專利名稱：：一種白光led用黃色熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種白光LED用熒光粉及其制備方法。所涉及的熒光粉的化學(xué)組成通式為(A3—x)(Al5—2ACm)Fn012—n:xCe。其中A為Y、Gd、La、Tb的一種或者幾種，B為Ti、Zr、V中的一種或幾種，C為Mn、Zn、Mg、Li中的一種或者兩種。其中0.03《x《0.l，O.01《m《2，0《n《3x。所涉及的制作方法本發(fā)明的制備方法所采用的原料為Y203、Gd203、La203、Tb203、A1203、Zn0、Mn0、MgO、Ti02、Zr02、V205、CeF3或者相應(yīng)的氫氧化物、碳酸鹽、草酸鹽等。助熔劑為硼酸、氟化銨、氟化鋰、氟化鋁、氟化鋇中的一種或多種。具體制作方法如下1、檢測各種原料的粒徑及分布，將粒徑較大的原料氣流粉碎至平均粒徑約2±0.5um左右。2、按照上述的熒光材料的化學(xué)式的化學(xué)成分比例，準確稱量原料進行預(yù)混合。加入助溶劑的總量為所述的熒光粉的化學(xué)組成式的摩爾數(shù)的110%。一般以BaF2作為助熔劑。2、置于球磨罐中球磨2-5小時。3、取出原料放置在坩堝中，物料約占坩堝容積的2/3左右，完畢后將坩堝加蓋，在坩堝蓋和坩堝連接處涂敷一層高溫陶瓷釉料，釉料的填裝量以坩堝邊緣的凹槽為標準，將凹槽填裝滿即可，釉料的組成體系為(Li20、Na20、MgO、CaO)Si02。4、放入真空干燥箱進行抽真空處理，之后充入氮氣作為保護氣體。5、將處理好的坩堝放入箱式電阻爐中高溫合成，按照l(TC/min的速度升溫至恒溫溫度，于1400155(TC下灼燒25小時，然后冷卻至IO(TC以下后取出，整個過程中通入高純氮氣作為保護氣體(氮氣純度大于99.99%)。6、采用機械切割的方法，將坩堝蓋與坩堝分離，并且進一步在坩堝邊緣位置加工凹槽，加工后循環(huán)使用。7、將取出的塊狀粉體破碎，然后球磨至需要的粒徑，一般平均粒徑達到6-8um，然后經(jīng)過酸洗、熱水浸泡、水洗后過400目濕篩，離心后在真空干燥箱中于15(TC下烘干后得到成品熒光粉。本發(fā)明獲得的熒光體在藍光激發(fā)下發(fā)射很強的黃光或者黃綠色光。它可以較好地滿足白光LED的應(yīng)用，在藍光LED芯片上涂覆該熒光粉體可以獲得白光；同時本發(fā)明提供了制備該熒光體的的制備方法，其步驟和條件簡單，特別是本發(fā)明介紹的密封加壓煅燒工藝，能夠有效降低熒光粉的燒成溫度，從155(TC以上降至150(TC以下，相比傳統(tǒng)高溫合成的方法，熒光粉相對亮度提高了10-20%。本發(fā)明不使用氫氣等危險氣體提供還原氣氛，解決了制作過程中安全問題，同時降低了對高溫設(shè)備的要求，進而降低能耗和成本，并且易于操作。具體實施例方式說明以下實例所涉及的熒光粉組分如表1所示。以下實例l-4采用不同的方法制作，表征專利中指出的方法與傳統(tǒng)方法制作的熒光粉性能的差異。實例1熒光粉的組成為Y2.94A15(0，F(xiàn))12:0.06Ce，制作方法如下準確稱取原料Y20366.39g、Al20350.98g、Ce022.Olg、BaF23.51g，將上述原料進行預(yù)混合，然后放入500ml球磨罐中球磨3小時，將物料取出后分為2份，分別放入2只氧化鋁坩堝中，一只坩堝不加蓋(樣品編號Yl-1)，另外一只坩堝加蓋(樣品編號Yl-2)，然后同時放入氣氛箱式爐中煅燒，在150(TC下保溫4h，升溫速度約10°C/min，保溫結(jié)束后自然冷卻至室溫，整個煅燒過程全程通入M^分解氣(75%H2+25%N2)。冷卻后將塊狀粉體取出，機械破碎后球磨至平均粒徑達到8.0士0.5um，經(jīng)過8(TC熱水浸泡以去除雜質(zhì)，之后過400目濕篩，離心后烘干，得到熒光粉成品，編號分別為Yl-l和Yl-2。實例2熒光粉的組成為Y2.94A15(0，F(xiàn))12:0.06Ce，制作方法如下準確稱取原料Y20366.39g、Al20350.98g、CeF32.37g、BaF23.51g，將上述原料進行預(yù)混合，然后放入500ml球磨罐中球磨3小時，將混合均勻的物料裝入氧化鋁坩堝中，坩堝加蓋但不使用陶瓷釉料密封，放入氣氛箱式爐中煅燒，在150(TC下保溫4h，升溫速度約10°C/min，保溫結(jié)束后自然冷卻至室溫，整個煅燒過程全程通入NH3分解氣(75%H2+25%N2)。冷卻后將塊狀粉體取出，機械破碎后球磨至平均粒徑達到8.0±0.5um，經(jīng)過8(TC熱水浸泡以去除雜質(zhì)，之后過400目濕篩，離心后烘干，得到熒光粉成品，編號為Y2。實例3熒光粉的組成為Y2.94A15(0，F(xiàn))12:0.06Ce，制作方法如下準確稱取原料Y20366.39g、Al20350.98g、CeF32.37g、BaF23.51g，將上述原料進行預(yù)混合，然后放入500ml球磨罐中球磨3小時，將混合均勻的物料裝入氧化鋁坩堝中，坩堝加蓋，在坩堝邊緣的凹槽內(nèi)填充陶瓷釉料，之后放入真空干燥箱中進行抽真空_充氮氣處理，處理完畢后放入氣氛箱式爐中煅燒，在150(TC下保溫4h，升溫速度約l(TC/min，保溫結(jié)束后自然冷卻至室溫，整個煅燒過程全程通入高純N2(純度>99.99%)。冷卻后將塊狀粉體取出，機械破碎后球磨至平均粒徑達到8.0±0.5um，經(jīng)過8(TC熱水浸泡以去除雜質(zhì)，之后過400目濕篩，離心后烘干，得到熒光粉成品，編號為Y3。實例4熒光粉的組成為Y2.94A15(0，F(xiàn))12:0.08Ce，制作方法如下準確稱取原料Y20365.94g、Al20350.98g、CeF33.15g、BaF23.51g，將上述原料進行預(yù)混合，然后放入500ml球磨罐中球磨3小時，將混合均勻的物料裝入氧化鋁坩堝中，坩堝加蓋，在坩堝邊緣的凹槽內(nèi)填充陶瓷釉料，之后放入真空干燥箱中進行抽真空_充氮氣處理，處理完畢后放入氣氛箱式爐中煅燒，在150(TC下保溫4h，升溫速度約l(TC/min，保溫結(jié)束后自然冷卻至室溫，整個5煅燒過程全程通入高純N2(純度>99.99%)。冷卻后將塊狀粉體取出，機械破碎后球磨至平均粒徑達到8.0±0.5um，經(jīng)過8(TC熱水浸泡以去除雜質(zhì)，之后過400目濕篩，離心后烘干，得到熒光粉成品，編號為Y4。實例l-4表明采用本專利申請書中提出的方法可以有效提高熒光粉的發(fā)光性能，故以下實例均采用此方法制作熒光粉。實例5-7采用V、Li取代部分Al。實例5熒光粉的組成為Y2.92Al4.9Li。.。5V。.。5(0，F(xiàn))12:0.08Ce，制作方法如下準確稱取原料Y20365.94g、A120349.96g、CeF33.15g、Li2C030.37g、V2050.91g、BaF23.51g，將上述原料進行預(yù)混合，然后放入500ml球磨罐中球磨3小時，將混合均勻的物料裝入氧化鋁坩堝中，坩堝加蓋，在坩堝邊緣的凹槽內(nèi)填充陶瓷釉料，之后放入真空干燥箱中進行抽真空-充氮氣處理，處理完畢后放入氣氛箱式爐中煅燒，于150(TC下保溫4h，升溫速度約10°C/min，保溫結(jié)束后自然冷卻至室溫，整個煅燒過程全程通入高純N2(純度>99.99%)。冷卻后將塊狀粉體取出，機械破碎后球磨至平均粒徑達到8.0±0.5um，經(jīng)過8(TC熱水浸泡以去除雜質(zhì)，之后過400目濕篩，離心后烘干，得到熒光粉成品，編號為Y5。實例6熒光粉的組成為Y^Al4.8Li。.J。.JO，F(xiàn))12:0.08Ce，制作方法如下準確稱取原料Y20365.94g、A120348.94g、CeF33.15g、Li2C030.74g、V2051.82g、BaF23.51g，將上述原料進行預(yù)混合，然后放入500ml球磨罐中球磨3小時，將混合均勻的物料裝入氧化鋁坩堝中，坩堝加蓋，在坩堝邊緣的凹槽內(nèi)填充陶瓷釉料，之后放入真空干燥箱中進行抽真空-充氮氣處理，處理完畢后放入氣氛箱式爐中煅燒，于150(TC下保溫4h，升溫速度約10°C/min，保溫結(jié)束后自然冷卻至室溫，整個煅燒過程全程通入高純N2(純度>99.99%)。冷卻后將塊狀粉體取出，機械破碎后球磨至平均粒徑達到8.0±0.5um，經(jīng)過8(TC熱水浸泡以去除雜質(zhì)，之后過400目濕篩，離心后烘干，得到熒光粉成品，編號為Y6。實例7熒光粉的組成為Y2.92Al4.4Li。.3V。.3(0，F(xiàn))12:0.08Ce，制作方法如下準確稱取原料Y20365.94g、A120344.86g、CeF33.15g、Li2C032.22g、V2055.46g、BaF23.51g，將上述原料進行預(yù)混合，然后放入500ml球磨罐中球磨3小時，將混合均勻的物料裝入氧化鋁坩堝中，坩堝加蓋，在坩堝邊緣的凹槽內(nèi)填充陶瓷釉料，之后放入真空干燥箱中進行抽真空-充氮氣處理，處理完畢后放入氣氛箱式爐中煅燒，于150(TC下保溫4h，升溫速度約10°C/min，保溫結(jié)束后自然冷卻至室溫，整個煅燒過程全程通入高純N2(純度>99.99%)。冷卻后將塊狀粉體取出，機械破碎后球磨至平均粒徑達到8.0±0.5um，經(jīng)過8(TC熱水浸泡以去除雜質(zhì)，之后過400目濕篩，離心后烘干，得到熒光粉成品，編號為Y7。實例8-11采用本專利申請書中提出的方法制作，使用Mg、Zn、Mn、Ti、Zr取代部分Al。實例8熒光粉的組成為Y^Al4.8Zn。.Ji。.JO，F(xiàn))12:0.08Ge，制作方法如下準確稱取原料Y20365.94g、Al20348.94g、CeF33.15g、ZnO1.63g、Ti021.60g、BaF23.51g，將上述原料進行預(yù)混合，然后放入500ml球磨罐中球磨3小時，將混合均勻的物料裝入氧化鋁坩堝中，坩堝加蓋，在坩堝邊緣的凹槽內(nèi)填充陶瓷釉料，之后放入真空干燥箱中進行抽真空-充氮氣處理，處理完畢后放入氣氛箱式爐中煅燒，于150(TC下保溫4h，升溫速度約l(TC/min，保溫結(jié)束后自然冷卻至室溫，整個煅燒過程全程通入高純N2(純度>99.99%)。冷卻后將塊狀粉體取出，機械破碎后球磨至平均粒徑達到8.0±0.5um，經(jīng)過8(TC熱水浸泡以去除雜質(zhì)，之后過400目濕篩，離心后烘干，得到熒光粉成品，編號為Y8。實例9熒光粉的組成為Y^Al4.8Mn。.Ji。.i(0，F(xiàn))12:0.08Ce，制作方法如下準確稱取原料Y20365.94g、Al20348.94g、CeF33.15g、MnO1.42g、Ti021.60g、BaF23.51g，將上述原料進行預(yù)混合，然后放入500ml球磨罐中球磨3小時，將混合均勻的物料裝入氧化鋁坩堝中，坩堝加蓋，在坩堝邊緣的凹槽內(nèi)填充陶瓷釉料，之后放入真空干燥箱中進行抽真空-充氮氣處理，處理完畢后放入氣氛箱式爐中煅燒，于150(TC下保溫4h，升溫速度約10°C/min，保溫結(jié)束后自然冷卻至室溫，整個煅燒過程全程通入高純N2(純度>99.99%)。冷卻后將塊狀粉體取出，機械破碎后球磨至平均粒徑達到8.0±0.5um，經(jīng)過8(TC熱水浸泡以去除雜質(zhì)，之后過400目濕篩，離心后烘干，得到熒光粉成品，編號為Y9。實例10熒光粉的組成為Y2jAl4.8Mg。.Ji。.JO，F(xiàn))12:0.08Ce，制作方法如下準確稱取原料Y20365.94g、Al20348.94g、CeF33.15g、MgO0.81g、Ti021.60g、BaF23.51g，將上述原料進行預(yù)混合，然后放入500ml球磨罐中球磨3小時，將混合均勻的物料裝入氧化鋁坩堝中，坩堝加蓋，在坩堝邊緣的凹槽內(nèi)填充陶瓷釉料，之后放入真空干燥箱中進行抽真空-充氮氣處理，處理完畢后放入氣氛箱式爐中煅燒，于150(TC下保溫4h，升溫速度約10°C/min，保溫結(jié)束后自然冷卻至室溫，整個煅燒過程全程通入高純N2(純度>99.99%)。冷卻后將塊狀粉體取出，機械破碎后球磨至平均粒徑達到8.0±0.5um，經(jīng)過8(TC熱水浸泡以去除雜質(zhì)，之后過400目濕篩，離心后烘干，得到熒光粉成品，編號為YIO。實例11熒光粉的組成為KjAl^Mg^ZivJO,F)12:0.08Ce，制作方法如下準確稱取原料Y20365.94g、A120348.94g、CeF33.15g、MgO0.81g、Zr022.46g、BaF23.51g，將上述原料進行預(yù)混合，然后放入500ml球磨罐中球磨3小時，將混合均勻的物料裝入氧化鋁坩堝中，坩堝加蓋，在坩堝邊緣的凹槽內(nèi)填充陶瓷釉料，之后放入真空干燥箱中進行抽真空-充氮氣處理，處理完畢后放入氣氛箱式爐中煅燒，于150(TC下保溫4h，升溫速度約10°C/min，保溫結(jié)束后自然冷卻至室溫，整個煅燒過程全程通入高純N2(純度>99.99%)。冷卻后將塊狀粉體取出，機械破碎后球磨至平均粒徑達到8.0±0.5um，經(jīng)過8(TC熱水浸泡以去除雜質(zhì)，之后過400目濕篩，離心后烘干，得到熒光粉成品，編號為Yll。實例12-15采用本專利申請書中提出的方法制作，在實例10組分配方的基礎(chǔ)上，使用Gd、La、Tb取代部分Y。實例12熒光粉的組成為Y2.82Gd。.iAl4.8Mg。.Ji。.JO，F(xiàn))12:0.08Ce，制作方法如下準確稱取原料Y20363.68g、Gd2033.63g、A120348.94g、CeF33.15g、MgO0.81g、Ti021.60g、BaF23.51g，將上述原料進行預(yù)混合，然后放入500ml球磨罐中球磨3小時，將混合均勻的物料裝入氧化鋁坩堝中，坩堝加蓋，在坩堝邊緣的凹槽內(nèi)填充陶瓷釉料，之后放入真空干燥箱中進行抽真空_充氮氣處理，處理完畢后放入氣氛箱式爐中煅燒，于150(TC下保溫4h，升溫速度約10°C/min，保溫結(jié)束后自然冷卻至室溫，整個煅燒過程全程通入高純Nj純度〉99.99%)。冷卻后將塊狀粉體取出，機械破碎后球磨至平均粒徑達到8.0±0.5um，經(jīng)過8(TC熱水浸泡以去除雜質(zhì)，之后過400目濕篩，離心后烘干，得到熒光粉成品，編號為Y12。實例13熒光粉的組成為Y2.62Gd。.3Al4.8Mg。.Ji。.JO，F(xiàn))12:0.08Ce，制作方法如下準確稱取原料Y20359.16g、Gd20310.88g、A120348.94g、CeF33.15g、MgO0.81g、Ti021.60g、BaF23.51g，將上述原料進行預(yù)混合，然后放入500ml球磨罐中球磨3小時，將混合均勻的物料裝入氧化鋁坩堝中，坩堝加蓋，在坩堝邊緣的凹槽內(nèi)填充陶瓷釉料，之后放入真空干燥箱中進行抽真空_充氮氣處理，處理完畢后放入氣氛箱式爐中煅燒，于150(TC下保溫4h，升溫速度約l(TC/min，保溫結(jié)束后自然冷卻至室溫，整個煅燒過程全程通入高純Nj純度〉99.99%)。冷卻后將塊狀粉體取出，機械破碎后球磨至平均粒徑達到8.0±0.5um，經(jīng)過8(TC熱水浸泡以去除雜質(zhì)，之后過400目濕篩，離心后烘干，得到熒光粉成品，編號為Y13。實例14熒光粉的組成為Y2.62La。.3Al4.8Mg。.Ji。.JO，F(xiàn))12:0.08Ce，制作方法如下準確稱取原料Y20363.68g、La2039.77g、A120348.94g、CeF33.15g、MgO0.81g、Ti021.60g、BaF23.51g，將上述原料進行預(yù)混合，然后放入500ml球磨罐中球磨3小時，將混合均勻的物料裝入氧化鋁坩堝中，坩堝加蓋，在坩堝邊緣的凹槽內(nèi)填充陶瓷釉料，之后放入真空干燥箱中進行抽真空_充氮氣處理，處理完畢后放入氣氛箱式爐中煅燒，于150(TC下保溫4h，升溫速度約l(TC/min，保溫結(jié)束后自然冷卻至室溫，整個煅燒過程全程通入高純Nj純度〉99.99%)。冷卻后將塊狀粉體取出，機械破碎后球磨至平均粒徑達到8.0±0.5um，經(jīng)過8(TC熱水浸泡以去除雜質(zhì)，之后過400目濕篩，離心后烘干，得到熒光粉成品，編號為Y14。實例15熒光粉的組成為Y2.62Tb。.3Al4.8Mg。.Ji。.JO，F(xiàn))12:0.08Ce，制作方法如下準確稱取原料Y20363.68g、Tb20310.98g、A120348.94g、CeF33.15g、MgO0.81g、Ti021.60g、BaF23.51g，將上述原料進行預(yù)混合，然后放入500ml球磨罐中球磨3小時，將混合均勻的物料裝入氧化鋁坩堝中，坩堝加蓋，在坩堝邊緣的凹槽內(nèi)填充陶瓷釉料，之后放入真空干燥箱中進行抽真空_充氮氣處理，處理完畢后放入氣氛箱式爐中煅燒，于150(TC下保溫4h，升溫速度約l(TC/min，保溫結(jié)束后自然冷卻至室溫，整個煅燒過程全程通入高純Nj純度〉99.99%)。冷卻后將塊狀粉體取出，機械破碎后球磨至平均粒徑達到8.0±0.5um，經(jīng)過8(TC熱水浸泡以去除雜質(zhì)，之后過400目濕篩，離心后烘干，得到熒光粉成品，編號為Y15。表l黃色熒光粉各實例對應(yīng)組分表<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>圖1為實例4對應(yīng)樣品Y4的激發(fā)光譜圖。由于晶體結(jié)構(gòu)為YAG，微量摻雜不改變其激發(fā)峰位置，所有樣品激發(fā)光譜圖基本相同，故采用Y4的激發(fā)光譜圖作為代表。圖2本圖旨在說明采用不用制作工藝時熒光粉的發(fā)光性能之間的區(qū)別，對應(yīng)本發(fā)明實例1、實例2、實例3和實例4。實例1和實例2采用傳統(tǒng)方法制作，實例3和實例4采用本發(fā)明中描述的方法制作，具體制作工藝流程如發(fā)明實例所描述。樣品Yl-l和Yl-2對應(yīng)實例1，Y2對應(yīng)實例2、Y3對應(yīng)實例3、Y4對應(yīng)實例4，由圖可知，采用本發(fā)明制作的樣品Y4具有最高的發(fā)光強度。之后表征熒光粉性能時以Y4作為參比。圖3本圖旨在說明使用V和Li取代部分Al的熒光粉發(fā)光性能的變化。樣品Y5對應(yīng)實例5，Y6對應(yīng)實例6、Y7對應(yīng)實例7。由圖可知，Y6具有最高的發(fā)光強度，表明使用V、Li同時取代部分A1能夠有效提高熒光粉的發(fā)光強度。圖4本圖旨在說明使用Ti、Zr、Mg、Zn、Mn取代Al時熒光粉發(fā)光性能的變化。由圖可知，Y10擁有最高的發(fā)光強度，表明Ti、Mg取代A1時熒光粉的發(fā)光性能最好，Zr、Mg同時取代Al也能顯著增強熒光粉的發(fā)光強度，但是效果沒有Ti、Mg同時取代Al好。圖5本圖旨在說明使用Gd、La、Tb等元素取代Y時熒光粉發(fā)光性能的變化，由圖可知Y12樣品發(fā)光強度最高，Y15樣品發(fā)射峰主波長最長，但是相對亮度較Y12稍低。圖6本圖為特種坩堝的構(gòu)造圖，a為坩堝、b為坩堝蓋。權(quán)利要求一種Ce激活的釔鋁石榴石結(jié)構(gòu)的熒光材料，化學(xué)式(A3-x)(Al5-2mBmCm)FnO12-n:xCe。其中A為Y、Gd、La、Tb的一種或者幾種，B為Ti、Zr、V中的一種或幾種，C為Mn、Zn、Mg、Li中的一種或者兩種。其中0.03≤x≤0.1，0.01≤m≤2，0≤n≤3x。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熒光粉，其特征在于0.03《x《0.1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熒光粉，其特征在于0.01《m《2。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熒光粉，其特征在于0《n《3x。5.—種Ce激活的石榴石結(jié)構(gòu)的熒光粉的制作方法。采用高溫固相反應(yīng)法制備，以Y、Al、Ce、Gd、La、Tb、Ti、Zr、V、Zn、Mn、Li的氧化物(也可以是碳酸鹽、草酸鹽、鹵化物、氫氧化物)為原料，經(jīng)過氣流粉碎將各種原料粉碎至一定粒徑后(平均粒徑l-2um)，按化學(xué)計量準確稱取并加入一定量的助熔劑預(yù)混合，然后置于球磨罐中球磨2-5小時，取出原料放置在特種坩堝中，物料約占坩堝容積的2/3左右，放入真空干燥箱進行抽真空處理，之后沖入氮氣作為保護氣體。完畢后將坩堝加蓋，在坩堝蓋和坩堝連接處涂敷一層高溫陶瓷釉料，陶瓷釉料處于坩堝邊緣的凹槽內(nèi)，此釉料的組成體系為(Li20、Na20、MgO、CaO)Si02。將密封處理好的坩堝放入箱式電阻爐中，于1400155(TC下灼燒25小時，然后自然冷卻至IO(TC以下后取出，整個過程中通入氮氣作為保護氣體。將取出后的坩堝使用砂輪切割，使坩堝和坩堝蓋分離，即可將塊狀粉體取出，然后將塊狀粉體破碎，然后球磨至需要的粒徑，一般平均粒徑達到6-8um，然后使用8(TC熱水水洗后過400目濕篩，采用離心的方式將粉體分離出來，在真空干燥箱中于15(TC下烘干后得到成品熒光粉。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種熒光材料的制備方法，其特征在于使用Ce&代替Ce(^作為原料，引入F離子。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種的熒光材料的制備方法，其特征在于直接使用3價Ce，在高純氮氣中合成目標產(chǎn)物。8.根據(jù)權(quán)利要求5所屬的一種熒光材料的制備方法，其特征在于使用特種坩堝便于進行密封處理，坩堝示意圖如圖6所示。9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種熒光材料的制備方法，其特征在于對原料進行預(yù)抽真空-一充氮氣處理。10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種熒光材料的制備方法，其特征在于采用高溫陶瓷釉料對坩堝進行密封處理，采用的釉料體系為(Li20、Na20、MgO、CaO)Si02。全文摘要本發(fā)明涉及一種白光LED用熒光粉及其制備方法。所涉及的熒光粉的化學(xué)組成通式為(A3-x)(Al5-2mBmCm)FnO12-n:xCe。其中A為Y、Gd、La、Tb的一種或者幾種，B為Ti、Zr、V中的一種或幾種，C為Mn、Zn、Mg、Li中的一種或者兩種。其中0.03≤x≤0.1，0.01≤m≤2，0≤n≤3x。熒光粉采用高溫固相法合和自加壓密封煅燒工藝制作，在坩堝蓋和坩堝連接處涂敷一層高溫陶瓷釉料。處理后的坩堝放入氣氛箱式爐中煅燒，在氮氣氣氛中于1450～1550℃下灼燒2～5小時，冷卻后經(jīng)過粉碎、篩分處理得到熒光粉成品。本發(fā)明涉及的熒光粉發(fā)光亮度高；所涉及的制作方法能夠有效降低熒光粉的燒成溫度，增加相對亮度。文檔編號H01L33/00GK101760197SQ200910180398公開日2010年6月30日申請日期2009年10月27日優(yōu)先權(quán)日2009年10月27日發(fā)明者寧麗芹,李智強,李瑞,段超,趙紅娜申請人:李瑞