專利名稱：磁控濺射正極極片的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鋰離子二次電池，特別涉及一種磁控濺射正極極片。
背景技術(shù)：
自1980年以來，鋰離子電池由于其高容量和循環(huán)性能成為移動電器最重要的電 源。人對于小、輕、薄的追求是無止境的，為了進一步減小電器重量和體積，要求更輕更薄的 電池。為了減小電池的尺寸，薄膜鋰離子電池的發(fā)展引起了很多注意，在微電子機械系統(tǒng) (MEMS)、智能卡和MOS電容器的微電源應(yīng)用方面具有巨大的潛力。由于它是全固態(tài)的，工作 過程中沒有氣體產(chǎn)生，而且能夠制成不同的形狀。其中正極極片可通過不同的技術(shù)得到，如射頻磁控濺射、脈沖激光沉淀、霧化噴 射、化學(xué)氣相沉淀和Co金屬反應(yīng)法，但這些方法一般需要在Si片上沉淀一層Pt膜作為基 底，且需要在600°C以上的高溫進行熱處理，使得制造成本較高，對基底材質(zhì)影響較大，不利 于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
為彌補上述不足，本發(fā)明提供一種僅需較低溫后期熱處理的直流磁控濺射正極極 片。本發(fā)明直流磁控濺射正極極片，包括金屬基片，在基片上用直流磁控濺射技術(shù)沉 淀一層鋰化合物和導(dǎo)電劑混合薄膜。所述金屬基片為Al箔。所述鋰化合物為LiCoO2。所述導(dǎo)電劑為石墨或乙炔黑。所述直流磁控濺射正極極片的生產(chǎn)方法如下1)將鋰化合物粉末、導(dǎo)電劑和粘結(jié)劑按重量比90 5 5-60 20 20的比例 混合，冷等靜壓成型為靶材，在100-200°C惰性氣氛中烘烤2-5小時，最終制品靶材的電阻 率彡 10 Ω · cm ；2)采用直流磁控濺射鍍膜設(shè)備，在基片上沉淀正極材料薄膜，所用氣體為Ar氣， 鍍膜室氣壓為0. Ι-lOPa，沉積電流為l-5mA/cm2，沉積時間為0. 5-5小時；3)將已沉積薄膜的正極材料置入加熱爐中，在空氣氣氛、200-800°C溫度熱處理 1-8小時，得到成品。所述直流磁控濺射正極極片的生產(chǎn)方法第2步的優(yōu)選狀態(tài)如下鍍膜室氣壓為 0. 5-1. OPa，沉積電流為1. 5-3mA/cm2，沉積時間為1. 5-3小時。所述直流磁控濺射正極極片的生產(chǎn)方法第3步的優(yōu)選狀態(tài)如下300-500°C溫度 熱處理1. 5-2. 5小時。本發(fā)明直流磁控濺射正極極片，采用粉末粘結(jié)靶材，熱處理溫度較低，可低至 200°C，降低了生產(chǎn)成本，采用直流磁控濺射設(shè)備，濺射電流和功率可連續(xù)調(diào)節(jié)，操作簡單，工藝重復(fù)性好，適合工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1是本發(fā)明直流磁控濺射正極極片電鏡掃描形貌圖；圖2是本發(fā)明直流磁控濺射正極極片第1次和第100次充放電曲線對比圖；圖3是本發(fā)明直流磁控濺射正極極片100次循環(huán)曲線圖。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明直流磁控濺射正極極片作更詳盡的說明。實施例
在20 μ m Al箔上濺射沉淀8 μ m LiCoO2正極薄膜1)將LiCoO2粉末、乙炔黑和粘結(jié)劑聚偏二氟乙烯(PDVF)按重量比90 5 5， N-用甲基吡硌烷酮作為溶劑混合，壓制成靶材，在180°C溫度下加熱M小時烘干；2)采用直流磁控濺射設(shè)備，在Ar氣氛中向Al箔基片沉淀LiCoA正極薄膜，Ar流 量為7sCCm，鍍膜室氣壓為0. 7Pa，功率為21W，濺射時間為3小時；3)將所得已沉淀正極薄膜的基片放入馬弗爐中，空氣氣氛下，按5°C /min的升溫 速率加熱到420°C后熱處理2小時，隨爐冷卻后取出成品。將所得正極極片組成Li I lMLiPF6+EC/DEC (體積比1 1) | LiCoO2電池，進行充放 電曲線和循環(huán)性能測試。所得正極極片在4. 3-3. OV和0. 02mA/cm2的電流密度下進行充放 電，處次放電容量為118mAh/g ；循環(huán)100次后，容量還保持在lllmAh/g，為初始放電容量的 93. 8%。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明直流磁控濺射正極極片，包括金屬基片，在基片上用直流磁控濺射技術(shù)沉淀 一層鋰化合物和導(dǎo)電劑混合薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直流磁控濺射正極極片，其特征在于所述金屬基片為Al箔。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的直流磁控濺射正極極片，其特征在于所述鋰化合物為 LiCoO2O
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的直流磁控濺射正極極片，其特征在于所述導(dǎo)電劑為石墨或 乙塊黒ο
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4之一所述的直流磁控濺射正極極片，其特征在于所述直流磁控 濺射正極極片的生產(chǎn)方法如下1)將鋰化合物粉末、導(dǎo)電劑和粘結(jié)劑按重量比90 5 5-60 20 20的比例混 合，冷等靜壓成型為靶材，在100-200°C惰性氣氛中烘烤2-5小時，最終制品靶材的電阻率 ^ 10 Ω · cm ；2)采用直流磁控濺射鍍膜設(shè)備，在基片上沉淀正極材料薄膜，所用氣體為Ar氣，鍍膜 室氣壓為0. Ι-lOPa，沉積電流為l-5mA/cm2，沉積時間為0. 5-5小時；3)將已沉積薄膜的正極材料置入加熱爐中，在空氣氣氛、200-800°C溫度熱處理1-8小 時，得到成品。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的直流磁控濺射正極極片，其特征在于所述直流磁控濺射正 極極片的生產(chǎn)方法第2步的優(yōu)選狀態(tài)如下鍍膜室氣壓為0. 5-1. OPa，沉積電流為1. 5_3mA/ cm2，沉積時間為1.5-3小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的直流磁控濺射正極極片，其特征在于所述直流磁控濺射正 極極片的生產(chǎn)方法第3步的優(yōu)選狀態(tài)如下300-500°C溫度熱處理1. 5-2. 5小時。
全文摘要
一種直流磁控濺射正極極片，是在金屬基片上用直流磁控濺射技術(shù)沉淀一層鋰化合物和導(dǎo)電劑混合薄膜；基片為Al箔；鋰化合物為LiCoO2；導(dǎo)電劑為石墨或乙炔黑；其生產(chǎn)方法如下1)將鋰化合物、導(dǎo)電劑和粘結(jié)劑按重量比90∶5∶5-60∶20∶20的比例混合，冷等靜壓成型，在100-200℃惰性氣氛中烘烤2-5小時；2)采用直流磁控濺射鍍膜設(shè)備在基片上沉淀薄膜，所用氣體為Ar氣，鍍膜室氣壓為0.1-10Pa，沉積電流為1-5mA/cm2，沉積時間為0.5-5小時；3)將所得正極材料置入加熱爐中，在空氣氣氛、200-800℃溫度熱處理1-8小時，得到成品。本發(fā)明直流磁控濺射正極極片，采用粉末粘結(jié)靶材，熱處理溫度較低，可低至200℃，降低了生產(chǎn)成本，采用直流磁控濺射設(shè)備，濺射電流和功率可連續(xù)調(diào)節(jié)，操作簡單，工藝重復(fù)性好，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號H01M4/131GK102054964SQ20101023647
公開日2011年5月11日 申請日期2010年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月22日
發(fā)明者劉建紅, 吳中友, 徐華, 王雅和, 陳淵 申請人:中信國安盟固利動力科技有限公司