專利名稱：Zn-γ-Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>基磁凝膠的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種具有強磁性的凝膠制備方法，屬于材料技術領域。
背景技術：
自然界的磁性物質都是以固態(tài)形式存在的。為了得到液態(tài)磁性材料，通常采用將 納米級的磁性材料穩(wěn)定分散于一定基液中形成具有磁性的膠體體系(也稱磁性液體)。膠體為固(分散相)_液(分散相)兩相組成的分散體系，又分為溶膠和凝膠。溶 膠具有通常液態(tài)物質所具有的流動性。一定條件下，溶膠在放置過程中會產生“膠凝”過程， 自動地“凍”起來，形成凝膠-失去流動性、呈固體狀。凝膠具有固體和液體的某些性質，并 在機械作用下(搖動或靜置)可發(fā)生凝膠一溶膠的可逆變化，實際上，人工制備 的磁性膠體通常為磁性溶膠，不具有膠凝性質。現有的強磁性凝膠是在非磁性的有機凝膠 中摻入強磁性的納米微粒。有機凝膠容易氧化變性，因而此種磁凝膠的使用將受到嚴重的 限制。
發(fā)明內容
本發(fā)明提出一種基于強磁性Y -Fe2O3納米微粒的磁凝膠制備方法。本發(fā)明的技術方案如下y -Fe2O3基磁性凝膠的制備方法，其步驟如下第一步分散相的制備(1) y -Fe2O3納米微粒的制備在堿性介質中，通過沉淀法制備Y -Fe2O3納米微粒，用蒸餾水清洗兩次。(2) γ -Fe2O3納米微粒的處理A.處理液ZnCl2, FeCl3、NaOH, HCl 水溶液混合物，ZnCl2, FeCl3、NaOH 和 HCl 的摩爾比為 0. 02 0. 04 0. 35 0. 06。B.處理將γ -Fe2O3納米微粒摻入處理液中加熱至沸騰，加熱處理時Y -Fe2O3納米微粒與 處理液的體積比為1 20 30。C.清洗、干燥通過多次清洗至清洗液的pH值為7 8左右，然后用丙酮脫水，在干燥器中干 燥，得到做為分散相的微粒，為與未經處理的Y -Fe2O3微粒區(qū)別，將經過處理的微粒稱之為 Zn- y -Fe2O3 微粒。第二步分散介質的制備配置適當濃度的HNO3水溶液作為分散介質。HNO3水溶液的濃度由下式確定 式中Zb是分散介質中的酸根離子的化合價，P s為分散相的密度，(以g/cm3為單 位)，Mws為分散相的分子量，Φν為分散相的體積分數，Q值應為0. 15 < Q < 0. 30。第三步凝膠的合成按一定比例，將作為分散相的Zn- γ -Fe2O3微粒與作為分散介質的HNO3水溶液充 分攪拌混合，然后搖動半小時，最后靜置，以使發(fā)生膠凝過程。為合成凝膠，分散相與分散介質的比例必須恰當，這可由分散相的體積分數(^表 示 Φν 估應為1· 0%< Φν < 2. 5%。本方法是在強磁性溶膠中，通過電解質形成強磁性凝膠，其特點是此凝膠中不含 任何有機物，是具有強磁性的半固體材料，獲得的凝膠可在(半)固態(tài)口液態(tài)之間可逆變 化，并保持磁性不變。
圖1是由實施例1獲得的Zn- y -Fe2O3微粒的磁化曲線。圖2是由實施例1獲得的Φ ν = 1. 5 %的Zn- γ -Fe2O3基磁凝膠的磁化曲線。
具體實施方案實施例1第一步分散相的制備(1) y -Fe2O3納米微粒的制備將FeCl3 水溶液(200ml, 0. 2mol/L)與(NH4)2Fe (SO4)2 水溶液(200ml, 0. lmol/L) 混合后在水浴鍋中加熱至60°C。然后加入NaOH水溶液(200ml，0. 7mol/L)。保溫30分鐘， 并保持攪拌。自然冷卻至室溫。用蒸餾水清洗至PH 8。(2) γ -Fe2O3納米微粒的處理A.處理液的制備ZnCl2 水溶液(10ml，2mol/L，另加入 5ml (12mol/l)的 HCl)，FeCl3 水溶液(40ml, lmol/L)和NaOH水溶液(500ml，0. 7mol/L)混合得到處理液。B.處理將Y-Fe2O3加入處理液中充分攪拌均勻。然后在電爐上加熱至沸騰，保持沸騰10 分鐘后，自然冷卻至室溫。C.清洗、干燥用0. 01mol/L的HNO3水溶液清洗至pH 6 7。用丙酮脫水后放入硅膠干燥器。 12小時后得到脫水、干燥的Zn- y -Fe2O3微粒。第二步分散介質的制備根據(1)式，取Q = 0.22，Φν= 1.5%，確定做為分散介質的HNO3水溶液的濃度 S 為 0. 22mol/L。
第三步凝膠的合成根據(2)式，由φν = 1. 5%可確定微粒與基液(即做為分散介質的HNO3水溶液) 的體積比例為1.52 100。由此根據Y-Fe2O3與基液密度(Zn-γ-Fe2O3微粒密度近似取 為Y-Fe2O3微粒密度)，稱取一定質量的Y-Fe2O3微粒和基液，在攪拌狀態(tài)下將微粒與基液 混合然后搖動30分鐘。靜置24小時后，可得的Y-Fe2O3基凝膠。實施例2第一步分散相的制備同實施例1第二步分散介質的制備根據(1)式，取Q = 0.24，Φ ν = 2 %，確定做分散介質的HNO3水溶液的濃度為 0. 32mol/L.第三步凝膠的合成根據(2)式，由φν = 0. 2%可確定微粒與基液的體積比例為2. 04 100，由此根 據Y-Fe2O3與基液密度(Zn-γ-Fe2O3微粒密度近似為Y-Fe2O3微粒密度)稱取一定質量 的Y-Fe2O3微粒和基液，在攪拌狀態(tài)下將微粒與基液混合。然后搖動30分鐘。靜置24小 時后可得Y-Fe2O3基凝膠。
權利要求
γ-Fe2O3基磁凝膠的制備方法，其中包括如下步驟第一步分散相制備首先制取γ-Fe2O3納米微粒，然后經由ZnCl2、FeCl3、NaOH和HCl混合水溶液組成的處理液加熱處理，得到Zn-γ-Fe2O3微粒做為分散相；處理液中的ZnCl2、FeCl3、NaOH和HCl的摩爾比為0.02∶0.04∶0.35∶0.06，加熱處理時γ-Fe2O3納米微粒與處理液的體積比為1∶20～30；第二步配制HNO3水溶液做為分散介質HNO3濃度由下式確定 <mrow><mi>S</mi><mo>=</mo><mfrac> <mrow><mn>3</mn><mo>×</mo><msup> <mn>10</mn> <mn>3</mn></msup><msub> <mi>ρ</mi> <mi>s</mi></msub> </mrow> <mrow><msub> <mi>Z</mi> <mi>b</mi></msub><msub> <mi>M</mi> <mi>ws</mi></msub> </mrow></mfrac><mo>·</mo><mfrac> <msub><mi>φ</mi><mi>v</mi> </msub> <mrow><mn>1</mn><mo>-</mo><msub> <mi>φ</mi> <mi>v</mi></msub> </mrow></mfrac><mo>·</mo><mi>Q</mi><mrow> <mo>(</mo> <mi>mol</mi> <mo>/</mo> <mi>L</mi> <mo>)</mo></mrow><mo>-</mo><mo>-</mo><mo>-</mo><mrow> <mo>(</mo> <mn>1</mn> <mo>)</mo></mrow> </mrow>式中Zb是分散介質中的酸根離子的化合價，ρs為分散相的密度，以g/cm3為單位，Mws為分散相的分子量，φv為分散相的體積分數，0.15＜Q＜0.30；第三步凝膠的合成在攪拌狀態(tài)下，將做為分散相的Zn-γ-Fe2O3微粒與做為分散介質的HNO3水溶液充分混合；搖動20分鐘到40分鐘后靜置，使之充分膠溶和凝膠化形成磁凝膠；其中分散相與分散介質的比例由分散相的體積分數φv表示φv為1.5％-2.5％。FSA00000186967900012.tif
2.根據權利要求1所述Y-Fe2O3基磁凝膠的制備方法，其特征在于所述γ-Fe2O3納米 微粒是亞鐵磁微粒，其粒徑在4nm至40nm。
全文摘要
本發(fā)明提出一種基于強磁性γ-Fe2O3納米微粒的磁凝膠制備方法，本方法是在強磁性溶膠中，通過電解質形成強磁性凝膠，其特點是此凝膠中不含任何有機物，是具有強磁性的半固體材料，獲得的凝膠可在(半)固態(tài)□液態(tài)之間可逆變化，并保持磁性不變。
文檔編號H01F1/01GK101887791SQ201010214598
公開日2010年11月17日 申請日期2010年6月30日 優(yōu)先權日2010年6月30日
發(fā)明者文榜才, 李建, 苗華 申請人:西南大學