專利名稱：一種led用封裝漿料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于白光LED封裝技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種LED用封裝漿料。
背景技術(shù)：
隨著LED(發(fā)光二極管)照明效率的不斷提高和成本的逐漸降低，LED憑借著超長 的使用壽命必將成為照明和顯示用光源的主流。要實(shí)現(xiàn)LED進(jìn)入普通照明和顯示領(lǐng)域，則 必須獲得高效的白光LED。 白光LED照明具有替代傳統(tǒng)光源的絕對優(yōu)勢(1)具有環(huán)保的優(yōu)勢，LED為固體照 明，其中不含有危害環(huán)境的汞；同時(shí)其為直流驅(qū)動，沒有頻閃，有利于眼睛的保護(hù)；(2)驅(qū)動 電壓低，一般小于3. 5V，可以應(yīng)用在很多特殊場合；(3)啟動時(shí)間短，可以應(yīng)用在要求快速 啟動的領(lǐng)域，如汽車的指示燈；(4)節(jié)能，現(xiàn)在輸入功率為60mW的白光LED的流明效率可以 達(dá)到1201m/W，比三基色節(jié)能燈的851m/W高，同時(shí)LED的流明效率仍在不斷地提高，而節(jié)能 燈的流明效率已經(jīng)達(dá)到了其理論極限；(5)壽命長，LED的理論壽命為10萬小時(shí)。
白光LED的制造包括外延片生長、芯片的制造、熒光粉合成和封裝。到目前為止， 實(shí)現(xiàn)具有較高的流明效率和顯色指數(shù)白光LED比較實(shí)用的方式為(l)藍(lán)光芯片+黃色熒 光粉(2)藍(lán)光芯片+紅綠熒光粉(3)紫外芯片+紅綠藍(lán)熒光粉。 而對于LED的壽命影響最重要的因素是封裝，LED封裝的主要作用是保護(hù)芯片、導(dǎo) 線和熒光粉以及提高光的取出率。但是，由于封裝材料和工藝影響，實(shí)際LED的壽命僅為2 萬小時(shí)。 高分子材料在光線照射下一般都會發(fā)生光降解反應(yīng)，不但300nm以下的紫外線照 射時(shí)會產(chǎn)生變黃現(xiàn)象，即使400-500nm的可見光也會使高分子材料發(fā)生光降解作用。而LED 封裝用材料光降解的程度主要與光線照射強(qiáng)度和照射時(shí)間有關(guān)。 現(xiàn)有LED封裝用環(huán)氧樹脂主要成分為雙酚A型環(huán)氧樹脂，由于環(huán)氧樹脂含有可以 吸收紫外線的芳香環(huán)，其吸收紫外線后會氧化產(chǎn)生碳基并形成發(fā)色團(tuán)進(jìn)而造成樹脂變色， 環(huán)氧樹脂遇熱后也會變色，進(jìn)而造成環(huán)氧樹脂在近紫外波長范圍內(nèi)的透光率下降。環(huán)氧樹 脂變黃對于LED發(fā)光強(qiáng)度和輸出光強(qiáng)降低影響極大。因此需要配制出能夠延緩LED衰減的 封裝用漿料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的問題在于提供一種LED用封裝漿料及其制備方法，利于該漿料進(jìn)行 封裝，能夠延緩LED的衰減，提高LED的使用壽命。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn) —種LED用封裝漿料，包括改性抗紫外環(huán)氧樹脂、無機(jī)紫外穩(wěn)定劑和熒光粉；其 中，無機(jī)紫外穩(wěn)定劑與改性抗紫外環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為O. 02% 0. 1%，熒光粉與改性抗 紫外環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為10% 20% ; 所述的改性抗紫外環(huán)氧樹脂為有機(jī)光穩(wěn)定劑、環(huán)氧樹脂固化劑、環(huán)氧樹脂的混合物，其中，有機(jī)光穩(wěn)定劑與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為O. 05% 1%，環(huán)氧樹脂固化劑與環(huán)氧樹脂 的質(zhì)量比為100% 200% ; 所述的無機(jī)紫外穩(wěn)定劑為Zn0或Ti02，或者ZnO、 Ti02中的一種與Si02的混合物。
所述的無機(jī)紫外穩(wěn)定劑的中心粒徑D5。為30 200nm。 所述的有機(jī)光穩(wěn)定劑為聚丁二酸(4-羥基-2，2，6，6-四甲基-l-哌啶乙醇)酉旨， 或者癸二酸雙(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)酯與1-甲基-8-(l，2，2，6，6-五甲基-4-哌 啶)癸二酸酯的混合物。所述的環(huán)氧樹脂固化劑為EP-400B， EP-700B或EP-800B。 所述的改性抗紫外環(huán)氧樹脂中還含有紫外光吸收劑，所述的紫外光吸收劑為 2-(2'_羥基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑或2，4_ 二羥基二苯甲酮，其與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比 為0. 05% 1%。所述的環(huán)氧樹脂為環(huán)氧EP-400A樹脂、環(huán)氧EP-700A樹脂或環(huán)氧EP-800A樹脂。 所述的熒光粉為紅色熒光粉、綠色熒光粉、藍(lán)色熒光粉或黃色熒光粉。 所述的熒光粉為紅色氮化物熒光粉、紅色鋁酸鹽熒光粉、紅色硅酸鹽熒光粉、綠色
氮氧化物熒光粉、綠色硅酸鹽熒光粉、綠色硅酸鹽熒光粉、藍(lán)色氮氧化物熒光粉、藍(lán)色鋁酸
鹽熒光粉、黃色鋁酸鹽熒光粉或黃色硅酸鹽熒光粉。 —種LED用封裝漿料的制備方法，包括以下步驟 1)改性抗紫外環(huán)氧樹脂的制備將環(huán)氧樹脂質(zhì)量O. 05% 1%的有機(jī)光穩(wěn)定劑溶 解與環(huán)氧樹脂質(zhì)量100% 200%的環(huán)氧樹脂固化劑中，然后加入環(huán)氧樹脂，充分?jǐn)嚢枋蛊?完全溶解，得到改性抗紫外環(huán)氧樹脂溶液； 所述的有機(jī)光穩(wěn)定劑為聚丁二酸(4-羥基-2，2，6，6-四甲基-l-哌啶乙醇)酉旨， 或者癸二酸雙(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)酯與1-甲基-8-(l，2，2，6，6-五甲基-4-哌 啶)癸二酸酯的混合物； 所述的環(huán)氧樹脂固化劑為EP-400B， EP-700B或EP-800B ; 2)封裝漿料的制備在改性抗紫外環(huán)氧樹脂溶液中加入無機(jī)紫外穩(wěn)定劑、熒光 粉，充分?jǐn)嚢?，混合均勻后得到LED用封裝漿料； 其中，無機(jī)紫外穩(wěn)定劑與改性抗紫外環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為0.02% 0. 1%，熒光 粉與改性抗紫外環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為10% 20%。
所述改性抗紫外環(huán)氧樹脂的制備為 將環(huán)氧樹脂質(zhì)量0. 05 % 1 %的有機(jī)光穩(wěn)定劑和環(huán)氧樹脂質(zhì)量0. 05 % 1 %的 紫外光吸收劑，溶解于環(huán)氧樹脂質(zhì)量100% 200%的環(huán)氧樹脂固化劑中，然后加入環(huán)氧樹 脂，充分?jǐn)嚢枋蛊渫耆芙?，得到改性抗紫外環(huán)氧樹脂溶液； 所述的紫外光吸收劑為2-(2'-羥基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑或2， 4- 二羥基 二苯甲酮。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果 本發(fā)明提供的LED用封裝漿料，是一種新的封裝漿料；其中所采用的改性抗紫外 環(huán)氧樹脂是對環(huán)氧樹脂樹脂進(jìn)行改性，通過摻入有機(jī)光穩(wěn)定劑提高環(huán)氧樹脂對紫外線的吸 收，改善環(huán)氧樹脂的抗紫外光的能力； 而且，用封裝漿料還含有無機(jī)紫外穩(wěn)定劑；其中，ZnO的禁帶寬度是3. 37eV，即波長小于368nm的光均會被Zn0吸收；Ti02的禁帶寬度是3. 2eV，即波長小于388nm的光均會 被1102吸收；當(dāng)使用紫外芯片作為激發(fā)源時(shí)，無機(jī)紫外穩(wěn)定劑對紫外線的吸收，減少芯片中 紫外光在封裝材料中的散射，避免了紫外線對環(huán)氧樹脂的破壞，有利于提高白光LED的壽 命。 本發(fā)明提供的LED用封裝漿料，能夠延緩LED的衰減，提高LED的使用壽命；使用 本發(fā)明提供的漿料封裝后，白光LED的壽命達(dá)到3萬小時(shí)。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明提供一種LED用封裝漿料，包括改性抗紫外環(huán)氧樹脂、無機(jī)紫外穩(wěn)定劑和 熒光粉；其中，改性抗紫外環(huán)氧樹脂是具有抗紫外作用的改善的環(huán)氧樹脂；無機(jī)紫外穩(wěn)定 劑的作用是吸收紫外線，減少芯片中紫外光在封裝材料中的散射；熒光粉是發(fā)光材料。下面 結(jié)合具體實(shí)施例的制備方法對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述，所述是對本發(fā)明的解釋而不是限 定。 實(shí)施例1 將lg有光穩(wěn)定劑聚丁二酸(4-羥基-2，2，6，6_四甲基-l-哌啶乙醇)酯和lOOg 環(huán)氧固化劑EP-400B均勻混合，攪拌使其完全溶解，然后加入lOOg環(huán)氧樹脂EP-400A，磁力 攪拌20分鐘，混合勻后真空脫泡，得到改性抗紫外環(huán)氧樹脂溶液； 將lOOg的改性抗紫外環(huán)氧樹脂溶液、0. lg的Ti02 (D5。為30nm) 、3g氮氧化綠色物 熒光粉和7g氮氧化物紅色熒光粉混合，在磁力攪拌下均勻混合lh，即得到白光LED封裝用 漿料。 實(shí)施例2 將0.05g光穩(wěn)定劑聚丁二酸(4-羥基-2，2，6，6-四甲基-l-哌啶乙醇)酯和100g 環(huán)氧固化劑EP-400B均勻混合，攪拌使其完全溶解，然后加入100g環(huán)氧樹脂EP-400A，磁力 攪拌30分鐘，混合勻后真空脫泡，得到改性抗紫外環(huán)氧樹脂溶液； 將100g的改性抗紫外環(huán)氧樹脂溶液、0. 05g的Ti02 (D5。為30nm) 、3g氮氧化綠色物 熒光粉和7g氮氧化物紅色熒光粉混合，在磁力攪拌下均勻混合0. 5h，即得到白光LED封裝 用漿料。 實(shí)施例3 將lg光穩(wěn)定劑聚丁二酸(4-羥基-2，2，6，6-四甲基-l-哌啶乙醇)酯和100g環(huán) 氧固化劑EP-700B均勻混合，攪拌使其完全溶解，然后加入100g環(huán)氧樹脂EP-700A，磁力攪 拌20分鐘，混合勻后真空脫泡，得到改性抗紫外環(huán)氧樹脂溶液； 將100g的改性抗紫外環(huán)氧樹脂溶液、0. 08g的ZnO (D5。為50nm) 、4g鋁酸鹽藍(lán)色熒 光粉和6g鋁酸鹽黃色熒光粉混合，在磁力攪拌下均勻混合5h，即得到白光LED封裝用漿料。
實(shí)施例4 0.2g癸二酸雙(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)酉旨、0.4g 1_甲基_8_(1， 2， 2， 6，
6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯和200g環(huán)氧固化劑EP-800B均勻混合，攪拌使其完全溶解， 然后加入100g環(huán)氧樹脂EP-800A，磁力攪拌20分鐘，混合勻后真空脫泡，，得到改性抗紫外 環(huán)氧樹脂溶液；將100g的改性抗紫外環(huán)氧樹脂溶液、0. 08g的ZnO (D5。為50nm) 、5g硅酸鹽綠色熒光粉和15g氮氧化物藍(lán)色熒光粉混合，在磁力攪拌下均勻混合1. 5h，即得到白光LED封裝用 漿料。 實(shí)施例5 將0.01g癸二酸雙(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)酉旨、0.04g 1_甲基_8_(1， 2， 2， 6，6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯和150g環(huán)氧固化劑EP-800B均勻混合，攪拌使其完全溶 解，然后加入lOOg環(huán)氧樹脂EP-800A，磁力攪拌20分鐘，混合勻后真空脫泡，得到改性抗紫 外環(huán)氧樹脂溶液；將lOOg的改性抗紫外環(huán)氧樹脂溶液、0. 02g的ZnO、0. 03g Si02的05。均為40nm)、 5g硅酸鹽紅色熒光粉和6g鋁酸鹽黃色熒光粉混合，在磁力攪拌下均勻混合1. 5h，即得到白 光LED封裝用漿料。
實(shí)施例6 將lg光穩(wěn)定劑聚丁二酸(4-羥基-2，2，6，6_四甲基-l-哌啶乙醇)酯、0.05g紫 外光吸收劑2-(2'-羥基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑和lOOg環(huán)氧固化劑EP-700B均勻混 合，攪拌使其完全溶解，然后加入lOOg環(huán)氧樹脂EP-700A，磁力攪拌20分鐘，混合勻后真空 脫泡，得到改性抗紫外環(huán)氧樹脂溶液； 將lOOg的改性抗紫外環(huán)氧樹脂溶液、0. 08g的ZnO(D5。為50nm) 、4g鋁酸鹽藍(lán)色熒 光粉和6g鋁酸鹽黃色熒光粉混合，在磁力攪拌下均勻混合5h，即得到白光LED封裝用漿料。
實(shí)施例7 將0.8g光穩(wěn)定劑聚丁二酸(4-羥基-2，2，6，6_四甲基-l-哌啶乙醇)酯、lg紫 外光吸收劑2，4- 二羥基二苯甲酮和100g環(huán)氧固化劑EP-400B均勻混合，攪拌使其完全溶 解，然后加入100g環(huán)氧樹脂EP-400A，磁力攪拌20分鐘，混合勻后真空脫泡，得到改性抗紫 外環(huán)氧樹脂溶液；將100g的改性抗紫外環(huán)氧樹脂溶液、0.06g Ti02、0.02g Si02 (D叨均為50nm) 、4g鋁 酸鹽紅色熒光粉和6g硅酸鹽黃色熒光粉混合，在磁力攪拌下均勻混合5h，即得到白光LED 封裝用漿料。
實(shí)施例8 將O. 5g光穩(wěn)定劑聚丁二酸(4-羥基-2，2，6，6-四甲基-l-哌啶乙醇)酯、0.5g紫 外光吸收劑2-(2'-羥基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑和180g環(huán)氧固化劑EP-700B均勻混 合，攪拌使其完全溶解，然后加入100g環(huán)氧樹脂EP-700A，磁力攪拌20分鐘，混合勻后真空 脫泡，得到改性抗紫外環(huán)氧樹脂溶液； 將100g的改性抗紫外環(huán)氧樹脂溶液、0. 02g的Ti02 (D5。為50nm) 、5g氮氧化物藍(lán)色 熒光粉和8g硅酸鹽黃色熒光粉混合，在磁力攪拌下均勻混合5h，即得到白光LED封裝用漿 料。
權(quán)利要求
一種LED用封裝漿料，其特征在于該封裝漿料包括改性抗紫外環(huán)氧樹脂、無機(jī)紫外穩(wěn)定劑和熒光粉；其中，無機(jī)紫外穩(wěn)定劑與改性抗紫外環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為0.02％～0.1％，熒光粉與改性抗紫外環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為10％～20％；所述的改性抗紫外環(huán)氧樹脂為有機(jī)光穩(wěn)定劑、環(huán)氧樹脂固化劑、環(huán)氧樹脂的混合物，其中，有機(jī)光穩(wěn)定劑與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為0.05％～1％，環(huán)氧樹脂固化劑與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為100％～200％；所述的無機(jī)紫外穩(wěn)定劑為ZnO或TiO2，或者ZnO、TiO2中的一種與SiO2的混合物。
2. 如權(quán)利要求1所述的LED用封裝漿料，其特征在于所述的無機(jī)紫外穩(wěn)定劑的中心 粒徑D5。為30 200nm。
3. 如權(quán)利要求1所述的LED用封裝漿料，其特征在于所述的有機(jī)光穩(wěn)定劑為聚丁 二酸(4-羥基-2，2，6，6-四甲基-l-哌啶乙醇)酉旨，或者為癸二酸雙(1，2，2，6，6-五甲 基-4-哌啶)酯與1-甲基-8-(l，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯的混合物。
4. 如權(quán)利要求1所述的LED用封裝漿料，其特征在于所述的環(huán)氧樹脂固化劑為 EP-400B， EP-700B或EP-800B。
5. 如權(quán)利要求1所述的LED用封裝漿料，其特征在于所述的改性抗紫外環(huán)氧樹脂中 還含有紫外光吸收劑，所述的紫外光吸收劑為2-(2'-羥基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑或 2， 4- 二羥基二苯甲酮，其與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為0. 05% 1 % 。
6. 如權(quán)利要求1所述的LED用封裝漿料，其特征在于所述的環(huán)氧樹脂為環(huán)氧EP-400A 樹脂、環(huán)氧EP-700A樹脂或環(huán)氧EP-800A樹脂。
7. 如權(quán)利要求1所述的LED用封裝漿料，其特征在于所述的熒光粉為紅色熒光粉、綠 色熒光粉、藍(lán)色熒光粉或黃色熒光粉。
8. 如權(quán)利要求1所述的LED用封裝漿料，其特征在于所述的熒光粉為氮化物紅色熒 光粉、鋁酸鹽紅色熒光粉、硅酸鹽紅色熒光粉、氮氧化物綠色熒光粉、硅酸鹽綠色熒光粉、硅 酸鹽綠色熒光粉、氮氧化物藍(lán)色熒光粉、鋁酸鹽藍(lán)色熒光粉、鋁酸鹽黃色熒光粉或硅酸鹽黃 色熒光粉。
9. 一種LED用封裝漿料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1) 改性抗紫外環(huán)氧樹脂的制備將環(huán)氧樹脂質(zhì)量O. 05% 1%的有機(jī)光穩(wěn)定劑溶解于 環(huán)氧樹脂質(zhì)量100% 200%的環(huán)氧樹脂固化劑中，然后加入環(huán)氧樹脂，充分?jǐn)嚢枋蛊渫耆?溶解，得到改性抗紫外環(huán)氧樹脂溶液；所述的有機(jī)光穩(wěn)定劑為聚丁二酸(4-羥基-2，2，6，6-四甲基-l-哌啶乙醇)酯，或者 癸二酸雙(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)酯與1-甲基-8-(l，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶) 癸二酸酯的混合物；所述的環(huán)氧樹脂固化劑為EP-400B， EP-700B或EP-800B ;2) 封裝漿料的制備在改性抗紫外環(huán)氧樹脂溶液中加入無機(jī)紫外穩(wěn)定劑、熒光粉，充 分?jǐn)嚢?，混合均勻后得到LED用封裝漿料；其中，無機(jī)紫外穩(wěn)定劑與改性抗紫外環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為O. 02% 0. 1%，熒光粉與 改性抗紫外環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為10% 20%。
10. 如權(quán)利要求9所述的LED用封裝漿料的制備方法，其特征在于，改性抗紫外環(huán)氧樹 脂的制備為將環(huán)氧樹脂質(zhì)量0. 05 % 1 %的有機(jī)光穩(wěn)定劑和環(huán)氧樹脂質(zhì)量0. 05 % 1 %的紫外光 吸收劑，溶解于環(huán)氧樹脂質(zhì)量100% 200%的環(huán)氧樹脂固化劑中，然后加入環(huán)氧樹脂，充 分?jǐn)嚢枋蛊渫耆芙猓玫礁男钥棺贤猸h(huán)氧樹脂溶液；所述的紫外光吸收劑為2-(2'-羥基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑或2， 4- 二羥基二苯 甲酮。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種LED用封裝漿料及其制備方法，該封裝漿料包括改性抗紫外環(huán)氧樹脂、無機(jī)紫外穩(wěn)定劑和熒光粉；其中，改性抗紫外環(huán)氧樹脂是具有抗紫外作用的改善的環(huán)氧樹脂；無機(jī)紫外穩(wěn)定劑的作用是吸收紫外線，減少芯片中紫外光在封裝材料中的散射；熒光粉是發(fā)光材料。本發(fā)明提供的LED用封裝漿料，能夠延緩LED的衰減，提高LED的使用壽命。
文檔編號H01L33/48GK101752490SQ20091025451
公開日2010年6月23日 申請日期2009年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月25日
發(fā)明者王大偉, 陶淳 申請人:彩虹集團(tuán)公司