專利名稱：尖晶石鈦酸鋰納米片的制備方法及其在鋰電池中的應用的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于尖晶石鈦酸鋰納米片的制備方法及其在鋰電池中的應用。
背景技術：
鋰離子電池具有高電壓、高容量、循環(huán)壽命長等顯著優(yōu)勢，當前已廣泛應用于移動 電子設備、國防工業(yè)、電動汽車等領域。其中，由于能源和環(huán)境保護的需要，電動汽車已成為 當前新能源領域中最受關注的行業(yè)。因而，開發(fā)高性能的鋰離子動力電池已成為近年來最 熱門的研究領域之一。動力電池電極材料包括正極材料和負極材料，石墨是當前已經(jīng)在實 際生產(chǎn)中得到廣泛應用的負極材料。但傳統(tǒng)的石墨在充放電過程中表面可能引起金屬鋰的 沉積，存在一定的安全隱患。尖晶石Li4Ti5O12在充放電過程中具有零應變性質，其良好的安 全性和穩(wěn)定性較低的已經(jīng)引起了鋰電池工作者廣泛的關注。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明首次合成出高純度(95%以上)的尖晶石Li4Ti5O12納米片，其長度約為幾 十到幾百納米，寬約為幾十納米。用此高純度尖晶石Li4Ti5O12納米片應用在鋰電池中，作為 陽極材料，結果表明其具有優(yōu)越的快速充放電性能和良好的循環(huán)穩(wěn)定性。本發(fā)明是通過如下技術方案實施的
一種尖晶石鈦酸鋰納米片的制備方法的具體步驟為取0. 5-2. 0克二氧化鈦粉末和 40-50毫升濃度為10-20摩爾/升氫氧化鉀溶液混合，在160°C _200°C反應48_%h，反應物 再經(jīng)稀鹽酸洗滌后，取0. 1-0. 5克反應物按摩爾比0. 5-2:4-6與0. 1-0. 15摩爾/升氫氧化 鋰溶液混合，140-200°C下水熱反應12-48h，然后再經(jīng)350_750°C焙燒1_5 h，得到所述的尖 晶石鈦酸鋰納米片。一種尖晶石鈦酸鋰納米片在鋰電池中的應用的具體方法為鋰電池組裝按質量 比Li4Ti5O12 聚偏氟乙烯乙炔黑=60-75 5-10 15-30混合研磨后均勻地涂在0. 25cm2的 銅片上做正極，負極為金屬鋰，電解質是IM LiClO4的EC+DEC+EMC溶液，EC/DMC/EMC的體積 比為1/1/1。所有操作所有組裝均在手套箱里進行。本發(fā)明的優(yōu)點在于本發(fā)明首次合成了高純度(95%以上)的尖晶石Li4Ti5O12納 米片，并將其作為陽極材料應用在鋰電池中，具有優(yōu)越的快速充放電性能和良好的循環(huán)穩(wěn) 定性，具有操作簡便、成本低、純度高、性能優(yōu)異，可以大量合成的優(yōu)點。


圖1為本發(fā)明的(a)掃描電鏡分析，(b)充放電曲線圖。
具體實施例方式一種尖晶石鈦酸鋰納米片的制備方法的具體步驟為取0. 5-2. 0克二氧化鈦粉末和40-50毫升濃度為10-20摩爾/升氫氧化鉀溶液混合，在160 V -200 °C反應48_%h，反 應物再經(jīng)稀鹽酸洗滌后，取0. 1-0. 5克反應物按摩爾比0. 5-2:4-6與0. 1-0. 15摩爾/升氫 氧化鋰溶液混合，140-200°C下水熱反應12-48h，然后再經(jīng)350-750°C焙燒1_5 h，得到所述 的尖晶石鈦酸鋰納米片。一種尖晶石鈦酸鋰納米片在鋰電池中的應用的具體方法為鋰電池組裝按質量 比Li4Ti5O12 聚偏氟乙烯乙炔黑=60-75 :5-10 15-30混合研磨后均勻地涂在0. 25cm2的 銅片上做正極，負極為金屬鋰，電解質是IM LiClO4的EC+DEC+EMC溶液，EC/DMC/EMC的體積 比為1/1/1。所有操作所有組裝均在手套箱里進行。實施例1
一種尖晶石鈦酸鋰納米片的制備方法的具體步驟為取2. 0克二氧化鈦粉末和40毫升 濃度為20摩爾/升氫氧化鉀溶液混合，在160°C反應96h，反應物再經(jīng)稀鹽酸洗滌后，取0. 1 克反應物按摩爾比1:5與0. 15摩爾/升氫氧化鋰溶液混合，140°C下水熱反應48h，然后再 經(jīng)350°C焙燒5 h，得到所述的尖晶石鈦酸鋰納米片。一種尖晶石鈦酸鋰納米片在鋰電池中的應用的具體方法為鋰電池組裝按質量 比Li4Ti5O12 聚偏氟乙烯乙炔黑=75 10 15混合研磨后均勻地涂在0. 25cm2的銅片上 做正極，負極為金屬鋰，電解質是IM LiClO4的EC+DEC+EMC溶液，EC/DMC/EMC的體積比為 1/1/1。實施例2
一種尖晶石鈦酸鋰納米片的制備方法的具體步驟為取0. 5克二氧化鈦粉末和50毫 升濃度為10摩爾/升氫氧化鉀溶液混合，在200 °C反應48h，反應物再經(jīng)稀鹽酸洗滌后，取 0. 5克反應物按摩爾比0. 5:4與0. 1摩爾/升氫氧化鋰溶液混合，200°C下水熱反應12h， 然后再經(jīng)750°C焙燒lh，得到所述的尖晶石鈦酸鋰納米片。一種尖晶石鈦酸鋰納米片在鋰電池中的應用的具體方法為鋰電池組裝按質量 比Li4Ti5O12 聚偏氟乙烯乙炔黑=70 5 25混合研磨后均勻地涂在0. 25cm2的銅片上 做正極，負極為金屬鋰，電解質是IM LiClO4的EC+DEC+EMC溶液，EC/DMC/EMC的體積比為 1/1/1。所有操作所有組裝均在手套箱里進行。實施例3
一種尖晶石鈦酸鋰納米片的制備方法的具體步驟為取ι. O克二氧化鈦粉末和45毫升 濃度為15摩爾/升氫氧化鉀溶液混合，在180°C反應72h，反應物再經(jīng)稀鹽酸洗滌后，取0. 4 克反應物按摩爾比2:6與0. 12摩爾/升氫氧化鋰溶液混合，160°C下水熱反應Mh，然后再 經(jīng)600°C焙燒4 h，得到所述的尖晶石鈦酸鋰納米片。一種尖晶石鈦酸鋰納米片在鋰電池中的應用的具體方法為鋰電池組裝按質量 比Li4Ti5O12 聚偏氟乙烯乙炔黑=60 10 30混合研磨后均勻地涂在0. 25cm2的銅片上 做正極，負極為金屬鋰，電解質是IM LiClO4的EC+DEC+EMC溶液，EC/DMC/EMC的體積比為 1/1/1。所有操作所有組裝均在手套箱里進行。性能測試所制備的鋰電池在電流密度為1 Ag—1時其比容量達150 mAhg-1，經(jīng)
4過100次循環(huán)后，其容量保持率在95%以上；在電流密度為2 Ag"1時其比容量約為143 mAhg-1 ；在電流密度高達4 Ag—1時，其比容量仍可穩(wěn)定在140 mAhg—1。實施例4
在鋰電池組裝的組裝過程中，按質量比Li4Ti5O12 聚偏氟乙烯乙炔黑=72 8 20 混合研磨后均勻地涂在0. 25cm2的銅片上做正極，其余與實施例3相同。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與 修飾，皆應屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
權利要求
1.一種尖晶石鈦酸鋰納米片的制備方法，其特征在于所述制備方法的具體步驟為 取0. 5-2. 0克二氧化鈦粉末和40-50毫升濃度為10-20摩爾/升氫氧化鉀溶液混合，在 160 0C -200 °C反應48-%h，反應物再經(jīng)稀鹽酸洗滌后，取0. 1-0. 5克反應物按摩爾比 0. 5-2:4-6與0. 1-0. 15摩爾/升氫氧化鋰溶液混合，140-200°C下水熱反應12_48h，然后再 經(jīng)350-750°C焙燒1-5 h，得到所述的尖晶石鈦酸鋰納米片。
2.一種如權利要求1所述的尖晶石鈦酸鋰納米片在鋰電池中的應用，其特征在于應 用的具體方法為鋰電池組裝按質量比Li4Ti5O12 聚偏氟乙烯乙炔黑=60-75 5-10 15-30混合研磨后均勻地涂在0. 25cm2的銅片上做正極，負極為金屬鋰，電解質是IMLiClO4 的乙烯碳酸酯+碳酸甲乙酯+碳酸二甲酯溶液，三者的體積比為1 :1 :1。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的尖晶石鈦酸鋰納米片的制備及其在鋰電池中的應用，其 特征在于所有操作所有組裝均在手套箱里進行。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種尖晶石鈦酸鋰納米片的制備方法及其在鋰電池中的應用，該方法首次合成出高純度(95%以上)的尖晶石Li4Ti5O12納米片，其長度約為幾十到幾百納米，寬約為幾十納米。用此高純度尖晶石Li4Ti5O12納米片應用在鋰電池中，作為陽極材料，結果表明其具有優(yōu)越的快速充放電性能和良好的循環(huán)穩(wěn)定性。
文檔編號H01M4/1391GK102064315SQ20101059683
公開日2011年5月18日 申請日期2010年12月21日 優(yōu)先權日2010年12月21日
發(fā)明者洪振生, 魏明燈 申請人:福州大學