專利名稱：Ato納米晶水分散液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及透明納米晶導(dǎo)電功能材料的制造技術(shù)領(lǐng)域，具體地講是應(yīng)用水熱合成法制造ATO納米晶水分散液及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前，常見的導(dǎo)電材料如金屬和石墨等都是不透明的材料，現(xiàn)代高科技技術(shù)領(lǐng)域需要大量的既透明又導(dǎo)電的新型材料，目前已有三氧化二銻與二氧化錫(ATO)和三氧化二銦與二氧化錫(ITO)透明導(dǎo)電材料，這些材料常含有雜質(zhì)、顆粒直徑大、固體含量低、存放時不穩(wěn)定及易凝聚和沉降，不宜應(yīng)用于特殊要求的技術(shù)領(lǐng)域；為了解決這些問題，人們也開始研究生產(chǎn)納米級的ATO材料，以適應(yīng)特殊要求的技術(shù)領(lǐng)域，如CRT的電視顯像管、電腦顯示管、平板電視與電腦的顯示系統(tǒng)、太陽能電池板及玻璃的防靜電、防眩光、防輻射等技術(shù)領(lǐng)域；但現(xiàn)在納米級的ATO材料，其常用的制備方法為I、氫氧化物共沉淀-過濾洗滌-高 溫焙燒-破碎分級，該方法的最大缺點是破碎分級十分困難，回收率低，成本高，且在制造水分散體時需要加入大量的助劑，使用范圍也因此受到限制；2、氫氧化物共沉-過濾洗滌-水熱合成-破碎分級，該方法的優(yōu)點是破碎分級比較容易，缺點是大多在水熱合成加入了共晶物以外的助劑，沒有解決“偏析”問題，經(jīng)常出現(xiàn)透明度不高、導(dǎo)電性不好、貯存穩(wěn)定性差等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服上述已有技術(shù)的不足，而提供一種ATO納米晶水分散液。本發(fā)明的另一目的是提供一種ATO納米晶水分散液及其制備方法。本發(fā)明主要解決了現(xiàn)有的透明導(dǎo)電材料含有雜質(zhì)、顆粒直徑大、固體含量低、存放時不穩(wěn)定及易凝聚和沉降等問題。為了達到上述目的，本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的AT0納米晶水分散液，是將五水四氯化錫和三氯化銻溶解于異丙醇中，再將上述溶液傾入沸水中，用氨水中和至中性，保溫I小時，放置冷卻后，用漏斗過濾，將過濾物用純水洗滌，得到的沉淀物在容器中，加純水?dāng)嚢杈鶆?，再裝入磁力攪拌高溫高壓釜中，密封后升溫至300-400°C，壓力保持在15-22Mpa，保溫保壓3-5小時，停止加熱并冷卻至室溫，在高于100°C的時段拒絕攪拌，移至容器中靜置分層，上層清液傾入另一容器中加熱濃縮至粘稠狀，將下層粘稠物或下層粘稠物與上層清液濃縮物置砂磨機中研磨半小時，而后用超聲破碎分散機超聲破碎分散I小時，再進行高速離心分離，分離出的粗粒子可再摻入合成的導(dǎo)電液體中重新砂磨和超聲破碎分散，分離出的細粒子部分即為ATO納米晶水分散液。本發(fā)明的ATO納米晶水分散液，其所述的產(chǎn)品的粒度小于50nm，固體分含量達25%以上。本發(fā)明的ATO納米晶水分散液的制備方法，它包括如下工藝步驟a，溶解將五水四氯化錫和三氯化銻溶解于異丙醇中；
b，共沉淀和過濾將上述溶液傾入沸水中，用氨水中和至中性，保溫70_90°C，保溫時間I小時，再放置冷卻，用漏斗過濾，將過濾物用純水洗滌十遍；C，置懸濁液將上述得到的沉淀物在容器中，加純水?dāng)嚢杈鶆?；d，高壓釜加熱將上述懸濁液裝入磁力攪拌高溫高壓釜中，密封后升溫至300-400°C，壓力保持在15-22Mpa，保溫保壓3_5小時，停止加熱并冷卻至室溫，在高于100°C的時段拒絕攪拌；
e，研磨將產(chǎn)物移至容器中靜置分層，上層清液傾入另一容器中加熱濃縮至粘稠狀(也可將多次合成得到的上層清液集中濃縮)，將下層粘稠物或下層粘稠物與上層清液濃縮物置砂磨機中研磨半小時；f,破碎將上述產(chǎn)物用超聲破碎分散機超聲破碎分散I小時；g，離心得產(chǎn)品將經(jīng)超聲破碎分散得到的產(chǎn)物用高速離心分散，離心條件為8000ram-10000ram,時間10-20分鐘，分離出的粗粒子可再摻入合成的導(dǎo)電液體中重新砂磨和超聲破碎分散，分離出的細粒子部分即為ATO納米晶水分散液。本發(fā)明所述的ATO納米晶水分散液及其制備方法與已有技術(shù)相比具有突出的實質(zhì)性特點和顯著進步1、采用水熱合成的最佳溫度與壓力，提高了產(chǎn)品的透明度和導(dǎo)電性；
2、采用簡捷的工藝流程，在高于100°C的溫度時段拒絕了攪拌，避免了“偏析”現(xiàn)象的發(fā)生，使產(chǎn)品的質(zhì)量高且穩(wěn)定；3、后處理采用砂磨-超聲破碎-高速離心的優(yōu)化工藝，不使用任何助劑制造出了純凈的高固體分的穩(wěn)定的ATO的水分散液，其顆粒最大直徑小于50nm，固體含量在25%以上；4、由于產(chǎn)品具有純度高、固體分高、透明度好、導(dǎo)電性優(yōu)良等優(yōu)點，在5-50°C并且避光的條件下可長期穩(wěn)定貯存，不凝聚、不沉降，從而擴大其應(yīng)用范圍。
具體實施例方式為了更好的理解與實施，下面結(jié)合實施例詳細說明本發(fā)明ATO納米晶水分散液及其制備方法實施例I :將120g五水四氯化錫和14. 3g三氯化銻溶解于600ml異丙醇中，將上述溶液傾入1200ml沸水中，用氨水中和至中性，置低溫電爐上保溫70-90°C，時間I小時，然后放置冷卻后，用已鋪好致密濾紙的布氏漏斗過濾，然后用純水洗滌十遍，將得到的沉淀物轉(zhuǎn)移至合適容器中，加純水至800ml，攪拌均勻，再將上述懸濁液裝入2L的磁力攪拌高溫高壓釜中，密封后升溫至300-400°C，壓力保持在15-22Mpa，保溫保壓3_5小時，停止加熱并冷卻至室溫，在高于100°C的時段拒絕攪拌，將產(chǎn)物移至容器中靜置分層，上層清液傾入另一容器中加熱濃縮至粘稠狀，也可將多次合成得到的上層清液集中濃縮，將下層粘稠物也可合并上層清液濃縮物置砂磨機中研磨半小時，而后用超聲破碎分散機超聲破碎分散I小時，再進行高速離心在800-1000ram離心分離10_20min，分離出的粗粒子可再摻入合成的導(dǎo)電液體中重新砂磨和超聲破碎分散，分離出的細粒子部分即為ATO納米晶水分散液。實施例2 :將600g五水四氯化錫和71. 5g三氯化銻溶解于3000ml異丙醇中，將上述溶液傾入6000ml沸水中，用氨水中和至中性，置低溫電爐上保溫70-90 V，時間I小時，然后放置冷卻后，用已鋪好致密濾紙的布氏漏斗過濾，然后用純水洗滌十遍，將得到的沉淀物轉(zhuǎn)移至合適容器中，加純水至4000ml，攪拌均勻，再將上述懸濁液裝入IOL的磁力攪拌高溫高壓釜中，密封后升溫至300-400°C，壓力保持在15-22Mpa，保溫保壓3_5小時，停止加熱并冷卻至室溫，在高于100°c的時段拒絕攪拌，將產(chǎn)物移至容器中靜置分層，上層清液傾入另一容器中加熱濃縮至粘稠狀，也可將多次合成得到的上層清液集中濃縮，將下層粘稠物也可合并上層清液濃縮物置砂磨機中研磨半小時，而后用超聲破碎分散機超聲破碎分散I小時，再進行高速離心在800-1000ram離心分離10_20min，分離出的粗粒子可再摻入合成的導(dǎo)電液體中重新砂磨和超聲破碎分散，分離出的細粒子部分即為ATO納米晶水分散液。以上所述實施方式僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行描述，并非對本發(fā)明的范 圍進行限定，在不脫離本發(fā)明技術(shù)的精神前提下，本領(lǐng)域工程技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案做出的各種變形和改進，均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書確定的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.ATO納米晶水分散液，是將五水四氯化錫和三氯化銻溶解于異丙醇中，再將上述溶液傾入沸水中，用氨水中和至中性，保溫I小時，放置冷卻后，用漏斗過濾，將過濾物用純水洗滌，得到的沉淀物在容器中，加純水?dāng)嚢杈鶆?，再裝入磁力攪拌高溫高壓釜中，密封后升溫至300-400°C，壓力保持在15-22Mpa，保溫保壓3_5小時，停止加熱并冷卻至室溫，移至容器中靜置分層，上層清液傾入另一容器中加熱濃縮至粘稠狀，將下層粘稠物或下層粘稠物與上層清液濃縮物置砂磨機中研磨半小時，而后用超聲破碎分散機超聲破碎分散I小時，再進行高速離心分離，分離出的粗粒子可再摻入合成的導(dǎo)電液體中重新砂磨和超聲破碎分散，分離出的細粒子部分即為ATO納米晶水分散液。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ATO納米晶水分散液，其特征在于所述的ATO納米晶水分散液的粒度小于50nm，固體分含量達25%以上。
3.權(quán)利要求I所述的ATO納米晶水分散液的制備方法，它包括如下工藝步驟 a，溶解將五水四氯化錫和三氯化銻溶解于異丙醇中； b，共沉淀和過濾將上述溶液傾入沸水中，用氨水中和至中性，保溫70-90°C，保溫時間I小時，再放置冷卻，用漏斗過濾，將過濾物用純水洗滌十遍； C，置懸濁液將上述得到的沉淀物在容器中，加純水?dāng)嚢杈鶆?；d，高壓釜加熱將上述懸濁液裝入磁力攪拌高溫高壓釜中，密封后升溫至300-400°C，壓力保持在15-22Mpa，保溫保壓3-5小時，停止加熱并冷卻至室溫，在高于100°C的時段拒絕攪拌； e，研磨將產(chǎn)物移至容器中靜置分層，上層清液傾入另一容器中加熱濃縮至粘稠狀，將下層粘稠物或下層粘稠物與上層清液濃縮物置砂磨機中研磨半小時；f，破碎將上述產(chǎn)物用超聲破碎分散機超聲破碎分散I小時；g，離心得產(chǎn)品將經(jīng)超聲破碎分散得到的產(chǎn)物用高速離心分散，分離出的粗粒子可再摻入合成的導(dǎo)電液體中重新砂磨和超聲破碎分散，分離出的細粒子部分即為ATO納米晶水分散液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的ATO納米晶水分散液的制備方法，其特征在于所述的離心得產(chǎn)品步驟中離心條件為8000ram-10000ram，時間10-20分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種ATO納米晶水分散液及其制備方法，是采用簡捷的水熱合成和后處理工藝，后處理采用了砂磨-超聲破碎-高速離心的優(yōu)化工藝，不使用任何助劑制造出了純凈的高固體分的穩(wěn)定的ATO的水分散液，該產(chǎn)品具有純度高、固體分高、透明度好、導(dǎo)電性優(yōu)良、穩(wěn)定貯存、不凝聚、不沉降等優(yōu)點，擴大其應(yīng)用范圍，為研究其晶形納米材料的結(jié)構(gòu)、合成機理及水分散機理提供了優(yōu)良的原料。
文檔編號H01B1/08GK102760510SQ201110108090
公開日2012年10月31日 申請日期2011年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月26日
發(fā)明者張文知 申請人:張文知