專利名稱：一種β-相氫氧化鎳納米結(jié)構(gòu)的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種卩-相氫氧化鎳納米結(jié)構(gòu)的合成方法，屬于復(fù)雜納米結(jié)構(gòu)的氫氧化鎳，特 別是p-相氫氧化鎳堿性蓄電池的正極活性材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米材料為新能源的研究開發(fā)提供了重要的新技術(shù)手段。納米材料由于比表面積大、表 面能高等特點(diǎn)使之為新能源材料開發(fā)提供新材料。氫氧化鎳是堿性蓄電池的正極活性物質(zhì),顯 然，作為電極的活性材料納米化后,表面積增大,電流密度會(huì)降低，極化減小，導(dǎo)致電容量增大,從 而具有更好的電化學(xué)活性。合成^相氫氧化鎳復(fù)雜納米結(jié)構(gòu)無(wú)論在學(xué)術(shù)研究還是在應(yīng)用方面， 均具有重要意義。
經(jīng)檢索，現(xiàn)有技術(shù)中有2項(xiàng)關(guān)于卩相-氫氧化鎳專利報(bào)道
(1 )"納米(3相球型氫氧化鎳制造方法"(申請(qǐng)人北京科海邁迪生物技術(shù)有限責(zé)任公司，
發(fā)明人李道火;張紅兵;張大剛;徐軍利；申請(qǐng)?zhí)?1109695.0)，該發(fā)明報(bào)道一種納米(3相球 型氫氧化鎳制造方法，即通過(guò)控制反應(yīng)液的表面張力系數(shù)，提高過(guò)飽和反應(yīng)液中納米小粒子的 穩(wěn)定性，制備出分散度良好，平均粒度10納米左右的納米氫氧化鎳粉末。其特征在于選擇合 適的分散劑。
(2)"納米P相復(fù)合氫氧化鎳的工藝"(申請(qǐng)人北京科海邁迪生物技術(shù)有限責(zé)任公司，
發(fā)明人李道火;張紅兵;張大剛;徐軍利，申請(qǐng)?zhí)?1109693.4)，該發(fā)明報(bào)道一種納米(3相復(fù) 合氫氧化鎳的工藝，即將分散良好的納米P相球型或針狀氫氧化鎳與微米球型氫氧化鎳按一 定質(zhì)量比例和一定尺寸比例混合均勻，配制成納米p相復(fù)合氫氧化鎳電極材料，用不間斷二 次成型法成型。其特征在于納米卩相氫氧化鎳是球型或針狀的，而微米氫氧化鎳是球型的，
納米粉與微米粉按一定質(zhì)量比和一定粒徑比配制；本發(fā)明的特征還在于二次成型法。
納米材料的性質(zhì)與其尺寸、形狀以及反應(yīng)體系是有很大關(guān)系的，我們合成出的一種p-相
氫氧化鎳納米結(jié)構(gòu)是利用生物分子一L-精氨酸為原料之一參與反應(yīng)，這為研究其性質(zhì)和實(shí) 際應(yīng)用提供了新的合成方法和新材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡(jiǎn)便制備P-相氫氧化鎳納米結(jié)構(gòu)的水熱合成方法。本發(fā)明合 成方法中所用原料易得，工藝簡(jiǎn)便。
本發(fā)明提供的一種卩-相氫氧化鎳納米結(jié)構(gòu)的合成方法，其特征在于，該方法按如下步驟
進(jìn)行-
(1) 以氯化鎳(NiCl2'6H20)、 L-精氨酸(L-Arginine，C6H14N402)為原料，在室溫下，配 制包括以氯化鎳、L-精氨酸的水溶液，其中氯化鎳與L-精氨酸的濃度范圍為1~2毫摩爾/40 毫升，L-精氨酸濃度范圍為2~4毫摩爾/40毫升；
(2) 將所述混合溶液放置于一個(gè)聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在200 250。C溫度 范圍加熱5~15小時(shí)；
(3) 將反應(yīng)后得到的沉淀物用去離子水和無(wú)水乙醇交替洗滌，離心分離，洗滌三個(gè)循環(huán)， 然后放入干燥箱中進(jìn)行干燥3小時(shí)，即得到氫氧化鎳的納米結(jié)構(gòu)。


圖1:(a)為實(shí)施例1的掃描電子顯微鏡照片，
圖1:(b)為實(shí)施例1的X-射線衍射圖。
圖2:(a)為實(shí)施例2的掃描電子顯微鏡照片，
圖2:(b)為實(shí)施例2的場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡照片，
圖2:(c)顯微鏡照片為實(shí)施例2的X-射線衍射圖。
圖3:(a)為實(shí)施例3的掃描電子顯微鏡照片，
圖3:(b)為實(shí)施例3的場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡照片，
圖3:(c)顯微鏡照片為實(shí)施例3的X-射線衍射圖。
圖4:為實(shí)施例4的掃描電子顯微鏡照片。
圖5:(a)為實(shí)施例5的掃描電子顯微鏡照片，
圖5:(b)為實(shí)施例5的X-射線衍射圖。
具體實(shí)施例方式
以下通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步加以說(shuō)明。
實(shí)施例l:
——以氯化鎳(NiCl2'6H20)、 L-精氨酸(L-Arginine，C6H14N402)為原料，在室溫下，配 制包括以氯化鎳、L-精氨酸的水溶液，其中氯化鎳與L-精氨酸的濃度為1毫摩爾/40毫升， L-精氨酸濃度為2毫摩爾/40毫升。——將所述混合溶液放置于一個(gè)聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在200°C溫度范圍 加熱5小時(shí)。
——將反應(yīng)后得到的沉淀物用去離子水和無(wú)水乙醇交替洗滌，離心分離，洗滌三個(gè)循環(huán)， 然后放入干燥箱(80°C)中進(jìn)行干燥3小時(shí)，即得到氫氧化鎳的納米結(jié)構(gòu)。圖l(a)為實(shí)施例l 的掃描電子顯微鏡照片，由圖可見其為片狀結(jié)構(gòu)為二級(jí)結(jié)構(gòu)組成的花狀結(jié)構(gòu)的復(fù)雜結(jié)構(gòu)，圖 l(b)是X-射線衍射圖，確定產(chǎn)物是卩-相氫氧化鎳。
實(shí)施例2:
——以氯化鎳(NiCl2'6H20)、 L-精氨酸(L-Arginine,C6H14N402)為原料，在室溫下，配 制包括以氯化鎳、L-精氨酸的水溶液，其中氯化鎳與L-精氨酸的濃度為1毫摩爾/40毫升， L-精氨酸濃度為2毫摩爾/40毫升。
——將所述混合溶液放置于一個(gè)聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在200°C溫度范圍 加熱10小時(shí)。
——將反應(yīng)后得到的沉淀物用去離子水和無(wú)水乙醇交替洗滌，離心分離，洗滌三個(gè)循環(huán)， 然后放入干燥箱(80°C)中進(jìn)行干燥3小時(shí)，即得到氫氧化鎳的納米結(jié)構(gòu)。圖2(a)為實(shí)施例2 的掃描電子顯微鏡照片，由圖可見其為片狀結(jié)構(gòu)為二級(jí)結(jié)構(gòu)組成的花狀結(jié)構(gòu)的復(fù)雜結(jié)構(gòu)，圖 2(b)為實(shí)施例2的場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡照片,顯示花的片子厚度約為17納米，圖2(c)是X-射線衍射圖，確定產(chǎn)物是卩-相氫氧化鎳。
實(shí)施例3:
——以氯化鎳(NiCl2'6H20)、 L-精氨酸(L-Arginine，C6H14N402)為原料，在室溫下，配 制包括以氯化鎳、L-精氨酸的水溶液，其中氯化鎳與L-精氨酸的濃度為1毫摩爾/40毫升， L-精氨酸濃度為2毫摩爾/40毫升。
——將所述混合溶液放置于一個(gè)聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在200°C溫度范圍 加熱15小時(shí)。
——將反應(yīng)后得到的沉淀物用去離子水和無(wú)水乙醇交替洗滌，離心分離，洗滌三個(gè)循環(huán)， 然后放入干燥箱(80°C)中進(jìn)行干燥3小時(shí)，即得到氫氧化鎳的納米結(jié)構(gòu)。圖3(a)為實(shí)施例3 的掃描電子顯微鏡照片，由圖可見其為片狀結(jié)構(gòu)為二級(jí)結(jié)構(gòu)組成的花狀結(jié)構(gòu)的復(fù)雜結(jié)構(gòu)，圖 3(b)為實(shí)施例3的場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡照片，顯示花的片子厚度約為20納米，圖3(c)是X-射線衍射圖，確定產(chǎn)物是P-相氫氧化鎳。
實(shí)施例4:——以氯化鎳(NiCl2'6H20)、 L-精氨酸(L-Arginine，C6H14N402)為原料，在室溫下，配 制包括以氯化鎳、L-精氨酸的水溶液，其中氯化鎳與L-精氨酸的濃度為2毫摩爾/40毫升， L-精氨酸濃度為4毫摩爾/40毫升。
——將所述混合溶液放置于一個(gè)聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在200°C溫度范圍 加熱IO小時(shí)。
——將反應(yīng)后得到的沉淀物用去離子水和無(wú)水乙醇交替洗滌，離心分離，洗滌三個(gè)循環(huán)， 然后放入干燥箱(80°C)中進(jìn)行干燥3小時(shí)，即得到氫氧化鎳的納米結(jié)構(gòu)。圖4為實(shí)施例4 的掃描電子顯微鏡照片，由圖可見其為片狀結(jié)構(gòu)為二級(jí)結(jié)構(gòu)組成的花狀結(jié)構(gòu)的復(fù)雜結(jié)構(gòu)。
實(shí)施例5:
——以氯化鎳(NiCl2'6H20)、 L-精氨酸(L-Arginine，C6H14N402)為原料，在室溫下，配制包 括以氯化鎳、L-精氨酸的水溶液，其中氯化鎳與L-精氨酸的濃度為l毫摩爾/40毫升，L-精氨 酸濃度為2毫摩爾/40毫升。
——將所述混合溶液放置于一個(gè)聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在250°C溫度范圍 加熱IO小時(shí)。
——將反應(yīng)后得到的沉淀物用去離子水和無(wú)水乙醇交替洗滌，離心分離，洗滌三個(gè)循環(huán)， 然后放入干燥箱(80°C)中進(jìn)行干燥3小時(shí)，即得到氫氧化鎳的納米結(jié)構(gòu)。圖5(a)為實(shí)施例5 的掃描電子顯微鏡照片，由圖可見其為片狀結(jié)構(gòu)為二級(jí)結(jié)構(gòu)組成的花狀結(jié)構(gòu)的復(fù)雜結(jié)構(gòu)，圖 5(b)是X-射線衍射圖，確定產(chǎn)物是P-相氫氧化鎳。
權(quán)利要求
1、一種β-相氫氧化鎳納米結(jié)構(gòu)的合成方法，其特征在于，該方法按如下步驟進(jìn)行(1)以氯化鎳(NiCl2·6H2O)、L-精氨酸(L-Arginine，C6H14N4O2)為原料，在室溫下，配制包括以氯化鎳、L-精氨酸的水溶液，其中氯化鎳與L-精氨酸的濃度范圍為1～2毫摩爾/40毫升，L-精氨酸濃度范圍為2～4毫摩爾/40毫升；(2)將所述混合溶液放置于一個(gè)聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在200～250℃溫度范圍加熱5～15小時(shí)；(3)將反應(yīng)后得到的沉淀物用去離子水和無(wú)水乙醇交替洗滌，離心分離，洗滌三個(gè)循環(huán)，然后放入干燥箱中進(jìn)行干燥3小時(shí)，即得到氫氧化鎳的納米結(jié)構(gòu)。
全文摘要
一種β-相氫氧化鎳納米結(jié)構(gòu)的合成方法，涉及一種堿性蓄電池正極活性材料的制備工藝。該方法是以氯化鎳(NiCl₂·6H₂O)、L-精氨酸(L-Arginine，C₆H₁₄N₄O₂)為原料，在室溫下，配置包括氯化鎳和L-精氨酸的水溶液，作為反應(yīng)起始液。將該反應(yīng)起始液放置一個(gè)聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在200～250℃溫度范圍加熱5～15小時(shí)，即可得到片狀作為二級(jí)結(jié)構(gòu)組成的花狀復(fù)雜納米結(jié)構(gòu)的β-相氫氧化鎳。納米材料的性質(zhì)與尺寸、形狀以及反應(yīng)體系是有很大關(guān)系的，該方法合成的β-相氫氧化鎳復(fù)雜納米結(jié)構(gòu)是利用生物分子——L-精氨酸為原料之一參與反應(yīng)，這為研究氫氧化鎳性質(zhì)和實(shí)際用途提供了新的合成方法和新材料。無(wú)論在學(xué)術(shù)研究還是在應(yīng)用方面，均具有重要的意義。
文檔編號(hào)H01M4/04GK101525162SQ20091008064
公開日2009年9月9日 申請(qǐng)日期2009年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月20日
發(fā)明者劉開宇, 曹化強(qiáng), 禾 鄭 申請(qǐng)人:清華大學(xué);中南大學(xué)