專利名稱：一種利用撞擊流設(shè)備制備鋰離子電池正極材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鋰離子電池正極材料的一種制備方法，具體涉及一種利用撞擊流設(shè)備制備 鋰離子電池正極材料的方法。
背景技術(shù)：
鋰離子電池由1991年SONY公司最先推出，到現(xiàn)在為止，鋰離子電池已經(jīng)為很多電器 設(shè)備提供電源，其中包括移動電話、筆記本電腦和其它一些便攜式電氣設(shè)備大多使用鋰離 子電池做電源。而且其需求也越來越廣，目前鋰離子電池已經(jīng)進入到電動車及混合動力汽 車的領(lǐng)域。
目前，鋰離子電池正極材料的制備方法主要有固相合成法和液相合成法。在液相合成 法中，應(yīng)用最為廣泛的是共沉淀法。用共沉淀法來制備正極材料的優(yōu)點在于，原料混合更 為均勻，不用重復(fù)多次焙燒和研磨，而且其生產(chǎn)出來的鋰離子電池正極材料顆粒較小。但 是，這種方法也存在一些缺點-
(1) 反應(yīng)效率低，反應(yīng)周期長
在共沉淀法中，制備前驅(qū)體通常都是用攪拌槳進行攪拌混合，反應(yīng)效率低， 一般都需 要攪拌5 15h不等，反應(yīng)周期較長。
(2) 產(chǎn)品電化學(xué)容量低 一般共沉淀法制備出的產(chǎn)品比傳統(tǒng)固相法制備的產(chǎn)品的電化學(xué)容量要高，但是仍然不
夠理想，與正極材料的理論容量還有較大差距。
撞擊流(Impinging Streams,簡記為IS)的概念由Elperin于1961年首先提出。其原理 是兩股兩相流相向高速流動撞擊，結(jié)果在兩加速管之間造成一個高度湍動的撞擊區(qū)。以氣 固撞擊流為例，其原理為氣流在撞擊面上軸向速度趨于0并轉(zhuǎn)為徑向流動，顆?？山鍛T性 滲入反向流并在開始滲入的瞬間相間相對速度達(dá)到極大值；隨后在摩擦阻力作用下減速直 到軸向速度衰減為0，隨后又被反向加速向撞擊面運動，并可能再次滲入原來氣流。到現(xiàn) 在為止，撞擊流已經(jīng)應(yīng)用到很多領(lǐng)域，包括氣固，氣液，液液等。已經(jīng)證明，撞擊流是強 化相間傳遞尤其是外擴散控制的傳遞過程最有效的方法之一，傳遞系數(shù)可比一般方法提高 數(shù)倍到十幾倍，這一特性受到普遍關(guān)注。撞擊造成的另一結(jié)果是極大地促進混合，尤其是微觀混合。近幾年來，人們開始將這一特性用于通過化學(xué)反應(yīng)制取超細(xì)粉體，如申請?zhí)枮?200410072307.9的專利申請公開了一種利用撞擊流的方法制備高純度氫氧化鎂，公開號是 CN1757597的中國專利公開了一種利用撞擊流反應(yīng)制備多孔超細(xì)碳酸鈣，產(chǎn)品品相好，生 產(chǎn)效率高，但是撞擊流反應(yīng)在鋰離子電池正極材料的制備和生產(chǎn)中還沒有應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種利用撞擊流設(shè)備制備鋰離子電池正 極材料的方法。本發(fā)明方法極大的促進了反應(yīng)物微觀的混合，反應(yīng)時間短，生產(chǎn)效率高， 反應(yīng)后的前驅(qū)體經(jīng)較低爐溫、較短時間的燒結(jié)即可得到形貌好、電化學(xué)容量高的鋰離子電 池正極材料，具有很好的應(yīng)用前景。
本發(fā)明目的通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn) 一種利用撞擊流設(shè)備制備鋰離子電池正極材料的方法-
將鋰的氫氧化物或可溶性鹽溶于去離子水中制成溶液，將過渡金屬的可溶性鹽溶于去
離子水中制成溶液，然后將這兩種溶液以2 30 m/s的速度在撞擊流設(shè)備中相互撞擊并發(fā) 生反應(yīng)，得到的沉淀經(jīng)洗滌干燥后移入高溫爐中，在300 700。C下煅燒3 15 h，冷卻后 即得鋰離子電池正極材料。
所述過渡金屬選自鎳、鈷、錳、鐵、釩中的一種或幾種。
所述過渡金屬的可溶性鹽選自硝酸鹽、硫酸鹽、醋酸鹽中的一種或幾種。
所述的過渡金屬的可溶性鹽溶于去離子水制成溶液前，摻入硼、鎂、鋁、鈷、鎳、錳、 釩、鉻、鈣、釔、銩、釓、鈥、鑭、釹、氟、磷的氫氧化物或可溶性鹽中的一種或幾種。
所述的過渡金屬的可溶性鹽溶于去離子水制成溶液前，摻入碳源和硼、鎂、鋁、鈷、 鎳、錳、釩、鉻、鈣、釔、銩、釓、欽、鑭、釹、氟、磷的氫氧化物或可溶性鹽中的一種 或幾種；所述碳源包括葡萄糖或蔗糖，碳源占目標(biāo)終產(chǎn)物5~20%質(zhì)量。
所述鋰的氫氧化物或可溶性鹽與過渡金屬的可溶性鹽，以及摻入的硼、鎂、鋁、鈷、 鎳、錳、釩、鉻、鈣、釔、銩、釓、鈥、鑭、釹、氟、磷的氫氧化物或可溶性鹽的摩爾比 是鋰在目標(biāo)終產(chǎn)物化學(xué)式中的摩爾分?jǐn)?shù)X (1 1.1):過渡金屬在目標(biāo)終產(chǎn)物化學(xué)式中的 摩爾分?jǐn)?shù)摻入元素在目標(biāo)終產(chǎn)物化學(xué)式中的摩爾分?jǐn)?shù)；艮P:
若目標(biāo)終產(chǎn)物化學(xué)式為LipAyMxBzOn中，所述M為鈷、鎳、錳、鐵或釩；A、 B分別 為硼、鎂、鋁、鈷、鎳、錳、釩、鉻、鈣、釔、銩、釓、鈥、鑭、釹、氟、磷；p， x， y， z， n分別為Li、 M、 A、 B、 O元素在目標(biāo)終產(chǎn)物化學(xué)式中的摩爾數(shù)，貝(」
所述鋰的氫氧化物或可溶性鹽與過渡金屬的可溶性鹽，以及摻入的硼、鎂、鋁、鈷、
4鎳、錳、釩、鉻、鈣、釔、銩、釓、鈥、鑭、釹、氟、磷的氫氧化物或可溶性鹽的摩爾比 是卜l.l Xp : x : y : z。
所述高溫爐內(nèi)通入氣體，所述氣體為氮氣、氬氣、空氣、氫氣、氧氣中的一種或幾種。 本發(fā)明中的撞擊流設(shè)備為自由撞擊流設(shè)備(如圖1)，與浸沒撞擊流設(shè)備相比較，自由 撞擊流設(shè)備中的微觀混合顯然比浸沒撞擊流更強，因為兩股相向流體可以采用非常高的操 作速度。在設(shè)備上部兩個噴嘴噴出兩股高壓流體，撞擊射流產(chǎn)生的湍動撞擊區(qū)在撞擊流設(shè) 備的穩(wěn)態(tài)液面之上，反應(yīng)物料進入撞擊流設(shè)備撞擊區(qū)進口的速度是2 30m/s。
本發(fā)明既可用于制備無摻雜元素的錳酸鋰、鎳酸鋰、磷酸亞鐵鋰、鈷酸鋰、釩酸鋰、 鎳鈷錳鋰等鋰離子電池正極材料，也可以用于制備覆碳或含摻雜元素的錳酸鋰、鎳酸鋰、 磷酸亞鐵鋰、鈷酸鋰、釩酸鋰、鎳鈷錳鋰等鋰離子電池正極材料。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點和有益效果
(1) 反應(yīng)效率高，產(chǎn)品性能好 兩股液體物料在撞擊流設(shè)備中發(fā)生對撞反應(yīng)時，形成一個湍流撞擊區(qū)，極大的促進了
其微觀的混合，反應(yīng)時間短，生產(chǎn)效率高。反應(yīng)后生成的前驅(qū)體經(jīng)較低爐溫，較短時間的 燒結(jié)即可得到形貌與性能較好的鋰離子電池正極材料。
(2) 產(chǎn)品電化學(xué)容量高 利用撞擊流反應(yīng)合成得到的鋰離子電池正極材料，粒徑小，顆粒均勻，顯著提高了正
極材料的電化學(xué)容量，經(jīng)摻雜可接近其理論容量，產(chǎn)品穩(wěn)定，適合工業(yè)化發(fā)展。


圖1是自由撞擊流設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。 1-物料入口， 2-物料出口
具體實施例方式
自由撞擊流設(shè)備如圖1，物料經(jīng)入口 1進入撞擊流設(shè)備，用泵帶動兩股物料以一定的 速度在設(shè)備撞擊區(qū)發(fā)生對撞反應(yīng)，得到的沉淀從物料出口 2導(dǎo)出。可根據(jù)需要加一個攪拌 槳或者磁力攪拌器。
實施例l
將硝酸鋰，硝酸錳按Li : Mn = 1 : 1稱取，分別溶于去離子水中制成溶液，將這兩種溶 液以2 m/s的速度在撞擊流設(shè)備中互相撞擊并發(fā)生反應(yīng)，在撞擊流設(shè)備中加入碳酸鈉適量， 調(diào)節(jié)pH-lO。得到的沉淀經(jīng)洗滌干燥后移入到高溫爐中，在600。C煅燒12h，冷卻后得到 LiMn204正極材料。產(chǎn)品電化學(xué)容量為120 mAh/g，循環(huán)性能優(yōu)良。實施例2
將硝酸鋰，硝酸錳按Li:Mn- 1.03:1稱取，分別溶于去離子水中制成溶液，將這兩 種溶液以10m/s的速度在撞擊流設(shè)備中互相撞擊并發(fā)生反應(yīng)。在撞擊流設(shè)備中加入碳酸鈉 適量，調(diào)節(jié)pH-lO。得到的沉淀經(jīng)洗漆干燥后移入到高溫爐中，在60(TC煅燒10h，得到 LiMn204正極材料。產(chǎn)品電化學(xué)容量為122 mAh/g，循環(huán)性能優(yōu)良。
實施例3
硝酸鋰，硝酸鎳按摩爾比Li:Ni:l : l稱取，分別溶于去離子水中制成溶液，將這兩 種溶液以7m/s的速度在撞擊流設(shè)備中互相撞擊并發(fā)生反應(yīng)。得到的沉淀經(jīng)洗滌干燥后移入 到高溫爐中，在70(TC煅燒10h，冷卻得到LiNi02正極材料，產(chǎn)品粒徑小而均勻，電化學(xué) 容量達(dá)到170mAh/g，循環(huán)性能良好。
實施例4
硝酸鋰，硝酸鎳按摩爾比Li:Ni-1.02: l稱取，分別溶于去離子水中制成溶液，將這 兩種溶液以8 m/s的速度在撞擊流設(shè)備中互相撞擊并發(fā)生反應(yīng)。得到的沉淀經(jīng)洗滌干燥后移 入到高溫爐中，在65(TC煅燒15h，冷卻得到LiNi02正極材料，產(chǎn)品粒徑小而均勻，電化 學(xué)容量達(dá)到175mAh/g，循環(huán)性能良好。
實施例5
硝酸鎳，硝酸鈷按摩爾比4: 1稱取，溶于去離子水中制成溶液1，再取與(Ni+Co) 等摩爾的氫氧化鋰溶于去離子水中，加入氫氧化鈉或氨水調(diào)節(jié)pH-7 8，制成溶液2，將 這兩種溶液以10m/s的速度在撞擊流設(shè)備中互相撞擊并發(fā)生反應(yīng)。得到的沉淀經(jīng)洗滌干燥 后移入到高溫爐中，在600'C煅燒15 h，冷卻后得到LiNia8Coa202正極材料。產(chǎn)品電化學(xué) 容量為160mAh/g，循環(huán)性能優(yōu)良。
實施例6
將Fe(N03)2、 NH4H2P04，氫氧化鋰按Fe : P : Li = 1 : 1 : 1的摩爾比稱取，將Fe(N03)2、 NH4H2P04溶于去離子水中制成溶液1，氫氧化鋰溶于去離子水中制成溶液2，將這兩種溶 液以7 m/s的速度在撞擊流設(shè)備中互相撞擊并發(fā)生反應(yīng)。得到的沉淀經(jīng)洗滌干燥后移入到 管式高溫爐中，在Ar保護下，30(TC煅燒3h，即得LiFeP04正極材料。產(chǎn)品電化學(xué)容量為 126mAh/g，循環(huán)性能優(yōu)良。
實施例7
將FeS04、 NH4H2P04，氫氧化鋰按Fe : P : Li = 1 : 1 : 1.02的摩爾比稱取，將FeS04、 NH4H2P04溶于去離子水中制成溶液1，氫氧化鋰溶于去離子水中制成溶液2，將這兩種溶液以8 m/s的速度在撞擊流設(shè)備中互相撞擊并發(fā)生反應(yīng)。得到的沉淀經(jīng)洗滌干燥后移入到 管式高溫爐中，在Ar保護下，60(TC煅燒6h，即得LiFeP04正極材料。產(chǎn)品電化學(xué)容量為 130mAh/g，循環(huán)性能優(yōu)良。 實施例8
將Fe(N03)2、 NH4H2P04，氫氧化鋰按Fe : P : Li = 1:1: 1.05的摩爾比稱取，將 Fe(N03)2、 NH4H2P04溶于去離子水中制成溶液1，氫氧化鋰溶于去離子水中制成溶液2， 將這兩種溶液以7m/s的速度在撞擊流設(shè)備中互相撞擊并發(fā)生反應(yīng)。得到的沉淀經(jīng)洗滌干燥 后移入到管式高溫爐中，在N2保護下，600'C煅燒10h，即得LiFeP04正極材料。產(chǎn)品電 化學(xué)容量為128mAh/g，循環(huán)性能優(yōu)良。
實施例9
將FeS04、 NH4H2P04，氫氧化鋰按Fe : P : Li = 1 : 1 : 1.02的摩爾比稱取，將FeS04、 NH4H2P04溶于去離子水中制成溶液1，氫氧化鋰溶于去離子水中制成溶液2，將這兩種溶 液以8m/s的速度在撞擊流設(shè)備中互相撞擊并發(fā)生反應(yīng)。得到的沉淀經(jīng)洗滌干燥后移入到管 式高溫爐中，在氮氣保護下，700'C煅燒6h，即得LiFeP04正極材料。產(chǎn)品電化學(xué)容量為 130mAh/g，循環(huán)性能優(yōu)良。
實施例10
將Fe(N03)2、 NH4H2P04，氫氧化鋰按Fe : P : Li = 1 : 1 : 1.03的摩爾比稱取，再稱取 占目標(biāo)終產(chǎn)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%(以產(chǎn)品LiFeP(VC正極材料的質(zhì)量來算)的蔗糖，將Fe(N03)2、 NH4H2P04、蔗糖溶于去離子水中制成溶液1,氫氧化鋰溶于去離子水中制成溶液2，將這 兩種溶液以15 m/s的速度在撞擊流設(shè)備中互相撞擊并發(fā)生反應(yīng)。得到的沉淀經(jīng)洗滌干燥 后，移入到管式高溫爐中，在N2保護下，55(TC煅燒5h，即得LiFeP04/C正極材料。產(chǎn)品 電化學(xué)容量為150mAh/g，循環(huán)性能優(yōu)良。
實施例11
將Fe(N03)2、 NH4H2P04，氫氧化鋰按Fe : P : Li = 1:1: 1.02的摩爾比稱取，再稱取 占目標(biāo)終產(chǎn)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%(以產(chǎn)品LiFeP(VC正極材料的質(zhì)量來算)的葡萄糖，將Fe(N03)2、 NH4H2P04、葡萄糖溶于去離子水中制成溶液1，氫氧化鋰溶于去離子水中制成溶液2，將 這兩種溶液以30 m/s的速度在撞擊流設(shè)備中互相撞擊并發(fā)生反應(yīng)。得到的沉淀經(jīng)洗滌干燥 后，移入到管式高溫爐中，在N2保護下，55(TC煅燒9h，即得LiFeP04/C正極材料。產(chǎn)品 電化學(xué)容量為155mAh/g，循環(huán)性能優(yōu)良。
實施例12將Fe(N03)2、 NH4H2P04，氫氧化鋰按Fe : P : Li = 1:1: 1.02的摩爾比稱取，再稱取 占目標(biāo)終產(chǎn)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%(以產(chǎn)品LiFeP04/C正極材料的質(zhì)量來算)的葡萄糖,將Fe(N03)2、 NH4H2P04、葡萄糖溶于去離子水中制成溶液1，氫氧化鋰溶于去離子水中制成溶液2，將 這兩種溶液以8 m/s的速度在撞擊流設(shè)備中互相撞擊并發(fā)生反應(yīng)。得到的沉淀經(jīng)洗滌干燥 后，移入到管式高溫爐中，在N2保護下，60(TC煅燒8h，即得LiFeP04/C正極材料。產(chǎn)品 電化學(xué)容量為152mAh/g，循環(huán)性能優(yōu)良。
實施例13
Fe(N03)2、 NH4H2P04，氫氧化鋰，醋酸鎂按Fe : P : Li: Mg = 1 : 1 : 0.98 : 0.02的摩爾 比稱取，再稱取占目標(biāo)終產(chǎn)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)15 % (以產(chǎn)品Lio.98Mg證FeP(VC正極材料的質(zhì)量 來算)的蔗糖，將Fe(N03)2、 NH4H2P04和蔗糖溶于去離子水中制成溶液1，氫氧化鋰、醋 酸鎂溶于去離子水中制成溶液2，將這兩種溶液以12m/s的速度在撞擊流設(shè)備中互相撞擊 并發(fā)生反應(yīng)。得到的沉淀經(jīng)洗滌干燥后，移入到管式高溫爐中，在N2保護下，60(TC煅燒 5h，即得Li固Mg證FeP04/C正極材料。產(chǎn)品電化學(xué)容量為159 mAh/g，循環(huán)性能優(yōu)良。
實施例14
Fe(N03)2、 NH4H2P04，氫氧化鋰，醋酸鎂按Fe : P : Li : Mg = 1 : 1 : 0.99 : 0.01的摩爾 比稱取，再稱取占目標(biāo)終產(chǎn)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)10 % (以產(chǎn)品Li,Mgo.(uFeP04/C的質(zhì)量來算)的 蔗糖，將Fe(N03)2、 NH4H2P04、蔗糖溶于去離子水中制成溶液1 ，氫氧化鋰、醋酸鎂溶于 去離子水中制成溶液2，將這兩種溶液以8 m/s的速度在撞擊流設(shè)備中互相撞擊并發(fā)生反 應(yīng)。得到的沉淀經(jīng)洗滌干燥后，移入到管式高溫爐中，在N2保護下，60(TC煅燒5h，即得 Li0.99MgaQ1FePO4/C正極材料。產(chǎn)品電化學(xué)容量為156mAh/g，循環(huán)性能優(yōu)良。 實施例15
Fe(N03)2、 NH4H2P04，氫氧化鋰，氯化鉻按Fe : P : Li : Cr = 1 : 1 : 0.99 : 0.01的摩爾 比稱取，再稱取占目標(biāo)終產(chǎn)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)5% (以產(chǎn)品Lia99Cr(U)1FeP04/C正極材料的質(zhì)量來 算)的蔗糖，將Fe(N03)2、 NH4H2P04、蔗糖溶于去離子水中制成溶液1，氫氧化鋰、氯化 鉻溶于去離子水中制成溶液2，將這兩種溶液以10m/s的速度在撞擊流設(shè)備中互相撞擊并 發(fā)生反應(yīng)。得到的沉淀經(jīng)洗滌干燥后，移入到管式高溫爐中，在N2保護下，60(TC煅燒6h， 即得Lio.99CraoiFeP04/C正極材料。產(chǎn)品電化學(xué)容量為160 mAh/g，循環(huán)性能優(yōu)良。 實施例16
Fe(N03)2、 NH4H2P04，氫氧化鋰，氯化鉻按Fe : P : Li : Cr = 1 : 1 : 0.98 : 0.02的摩爾 比稱取，再稱取占目標(biāo)終產(chǎn)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)5% (以產(chǎn)品Uo.98Cra()2FeP04/C正極材料的質(zhì)量來
8子水中制成溶液，氫氧化鋰、 氯化鉻溶于去離子水中制成溶液2，將這兩種溶液以15 m/s的速度在撞擊流設(shè)備中互相撞 擊并發(fā)生反應(yīng)。得到的沉淀經(jīng)洗滌干燥后，移入到管式高溫爐中，在N2保護下，650'C煅 燒10h，即得Lio鄰Cr隱FeP(VC正極材料。產(chǎn)品電化學(xué)容量為162mAh/g，循環(huán)性能優(yōu)良。 實施例17
FeS04、 NH4H2P04，氫氧化鋰，硫酸錳按Li: P : Fe : Mn = 1 : 1 : 0.9 : 0.1的摩爾比稱 取。將FeS04、 NH4H2P04溶于去離子水中制成溶液1，氫氧化鋰、硫酸錳溶于去離子水中 制成溶液2，將這兩種溶液以6m/s的速度在撞擊流設(shè)備中互相撞擊并發(fā)生反應(yīng)。得到的沉 淀經(jīng)洗滌干燥后，移入到管式高溫爐中，在N2保護下，600'C煅燒10 h，即得LiFea9 MnaiP04 正極材料。產(chǎn)品電化學(xué)容量為155mAh/g，循環(huán)性能優(yōu)良。 實施例18
FeS04、 NH4H2P04，氫氧化鋰，硫酸錳按Li: P : Fe : Mn = 1 : 1 : 0.9 : 0.1的摩爾比稱 取，再稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%(以產(chǎn)品LiFe。.9 MnQ1P04/C正極材料的質(zhì)量來算)的蔗糖，將FeS04、 NH4H2P04、蔗糖溶于去離子水中制成溶液1,氫氧化鋰、硫酸錳溶于去離子水中制成溶液 2,將這兩種溶液以9m7s的速度在揸擊流設(shè)備中互相揸擊并發(fā)生反應(yīng)。得到的沉淀經(jīng)洗滌 干燥后，移入到管式高溫爐中，在N2保護下，60(TC煅燒12h,即得LiFeo.9Mri(uP04/C正 極材料。產(chǎn)品電化學(xué)容量為165mAh/g，循環(huán)性能優(yōu)良。 實施例19
Fe(N03)2、 NH4H2P04，氫氧化鋰，硫酸鋁按Fe : P : Li: Al = 1 : 1 : 0.97 : 0.03的摩爾 比稱取，將Fe(N03)2、 NH4H2P04溶于去離子水中制成溶液1，氫氧化鋰、硫酸鋁溶于去離 子水中制成溶液2，將這兩種溶液以6m/s的速度在撞擊流設(shè)備中互相撞擊并發(fā)生反應(yīng)。得 到的沉淀經(jīng)洗滌干燥后，移入到管式高溫爐中，在N2保護下，600。C煅燒5 h,即得 Lio.97Al,FeP04正極材料。產(chǎn)品電化學(xué)容量為150mAh/g,循環(huán)性能優(yōu)良。 實施例20
Fe(N03)2、 NH4H2P04，氫氧化鋰，硫酸鋁按Fe : P : Li : Al = 1 : 1 : 0.97 : 0.03的摩爾 比稱取，再稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)15% (以產(chǎn)品Lio.97Alao3FeP(VC正極材料的質(zhì)量來算)的蔗糖， 將Fe(N03)2、 NH4H2P04、蔗糖溶于去離子水中制成溶液1 ，氫氧化鋰、硫酸鋁溶于去離子 水中制成溶液2，將這兩種溶液以10m/s的速度在撞擊流設(shè)備中互相撞擊并發(fā)生反應(yīng)。得 到的沉淀經(jīng)洗滌干燥后，移入到管式高溫爐中，在N2保護下，65(TC煅燒12 h，即得 Lio.97AlcuBFeP04/C正極材料。產(chǎn)品電化學(xué)容量為158 mAh/g，循環(huán)性能優(yōu)良。
9
權(quán)利要求
1、一種利用撞擊流設(shè)備制備鋰離子電池正極材料的方法，其特征在于將鋰的氫氧化物或可溶性鹽溶于去離子水中制成溶液，將過渡金屬的可溶性鹽溶于去離子水中制成溶液，然后將這兩種溶液以2～30m/s的速度在撞擊流設(shè)備中相互撞擊并發(fā)生反應(yīng)，得到的沉淀經(jīng)洗滌干燥后移入高溫爐中，在300～700℃下煅燒3～15h，冷卻后即得鋰離子電池正極材料。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述過渡金屬選自鎳、鈷、錳、鐵、釩中 的一種或幾種。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述過渡金屬的可溶性鹽選自硝酸鹽、硫 酸鹽、醋酸鹽中的一種或幾種。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在所述的過渡金屬的可溶性鹽溶于去離子 水制成溶液前，摻入硼、鎂、鋁、鈷、鎳、錳、釩、鉻、鈣、釔、銩、釓、鈥、鑭、釹、 氟、磷的氫氧化物或可溶性鹽中的一種或幾種。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在所述的過渡金屬的可溶性鹽溶于去離子 水制成溶液前，摻入碳源和硼、鎂、鋁、鈷、鎳、錳、釩、鉻、鈣、釔、銩、釓、鈥、鑭、 釹、氟、磷的氫氧化物或可溶性鹽中的一種或幾種；所述碳源包括葡萄糖或蔗糖，碳源占 目標(biāo)終產(chǎn)物5~20%質(zhì)量。
6、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述鋰的氫氧化物或可溶性鹽與過渡金屬 的可溶性鹽，以及摻入的硼、鎂、鋁、鈷、鎳、錳、釩、鉻、鈣、釔、銩、釓、鈥、鑭、 釹、氟、磷的氫氧化物或可溶性鹽的摩爾比是鋰在目標(biāo)終產(chǎn)物化學(xué)式中的摩爾分?jǐn)?shù)X (l 1.1):過渡金屬在目標(biāo)終產(chǎn)物化學(xué)式中的摩爾分?jǐn)?shù)摻入元素在目標(biāo)終產(chǎn)物化學(xué)式中的摩 爾分?jǐn)?shù)。
7、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述高溫爐內(nèi)通入氣體。
8、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述氣體為氮氣、氬氣、空氣、氫氣、氧 氣中的一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用撞擊流設(shè)備制備鋰離子電池正極材料的方法，該方法是將鋰的氫氧化物或可溶性鹽、過渡金屬的可溶性鹽，分別溶于去離子水中制成溶液，然后將這兩種溶液以2～30m/s的速度在撞擊流設(shè)備中互相撞擊并發(fā)生反應(yīng)，得到的沉淀經(jīng)洗滌干燥后移入高溫爐中，在300～700℃下煅燒3～15h，冷卻后得到鋰離子電池正極材料。本發(fā)明方法工藝簡單，可有效縮短反應(yīng)的時間，提高生產(chǎn)效率；本發(fā)明方法得到的鋰離子電池正極材料，顆粒均勻，粒徑小，電化學(xué)容量高。
文檔編號H01M4/58GK101510600SQ200910038069
公開日2009年8月19日 申請日期2009年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月20日
發(fā)明者潘瑞麗, 申國培 申請人:廣州鴻森材料有限公司