專利名稱：一種高導(dǎo)熱集成電路用金剛石基片的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于半導(dǎo)體基礎(chǔ)電路用基體材料制備技術(shù)領(lǐng)域；特別是提供了一種制備高導(dǎo)熱電子器件用摻雜金剛石膜復(fù)合基片的方法。
背景技術(shù)：
CVD金剛石膜，它可以呈膜狀附著于基片表面，也可以自支撐成膜。金剛石具有許多獨(dú)特的優(yōu)良性質(zhì)，它是現(xiàn)在已知最硬的材料(104kg/mm2)，同時(shí)也有最高的強(qiáng)度、彈性模量和最大的熱導(dǎo)率(20W/cm ·Κ)。在電學(xué)上，它是很好的絕緣材料(電阻率IO11 IO16 Ω cm)， 具有很寬的禁帶(5. kV)，載流子的遷移率高(電子1800Cm2/VS，空穴1600cm2/VS)，電子和空穴的飽和速度都很高，介電強(qiáng)度很高(107V/cm)。含III族與V族元素?fù)诫s的金剛石是寬禁帶的半導(dǎo)體材料，同時(shí)具有優(yōu)異的物理和化學(xué)特性，在電子器件與光電子器件方面的應(yīng)用具有極大潛力，熱學(xué)上，金剛石優(yōu)異的熱學(xué)性能突出表現(xiàn)在其熱導(dǎo)率是所有物質(zhì)中最高的在室溫時(shí)高達(dá)20W/cm ·Κ，是銅熱導(dǎo)率(3. 8ff/cm ·Κ)的5倍，是大功率半導(dǎo)體激光器、 微波器件和集成電路的理想散熱材料。為使金剛石膜具有半導(dǎo)體特征，需在金剛石膜中進(jìn)行摻雜，一般是在硅基片進(jìn)行生長(zhǎng)摻雜元素的金剛石膜，但不能解決大功率器件的散熱問題，而整體的摻雜元素的自支撐金剛石膜強(qiáng)度低，不利于電子器件的制作。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種利用等離子體方法制備硼(B)摻雜元素的金剛石梯度復(fù)合基片，摻雜B元素的金剛石膜部分為半導(dǎo)體進(jìn)行電子電路制作， 未摻雜金剛石厚膜為高導(dǎo)熱體進(jìn)行散熱，整體作為高導(dǎo)熱的半導(dǎo)體集成電路用基片材料的金剛石復(fù)合基片的制備方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)方案是一種高導(dǎo)熱集成電路用金剛石基片的制備方法，具體包括以下步驟步驟1 進(jìn)行高密度金剛石形核生長(zhǎng)1. 1將所選用的襯底進(jìn)行表面預(yù)處理，用粒度為1微米的金剛石粉進(jìn)行表面研磨， 并用超聲波在丙酮溶液中進(jìn)行清洗；1. 2將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的襯底放置在等離子體噴射法沉積裝置中，陽(yáng)極與基片的距離為距離為15-50mm，抽真空達(dá)到5X KT1I^a時(shí)，按照比例通入氫氣和氬氣引燃電弧，將襯底加熱溫度為800-1100°C時(shí)通入甲烷氣體，進(jìn)行無(wú)B摻雜的形核形核生長(zhǎng)；其中，氣體參數(shù)分別為氫氣的氣體流量為4-8L ；氬氣氣體流量為2-6L、甲烷60-15(^ccm，電弧電流80-130A、電弧電壓70-120V，沉積金剛石膜的厚度10-20微米；步驟2.進(jìn)行B摻雜金剛石膜的生長(zhǎng)2. 1將含有B摻雜元素載體氣體導(dǎo)入所述等離子體沉積裝置中，進(jìn)行B摻雜金剛石膜的沉積；其中，B摻雜金剛石膜厚度為20-50微米；2. 2將上述步驟中獲得B摻雜金剛石膜，逐漸減少摻雜元素載體氣體導(dǎo)入量，最終關(guān)閉摻雜元素載體氣體導(dǎo)入，形成B摻雜元素的梯度分布；然后進(jìn)行無(wú)B摻雜金剛石膜的生長(zhǎng)，得到厚度為250-1000微米摻雜B元素的金剛石梯度復(fù)合基片；步驟3.進(jìn)行金剛石梯度復(fù)合基片處理3. 1在將上述步驟獲得金剛石梯度復(fù)合基片進(jìn)行脫膜；3. 2將脫膜后的摻雜B元素的金剛石梯度復(fù)合基片放置在真空熱處理爐中，保持真空為5X10_3Pa，加熱到溫度為500-1500°C，保溫時(shí)間為1_5小時(shí)，進(jìn)行消除應(yīng)力處理；3. 3將上述步驟獲得的金剛石膜梯度復(fù)合片的形核面進(jìn)行研磨和拋光，達(dá)到表面粗糙度小于5nm ；3. 4將上述步驟獲得的金剛石膜梯度復(fù)合片的金剛石膜生長(zhǎng)面進(jìn)行和拋光達(dá)到復(fù)合片厚度0. 3-0. 8mm,即獲得高導(dǎo)熱集成電路用金剛石基片。進(jìn)一步，所述襯底為金屬襯底或石墨過(guò)渡層襯底；所述金屬襯底包括W、Mo、Ti、Cr 或ττ ；所述石墨過(guò)渡層襯底包括在石墨表面鍍有W、Mo、Ti、Cr或Ir。進(jìn)一步，所述硼源為氣體、液體或固體，載體氣體為氫氣或氬氣。運(yùn)用等離子體噴射法或微波等離子體法或熱絲輔助氣相沉積法，在金屬襯底或石墨過(guò)渡層襯底首先進(jìn)行高密度金剛石形核生長(zhǎng)，然后通入摻雜元素源，進(jìn)行沉積摻雜元素的金剛石膜，當(dāng)摻雜元素形成的金剛石膜達(dá)到所要求的厚度時(shí)，去除摻雜元素源，進(jìn)行金剛石膜生長(zhǎng)直至達(dá)到所需厚度；生長(zhǎng)結(jié)束后控制冷卻，并進(jìn)行脫膜處理，使得基片從襯底脫落；對(duì)摻雜B元素的金剛石梯度復(fù)合基片進(jìn)行真空熱處理，均質(zhì)化和去除應(yīng)力；對(duì)摻雜的金剛石復(fù)合梯度片進(jìn)行拋光，先對(duì)形核面進(jìn)行拋光去除無(wú)摻雜的形核層，并達(dá)到半導(dǎo)體集成電路用基片的表面光潔度要求，然后對(duì)生長(zhǎng)面拋光獲得相應(yīng)的表面光潔度和厚度。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1. B摻雜的金剛石膜具有高的電子和空穴遷移率，可制作高性能的電子器件。2.無(wú)B摻雜的金剛石膜作為摻雜金剛石膜的襯底支撐，避免了摻雜引起的強(qiáng)度的降低對(duì)整體集成電路制作的影響。3.相對(duì)較厚的無(wú)B摻雜金剛石膜具有高于銅5倍的導(dǎo)熱率，能及時(shí)將熱量傳遞給散熱器。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說(shuō)明。本發(fā)明所使用的設(shè)備包括等離子體沉積金剛石膜裝置，其中附帶有B摻雜元素的導(dǎo)入裝置和廢氣處理裝置，用于真空熱處理的真空退火爐，金剛石膜研磨機(jī)和金剛石膜拋光機(jī)。實(shí)施例1以等離子體噴射法在鉬襯底為例說(shuō)明本發(fā)明具體實(shí)施步驟如下選用直徑為60毫米的鉬為襯底，摻雜元素為硼，硼源采用液體硼酸三甲脂應(yīng)用氫氣進(jìn)行載入，利用等離子體噴射法進(jìn)行B摻雜和無(wú)摻摻雜的金剛石膜的沉積。首先對(duì)鉬襯底進(jìn)行金剛石膏研磨，利用超聲波清洗器對(duì)鉬襯底進(jìn)行清洗，烘干后放入等離子體噴射法的真空腔室中，陽(yáng)極與基片的距離為20mm，抽真空達(dá)到極限真空度，按照比例通入氫氣和氬氣引燃電弧，氫氣7L、氬氣2. 5L，電源參數(shù)分別為電弧電流105A、電弧電壓106V，將襯底溫度升至850°C時(shí)通入甲烷氣體進(jìn)行形核，甲烷流量為SOSccm，沉積2小時(shí)后，通入氫氣載入帶有硼酸三甲脂的氣體，進(jìn)行B摻雜金剛石膜的生長(zhǎng)，根據(jù)生長(zhǎng)速率的計(jì)算，達(dá)到所要求的厚度30微米后，關(guān)閉硼酸三甲脂的載入氣體，繼續(xù)進(jìn)行金剛石膜的生長(zhǎng)，使得整體厚度達(dá)到800微米。對(duì)生長(zhǎng)的金剛石進(jìn)行脫膜和進(jìn)行真空熱處理。真空度極限為5X10_3Pa，加熱溫度1400°C，保溫時(shí)間為2小時(shí)，隨爐冷卻。然后先對(duì)形核面進(jìn)行研磨和拋光，使得完全去除無(wú)摻雜的金剛石膜形核厚度，并使得表面粗糙度達(dá)到5納米以下。再對(duì)生長(zhǎng)面進(jìn)行研磨和拋光，總厚度為580微米。對(duì)B摻雜的金剛石膜進(jìn)行測(cè)試獲得電阻率為0. llQcm，載流子濃度為 1. 7 X IOn5CnT1。實(shí)施例2以等離子體噴射法在石墨Ti過(guò)渡層襯底為例說(shuō)明本發(fā)明具體實(shí)施步驟如下選用直徑為60毫米的石墨Ti過(guò)渡層為襯底，摻雜元素為硼，硼源采用液體硼酸三甲脂應(yīng)用氫氣進(jìn)行載入，利用等離子體噴射法進(jìn)行B摻雜和無(wú)摻摻雜的金剛石膜的沉積。首先對(duì)襯底進(jìn)行金剛石膏研磨，利用超聲波清洗器對(duì)鉬襯底進(jìn)行清洗，烘干后放入等離子體噴射法的真空腔室中，陽(yáng)極與基片的距離為40mm，抽真空達(dá)到極限真空度，按照比例通入氫氣和氬氣引燃電弧，氫氣7. 5L、氬氣3L，電源參數(shù)分別為電弧電流108A、電弧電壓104V，將襯底溫度升至870°C時(shí)通入甲烷氣體進(jìn)行形核，甲烷流量為SOkcm，沉積2小時(shí)后，通入氫氣載入帶有硼酸三甲脂的氣體，進(jìn)行B摻雜金剛石膜的生長(zhǎng)，根據(jù)生長(zhǎng)速率的計(jì)算，達(dá)到所要求的厚度30微米后，關(guān)閉硼酸三甲脂的載入氣體，繼續(xù)進(jìn)行金剛石膜的生長(zhǎng)， 使得整體厚度達(dá)到800微米。對(duì)生長(zhǎng)的金剛石進(jìn)行脫膜和進(jìn)行真空熱處理。真空度極限為 5X 10_3Pa，加熱溫度1050°C，保溫時(shí)間為3小時(shí)，隨爐冷卻。然后先對(duì)形核面進(jìn)行研磨和拋光，使得完全去除無(wú)摻雜的金剛石膜形核厚度，并使得表面粗糙度達(dá)到5納米以下。再對(duì)生長(zhǎng)面進(jìn)行研磨和拋光，總厚度為600微米。對(duì)B摻雜的金剛石膜進(jìn)行測(cè)試獲得電阻率為 0. 13 Ω cm，載流子濃度為2. IXIO1Wi0實(shí)施例3以等離子體噴射法在石墨Mo過(guò)渡層襯底為例說(shuō)明本發(fā)明具體實(shí)施步驟如下選用直徑為60毫米的石墨Mo過(guò)渡層為襯底，摻雜元素為硼，硼源采用液體硼酸三甲脂應(yīng)用氫氣進(jìn)行載入，利用等離子體噴射法進(jìn)行B摻雜和無(wú)摻摻雜的金剛石膜的沉積。首先對(duì)襯底進(jìn)行金剛石膏研磨，利用超聲波清洗器對(duì)鉬襯底進(jìn)行清洗，烘干后放入等離子體噴射法的真空腔室中，陽(yáng)極與基片的距離為40mm，抽真空達(dá)到極限真空度，按照比例通入氫氣和氬氣引燃電弧，氫氣7L、氬氣2. 5L，電源參數(shù)分別為電弧電流105A、電弧電壓106V，將襯底溫度升至850°C時(shí)通入甲烷氣體進(jìn)行形核，甲烷流量為9(^ccm，沉積2小時(shí)后，通入氫氣載入帶有硼酸三甲脂的氣體，進(jìn)行B摻雜金剛石膜的生長(zhǎng)，根據(jù)生長(zhǎng)速率的計(jì)算，達(dá)到所要求的厚度30微米后，關(guān)閉硼酸三甲脂的載入氣體，繼續(xù)進(jìn)行金剛石膜的生長(zhǎng)， 使得整體厚度達(dá)到800微米。對(duì)生長(zhǎng)的金剛石進(jìn)行脫膜和進(jìn)行真空熱處理。真空度極限為 5X 10_3Pa，加熱溫度1400°C，保溫時(shí)間為2小時(shí)，隨爐冷卻。然后先對(duì)形核面進(jìn)行研磨和拋光，使得完全去除無(wú)摻雜的金剛石膜形核厚度，并使得表面粗糙度達(dá)到5納米以下。再對(duì)生長(zhǎng)面進(jìn)行研磨和拋光，總厚度為620微米。對(duì)B摻雜的金剛石膜進(jìn)行測(cè)試獲得電阻率為 0. 12 Ω cm。實(shí)施例4
5
以等離子體噴射法在石墨Cr過(guò)渡層襯底為例說(shuō)明本發(fā)明具體實(shí)施步驟如下選用直徑為60毫米的石墨Cr過(guò)渡層為襯底，摻雜元素為硼，硼源采用液體硼酸三甲脂應(yīng)用氫氣進(jìn)行載入，利用等離子體噴射法進(jìn)行B摻雜和無(wú)摻摻雜的金剛石膜的沉積。 首先對(duì)襯底進(jìn)行金剛石膏研磨，利用超聲波清洗器對(duì)鉬襯底進(jìn)行清洗，烘干后放入等離子體噴射法的真空腔室中，陽(yáng)極與基片的距離為30mm，抽真空達(dá)到極限真空度，按照比例通入氫氣和氬氣引燃電弧，氫氣8L、氬氣3L，電源參數(shù)分別為電弧電流100A、電弧電壓IlOVdf 襯底溫度升至850°C時(shí)通入甲烷氣體進(jìn)行形核，甲烷流量為9(^ccm，沉積2小時(shí)后，通入氫氣載入帶有硼酸三甲脂的氣體，進(jìn)行B摻雜金剛石膜的生長(zhǎng)，根據(jù)生長(zhǎng)速率的計(jì)算，達(dá)到所要求的厚度30微米后，關(guān)閉硼酸三甲脂的載入氣體，繼續(xù)進(jìn)行金剛石膜的生長(zhǎng)，使得整體厚度達(dá)到800微米。對(duì)生長(zhǎng)的金剛石進(jìn)行脫膜和進(jìn)行真空熱處理。真空度極限為5 X 10 , 加熱溫度1400°C，保溫時(shí)間為2小時(shí)，隨爐冷卻。然后先對(duì)形核面進(jìn)行研磨和拋光，使得完全去除無(wú)摻雜的金剛石膜形核厚度，并使得表面粗糙度達(dá)到5納米以下。再對(duì)生長(zhǎng)面進(jìn)行研磨和拋光，總厚度為680微米。對(duì)B摻雜的金剛石膜進(jìn)行測(cè)試獲得電阻率為0. 15 Ω cm。實(shí)施例5以等離子體噴射法在石墨W過(guò)渡層襯底為例說(shuō)明本發(fā)明具體實(shí)施步驟如下選用直徑為60毫米的石墨W過(guò)渡層為襯底，摻雜元素為硼，硼源采用液體硼酸三甲脂應(yīng)用氫氣進(jìn)行載入，利用等離子體噴射法進(jìn)行B摻雜和無(wú)摻摻雜的金剛石膜的沉積。 首先對(duì)襯底進(jìn)行金剛石膏研磨，利用超聲波清洗器對(duì)鉬襯底進(jìn)行清洗，烘干后放入等離子體噴射法的真空腔室中，陽(yáng)極與硅基片的距離為35mm，抽真空達(dá)到極限真空度，按照比例通入氫氣和氬氣引燃電弧，氫氣6. 5L、氬氣4L，電源參數(shù)分別為電弧電流110A、電弧電壓 102V，將襯底溫度升至950°C時(shí)通入甲烷氣體進(jìn)行形核，甲烷流量為120Sccm，沉積2小時(shí)后，通入氫氣載入帶有硼酸三甲脂的氣體，進(jìn)行B摻雜金剛石膜的生長(zhǎng)，根據(jù)生長(zhǎng)速率的計(jì)算，達(dá)到所要求的厚度30微米后，關(guān)閉硼酸三甲脂的載入氣體，繼續(xù)進(jìn)行金剛石膜的生長(zhǎng)， 使得整體厚度達(dá)到800微米。對(duì)生長(zhǎng)的金剛石進(jìn)行脫膜和進(jìn)行真空熱處理。真空度極限為 5X 10_3Pa，加熱溫度1400°C，保溫時(shí)間為2小時(shí)，隨爐冷卻。然后先對(duì)形核面進(jìn)行研磨和拋光，使得完全去除無(wú)摻雜的金剛石膜形核厚度，并使得表面粗糙度達(dá)到5納米以下。再對(duì)生長(zhǎng)面進(jìn)行研磨和拋光，總厚度為520微米。對(duì)B摻雜的金剛石膜進(jìn)行測(cè)試獲得電阻率為 0. 23 Ω cm。
權(quán)利要求
1.一種高導(dǎo)熱集成電路用金剛石基片的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟步驟1 進(jìn)行高密度金剛石形核生長(zhǎng)1.1將所選用的襯底進(jìn)行表面預(yù)處理，用粒度為1微米的金剛石粉進(jìn)行表面研磨，并用超聲波在丙酮溶液中進(jìn)行清洗；1.2將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的襯底放置在等離子體噴射法沉積裝置中，陽(yáng)極與基片的距離為15-50mm，抽真空達(dá)到5X KT1Pa時(shí)，通入氫氣和氬氣引燃電弧，將襯底加熱溫度為 800-1100°C時(shí)通入甲烷氣體，進(jìn)行無(wú)B摻雜的形核生長(zhǎng)；其中，氣體參數(shù)分別為氫氣的氣體流量為4-8L ；氬氣氣體流量為2-6L、甲烷60-15(^ccm，電弧電流80-130A、電弧電壓 70-120V，沉積金剛石膜的厚度為10-20微米；步驟2.進(jìn)行B摻雜金剛石膜的生長(zhǎng)2.1將含有B摻雜元素載體氣體導(dǎo)入所述等離子體沉積裝置中，進(jìn)行B摻雜金剛石膜的沉積；其中，B摻雜金剛石膜厚度為20-50微米；2.2將上述步驟中獲得B摻雜金剛石膜，逐漸減少摻雜元素載體氣體導(dǎo)入量，最終關(guān)閉摻雜元素載體氣體導(dǎo)入，形成B摻雜元素的梯度分布；然后進(jìn)行無(wú)B摻雜金剛石膜的生長(zhǎng)， 得到厚度為250-1000微米摻雜B元素的金剛石梯度復(fù)合基片；步驟3.進(jìn)行金剛石梯度復(fù)合基片處理3.1在將上述步驟獲得金剛石梯度復(fù)合基片進(jìn)行脫膜；3. 2將脫膜后的摻雜B元素的金剛石梯度復(fù)合基片放置在真空熱處理爐中，保持真空為5X10_3Pa，加熱到溫度為500-1500°C，保溫時(shí)間為1_5小時(shí)，進(jìn)行消除應(yīng)力處理；3. 3將上述步驟獲得的金剛石膜梯度復(fù)合片的形核面進(jìn)行研磨和拋光，達(dá)到表面粗糙度小于5nm ；3. 4將上述步驟獲得的金剛石膜梯度復(fù)合片的金剛石膜生長(zhǎng)面進(jìn)行和拋光達(dá)到復(fù)合片厚度0. 3-0. 8mm,即獲得高導(dǎo)熱集成電路用金剛石基片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱集成電路用金剛石基片的制備方法，其特征在于，所述襯底為金屬襯底或石墨過(guò)渡層襯底；所述金屬襯底包括W、Mo、Ti、Cr或ττ ；所述石墨過(guò)渡層襯底包括在石墨表面鍍有W、Mo、Ti、Cr或&。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱集成電路用金剛石基片的制備方法，其特征在于，所述硼源為氣體、液體或固體，載體氣體為氫氣或氬氣。
全文摘要
本發(fā)明屬于半導(dǎo)體基礎(chǔ)電路用基體材料制備技術(shù)領(lǐng)域；特別是提供了一種制備高導(dǎo)熱電子器件用摻雜金剛石膜復(fù)合基片的方法。在金屬襯底或石墨過(guò)渡層襯底首先進(jìn)行高密度金剛石形核生長(zhǎng)，然后進(jìn)行沉積摻雜元素的金剛石膜，隨后進(jìn)行金剛石膜生長(zhǎng)直至達(dá)到所需厚度；脫膜后對(duì)金剛石梯度復(fù)合基片進(jìn)行真空熱處理，均質(zhì)化和去除應(yīng)力；對(duì)摻雜的金剛石復(fù)合梯度片進(jìn)行雙面研磨和拋光，并達(dá)到半導(dǎo)體集成電路用基片的表面光潔度和厚度要求。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是B摻雜的金剛石膜具有高的電子和空穴遷移率；無(wú)B摻雜的金剛石膜作為摻雜金剛石膜的襯底支撐，相對(duì)較厚的無(wú)B摻雜金剛石膜具有高于銅5倍的導(dǎo)熱率，能及時(shí)將熱量傳遞給散熱器。
文檔編號(hào)H01L21/04GK102157353SQ20101057883
公開日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2010年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月3日
發(fā)明者劉金龍, 呂反修, 張營(yíng)營(yíng), 李成明, 陳良賢, 黑立富 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)