專利名稱：用于鋰離子電池正極材料的膜集成濃縮純化脫鹽裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種膜集成過(guò)濾裝置，尤其涉及一種用于鋰離子電池新型正極材 料的膜集成過(guò)濾裝置。
背景技術(shù)：
近年來(lái)隨著碳負(fù)極材料性能不斷改善、提高，正極材料發(fā)展相對(duì)滯后，鋰離子正極 材料作為綠色高能電池，具有來(lái)源豐富、價(jià)廉、無(wú)毒、容量高、熱穩(wěn)定和可循環(huán)性能好，逐步 成為新一代電池正極材料。新一代鋰電池正極材料LiMPO4(M = Co、Ni、Mn、Fe、Cu、V)生產(chǎn)方法主要有固相 法高溫固相法、碳熱法、微波合成法；液相法溶膠-凝膠法、水熱合成法、共沉淀法等方 法。為提高電池比能量同時(shí)加入過(guò)渡金屬鹽(如錳鹽、鎳鹽、或鈷鹽)或進(jìn)行碳包裹，合成 出LiM/ei_yP04或LiMP04/C復(fù)合正極材料。目前國(guó)內(nèi)外高溫固相法生產(chǎn)鋰電池正極材料企業(yè)有天津斯蘭特、湖南瑞翔、北大 先行等，但熱反應(yīng)過(guò)程中高溫不能分解的無(wú)機(jī)鹽去除率直接影響產(chǎn)品品質(zhì)。碳熱還原法生 產(chǎn)企業(yè)有美國(guó)valence、蘇州恒正等，也存在雜質(zhì)離子帶入問(wèn)題。前兩種方法雖然是比較成 熟的制備方法，但不僅存在原料鐵鹽純化問(wèn)題，而且制成產(chǎn)品粒度較大，合成過(guò)程需大量惰 性氣體、還原氣體，能耗較大。從工業(yè)化角度來(lái)看，液相合成法生產(chǎn)的物料粒徑較小而均勻、 熱處理時(shí)間短且溫度較低。通過(guò)膜集成過(guò)濾脫鹽裝置，可有效解決納米級(jí)鋰電池正極材料 顆粒(或包埋碳、摻雜高價(jià)金屬鹽)回收和脫鹽問(wèn)題，可有效獲得均勻的納米級(jí)、高比面積、 高導(dǎo)電率的顆粒。傳統(tǒng)工藝濃縮脫鹽流程如圖2所示為反應(yīng)后料液經(jīng)泵進(jìn)入板框或離心機(jī)，清液 中漏料通過(guò)自然沉降法上清液去水處理，沉降料回用；濃液收集后再加洗滌液攪拌均勻后 再進(jìn)行過(guò)濾。該工藝缺點(diǎn)是勞動(dòng)強(qiáng)度大，現(xiàn)場(chǎng)臟亂，去水處理的水仍然含有大量目標(biāo)物，給 水處理帶來(lái)一定難度。無(wú)機(jī)膜集成技術(shù)超細(xì)粉體的制備方法(例如專利申請(qǐng)?zhí)?0119077. 6公開的技術(shù) 方案)如圖3所示，是將化學(xué)反應(yīng)物料采用0. 05-10 μ m無(wú)機(jī)膜進(jìn)行過(guò)濾，濃縮到1 % — 40%，加洗滌液稀釋到0. 1-30%繼續(xù)循環(huán)通過(guò)膜管，反復(fù)稀釋和濃縮過(guò)程，直至雜質(zhì)離子小 于規(guī)定值，然后將物料噴霧干燥得到超細(xì)粉體。此工藝存在以下問(wèn)題(1)隨合成工藝改進(jìn)， 反應(yīng)出的LiMPO4或LiMyFei_yP04粒徑5-150nm，原工藝已無(wú)法保證納米級(jí)目標(biāo)物的有效截留 率。( 反應(yīng)料通過(guò)反復(fù)稀釋洗滌和濃縮，用水量較大，給環(huán)保壓力較大。( 噴霧干燥的 氧化問(wèn)題解決較為困難(4)該反沖裝置緩沖罐內(nèi)為滲透液，因反沖時(shí)間間隔存在離子濃度 差，易造成二次污染。膜過(guò)濾反沖裝置(例如專利申請(qǐng)?zhí)?00320110568公開的技術(shù)方案)如圖4所示， 其結(jié)構(gòu)繁雜，對(duì)控制要求較為苛刻，需增加液位控制和儲(chǔ)液罐。發(fā)明內(nèi)容鑒于現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)，鋰離子電池正極材料純化生產(chǎn)中急需解決問(wèn)題是 1)無(wú)機(jī)膜集成技術(shù)超細(xì)粉體的制備方法(例如中國(guó)專利申請(qǐng)00119077.6)目標(biāo)物截留率 低、反復(fù)濃縮洗滌用水量較大、噴霧干燥氧化問(wèn)題及反沖二次污染問(wèn)題，2)膜過(guò)濾反沖裝置 (例如中國(guó)專利申請(qǐng)200320110568)結(jié)構(gòu)繁雜，對(duì)控制要求苛刻，需增加液位控制和儲(chǔ)液罐。本實(shí)用新型公開了一種用于鋰離子電池正極材料的膜集成濃縮純化脫鹽裝置，其 包含原料罐、循環(huán)罐、供料泵、膜系統(tǒng)、CIP清洗系統(tǒng)、洗滌水罐、純化料轉(zhuǎn)移泵、干燥設(shè)備、反 沖設(shè)備，其特征在于，膜系統(tǒng)包括膜主體設(shè)備、預(yù)處理器、循環(huán)泵、滲透液分級(jí)接口及控制系 統(tǒng)，CIP清洗系統(tǒng)包含CIP清洗罐、加再生藥劑裝置和控制系統(tǒng)，洗滌水罐包括罐體和控制 系統(tǒng)，反沖設(shè)備包括管道、泵及控制系統(tǒng)。原料罐與循環(huán)罐連接，循環(huán)罐與供料泵、膜系統(tǒng)、 CIP清洗系統(tǒng)、洗滌水罐以及純化料轉(zhuǎn)移泵連接，供料泵與膜系統(tǒng)以及CIP清洗系統(tǒng)連接， 洗滌水罐與反沖設(shè)備連接，純化料轉(zhuǎn)移泵與干燥設(shè)備連接。其中，所述干燥設(shè)備為微波干燥、真空干燥或球磨干燥裝置；所述膜是對(duì)稱或非對(duì) 稱單通道或多通道多孔膜。本實(shí)用新型的膜集成濃縮、純化脫鹽裝置是一種鋰電池正極材料純化裝置，通過(guò) 膜設(shè)備集成其他傳統(tǒng)設(shè)備，實(shí)現(xiàn)鋰電池正極材料與雜質(zhì)離子分離，可一次性獲得合格、高品 質(zhì)的新型鋰電池正極材料?？捎行Ы鉀Q漏料、氧化、勞動(dòng)強(qiáng)度、衛(wèi)生、雜質(zhì)離子二次污染等問(wèn) 題。同時(shí)，本實(shí)用新型的膜集成濃縮、純化脫鹽裝置可有效解決鋰離子電池新型正極 材料生產(chǎn)的瓶頸問(wèn)題，可一次性獲得雜質(zhì)鹽含量低，粒徑小的納米粉體，并且運(yùn)行成本低， 設(shè)備操作簡(jiǎn)單，可全自動(dòng)運(yùn)行，系統(tǒng)密閉運(yùn)行，現(xiàn)場(chǎng)清潔衛(wèi)生，符合國(guó)家節(jié)能減排產(chǎn)業(yè)導(dǎo)向。

圖1為本實(shí)用新型用于鋰離子電池正極材料的膜集成濃縮純化脫鹽裝置的流程 圖。圖2為傳統(tǒng)板框和離心機(jī)分離流程圖。圖3為現(xiàn)有技術(shù)中無(wú)機(jī)膜集成技術(shù)超細(xì)粉體的制備方法流程圖。圖4為現(xiàn)有技術(shù)中膜過(guò)濾反沖裝置示意圖。
具體實(shí)施方式
如圖1所示，本實(shí)用新型的膜集成過(guò)濾純化裝置包含原料罐1、循環(huán)罐2、供料泵 3、膜系統(tǒng)4、CIP清洗系統(tǒng)5、洗滌水罐6、純化料轉(zhuǎn)移泵7、干燥設(shè)備8、反沖設(shè)備9。其中， 原料罐1可以為反應(yīng)釜或中間罐。膜系統(tǒng)4包含膜主體設(shè)備、預(yù)處理器、循環(huán)泵、滲透液分 級(jí)接口及控制系統(tǒng)。CIP清洗系統(tǒng)5包含CIP清洗罐、加再生藥劑裝置、控制系統(tǒng)等。洗滌 水罐6包含罐體和控制系統(tǒng)。干燥設(shè)備8可以為微波干燥或真空干燥設(shè)備或球磨-微波法 等，干燥溫度允許在60-800°C，干燥前允許采用傳統(tǒng)濃縮設(shè)備濃縮目標(biāo)物，漏料回循環(huán)罐。 反沖設(shè)備9包含管道、泵及控制系統(tǒng)，允許含大小頭等配件。原料罐1與循環(huán)罐2連接，循 環(huán)罐2與供料泵3、膜系統(tǒng)4、CIP清洗系統(tǒng)5、洗滌水罐6以及純化料轉(zhuǎn)移泵7連接，供料泵 3與膜系統(tǒng)4以及CIP清洗系統(tǒng)5連接，洗滌水罐6與反沖設(shè)備9連接，純化料轉(zhuǎn)移泵7與干燥設(shè)備8連接。其中，反沖設(shè)備9是定時(shí)或不定時(shí)采用加壓洗滌水進(jìn)行物理反沖以恢復(fù)膜孔過(guò)濾 效果，其中管道允許含泵或大小頭或控制系統(tǒng)或以上組合；干燥設(shè)備8為微波干燥、真空干 燥或球磨干燥裝置；進(jìn)行濃縮、純化脫鹽的膜是對(duì)稱或非對(duì)稱單通道或多通道多孔膜。本實(shí)用新型的膜集成濃縮、純化脫鹽裝置是一種新型鋰電池正極材料純化裝置， 通過(guò)膜設(shè)備集成其他傳統(tǒng)設(shè)備，實(shí)現(xiàn)鋰電池正極材料與雜質(zhì)離子分離，可一次性獲得合格、 高品質(zhì)的新型鋰電池正極材料。通過(guò)工業(yè)化在江蘇德立化工有限公司運(yùn)行驗(yàn)證，效果良好。 系統(tǒng)可在密封環(huán)境內(nèi)全自動(dòng)運(yùn)行，可有效解決漏料、氧化、勞動(dòng)強(qiáng)度、衛(wèi)生等問(wèn)題；采用孔徑 為100nm-5KD可解決截留率問(wèn)題，采用等位流加法可用最少的水有效去除雜質(zhì)離子，采用 微波或真空干燥，可有效解決氧化問(wèn)題，采用洗滌水反沖可有效解決雜質(zhì)離子二次污染問(wèn) 題；采用本工藝反沖裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，同時(shí)有效解決膜過(guò)濾膜孔堵塞問(wèn)題。本實(shí)用新型的膜集成濃縮、純化脫鹽裝置可有效解決鋰離子電池新型正極材料生 產(chǎn)的瓶頸問(wèn)題，可一次性獲得雜質(zhì)鹽含量彡0.2%，粒徑5-150nm納米粉體，運(yùn)行成本比傳 統(tǒng)工藝降低30%以上，收率比傳統(tǒng)工藝收率提高10-30%，用水量比傳統(tǒng)工藝減少70%以 上，水處理成本降低80%以上，設(shè)備操作簡(jiǎn)單，可全自動(dòng)運(yùn)行，系統(tǒng)密閉運(yùn)行，現(xiàn)場(chǎng)清潔衛(wèi) 生，符合國(guó)家節(jié)能減排產(chǎn)業(yè)導(dǎo)向。
權(quán)利要求1.一種用于鋰離子電池正極材料的膜集成濃縮純化脫鹽裝置，其包含原料罐、循環(huán) 罐、供料泵、膜系統(tǒng)、CIP清洗系統(tǒng)、洗滌水罐、純化料轉(zhuǎn)移泵、干燥設(shè)備、反沖設(shè)備，其特征在 于，所述膜系統(tǒng)包括膜主體設(shè)備、預(yù)處理器、循環(huán)泵、滲透液分級(jí)接口及控制系統(tǒng)，所述CIP 清洗系統(tǒng)包含CIP清洗罐、加再生藥劑裝置和控制系統(tǒng)，所述洗滌水罐包括罐體和控制系 統(tǒng)，所述反沖設(shè)備包括管道、泵及控制系統(tǒng)；所述原料罐與所述循環(huán)罐連接，所述循環(huán)罐與 所述供料泵、所述膜系統(tǒng)、所述CIP清洗系統(tǒng)、所述洗滌水罐以及所述純化料轉(zhuǎn)移泵連接， 所述供料泵與所述膜系統(tǒng)以及所述CIP清洗系統(tǒng)連接，所述洗滌水罐與所述反沖設(shè)備連 接，所述純化料轉(zhuǎn)移泵與所述干燥設(shè)備連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于鋰離子電池正極材料的膜集成濃縮純化脫鹽裝置， 其特征在于，所述干燥設(shè)備為微波干燥、真空干燥或球磨干燥裝置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于鋰離子電池正極材料的膜集成濃縮純化脫鹽裝置， 其特征在于，所述膜是對(duì)稱或非對(duì)稱單通道或多通道多孔膜。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種用于鋰離子電池正極材料的膜集成濃縮純化脫鹽裝置，其包含原料罐、循環(huán)罐、供料泵、膜系統(tǒng)、CIP清洗系統(tǒng)、洗滌水罐、純化料轉(zhuǎn)移泵、干燥設(shè)備、反沖設(shè)備，膜系統(tǒng)包括膜主體設(shè)備、預(yù)處理器、循環(huán)泵、滲透液分級(jí)接口及控制系統(tǒng)，CIP清洗系統(tǒng)包含CIP清洗罐、加再生藥劑裝置和控制系統(tǒng)，洗滌水罐包括罐體和控制系統(tǒng)，反沖設(shè)備包括管道、泵及控制系統(tǒng)；原料罐與循環(huán)罐連接，循環(huán)罐與供料泵、膜系統(tǒng)、CIP清洗系統(tǒng)、洗滌水罐以及純化料轉(zhuǎn)移泵連接，供料泵與膜系統(tǒng)以及CIP清洗系統(tǒng)連接，洗滌水罐與反沖設(shè)備連接，純化料轉(zhuǎn)移泵與干燥設(shè)備連接。
文檔編號(hào)H01M4/1397GK201910460SQ20102052793
公開日2011年7月27日 申請(qǐng)日期2010年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月14日
發(fā)明者張宇, 王曉偉, 鐘扣章 申請(qǐng)人:南京諾潤(rùn)機(jī)械科技有限公司