專利名稱：鐵酸鈷磁性厚膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子材料與器件領(lǐng)域，具體涉及一種鐵酸鈷磁性厚膜的制備方法。
背景技術(shù)：
在尖晶石結(jié)構(gòu)的鐵氧體中，由于尖晶石納米鐵氧體具有良好的磁性能而被廣泛應(yīng)用于信 息存儲系統(tǒng)、醫(yī)療診斷技術(shù)、磁流體技術(shù)、磁致熱和磁致冷等方面。
鈷鐵氧體CoFe204具有較高的磁晶各向異性、矯頑磁場、飽和磁化強度并且化學(xué)性能穩(wěn) 定，因而可以利用CoFe204的這些性質(zhì)制作功能器件。目前，磁電材料的研究主要集中在 CoFe204和NiFe204上。其中，鐵酸鈷(0^&04，縮寫為CFO)是一種具有高磁晶各向異性、 矯頑磁場和飽和磁化強度等優(yōu)點的磁性材料，因而被廣泛應(yīng)用于電容器、傳感器等領(lǐng)域。
與塊體材料相比，膜材料由于尺寸小、質(zhì)量輕所獲得同樣電磁場所需的驅(qū)動電壓大大降 低。其中，厚膜材料較薄膜材料有更低的表面應(yīng)力，使其磁學(xué)特性和抗老化能力得到保證。 此外，薄膜器件難以提供驅(qū)動器、傳感器等器件所需要足夠大的驅(qū)動力或位移。因此，制備 具有一定厚度的磁電厚膜材料目前已成為重要的研究工作。
目前研究和使用較多的厚膜的制備技術(shù)主要有絲網(wǎng)印刷、電泳沉積、流延及溶膠凝膠 法。電泳沉積以其成膜設(shè)備簡單、成膜面積大、器件形狀不受限制等優(yōu)勢而為人們所廣泛 采用。到目前為止，采用電泳沉積方法制備鐵酸鈷磁性厚膜的文獻未見報道，因而制備CFO 磁性厚膜具有理論和現(xiàn)實的意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鐵酸鈷磁性厚膜的制備方法。 本發(fā)明的技術(shù)原理
本發(fā)明的電泳沉積方法是利用電泳動現(xiàn)象，即膠體粒子或顆粒在外加電場作用下在分 散介質(zhì)中作定向移動，達到電極基材后發(fā)生聚沉而形成較密集的微團結(jié)構(gòu)的過程。利用水 熱制備的CoFe204納米粉體電泳沉積后經(jīng)高溫?zé)崽幚碇频肅oFe204磁性厚膜。
3本發(fā)明的鐵酸鈷磁性厚膜的制備方法包括以下步驟
1) 將鐵酸鈷分散在溶劑中制成濃度均勻的鐵酸鈷懸浮液；
2) 將電極放置在分散好的鐵酸鈷懸浮液中，保持兩極板平行；
3) 在恒電場條件下，電泳沉積15 30min，獲得鐵酸鈷磁性厚膜；
4) 將電泳完畢后所得厚膜在100 300Mpa的壓力條件下進行等靜壓處理；
5) 將經(jīng)過等靜壓處理的厚膜熱處理30 60min。
步驟l)中，所述鐵酸鈷為鐵酸鈷納米粉體，優(yōu)選為顆粒粒徑為70-80nm的鐵酸鈷納米 粉體。
步驟l)中，所述溶劑為正丁醇、乙酰丙酮或者乙醇，優(yōu)選為正丁醇。 步驟l)中，所述鐵酸鈷懸浮液的質(zhì)量體積濃度為5-10g/L。 步驟l)中，所述分散方法為超聲分散。
步驟2)中，所述電極為鉑金電極或者基片為氧化鋁，外面鍍有耐高溫材料的電極。 步驟5)中，所述熱處理的溫度為1000°C 1350°C。
本發(fā)明的方法制備的磁性厚膜，具有較高的矯頑磁場和磁飽和強度，可應(yīng)用于制備厚膜 電容，移相器，本發(fā)明的鐵酸鈷磁性厚膜與常規(guī)制備的磁性厚膜相比，具有更好的磁性能， 而且具有設(shè)備簡單、成本低、成膜快、組分易于控制和可大規(guī)模制備膜材料的特點。
圖1是鐵酸鈷納米粉體的激光粒度分析。
圖2是沉積制備的磁性厚膜X射線衍射圖譜(XRD).
圖3是沉積制備的磁性厚膜的磁滯回線。
具體實施方式
實施例1
在鉑金(Pt)基底上電泳復(fù)合沉積CFO的磁電厚膜
A、 所采用的化學(xué)原料為鐵酸鈷納米粉體，溶劑為正丁醇，先分別稱取鐵酸鈷粉體0.3g， 然后將粉體在60mL正丁醇溶液中攪拌10分鐘，再超聲分散20分鐘形成混合均勻的懸浮 液(懸浮液濃度為5g/L)。
B、 將所使用的恒流準(zhǔn)壓電源調(diào)至恒流狀態(tài)，并保持10PA的恒定輸出值。
4C、 將電泳沉積使用的鉑金電極固定在電泳槽中，兩極板間距為2cm，在電泳過程中始 終保持兩極板平行。
D、 將兩電極接通電源，保持15分鐘后獲得具有5um的厚膜。
E、 將電泳沉積獲得的厚膜從電泳溶液中取出，待膜自然干燥后等靜壓300MPa處理5 分鐘。
F、 將等靜壓處理后的厚膜在IIO(TC環(huán)境下熱處理1小時。
其中，鐵酸鈷納米粉體的激光粒度分析結(jié)果如圖1所示。制得的磁電厚膜的X射線衍 射分析圖譜如圖2所示，X射線衍射分析圖譜顯示厚膜呈現(xiàn)CFO的尖晶石相結(jié)構(gòu)，沒有其 他雜相生成；制得的磁性厚膜在常溫下的矯頑磁場Hc為7230e，飽和磁化強度Ms為32 emu/cm3，剩余磁化強度Mr為13emu/cm3。這些數(shù)據(jù)證明本實施例制備的鐵酸鈷磁性厚膜 與常規(guī)制備的磁性厚膜相比，具有更好的磁性能。
實施例2
在鉑金電極上電泳復(fù)合沉積CFO的磁電厚膜
A、 所采用的化學(xué)原料為水熱制備的鐵酸鈷粉體，溶劑為乙酰丙酮，先分別稱取鐵酸鈷 粉體0.6g,然后將粉體在60mL正丁醇溶液中攪拌10分鐘，再超聲分散20分鐘形成混合 均勻的懸浮液(懸浮液濃度為10g/L)。
B、 將所使用的恒流/恒壓電源調(diào)至恒流狀態(tài)，并保持10uA的恒定輸出值。
C、 將電泳沉積使用的鉑金電極固定在電泳槽中，兩極板間距為2cm，在電泳過程中始 終保持兩極板平行。 '
D、 將兩電極接通電源，保持30分鐘后獲得具有厚度為10Pm的厚膜。
E、 將電泳沉積獲得的厚膜從電泳溶液中取出，待膜自然干燥后等靜壓200MPa處理5 分鐘。
F、 將等靜壓處理后的厚膜在135(TC環(huán)境下熱處理30分鐘。
X射線衍射分析圖譜顯示厚膜呈現(xiàn)CFO的尖晶石相結(jié)構(gòu)，沒有其他雜相生成；制得的 磁性厚膜在常溫下的矯頑磁場Hc為7230e，飽和磁化強度Ms為32emu/cm3，剩余磁化強 度Mr為13 emu/cm3 。實施例3
在鉑金電極上電泳復(fù)合沉積CFO的磁電厚膜
A、 所采用的化學(xué)原料為水熱制備的鐵酸鈷粉體，溶劑為乙酰丙酮，先分別稱取鐵酸鈷 粉體0.6g，然后將粉體在60mL正丁醇溶液中攪拌10分鐘，再超聲分散20分鐘形成混合 均勻的懸浮液(懸浮液濃度為10g/L)。
B、 將所使用的恒流/恒壓電源調(diào)至恒流狀態(tài)，并保持10uA的恒定輸出值。
C、 將電泳沉積使用的基片為氧化鋁，外面鍍有耐高溫材料的電極固定在電泳槽中，兩 極板間距為2cm，在電泳過程中始終保持兩極板平行。
D、 將兩電極接通電源，保持20分鐘后獲得具有厚度為10um的厚膜。
E、 將電泳沉積獲得的厚膜從電泳溶液中取出，待膜自然干燥后等靜壓100MPa處理5 分鐘。
F、 將等靜壓處理后的厚膜在100(TC環(huán)境下熱處理30分鐘。
X射線衍射分析圖譜顯示厚膜呈現(xiàn)CFO的尖晶石相結(jié)構(gòu)，沒有其他雜相生成；制得的 磁性厚膜在常溫下的矯頑磁場Hc為7230e，飽和磁化強度Ms為32emu/cm3，剩余磁化強 度Mr為13emu/cm3。
權(quán)利要求
1、一種制備鐵酸鈷磁性厚膜的方法，包括如下步驟1)將鐵酸鈷分散在溶劑中制成濃度均勻的鐵酸鈷懸浮液；2)將電極放置在分散好的鐵酸鈷懸浮液中，保持兩極板平行；3)在恒電場條件下，電泳沉積15～30min，獲得鐵酸鈷磁性厚膜；4)將電泳完畢后所得厚膜在100～300Mpa的壓力條件下進行等靜壓處理；5)將經(jīng)過等靜壓處理的厚膜熱處理30～60min。
2、 如權(quán)利要求1所述的制備鐵酸鈷磁性厚膜的方法，其特征在于，步驟l)中所述鐵酸鈷 為鐵酸鈷納米粉體。
3、 如權(quán)利要求2所述的制備鐵酸鈷磁性厚膜的方法，其特征在于，所述鐵酸鈷納米粉體的 顆粒粒徑為70~80nm。
4、 如權(quán)利要求1所述的制備鐵酸鈷磁性厚膜的方法，其特征在于，步驟l)中所述溶劑為 正丁醇、乙酰丙酮或者乙醇。
5、 如權(quán)利要求1所述的制備鐵酸鈷磁性厚膜的方法，其特征在于，步驟l)中所述鐵酸鈷 懸浮液的質(zhì)量體積濃度為5~10g/L。
6、 如權(quán)利要求1所述的制備鐵酸鈷磁性厚膜的方法，其特征在于，步驟l)中所述分散方 法為超聲分散。
7、 如權(quán)利要求1所述的制備鐵酸鈷磁性厚膜的方法，其特征在于，步驟2)中所述電極為 鉑金電極或者基片為氧化鋁，外面鍍有耐高溫材料的電極。
8、 如權(quán)利要求1所述的制備鐵酸鈷磁性厚膜的方法，其特征在于，步驟5)中所述熱處理 的溫度為1000。C 1350。C。
9、 一種鐵酸鈷磁性厚膜，由權(quán)利要求l-8中任一權(quán)利要求所述的制備方法制得。
全文摘要
本發(fā)明涉及電子材料與器件領(lǐng)域，公開了一種鐵酸鈷磁性厚膜的制備方法，為將鐵酸鈷分散在溶劑中制成濃度均勻的懸浮液，然后在恒電場條件下經(jīng)過電泳沉積制備而成。本發(fā)明制得的鐵酸鈷磁性厚膜具有較高的矯頑磁場和磁飽和強度，可應(yīng)用于制備厚膜電容，移相器，而且具有設(shè)備簡單、成本低、成膜快、組分易于控制的特點。
文檔編號H01F41/14GK101567261SQ20091004694
公開日2009年10月28日 申請日期2009年3月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月3日
發(fā)明者玲 張, 翟繼衛(wèi), 莫偉鋒 申請人:同濟大學(xué)