專利名稱：一種發(fā)光二極管用紅色氮化物熒光粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于稀土發(fā)光材料和半導(dǎo)體發(fā)光領(lǐng)域，尤其是涉及一種具有高亮度的發(fā)射紅光的熒光粉，一種制備該紅色熒光粉的方法，一種白光二極管，一種使用該紅色熒光粉的各種顯示設(shè)備用的背光源。
背景技術(shù)：
LED發(fā)光被認(rèn)為是21世紀(jì)新一代的照明光源。它是一種將電能轉(zhuǎn)化為光能的半導(dǎo)體裝置。具有高光效，節(jié)能，壽命長，啟動電壓低，抗震，環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。使用藍(lán)光LED涂覆熒光粉是目前最廣泛應(yīng)用的獲得白光LED的方法。其成本低， 制作簡單，發(fā)光效率高，是目前商業(yè)化的最可靠最有效的技術(shù)方法。一般而言，都是使用發(fā)射藍(lán)光(波長在450-470納米)LED芯片上涂上能夠吸收該藍(lán)光而發(fā)射出540-570納米的熒光粉，兩種光混合后形成白光。但由于黃光部分缺乏紅色成分，導(dǎo)致目前的白光顯色性較差，還不能滿足通用日常照明的需要。因此需要使用能在LED藍(lán)光激發(fā)下發(fā)紅光的熒光粉來彌補(bǔ)這種缺陷。目前白光LED使用的紅粉為稀土激活的硫化物，比如SrS:Eu.但該類化合物極不穩(wěn)定，容易分解，壽命短。導(dǎo)致色坐標(biāo)飄逸和由于S的腐蝕導(dǎo)致LED芯片的失效。目前用的比較多的是氮化物紅粉，其穩(wěn)定性好，亮度高。但缺點(diǎn)是制備該類化合物需要高溫高壓設(shè)備，且反應(yīng)原料對濕度氧氣等非常敏感。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明使用常壓設(shè)備在高溫即可制備高亮度的LED激發(fā)的紅色熒光粉，可廣泛用于白光LED和各類顯示設(shè)備的背光源用紅色熒光粉。本發(fā)明涉及的LED用紅色熒光粉分子式為A2-XBXSi5-yAlyN8，其中A為堿土金屬Ca，Sr，Ba中的一種或幾種，B為稀土元素Eu，Sm, Ce，Tm, Dy中的一種或幾種.X = 0. 001-0. 5,y = 0. 001-4. 999.其制備方法是，將表示式中的元素A的氮化物或能產(chǎn)生該氮化物的任何其他化合物，B中的氮化物或鹵化物或能產(chǎn)生該氮化物或鹵化物的任何其他化合物，以及Si的氮化物或能產(chǎn)生該氮化物的任何其他化合物，Al的氮化物或者或能產(chǎn)生該氮化物的任何其他化合物，0. 1% -5%摩爾濃度的堿土金屬鹵化物或者NH4X(x = F，Cl， Br，)中的一種或幾種。本發(fā)明涉及的紅色熒光粉制備方法為(1)稱取適量的相應(yīng)的A的氮化物或能產(chǎn)生該類氮化物的任何其他化合物，B類化合物使用氮化物或鹵化物，稱取Si，Al氮化物或能產(chǎn)生該類氮化物的任何其他化合物，并加入0. 1% -5%摩爾濃度的助溶劑。X = O. 001-0. 5，y = 0. 001-4. 999變化。均勻混合。(2)在氮?dú)饣蛘叩獨(dú)鈿錃獾幕旌蠚怏w中在1400-2000攝氏度反應(yīng)3_10小時。(3)冷卻至室溫，破碎，研磨，過200目曬網(wǎng)，洗滌，在120攝氏度下干燥5-10小時。 得到一種發(fā)光二極管用紅色熒光粉
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(4)在紫外到藍(lán)光LED的激發(fā)下發(fā)射紅光，主峰波長從590-680納米，隨A，B成分和y值移動。發(fā)光效率高，化學(xué)穩(wěn)定好。可作為白光LED和各種顯示背光源LED封裝使用以提高顯色性，改變色溫以及色純度。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明使用活性高但空氣中穩(wěn)定的起始反應(yīng)物，利用反應(yīng)物中鹵素陰離子半徑小的特點(diǎn)，避免了使用高壓設(shè)備。僅高溫下就能是發(fā)光離子進(jìn)入晶格中而發(fā)光。說明書附1為實(shí)施例一的發(fā)射光譜2為實(shí)施例一的電子顯微鏡圖實(shí)施例一一種LED用紅色熒光粉，其特征為稱取1. 98摩爾的SrN2/3，0. 02摩爾的EuF3， 1.67摩爾的Si3N4，0.01摩爾的NH4F。均勻混合。在氮?dú)庵性?500攝氏度反應(yīng)10小時。 冷卻至室溫，破碎，研磨，過200目曬網(wǎng)，洗滌，在120攝氏度下干燥10小時。得到該種發(fā)光二極管用紅色熒光粉。實(shí)施例一一種LED用紅色熒光粉，其特征為稱取1. 98摩爾的SrN2/3，0. 02摩爾的EuF3， 1.67摩爾的Si3N4，0.01摩爾的NH4F。均勻混合。在氮?dú)庵性?500攝氏度反應(yīng)10小時。 冷卻至室溫，破碎，研磨，過200目曬網(wǎng)，洗滌，在120攝氏度下干燥10小時。得到該種發(fā)光二極管用紅色熒光粉。實(shí)施例二一種LED用紅色熒光粉，其特征為稱取1. 98摩爾的SrN2/3，0. 02摩爾的EuC13， 1.67摩爾的Si3N4，0. 01摩爾的NH4C1。均勻混合。在氮?dú)庵性?500攝氏度反應(yīng)10小時。 冷卻至室溫，破碎，研磨，過200目曬網(wǎng)，洗滌，在120攝氏度下干燥10小時。得到該種發(fā)光二極管用紅色熒光粉。實(shí)施例三一種LED用紅色熒光粉，其特征為稱取1. 88摩爾的SrN2/3，0. 1摩爾CaN2/3，
0.02摩爾的EuF3，1.67摩爾的Si3N4，0.02摩爾的NH4F。均勻混合。在氮?dú)庠?500攝氏度反應(yīng)10小時。冷卻至室溫，破碎，研磨，過200目曬網(wǎng)，洗滌，在120攝氏度下干燥10小時。得到該種發(fā)光二極管用紅色熒光粉。實(shí)施例四一種LED用紅色熒光粉，其特征為稱取1. 98摩爾的SrN2/3，0. 02摩爾的EuC13，
1.67摩爾的Si3N4，0.01摩爾的A1N，0.02摩爾的NH4C1。均勻混合。在氮?dú)庵性?500攝氏度反應(yīng)10小時。冷卻至室溫，破碎，研磨，過200目曬網(wǎng)，洗滌，在120攝氏度下干燥10 小時。得到該種發(fā)光二極管用紅色熒光粉。實(shí)施例五一種LED用紅色熒光粉，其特征為稱取1.98摩爾的SrN2/3，0.02摩爾的EuF3， 0. 86摩爾的Si3N4，2. 5摩爾的A1N，0. 01摩爾的NH4F。均勻混合。在氮?dú)庠?500攝氏度反應(yīng)10小時。冷卻至室溫，破碎，研磨，過200目曬網(wǎng)，洗滌，在120攝氏度下干燥10小時。 得到該種發(fā)光二極管用紅色熒光粉。
實(shí)施例六一種LED用紅色熒光粉，其特征為稱取1. 98摩爾的CaN2/3，0. 02摩爾的EuF3， 1.67摩爾的Si3N4，0.01摩爾的NH4F。均勻混合。在氮?dú)庵性?500攝氏度反應(yīng)10小時。 冷卻至室溫，破碎，研磨，過200目曬網(wǎng)，洗滌，在120攝氏度下干燥10小時。得到該種發(fā)光
二極管用紅色熒光粉。
權(quán)利要求
1.一種發(fā)光二極管(LED)用紅色熒光粉。其特征為該熒光粉具有如下分子式 A2-xBxSi5-yAlyN80
2.按權(quán)利要求一，其特征為A為堿土金屬Ca，Sr，Ba中的一種或幾種，原料A為氮化物或能產(chǎn)生該氮化物的任何其他化合物。
3.按權(quán)利要求一，其特征為B為稀土元素Eu，Sm,Ce, Tm, Dy中的一種或幾種，原料B為氮化物或商化物或能產(chǎn)生該氮化物或商化物的任何其他化合物。
4.按權(quán)利要求一，其特征為X= O. 001—0. 5。
5.按權(quán)利要求一，其特征為y= 0. 001—4. 999。
6.按權(quán)利要求一，其特征為，元素Si的反應(yīng)原料為Si的氮化物或能產(chǎn)生該氮化物的任何其他化合物。
7.按權(quán)利要求一，其特征為，元素Si的反應(yīng)原料為Al的氮化物或能產(chǎn)生該氮化物的任何其他化合物。
8.按權(quán)利要求一，其特征為，制備方法是將表示式中的原料以及另外添加0.1% -5% 摩爾濃度的堿土金屬鹵化物或者NH4X(x = F，Cl, Br,)中的一種或幾種，均勻混合，在氮?dú)饣蛘叩獨(dú)鈿錃獾幕旌蠚怏w中在1400-2000攝氏度反應(yīng)3-10小時。
9.按權(quán)利要求一，該熒光粉在紫外到藍(lán)光LED的激發(fā)下發(fā)射紅光，主峰波長從590-680 納米，隨A，B成分和X，y值移動。
10.按權(quán)利1要求所述的一種熒光粉，封裝在LED上，作為白光LED，調(diào)節(jié)色溫，色坐標(biāo)和亮度等光學(xué)參數(shù)。
11.按權(quán)利1要求所述的一種熒光粉，封裝在LED上，做顯示器件的背光源。
全文摘要
一種發(fā)光二極管用紅色氮化物熒光粉的制備方法，將表示式中的元素A的氮化物或能產(chǎn)生該氮化物的任何其他化合物，B中的氮化物或鹵化物或能產(chǎn)生該氮化物或鹵化物的任何其他化合物，以及Si的氮化物或能產(chǎn)生該氮化物的任何其他化合物，Al的氮化物或者能產(chǎn)生該氮化物的任何其他化合物，0.1％-5％摩爾濃度的堿土金屬鹵化物或者NH4X(x＝F，Cl，Br，)中的一種或幾種。在氮?dú)饣蛘叩獨(dú)鈿錃獾幕旌蠚怏w中在1400-2000攝氏度反應(yīng)3-10小時。冷卻至室溫，破碎，研磨，過200目曬網(wǎng)，洗滌，在120攝氏度下干燥5-10小時。
文檔編號H01L33/50GK102382651SQ20101026972
公開日2012年3月21日 申請日期2010年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月31日
發(fā)明者宋健, 曾玉春, 陳軼璐 申請人:上海渭道光電科技有限公司