料烘干，力口入配料重量為10w"/。的濃度為將的聚乙烯乙醇溶液(pva)，均勻';洽，4捐45目分樣篩it^立，并壓制成型，方tA鐘罩爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)過程溫度控制如下升溫階段升溫ii^每小時15(TC左右，至800。C,大氣^中進(jìn)行，采取強(qiáng)氣流排放，資uit約100mVh;800。C到1200。C間升溫i^l每小時250。C左右，氧分壓為0.005%;1200。C到125(TC升溫時間為1小時，再預(yù)保溫1小時，氧分壓為0.5~1%;1250。C到137(TC間升溫為1小時，氧分壓為1~3%;保溫階段1370。C左右保溫26小時，氧分壓為2~8%;降溫階段1370。C到1250。C間降i^l每小時15(rC左右，氧分壓切換為0.5-2%左右；125(TC往下降i^ii^每小時25(TC左右，P爭到15(TC左右出爐，整個過程維持平衡氧分壓約0.2-0.OW左右。上述兩個實例燒結(jié)樣品的電磁性能測試結(jié)果見表2。表2電{茲〗生能測試糾實例1實例2初始磁導(dǎo)率pi頻率10kHz33503510比咸落系數(shù)DfX1(TIO分一IOO分，同測Hi1.61.8居里溫度tcrc)同測Mi235230々詠磁通密度Bs(mT)1194A/m，50Hz,IOO'C420425功耗(Pcvkw/m3)100kHz,200mT，25。C350345功耗(Pcvkw/m3)100kHz，200mT，60。C347326功耗(Pcvkw/m3)100kHz，200mT，10(TC330295功耗(Pcvkw/m3)100kHz，200mT,12(TC360355密度(kg/m3)25°C4.94.9人對比實例可看出隨Fe203^t增加，々fe^磁通密度Bs上升，隨ZnO含量的減少居里溫度Tc上升^^刀始》茲導(dǎo)率jii下降；隨Ti02和(:0203聯(lián)合補(bǔ)賞作用的加強(qiáng)，寬溫棒〖生變好；摻雜體系確保了高^j^功耗的平衡和降低；氣氛控制及預(yù)保溫等工藝使材料密度提高的作用明顯。上述M實施例僅是對本發(fā)明精神作進(jìn)一步詳細(xì)描述，但是本發(fā)明并不局限于所《合出的例子。本發(fā)明所屬
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員可以對所描述的具體實例做各種^4科奮改或補(bǔ)充或采用類似方式替代，但并不會偏離本發(fā)明的精神或者^^斤附權(quán)利要求書定義的范圍。權(quán)利要求1、一種低待機(jī)功耗FPT型寬溫軟磁鐵氧體材料，其主相為尖晶石結(jié)構(gòu)，其特征是主成分含量以氧化物計算為Fe2O3為52～55mol％；ZnO為7～9mol％；其余為MnO；添加的第一輔助成分含量以氧化物計算為CaO為0.01wt％～0.1wt％；SiO2為0.005wt％～0.02wt％；添加的第二輔助成分為以下氧化物中的一種或幾種V2O5、Nb2O5、Ta2O5、ZrO2、K2O，添加量以氧化物計算分別為0～0.2wt％，所述第二輔助成分的總量合計小于或等于0.3wt％；添加的第三輔助成分含量以氧化物計算為TiO2為0.05～1wt％；、Co2O3為0.05～1wt％。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的寸似封;i^耗FPT型寬溫軟磁鐵氧#^才料，其特征是，主成分優(yōu)選含量以氧化物計算為Fe203為53~54mol%,ZnO為7~9mol%;其余為MnO。3、一種^^封幾功耗FPT型寬溫軟磁鐵氧體材料的制備方法，其工藝包紛口下步驟1)、原材泮牛的混合將配好的由52~55mol%Fe203、7~9mol%Zn0、其余為MnO組成的主成#由0.01wt%~0.lwt°/。CaC03、0.005wt%~0.02wt。/。Si02組成的第一輔助成分方tA球磨機(jī)中，力口入等重量的去離子水，5求磨i3小時；2)、預(yù)燒將上述混磨好的原材料烘干，再idA預(yù)燒窯預(yù)燒，預(yù)燒溫度范圍為,900~1050°C，保溫時間為2~4小時，預(yù)燒氣氛為空氣，預(yù)》免窯降溫區(qū)通入氮?dú)猓鋮s氣1^空制氧^*在5%以下，使預(yù);^^H分》茲化度小于1%;'3)、雜質(zhì)添加選用由0~0.2wt%V205、0-0.2wt%Nb205、0~0.2wt%Ta205、0~0.2wt°/。Zr02、0~0.2wt%K20中的一種或幾種組成的第二輔助成分和由0.05~lwt°/Ji02、0.05~lwt%Co203組成的第三輔助成分作為添加劑進(jìn)行聯(lián)合添加，其中笫二輔助成分的總含量小于或等于0.3wt°/;4)二次球磨將預(yù);^^H綠添加物》tA球磨機(jī)中，力口入等重量的去離子水，球磨8小時，僅來料的平均粒度小于1.2,;5)成型燒結(jié)將漿料烘干，加入10wty。配料重量的濃度為9。/。的聚乙烯醇溶液，均勻濕洽，45目^H羊篩ii澤立，并壓制成型，方tA^鐘罩爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)過程溫度控制如下升溫階段升溫i4^每小時15(TC左右，至800。C，大氣氣氛中進(jìn)行，采取強(qiáng)氣伊i4非放，《iii約100m7h;800。C到120(TC間升溫ii;l每小時25(rC左右，氧分壓為0.005%;1200。C到125(TC升溫時間為1小時，再預(yù)保溫1小時，氧分壓為0.5~1%;1250。C到1370。C間升溫為1小時，氧分/玉為1~3%;保溫階段1370。C左右保溫26小時，氧分壓為28%;降溫階段1370。C到1250。C間降^1每小時150。C左右，氧分壓切換為0.52°/。左右；125(TC往下降^1每小時250。C左右，降到15(TC左右出爐，整個過程維持平衡氧分壓約0.20.01%左右。4、權(quán)利要求1~3的j似寺機(jī)功耗FPT型寬溫錳#4失氧體材料，除優(yōu)選主配方和摻雜外，還必須精細(xì)調(diào)整預(yù)燒和燒結(jié)冷卻氣氛，掌控致密化工藝，使產(chǎn)品密度提高，從而進(jìn)一步增加^^磁通密度Bs,在1194A/m，50Hz,100。C測試條件下賴和磁通密度Bs大于420mT。5.5j又利要求1~3的^f壬意一項j^^^l功壽毛FPT型寬溫錳4辨失氧^4t料,退磁后10分鐘和100分鐘測試初始磁導(dǎo)率mi的變化，其比減落系數(shù)小于2.Ox10"6。6、權(quán)利要求1~3的任意一項j似封幾功耗FPT型寬溫錳#4失氧^#料，在測試條件為25。0120°C間，100kHz，200mT時，功耗Pcv均小于400kw/m:和350kw/m3。全文摘要本發(fā)明公開了一種低待機(jī)功耗FPT型寬溫軟磁鐵氧體材料及其制備方法。以氧化物含量計算的組成為Fe₂O₃為52～55mol％；ZnO為7～10mol％；其余為MnO；第一輔助成分包括0.01wt％～0.1wt％CaO、0.005wt％～0.02wt％SiO₂；第二輔助成分包括V₂O₅、Nb₂O₅、Ta₂O₅、ZrO₂、K₂O中的一種或幾種，其含量計算為0～0.2wt％、第三輔助成分包括0.05～1wt％TiO₂、0.05～1wt％Co₂O₃。氮?dú)獗Ｗo(hù)下預(yù)燒、燒結(jié)及冷卻氣氛控制和致密化工藝，使本發(fā)明的磁心在25℃～120℃間100kHz，200mT，功耗P_CV均小于400kw/m³和350kw/m³，其時間穩(wěn)定性指標(biāo)，減落因子D_F小于2×10^-6。文檔編號H01F1/34GK101620907SQ200910033030公開日2010年1月6日申請日期2009年6月5日優(yōu)先權(quán)日2009年6月5日發(fā)明者劉九皋,王修煒,炎石,駿顧申請人:南京精研磁性技術(shù)有限公司