專利名稱：氧化銦錫靶材漿料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬銦錫氧化物制備的技術(shù)領(lǐng)域。涉及制備一種具有單分散勻質(zhì)氧 化銦錫納米粉體漿料，該納米粉體漿料可用于高世代面板所需求的大尺寸高密度氧化銦 錫靶材的制備。更具體地說是涉及利用勻質(zhì)均相分散方法制備一種可用于生產(chǎn)透明導(dǎo)電 電極的氧化銦錫納米粉體漿料的技術(shù)。同時(shí)也涉及納米材料制備的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氧化銦錫是一種重要的半導(dǎo)體透明導(dǎo)電電極材料。近年來，氧化銦錫納米粉體 的制備越來越引起人們的極大關(guān)注。這主要是因?yàn)榉垠w的粒徑越小，粉體的比表面積就 會(huì)越大，從而使得利用該粉體所制備的靶材性能越好。例如，氧化銦錫靶材密度隨氧化 銦錫粉體粒徑的減小而增加，可以大幅度地提高靶材坯材的成型密度，進(jìn)而提高靶材的 相對(duì)密度。目前，制備氧化銦錫靶材方法有冷等靜壓加燒結(jié)、熱等靜壓燒結(jié)(盧偉白。 日本東曹、昭和電工ITO靶材的研制[J].株冶科技，2003，2(1) 6 9)工藝等等。其 坯材的成型均采用壓力，或冷等靜壓或熱壓成型。上述各種方法均存在一些不足之處，冷等靜壓和熱壓成型都面臨成型坯材尺寸 增大時(shí)，成型壓力難以滿足成型坯材密度的要求。此外，無論是冷等靜壓還是熱壓，宏 觀上壓力均勻，但在坯材微觀上的壓力分布很難達(dá)到均勻，加之氧化銦錫納米粉體的流 動(dòng)性和分散性隨著其一級(jí)粒子的尺寸變小而變差，造成微觀上的相對(duì)密度不均勻。從而 導(dǎo)致坯材燒結(jié)體在使用過程中濺射效率和膜厚分布變差。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明目的在于提供制備一種勻質(zhì)單分散的氧化銦 錫納米粉體漿料的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是以氧化銦錫納米粉體、粘結(jié)劑(A)、分散劑(B)和溶劑 (C)為主要原料，在常溫條件下利用球磨罐進(jìn)行充分混合，球磨時(shí)間控制在12 48hrs。 其中氧化銦錫納米粉體的粒徑限制在5 300nm，純度大于等于3N ； A和B的純度大于 等于99.5%; A、B和C質(zhì)量比為0.5 3.0 1 5 100 ；氧化銦錫納米粉體與預(yù)混溶 液以質(zhì)量比1 0.2 2.0。實(shí)施過程中，按上述原料的質(zhì)量配比，A、B和C既可以與 氧化銦錫納米粉體直接球磨混合形成漿料；也可以先由A、B和C進(jìn)行充分溶解形成預(yù)混 溶液，然后形成的預(yù)混溶液再與氧化銦錫納米粉體球磨混合形成漿料。球磨12 48hrs 后最終得到單分散的勻質(zhì)淡黃綠色氧化銦錫納米粉體漿料。其中，粘結(jié)劑A選自純丙乳液、苯丙乳液、硅丙乳液、醋丙乳液、丙烯酸乳膠 中的1種；分散劑B選自聚乙二醇、聚丙烯酸銨、聚乙烯醇中的1種；溶劑C選自去離 子水、乙醇、丙酮中的1種。本發(fā)明的突出優(yōu)點(diǎn)是1.通過該方法得到的氧化銦錫納米粉體漿料純度高、分散性好，團(tuán)聚少，粒徑在5 300nm之間，粒徑分布范圍窄(見附圖)。完全符合制備高性能氧化銦錫靶材的 要求。2.工藝簡(jiǎn)單，成本低，過程易于控制，便于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為實(shí)施例1中，溶劑為去離子水，添加了苯丙乳液和聚乙二醇的漿料中粒度 分布圖譜。圖譜中，粒徑約以210nm為中心呈較強(qiáng)的高斯分布。圖2為實(shí)施例1中，溶劑為去離子水，添加了丙烯酸乳膠和聚丙烯酸胺的漿料中 粒度分布圖譜。圖譜中，粒徑約以300nm為中心分布。圖3實(shí)施例2中，溶劑為乙醇，添加了硅丙乳液和聚乙烯醇的漿料中粒度分布圖 譜。圖譜中，粒徑約以200nm為中心呈較強(qiáng)的高斯分布。圖4實(shí)施例2中，溶劑為乙醇，添加了純丙乳液和聚丙烯酸銨的漿料中粒度分布 圖譜。圖譜中，粒徑約以230nm為中心呈類高斯分布。圖5實(shí)施例3中，溶劑為去丙酮，添加了純丙乳液和聚丙烯酸銨的漿料中粒度分 布圖譜。圖譜中，粒徑約以150nm為中心呈較強(qiáng)的高斯分布。圖6實(shí)施例3中，溶劑為丙酮，添加了醋丙乳液和聚乙二醇的漿料中粒度分布圖 譜。圖譜中，粒徑約以420nm為中心呈較強(qiáng)的高斯分布。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1稱取氧化銦錫納米粉體lkg、量取10g的苯丙乳液、20g的聚乙二醇和1000ml的 去離子水，將它們直接球磨18hrs，最后取樣進(jìn)行粒度分析，結(jié)果如圖1所示。結(jié)果表 明，粒徑約以210nm為中心呈較強(qiáng)的高斯分布。實(shí)施例2首先，量取10g的丙烯酸乳膠、20g的聚丙烯酸銨和1000ml的去離子水進(jìn)行 充分溶解，形成預(yù)混溶液；而后，稱取lkg氧化銦錫納米粉體與上述預(yù)混溶液一起球磨 18hrs ；最后，取樣進(jìn)行粒度分析，結(jié)果如圖2所示。結(jié)果表明，粒徑約以300nm為中心 分布。實(shí)施例3稱取氧化銦錫納米粉體lkg、量取8g的硅丙乳液、16g的聚乙烯醇和800ml的乙 醇，將它們直接球磨30hrs，最后取樣進(jìn)行粒度分析，結(jié)果如圖3所示。結(jié)果表明，粒徑 約以200nm為中心呈較強(qiáng)的高斯分布。實(shí)施例4首先，量取8g的純丙乳液、16g的聚丙烯酸銨和800ml的乙醇進(jìn)行充分溶解，形 成預(yù)混溶液；而后，稱取lkg氧化銦錫納米粉體與上述預(yù)混溶液一起球磨30hrs ；最后， 取樣進(jìn)行粒度分析，結(jié)果如圖4所示。結(jié)果表明，粒徑約以230nm為中心呈類高斯分 布。實(shí)施例5稱取氧化銦錫納米粉體lkg、量取12g的純丙乳液、24g的聚丙烯酸銨和1200ml的丙酮，將它們直接球磨40hrs后，最后取樣進(jìn)行粒度分析，結(jié)果如圖5所示。結(jié)果表 明，粒徑約以150nm為中心呈較強(qiáng)的高斯分布。實(shí)施例6稱取氧化銦錫納米粉體lkg、量取12g的醋丙乳液、24g的聚乙二醇和1200ml的
丙酮，將它們直接球磨40hrs后，最后取樣進(jìn)行粒度分析，結(jié)果如圖6所示。結(jié)果表明， 粒徑約以420nm為中心呈較強(qiáng)的高斯分布。
權(quán)利要求
1.氧化銦錫靶材漿料的制備方法，其特征在于工藝步驟為以氧化銦錫納米粉體、粘結(jié)劑A、分散劑B和溶劑C為原料，在常溫條件下利用球 磨罐進(jìn)行12 48hrs球磨而成；其中氧化銦錫納米粉體的粒徑在5 300nm，純度大于等于3N ；粘結(jié)劑A和分散 劑B的純度2 99.5%;粘結(jié)劑A、分散劑B和溶劑C的質(zhì)量比為0.5 3.0 1 5 100 ； 氧化銦錫納米粉體與粘結(jié)劑A、分散劑B和溶劑C組成的混合溶液的質(zhì)量比1 0.2 2.0 ；所述粘結(jié)劑A選自純丙乳液、苯丙乳液、硅丙乳液、醋丙乳液、丙烯酸乳膠中的1 種；分散劑B選自聚乙二醇、聚丙烯酸銨、聚乙烯醇中的1種；溶劑C選自去離子水、 乙醇、丙酮中的1種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述氧化銦錫靶材漿料的制備方法，其特征在于工藝步驟為將 粘結(jié)劑A、分散劑B和溶劑C按質(zhì)量比為0.5 3.0 1 5 100進(jìn)行充分溶解而成預(yù) 混溶液D;然后將氧化銦錫納米粉體與預(yù)混溶液按質(zhì)量比1 0.2 2.0在球磨罐中進(jìn)行 12 48hrs球磨而成。
全文摘要
氧化銦錫靶材漿料的制備方法，是以氧化銦錫納米粉體、粘結(jié)劑A、分散劑B和溶劑C為原料，在常溫條件下利用球磨罐進(jìn)行12～48hrs球磨而成。其中氧化銦錫納米粉體的粒徑在5～300nm，純度大于等于3N；粘結(jié)劑A和分散劑B的純度≥99.5％；粘結(jié)劑A、分散劑B和溶劑C的質(zhì)量比為0.5～3.0∶1～5∶100；氧化銦錫納米粉體與粘結(jié)劑A、分散劑B和溶劑C組成的混合溶液的質(zhì)量比1∶0.2～2.0。氧化銦錫納米粉體漿料純度高、分散性好，團(tuán)聚少，粒徑在5～300nm之間，粒徑分布范圍窄，完全符合制備高性能氧化銦錫靶材的要求。工藝簡(jiǎn)單，成本低，過程易于控制，便于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)H01B1/08GK102013279SQ20101027276
公開日2011年4月13日 申請(qǐng)日期2010年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月3日
發(fā)明者柴衛(wèi)平 申請(qǐng)人:大連博眾應(yīng)用材料有限公司